JPWO2010041520A1 - ハードコートフィルム、及びその製造方法、並びにそれを用いた反射防止フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
(II) 0≦Y≦1.2
アシル基の置換度の測定方法は、ASTM−D817−96の規定に準じて測定することができる。
UV−1:2−(2′−ヒドロキシ−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール
UV−2:2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール
UV−3:2−(2′−ヒドロキシ−3′−tert−ブチル−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール
UV−4:2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−tert−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール
UV−5:2−(2′−ヒドロキシ−3′−(3″,4″,5″,6″−テトラヒドロフタルイミドメチル)−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール
UV−6:2,2−メチレンビス(4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール)
UV−7:2−(2′−ヒドロキシ−3′−tert−ブチル−5′−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール
UV−8:2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−6−(直鎖及び側鎖ドデシル)−4−メチルフェノール(TINUVIN171、チバスペシャルティケミカルズ株式会社製)
UV−9:オクチル−3−〔3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−(クロロ−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェニル〕プロピオネートと2−エチルヘキシル−3−〔3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−(5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェニル〕プロピオネートの混合物(TINUVIN109、チバスペシャルティケミカルズ株式会社製)
以下に、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤の具体例を示すが、本発明はこれらに限定されない。
UV−10:2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン
UV−11:2,2′−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン
UV−12:2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホベンゾフェノン
UV−13:ビス(2−メトキシ−4−ヒドロキシ−5−ベンゾイルフェニルメタン)
本発明に用いられるセルロースエステルフィルムでは、フィルムに滑り性を付与し、ロール状フィルムのブロッキングを防止するために微粒子を添加することが好ましい。
〔調製方法A〕
溶剤と微粒子を撹拌混合したのち、分散機で分散を行う。これを微粒子分散液とする。微粒子分散液をドープ液に加えて撹拌する。
〔調製方法B〕
溶剤と微粒子を撹拌混合したのち、分散機で分散を行う。これを微粒子分散液とする。別に溶剤に少量のセルロースエステルを加え、撹拌溶解する。このセルロースエステル溶液に、前記微粒子分散液を加えて撹拌する。これを微粒子添加液とする。微粒子添加液をインラインミキサーでドープ液と十分混合する。
〔調製方法C〕
溶剤に少量のセルロースエステルを加え、撹拌溶解する。これに微粒子を加えて分散機で分散を行う。これを微粒子添加液とする。微粒子添加液をインラインミキサーでドープ液と十分混合する。
〔分散方法〕
