JPWO2011004822A1 - 小型反応器 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、日本国において2009年7月6日に出願された日本国特許出願番号特願2009−159432を基礎として優先権を主張するものであり、この出願を参照することにより、本出願に援用される。
ガラス製小型反応器は、金属製の小型反応器よりも酸やアルカリに強く、また透明であるから内部の反応状態を観察できる等の利点があるが、小型反応器を反応モジュール等の外部装置に組み込む際に、SUS製では問題がなかったガラスの割れ(破損)が生じる虞がある。
ガラス製の小型反応器を大別すると、複数枚のガラス基板を樹脂(接着剤)にて接着したものと、接着剤を用いずに、ガラス接合法によってガラス基板を接着したものとの2種類がある。
この小型反応器103は薬液反応用の反応流路122iと、温度管理用の二層の媒体槽流路131、134を有している。
媒体槽流路131、134の底部又は天部には縦方向媒体流路121c、125gの一端が接続され、他端が小型反応器103の裏面と表面で開口135、136を形成している。
二層の媒体槽流路131、134は、小型反応器103の内部で連絡流路137a、137bによって互いに接続されており、裏面と表面のいずれか一方の開口135、136から導入された温度管理媒体は、縦方向媒体流路121c、125gと媒体槽流路131、134と連絡流路137a、137bとを流れ、他方の開口135、136から流出するようにされている。
反応流路122iは媒体槽流路131、134で挟まれており、媒体槽流路131、134は温度が管理された温度管理媒体が充満して流れているため、温度を管理して反応を進行させることができる。
なお、小型反応器103に関する技術は下記公報に記載されている。
また、本発明は、上記流路は、上記環状の当接部の中心から外周の一部にかけて横切る小型反応器である。
また、本発明は、上記リング部材の外周よりも内側の領域である接続領域の真下に位置する上記流路の面積は、上記接続領域の面積の50%よりも小さくなるように形成された小型反応器である。
また、本発明は、上記反応器本体の内部には、反応流体が流れる反応流路と、温度管理媒体が流れる媒体槽流路と、上記反応器本体の表面に形成された上記開口部に上記媒体槽を接続する縦方向媒体流路とが形成され、上記温度管理媒体は、上記開口部から上記縦方向媒体流路を通って上記媒体槽流路に流入又は流出するように構成され、上記媒体槽流路は、幅広流路と、一端が上記幅広流路に接続され、他端が上記縦方向媒体流路に接続された接続流路とを有し、上記開口部を取り囲むように配置された上記リング部材が、上記開口部に上記温度管理媒体を流入又は流出させるフランジによって上記反応器本体に押圧されるように配置されたときに、上記接続流路は、上記リング部材の真下を横切るように形成された小型反応器である。
また、本発明は、上記反応器本体の一面及び他面は矩形状に形成され、上記一対の開口部は、上記一面の長手方向の一方側及び上記他面の長手方向の他方に設けられている小型反応器である。
また、本発明は、上記反応器本体は、上記当接部に当接する上記リング部材と、該当接部が設けられた面と反対側の面に上記当接部に対応して当接する押圧部材とによって挟持される小型反応器である。
また、本発明は、接着剤を用いていないので、反応系に接着剤から発生する不純物が混入することはなく、また反応を高温にして行うこともできる(300℃以上)。
第一〜第五の基板11〜15の序数は、図3に示すように上下を決めて配置したときに、最下部から最上部に向けて漸増するように付している。
図3を参照し、小型反応器3は反応流路22iと、反応流路22iの上部と下部に離間して配置され、互いに略同形状の上部媒体槽流路34と下部媒体槽流路31を有している。
上部媒体槽流路34と下部媒体槽流路31は重ね合う位置に配置されており、上部縦方向媒体流路25gは、重ねられた上部媒体槽流路34と下部媒体槽流路31の一端に位置し、下部縦方向媒体流路21cは、重ねられた上部媒体槽流路34と下部媒体槽流路31の上部縦方向媒体流路25gに対する反対側に位置している。
上部幅広流路24jと下部幅広流路21kは幅広であり、上部縦方向媒体流路25gと下部縦方向媒体流路21cの大きさは、上部幅広流路24jや下部幅広流路21kの幅よりも小さくされている。
上部幅広流路24jの上方には、上部幅広流路24jに接続された幅広接続流路25kが配置されている。
他方、下部幅広流路21kと下部縦方向媒体流路21cの間には、下部幅広流路21kの幅よりも狭い下部接続流路21mが配置されており、下部幅広流路21kと下部縦方向媒体流路21cとは、下部接続流路21mによって接続されている。
上部媒体槽流路34と下部媒体槽流路31の間には、第一、第二の連絡流路37a、37cが配置されている。
