JPWO2010064603A1 - 積層型高誘電性フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
(B)該フッ化ビニリデン系樹脂フィルム層(A)の少なくとも片面に設けられている絶縁性樹脂(b)の層
を含む積層型高誘電性フィルムに関する。
(c1)高誘電性無機粒子、
(c2)非フッ素系の熱可塑性樹脂、および
(c3)ゴム粒子
よりなる群から選ばれる少なくとも1種を含んでいてもよい。
(c1a)式(c1a):
M1 a1Nb1Oc1
(式中、M1は2族金属元素;Nは4族金属元素;a1は0.9〜1.1;b1は0.9〜1.1;c1は2.8〜3.2である;M1とNはそれぞれ複数であってもよい)で示される複合酸化物粒子、
(c1b)式(c1b):
M2 a2M3 b2Oc2
(式中、M2とM3は異なり、M2は周期表の2族金属元素、M3は周期表の第5周期の金属元素;a2は0.9〜1.1;b2は0.9〜1.1;c2は2.8〜3.2である)
で示される複合酸化物粒子、および
(c1c)周期表の2族金属元素および4族金属元素よりなる群から選ばれる少なくとも3種の金属元素を含む複合酸化物粒子
よりなる群から選ばれた少なくとも1種が、誘電率の向上に特に有効であることから好ましい。
VdF系樹脂層(A)は、フィルム形成樹脂としてVdF系樹脂(a)を含む層であって、VdF系樹脂単独で構成されていてもよいし、VdF系樹脂に加えて各種の添加剤や他の樹脂を含んでいてもよい。
(c1)高誘電性無機粒子、
(c2)非フッ素系の熱可塑性樹脂、および
(c3)ゴム粒子
よりなる群から選ばれる少なくとも1種を含んでいてもよい。
(c1a)式(c1a):
M1 a1Nb1OC1
(式中、M1は2族金属元素;Nは4族金属元素;a1は0.9〜1.1;b1は0.9〜1.1;c1は2.8〜3.2である;M1とNはそれぞれ複数であってもよい)で示される複合酸化物粒子。
(c1b)式(c1b):
M2 a2M3 b2Oc2
(式中、M2とM3は異なり、M2は周期表の2族金属元素、M3は周期表の第5周期の金属元素;a2は0.9〜1.1;b2は0.9〜1.1;c2は2.8〜3.2である)で示される複合酸化物粒子。
(c1c)周期表の2族金属元素および4族金属元素よりなる群から選ばれる少なくとも3種の金属元素を含む複合酸化物粒子。
で示される化合物があげられる。
本発明において、絶縁性樹脂層(B)は、VdF系樹脂フィルム層(A)の少なくとも片面に設けられている。
デジタル測長機((株)仙台ニコン製のMF−1001)を用いて、基板に載せたフィルムを室温下にて測定する。絶縁性樹脂層(B)の厚さは、最終的な積層型高誘電性フィルムの全厚を同様にして測定し、VdF系樹脂フィルムの厚さを引いた厚さとする。
複合フィルムを真空中で両面にアルミニウムを蒸着しサンプルとする。このサンプルをLCRメーター((株)エヌエフ回路設計ブロック製のZM2353)にて、ドライエアー雰囲気下、室温(20℃)および80℃下で、周波数100Hz〜10kHzでの静電容量と誘電正接を測定する。得られた各静電容量と誘電正接の測定値から比誘電率および誘電損失(%)を算出する。
デジタル超絶縁計/微小電流計にて、体積抵抗率(Ω・cm)をドライエアー雰囲気下、DC500Vで室温(20℃)で測定する。
耐電圧・絶縁抵抗試験器(菊水電子工業(株)製のTOS9201)を用いて、基板に載せたフィルムをドライエアー雰囲気下にて測定する。昇圧速度は100V/sで測定する。
(VdF系樹脂フィルム層(A1)の形成)
