JPWO2009025338A1 - Silicon single crystal wafer for IGBT and manufacturing method of silicon single crystal wafer for IGBT - Google Patents

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Abstract

チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるIGBT用のシリコン単結晶ウェーハであって、引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、抵抗率のバラツキが小さなウェーハの製造が可能なように、結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除されており、IGBT用デバイスプロセス熱処理後に20nm以上の酸素析出物密度が1×105個/cm3以下である。It is a silicon single crystal wafer for IGBT made of a silicon single crystal grown by the Czochralski method, and it is possible to increase the pulling speed margin and to manufacture a wafer with small variation in resistivity. In addition, COP defects and dislocation clusters are excluded in the entire crystal diameter direction, and the density of oxygen precipitates of 20 nm or more after the IGBT device process heat treatment is 1 × 10 5 / cm 3 or less.

Description

本発明は、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ(IGBT)の製造に用いられるIGBT用シリコン単結晶ウェーハ及びIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法に関するものである。
本願は、2007年08月21日に、日本に出願された特願2007−215332号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
The present invention relates to an IGBT silicon single crystal wafer used for manufacturing an insulated gate bipolar transistor (IGBT) and a method for manufacturing an IGBT silicon single crystal wafer.
This application claims priority on August 21, 2007 based on Japanese Patent Application No. 2007-215332 for which it applied to Japan, and uses the content here.

絶縁ゲートバイポーラトランジスター(Insulated Gate Bipolar Transistor、以下IGBTと記す)は、大電力を制御するのに適したゲート電圧駆動型スイッチング素子であり、電車、ハイブリッド車、空調機器、冷蔵庫などのインバータなどに用いられている。IGBTには、図5A〜図5Cに示すように、エミッタE、コレクタC、ゲートGという3つの電極が備えられており、絶縁酸化膜SiOを介して素子の表面側に形成されたゲートに印加する電圧によって、素子表面側のエミッタEと裏面側のコレクタC間の電流を制御するものである。
上述のように、IGBTは酸化膜で絶縁されたゲートで電流を制御する素子なので、ゲート酸化膜の品質(Gate Oxide Integrity、以下GOIと記す)が重要である。シリコン単結晶ウェーハ中に欠陥が含まれていると、その欠陥がゲート酸化膜に取り込まれて、酸化膜の絶縁破壊の原因となる。
Insulated Gate Bipolar Transistor (hereinafter referred to as IGBT) is a gate voltage-driven switching element suitable for controlling high power, and is used for inverters in trains, hybrid vehicles, air conditioners, refrigerators, etc. It has been. As shown in FIGS. 5A to 5C, the IGBT is provided with three electrodes, ie, an emitter E, a collector C, and a gate G. The gate is formed on the surface side of the element via an insulating oxide film SiO 2. The current between the emitter E on the device surface side and the collector C on the back surface side is controlled by the applied voltage.
As described above, since the IGBT is an element that controls current with a gate insulated by an oxide film, the quality of the gate oxide film (Gate Oxide Integrity, hereinafter referred to as GOI) is important. If a defect is included in the silicon single crystal wafer, the defect is taken into the gate oxide film and causes a dielectric breakdown of the oxide film.

また、IGBTは、メモリ等のLSIのようにウェーハの表面近傍だけを横方向に使う素子ではなく、図5A〜図5Cに示すように、ウェーハを縦方向(厚み方向)に使う素子なので、その特性はウェーハのバルクの品質に影響される。特に、再結合ライフタイムと抵抗率は重要な品質である。再結合ライフタイムは、基板中の結晶欠陥によって低下するので、デバイスプロセスを経ても結晶欠陥が生じないように制御することが必要である。抵抗率に関しては、均一性と安定性が要求される。ウェーハの面内だけでなく、ウェーハ間、すなわち、シリコンインゴットの長さ方向でも均一で、且つデバイス熱プロセスを経ても変化しないことが重要である。もし、ウェーハ平面上に複数の受けられた素子、つまり、複数の素子が並列に設けられていた場合、これらの素子間で抵抗率が異なると、抵抗率の低い素子に大電流が集中し破損してしまうので抵抗率の均一性と安定性が重要である。このように、複数の素子が並列に微細化された場合、抵抗率の差によって、大電流が集中し特定の素子に電流が集中し破損してしまうので抵抗率が均一で、しかも、デバイス熱プロセスを経ても変化しないことが重要である。   Further, the IGBT is not an element that uses only the vicinity of the wafer surface in the horizontal direction like an LSI such as a memory, but is an element that uses the wafer in the vertical direction (thickness direction) as shown in FIGS. 5A to 5C. Properties are affected by the bulk quality of the wafer. In particular, recombination lifetime and resistivity are important qualities. Since the recombination lifetime is reduced by crystal defects in the substrate, it is necessary to control so that no crystal defects occur even after the device process. As for resistivity, uniformity and stability are required. It is important that the wafer is uniform not only in the plane of the wafer but also between the wafers, that is, in the length direction of the silicon ingot, and does not change even after the device thermal process. If a plurality of received elements on the wafer plane, that is, a plurality of elements are provided in parallel, if the resistivity differs between these elements, a large current concentrates on the low resistivity element and breaks. Therefore, the uniformity and stability of the resistivity are important. As described above, when a plurality of elements are miniaturized in parallel, a large current is concentrated due to a difference in resistivity, and the current is concentrated on a specific element, resulting in damage. It is important that the process does not change.

また、図5Aに示すように、電流のオフ時に空乏層がコレクタ側に接触する所謂パンチスルー(Punch Through、以下PTと記す)型IGBT用の基板として、エピキタキシャルウェーハ(以下エピウェーハと記す)が使用されている。しかし、PT型IGBTは、エピウェーハを使用するためコストが高いという問題がある。また、ライフタイムコントロールのため、高温でスイッチング損失が増加する。このため高温でオン電圧が低下して並列使用時に特定の素子に電流が集中し破損の原因となることもある。
PT型基板の欠点を克服する為に、オフ時に空乏層がコレクタ側に接触しないノンパンチスルー(Non Punch Through、以下NPTと記す)型のIGBTが開発されている。更に最近になって、トレンチゲート構造や、図5Cに示すように、コレクタ側にフィールドストップ(Field Stop、以下FSと記す)層を形成した、よりオン電圧が低くスイッチング損失の少ないFS−IGBTが製造されるようになっている。NPT型やFS型のIGBT用の基板としては、従来からFZ法で育成したシリコン単結晶から切り出した直径150mm以下のウェーハ(以下、FZウェーハという)が使用されている。
Further, as shown in FIG. 5A, as a substrate for a so-called punch through (hereinafter referred to as PT) type IGBT in which the depletion layer contacts the collector side when the current is turned off, an epitaxial wafer (hereinafter referred to as an epi wafer) is used. Is used. However, the PT type IGBT has a problem of high cost because it uses an epi-wafer. Also, switching loss increases at high temperatures for lifetime control. For this reason, the ON voltage decreases at a high temperature, and current may concentrate on a specific element during parallel use, causing damage.
In order to overcome the drawbacks of the PT-type substrate, a non-punch through (hereinafter referred to as NPT) type IGBT in which the depletion layer does not contact the collector side at the time of OFF has been developed. More recently, an FS-IGBT having a trench gate structure and a field stop (hereinafter referred to as FS) layer formed on the collector side as shown in FIG. It has come to be manufactured. As a substrate for an NPT type or FS type IGBT, a wafer having a diameter of 150 mm or less (hereinafter referred to as an FZ wafer) cut from a silicon single crystal grown by the FZ method has been used.

エピウェーハに比べてFZウェーハは安価であるが、IGBTの製造コストを更に下げる為には、ウェーハを大口径化する必要がある。しかし、FZ法で直径150mmより大きい単結晶を育成することは極めて難しく、たとえ製造できたとしても、低価格で安定供給するのは困難である。
そこで、我々はφ200mm以上好ましくはφ300mm以上の大口径結晶が容易に育成できるチョクラルスキー法(CZ法)でIGBT用シリコン単結晶ウェーハを製造することを試みた。
Although the FZ wafer is cheaper than the epi wafer, it is necessary to increase the diameter of the wafer in order to further reduce the manufacturing cost of the IGBT. However, it is extremely difficult to grow a single crystal having a diameter larger than 150 mm by the FZ method, and even if it can be produced, it is difficult to stably supply it at a low price.
Therefore, we tried to manufacture a silicon single crystal wafer for IGBT by the Czochralski method (CZ method) that can easily grow a large diameter crystal of φ200 mm or more, preferably φ300 mm or more.

以下に説明する特許文献1〜3に記載されている技術はいずれもウェーハ内の欠陥の低減を目的とするものであり、特許文献1には、CZ法によって育成され、窒素がドープされ、全面N−領域からなり、かつ格子間酸素濃度が8ppma以下、或は窒素がドープされ、全面から少なくともボイド型欠陥と転位クラスターが排除されており、かつ格子間酸素濃度が8ppma以下であるシリコン単結晶ウェーハが開示されている。
また特許文献2には、酸素及び窒素でドーピングされる間にチョクラルスキー法を使って引き上げられるシリコン単結晶の製造方法であって、単結晶が引き上げられる間に6.5×1017原子/cm3未満の濃度の酸素、及び5×1013原子/cm3超の濃度の窒素でドーピングされるシリコン単結晶の製造方法が開示されている。
更に特許文献3には、窒素を添加した融液からチョクラルスキー法により育成され、2×1014atoms/cm3以上2×1016atoms/cm3以下の窒素濃度、及び7×1017atoms/cm3以下の酸素濃度を含有し、各種表面欠陥密度がFPD≦0.1個/cm2、SEPD≦0.1個/cm2、及びOSF≦0.1個/cm2であり、内部欠陥密度がLSTD≦1×105個/cm3であり、かつ酸化膜耐圧特性がTZDB高Cモード合格率≧90%及びTDDB合格率≧90%以上であるシリコン半導体基板が開示されている。
特開2001−146498号公報 特開2000−7486号公報 特開2002−29891号公報
The techniques described in Patent Documents 1 to 3 described below are all aimed at reducing defects in the wafer. In Patent Document 1, the entire surface is grown by the CZ method and doped with nitrogen. A silicon single crystal consisting of an N-region, having an interstitial oxygen concentration of 8 ppma or less, or doped with nitrogen, excluding at least void-type defects and dislocation clusters from the entire surface, and having an interstitial oxygen concentration of 8 ppma or less A wafer is disclosed.
Patent Document 2 discloses a method for producing a silicon single crystal that is pulled up using the Czochralski method while being doped with oxygen and nitrogen, and 6.5 × 10 17 atoms / day while the single crystal is pulled up. A method for producing a silicon single crystal doped with oxygen at a concentration of less than cm 3 and nitrogen at a concentration of more than 5 × 10 13 atoms / cm 3 is disclosed.
Further, in Patent Document 3, a nitrogen concentration of 2 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 2 × 10 16 atoms / cm 3 or less grown from a melt added with nitrogen by the Czochralski method, and 7 × 10 17 atoms is used. Containing oxygen concentration of / cm 3 or less, various surface defect densities are FPD ≦ 0.1 / cm 2 , SEPD ≦ 0.1 / cm 2 , and OSF ≦ 0.1 / cm 2 , A silicon semiconductor substrate is disclosed in which the defect density is LSTD ≦ 1 × 10 5 / cm 3 and the oxide film breakdown voltage characteristics are TZDB high C mode pass rate ≧ 90% and TDDB pass rate ≧ 90%.
JP 2001-146498 A JP 2000-7486 A JP 2002-29891 A

しかし、特許文献1〜3には、結晶欠陥フリーとなるウェーハの製造方法について開示されているものの、IGBTに必要なウェーハ特性は明らかになっていない。特にIGBT製造プロセスにおける酸素析出物の問題については何も解明されていない。また、無欠陥CZシリコンで格子間酸素濃度が7×1017atoms/cm以下であり、ウェーハ面内での抵抗率のばらつきが5%以下である結晶を育成するには、石英ルツボの回転速度や、結晶の回転速度を従来の条件から大幅に変更する必要があり、無欠陥結晶が育成できる引き上げ速度マージンが小さくなってしまい、歩留まりが低下する問題があった。However, although Patent Documents 1 to 3 disclose a wafer manufacturing method that is free of crystal defects, the wafer characteristics necessary for the IGBT are not clarified. In particular, nothing about the problem of oxygen precipitates in the IGBT manufacturing process has been elucidated. In order to grow a crystal having defect-free CZ silicon having an interstitial oxygen concentration of 7 × 10 17 atoms / cm 3 or less and a variation in resistivity within a wafer surface of 5% or less, a quartz crucible is rotated. The speed and the rotation speed of the crystal need to be significantly changed from the conventional conditions, and the pulling speed margin for growing defect-free crystals is reduced, resulting in a decrease in yield.

