JPWO2012002508A1 - 絶縁性粒子付き導電性粒子、異方性導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
上記異方性導電材料は、ICチップとフレキシブルプリント回路基板との接続、及びICチップとITO電極を有する回路基板との接続等に使用されている。例えば、ICチップの電極と回路基板の電極との間に異方性導電材料を配置した後、加熱及び加圧することにより、これらの電極を電気的に接続できる。
図1に、本発明の第1の実施形態に係る絶縁性粒子付き導電性粒子を断面図で示す。
被覆率(%)=(((円内の絶縁性粒子の数)×1+(円周上の絶縁性粒子の数)×0.5)×絶縁性粒子の投影面積)/(絶縁性粒子付き導電性粒子の投影面積)×100 ・・・式(2)
CV値(%)=(ρ/Dn)×100
ρ:絶縁性粒子付き導電性粒子の粒子径の標準偏差
Dn:絶縁性粒子付き導電性粒子の粒子径の平均値
F:絶縁性粒子付き導電性粒子が10%圧縮変形したときの荷重値(N)
S:絶縁性粒子付き導電性粒子が10%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:絶縁性粒子付き導電性粒子の半径(mm)
L1:負荷を与えるときの原点用荷重値から反転荷重値に至るまでのまでの圧縮変位
L2:負荷を解放するときの反転荷重値から原点用荷重値に至るまでの圧縮変位
導電層を少なくとも表面に有する導電性粒子の表面に、上記絶縁性粒子を付着させることにより、絶縁性粒子付き導電性粒子を得ることができる。
上記基材粒子が金属粒子である場合に、該金属粒子を形成するための金属としては、銀、銅、ニッケル、ケイ素、金及びチタン等が挙げられる。
上記絶縁性粒子は、絶縁性を有する粒子である。絶縁性粒子は導電性粒子よりも小さい。絶縁性粒子付き導電性粒子を用いて電極間を接続すると、絶縁性粒子により、隣接する電極間の短絡を防止できる。具体的には、複数の絶縁性粒子付き導電性粒子が接触したときに、複数の絶縁性粒子付き導電性粒子における導電性粒子間には絶縁性粒子が存在するので、上下の電極間ではなく、横方向に隣り合う電極間の短絡を防止できる。なお、電極間の接続の際に、2つの電極で絶縁性粒子付き導電性粒子を加圧することにより、導電層と電極との間の絶縁性粒子を容易に排除できる。導電性粒子の表面に突起が設けられている場合には、導電層と電極との間の絶縁性粒子をより一層容易に排除できる。さらに突起部分が電極との接触を容易にするため接続信頼性が向上する。
上記圧縮回復率は、例えば、上記絶縁性粒子に一定加重をかけた時の粒径の変化量に対する、加重を開放した時の粒径の変化量の割合を計算して算出できる。
上記導電性粒子及び上記導電層の表面に絶縁性粒子を付着させる方法としては、化学的方法、及び物理的もしくは機械的方法等が挙げられる。上記化学的方法としては、例えば、界面重合法、粒子存在下での懸濁重合法及び乳化重合法等が挙げられる。上記物理的もしくは機械的方法としては、スプレードライ、ハイブリダイゼーション、静電付着法、噴霧法、ディッピング及び真空蒸着による方法等が挙げられる。ただし、ハイブリダイゼーション法では、絶縁性粒子の脱離が生じやすい傾向があるので、上記導電性粒子及び上記導電層の表面に絶縁性粒子を付着させる方法は、ハイブリダイゼーション法以外の方法であることが好ましい。なかでも、絶縁性粒子が脱離し難いことから、導電層の表面に、化学結合を介して絶縁性粒子を付着させる方法が好ましい。
上記反応性官能基として、反応性を考慮して適宜の基が選択される。上記反応性官能基としては、水酸基、ビニル基及びアミノ基等が挙げられる。反応性に優れているので、上記反応性官能基は水酸基であることが好ましい。上記導電性粒子は表面に、水酸基を有することが好ましい。上記絶縁性粒子は表面に、水酸基を有することが好ましい。
本発明に係る異方性導電材料は、本発明の絶縁性粒子付き導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。
上記異方性導電材料は、上記絶縁性粒子付き導電性粒子及び上記バインダー樹脂の他に、例えば、充填剤、増量剤、軟化剤、可塑剤、重合触媒、硬化触媒、着色剤、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、帯電防止剤及び難燃剤等の各種添加剤を含んでいてもよい。