1Lセパラブルフラスコ中にジメチルアセトアミド(DMAc)(キシダ化学(株)製)640質量部とポリフッ化ビニリデン(PVdF)(ARKEMA社製KAYNAR761。比誘電率9.6(1kHz、25℃))を160質量部入れ、60℃にて3時間、スリーワンモーターにて攪拌し、20質量%濃度のPVdF溶液からなるコーティング用組成物を得た。
1Lセパラブルフラスコ中にメチルエチルケトン(MEK)(キシダ化学(株)製)680質量部とポリエステル(東洋紡績(株)製バイロンGK640、比誘電率3.2(1kHz、25℃)、体積抵抗率1×1018Ω・cm)を120質量部入れ、60℃にて3時間、スリーワンモーターにて攪拌し、15質量%濃度のポリエステル溶液からなる絶縁性樹脂層形成用のコーティング用組成物を得た。
(VdF系樹脂フィルム層(A2)の形成)
1Lセパラブルフラスコ中にDMAc(キシダ化学(株)製)640質量部とPVdFを160質量部入れ、60℃にて3時間、スリーワンモーターにて攪拌し、20質量%濃度のPVdF溶液を得た。
実施例1の絶縁性樹脂層(B1)の積層方法と同様にしてVdF系樹脂フィルム層(A2)上にポリエステル(東洋紡績(株)製バイロンGK640)層を積層し、ついで、支持用のPETフィルムから剥離することにより、膜厚7.2μmのVdF系樹脂フィルム層(A2)/絶縁性樹脂(ポリエステル)層(B2)からなる本発明の積層型高誘電性フィルムを得た。絶縁性樹脂層(B2)の厚さは、1.2μmであった。得られた本発明の積層型高誘電性フィルムについて、体積抵抗率、耐電圧、20℃および80℃における各周波数(100Hz、1kHz、10kHz)での誘電損失および比誘電率を算出した。結果を表1に示す。
(VdF系樹脂フィルム層(A3)の形成)
1Lセパラブルフラスコ中にDMAc640質量部とPVdF160質量部を入れ、80℃、3時間スリーワンモーターにて攪拌し、20質量%濃度のPVdF溶液を得た。このPVdF溶液は透明の均一溶液であった。
実施例1の絶縁性樹脂層(B1)の積層方法と同様にしてVdF系樹脂フィルム層(A3)上にポリエステル(東洋紡績(株)製バイロンGK640)層を積層し、ついで、支持用のPETフィルムから剥離することにより、膜厚7.5μmのVdF系樹脂フィルム層(A3)/絶縁性樹脂(ポリエステル)層(B3)からなる本発明の積層型高誘電性フィルムを得た。絶縁性樹脂層(B3)の厚さは、1.0μmであった。
絶縁性樹脂層(B3)をポリエステルから酢酸セルロース(ダイセル化学(株)製L−20、比誘電率1.5、体積抵抗率1×1015Ω・cm)に変更したほかは実施例3と同様の手順で、VdF系樹脂フィルム層(膜厚6.2μm)/絶縁性樹脂(酢酸セルロース)層(膜厚1.2μm)からなる本発明の積層型高誘電性フィルム(膜厚7.4μm)を作製し、各種物性を測定した。結果を表1に示す。
絶縁性樹脂層(B3)をポリエステルからポリスチレン(シグマアルドリッチジャパン社製、比誘電率0.1、体積抵抗率1×1016Ω・cm)に変更したほかは実施例3と同様の手順で、VdF系樹脂フィルム層(膜厚6.2μm)/絶縁性樹脂(ポリスチレン)層(膜厚1.0μm)からなる本発明の積層型高誘電性フィルム(膜厚7.2μm)を作製し、各種物性を測定した。結果を表1に示す。
実施例1において、VdF系樹脂フィルム層(A1)をポリフッ化ビニリデン(PVdF)からVdF/TFE(ダイキン工業(株)社製VP−50。比誘電率9.0(1kHz、25℃))に変更したほかは、同様にして膜厚7.5μmのVdF系樹脂フィルム層(A1)/絶縁性樹脂(ポリエステル)層(B1)からなる本発明の積層型高誘電性フィルムを得た。絶縁性樹脂(ポリエステル)層(B1)の厚さは、1.3μmであった。得られた本発明の積層型高誘電性フィルムについて、体積抵抗率、耐電圧、20℃および80℃における各周波数(100Hz、1kHz、10kHz)での誘電損失および比誘電率を算出した。結果を表2に示す。
