JPWO2011108640A1 - 結晶成長装置、窒化物系化合物半導体結晶の製造方法及び窒化物系化合物半導体結晶 - Google Patents

結晶成長装置、窒化物系化合物半導体結晶の製造方法及び窒化物系化合物半導体結晶 Download PDF

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Abstract

ハイドライド気相成長法により窒化物系半導体結晶を成長させる際に有用で、反応管の破損を効果的に防止できるとともに、良質な窒化物系半導体単結晶を成長させることができる結晶成長装置、この結晶成長装置を用いた窒化物系化合物半導体結晶の製造方法及び窒化物系化合物半導体結晶を提供する。ハイドライド気相成長法を利用して、下地基板上に窒化物系化合物半導体結晶を成長させる横型の結晶成長装置において、反応管（１１）の原料ガス供給管（１４，１５）が配置された側の端部（上流フランジ１１ａ）と、下地基板の設置位置（基板ホルダ１３）の間に、この反応管を軸方向に区画する複数の仕切り板（２０）を設ける。

Description

本発明は、ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ：Hydride Vapor Phase Epitaxy）を利用して窒化物系化合物半導体結晶を成長させる際に用いる結晶成長装置、この結晶成長装置を用いた窒化物系化合物半導体結晶の製造方法及び窒化物系化合物半導体結晶に関する。
ＧａＮ等の窒化物系化合物半導体（以下、ＧａＮ系半導体）は、光デバイス又は電子デバイスにおいて優れた特性を持ち、様々な分野で応用されつつあり、活発に研究が進められている。優れた特性を有するＧａＮ系半導体デバイスを製造するためには、ＧａＮ自立基板（ＧａＮのみで構成された基板）上にＧａＮ系半導体単結晶をエピタキシャル成長させることが望ましい。
ＧａＮの融点付近（２０００℃超）では窒素の蒸気圧が非常に高く、チョクラルスキー法などの融液成長法を利用してＧａＮ結晶を成長させることは困難であるため、ＧａＮ自立基板の製造には、一般にＨＶＰＥ法が利用されている。
図１１は、一般的な横型のＨＶＰＥ装置の概略構成を示す図である。
図１１に示すように、従来のＨＶＰＥ装置５は、石英製の反応管１１、反応管１１の周囲に配置されたヒータ１２、下地基板１８を載置する基板ホルダ１３、下地基板１８の近傍にＩＩＩ族原料ガスを供給するためのＩＩＩ族原料ガス供給管１４、下地基板１８の近傍にＶ族原料ガスを供給するためのＶ族原料ガス供給管１５を備えている。また、反応管１１の上流部（原料ガス供給側）のフランジ１１ａにはキャリアガスを導入するためのキャリアガス導入口１６が設けられ、下流側（下地基板側）のフランジ１１ｂには残留ガスを排気するための排気管１７が設けられている。キャリアガスには、例えばＮ２、Ｈ２又は両者の混合ガスが用いられる。
ＨＶＰＥ装置５でＧａＮ結晶を成長させる場合、ＩＩＩ族原料ガス供給管１４にキャリアガスで希釈したＨＣｌを導入し、８５０℃で加熱したＧａメタル１９とＨＣｌを反応させ、ＧａＣｌを発生させる。このＧａＣｌがＩＩＩ族原料ガス供給管１４によって輸送され、ＩＩＩ族原料ガスとしてノズル１４ａから下地基板１８の近傍に供給される。また、Ｖ族原料ガス供給管１５によってＮＨ３が輸送され、Ｖ族原料ガスとしてノズル１５ａから下地基板１８の近傍に供給される。下地基板１８の近傍に供給されたＧａＣｌとＮＨ３が反応し、下地基板１８上にＧａＮ結晶が成長する。
このとき、ＧａＣｌとＮＨ３が反応して生成されるＧａＮは、下地基板１８上だけでなく、反応管１１の壁面にも析出する。一般に、ＧａＮ結晶の成長は１０００℃付近で行われるが、反応管１１にＧａＮが数百μｍ程度堆積した状態で室温まで冷却すると、ＧａＮと石英の熱膨張係数差により反応管１１に亀裂が入り破損してしまう。そこで、ＧａＮが生成される部分には、セラミック製などの保護部材などを配置するなどして、反応管１１の壁面に直接ＧａＮが堆積することを防いでいる。また、原料ガスの導入口（ノズル１４ａ，１５ａ）を下地基板１８にできるだけ近づけて原料ガスが混合される領域を限定する工夫がなされている。