本発明の絶縁性粒子付き導電性粒子を用いて、又は該絶縁性粒子付き導電性粒子とバインダー樹脂とを含む異方性導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
上記加圧の圧力は9.8×104〜4.9×106Pa程度である。上記加熱の温度は、120〜220℃程度である。
導電性粒子:
ジビニルベンゼン樹脂粒子の表面上にニッケルめっき層(導電層)が形成されている導電性粒子(平均粒子径3.01μm、導電層の厚み0.2μm)を用意した。
ゾルゲル法を使用して作製したシリカ粒子(平均粒子径200nm)の表面をビニルトリエトキシシランで被覆し、反応性官能基であるビニル基を表面に有する絶縁性粒子を絶縁性粒子本体として得た。具体的には、シリカ粒子10重量部を水とエタノールとが重量比1:9で混合された液400mlにスリーワンモーターを用いて分散させて、第1の分散液を得た。次いでビニルトリエトキシシラン0.1重量部を水とエタノールとが重量比1:9で混合された液100mlに分散させて、第2の分散液を得た。その後、上記第2の分散液を上記第1の分散液に10分かけて滴下し、混合液を得た。滴下後、得られた混合液を30分攪拌した。その後、混合液をろ過し、100℃で2時間乾燥した後、ふるいで篩うことにより、絶縁性粒子本体を得た。
1Lのセパラブルフラスコに純水250mLと、エタノール50mLと、上記導電性粒子15重量部とを入れ、十分に攪拌し、導電性粒子を含む液を得た。この導電性粒子を含む液に、超音波を当てながら上記絶縁性粒子の分散液を10分間かけて滴下した後、40℃に昇温し1時間攪拌した。その後、ろ過し、真空乾燥機により100℃で8時間乾燥させ、絶縁性粒子付き導電性粒子を得た。
高分子化合物により表面全体が被覆された絶縁性粒子を得る際に、高分子化合物となる化合物を、メタクリル酸2.5重量部と、ジビニルベンゼン1.2重量部とに変更したこと以外は実施例1と同様にして、絶縁性粒子付き導電性粒子を得た。
シリカ粒子の表面をメタクリロキシプロピルトリエトキシシランで被覆し、メタクリロイル基を表面に有する絶縁性粒子を絶縁性粒子本体として得たこと、並びに該絶縁性粒子本体を用いて高分子化合物により表面全体が被覆された絶縁性粒子を得る際に、高分子化合物となる化合物を、酢酸ビニル2.2重量部と、N,N−メチレンビスアクリルアミド1.0重量部とに変更したこと以外は実施例1と同様にして、絶縁性粒子付き導電性粒子を得た。
ジビニルベンゼン樹脂粒子の表面に芯物質としてニッケル粉体(100nm)が付着しており、かつニッケル粉体が付着したジビニルベンゼン粒子の表面上にニッケルめっき層(導電層)が形成されている導電性粒子(平均粒子径3.03μm、導電層の厚み0.21μm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、絶縁性粒子付き導電性粒子を得た。
高分子化合物により表面全体が被覆された絶縁性粒子を得る際に、高分子化合物となる化合物を、メタクリル酸0.4重量部と、ジメタクリル酸エチレングリコール0.05重量部とに変更したこと以外は実施例1と同様にして絶縁性粒子付き導電性粒子を得た。
絶縁性粒子本体の表面を高分子化合物により被覆しなかったこと以外は実施例1と同様にして、絶縁性粒子付き導電性粒子を得た。
物理的/機械的ハイブリダイゼーション法を使用して、実施例1で作製した絶縁性粒子を、実施例1で用意した導電性粒子に付着させて、絶縁性粒子付き導電性粒子を得た。
絶縁性粒子として、ジビニルベンゼンの重合体で作製した高分子微粒子(平均粒子径240nm)(高分子化合物により被覆されていない)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、絶縁性粒子付き導電性粒子を得た。
(1)絶縁性粒子付き導電性粒子における被覆率及び絶縁性粒子の残存率
超音波処理前に、SEMでの観察により100個の実施例及び比較例の絶縁性粒子付き導電性粒子を観察した。絶縁性粒子付き導電性粒子における導電性粒子の表面積全体に占める絶縁性粒子により被覆されている部分の投影面積である被覆率X1を求めた。
実施例及び比較例の絶縁性粒子付き導電性粒子を含有量が10重量%となるように、三井化学社製「ストラクトボンドXN−5A」に添加し、分散させ、異方性導電ペーストを得た。