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、抵抗率のバラツキが小さく、かつ、IGBT製造プロセスにおいて酸素析出物の発生が極めて少なく、デバイスプロセス後にも抵抗率変化を低減可能なウェーハの製造が可能であるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法及びIGBT用シリコン単結晶ウェーハ、IGBT用シリコン単結晶ウェーハの抵抗率保証方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and it is possible to increase the pulling speed margin, to reduce the variation in resistivity, and to generate very little oxygen precipitates in the IGBT manufacturing process. Provided are a method for manufacturing a silicon single crystal wafer for IGBT, a silicon single crystal wafer for IGBT, and a method for guaranteeing the resistivity of a silicon single crystal wafer for IGBT. For the purpose.

シリコン単結晶ウェーハを、チョクラルスキー法(以下、CZ法と言う場合がある)により製造すると、直径300mm程度の大口径のウェーハが製造可能であるが、CZ法で製造されたウェーハは次のような理由でIGBT用のウェーハには適していなかった。
(1)CZ法では、単結晶の育成時に過剰な空孔が凝集して0.2〜0.3μm程度のCOP欠陥(Crystal Originated Particle)が生じる。IGBTを製造する際には、ウェーハ表面にゲート酸化膜を形成するが、COP欠陥がウェーハ表面に露出して出来たピット、あるいはウェーハ表面近傍に存在するCOP欠陥がこのゲート酸化膜に取り込まれると、GOI(Gate Oxide Integrity)を劣化させる。従って、GOIが劣化しないように、COP欠陥を含まないウェーハが必要になるが、CZ法では無欠陥のウェーハの製造が難しい。
(2)CZ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハには、1×1018atoms/cm程度の過剰な酸素が含まれており、このようなウェーハに対して450℃で1時間程度の低温熱処理(IGBT製造工程のシンタリング処理に相当する熱処理)を行うと酸素ドナーが発生し、熱処理前後でウェーハの抵抗率が変化してしまう。
(3)CZ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハの抵抗率は、シリコン融液に添加するドーパント量によって制御でき、IGBT用のウェーハにはドーパントとしてリンが添加されるが、リンは偏析係数が小さい為にシリコン単結晶の長さ方向に渡って濃度が大きく変化する。そのため、一本のシリコン単結晶の中で、設計仕様に合致する抵抗率を有するウェーハの得られる範囲が狭い。
(4)CZ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハには、1×1018atoms/cm程度の過剰な酸素が含まれており、このようなウェーハに対してデバイス形成プロセスを行うと、過剰な酸素がSiOとなって析出し、再結合ライフタイムを劣化させる。
When a silicon single crystal wafer is manufactured by the Czochralski method (hereinafter sometimes referred to as the CZ method), a wafer having a large diameter of about 300 mm can be manufactured. The wafer manufactured by the CZ method is For this reason, it is not suitable for an IGBT wafer.
(1) In the CZ method, excessive vacancies aggregate when a single crystal is grown, and COP defects (Crystal Originated Particles) of about 0.2 to 0.3 μm are generated. When manufacturing an IGBT, a gate oxide film is formed on the wafer surface. When a COP defect is exposed on the wafer surface or a COP defect existing in the vicinity of the wafer surface is taken into the gate oxide film. Degrading GOI (Gate Oxide Integrity). Therefore, a wafer that does not contain COP defects is required so that the GOI does not deteriorate, but it is difficult to manufacture a defect-free wafer by the CZ method.
(2) The silicon single crystal wafer manufactured by the CZ method contains excess oxygen of about 1 × 10 18 atoms / cm 3 , and such a wafer has a low temperature of about 1 hour at 450 ° C. When heat treatment (heat treatment corresponding to the sintering process in the IGBT manufacturing process) is performed, oxygen donors are generated, and the resistivity of the wafer changes before and after the heat treatment.
(3) The resistivity of a silicon single crystal wafer manufactured by the CZ method can be controlled by the amount of dopant added to the silicon melt, and phosphorus is added as a dopant to an IGBT wafer, but phosphorus has a segregation coefficient. Since it is small, the concentration greatly changes along the length direction of the silicon single crystal. Therefore, within a single silicon single crystal, the range of wafers having a resistivity that matches the design specifications is narrow.
(4) The silicon single crystal wafer manufactured by the CZ method contains excess oxygen of about 1 × 10 18 atoms / cm 3. Oxygen precipitates as SiO 2 and degrades the recombination lifetime.

(5)CZシリコンには10×1017atoms/cm程度の酸素が含まれており、450℃1時間程度の低温熱処理を受けると酸素ドナーが発生して、基板の抵抗率が変化してしまうという問題があった。さらに、IGBT用デバイスプロセス熱処理においては酸素析出物が発生し、p/n接合リークなどの原因となり、IGBT特性を劣化させる、また、このデバイスプロセス熱処理後に抵抗率がウェーハ出荷時の抵抗率よりも高くなという問題があった。(5) CZ silicon contains about 10 × 10 17 atoms / cm 3 of oxygen, and when subjected to low temperature heat treatment at 450 ° C. for about 1 hour, oxygen donors are generated and the resistivity of the substrate changes. There was a problem that. Further, in the device process heat treatment for IGBT, oxygen precipitates are generated, which causes p / n junction leakage and the like, and deteriorates the IGBT characteristics. Further, the resistivity after the device process heat treatment is higher than the resistivity at the time of wafer shipment. There was a problem of being expensive.

上記(1)〜(5)の問題点を解決すべく、本発明者らが鋭意研究を行ったところ、以下の構成を採用することによって、IGBTに必要なウェーハ特性を備えたウェーハを、CZ法により製造できることが判明した。   In order to solve the above problems (1) to (5), the present inventors have conducted intensive research. As a result, by adopting the following configuration, a wafer having the wafer characteristics necessary for the IGBT is obtained as CZ. It was found that it can be manufactured by the method.

本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハは、チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるIGBT用のシリコン単結晶ウェーハであって、結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除されており、IGBT用デバイスプロセス熱処理後に20nm以上の酸素析出物密度が1×10個s/cm以下であることを特徴とする。
本発明は、IGBT用デバイスプロセス熱処理における熱処理の最高温度をT(℃)とした際に、FT-IR法で測定した格子間酸素濃度(ASTM F121-1979) [Oi] ( atoms/cm)が、
[Oi]≦5.450×1014exp(0.005847T)
を満たす範囲に設定されてなることが好ましい。
本発明は、前記シリコン単結晶に、1×1013atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下、あるいは、5×1012atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下の窒素がドープされていることができる。
本発明は、前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法より育成される際に、n型ドーパントがドープされたシリコン融液から、Grown−in欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度により育成され、
ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが5%以下であり、裏面側に50nm以上1000nm以下の多結晶シリコン層が形成されていることができる。
本発明のIGBT用mpシリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
前記シリコン単結晶において、IGBT用デバイスプロセス熱処理における熱処理の最高温度をT(℃)とした際に、FT-IR法で測定した格子間酸素濃度(ASTM F121-1979) [Oi] ( atoms/cm)が、
[Oi]≦5.450×1014exp(0.005847T)
を満たす範囲に設定され、
シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で単結晶を育成することを特徴とする。
本発明は、前記シリコン単結晶に、1×1013atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下、あるいは、5×1012atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下の窒素をドープすることができる。
本発明は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で単結晶を育成することができる。
本発明は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する際に、シリコン融液にn型ドーパントを添加するか、シリコン融液にリンを2.9×1013atoms/cm以上2.9×1015atoms/cm以下、前記リンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が1×1013atoms/cm以上1×1015atoms/cm以下となるように添加するか、または、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行うことで、リンをドープすることができる。
The IGBT silicon single crystal wafer of the present invention is an IGBT silicon single crystal wafer made of a silicon single crystal grown by the Czochralski method, and COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction. The oxygen precipitate density of 20 nm or more after the device process heat treatment for IGBT is 1 × 10 5 s / cm 3 or less.
In the present invention, the interstitial oxygen concentration (ASTM F121-1979) [Oi] (atoms / cm 3 ) measured by the FT-IR method when the maximum temperature of the heat treatment in the device process heat treatment for IGBT is T (° C.). But,
[Oi] ≦ 5.450 × 10 14 exp (0.005847T)
It is preferable to be set in a range satisfying
In the present invention, the silicon single crystal may have a size of 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less, or 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less. Nitrogen can be doped.
According to the present invention, when the silicon single crystal is grown by the Czochralski method, it is possible to pull up a grown-in defect-free silicon single crystal from a silicon melt doped with an n-type dopant. Nurtured,
The variation in resistivity within the wafer surface is 5% or less, and a polycrystalline silicon layer having a thickness of 50 nm or more and 1000 nm or less can be formed on the back surface side.
The method for producing an mp silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention is a method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method,
In the silicon single crystal, the interstitial oxygen concentration measured by FT-IR method (ASTM F121-1979) [Oi] (atoms / cm) when the maximum temperature of the heat treatment in IGBT device process heat treatment is T (° C.). 3 )
[Oi] ≦ 5.450 × 10 14 exp (0.005847T)
Set to a range that satisfies
The single crystal is grown at a speed at which the silicon single crystal can be pulled up by a growth rate of the silicon single crystal.
In the present invention, the silicon single crystal may have a size of 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less, or 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less. Nitrogen can be doped.
The present invention is a method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method,
Introducing a hydrogen atom-containing substance with a hydrogen gas equivalent partial pressure in the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less into the atmosphere gas in the CZ furnace, the growth rate of the silicon single crystal can be pulled up to grow-in defect-free silicon single crystal A single crystal can be grown at a speed.
In the present invention, when a silicon single crystal is grown by the Czochralski method, an n-type dopant is added to the silicon melt, or phosphorus is added to the silicon melt at 2.9 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 2.9. A p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus is 10 × 15 atoms / cm 3 or less, and the concentration in the crystal is 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 1 × 10 15 atoms / cm 3 according to the segregation coefficient. Phosphorus can be doped by adding to the following or by irradiating the pulled silicon single crystal with neutrons.