なお、本願発明のように反応管にバッフル（仕切り板）を配置する技術として特許文献１〜７があるが、反応管内における温度分布を均一化し、原料ガスの逆流を防止することについては言及されていない。
特公平８−１８９０２号公報 特開２００６−２２５１９９号公報 国際公開ＷＯ２００６／０３３６７号公報 特開２００４−３３５５５９号公報 特許第４１１６５３５号公報 特許第４１１３８３７号公報 特許第４３５８６４６号公報
上述したように、従来のＨＶＰＥ装置５においては、反応管１１の上流部壁面にＧａＮが析出することを想定していないため、反応管１１の上流部には保護部材は配置されていない。しかしながら、ＨＶＰＥ装置５を用いて実際にＧａＮ結晶を成長させたところ、反応管１１の上流部壁面にＧａＮが析出し堆積することが判明した。反応管１１の上流部壁面におけるＧａＮの析出量は少ないため、すぐに反応管１１が破損することはなかったが、ＧａＮ結晶の成長を繰り返すにつれて徐々に反応管１１の劣化が見られた。すなわち、従来のＨＶＰＥ装置５では、ＧａＮ結晶の成長プロセス中に反応管１１が破損する虞があり、原料ガスのガス漏れ等の事故につながる危険性がある。
また、上述したＨＶＰＥ装置５を用いてＧａＮ結晶を成長させると、成長結晶が黒い多結晶となるという問題があった。
本発明は、ハイドライド気相成長法によりＧａＮ系半導体結晶を成長させる際に有用で、反応管の破損を効果的に防止できるとともに、良質なＧａＮ系半導体単結晶を成長させることができる結晶成長装置、この結晶成長装置を用いた窒化物系化合物半導体結晶の製造方法及び窒化物系化合物半導体結晶を提供することを目的とする。
請求項１に記載の発明は、上記目的を達成するためになされたもので、
反応管内に、下地基板を保持する基板ホルダと、下地基板の近傍に原料ガスを供給する原料ガス供給管と、前記反応管内にキャリアガスを導入するキャリアガス導入口が配置されるとともに、前記反応管の周囲に、前記基板ホルダ及び前記原料ガス供給管の開口端近傍を加熱するための円筒形ヒータが配置され、ハイドライド気相成長法を利用して、下地基板上に窒化物系化合物半導体結晶を成長させる横型の結晶成長装置において、
前記反応管の前記原料ガス供給管が配置された側の端部と、前記下地基板の設置位置の間に、この反応管を軸方向に区画する複数の仕切り板を設けたことを特徴とする。
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の結晶成長装置において、前記複数の仕切り板は、一部を切り欠いた切欠円板で構成され、切欠部が上下方向に交互に位置し、前記反応管内の空間がつづら折れ状となるように互いに平行に配置されていることを特徴とする。
請求項３に記載の発明は、請求項２に記載の結晶成長装置において、前記複数の仕切り板は、１ｃｍ以上２０ｃｍ以下の間隔で配置されていることを特徴とする。
請求項４に記載の発明は、請求項２又は３に記載の結晶成長装置において、前記複数の仕切り板は、前記下地基板の設置位置側に配置される最初の１枚を除いて、前記反応管の内径断面の６〜８割を塞ぐことを特徴とする。
請求項５に記載の発明は、請求項２から４の何れか一項に記載の結晶成長装置において、前記複数の仕切り板のうち、前記下地基板の設置位置側に配置される最初の１枚は、前記反応管の内径断面の５割未満を塞ぐことを特徴とする。
請求項６に記載の発明は、請求項１から５の何れか一項に記載の結晶成長装置において、前記複数の仕切り板は、前記ヒータ上流側端部から前記ヒータの有効内径の６割の長さだけ外側の地点と前記下地基板の設置位置の上流側１０ｃｍの地点との間に配置されていることを特徴とする請求項１から５の何れか一項に記載の結晶成長装置。
請求項７に記載の発明は、請求項１から６に記載の結晶成長装置を用いて、下地基板上に窒化物系化合物半導体結晶を成長させることを特徴とする窒化物系化合物半導体結晶の製造方法である。
請求項８に記載の発明は、請求項７に記載の窒化物系化合物半導体結晶の製造方法において、前記下地基板はＮＧＯ基板であることを特徴とする。