二酸化珪素微粒子を溶剤などと混合して分散する時の二酸化珪素の濃度は、5〜30質量%が好ましく、10〜25質量%がさらに好ましく、15〜20質量%が最も好ましい。分散濃度は高い方が、添加量に対する液濁度は低くなる傾向があり、ヘイズ、凝集物が良化するため好ましい。
(反射防止フィルム)
本発明のクリアーハードコートフィルムのハードコート層上に、光学干渉によって反射率が減少するように屈折率、膜厚、層の数、層順等を考慮した反射防止層を積層しても良い。反射防止層は、例えば、透明フィルム基材よりも屈折率の高い高屈折率層と、透明フィルム基材よりも屈折率の低い低屈折率層等から構成される。また、ハードコート層が高屈折率層を兼ねてもよい。
(低屈折率層)
つぎに、低屈折率層について説明する。低屈折率層は、透明フィルム基材の屈折率より低い層を低屈折率層という。具体的な屈折率としては、23℃、波長550nmで1.30〜1.45の範囲のものが好ましい。また、低屈折率層の膜厚は、光学干渉層としての特性から、5nm〜0.5μmが好ましく、10nm〜0.3μmがより好ましく、30nm〜0.2μmであることがさらに好ましい。低屈折率層には中空シリカ粒子を含有させることが、耐久試験後の密着、低屈折率化といった光学干渉層としての特性からも好ましい。中空シリカ粒子(以下、中空粒子ともいう)は、(1)多孔質粒子と該多孔質粒子表面に設けられた被覆層とからなる複合粒子、または(2)内部に空洞を有し、かつ内容物が溶媒、気体または多孔質物質で充填された空洞粒子である。
バックコート層/樹脂フィルム基材/クリアハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
帯電防止層/樹脂フィルム基材/クリアハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
バックコート層/樹脂フィルム基材/防眩性ハードコート層/高屈折率層/低屈折率層
バックコート層/樹脂フィルム基材/防眩性ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
帯電防止層/樹脂フィルム基材/防眩性ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
(反射防止フィルムの反射率)
上記した反射防止フィルムの反射率は、分光光度計により測定を行なうことができる。その際、サンプルの測定側の裏面を粗面化処理した後、黒色のスプレーを用いて光吸収処理を行なってから、可視光領域(400〜700nm)の反射光を測定する。反射率は低いほど好ましいが、可視光領域の波長における平均値が2.5%以下であることが好ましく、最低反射率は1.5%以下であることが好ましい。可視光の波長領域において、平坦な形状の反射スペクトルを有することが好ましい。
実施例1
〔透明樹脂フィルム基材の作製〕
(ドープ組成物)
セルローストリアセテート(アセチル置換度2.88) 100質量部
エチルフタリルエチルグリコレート 5質量部
チヌビン109(チバスペシャルティケミカルズ株式会社製) 1質量部
チヌビン171(チバスペシャルティケミカルズ株式会社製) 1質量部
酸化珪素微粒子(アエロジル200V) 0.1質量部
メチレンクロライド 430質量部
メタノール 90質量部
上記組成物を密閉容器に投入し、加圧下で80℃に保温し、撹伴しながら完全に溶解した。
(クリアハードコート層の形成)
(クリアハードコート層塗布組成物)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート単量体 60質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート2量体 20質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート3量体以上の成分20質量部
イルガキュア184 2質量部
(チバスペシャルティケミカルズ株式会社製)
イソプロピルアルコール 50質量部
酢酸エチル 50質量部
メチルエチルケトン 50質量部
上記作製した透明樹脂フィルム基材(1)のb面に、上記クリアハードコート層塗布組成物を押し出しコートし、ついで温度80℃に設定された乾燥部で乾燥したのち、図1に記載の紫外線照射設備を使用して紫外線を照射した。
実施例2〜5