得られた接続構造体(COG1)の上下の電極間の接続抵抗をそれぞれ、4端子法により測定した。2つの接続抵抗の平均値を算出した。なお、電圧=電流×抵抗の関係から、一定の電流を流した時の電圧を測定することにより接続抵抗を求めることができる。接続抵抗の平均値が2.0Ω以下である場合を「○」、接続抵抗の平均値が2.0Ωを超える場合を「×」と判定した。
得られた接続構造体(COG1)において、隣接する電極間のリークの有無を、テスターで抵抗を測定することにより評価した。抵抗が500MΩを超える場合にリーク無しとして結果を「○」とし、抵抗が500MΩ以下の場合にリーク有りとして結果を「×」と判定した。
L/Sが30μm/30μmであるITO電極パターンを上面に有する透明ガラス基板を用意した。また、L/Sが30μm/30μmである銅電極パターンを下面に有する半導体チップを用意した。この半導体チップのバンプの電極面積は3000μm2であった。これらの接続対象部材に変更したこと以外は、上記(2)接続構造体の作製と同様にして、接続構造体(COG2)を得た。
得られた接続構造体(COG2)について、上記(3)と同様の評価を行った。
得られた接続構造体(COG2)について、上記(4)と同様の評価を行った。
実施例及び比較例の絶縁性粒子付き導電性粒子を含有量が5重量%となるように、三井化学社製「ストラクトボンドXN−5A」に添加し、分散させ、異方性導電ペーストを得た。
得られた接続構造体(FOG)について、上記(3)と同様の評価を行った。
得られた接続構造体(FOG)について、上記(4)と同様の評価を行った。
結果を下記の表1に示す。
導電性粒子:
ジビニルベンゼン樹脂粒子の表面上にニッケルめっき層(導電層)が形成されている導電性粒子(平均粒子径3.01μm、導電層の厚み0.2μm)を用意した。
ゾルゲル法を使用して作製したシリカ粒子(平均粒子径200nm)の表面をビニルトリエトキシシランで被覆し、反応性官能基であるビニル基を表面に有する絶縁性粒子を絶縁性粒子本体として得た。
1Lのセパラブルフラスコに純水250mLと、エタノール50mLと、上記導電性粒子15重量部とを入れ、十分に攪拌し、導電性粒子を含む液を得た。この導電性粒子を含む液に、超音波を当てながら上記絶縁性粒子の分散液を10分間かけて滴下した後、40℃に昇温し1時間攪拌した。その後、ろ過し、真空乾燥機により100℃で8時間乾燥させ、絶縁性粒子付き導電性粒子を得た。
高分子化合物により表面全体が被覆された絶縁性粒子を得る際に、高分子化合物となる化合物を、メタクリル酸0.33重量部と、ジビニルベンゼン0.05重量部とに変更したこと以外は実施例7と同様にして、絶縁性粒子付き導電性粒子を得た。
シリカ粒子の表面をメタクリロキシプロピルトリエトキシシランで被覆し、メタクリロイル基を表面に有する絶縁性粒子を絶縁性粒子本体として得たこと、並びに該絶縁性粒子本体を用いて高分子化合物により表面全体が被覆された絶縁性粒子を得る際に、高分子化合物となる化合物を、酢酸ビニル0.28重量部と、N,N−メチレンビスアクリルアミド0.05重量部とに変更したこと以外は実施例7と同様にして、絶縁性粒子付き導電性粒子を得た。
ジビニルベンゼン樹脂粒子の表面に芯物質としてニッケル粉体(100nm)が付着しており、かつニッケル粉体が付着したジビニルベンゼン粒子の表面上にニッケルめっき層(導電層)が形成されている導電性粒子(平均粒子径3.03μm、導電層の厚み0.21μm)を用いたこと以外は実施例7と同様にして、絶縁性粒子付き導電性粒子を得た。
物理的/機械的ハイブリダイゼーション法を使用して、実施例7で作製した絶縁性粒子を、実施例7で用意した導電性粒子に付着させて、絶縁性粒子付き導電性粒子を得た。
実施例7〜11で得られた絶縁性粒子付き導電性粒子に関して、実施例1〜6及び比較例1,2と同様の評価を行った。
シリカ粒子のかわりに、メタクリル酸及びジメタクリル酸エチレングリコールを重合して作製された、表面にヒドロキシ基を有する高分子微粒子(平均粒子径200nm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして絶縁性粒子付き導電性粒子を得た。
実施例12で得られた絶縁性粒子付き導電性粒子に関して、実施例1〜6及び比較例1,2と同様の評価を行った。