請求項９に記載の発明は、請求項７又は８に記載の製造方法によって得られる窒化物系化合物半導体結晶であって、
多結晶部が成長面積全体の２５％以下であることを特徴とする。
以下に、本発明を完成するに至った経緯について説明する。
図１１に示すように、原料ガス供給管１４，１５のノズル１４ａ，１４ｂは、反応管１１の中ほどまで導入されている。このような構造を有するＨＶＰＥ装置５において、反応管１１の上流部壁面にＧａＮ結晶が析出することから、本発明者等は原料ガスが反応管１１の上流部まで逆流していると推測した。そして、原料ガスが反応管１１の上流部に逆流し、意図したとおりの原料ガスの供給量及び濃度比が下地基板１８上で実現されていないために、黒いＧａＮ多結晶ばかりが成長し、透明なＧａＮ単結晶が得られないと考えた。
［従来のＨＶＰＥ装置でのシミュレーション］
そこで、図１１に示すＨＶＰＥ装置５を解析用にモデル化した解析モデルを作成し、反応管内の熱流体解析シミュレーションを行い、反応管内のガスの流れを解析した。なお、解析モデルでは、ＩＩＩ族原料ガス供給管とＶ族原料ガス供給管の間（フランジ中央）にＮ２キャリアガスの導入口を配置している。
具体的には、キャリアガス導入口１６、ＩＩＩ族原料ガス供給管１４、Ｖ族原料ガス供給管１５から導入される各種ガスの供給量及び供給温度を実験条件（後述の比較例１）と同じ条件になるように設定し、反応管１１の温度を図１２（ａ）に示すように設定した。
（温度解析結果）
図１２は、反応管１１の温度設定と反応管１１内の温度分布の解析結果を示す図である。図１２では反応管１１の中心軸を通る縦断面を示しており、以降の解析結果についても同様である。図１２（ｃ）の表示温度範囲は、左側の階調ほど温度が低く右側の階調ほど温度が高いことを示している。
図１２（ａ）に示す設定温度のようにヒータ１２の外側（加熱領域外）の部分で反応管１１の温度が低いと、反応管１１内も中央部より上流部及び下流側の温度が低くなり、特に反応管１１の下部の温度が低くなるという結果になった（図１２（ｂ）参照）。
（流れ解析結果）
図１３〜１５は、反応管１１内のＺ方向の流速分布を示す図である。図１４では図１３の逆流成分を非表示とし、図１５では図１３の逆流成分のみを表示している。ここで、反応管１１の上流から下流へ向かう方向をＺ方向としている。図１３〜１５において、表示流速範囲を示すバーの数字がマイナスになっている部分は、ガスが逆流（下流→上流）していることを示す。図１３（ｂ）、図１４（ｂ）、図１５（ｂ）の表示流速範囲は、左側の階調ほど流速が遅く（又は逆流速が速く）右側の階調ほど流速が速い（又は逆流速が遅い）ことを示している。
図１３に示すように、反応管１１の上流部の上部及び下流部の下部にマイナスを示す領域があり、この部分でガスが逆流するという結果になった。詳細には、上流部から流入したＮ２キャリアガスは反応管１１の下部に流れ込み、基板部付近では反応管１１の上部を流れ（図１４参照）、逆流するガスは反応管１１の上流部では上部を流れ、下流部では下部を流れる（図１５参照）という結果になった。
これらの結果から、反応管１１内では上流部と下流部に渦のような流れがあり、対流が起きていることがわかった。つまり、原料ガスの逆流は、反応管１１内の対流によるものであり、この対流はヒータ１２の外側（加熱領域外）と内側（加熱領域）の温度差による熱対流であることが予想された。
（原料濃度分布解析結果）
図１６，１７は、反応管１１内のＧａＣｌ濃度分布を示す図である。図１７では表示濃度の範囲を縮小した解析結果を示している。図１６（ｂ）、図１７（ｂ）の表示濃度範囲は、左端の濃度を０として左側の階調ほど濃度が低く右側の階調ほど濃度が高いことを示している。
図１６より、ＧａＣｌはＧａボート１４ｂの出口からノズル１４ａまで高濃度で分布し、基板ホルダ１３の近傍（反応管１１の下流部）に拡散されるという結果となった。また、図１７より、反応管１１の上流部までＧａＣｌが低濃度ではあるが分布しており、ＧａＣｌが逆流していることがわかった。