ここで、IGBT用デバイスプロセス熱処理とは、IGBT製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理を意味し、IGBT用デバイスプロセス熱処理と同等の熱処理、具体的には、450℃1時間程度の条件、または、この条件と酸素ドナー(サーマルドナー)の発生による抵抗率変化が同等の条件とされる熱処理を意味する。 Here, the IGBT device process heat treatment means a heat treatment that simulates the heat treatment in the IGBT manufacturing process. The heat treatment is equivalent to the IGBT device process heat treatment, specifically, the condition of about 450 ° C. for 1 hour, or this It means heat treatment in which the change in resistivity due to the condition and the generation of oxygen donor (thermal donor) is equivalent.

さらに、本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハは、チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるIGBT用シリコン単結晶ウェーハであって、結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除されており、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが5%以下であることを特徴とする。
さらに、本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法により育成される際にGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度で育成されたものであり、かつ、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射がなされてリンがドープされてなるものが好ましい。
また本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法より育成される際に、n型ドーパントがドープされたシリコン融液から、Grown−in欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度により育成されたものであることが好ましい。
更に本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、前記シリコン単結晶に、5×1012atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下、あるいは、1×1013atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下、の窒素がドープされていることが好ましい。
Furthermore, the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention is an IGBT silicon single crystal wafer made of silicon single crystal grown by the Czochralski method, and COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction. The interstitial oxygen concentration is 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and the variation in resistivity within the wafer surface is 5% or less.
Furthermore, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, the silicon single crystal is grown at a pulling speed capable of pulling up the grown-in defect-free silicon single crystal when grown by the Czochralski method. It is preferable that the silicon single crystal after pulling is irradiated with neutron and doped with phosphorus.
Further, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, when the silicon single crystal is grown by the Czochralski method, the grown-in defect free from the silicon melt doped with the n-type dopant. It is preferable that the silicon single crystal is grown at a pulling speed capable of pulling up.
Furthermore, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, the silicon single crystal may be 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more, 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less, or 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more. Nitrogen of 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less is preferably doped.

さらに、本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、破壊電界8MV/cmでのTZDBの合格率が90%以上であり、450℃で1時間の熱処理を行った場合に発生する酸素ドナーの濃度が6×1012cm−3以下または9.8×1012cm−3以下であり、800℃で4時間と1000℃で16時間の二段階熱処理を行った場合に析出するBMDの密度が5×10cm−3以下であり、前記二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが100μ秒以上であることが好ましい。
さらにまた、本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、リンと、前記リンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントがそれぞれ、1×1013atoms/cm以上1×1015atoms/cm以下の濃度で含まれていることが好ましい。
さらにまた、本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、ウェーハ表面におけるLPD密度が0.1個/cm以下であり、ライトエッチング欠陥密度が1×10個/cm以下であることが好ましい。
また本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、裏面側に50nm以上1000nm以下の多結晶シリコン層が形成されていることが好ましい。
なお、本発明において、抵抗率のばらつきは、ウェーハ中心、ウェーハ中心と外周の中間の位置、ウェーハ外周から5mmの位置の合計3カ所で抵抗率を測定し、その3カ所の抵抗率の中から最大値と最小値を選び、(最大値−最小値)×100/最小値の式で得られる値とする。
Furthermore, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, the pass rate of TZDB at a breakdown electric field of 8 MV / cm is 90% or more, and the oxygen donor generated when heat treatment is performed at 450 ° C. for 1 hour. The density of BMD deposited when the concentration is 6 × 10 12 cm −3 or less or 9.8 × 10 12 cm −3 or less and a two-step heat treatment is performed at 800 ° C. for 4 hours and 1000 ° C. for 16 hours. It is preferably 5 × 10 7 cm −3 or less, and the recombination lifetime when the two-stage heat treatment is performed is preferably 100 μsec or more.
Furthermore, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, phosphorus and a p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus are 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 1 × 10 15 atoms / cm 3, respectively. It is preferably contained in the following concentrations.
Furthermore, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, the LPD density on the wafer surface is 0.1 piece / cm 2 or less, and the light etching defect density is 1 × 10 3 pieces / cm 2 or less. Is preferred.
Moreover, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, it is preferable that a polycrystalline silicon layer of 50 nm or more and 1000 nm or less is formed on the back surface side.
In the present invention, the variation in resistivity is measured at a total of three locations: the wafer center, a position between the wafer center and the periphery, and a position 5 mm from the wafer periphery. The maximum value and the minimum value are selected, and the value is obtained by the formula of (maximum value−minimum value) × 100 / minimum value.

また、本発明において「Grown−in欠陥フリー」とは、COP欠陥や転位クラスタなどの結晶育成に伴って生る可能性のある全ての欠陥が排除されること、OSF領域を排除可能で、Pv領域、Pi領域であることを意味する。
また、本発明で、OSF領域とは、乾燥酸素雰囲気で900℃から1000℃まで、昇温速度5℃/minで昇温した後、乾燥酸素雰囲気で1000℃、1時間、その後、ウェット酸素雰囲気で1000℃から1150℃まで昇温速度3℃/minで昇温した後、ウェット酸素雰囲気で1150℃、2時間、その後900℃まで降温する熱処理後に、2μmのライトエッチングを実施してOSF領域を顕在化させ、OSF密度のウェーハ面内分布を測定した際に、OSFの密度が10個/cmの領域を意味し、OSF領域を排除可能とは、上述したようにOSF領域を顕在化させ、OSF密度のウェーハ面内分布を測定した際に、OSFの密度が10個/cmの領域が存在しない場合、OSF領域が存在しない、すなわち、OSF領域が排除可能と判断するものである。
Further, in the present invention, “Grown-in defect free” means that all defects that may occur with crystal growth such as COP defects and dislocation clusters are eliminated, the OSF region can be eliminated, and Pv This means that the region is a Pi region.
Further, in the present invention, the OSF region means that the temperature is raised from 900 ° C. to 1000 ° C. in a dry oxygen atmosphere at a rate of temperature rise of 5 ° C./min, then in a dry oxygen atmosphere at 1000 ° C. for 1 hour, and then in a wet oxygen atmosphere After heating at 1000 ° C. to 1150 ° C. at a rate of temperature increase of 3 ° C./min, heat treatment is performed at 1150 ° C. for 2 hours in a wet oxygen atmosphere and then to 900 ° C., and then 2 μm light etching is performed to form the OSF region When the OSF density is measured and the distribution of the OSF density in the wafer surface is measured, the OSF density means a region of 10 pieces / cm 2 , and the OSF region can be excluded means that the OSF region is revealed as described above. When the in-plane distribution of OSF density is measured, if there is no OSF density of 10 / cm 2 , the OSF area does not exist. It is determined that it can be excluded.

なお、Pv領域、Pi領域とは、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶インゴットを育成し、前記インゴット内での格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域をI領域とし、空孔型点欠陥が支配的に存在する領域をV領域とし、格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しない領域をP領域とするとき、前記I領域に隣接しかつ前記P領域に属し侵入型転位を形成し得る最低の格子間シリコン濃度未満の領域をPi領域とし、前記OSF領域に隣接しかつ前記P領域に属しCOPを形成し得る空孔濃度以下の領域をPv領域とする。   The Pv region and the Pi region are a silicon single crystal ingot grown by the Czochralski method, a region in which interstitial silicon type point defects exist dominantly in the ingot is defined as an I region, When a region in which defects exist predominantly is a V region, and a region in which an aggregate of interstitial silicon type point defects and a void type point defect does not exist is a P region, it is adjacent to the I region and A region below the lowest interstitial silicon concentration that belongs to the P region and can form interstitial dislocations is defined as a Pi region, and a region that is adjacent to the OSF region and that is below the vacancy concentration that can belong to the P region and form a COP is defined as Pv. This is an area.

シリコンウェーハは、CZ法により引き上げ炉内のシリコン融液からインゴットをボロンコフ(Voronkov)の理論に基づいた所定の引上げ速度プロファイルで引上げた後、このインゴットを切出して作製される。一般的に、CZ法により炉内のシリコン融液からシリコン単結晶のインゴットを引上げたときには、シリコン単結晶における欠陥として、点欠陥(point defect)と点欠陥の凝集体(agglomerates:三次元欠陥)が発生する。点欠陥は空孔型点欠陥と格子間シリコン型点欠陥という二つの一般的な形態がある。空孔は一つのシリコン原子がシリコン結晶格子で正常的な位置の一つから離脱したものである。このような空孔に起因する欠陥が空孔型点欠陥である。一方、シリコン結晶の格子点以外の位置(インタースチシャルサイト)に存在するシリコン原子が格子間シリコンである。このような格子間シリコンに起因する欠陥が格子間シリコン点欠陥である。   The silicon wafer is manufactured by pulling up an ingot from a silicon melt in a pulling furnace by a CZ method with a predetermined pulling speed profile based on the Boronkov theory, and then cutting out the ingot. In general, when a silicon single crystal ingot is pulled from the silicon melt in the furnace by the CZ method, point defects and agglomerates (agglomerates: three-dimensional defects) Will occur. There are two general forms of point defects: vacancy-type point defects and interstitial silicon-type point defects. A vacancy is one in which one silicon atom leaves one of its normal positions in the silicon crystal lattice. A defect caused by such a hole is a hole-type point defect. On the other hand, silicon atoms present at positions (interstitial sites) other than the lattice points of the silicon crystal are interstitial silicon. Such defects caused by interstitial silicon are interstitial silicon point defects.

点欠陥は一般的にシリコン融液(溶融シリコン)とインゴット(固状シリコン)の間の接触面で形成される。しかし、インゴットを継続的に引上げることによって接触面であった部分は引上げとともに冷却し始める。冷却の間、空孔又は格子間シリコンは拡散し、空孔の凝集体(vacancy agglomerates)であるCOP又は格子間シリコンの凝集体(interstitial agglomerates)である転位クラスタが形成される。言い換えれば、凝集体は点欠陥の合併に起因して発生する三次元構造である。空孔型点欠陥の凝集体は前述したCOPの他に、LSTD(Laser ScatteringTomograph Defects)又はFPD(Flow Pattern Defects)と呼ばれる欠陥を含み、格子間シリコン型点欠陥の凝集体は前述したLDと呼ばれる欠陥を含む。FPDとは、インゴットを切出して作製されたシリコンウェーハを30分間セコエッチング(Secco etching、HF:K2 Cr2O7 (0.15mol/l)=2:1の混合液によるエッチング)したときに現れる特異なフローパターンを呈する痕跡の源であり、LSTDとは、シリコン単結晶内に赤外線を照射したときにシリコンとは異なる屈折率を有し散乱光を発生する源である。   Point defects are generally formed at the contact surface between a silicon melt (molten silicon) and an ingot (solid silicon). However, by continuously pulling up the ingot, the portion that was the contact surface begins to cool as it is pulled up. During cooling, the vacancies or interstitial silicon diffuse to form dislocation clusters that are COP or interstitial agglomerates that are vacancy agglomerates. In other words, the aggregate is a three-dimensional structure generated due to the merge of point defects. The agglomerates of vacancy type point defects include defects called LSTD (Laser Scattering Tomograph Defects) or FPD (Flow Pattern Defects) in addition to the above-mentioned COP, and the agglomerates of interstitial silicon type point defects are called LDs mentioned above. Including defects. FPD is a unique flow pattern that appears when a silicon wafer produced by cutting out an ingot is subjected to Secco etching (HF: K2 Cr2O7 (0.15 mol / l) = 2: 1 mixture) for 30 minutes. The LSTD is a source that generates scattered light having a refractive index different from that of silicon when an infrared ray is irradiated into a silicon single crystal.