上記実施例1の場合と同様に実施するが、表面にハードコート層が塗設された樹脂フィルム基材(1)を紫外線照射用バックアップロール(2)に抱き付ける際に、搬送ロール(6)によってバックアップロール(2)の下面に導入される樹脂フィルム基材(1)の面圧(P)を、上記実施例1の場合と異なるものとした。すなわち、下記の表1に示すように、樹脂フィルム基材(1)の面圧(P)を、実施例2では500Pa、実施例3では1000Pa、実施例4では2000Pa、実施例5では3000Paとした。
比較例1〜3
つぎに、比較のために、上記実施例1の場合と同様に実施して、ハードコートフィルムを製造するが、実施例1の場合と異なる点は、比較例1〜3では、上記実施例1の場合と同様に、バックアップロール(2)の樹脂フィルム基材(1)導入側に、圧搾空気吹付けノズル(11)を設置し、吹付けノズル(11)から出た圧搾空気の風圧により、樹脂フィルム基材(1)をバックアップロール(2)表面に抱き付けるように実施するが、下記の表1に示すように、樹脂フィルム基材(1)の面圧(P)を、比較例1では200Pa、比較例2では3500Pa、比較例3では5000Paとして、いずれも本発明の範囲外のものとした。
実施例6と7
上記実施例1の場合と同様に実施するが、上記実施例1の場合と異なる点は、表面にハードコート層が塗設された樹脂フィルム基材(1)を紫外線照射用バックアップロール(2)に抱き付ける際に、搬送ロール(6)によってバックアップロール(2)の下面に導入される樹脂フィルム基材(1)の面圧(P)を、本発明の特定の範囲内のものとする手段として、図2に示すように、紫外線照射用バックアップロール(2)にサクション式バックアップロールを用い、サクション式バックアップロール(2)による吸引力により、樹脂フィルム基材(1)をバックアップロール(2)表面に抱き付けるようにした点にある。
比較例4〜6
比較のために、上記実施例6の場合と同様に実施して、ハードコートフィルムを製造するが、実施例6の場合と異なる点は、搬送ロール(6)によってバックアップロール(2)の下面に導入される樹脂フィルム基材(1)の面圧(P)を、下記の表1に示すように、比較例4では200Pa、比較例5では3500Pa、比較例6では5000Paとした点にある。
実施例8〜10
上記実施例1の場合と同様に実施するが、上記実施例1の場合と異なる点は、表面にハードコート層が塗設された樹脂フィルム基材(1)を紫外線照射用バックアップロール(2)に抱き付ける際に、搬送ロール(6)によってバックアップロール(2)の下面に導入される樹脂フィルム基材(1)の面圧(P)を特定の範囲内のものとする手段として、図3に示すように、樹脂フィルム基材(1)を抱き付けるバックアップロール(2)の樹脂フィルム基材導入側に、減圧用吸引ノズル(13)を設置した点にある。ここで、減圧用吸引ノズル(13)としては、特殊仕様吸引ノズル、大浩研熱株式会社製を使用した。
比較例7と8
比較のために、上記実施例8の場合と同様に実施して、ハードコートフィルムを製造するが、実施例8の場合と異なる点は、下記の表1に示すように、比較例7では、樹脂フィルム基材導入部の吸引ノズル(13)による減圧度を−150Pa、及びこれによるバックアップロール(2)の下面に導入される樹脂フィルム基材(1)の面圧(P)を200Paとし、同様に、比較例8の吸引ノズル(13)の減圧度を−2500Paとし、面圧(P)を4000Paとした点にある。
実施例11
上記実施例8の場合と同様に実施するが、実施例8と異なる点は、上記図3における紫外線照射用バックアップロール(2)に対する樹脂フィルム基材(1)導入側の搬送ロール(6)および樹脂フィルム基材(1)の排出側の搬送ロール(7)に代えて、図4に示すエキスパンダーロール(14)を、それぞれ設置した点にある。
比較例9
比較のために、上記実施例11の場合と同様に、搬送ロール(6)(7)に代えて、図4に示すエキスパンダーロール(14)をそれぞれ設置して実施し、ハードコートフィルムを製造するが、実施例11の場合と異なる点は、下記の表1に示すように、比較例9では、樹脂フィルム基材導入部の吸引ノズル(13)による減圧度を−150Pa、及びこれによるバックアップロール(2)の下面に導入される樹脂フィルム基材(1)の面圧(P)を200Paとした点にある。
(クリアハードコート層の平面性の評価)
つぎに、上記実施例1〜11、及び比較例1〜9で作製した各種クリアハードコートフィルムについて、下記の評価テストを行い、得られた結果を下記の表1にあわせて示した。
○:注意して観察すると縦ツレが若干見られる(ハードコート層の平面性には問題なし)
△:縦ツレが見られる(ハードコート層の平面性に問題あり)