図１８，１９は、反応管１１内のＮＨ３の濃度分布を示す図である。図１９では表示濃度の範囲を縮小した解析結果を示している。図１８（ｂ）、図１９（ｂ）の表示濃度範囲は、左端の濃度を０として左側の階調ほど濃度が低く右側の階調ほど濃度が高いことを示している。
図１８，１９より、Ｖ族原料ガス供給管１５のノズル１５ａから噴出されたＮＨ３は反応管１１の上流フランジ１１ａまで分布するという結果になった。
これらの結果から、反応管１１の上流部にＩＩＩ族原料とＶ族原料が存在することがわかった。この結果は、反応管１１の上流部でＧａＮが析出するということを示しており、実験結果とよく一致している。
さらなる実験により、反応管１１におけるヒータ１２の内外で温度差があることにより、反応管１１内で熱対流が生じ、原料ガスが反応管１１の上流に逆流していることが確認された。これより、反応管１１におけるヒータ１２の内外で温度差がなくなれば、原料ガスが反応管１１の上流部に逆流するのを抑制できることになる。しかし、反応管１１におけるヒータ１２の外側を加熱することは困難である。
そこで、原料ガスよりも低温のＮ２キャリアガスが反応管１１内に流入して上流部の温度分布が乱れるのを緩和することで、反応管１１の上流部における温度分布を均一化することを案出した。そして、反応管１１の上流部にバッフル（仕切り板）を配置するとともに、この仕切り板の形態（形状、大きさ、配置態様）を最適化することを発明した。
本発明によれば、結晶成長装置の反応管内の上流部における温度分布を均一に制御することができるので、反応管の上流部で熱対流が生じるのを効果的に防止することができる。
したがって、原料ガスが反応管の上流部に逆流するのを抑制できるので、反応管の上流部壁面にＧａＮ系半導体結晶が付着し、反応管が破損するのを防止することができる。また、下地基板上に安定して原料ガスが供給されることとなるので、良質なＧａＮ系半導体単結晶を成長させることができる。
実施形態に係る横型のＨＶＰＥ装置の概略構成を示す図である。 最も下流側に位置する仕切り板の形状を示す図である。 図２Ａの仕切り板よりも上流側に位置する仕切り板の形状を示す図である。 図２Ａと図２Ｂの仕切り板の間に位置する仕切り板の形状を示す図である。 反応管の設定温度と反応管内の温度分布の解析結果を示す図である。 反応管内のＺ方向の流速分布を示す図である。 反応管内のＺ方向の流速分布（逆流成分非表示）を示す図である。 反応管内のＺ方向の流速分布（逆流成分のみ）を示す図である。 反応管内のＧａＣｌ濃度分布を示す図である。 反応管内のＧａＣｌ濃度分布（縮小表示）を示す図である。 反応管内のＮＨ３濃度分布を示す図である。 反応管内のＮＨ３濃度分布（縮小表示）を示す図である。 従来の横型のＨＶＰＥ装置の概略構成を示す図である。 解析モデルによる反応管の温度設定と反応管内の温度分布の解析結果を示す図である。 解析モデルによる反応管内のＺ方向の流速分布を示す図である。 解析モデルによる反応管内のＺ方向の流速分布（逆流成分非表示）を示す図である。 解析モデルによる反応管内のＺ方向の流速分布（逆流成分のみ）を示す図である。 解析モデルによる反応管内のＧａＣｌ濃度分布を示す図である。 解析モデルによる反応管内のＧａＣｌ濃度分布（縮小表示）を示す図である。 解析モデルによる反応管内のＮＨ３の濃度分布を示す図である。 解析モデルによる反応管内のＮＨ３の濃度分布（縮小表示）を示す図である。
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
図１は、実施形態に係る横型のＨＶＰＥ装置の概略構成を示す図である。
図１に示すように、ＨＶＰＥ装置１は、石英製の反応管１１、反応管１１の周囲に配置されたヒータ１２、下地基板１８を載置する基板ホルダ１３、下地基板１８の近傍にＩＩＩ族原料ガスを供給するためのＩＩＩ族原料ガス供給管１４、下地基板１８の近傍にＶ族原料ガスを供給するためのＶ族原料ガス供給管１５を備えている。また、反応管１１の上流部（原料ガス供給側）のフランジ１１ａにはキャリアガスを導入するためのキャリアガス導入口１６が設けられ、下流部（下地基板側）のフランジ１１ｂには残留ガスを排気するための排気口１７が設けられている。キャリアガスにはＮ２、Ｈ２又は両者の混合ガスが用いられる。以上の構成は、図１１で示した従来のＨＶＰＥ装置５と同様である。