ボロンコフの理論は、欠陥の数が少ない高純度インゴットを成長させるために、インゴットの引上げ速度をV(mm/分)、インゴットとシリコン融液の界面近傍のインゴット鉛直方向の温度勾配をG(℃/mm)とするときに、V/G(mm/分・℃)を制御することである。 Boronkov's theory is that in order to grow a high purity ingot with a small number of defects, the ingot pulling speed is V (mm / min), and the temperature gradient in the vertical direction of the ingot near the interface between the ingot and the silicon melt is G (° C. / Mm) is to control V / G (mm 2 / min · ° C.).

このV/Gの値が高い値から低い値と変化するのに対応して、上述したV領域、OSF領域、Pv領域、Pi領域、I領域の順となる。
このような領域の境界となるV/Gの値は、V領域とOSF領域との境界となるしきい値、OSF領域とPv領域との境界となるしきい値、Pv領域とPi領域との境界となるしきい値、Pi領域とI領域との境界となるしきい値の順に減少する。
このV/Gの値は、引き上げ炉上部におけるホットゾーンの構造等、各実機によって異なるが、COP密度、OSF密度、BMD密度、LSTD密度又はFPD、ライトエッチング欠陥密度などを測定することによって、判別可能である。
Corresponding to the change of the V / G value from a high value to a low value, the above-described V region, OSF region, Pv region, Pi region, and I region are arranged in this order.
The value of V / G serving as the boundary between such regions is the threshold that serves as the boundary between the V region and the OSF region, the threshold that serves as the boundary between the OSF region and the Pv region, and the Pv region and Pi region. The threshold value decreases in the order of the threshold value that becomes the boundary and the threshold value that becomes the boundary between the Pi region and the I region.
This V / G value varies depending on the actual machine, such as the structure of the hot zone at the top of the pulling furnace, but is determined by measuring the COP density, OSF density, BMD density, LSTD density or FPD, light etching defect density, etc. Is possible.

また、「ライトエッチング欠陥」とは、As-Grownのシリコン単結晶ウェーハを硫酸銅水溶液に浸漬した後自然乾燥し、窒素雰囲気中で900℃、20分程度の熱処理を行なうCuデコレーションを行ない、その後、試片表層のCuシリサイド層を除去するために、HF/HNO混合溶液中に浸漬して、表層を数十ミクロン程度エッチングして除去し、その後、ウェーハ表面を2μmライトエッチング(クロム酸エッチング)し、光学顕微鏡を用いて検出される欠陥である。この評価手法によれば、結晶育成時に形成した転位クラスタをCuデコレーションすることで顕在化させ、転位クラスタを感度良く検出することができる。即ちライトエッチング欠陥には、転位クラスタが含まれる。
また、本発明において、「LPD密度」とは、レーザ光散乱式パーティクルカウンター(SP1(surfscan SP1):KLA−Tencor社製)を用いて検出される0.1μmサイズ以上の欠陥の密度である。
“Light etching defects” means that an As-Grown silicon single crystal wafer is immersed in an aqueous copper sulfate solution and then air-dried, and then subjected to Cu decoration for about 20 minutes at 900 ° C. in a nitrogen atmosphere. In order to remove the Cu silicide layer on the surface of the specimen, it was immersed in a HF / HNO 3 mixed solution, and the surface layer was etched and removed by several tens of microns, and then the wafer surface was etched by 2 μm light etching (chromic acid etching). And defects detected using an optical microscope. According to this evaluation method, the dislocation clusters formed at the time of crystal growth can be revealed by Cu decoration, and the dislocation clusters can be detected with high sensitivity. That is, the light etching defect includes a dislocation cluster.
In the present invention, the “LPD density” is a density of defects of 0.1 μm size or more detected using a laser light scattering particle counter (SP1 (surfscan SP1): manufactured by KLA-Tencor).

また、TZDBとは、タイムゼロ絶縁破壊(Time Zero Dielectric Breakdown)の略であり、GOIを表す指標のひとつである。本発明におけるTZDBの合格率は、測定電極の電極面積を8mmとし、判定電流を1mAとしたとした条件で、ウェーハ全体で229カ所あるいは416カ所程度の場所で電流−電圧曲線を測定し、静電破壊を起こさなかった確率をTZDBの合格率としている。なお、この合格率はCモード合格率とも呼ばれる。Further, TZDB is an abbreviation for Time Zero Dielectric Breakdown, and is one of the indexes representing GOI. The pass rate of TZDB in the present invention is a condition where the electrode area of the measurement electrode is 8 mm 2 and the determination current is 1 mA. The probability of not causing electrostatic breakdown is taken as the pass rate of TZDB. This pass rate is also called a C-mode pass rate.

本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、ウェーハ厚み方向全域にわたって均質でかつ結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除されているので、ウェーハを縦方向(厚さ方向)に使う素子であるIGBT用のウェーハとして好適である。即ち、結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除されているので、IGBT製造工程におけるウェーハ表面でのゲート酸化膜の形成時に、COP欠陥がゲート酸化膜に取り込まれることがなく、GOIを劣化させることがない。また、転位クラスタが排除されることによって、集積回路におけるリーク電流を防止できる。また、転位クラスタが排除され、酸素析出物(BMD)も低減されているので、p/n接合におけるリーク電流を防止できる。   The silicon single crystal wafer of the present invention is an element that uses the wafer in the vertical direction (thickness direction) because it is homogeneous throughout the wafer thickness direction and eliminates COP defects and dislocation clusters throughout the crystal diameter direction. It is suitable as a wafer for IGBT. That is, since COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction, the COP defects are not taken into the gate oxide film when the gate oxide film is formed on the wafer surface in the IGBT manufacturing process, and the GOI is deteriorated. I will not let you. Further, by eliminating dislocation clusters, leakage current in the integrated circuit can be prevented. Moreover, since dislocation clusters are eliminated and oxygen precipitates (BMD) are reduced, leakage current at the p / n junction can be prevented.

更に、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下なので、ウェーハの熱処理後に発生する酸素ドナーの濃度を9.8×1012個/cm以下あるいは6×1012個/cm以下に抑えることができ、熱処理前後でのウェーハの抵抗率の変化を防ぐことができ、シリコン単結晶ウェーハの品質を安定にできる。
なお、酸素ドナーの濃度を9.8×1012個/cm以下あるいは6×1012個/cm以下にする理由は次の通りである。高耐圧IGBTには、n型で抵抗率が30〜40〜70〜120Ω・cmのウェーハが使われる。例えば、基板の抵抗率の仕様が50±5Ω・cmの場合では、許容できるドナー濃度は9.8×1012個/cm以下となる。ここで、酸素に起因した酸素ドナーが最も発生しやすい温度は450℃である。例えばデバイスプロセスにおいてAl配線のシンタリング処理はこの温度前後で行われる。450℃で1時間の熱処理を施した場合に発生する酸素ドナーの濃度の酸素濃度依存性を調べた結果を図1に示す。図1から、酸素ドナーの濃度を9.8×1012個/cm以下に抑えるためには、ウェーハの格子間酸素濃度を8.5×1017atoms/cm以下に制御しなければならないことが分かる。このような理由から本発明においては、格子間酸素濃度を8.5×1017atoms/cm以下とした。
Further, since the interstitial oxygen concentration is 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less, the concentration of oxygen donor generated after the heat treatment of the wafer is 9.8 × 10 12 atoms / cm 3 or less or 6 × 10 12 atoms / cm 3. It can be suppressed to 3 or less, the change in the resistivity of the wafer before and after the heat treatment can be prevented, and the quality of the silicon single crystal wafer can be stabilized.
The reason for setting the oxygen donor concentration to 9.8 × 10 12 atoms / cm 3 or less or 6 × 10 12 atoms / cm 3 or less is as follows. An n-type wafer having a resistivity of 30 to 40 to 70 to 120 Ω · cm is used for the high voltage IGBT. For example, when the resistivity specification of the substrate is 50 ± 5 Ω · cm, the allowable donor concentration is 9.8 × 10 12 ions / cm 3 or less. Here, the temperature at which oxygen donors due to oxygen are most likely to be generated is 450 ° C. For example, in the device process, the Al wiring sintering process is performed around this temperature. FIG. 1 shows the results of examining the oxygen concentration dependence of the oxygen donor concentration generated when heat treatment is performed at 450 ° C. for 1 hour. From FIG. 1, in order to suppress the oxygen donor concentration to 9.8 × 10 12 atoms / cm 3 or less, the interstitial oxygen concentration of the wafer must be controlled to 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less. I understand that. For this reason, in the present invention, the interstitial oxygen concentration is set to 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less.

また、450℃で1時間の熱処理を施した場合に、酸素ドナー(サーマルドナー)の発生による抵抗率変化を抑制するために必要な上限の酸素濃度が狙いの抵抗率に対して変化する様子を調べた。
その結果を図6に示す。図において、狙い1%、狙い2%、狙い3%、狙い4%、とあるのは、狙いの抵抗率からのズレの許容幅を示している。
この図の結果から、狙いの抵抗率が高いほど、狙いの抵抗率からのズレの許容幅が狭いほど酸素濃度を下げなければならないことがわかる。
In addition, when heat treatment is performed at 450 ° C. for 1 hour, the upper limit oxygen concentration necessary for suppressing the change in resistivity due to the generation of oxygen donor (thermal donor) changes with respect to the target resistivity. Examined.
The result is shown in FIG. In the figure, the target 1%, the target 2%, the target 3%, and the target 4% indicate the allowable range of deviation from the target resistivity.
From the result of this figure, it is understood that the oxygen concentration has to be lowered as the target resistivity is higher and as the allowable range of deviation from the target resistivity is narrower.

IGBT製造プロセスを経ても酸素析出物(BMD: Bulk Micro Defect)が生じない条件を見出す為に、COPと転位クラスタを含まず、ウェーハの中心付近の酸素濃度が1.5〜7.6×1017atoms/cmの間で振れた直径200nmのn型(50Ω・cm)ウェーハに、表3に示すようなIGBT用デバイスプロセス熱処理を模擬した熱処理を施した。この際、最高温度を1100℃〜1225℃まで変化させた。その後、ウェーハをへき開し、ウェーハ中のBMD密度を赤外トモグラフ(三井金属鉱業製MO441)で測定した。透過型電子顕微鏡(TEM)との比較から、MO441で検出可能なBMDサイズの下限は、20nmである。
ウェーハの中心付近で10μm(ビーム径)×260μm(深さ方向の範囲)×4000μm(径方向のスキャン距離)の体積を計測し、BMDが検出されなかった場合、すなわち、BMD密度が1×10個/cm未満だった場合をOK、BMD密度が1×10個/cm以上だった場合をNGと判定した。その結果を表4と図7に示す。表4の結果をグラフ化したものが図7である。
In order to find a condition in which oxygen precipitates (BMD: Bulk Micro Defect) are not generated even after the IGBT manufacturing process, the oxygen concentration in the vicinity of the center of the wafer does not include COP and dislocation clusters and is 1.5 to 7.6 × 10 An n-type (50 Ω · cm) wafer having a diameter of 200 nm, which was swung between 17 atoms / cm 3 , was subjected to heat treatment simulating IGBT device process heat treatment as shown in Table 3. At this time, the maximum temperature was changed from 1100 ° C to 1225 ° C. Thereafter, the wafer was cleaved, and the BMD density in the wafer was measured with an infrared tomograph (Mitsui Metal Mining MO441). From the comparison with a transmission electron microscope (TEM), the lower limit of the BMD size detectable by MO441 is 20 nm.
When a volume of 10 μm (beam diameter) × 260 μm (depth range) × 4000 μm (radial scan distance) is measured near the center of the wafer and no BMD is detected, that is, the BMD density is 1 × 10 the case was 5 / cm less than 3 OK, it determines that NG where BMD density was 1 × 10 5 cells / cm 3 or more. The results are shown in Table 4 and FIG. FIG. 7 is a graph showing the results of Table 4.

