JPWO2010032721A1 - 有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の透明電極に用いられる透明基材としては、高い光透過性を有していればそれ以外に特に制限はない。例えば、基材としての硬度に優れ、またその表面への導電層の形成のし易さ等の点で、ガラス基板、樹脂基板、樹脂フィルムなどが好適に挙げられるが、軽量性と柔軟性の観点から透明樹脂フィルムを用いることが好ましい。
本発明の透光性第一電極部はEL素子においては陽極となる。
一般に、金属ナノワイヤとは、金属元素を主要な構成要素とする線状構造体のことをいう。特に、本発明における金属ナノワイヤとはnmサイズの直径を有する線状構造体を意味する。
本発明においては、第一電極部に金属ナノワイヤを含有させることで、金属ナノワイヤの光を散乱させる効果に加えて、金属ナノワイヤが高い導電性を有しているので導電性を劣化させることなく他の比較的低屈折率の樹脂等を併用することが可能となり、これによって第一電極部の屈折率を発光層部よりも低く抑えることが可能となって、これらの相乗効果によって電極部に閉じ込められる光を有効に取り出すことが可能となる。この効果を有効に発現させるためには、第一電極部の平均の屈折率が有機発光層部の平均の屈折率よりも低いことが必要である。
第一電極部の形成方法は特に制限はないが、すべての材料を塗布系で形成すれば、いわゆるロールツウロールプロセスが使用できるようになり、真空プロセスを用いる場合よりも簡単な設備で、高速で連続的な生産が可能となりより好ましい。
本発明に係る第一電極部はパターニングされていてもよい。パターニングの方法やプロセスには特に制限はなく、公知の手法を適宜適用することができる。例えば、離型面上にパターニングされた金属ナノワイヤや導電性ポリマーあるいは透明導電性金属酸化物を含む層を形成した後、透明基材上に転写することによってパターニングされた透明電極を形成することができ、具体的には、以下のような方法を好ましく用いることができる。
(i)離型性基板上に印刷法を用いて金属ナノワイヤや導電性ポリマーあるいは透明導電性金属酸化物を含む層をパターン様に直接形成する方法
(ii)離型性基板上に金属ナノワイヤや導電性ポリマーあるいは透明導電性金属酸化物を含む層を一様に形成した後、一般的なフォトリソプロセスを用いてパターニングする方法(iii)例えば紫外線硬化型樹脂を含む金属ナノワイヤや導電性ポリマーあるいは透明導電性金属酸化物を含む層を一様に形成した後、フォトリソプロセス様にパターニングする方法
(iv)離型性基板上に予めフォトレジストで形成したネガパターン上に本発明に係る金属ナノワイヤや導電性ポリマーあるいは透明導電性金属酸化物を含む層を一様に形成し、リフトオフ法を用いてパターニングする方法
上記のいずれの方法においても、離型性基板上でパターニングした金属ナノワイヤや導電性ポリマーあるいは透明導電性金属酸化物を含む層を透明基材上に転写することにより、パターニングされた透明電極を形成することができる。
本発明において有機発光層部とは、有機発光層に加えて、ホール注入層、ホール輸送層、電子輸送層、電子注入層、ホールブロック層、電子ブロック層などの有機発光層と併用して発光を制御する層も合わせて有機発光層部とする。
(i)(第一電極部)/発光層/電子輸送層/(第二電極部)
(ii)(第一電極部)/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/(第二電極部)
(iii)(第一電極部)/正孔輸送層/発光層/正孔ブロック層/電子輸送層/(第二電極部)
(iv)(第一電極部)/正孔輸送層/発光層/正孔ブロック層/電子輸送層/陰極バッファー層/(第二電極部)
(v)(第一電極部)/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/正孔ブロック層/電子輸送層/陰極バッファー層/(第二電極部)
ここで、発光層は、発光極大波長が各々430〜480nm、510〜550nm、600〜640nmの範囲にある単色発光層であってもよく、また、これらの少なくとも3層の発光層を積層して白色発光層としたものであってもよく、さらに発光層間には非発光性の中間層を有していてもよい。本発明の有機EL素子としては、白色発光層であることが好ましい。
本発明の第二電極は有機EL素子においては陰極となる。本発明の第二電極部は導電材単独層であってもよいが、導電性を有する材料に加えて、これらを保持する樹脂を併用してもよい。第二電極部の導電材としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。