さらに、ＨＶＰＥ装置１では、上流フランジ１１ａと基板ホルダ１３との間に、反応管１１を軸方向に区画する９枚の仕切り板２０が設けられている。これらの仕切り板２０には、原料ガス供給管１４，１５が挿通されている。
ここで、仕切り板２０（２１〜２３）は、例えば石英製で、図１，２に示すように、一部を平坦に切り欠いた切欠円板で構成されている。そして、切欠部が上下方向に交互に位置し、反応管１１内の空間がつづら折れ状となるように、すなわち隣接する仕切り板の切欠部により素通しとならないように平行に配置されている。
また、仕切り板２０は、ヒータ１２の上流側端部１２ａを基準として、外側１０ｃｍから内側３０ｃｍの範囲に、５ｃｍ間隔で配置されている。
また、反応管１１に対して、最も下流側に位置する仕切り板２１の高さは反応管内径の４割とされ（図２Ａ参照）、それ以外の仕切り板２２，２３の高さは反応管内径の８割とされている（図２Ｂ，図２Ｃ参照）。仕切り板２１の高さを他の仕切り板２２，２３に比較して低くしているのは、仕切り板２１の付近で対流が生じるのを防止するためである。
なお、上述した仕切り板２１〜２３の形態は一例であり、反応管１１の上流部の温度分布を均一化できるようなものであればよい。
例えば、最も下流側に位置する仕切り板２１の高さは、反応管１１の内径断面の５割未満を塞ぐ高さとするのが望ましい。これにより、仕切り板２１の付近で対流が生じるのを効果的に防止することができる。
仕切り板２２，２３の高さは、反応管１１の内径断面の６〜８割を塞ぐ高さとするのが望ましい。これにより、反応管１１の上流部の温度分布を効率よく均一化することができる。
仕切り板２１〜２３の間隔は１ｃｍ以上２０ｃｍ以下とするのが望ましい。これにより、反応管１１の上流部の温度分布をより効率的に均一化することができる。
仕切り板２０は、ヒータ上流側端部１２ａからヒータ１２の有効内径の６割の長さだけ外側の地点と前記下地基板の設置位置（基板ホルダ１３）の上流側１０ｃｍの地点との間に配置するのが望ましい。実施形態では、ヒータ１２の有効内径が１７ｃｍなので、ヒータ１２の上流側端部１２ａを基準として、外側１０ｃｍ（ヒータ１２の有効内径の６割）から内側３０ｃｍの範囲に仕切り板２０を配置している。これにより、原料ガスの混合を妨げることなく、反応管１１の上流部の温度分布を均一化することができる。
さらには、反応管１１内に配置する仕切り板２０の枚数は９枚に限定されず、極端には２枚であってもよい。
［実施形態のＨＶＰＥ装置でのシミュレーション］
図１に示すＨＶＰＥ装置１を解析用にモデル化した解析モデルを作成し、実施形態に係るＨＶＰＥ装置１の反応管１１内の熱流体解析シミュレーションを行い、反応管１１内のガスの流れを解析した。解析条件は、前述の［従来のＨＶＰＥ装置でのシミュレーション］と同様とした。
（温度解析結果）
図３は、反応管１１の設定温度と反応管１１内の温度分布の解析結果を示す図である。図３（ｃ）の表示温度範囲は、左側の階調ほど温度が低く右側の階調ほど温度が高いことを示している。
図３（ｂ）に示すように、上流から供給されたＮ２キャリアガスは仕切り板２０を通過する間にヒータ１２によって暖められ、上流部では均一な温度分布になるという結果になった。
（流れ解析結果）
図４〜６は、反応管１１内のＺ方向の流速分布を示す図である。図５では図４の逆流成分を非表示とし、図６では図４の逆流成分のみを表示している。図４，６において、表示流速範囲を示すバーの数字がマイナスになっている部分は、ガスが逆流（下流→上流）していることを示す。図４（ｂ）、図５（ｂ）、図６（ｂ）の表示流速範囲は、左側の階調ほど流速が遅く（又は逆流速が速く）右側の階調ほど流速が速い（又は逆流速が遅い）ことを示している。図５では図４の逆流成分を非表示としているので、図５（ｂ）の左端の流速が０となっている。図６では図４の逆流成分のみを表示しているので、図６（ｂ）の右端の流速が０となっている。また、図５（ａ）における黒い領域（図５（ｂ）の階調で表されない領域）は逆流領域であることを示し、図６（ａ）における黒い領域（図６（ｂ）の階調で表されない領域）は順流領域であることを示している。