Figure 2009025338
Figure 2009025338
Figure 2009025338
Figure 2009025338

上記評価でOKと判定されたウェーハでは、ウェーハの外周から4mmの位置からウェーハの中心までの範囲(スキャン距離96000μm)を測定しても欠陥が検出されなかったので、これらのウェーハの径方向でのBMD密度は4×10個/cm未満であることを確認できた。ウェーハの中心付近でBMDが発生しなければ径方向の他の位置でもBMDが発生しない理由は、ウェーハの酸素濃度はウェーハの中心付近で最も高く、外周に向かって低くなるからである。In the wafers determined to be OK in the above evaluation, no defects were detected even if the range from the position 4 mm from the outer periphery of the wafer to the center of the wafer (scanning distance 96000 μm) was measured. It was confirmed that the BMD density was less than 4 × 10 3 pieces / cm 3 . If BMD does not occur near the center of the wafer, BMD does not occur at other positions in the radial direction because the oxygen concentration of the wafer is highest near the center of the wafer and decreases toward the outer periphery.

表4、図7に示す結果から、IGBT用デバイスプロセス熱処理における最高温度が同じ場合には、酸素濃度が低い方がBMDの発生が抑制され、同じ酸素濃度であれば熱処理の最高温度が高い方がBMDの発生が抑制されることがわかる。各最高温度において、20nm以上のBMD密度を1×10個/cm未満に抑制するための上限の酸素濃度回帰曲線が図7の実線であり、この曲線は、IGBT用デバイスプロセス熱処理における熱処理の最高温度をT(℃)と、FT-IR法で測定した格子間酸素濃度(ASTM F121-1979) [Oi] ( atoms/cm)との関係が、
[Oi]≦5.450×1014exp(0.005847T)
となっている。
From the results shown in Table 4 and FIG. 7, when the maximum temperature in the IGBT device process heat treatment is the same, the lower oxygen concentration suppresses the occurrence of BMD, and the higher heat treatment maximum temperature is the same oxygen concentration. It can be seen that the occurrence of BMD is suppressed. The upper limit oxygen concentration regression curve for suppressing the BMD density of 20 nm or more to less than 1 × 10 5 cells / cm 3 at each maximum temperature is the solid line in FIG. The relationship between the maximum temperature of T (° C) and the interstitial oxygen concentration (ASTM F121-1979) [Oi] (atoms / cm 3 ) measured by the FT-IR method is
[Oi] ≦ 5.450 × 10 14 exp (0.005847T)
It has become.

したがって、本願発明では、上記のようにIGBT用デバイスプロセス熱処理における熱処理の最高温度をT(℃)とした際に、FT-IR法で測定した格子間酸素濃度(ASTM F121-1979) [Oi] ( atoms/cm)を、
[Oi]≦5.450×1014exp(0.005847T)
を満たす範囲に設定することによって、IGBT製造プロセスにおける熱処理後またはこれを模擬した熱処理後のウェーハの厚み方向全域かつ面内方向全域において、20nm以上のBMD密度を1×10個/cm未満とすることができる。これにより、IGBT用デバイスプロセス熱処理前後における抵抗率変化を抑制することが可能になる。
本発明によれば、様々な要求・規格のあるIGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造において、それぞれの規格や品種によって異なるIGBT用デバイスプロセスの最高温度に応じて、上式の条件を満たすように、ウェーハの酸素濃度を決めることによって、該当のIGBT用デバイスプロセスに対応して、20nm以上のBMD密度が1×10個/cm未満であるIGBT用のシリコン単結晶ウェーハを提供することが可能になった。
Accordingly, in the present invention, the interstitial oxygen concentration measured by the FT-IR method (ASTM F121-1979) [Oi] when the maximum temperature of the heat treatment in the IGBT device process heat treatment is T (° C.) as described above. (atoms / cm 3 )
[Oi] ≦ 5.450 × 10 14 exp (0.005847T)
By setting to a range that satisfies the above, a BMD density of 20 nm or more is less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 in the entire thickness direction and in-plane direction of the wafer after the heat treatment in the IGBT manufacturing process or after the heat treatment simulating this. It can be. Thereby, it becomes possible to suppress the change in resistivity before and after the IGBT device process heat treatment.
According to the present invention, in the manufacture of IGBT silicon single crystal wafers having various requirements and standards, the above equation is satisfied according to the maximum temperature of the IGBT device process which varies depending on the respective standards and types. By providing the oxygen concentration of the wafer, it is possible to provide an IGBT silicon single crystal wafer having a BMD density of 20 nm or more and less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 in accordance with the corresponding IGBT device process. It became possible.

なお、通常のCZ法では格子間酸素濃度を8.5×1017atoms/cm以下にするのは困難な場合があるので、その場合は磁場を印加して単結晶を育成するMCZ法によって、格子間酸素濃度を8.5×1017atoms/cm以下にすることが可能である。また、石英ルツボおよび引き上げる単結晶の回転速度を低速にすることによっても格子間酸素濃度の低減が図られる。
具体的には、図10に示すように、石英ルツボ回転数R1(rpm)と、結晶回転数R2(rpm)とを、
添付図面図10に各点(R1,R2)で示すように、
点A (0.1,1)、点B(0.1,7)、点C(0.5,7)、点D(0.7,6)、点E(1,6)、点F(2,2)、点G(2,1)で囲まれる範囲内の値に設定することができる。これにより、格子間酸素濃度が4×1017atoms/cm以下の単結晶を育成することができる。実質的には、石英ルツボの回転数をR1(rpm)、結晶回転数をR2(rpm)とするとき、R1:0.1以上2以下、R2:1以上7以下、の範囲であって、R1:0.5以上0.7以下の場合、R2<7−5(R1−0.5)を満足し、R1:0.7以上1以下の場合、R2<6を満足し、R1:1以上2以下の場合、R2<6−4(R1−1)を満足する範囲に設定することができる。この場合、単結晶中の格子間酸素濃度を4.0×1017atoms/cm以下として低酸素濃度のシリコン単結晶を育成できる。
In addition, in the normal CZ method, it may be difficult to reduce the interstitial oxygen concentration to 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less. In this case, the MCZ method is used to grow a single crystal by applying a magnetic field. The interstitial oxygen concentration can be 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less. The interstitial oxygen concentration can also be reduced by reducing the rotation speed of the quartz crucible and the single crystal to be pulled up.
Specifically, as shown in FIG. 10, the quartz crucible rotation speed R1 (rpm) and the crystal rotation speed R2 (rpm)
As shown by each point (R1, R2) in FIG.
Point A (0.1,1), Point B (0.1,7), Point C (0.5,7), Point D (0.7,6), Point E (1,6), Point F It can be set to a value within the range surrounded by (2, 2) and point G (2, 1). Thereby, a single crystal having an interstitial oxygen concentration of 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less can be grown. Substantially, when the rotation speed of the quartz crucible is R1 (rpm) and the rotation speed of the crystal is R2 (rpm), R1: 0.1 or more and 2 or less, R2: 1 or more and 7 or less, When R1: 0.5 or more and 0.7 or less, R2 <7-5 (R1-0.5) is satisfied, and when R1: 0.7 or more and 1 or less, R2 <6 is satisfied, and R1: 1 In the case of 2 or less, it can be set in a range satisfying R2 <6-4 (R1-1). In this case, a silicon single crystal having a low oxygen concentration can be grown by setting the interstitial oxygen concentration in the single crystal to 4.0 × 10 17 atoms / cm 3 or less.

また、石英ルツボ回転数R1(rpm)と、結晶回転数R2(rpm)とを、
添付図面図10に各点(R1,R2)で示すように、
点A (0.1,1)、点B(0.1,7)、点L(0.2,7)、点K(0.3,7)、点J(0.5,6)、点I(0.7,6)、点H(1,5)、点N(1,3)、点M(1,1)で囲まれる範囲内の値に設定してシリコン単結晶を引き上げることで、単結晶中の格子間酸素濃度を3.5×1017atoms/cm以下としてより低酸素濃度のシリコン単結晶を育成できる。実質的には、石英ルツボ回転数R1(rpm)と結晶回転数R2(rpm)とをR1:0.1以上2以下、R2:1以上7以下、の範囲であって、但しR1:0.3以上、0.5以下の場合、R2<7−5(R1−0.3)を満足し、R1:0.5以上0.7以下の場合、R2<6を満足し、R1:0.7以上1以下の場合、R2<6−3.4(R1−0.7)を満足する範囲に設定すればよい。この場合、単結晶中の格子間酸素濃度が3.5×1017atoms/cm以下として、低酸素濃度のシリコン単結晶を提供できる。
Further, the quartz crucible rotation speed R1 (rpm) and the crystal rotation speed R2 (rpm)
As shown by each point (R1, R2) in FIG.
Point A (0.1,1), point B (0.1,7), point L (0.2,7), point K (0.3,7), point J (0.5,6), Pulling up the silicon single crystal by setting the value within the range surrounded by point I (0.7,6), point H (1,5), point N (1,3), and point M (1,1) Thus, a silicon single crystal having a lower oxygen concentration can be grown by setting the interstitial oxygen concentration in the single crystal to 3.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less. Substantially, the quartz crucible rotation speed R1 (rpm) and the crystal rotation speed R2 (rpm) are in the range of R1: 0.1 or more and 2 or less, R2: 1 or more and 7 or less, provided that R1: 0. When R is 3 or more and 0.5 or less, R2 <7-5 (R1-0.3) is satisfied. When R1: 0.5 or more and 0.7 or less, R2 <6 is satisfied, and R1: 0. In the case of 7 or more and 1 or less, it may be set in a range satisfying R2 <6-3.4 (R1-0.7). In this case, a silicon single crystal having a low oxygen concentration can be provided by setting the interstitial oxygen concentration in the single crystal to 3.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less.

また、石英ルツボ回転数R1(rpm)と、結晶回転数R2(rpm)とを、
添付図面図10に各点(R1,R2)で示すように、
点A (0.1,1)、点B(0.1,7)、点L(0.2,7)、点Q(0.3,6)、点J(0.5,6)、点P(0.7,5)、点N(1,3)、点M(1,1)で囲まれる範囲内の値に設定してシリコン単結晶を引き上げてもよい。 実質的には、石英ルツボ回転数R1(rpm)と結晶回転数R2(rpm)とをR1:0.1以上1以下、R2:1以上7以下、の範囲であって、但しR1:0.2以上0.3以下の場合、R2<7−10(R1−0.2)を満足し、R1:0.3以上0.5以下の場合、R2<6を満足し、R1:0.5以上0.7以下の場合、R2<6−5(R1−0.5)を満足し、R1:0.7以上、1以下の場合、R2<5−6.7(R1−0.7)を満足する範囲に設定することができる。この場合、単結晶中の格子間酸素濃度3.0×1017atoms/cm以下のシリコン単結晶を育成し、より低酸素濃度のシリコン単結晶を育成できる。
なお、石英ルツボ回転数R1(rpm)と、結晶回転数R2(rpm)と格子間酸素濃度との関係を表5に示す。
Further, the quartz crucible rotation speed R1 (rpm) and the crystal rotation speed R2 (rpm)
As shown by each point (R1, R2) in FIG.
Point A (0.1,1), point B (0.1,7), point L (0.2,7), point Q (0.3,6), point J (0.5,6), The silicon single crystal may be pulled up by setting a value within a range surrounded by the points P (0.7, 5), N (1, 3), and M (1, 1). Substantially, the quartz crucible rotation speed R1 (rpm) and the crystal rotation speed R2 (rpm) are in the range of R1: 0.1 or more and 1 or less, R2: 1 or more and 7 or less, provided that R1: 0. When 2 or more and 0.3 or less, R2 <7-10 (R1-0.2) is satisfied, and when R1: 0.3 or more and 0.5 or less, R2 <6 is satisfied, and R1: 0.5 In the case of 0.7 or more and 0.7 or less, R2 <6-5 (R1-0.5) is satisfied, and in the case of R1: 0.7 or more and 1 or less, R2 <5-6.7 (R1-0.7) Can be set in a range that satisfies the above. In this case, a silicon single crystal having an interstitial oxygen concentration of 3.0 × 10 17 atoms / cm 3 or less in the single crystal can be grown, and a silicon single crystal having a lower oxygen concentration can be grown.
The relationship between the quartz crucible rotation speed R1 (rpm), the crystal rotation speed R2 (rpm), and the interstitial oxygen concentration is shown in Table 5.