実施例1において、絶縁性樹脂層(B1)をポリエステルからメタクリル酸メチル(キシダ化学(株)。比誘電率2.5(1kHz、25℃))に変更したほかは、同様にして膜厚7.1μmのVdF系樹脂フィルム層(A1)/絶縁性樹脂(アクリル樹脂)層(B1)からなる本発明の積層型高誘電性フィルムを得た。絶縁性樹脂(アクリル樹脂)層(B1)の厚さは、0.9μmであった。得られた本発明の積層型高誘電性フィルムについて、体積抵抗率、耐電圧、20℃および80℃における各周波数(100Hz、1kHz、10kHz)での誘電損失および比誘電率を算出した。結果を表2に示す。
実施例1と同様にして、膜厚4.1μmのVdF系樹脂フィルム層(A1)/絶縁性樹脂(ポリエステル)層(B1)からなる本発明の積層型高誘電性フィルムを得た。絶縁性樹脂(ポリエステル)層(B1)の厚さは、1.2μmであった。得られた本発明の積層型高誘電性フィルムについて、体積抵抗率、耐電圧、20℃および80℃における各周波数(100Hz、1kHz、10kHz)での誘電損失および比誘電率を算出した。結果を表2に示す。
実施例1と同様にして、膜厚22.2μmのVdF系樹脂フィルム層(A1)/絶縁性樹脂(ポリエステル)層(B1)からなる本発明の積層型高誘電性フィルムを得た。絶縁性樹脂(ポリエステル)層(B1)の厚さは、2.4μmであった。得られた本発明の積層型高誘電性フィルムについて、体積抵抗率、耐電圧、20℃および80℃における各周波数(100Hz、1kHz、10kHz)での誘電損失および比誘電率を算出した。結果を表2に示す。
実施例2において、酢酸セルロース(AC)をポリエステル樹脂(東洋紡績(株)製のバイロンGK640)に変更したほかは、同様にして膜厚7.2μmのVdF系樹脂フィルム層(A2)/絶縁性樹脂層(B2)からなる本発明の積層型高誘電性フィルムを得た。絶縁性樹脂層(B2)の厚さは、1.0μmであった。得られた本発明の積層型高誘電性フィルムについて、体積抵抗率、耐電圧、20℃および80℃における各周波数(100Hz、1kHz、10kHz)での誘電損失および比誘電率を算出した。結果を表3に示す。
実施例2において、酢酸セルロース(AC)をアクリル樹脂(キシダ化学(株)製のポリメタクリル酸メチル)に変更したほかは、同様にして膜厚7.0μmのVdF系樹脂フィルム層(A2)/絶縁性樹脂層(B2)からなる本発明の積層型高誘電性フィルムを得た。絶縁性樹脂層(B2)の厚さは、1.0μmであった。得られた本発明の積層型高誘電性フィルムについて、体積抵抗率、耐電圧、20℃および80℃における各周波数(100Hz、1kHz、10kHz)での誘電損失および比誘電率を算出した。結果を表3に示す。
実施例2において、PVdFとACの質量比が70/30となるように混合し、希釈溶液としてテトラヒドロフラン(THF)を任意の量添加し、コーティング用組成物を製造したほかは、同様にして膜厚7.3μmのVdF系樹脂フィルム層(A2)/絶縁性樹脂層(B2)からなる本発明の積層型高誘電性フィルムを得た。絶縁性樹脂層(B2)の厚さは、1.2μmであった。得られた本発明の積層型高誘電性フィルムについて、体積抵抗率、耐電圧、20℃および80℃における各周波数(100Hz、1kHz、10kHz)での誘電損失および比誘電率を算出した。結果を表3に示す。
実施例3において、PVdFとACの質量比が90/10となるように混合したほかは、同様にして膜厚7.0μmのVdF系樹脂フィルム層(A2)/絶縁性樹脂層(B2)からなる本発明の積層型高誘電性フィルムを得た。絶縁性樹脂層(B2)の厚さは、1.0μmであった。得られた本発明の積層型高誘電性フィルムについて、体積抵抗率、耐電圧、20℃および80℃における各周波数(100Hz、1kHz、10kHz)での誘電損失および比誘電率を算出した。結果を表3に示す。