図４〜６に示すように、複数の仕切り板２０を配置することで、従来のＨＶＰＥ装置による解析結果（図１３〜１５参照）に比較して、原料ガスの逆流が大幅に減少するという結果になった。
（原料濃度分布解析結果）
図７，８は、反応管１１内のＧａＣｌ濃度分布を示す図である。図８では表示濃度の範囲を縮小した解析結果を示している。図７（ｂ）、図８（ｂ）の表示濃度範囲は、左端の濃度を０として左側の階調ほど濃度が低く右側の階調ほど濃度が高いことを示している。また、図８（ａ）における黒い領域（図８（ｂ）の階調で表されない領域）はさらに高濃度の領域であることを示している。
図７，８に示すように、ＧａＣｌの逆流領域は、従来のＨＶＰＥ装置による解析結果（図１６，１７参照）に比較して狭くなり、上流フランジ１１ａまで到達しないという結果になった。
図９，１０は、反応管１１内のＮＨ３濃度分布を示す図である。図１０では表示濃度の範囲を縮小した解析結果を示している。図９（ｂ）、図１０（ｂ）の表示濃度範囲は、左端の濃度を０として左側の階調ほど濃度が低く右側の階調ほど濃度が高いことを示している。また、図１０（ａ）における黒い領域（図１０（ｂ）の階調で表されない領域）はさらに高濃度の領域であることを示している。
図９，１０に示すように、ＮＨ３の逆流領域は、従来のＨＶＰＥ装置による解析結果（図１８，１９参照）に比較して狭くなり、上流フランジ１１ａまで到達しないという結果になった。
このように、反応管１１におけるヒータ１２の上流側端部１２ａを挟む部分に複数の仕切り板２０を配置することで、反応管１１の上流部の温度分布が均一になり、熱対流の発生を防ぐことができる。そして、原料ガスの逆流が抑制されるので、反応管１１の上流部壁面にＧａＮが析出するのを防止できるとともに、下地基板上に所望の濃度で原料ガスを供給することができる。
［実施例１］
実施例１では、実施形態に係るＨＶＰＥ装置１を用いて、希土類ペロブスカイトからなるＮＧＯ基板上に、ＧａＮ系半導体であるＧａＮをエピタキシャル成長させた。
ＨＶＰＥ装置１でＧａＮ結晶を成長させる場合、ＩＩＩ族原料ガス供給管１４にキャリアガスで希釈したＨＣｌを導入し、Ｇａメタル１９とＨＣｌを反応させ、ＧａＣｌを発生させる。このＧａＣｌがＩＩＩ族原料ガス供給管１４によって輸送され、ＩＩＩ族原料ガスとしてノズル１４ａから下地基板１８の近傍に供給される。また、Ｖ族原料ガス供給管１５によってＮＨ３が輸送され、Ｖ族原料ガスとしてノズル１５ａから下地基板１８の近傍に供給される。下地基板１８の近傍に供給されたＧａＣｌとＮＨ３が反応し、下地基板１８上にＧａＮ結晶が成長する。
まず、ＮＧＯ基板をＨＶＰＥ装置１内に配置し、基板温度が第１成長温度（６００℃）となるまで昇温した。そして、ＧａメタルとＨＣｌから生成されたＩＩＩ族原料となるＧａＣｌと、Ｖ族原料となるＮＨ３を、ＮＧＯ基板上に供給し、ＧａＮからなる低温保護層を５０ｎｍの膜厚で形成した。このとき、ＨＣｌの供給分圧を２．１９×１０−３ａｔｍとし、ＮＨ３の供給分圧を６．５８×１０−２ａｔｍとした。
次に、基板温度が第２成長温度（１０００℃）となるまで昇温した。そして、低温保護層上に原料ガスを供給し、ＧａＮ厚膜層を３０００μｍの膜厚で形成した。このとき、ＨＣｌの供給分圧を２．５５×１０−２ａｔｍとし、ＮＨ３の供給分圧を４．６３×１０−２ａｔｍとした。
反応管１１内に複数の仕切り板２０を配置したＨＶＰＥ装置１を用いてＧａＮ結晶を成長させた場合には、反応管１１の上流部壁面へのＧａＮ析出がまったくなくなった。これは、流体解析の結果の通り、仕切り板２０によって原料ガスの上流部への逆流がなくなったためと考えられる。
得られたＧａＮ結晶は透明な単結晶であり、黒色の多結晶部は成長面積全体の２５％以下であった。また、Ｘ線半値幅は５００秒で、走査型電子顕微鏡カソードルミネッセンス（ＳＥＭ−ＣＬ：Scanning Electron Microscopy Cathodoluminescence）による転位密度は２×１０７ｃｍ−２であった。
［実施例２］