2…導電性粒子
3…絶縁性粒子
5…絶縁性粒子本体
6…層
11…基材粒子
12…導電層
21…絶縁性粒子付き導電性粒子
22…導電性粒子
31…導電層
32…芯物質
33…突起
41…絶縁性粒子付き導電性粒子
42…導電性粒子
46…導電層
46a…第1の導電層
46b…第2の導電層
47…芯物質
48…突起
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
52a…上面
52b…電極
53…第2の接続対象部材
53a…下面
53b…電極
54…接続部
Claims (12)
- 導電層を少なくとも表面に有する導電性粒子と、
前記導電性粒子の表面に付着している絶縁性粒子とを備え、
前記絶縁性粒子が、絶縁性粒子本体と、該絶縁性粒子本体の表面の少なくとも一部の領域を覆っておりかつ高分子化合物により形成された層とを有し、
前記絶縁性粒子本体と前記層とが化学的に結合している、絶縁性粒子付き導電性粒子。 - 前記絶縁性粒子本体が無機粒子である、請求項1に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子。
- 前記層は前記絶縁性粒子本体よりも、柔軟性が高い、請求項1又は2に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子。
- 反応性官能基を表面に有する前記絶縁性粒子本体と、高分子化合物又は該高分子化合物となる化合物とを用いて、前記絶縁性粒子本体の表面の反応性官能基に、前記高分子化合物により形成された層を化学的に結合させることにより、前記絶縁性粒子本体と前記層とが化学的に結合している前記絶縁性粒子が得られている、請求項1〜3のいずれか1項に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子。
- 前記絶縁性粒子が、前記絶縁性粒子本体と高分子化合物又は該高分子化合物となる化合物とを用いた混合による摩擦で形成されていない、請求項1〜4のいずれか1項に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子。
- エタノール100重量部に、絶縁性粒子付き導電性粒子3重量部を添加した絶縁性粒子付き導電性粒子含有液を20℃及び40kHzの条件で5分間超音波処理したときに、下記式(1)により求められる絶縁性粒子の残存率が60〜95%である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子。
絶縁性粒子の残存率(%)=(超音波処理後の被覆率/超音波処理前の被覆率)×100 ・・・式(1) - エタノール100重量部に、絶縁性粒子付き導電性粒子3重量部を添加した絶縁性粒子付き導電性粒子含有液を20℃及び38kHzの条件で5分間超音波処理したときに、下記式(1)により求められる絶縁性粒子の残存率が60〜95%である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子。
絶縁性粒子の残存率(%)=(超音波処理後の被覆率/超音波処理前の被覆率)×100 ・・・式(1) - 前記導電性粒子の表面積全体に占める前記絶縁性粒子により被覆されている部分の面積である被覆率が40%以上である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子。
- 前記被覆率が50%を超える、請求項8に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む、異方性導電材料。
- 異方性導電ペーストである、請求項10に記載の異方性導電材料。
- 第1の接続対象部材と、第2の接続対象部材と、該第1,第2の接続対象部材を接続している接続部とを備え、
前記接続部が、請求項1〜9のいずれか1項に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子により形成されているか、又は該絶縁性粒子付き導電性粒子とバインダー樹脂とを含む異方性導電材料により形成されている、接続構造体。
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