実施例3において、高誘電性無機粒子(c1)をチタン酸バリウム(BT)(日本化学工業(株)製のBT−4FB)からジルコン酸ストロンチウム((株)高純度化学研究所製、平均粒子径1μm)に変更したほかは、同様にして膜厚7.5μmのVdF系樹脂フィルム層(A3)/絶縁性樹脂(ポリエステル)層(B3)からなる本発明の積層型高誘電性フィルムを得た。絶縁性樹脂(ポリエステル)層(B3)の厚さは、1.0μmであった。得られた本発明の積層型高誘電性フィルムについて、体積抵抗率、耐電圧、20℃および80℃における各周波数(100Hz、1kHz、10kHz)での誘電損失および比誘電率を算出した。結果を表4に示す。
実施例3において、高誘電性無機粒子(c1)をチタン酸バリウム(BT)(日本化学工業(株)製のBT−4FB)からチタン酸ジルコン酸バリウムカルシウム(日本化学工業(株)製のBCTZ、平均粒子径1μm))に変更したほかは、同様にして膜厚7.2μmのVdF系樹脂フィルム層(A3)/絶縁性樹脂(ポリエステル)層(B3)からなる本発明の積層型高誘電性フィルムを得た。絶縁性樹脂(ポリエステル)層(B3)の厚さは、1.0μmであった。得られた本発明の積層型高誘電性フィルムについて、体積抵抗率、耐電圧、20℃および80℃における各周波数(100Hz、1kHz、10kHz)での誘電損失および比誘電率を算出した。結果を表4に示す。
実施例3において、高誘電性無機粒子(c1)をチタン酸バリウム(BT)(日本化学工業(株)製のBT−4FB)からチタン酸バリウム(戸田工業(株)製のBTO−100RF、平均粒子径0.1μm))に変更したほかは、同様にして膜厚7.0μmのVdF系樹脂フィルム層(A3)/絶縁性樹脂(ポリエステル)層(B3)からなる本発明の積層型高誘電性フィルムを得た。絶縁性樹脂(ポリエステル)層(B3)の厚さは、0.8μmであった。得られた本発明の積層型高誘電性フィルムについて、体積抵抗率、耐電圧、20℃および80℃における各周波数(100Hz、1kHz、10kHz)での誘電損失および比誘電率を算出した。結果を表4に示す。
実施例3において、分散溶液10質量部(チタン酸バリウム5質量部、DMAc3質量部、MIBK2質量部含有)とPVdF溶液を50質量部(PVdF10.0質量部、DMAc40.0質量部含有)、MIBKを38.5質量部混合し、コーティング用組成物を調製したほかは、同様にして膜厚6.8μmのVdF系樹脂フィルム層(A3)/絶縁性樹脂層(B3)からなる本発明の積層型高誘電性フィルムを得た。絶縁性樹脂(ポリエステル)層(B3)の厚さは、0.8μmであった。得られた本発明の積層型高誘電性フィルムについて、体積抵抗率、耐電圧、20℃および80℃における各周波数(100Hz、1kHz、10kHz)での誘電損失および比誘電率を算出した。結果を表4に示す。
1Lセパラブルフラスコ中にN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)(キシダ化学(株)製)640質量部とポリフッ化ビニリデン(PVdF)(ARKEMA社製のKAYNAR761。比誘電率9.2(1kHz、20℃))160質量部を入れ、80℃、3時間スリーワンモーターにて攪拌し、20質量%濃度のPVdF溶液を得た。このPVdF溶液は透明の均一溶液であった。
引張試験機(ORIENTEC(株)製のRTC−1225A)を用いて、引張破断伸度(%)を測定する。
実施例1で製造した高誘電性フィルムの両面に、真空蒸着装置((株)真空デバイス製のVE−2030)により3Ω/□を目標にしてアルミニウムを蒸着して電極を形成した。これらのアルミニウム電極に電圧印加用のリード線を取り付け、スタンプ型(簡易評価用)のフィルムコンデンサを作製した。