実施例２では、実施形態に係るＨＶＰＥ装置１を用いてＧａＮ結晶をエピタキシャル成長させた。ＧａＮ厚膜層の成長条件（原料ガスの供給分圧）が最適化されている点が実施例１と異なる。
具体的には、低温保護層については実施例１と同様に成長させ、ＧａＮ厚膜層を成長させるときに、ＨＣｌの供給分圧を３．０１×１０−２ａｔｍとし、ＮＨ３の供給分圧を７．８７×１０−２ａｔｍとした。
ＧａＮ結晶を成長させた後の反応管１１の様子は実施例１と同様であり、反応管１１の上流部壁面へのＧａＮ析出は見られなかった。また、得られたＧａＮ結晶は透明な単結晶であり、黒色の多結晶部は成長面積全体の２５％以下であった。また、Ｘ線半値幅は６０秒で、ＳＥＭ−ＣＬによる転位密度は１×１０６ｃｍ−２であった。さらに、ＧａＮ厚膜層の［１−１００］方向及び［１１−２０］方向のオフ角のばらつきはそれぞれ０．１１°、０．１２°であった。
実施例１，２で示したように、反応管１１内の所定の領域に仕切り板２０を配置することで、反応管１１の上流部に原料ガスが逆流するのを防止でき、これによりＧａＮ結晶成長後の反応管１１の上流部壁面へのＧａＮ析出がなくなった。また、下地基板上に原料ガスを所望の濃度で供給可能となり、高品質のＧａＮ単結晶が再現性よく得られた。
［比較例１］
比較例１では、従来のＨＶＰＥ装置５（図１１参照）を用いて、実施例１と同様の成長条件でＧａＮ結晶を成長させた。
ＧａＮ結晶を成長させた後の反応管１１では、上流部壁面にＧａＮが析出していた。また、得られたＧａＮ結晶は黒色の多結晶であり、Ｘ線半値幅は３５００秒であった。ＳＥＭ−ＣＬを用いて転位密度の算出を試みたが、ＣＬ強度が非常に小さいためＣＬ像を得ることができず、転位密度を見積もることさえできなかった。
［比較例２］
比較例２では、従来のＨＶＰＥ装置５を用いてＧａＮ結晶をエピタキシャル成長させた。ＧａＮ厚膜層の成長条件（ＨＣｌの供給分圧）が比較例１と異なる。具体的には、低温保護層については比較例１と同様に成長させ、ＧａＮ厚膜層を成長させるときに、ＨＣｌの供給分圧を１．１６×１０−２ａｔｍとし、ＮＨ３の供給分圧を４．６３×１０−２ａｔｍとした。
ＧａＮ結晶を成長させた後の反応管１１の様子は比較例１と同様であり、反応管１１の上流部壁面にＧａＮが析出していた。また、得られたＧａＮ結晶は黒色の多結晶であり、Ｘ線半値幅は４０００秒であった。ＳＥＭ−ＣＬを用いて転位密度の算出を試みたが、ＣＬ強度が非常に小さいためＣＬ像を得ることができず、転位密度を見積もることさえできなかった。
［比較例３］
比較例３では、従来のＨＶＰＥ装置５を用いてＧａＮ結晶をエピタキシャル成長させた。ＧａＮ厚膜層の成長条件（ＮＨ３の供給分圧）が比較例１と異なる。具体的には、低温保護層については比較例１と同様に成長させ、ＧａＮ厚膜層を成長させるときに、ＨＣｌの供給分圧を２．５５×１０−２ａｔｍとし、ＮＨ３の供給分圧を９．２６×１０−２ａｔｍとした。
ＧａＮ結晶を成長させた後の反応管１１の様子は比較例１と同様であり、反応管１１の上流部壁面にＧａＮが析出していた。また、得られたＧａＮ結晶は黒色の多結晶であり、Ｘ線半値幅は４０００秒であった。ＳＥＭ−ＣＬを用いて転位密度の算出を試みたが、ＣＬ強度が非常に小さいためＣＬ像を得ることができず、転位密度を見積もることさえできなかった。
比較例１〜３に示すように、反応管１１内に仕切り板を設置しないＨＶＰＥ装置５では、ＧａＮ結晶成長後に反応管１１の上部壁面にＧａＮが析出し、得られたＧａＮ結晶はすべて多結晶であった。また、成長条件を変化させても実験結果に差異は見られなかったことから、反応管１１内で原料ガスが逆流するために、下地基板上に供給される原料ガスの濃度（供給量及び供給比）を制御することができず、ＧａＮ結晶の品質が制御できなかったと考えられる。
上述したように、実施形態に係るＨＶＰＥ装置１によれば、反応管１１内に複数の仕切り板２０を設けた構成とすることにより、反応管１１内の上流部における温度分布を均一に制御することができるので、反応管１１の上流部で熱対流が生じるのを効果的に防止することができる。