第一の連絡流路37aは、上部縦方向媒体流路25gに近い位置に配置されており、第二の連絡流路37cは、下部縦方向媒体流路21cに近い位置に配置され、上部媒体槽流路34と下部媒体槽流路31は、第一、第二の連絡流路37a、37cによって二カ所で互いに接続されている。
反応流路22iは、上部媒体槽流路34と下部媒体槽流路31に挟まれており、上部媒体槽流路34と下部媒体槽流路31を流れる温度管理媒体によって、反応流路22i内を流れる薬液を所望の温度にできるようになっている。
本発明では、小型反応器3の表面と裏面は平行になっており、下部縦方向媒体流路21cと上部縦方向媒体流路25gは、表面と裏面に対して垂直に配置されている。
外部装置4は、上部フランジ51aと、下部フランジ51bと、二枚の平板54a、54bと、複数の長ネジ52a、52bと、それぞれ弾性力のある上部リング部材50aと下部リング部材50bと、それぞれ弾性力のある複数の押さえ部材55a、55b(ここでは二個)とを有している。
平板54a、54bは、平板54a、54bに嵌め込まれ上部リング部材50aと下部リング部材50bとが、上部開口36の周囲と下部開口35の周囲にそれぞれ接触するように小型反応器3との間で位置合わせをされて配置されている。
そのように、二枚の平板54a、54bと小型反応器3の間に上部フランジ51aと下部フランジ51bと押さえ部材55a、55bとを配置し、二枚の平板54a、54bに形成された貫通孔に長ネジ52a、52bを挿通して先端にナット53a、53bを装着してネジを締めると、小型反応器3は二枚の平板54a、54bによって押圧される。
下部フランジ51bには導入配管56bが接続され、上部フランジ51aには導出配管56aが接続されており、導入配管56bから、下部リング部材50bで囲まれた領域を介して下部縦方向媒体流路21cに導入され、内部を流れた温度管理媒体は、上部縦方向媒体流路25gから、上部リング部材50aで囲まれた領域を介して、導出配管56aに流出する。
上部縦方向媒体流路25gと下部縦方向媒体流路21cは、押圧されるリング状の当接部41a〜45a、41b〜45bで取り囲まれた部分の真下にそれぞれ位置している。
押圧されるリング状の当接部41a〜45a、41b〜45bの真下を横断する流路は、上部接続流路25mと下部接続流路21mだけであり、上部接続流路25mの幅は、上部リング部材50aの直径よりも小さく形成されており、下部接続流路21mの幅は、下部リング部材50bの直径よりも小さく形成されており、上部接続流路25mは、上部リング部材50aの中心から外周の一部にかけてその真下位置を横断し、下部接続流路21mは下部リング部材50bの中心から外周の一部にかけてその真下位置を横断する。
また、各リング部材50a、50bの外周よりも内側の領域である接続領域の真下又は真上に位置する上部、下部接続流路25m、21mの面積は、各接続領域の面積の50%よりも小さくなるように形成されている。
この小型反応器3は、ホウケイ酸ガラスから成る5枚の無機透明基板(第一〜第五の基板)11〜15が、以下のような処理を行われた後積層され、互いに固定されて形成されている。
各基板11〜15は、それぞれ他の基板11〜15と積層されて隣接する基板11〜15と接触する面を有しており、その面を「接着面」とすると、積層したときに最下部に位置する第一の基板11は表面が接着面であり、最上部に位置する第五の基板15は、底面が接着面であり、最下部と最上部に位置する第一、第五の基板11、15に挟まれた第二〜第四の基板12〜14は、両面が接着面である。
各基板11〜15の接着面には、先ず、研磨による平坦化処理を行った後、有底又は無底の溝や有底又は無底の孔等の流路の形成処理を行う。この流路形成は、薬液や反応性ガスによる接着面の部分的なエッチング除去や、掘削、部分的研削等の機械的処理が含まれる。
この状態では、各基板11〜15の接着面には純水膜が形成されており、各基板11〜15を回転させ、回転による遠心力で純水膜を振り切り除去する。
各基板11〜15の純水膜は除去されるが、純水膜は加熱されて蒸発除去されてはいないので、振り切り除去の直後は接着面に水分子が吸着しており、その状態で、各基板11〜15を接触面同士を接触させて積層すると、水分子を介した水素結合によって、各基板11〜15が互いに接着される。
各基板11〜15を接着剤を用いずに接合することにより、小型反応器3の反応系に接着剤から発生する不純物が混入することはなく、また反応を300℃以上の高温にして行うことができる。
各基板11〜15に形成された流路の相対的な位置関係は、各基板11〜15を積層したり、小型反応器3を形成しても変化しないから、以下、小型反応器3が形成されたときの位置関係で説明する。
各基板11〜15は、四隅のうち、一隅に切り欠きが形成された長方形であり、同一面積、同一形状に形成されている。
また、第二の基板12には、それぞれ貫通孔である第一の連絡流路22aと第二の連絡流路22cが形成されている。