Figure 2009025338
Figure 2009025338

また、本発明では、シリコン融液に印加する磁場は水平磁場やカスプ磁場など採用することができ、例えば水平磁場の強度としては、3000〜5000G(0.3T〜0.5T)とすることができる。磁場強度が上記の範囲以下であるとシリコン融液の対流抑制効果が充分でなく固液界面の形状を好ましい形状とすることができない上、酸素濃度を充分低下することができず好ましくない。また、上記の範囲以上に磁場強度を上げると、対流が抑制されすぎて、高温のシリコン融液が石英ルツボ内表面の劣化を進め、結晶の無転位化率が低下するため好ましくない。
また、本発明では、磁場中心位置と結晶引き上げ時の融液表面位置を−75〜+50mm、より好ましくは、20〜45mmとすることが好ましい。ここで、ここで磁場中心位置とは、水平磁場にあっては磁場発生コイルの中心が位置する高さ位置を意味し、−75mmとは、融液液面から上方75mmであることを意味している。
In the present invention, the magnetic field applied to the silicon melt can be a horizontal magnetic field, a cusp magnetic field, or the like. For example, the strength of the horizontal magnetic field is 3000 to 5000 G (0.3 T to 0.5 T). it can. When the magnetic field strength is below the above range, the effect of suppressing convection of the silicon melt is not sufficient, and the shape of the solid-liquid interface cannot be made preferable, and the oxygen concentration cannot be lowered sufficiently, which is not preferable. Further, if the magnetic field strength is increased beyond the above range, convection is suppressed too much, and the high-temperature silicon melt advances the deterioration of the inner surface of the quartz crucible, and the dislocation-free rate of the crystal is lowered.
In the present invention, the magnetic field center position and the melt surface position during crystal pulling are preferably −75 to +50 mm, more preferably 20 to 45 mm. Here, the magnetic field center position means a height position where the center of the magnetic field generating coil is located in a horizontal magnetic field, and -75 mm means 75 mm above the melt surface. ing.

本発明のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、8インチφCZシリコン単結晶において 酸素濃度4×1017atoms/cm(ASTM F121−1979)以下というレベルは 今までに類を見ないレベルを実現することができた。COPフリーでかつ 酸素濃度4×1017atoms/cm以下というシリコン単結晶は 従来結晶でいうCZ結晶とFZ結晶の中間に位置する結晶である。MCZ法でCOPフリー結晶を育成することにより FZ結晶同等の酸化膜耐圧を得ることができる。また、酸素濃度4×1017atoms/cm以下とすることにより デバイス製造工程における熱処理によっても、での酸素ドナー発生の懸念を払拭することができ、さらに CZ結晶特有の酸素起因不良がほとんど見られなくなる。MCZ法による引き上げにおいて シリコン融液の対流を抑制し 石英ルツボの溶解量を減らすと共に、合成石英ルツボを使用し 石英ルツボ中の不純物濃度を低減させ、よりFZ結晶に近い品質のCZ結晶を育成できる。ここで、合成石英ルツボとは、少なくとも原料融液に当接する内表面が以下のような合成石英から形成されたものを意味する。The manufacturing method of the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention has an unprecedented level of oxygen concentration of 4 × 10 17 atoms / cm 3 (ASTM F121-1979) or less in an 8-inch φCZ silicon single crystal. Could be realized. A silicon single crystal which is COP-free and has an oxygen concentration of 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less is a crystal located between the CZ crystal and the FZ crystal, which is a conventional crystal. By growing the COP-free crystal by the MCZ method, an oxide film breakdown voltage equivalent to that of the FZ crystal can be obtained. In addition, by setting the oxygen concentration to 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less, the heat treatment in the device manufacturing process can eliminate the concern about the generation of oxygen donors in the device manufacturing process. It becomes impossible. In the pulling by the MCZ method, the convection of the silicon melt is suppressed, the amount of dissolution of the quartz crucible is reduced, and the impurity concentration in the quartz crucible is reduced by using the synthetic quartz crucible, so that a CZ crystal having a quality closer to that of the FZ crystal can be grown. . Here, the synthetic quartz crucible means that at least the inner surface in contact with the raw material melt is formed of the following synthetic quartz.

合成石英は、化学的に合成・製造した原料であり、合成石英ガラス粉は非晶質である。合成石英の原料は気体又は液体であるため、容易に精製することが可能であり、合成石英粉は天然石英粉よりも高純度とすることができる。合成石英ガラス原料としては四塩化炭素などの気体の原料由来とケイ素アルコキシドのような液体の原料由来がある。合成石英粉ガラスでは、すべての不純物を0.1ppm以下とすることが可能である。
合成石英ガラス粉を溶融して得られたガラスでは、光透過率を測定すると、波長200nm程度までの紫外線を良く透過し、紫外線光学用途に用いられている四塩化炭素を原料とした合成石英ガラスに近い特性であると考えられる。
合成石英ガラス粉を溶融して得られたガラスでは、波長245nmの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、天然石英粉の溶融品のような蛍光ピークは見られない。
含有する不純物濃度を測定するか、シラノール量の違い、あるいは、光透過率を測定するか、波長245nmの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定することにより、ガラス材料が天然石英であったか合成石英であったかを判別することができる。
Synthetic quartz is a chemically synthesized and manufactured raw material, and synthetic quartz glass powder is amorphous. Since the raw material of synthetic quartz is gas or liquid, it can be easily purified, and synthetic quartz powder can have a higher purity than natural quartz powder. Synthetic quartz glass raw materials are derived from gaseous raw materials such as carbon tetrachloride and liquid raw materials such as silicon alkoxide. In synthetic quartz powder glass, it is possible to make all impurities 0.1 ppm or less.
In the glass obtained by melting synthetic quartz glass powder, when the light transmittance is measured, the synthetic quartz glass is made of carbon tetrachloride, which is used for ultraviolet optical applications as a raw material, and transmits ultraviolet rays up to a wavelength of about 200 nm. It is considered that the characteristics are close to.
In a glass obtained by melting synthetic quartz glass powder, when a fluorescence spectrum obtained by excitation with ultraviolet rays having a wavelength of 245 nm is measured, a fluorescence peak like a melted product of natural quartz powder is not observed.
Whether the glass material was natural quartz by measuring the concentration of impurities contained, measuring the amount of silanol, or measuring the light transmittance, or measuring the fluorescence spectrum obtained by excitation with ultraviolet light having a wavelength of 245 nm. Whether it was quartz or not can be determined.

また MCZ法により 8インチφシリコン単結晶の育成が FZ法に比べて 簡単になるとともに石英ルツボの使用により 大チャージ化が可能となり FZ法に比べて 原料コストの削減が可能となり、同時に、歩留りを向上することができる。   The MCZ method makes it easy to grow 8-inch φ silicon single crystals compared to the FZ method, and the use of a quartz crucible makes it possible to increase the charge. Compared to the FZ method, raw material costs can be reduced, and at the same time Can be improved.

また、本発明では、シリコン融液表面のガス流状態を制御するために、炉内圧力は、10torr(1.3kPa)以上、好ましくは30torr〜200torr(4.0〜27kPa)、さらに、好ましくは、30torr〜70torr(4.0〜9.3kPa)が望ましい。炉内圧力の上限は、炉内の圧力が増大するとAr等の不活性ガスの融液上でのガス流速が低下することにより、融液から蒸発したSiO等の反応物ガスが排気しにくくなることにより、結晶中の酸素濃度が高くなり、また、SiOが炉内の融液上部の1100℃程度またはより低温の部分に凝集することで、ダストを発生させ融液に落下することで結晶の有転位化を引き起こすため、これらを防止するために上記の上限の圧力を規定した。
また、本発明では、CZ炉内に供給する雰囲気ガス流量を100〜200リットル/min以上とし、CZ炉内の圧力を6700pa以下として、溶融液表面から蒸発するSiOを効果的に装置外に排出すると共に、溶融液表面を漂う異物もルツボ壁に追いやるとともに、結晶中の酸素濃度が高くなることを防止する。
In the present invention, in order to control the gas flow state on the surface of the silicon melt, the pressure in the furnace is 10 torr (1.3 kPa) or more, preferably 30 to 200 torr (4.0 to 27 kPa), more preferably 30 to 70 torr (4.0 to 9.3 kPa) is desirable. The upper limit of the pressure in the furnace is that when the pressure in the furnace increases, the gas flow rate on the melt of inert gas such as Ar decreases, so that it is difficult to exhaust the reactant gas such as SiO evaporated from the melt. As a result, the oxygen concentration in the crystal increases, and SiO aggregates in the upper part of the melt in the furnace at about 1100 ° C. or at a lower temperature, thereby generating dust and dropping into the melt. In order to prevent dislocations, the upper limit of the pressure was specified to prevent these.
In the present invention, the atmospheric gas flow rate supplied into the CZ furnace is set to 100 to 200 liters / min or more, the pressure in the CZ furnace is set to 6700 pa or less, and SiO evaporated from the melt surface is effectively discharged out of the apparatus. At the same time, foreign matter drifting on the surface of the melt is driven to the crucible wall, and the oxygen concentration in the crystal is prevented from increasing.

また、本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが5%以下なので、IGBTの品質を安定にできる。
ところで、CZ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハの抵抗率は、シリコン単結晶に含まれるドーパント量によって制御できるが、IGBT基板のドーパントとして良く使われるリンは、偏析係数が小さい為にシリコン単結晶の長さ方向にわたってその濃度が大きく変化する。そのため、一本の単結晶の中で設計仕様に合った抵抗率を有するウェーハの得られる範囲が狭い。このため本発明では、上述したように、中性子照射、シリコン融液へのn型ドーパントの添加、リンとリンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントを所定量添加、その他様々な手段を採用する。いずれの場合も、不純物濃度の低いシリコン多結晶を原料とし、不純物の溶出が少ない合成石英ルツボを用いて単結晶を育成することが重要である。これらの手段を用いることで、シリコン単結晶の歩留まりを改善することができる。
Further, according to the silicon single crystal wafer of the present invention, the variation in resistivity within the wafer surface is 5% or less, so that the quality of the IGBT can be stabilized.
By the way, the resistivity of a silicon single crystal wafer manufactured by the CZ method can be controlled by the amount of dopant contained in the silicon single crystal, but phosphorus often used as a dopant for an IGBT substrate has a small segregation coefficient, so that the silicon single crystal The concentration varies greatly over the length direction. Therefore, the range in which a wafer having a resistivity that meets the design specifications in one single crystal is obtained is narrow. Therefore, in the present invention, as described above, neutron irradiation, addition of an n-type dopant to the silicon melt, addition of a predetermined amount of p-type dopant having a segregation coefficient smaller than phosphorus and phosphorus, and various other means are employed. In either case, it is important to grow a single crystal using a synthetic quartz crucible with a low impurity concentration as a raw material and a low impurity elution. By using these means, the yield of the silicon single crystal can be improved.