したがって、原料ガスが反応管１１の上流部に逆流するのを抑制できるので、反応管１１の上流部壁面にＧａＮ系半導体結晶が付着し、反応管１１が破損するのを防止することができる。また、下地基板上に安定して原料ガスが供給されることとなるので、良質なＧａＮ系半導体単結晶を成長させることができる。
以上、本発明者によってなされた発明を実施形態に基づいて具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で変更可能である。
例えば、上記実施形態では、下地基板上にＧａＮ結晶を成長させるためのＨＶＰＥ装置について説明したが、その他の窒化物系化合物半導体結晶を成長させるためのＨＶＰＥ装置に本発明を適用することができる。ここで、窒化物系化合物半導体とは、ＩｎｘＧａｙＡｌ１−ｘ−ｙＮ（０≦ｘ，ｙ≦１，０≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表される化合物半導体であり、例えば、ＧａＮ，ＩｎＧａＮ，ＡｌＧａＮ，ＩｎＧａＡｌＮ等がある。なお、２種以上のＩＩＩ族元素を含む窒化物系化合物半導体結晶を成長させる場合には、ＩＩＩ族原料ガス供給管が複数設けられることとなる。
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
１ ＨＶＰＥ装置（結晶成長装置）
１１ 反応管
１１ａ 上流フランジ
１１ｂ 下流フランジ
１２ ヒータ
１３ 基板ホルダ
１４ ＩＩＩ族原料ガス供給管
１５ Ｖ族原料ガス供給管
１６ キャリアガス導入口
１７ 排気口
１８ 下地基板
１９ Ｇａメタル
２０〜２３ 仕切り板

Claims (9)

  1. 反応管内に、
    下地基板を保持する基板ホルダと、
    下地基板の近傍に原料ガスを供給する原料ガス供給管と、
    前記反応管内にキャリアガスを導入するキャリアガス導入口が配置されるとともに、
    前記反応管の周囲に、前記基板ホルダ及び前記原料ガス供給管の開口端近傍を加熱するための円筒形ヒータが配置され、
    ハイドライド気相成長法を利用して、下地基板上に窒化物系化合物半導体結晶を成長させる横型の結晶成長装置において、
    前記反応管の前記原料ガス供給管が配置された側の端部と、前記下地基板の設置位置の間に、この反応管を軸方向に区画する複数の仕切り板を設けたことを特徴とする結晶成長装置。
  2. 前記複数の仕切り板は、一部を切り欠いた切欠円板で構成され、切欠部が上下方向に交互に位置し、前記反応管内の空間がつづら折れ状となるように互いに平行に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の結晶成長装置。
  3. 前記複数の仕切り板は、１ｃｍ以上２０ｃｍ以下の間隔で配置されていることを特徴とする請求項２に記載の結晶成長装置。
  4. 前記複数の仕切り板は、前記下地基板の設置位置側に配置される最初の１枚を除いて、前記反応管の内径断面の６〜８割を塞ぐことを特徴とする請求項２又は３に記載の結晶成長装置。
  5. 前記複数の仕切り板のうち、前記下地基板の設置位置側に配置される最初の１枚は、前記反応管の内径断面の５割未満を塞ぐことを特徴とする請求項２から４の何れか一項に記載の結晶成長装置。
  6. 前記複数の仕切り板は、前記ヒータ上流側端部から前記ヒータの有効内径の６割の長さだけ外側の地点と前記下地基板の設置位置の上流側１０ｃｍの地点との間に配置されていることを特徴とする請求項１から５の何れか一項に記載の結晶成長装置。
  7. 請求項１から６に記載の結晶成長装置を用いて、下地基板上に窒化物系化合物半導体結晶を成長させることを特徴とする窒化物系化合物半導体結晶の製造方法。
  8. 前記下地基板はＮＧＯ基板であることを特徴とする請求項７に記載の窒化物系化合物半導体結晶の製造方法。
  9. 請求項７又は８に記載の製造方法によって得られる窒化物系化合物半導体結晶であって、
    多結晶部が成長面積全体の２５％以下であることを特徴とする窒化物系化合物半導体結晶。
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