Claims (12)
- (A)フィルム形成樹脂としてフッ化ビニリデン系樹脂(a)を含むフッ化ビニリデン系樹脂フィルム層、および
(B)該フッ化ビニリデン系樹脂フィルム層(A)の少なくとも片面に設けられている絶縁性樹脂(b)の層
を含む積層型高誘電性フィルム。 - 絶縁性樹脂層(B)を構成する絶縁性樹脂(b)が、体積抵抗率が1013Ω・cm以上の樹脂である請求項1記載の積層型高誘電性フィルム。
- 絶縁性樹脂層(B)を構成する絶縁性樹脂(b)が、非フッ素系樹脂である請求項1または2記載の積層型高誘電性フィルム。
- 絶縁性樹脂層(B)を構成する絶縁性樹脂(b)が、セルロース系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリオレフィン樹脂およびアクリル樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜3のいずれかに記載の積層型高誘電性フィルム。
- フッ化ビニリデン系樹脂(a)が、フッ化ビニリデン単位60〜100モル%、テトラフルオロエチレン単位0〜40モル%およびヘキサフルオロプロピレン0〜40モル%を含む重合体である請求項1〜4のいずれかに記載の積層型高誘電性フィルム。
- フッ化ビニリデン系樹脂フィルム層(A)が、
(c1)高誘電性無機粒子、
(c2)非フッ素系の熱可塑性樹脂、および
(c3)ゴム粒子
よりなる群から選ばれる少なくとも1種を含む請求項1〜5のいずれかに記載の積層型高誘電性フィルム。 - 高誘電性無機粒子(c1)が、
(c1a)式(c1a):
M1 a1Nb1OC1
(式中、M1は2族金属元素;Nは4族金属元素;a1は0.9〜1.1;b1は0.9〜1.1;c1は2.8〜3.2である;M1とNはそれぞれ複数であってもよい)で示される複合酸化物粒子、
(c1b)式(c1b):
M2 a2M3 b2Oc2
(式中、M2とM3は異なり、M2は周期表の2族金属元素、M3は周期表の第5周期の金属元素;a2は0.9〜1.1;b2は0.9〜1.1;c2は2.8〜3.2である)
で示される複合酸化物粒子、および
(c1c)周期表の2族金属元素および4族金属元素よりなる群から選ばれる少なくとも3種の金属元素を含む複合酸化物粒子
よりなる群れから選ばれた少なくとも1種である請求項6記載の積層型高誘電性フィルム。 - 非フッ素系の熱可塑性樹脂(c2)が、セルロース系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリオレフィン樹脂およびアクリル樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項6または7記載の積層型高誘電性フィルム。
- フッ化ビニリデン系樹脂フィルム層(A)の厚さが1〜30μmであり、絶縁性樹脂層(B)の厚さが0.5〜5μmである請求項1〜8のいずれかに記載の積層型高誘電性フィルム。
- フィルムコンデンサ用である請求項1〜9のいずれかに記載の積層型高誘電性フィルム。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の積層型高誘電性フィルムの少なくとも片面に電極層が積層されているフィルムコンデンサ。
- フッ化ビニリデン系樹脂フィルム層(A)の少なくとも片面に、絶縁性樹脂を含むコーティング組成物を塗工して絶縁性樹脂層(B)を形成することを特徴とする積層型高誘電性フィルムの製造方法。
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