中性子照射については、まず、シリコン融液に抵抗率を調整するためのドーパントを添加せずにシリコン単結晶を育成し、このノンドープのシリコン単結晶に中性子を照射することによって、結晶中の30Siが31Pに変換される現象を利用してリンをドープすることが出来る。30Siは単結晶中に約3%の濃度で均一に含まれているので、この中性子照射は、結晶の径方向にも軸方向にも最も均一にリンをドープできる方法である。
また、シリコン融液へのn型ドーパントの添加によっても、抵抗率を制御することができる。この時、所謂DLCZ法(Double Layered Czochralski;二層式引き上げ法)を適用することが望ましい。DLCZ法とは、リンのような偏析係数の小さなドーパントの結晶軸方向の濃度変化を抑制する方法である。この方法は例えば特開平5−43384号公報に開示されており、CZ方法において、ルツボ中で多結晶シリコンを一旦全部溶かしてシリコン融液としてからリンを添加し、ルツボの底部の温度を下げてシリコン融液を底より上方に向かって凝固させてシリコン凝固層を形成し、このシリコン凝固層を上方から底に向けて徐々に溶かしながら結晶を育成することによって、単結晶中に取り込まれるドーパント濃度をほぼ一定に保つ方法である。
本発明ではこのDLCZ法を採用することによっても、シリコン単結晶の結晶軸方向の抵抗率変化を抑制することができる。
For neutron irradiation, first, a silicon single crystal is grown without adding a dopant for adjusting the resistivity to the silicon melt, and irradiating this non-doped silicon single crystal with neutrons results in 30 Si in the crystal. Phosphorus can be doped by utilizing the phenomenon that is converted to 31 P. Since 30 Si is uniformly contained in a single crystal at a concentration of about 3%, this neutron irradiation is a method in which phosphorus can be doped most uniformly in both the radial and axial directions of the crystal.
The resistivity can also be controlled by adding an n-type dopant to the silicon melt. At this time, it is desirable to apply a so-called DLCZ method (Double Layered Czochralski). The DLCZ method is a method for suppressing a change in concentration in the crystal axis direction of a dopant having a small segregation coefficient such as phosphorus. This method is disclosed, for example, in Japanese Patent Laid-Open No. 5-43384. In the CZ method, all the polycrystalline silicon is once dissolved in a crucible, added as a silicon melt, phosphorus is added, and the temperature at the bottom of the crucible is lowered. Dopant concentration incorporated into the single crystal by solidifying the silicon melt upward from the bottom to form a silicon solidified layer and growing the crystal while gradually dissolving the silicon solidified layer from the top toward the bottom Is a method of keeping the constant almost constant.
In the present invention, the change in resistivity in the crystal axis direction of the silicon single crystal can also be suppressed by adopting the DLCZ method.

また、リンと、リンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントを所定量添加することによっても、シリコン単結晶の結晶軸方向の抵抗率変化を抑制することができる。これは所謂ダブルドープ法と呼ばれ、例えば特開2002−128591号公報に開示されており、リンのような偏析係数の小さなドーパントをドープした結晶の軸方向の抵抗率変化を抑制する方法である。リンに対して、リンよりも偏析係数の小さなp型ドーパント(例えばAl、Ga、In)をカウンタードーパントとしてドープすることによってリンの濃度変化を補償する。リンだけをドープした場合とリンとアルミニウムを同時にドープした場合の結晶軸方向の抵抗率変化を図2に示す。ウェーハの抵抗率の仕様が50±5Ω・cmの場合、リンとアルミニウムを同時にドープすることによって、歩留まりが約3倍に向上する。単結晶の上端におけるリンに対するアルミニウムの濃度比を50%程度にすると歩留まりが最も高くなる。本発明では、リンと、リンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントがそれぞれ、1×1013atoms/cm以上1×1015atoms/cm以下の濃度で含有されることで、シリコン単結晶の結晶軸方向の抵抗率変化を抑制することができる。Moreover, the resistivity change in the crystal axis direction of the silicon single crystal can also be suppressed by adding a predetermined amount of phosphorus and a p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus. This is called a so-called double doping method and is disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-128591, and is a method for suppressing a change in resistivity in the axial direction of a crystal doped with a dopant having a small segregation coefficient such as phosphorus. . The phosphorus concentration change is compensated for by doping p-type dopant (for example, Al, Ga, In) having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus as a counter dopant. FIG. 2 shows a change in resistivity in the crystal axis direction when only phosphorus is doped and when phosphorus and aluminum are simultaneously doped. When the resistivity specification of the wafer is 50 ± 5 Ω · cm, the yield is improved about three times by simultaneously doping with phosphorus and aluminum. The yield is the highest when the concentration ratio of aluminum to phosphorus at the upper end of the single crystal is about 50%. In the present invention, phosphorous and a p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorous are contained in concentrations of 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 1 × 10 15 atoms / cm 3 or less, respectively. The change in resistivity in the crystal axis direction can be suppressed.

更に、本発明においては、所謂CCZ法と呼ばれる方法も適用可能である。この方法は、例えば特開昭61−36197号公報に開示されており、単結晶育成中に、リンを含んだシリコン融液にドーパントを含まない多結晶シリコンを添加することによって、単結晶中に取り込まれるドーパント濃度をほぼ一定に保つ方法である。
更にまた、DLCZ法やCCZ法のようにシリコン融液にドーパントを添加する単結晶育成の場合には、ウェーハ面内の抵抗率バラツキを抑制するために、結晶育成中の結晶回転速度を速く回転させることが望ましく、直径200mm以下の単結晶育成では結晶回転速度を15〜30rpm、直径300mm以上では8〜15rpmの範囲で回転させることが望ましい。なお、通常、結晶回転速度を増加させると、Grow−in欠陥フリー結晶を得るための引き上げ速度マージン幅が狭くなってしまい、単結晶育成そのものが困難となるが、本発明では後述するように水素含有ガス雰囲気でシリコン単結晶を育成することにより、Grow−in欠陥フリー結晶を得るための引き上げ速度マージンを十分に確保することができる。
Furthermore, in the present invention, a so-called CCZ method can also be applied. This method is disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-36197, and by adding polycrystalline silicon containing no dopant to a silicon melt containing phosphorus during single crystal growth, In this method, the concentration of the incorporated dopant is kept almost constant.
Furthermore, in the case of single crystal growth in which a dopant is added to a silicon melt as in the DLCZ method or CCZ method, the crystal rotation speed during crystal growth is rotated fast in order to suppress resistivity variation in the wafer surface. In the case of growing a single crystal having a diameter of 200 mm or less, it is desirable to rotate the crystal rotation speed in the range of 15 to 30 rpm, and in the case of a diameter of 300 mm or more, it is preferably 8 to 15 rpm. Normally, when the crystal rotation speed is increased, the pulling speed margin width for obtaining a grow-in defect-free crystal is narrowed, and it becomes difficult to grow a single crystal itself. By growing the silicon single crystal in the atmosphere containing the gas, a pulling speed margin for obtaining a grow-in defect free crystal can be sufficiently secured.

次に、シリコン単結晶に、1×1013atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下、あるいは、1×1014atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下、より好ましくは、1×1014atoms/cm以上9×1014atoms/cm以下、あるいは、1×1014atoms/cm以上5×1014atoms/cm以下の窒素がドープされること、または、シリコン単結晶に、5×1012atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下、あるいは、1×1013atoms/cm以上2×1015atoms/cm以下、より好ましくは、5×1013atoms/cm以上9×1014atoms/cm以下の窒素がドープされることによって、COP欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。窒素のドープ量が上記の範囲未満ではV/Gの制御可能範囲が狭くCOP欠陥および転位クラスタの排除が完全になされない虞があり、上記の範囲を超えると、窒化物が生成してシリコン単結晶が育成できなくなるため好ましくない。また、上記の範囲以上とすることで、窒素をドープすることによる酸素析出促進効果が明らかであり、また、上記の範囲以下とすれば、単結晶引き上げ時の単結晶化の妨げとなったり、連続操業の不安定化を引き起こしたりすることもない。Next, the silicon single crystal is preferably 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less, or 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less, more preferably. Is doped with nitrogen of 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 9 × 10 14 atoms / cm 3 or less, or 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 14 atoms / cm 3 or less, or In the silicon single crystal, 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less, or 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 2 × 10 15 atoms / cm 3 or less, more preferably Nitrogen of 5 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 9 × 10 14 atoms / cm 3 or less is doped. This facilitates the elimination of COP defects and dislocation clusters. If the doping amount of nitrogen is less than the above range, the controllable range of V / G is narrow, and there is a possibility that COP defects and dislocation clusters are not completely eliminated. This is not preferable because crystals cannot be grown. In addition, by making it above the above range, the effect of promoting oxygen precipitation by doping nitrogen is clear, and if it is below the above range, it may hinder single crystallization at the time of single crystal pulling, There will be no instability in continuous operation.

本発明のIGBT用シリコン単結晶ウェーハは、5×1012atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下、1×1014atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下の窒素がドープされるとともに、格子間酸素濃度が4×1017atoms/cm以下とされることで、窒素起因のドナー濃度を5×1012atoms/cm以下とする。The silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention has a nitrogen content of 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less, 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less. Is doped, and the interstitial oxygen concentration is 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less, so that the donor concentration caused by nitrogen is 5 × 10 12 atoms / cm 3 or less.

ここで、窒素起因のドナーとは、後述するように、1150℃×30分の熱処理またはこれと同等な条件の熱処理によって消滅可能なドナーを示すものである。 Here, the nitrogen-derived donor means a donor that can be extinguished by a heat treatment at 1150 ° C. for 30 minutes or a heat treatment under the same conditions as described later.

窒素をドープしたシリコン単結晶から切り出したウェーハは、酸素ドナーを消す熱処理(典型的には650℃×30分)を施した場合であっても、デバイスプロセスの高温熱処理によって抵抗率が上がってしまうという問題があった。例えばデバイスプロセスにおいてAl配線のシンタリング処理が行われる温度である450℃で1時間の熱処理、または、この条件に対応する程度であるデバイス製造プロセスの模擬熱処理を施した場合に、窒素をドープしたシリコン単結晶から切り出したウェーハは、抵抗率が上がってしまう。すなわち、650℃〜700℃の温度で10分〜1時間熱処理するようなドナーキラー処理後でもデバイスプロセスによってドナーが減少するという問題があった。
この原因を明らかにするために、以下の検証実験をおこなった。
Wafers cut from nitrogen-doped silicon single crystals have increased resistivity due to the high-temperature heat treatment of the device process, even when heat treatment (typically 650 ° C x 30 minutes) is applied to remove the oxygen donor. There was a problem. For example, when a heat treatment is performed at 450 ° C., which is a temperature at which an Al wiring is sintered in the device process, for one hour, or a simulated heat treatment of a device manufacturing process corresponding to this condition is performed, nitrogen is doped. A wafer cut from a silicon single crystal has an increased resistivity. That is, there is a problem that the donor is reduced by the device process even after the donor killer treatment in which the heat treatment is performed at a temperature of 650 ° C. to 700 ° C. for 10 minutes to 1 hour.
In order to clarify the cause, the following verification experiment was conducted.