第一、第二の連絡流路22a、22cの一端は、下部媒体槽流路31に接続されている。
反応流路22iの分岐した他の二つの端部には、反応流路22iよりも幅の広い有底溝である薬液導入部22e、22fが形成されている。
また、第三の基板13には、第二の基板12の第一、第二の連絡流路22a、22cとそれぞれ連通する位置に、貫通孔から成る第一、第二の連絡流路23a、23cがそれぞれ設けられている。
また第三の基板13には、第二の基板12の薬液導入部22e、22fの上部に位置し、薬液導入部22e、22fに接続される、貫通孔から成る薬液導入流路23e、23fが設けられている。
上部幅広流路24jは、第三の基板13の第一、第二の連絡流路23a、23cの上に位置しており、上部幅広流路24jの底面は、第一、第二の連絡流路23a、23c上の部分を除き、第三の基板13の上方を向いた面で塞がれる。
第四の基板14上に第五の基板15が積層されると、上部幅広流路24jは第三、第五の基板13、15の接着面によって挟まれ、上部媒体槽流路(上部ジャケット)34が形成される。
積層したときに幅広接続流路25kは上部幅広流路24j上に位置し、上部媒体槽流路34に接続されるから、上部媒体槽流路34と上部縦方向媒体流路25gとは、上部接続流路25mと幅広接続流路25kとから成る導出流路25aによって接続されている。
そして、その積層方向の二個の流路は、合流地点22dで合流する反応流路22iの二本に、薬液導入部22e、22fにおいてそれぞれ接続されており、積層方向の流路から導入された薬液(反応流体)は、反応流路22i内で合流地点22dの一点で合流して一本になって流れ、薬液導出流路21bから小型反応器3の外部に導出される。
したがって、第五の基板15の二つの薬液導入流路25e、25fから小型反応器3内に互いに反応する薬液を導入すると、反応流路22iの合流地点22dで合流し、混合されて反応が開始され、一本の反応流路22iを流れる間に反応が進行し、反応生成物は、薬液導出流路21bから外部に取り出すことができる。
したがって、反応流路22iを流れる薬液の加熱や冷却を高効率で行うことができる。
また、上記例では、全部の接着面が、その一部表面をエッチングされていたが、エッチングしない接着面があってもよい。
また、二種類の薬液(反応流体)を合流させて反応流路22i内で化学反応をさせていたが、本発明の小型反応器3はそれに限定されるものではなく、一種類の薬品を反応流路22i内を流す際に加熱又は冷却して反応を制御する場合も含まれる。
更にまた、下部開口35と上部開口36を長手方向の互いに反対側に配置したが、同じ側に配置してもよく、一直線に配置した場合には、フランジ51a、51b同士を押圧することで、押さえ部材55a、55bを用いなくてもリング部材50a、50bを小型反応器3の表面に密着させることができる。
Claims (6)
- 基板が積層されて構成される反応器本体と、
上記反応器本体の一面及び他面に開口された一対の開口部と、
上記一対の開口部の一方より上記反応器本体内を介して上記一対の開口部の他方に連続する流路とを備え、
上記開口部の周囲に、該開口部と上記流路に対して流体を流入又は流出させる配管の接続部材との間に配置されるリング部材が当接される環状の当接部を有し、
上記流路は、上記環状の当接部の真下を横切るように形成されている小型反応器。 - 上記流路は、上記環状の当接部の中心から外周の一部にかけて横切る請求項1記載の小型反応器。
- 上記リング部材の外周よりも内側の領域である接続領域の真下に位置する上記流路の面積は、上記接続領域の面積の50%よりも小さくなるように形成された請求項2に記載の小型反応器。
- 上記反応器本体の内部には、反応流体が流れる反応流路と、温度管理媒体が流れる媒体槽流路と、上記反応器本体の表面に形成された上記開口部に上記媒体槽を接続する縦方向媒体流路とが形成され、
上記温度管理媒体は、上記開口部から上記縦方向媒体流路を通って上記媒体槽流路に流入又は流出するように構成され、
上記媒体槽流路は、幅広流路と、一端が上記幅広流路に接続され、他端が上記縦方向媒体流路に接続された接続流路とを有し、
上記開口部を取り囲むように配置された上記リング部材が、上記開口部に上記温度管理媒体を流入又は流出させるフランジによって上記反応器本体に押圧されるように配置されたときに、上記接続流路は、上記リング部材の真下を横切るように形成された請求項1記載の小型反応器。 - 上記反応器本体の一面及び他面は矩形状に形成され、
上記一対の開口部は、上記一面の長手方向の一方側及び上記他面の長手方向の他方に設けられている請求項1記載の小型反応器。 - 上記反応器本体は、上記当接部に当接する上記リング部材と、該当接部が設けられた面と反対側の面に上記当接部に対応して当接する押圧部材とによって挟持される請求項5記載の小型反応器。
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