本実施例では、金属ナノワイヤとして銀ナノワイヤを用いた。銀ナノワイヤは、Adv.Mater.,2002,14,833〜837に記載の方法を参考に、平均直径75nm、平均長さ35μmの銀ナノワイヤを作製し、限外濾過膜を用いて銀ナノワイヤを濾別かつ水洗処理した後、エタノール中に再分散して銀ナノワイヤ分散液(銀ナノワイヤ含有量5質量%)を調製した。
離型性基材として、二軸延伸PETフィルムを用いた。該PETフィルム表面にコロナ放電処理を施した後、銀ナノワイヤ分散液を銀ナノワイヤの目付け量が80mg/m2となるようにアプリケータを用いて塗布し乾燥して、銀ナノワイヤネットワーク構造を形成した。
SP−1 3質量部
EP−1 20質量部
OXT221(東亞合成社製) 40.4質量部
OXT212(東亞合成社製) 25質量部
OXT101(東亞合成社製) 3質量部
プロピレンカーボネート 3質量部
トリイソプロパノールアミン 0.1質量部
X−22−4272(信越シリコーン社製) 0.5質量部
TC−10において、PEDOT/PSSを除いた以外は同様にして透光性電極TC−11を作製した。
TC−10において、PEDOT/PSSの代わりにスルホン酸系ドーパントを含有する導電性ポリアニリンの分散液ORMECON D1033(ドイツ オルメコン社製)を用いた以外は同様にして透光性電極TC−12を作製した。
TC−10において、PEDOT/PSSの代わりに下記透明性無機成分含有液B−1を用いて、その乾燥膜厚を200nmとした以外は同様にして透光性電極TC−12を作製した。
SbドープSnO2微粒子((株)石原産業製SN100D、固形分30%)
160g
化合物(UL−1) 0.2g
変性ポリエステルA(固形分18%) 30g
水で1000mlに仕上げる
重縮合用反応容器に、テレフタル酸ジメチル35.4質量部、イソフタル酸ジメチル33.63質量部、5−スルホ−イソフタル酸ジメチルナトリウム塩17.92質量部、エチレングリコール62質量部、酢酸カルシウム一水塩0.065質量部、酢酸マンガン四水塩0.022質量部を投入し、窒素気流下において、170〜220℃でメタノールを留去しながらエステル交換反応を行った後、リン酸トリメチル0.04質量部、重縮合触媒とし三酸化アンチモン0.04質量部及び1,4−シクロヘキサンジカルボン酸6.8質量部を加え、220〜235℃の反応温度で、ほぼ理論量の水を留去しエステル化を行った。その後、さらに反応系内を約1時間かけて減圧、昇温し、最終的に280℃、133Pa以下で約1時間重縮合を行い、変性水性ポリエステルAの前駆体を得た。前駆体の固有粘度は0.33であった。
TC−10において、PEDOT/PSSの代わりに下記透明性無機成分含有液B−2を用いて、その乾燥膜厚を200nmとした以外は同様にして透光性電極TC−14を作製した。
SnO2ゾル((株)多木化学社製セラメースS−8、固形分8%)
160g
化合物(UL−1) 0.2g
変性ポリエステルA(固形分18%) 30g
水で1000mlに仕上げる
透光性電極TC−15の作製(発明例)
TC−10において、PEDOT/PSSの代わりに下記透明性樹脂成分含有液B−3を用いて、その乾燥膜厚を2μmとし、さらに、UV硬化透明樹脂液1を三菱ガス化学社製ルミプラスに変更して、その膜厚を2μmとした以外は同様にして透光性電極TC−15を作製した。
変性ポリエステルA(固形分18%) 200g
化合物(UL−1) 0.2g
水で1000mlに仕上げる
透光性電極TC−16の作製(発明例)
TC−10において、UV硬化透明樹脂液1に綜研化学社製MX150(架橋PMMA、屈折率1.49)を5質量部追加した以外は同様にして透光性電極TC−16を作製した。
TC−10において、UV硬化透明樹脂液1を特許文献2005/010114(A1)実施例1記載を参考にして作成した樹脂とし、UV硬化させる代わりに、120℃、5分の加熱処理に変更した以外は同様にして透光性電極TC−20を作製した。
バリア層を有するPETフィルム(全光透過率90%)上にITOを平均膜厚150nmで蒸着し、透光性電極TC−21を作製した。
透光性電極TC−10から16及び20、21の各々をアノード電極として、以下の手順で有機EL素子OEL−10〜OEL−16及び20、21を作製した。
アノード電極上に、1.2.ジクロロエタン中に1質量%となるように正孔輸送材料の4,4′−ビス〔N−(1−ナフチル)−N−フェニルアミノ〕ビフェニル(NPD)を溶解させた正孔輸送層形成用塗布液をスピンコート装置で塗布した後、80℃、60分間乾燥して、厚さ40nmの正孔輸送層を形成した。
正孔輸送層が形成された各フィルム上に、ホスト材のポリビニルカルバゾール(PVK)に対して、赤ドーパント材Btp2Ir(acac)が1質量%、緑ドーパント材Ir(ppy)3が2質量%、青ドーパント材FIr(pic)3が3質量%にそれぞれなるように混合し、PVKと3種ドーパントの全固形分濃度が1質量%となるように1.2.ジクロロエタン中に溶解させた発光層形成用塗布液をスピンコート装置で塗布した後、100℃、10分間乾燥して、厚さ60nmの発光層を形成した。