×:縦ツレが目立つ(ハードコート層の平面性不良)
(反射防止フィルムの作製)
つぎに、上記実施例1〜11、及び比較例1〜9による各種ハードコートフィルムについて、ハードコート層の表面上に、下記の低屈折率層をそれぞれ形成し、反射防止フィルムを作製した。
(低屈折率層形成用塗布組成物)
テトラエトキシシラン加水分解物A 1020質量部
末端反応性ジメチルシリコーンオイル 0.42質量部
(日本ユニカー社製L−9000)
プロピレングリコールモノメチルエーテル 2700質量部
イソプロピルアルコール 6300質量部
上記クリアハードコート層を有する各種ハードコートフィルム上に、低屈折率層形成用塗布組成物を、ダイを用いて塗布し、温度120℃で乾燥したのち、クリアハードコート層形成時と同様にして、紫外線照射を行い、低屈折率層を硬化させて、低屈折率層(厚さ:0.093μm)を形成し、反射防止フィルムを作製した。
〔反射防止フィルムの評価〕
(色むらの評価)
上記実施例1〜11、及び比較例1〜9による各種ハードコートフィルムを用いて作製した各種反射防止フィルムの反射防止層を塗設したのとは反対側の面に黒いアクリル板を貼り付け、反射防止層塗設面側表面を強い白色光源で照射し、目視による色むら発生の有無を確認し、さらにアクリル板を外し、透過光による色むら発生の有無を確認し、下記の基準により、色むらの評価を行った。
○:黒アクリル板貼付品で極弱い色むらが認められるが、
透過光による観察では色むらが認められない
△:黒アクリル板貼付品の一部で色むらが認められるが、
実用上許容の範囲にある
×:黒アクリル板貼付品及び透過光による観察で色むらが
はっきりと認められ、実用上問題がある
上記の色むらの評価の結果、本発明の実施例1〜11によるハードコートフィルムを用いて作製した反射防止フィルムでは、評価結果が「◎」または「○」であり、ハードコート層の表面上に反射防止層を塗設した状態でも、色むらの発生がなく、塗膜の均一性に優れていることが分かった。
2:活性放射線照射用バックアップロール
3:ランプボックス
4:反射板
5:紫外線照射ランプ
6:搬送ロール
7:搬送ロール
10:紫外線光源
11:圧搾空気吹付けノズル
12:サクション孔(吸引孔)
13:減圧用吸引ノズルまたは減圧用チャンバー
14:エキスパンダーロール
Claims (8)
- 表面にハードコート層が塗設された樹脂フィルム基材を、バックアップロールに抱き付けた状態で、該樹脂フィルム基材のハードコート層を活性放射線照射により硬化させる工程を含むハードコートフィルムの製造方法において、
前記バックアップロールに対して前記樹脂フィルム基材が抱き付きを開始する開始位置における、前記樹脂フィルム基材の面圧(P)を、250Pa≦P≦3000Paの範囲内のものとすることを特徴とする、ハードコートフィルムの製造方法。 - 前記開始位置の近傍に圧搾空気吹付けノズルを設置し、該圧搾空気吹付けノズルから出た圧搾空気の風圧により、前記開始位置において前記樹脂フィルム基材をバックアップロール表面に吹付けることを特徴とする、請求項1に記載のハードコートフィルムの製造方法。
- 前記バックアップロールとしてサクション式バックアップロールを用い、前記開始位置において、前記サクション式バックアップロールによる吸引力により、前記樹脂フィルム基材を前記バックアップロール表面に吸引することを特徴とする、請求項1に記載のハードコートフィルムの製造方法。
- 前記開始位置の近傍に減圧手段を設置し、該減圧手段で前記開始位置を減圧することにより前記樹脂フィルム基材を前記バックアップロール表面に引き付けることを特徴とする、請求項1に記載のハードコートフィルムの製造方法。
- 前記減圧手段による減圧度を、−200Pa〜−2000Paの範囲内としたことを特徴とする、請求項4に記載のハードコートフィルムの製造方法。
- 前記樹脂フィルム基材の搬送方向において前記開始位置よりも上流側の位置において、エキスパンダーロールを設置し、前記樹脂フィルム基材を幅手方向に引き伸ばすことを特徴とする、請求項1〜5のうちのいずれか一項に記載のハードコートフィルムの製造方法。
- 請求項1〜6のうちのいずれか一項に記載のハードコートフィルムの製造方法によって製造されたことを特徴とする、ハードコートフィルム。
- 請求項7に記載のハードコートフィルムの表面上に反射防止層が設けられたことを特徴とする、反射防止フィルム。
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