形成した発光層上に、電子輸送層形成用材料としてLiFを5×10−4Paの真空下にて蒸着し、厚さ0.5nmの電子輸送層を形成した。
形成した電子輸送層の上に、Alを5×10−4Paの真空下にて蒸着し、厚さ100nmのカソード電極を形成した。
形成した電子輸送層の上に、ポリエチレンテレフタレートを基材とし、Al2O3を厚さ300nmで蒸着した可撓性封止部材を使用した。アノード電極及びカソード電極の外部取り出し端子が形成できるように端部を除きカソード電極の周囲に接着剤を塗り、可撓性封止部材を貼合した後、熱処理で接着剤を硬化させた。
こうして得られた有機EL素子OEL−10〜OEL−16、及び20、21について、KEITHLEY製ソースメジャーユニット2400型を用いて、直流電圧を印加し300cdで発光させたときの発光効率(ルーメン/W)を測定し、OEL−21の発光効率のそれぞれ100とした相対値を表1に示した。
透光性電極TC−10〜16、及び20,21について、下記手法により第一電極部の平均の屈折率を求めた。なお、屈折率は550nmでの値を用いた。即ち、J.A.ウーラム社製分光エリプソメータVASEを用いて、入射角45〜75°を5°おきに、また、波長245〜1000nmを1.6nmおきにエリプソメトリパラメータψ(プサイ)、Δ(デルタ)を計測した。得られたデータをJ.Aウーラム社製の解析ソフトウエアを用いて解析し、屈折率を求めた。
層を斜め切削によって面出しを行って、膜厚の中心となる部分で深さ方向に、上記と同様の方法により、平均の屈折率を求めた。
PETフィルム上に各成分の単独膜を形成して、上記と同様にして屈折率を求めた。
ガラス基板上に有機発光層各構成層の単独膜を形成し、上記と同様にして各構成層の屈折率を求めた。
を有機発光層部の平均の屈折率とした。
21 透明無機成分含有部
31 第一の透明樹脂
41 透光性第一電極部
51 透明基材
Claims (8)
- 透明基材上に、少なくとも該透明基材に近い順に透光性を有する第一電極部、有機発光層部、第二電極部を有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、該第一電極部が少なくとも金属ナノワイヤを含有し、かつ、該第一電極部の平均の屈折率が該有機発光層部の平均の屈折率よりも小さいことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記第一電極部を半分の膜厚で分割したとき、前記有機発光層部に近い側の部分の平均の屈折率をN1el、透明基材に近い側の部分の平均の屈折率をN1sとしたとき、N1s<N1elとなっていることを特徴とする請求項1記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記第一電極部が前記金属ナノワイヤに加えて少なくとも第一の透明樹脂成分と該透明樹脂成分よりも屈折率の高い第二の透明樹脂成分とを含有し、該第二の透明樹脂成分と金属ナノワイヤとが前記有機発光層部に近い側に、該第一の透明樹脂成分が透明基材に近い側にそれぞれ多く含まれるように構成されていることを特徴とする請求項1または2記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記第二の透明樹脂成分が透明導電性ポリマーであることを特徴とする請求項3記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記第一電極部が金属ナノワイヤに加えて少なくとも第一の透明樹脂成分と該透明樹脂成分よりも屈折率の高い透明無機成分とを含有し、該透明無機成分と該金属ナノワイヤが前記有機発光層部に近い側に、該第一の透明樹脂成分が透明基材に近い側にそれぞれ多く含まれるように構成されていることを特徴とする請求項1または2記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記透明無機成分が透明導電性金属酸化物であることを特徴とする請求項5記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記第一の透明樹脂成分部分に微粒子を含有することを特徴とする請求項3〜6のいずれか1項記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記第二電極部が金属からなる電極であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
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