<窒素ドープ結晶特有のドナーの消滅温度>
酸素濃度5.6×1017atoms/cm(ASTM F121-1979)、窒素濃度7×1014atoms/cmのシリコンウェーハに950℃から1150℃の範囲かつ50℃毎に異なる温度および1180℃として、いずれも処理時間30分に設定した熱処理を施してドナー濃度の変化を測定した。この結果では、1150℃と1180℃ではドナー濃度が殆ど一致したことから、問題のドナーは1150℃でほぼ消滅することが分かった。なお、950℃から1150℃の各温度で熱処理したウェーハのドナー濃度から、1180℃で消滅したウェーハのドナー濃度を差し引いた値を、950℃から1150℃の各温度における窒素ドープ結晶特有のドナーの濃度と見なすことができる。
<Non-doped donor annihilation temperature>
A silicon wafer having an oxygen concentration of 5.6 × 10 17 atoms / cm 3 (ASTM F121-1979) and a nitrogen concentration of 7 × 10 14 atoms / cm 3 is in the range of 950 ° C. to 1150 ° C. and a temperature different every 50 ° C. and 1180 ° C. As for all, the heat processing which set the processing time to 30 minutes was performed, and the change of donor concentration was measured. As a result, it was found that the donor concentrations almost coincided at 1150 ° C. and 1180 ° C., so that the donor in question almost disappeared at 1150 ° C. The value obtained by subtracting the donor concentration of the wafer that disappeared at 1180 ° C. from the donor concentration of the wafer heat-treated at each temperature of 950 ° C. to 1150 ° C. It can be regarded as a concentration.

<ドナー減少量の窒素濃度依存性、酸素濃度依存性>
上述したように、酸素ドナーを消す熱処理(典型的には650℃×30分)を施した場合でも、デバイス製造プロセスの模擬熱処理を施すと抵抗率が上がるという現象は、窒素ドープ結晶でのみ起きる現象である。この点を検証するために、1150℃×30分の熱処理によるドナー減少量の窒素濃度依存性を評価した。その結果を図8に示す。
IGBTの製造プロセスでは1150℃以上で30分以上の熱処理が行われるので、図8の縦軸は、IGBT製造プロセスを経た場合のドナー減少量と見なせる。窒素濃度が高いほど熱処理によるドナーの減少量が大きく、しかも、同じ窒素濃度であれば酸素濃度が高い方が熱処理によるドナーの減少量が大きいことが判明した。このことから、問題としているドナーは窒素と酸素に起因したドナーであると考えられる。
<Dependence of donor decrease on nitrogen concentration and oxygen concentration>
As described above, even when the heat treatment (typically 650 ° C. × 30 minutes) for eliminating the oxygen donor is performed, the phenomenon that the resistivity increases when the simulated heat treatment of the device manufacturing process is performed occurs only in the nitrogen-doped crystal. It is a phenomenon. In order to verify this point, the nitrogen concentration dependence of the amount of donor reduction by heat treatment at 1150 ° C. × 30 minutes was evaluated. The result is shown in FIG.
In the IGBT manufacturing process, heat treatment is performed at 1150 ° C. or higher for 30 minutes or more, and therefore, the vertical axis in FIG. 8 can be regarded as the amount of donor decrease when the IGBT manufacturing process is performed. It was found that the higher the nitrogen concentration, the greater the decrease in donor due to heat treatment, and the higher the oxygen concentration, the greater the decrease in donor due to heat treatment at the same nitrogen concentration. From this, it is considered that the donor in question is a donor due to nitrogen and oxygen.

<許容できるドナー濃度変化>
1200VクラスのIGBTに使われるウェーハの抵抗率の仕様は、デバイスメーカーによっても異なるが、概ね30〜120Ω・cm程度で、公差は±10%以下、±5%以下、±3%以下程度に設定されている。窒素起因ドナーによる抵抗率のばらつきも考慮して、IGBT製造プロセスの熱処理で窒素起因ドナーが消えることによる抵抗率の上昇を10%まで許容する場合に、許容できるドナー濃度変化を計算した。
この結果を図9に示す。
図中の矢印で示すように、狙い抵抗率が30〜120Ω・cmの範囲、たとえば中間値の75Ω・cmで、デバイス製造プロセスの模擬熱処理前後における抵抗率の上昇を10%以下にするためには、ドナー濃度の変化量(減少量)を5×1012atoms/cm以下にしなければならないことがわかる。
また、狙い抵抗率が0〜30Ω・cmの範囲、たとえば20Ω・cmで、デバイス製造ロセスの模擬熱処理前後における抵抗率の上昇を10%以下にするためには、ドナー濃度の変化量(減少量)を2×1013atoms/cm以下にしなければならないことがわかる。
つまり、狙い抵抗率が30〜120Ω・cm程度の高抵抗ウェーハにおいては、狙い抵抗率が0〜30Ω・cm程度の低抵抗ウェーハに比べて、デバイス製造プロセスの模擬熱処理前後における抵抗率の上昇を抑えるために許容される許容ドナー濃度変化がより小さくなっていることがわかる。つまり、狙い抵抗率が30〜120Ω・cm程度の高抵抗ウェーハにおいては、狙い抵抗率が0〜30Ω・cm程度の低抵抗ウェーハに比べて、デバイス製造プロセスの模擬熱処理前後における抵抗率の上昇を抑えるためには、より厳しく窒素起因ドナー濃度を抑制し、より正確な窒素起因ドナー濃度制御をおこなうことが必要である。
<Acceptable change in donor concentration>
Although the specifications of the resistivity of wafers used in 1200V class IGBTs vary depending on the device manufacturer, they are approximately 30 to 120Ω · cm, and tolerances are set to ± 10% or less, ± 5% or less, or ± 3% or less. Has been. Taking into account the variation in resistivity due to the nitrogen-derived donor, an allowable change in donor concentration was calculated when an increase in resistivity due to disappearance of the nitrogen-derived donor in the heat treatment of the IGBT manufacturing process was allowed up to 10%.
The result is shown in FIG.
As shown by the arrows in the figure, in order to reduce the resistivity to 10% or less before and after the simulated heat treatment in the device manufacturing process when the target resistivity is in the range of 30 to 120 Ω · cm, for example, 75 Ω · cm, which is an intermediate value. Shows that the amount of change (decrease) in the donor concentration must be 5 × 10 12 atoms / cm 3 or less.
In order to make the resistivity increase 10% or less before and after the simulated heat treatment of the device manufacturing process when the target resistivity is in the range of 0 to 30 Ω · cm, for example 20 Ω · cm, the amount of change in donor concentration (reduction amount) ) Must be 2 × 10 13 atoms / cm 3 or less.
In other words, in a high resistance wafer with a target resistivity of about 30 to 120 Ω · cm, compared to a low resistance wafer with a target resistivity of about 0 to 30 Ω · cm, the resistivity increases before and after the simulated heat treatment in the device manufacturing process. It can be seen that the allowable donor concentration change allowed to suppress is smaller. In other words, in a high resistance wafer with a target resistivity of about 30 to 120 Ω · cm, compared to a low resistance wafer with a target resistivity of about 0 to 30 Ω · cm, the resistivity increases before and after the simulated heat treatment in the device manufacturing process. In order to suppress this, it is necessary to more strictly suppress the nitrogen-derived donor concentration and perform more accurate nitrogen-related donor concentration control.

図9において、許容ドナー濃度変化を[D]、狙い抵抗率をRとした場合に、これらの関係は、
[D]≦4.267×1014×R−1.0173 (1)
となる。したがって、製造しようとする狙い抵抗率によって、式(1)のように許容ドナー濃度変化の範囲を設定することで、デバイス製造プロセスの模擬熱処理前後における抵抗率の上昇を10%以内に抑えることが可能となる。
ここで、許容ドナー濃度変化は、窒素起因のドナー濃度の変化であり、1150℃×30分の熱処理またはこれと同等な条件の熱処理によって消滅可能なドナー濃度変化であるから、ドープされる窒素量を、窒素ドナー濃度変化を式(1)となるようにすることで、デバイスプロセスにおいても抵抗率変化を抑制可能なIGBT用シリコン単結晶ウェーハを製造することが可能となる。
In FIG. 9, when the allowable donor concentration change is [D] and the target resistivity is R, these relationships are
[D] ≦ 4.267 × 10 14 × R −1.0173 (1)
It becomes. Therefore, by setting the range of allowable donor concentration change as shown in Equation (1) according to the target resistivity to be manufactured, the increase in resistivity before and after the simulated heat treatment in the device manufacturing process can be suppressed to within 10%. It becomes possible.
Here, the allowable donor concentration change is a change in donor concentration caused by nitrogen, and is a donor concentration change that can be extinguished by a heat treatment at 1150 ° C. × 30 minutes or a heat treatment under conditions equivalent to this, so the amount of nitrogen to be doped By making the nitrogen donor concentration change into the formula (1), it becomes possible to manufacture a silicon single crystal wafer for IGBT capable of suppressing the change in resistivity even in the device process.

たとえば、狙い抵抗率が75Ω・cmの場合、窒素起因ドナーの濃度を5×1012atoms/cm以下にするためには、酸素濃度が6×1017atoms/cmの場合は窒素濃度を3×1014atoms/cm以下、酸素濃度が4×1017atoms/cmの場合は窒素濃度を9×1014atoms/cm以下にする必要があることが図8からわかる(図中の矢印を参照)。
図8には、本発明の課題である窒素起因のドナーが、窒素だけではなく酸素にも関係したドナーであることを示すために、酸素濃度が6×1017atoms/cmの結晶のデータもプロットしているが、酸素濃度が5×1017atoms/cm以上の場合には、IGBTプロセスの熱処理工程を模擬した熱処理を施すと酸素析出物が発生することがあるので、IGT用窒素ドープウェーハの酸素濃度は、4×1017atoms/cm以下であることが好ましい。
For example, when the target resistivity is 75 Ω · cm, in order to reduce the concentration of the nitrogen-derived donor to 5 × 10 12 atoms / cm 3 or less, the nitrogen concentration is decreased when the oxygen concentration is 6 × 10 17 atoms / cm 3. It can be seen from FIG. 8 that when the oxygen concentration is 3 × 10 14 atoms / cm 3 or less and the oxygen concentration is 4 × 10 17 atoms / cm 3 , the nitrogen concentration needs to be 9 × 10 14 atoms / cm 3 or less. (See arrows for.)
FIG. 8 shows data of a crystal having an oxygen concentration of 6 × 10 17 atoms / cm 3 in order to show that the donor derived from nitrogen, which is the subject of the present invention, is a donor related to oxygen as well as nitrogen. In the case where the oxygen concentration is 5 × 10 17 atoms / cm 3 or more, oxygen precipitates may be generated when heat treatment simulating the heat treatment step of the IGBT process is performed. The oxygen concentration of the doped wafer is preferably 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less.

なお、上述したように、CCZ,回転数制御等によって低酸素のシリコン単結晶を製造できる場合には、酸素濃度が4×1017atoms/cmより低ければ、窒素濃度は9×1014atoms/cmを超えても抵抗率変化を抑制可能なIGBT用シリコン単結晶ウェーハを製造することが可能となる。As described above, when a low oxygen silicon single crystal can be produced by CCZ, rotation speed control, etc., the nitrogen concentration is 9 × 10 14 atoms if the oxygen concentration is lower than 4 × 10 17 atoms / cm 3. Even if it exceeds / cm 3 , it becomes possible to manufacture a silicon single crystal wafer for IGBT that can suppress a change in resistivity.

また、本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、TZDBの合格率が90%以上であり、450℃で1時間の熱処理を行った場合に発生する酸素ドナーの濃度が6×1012個/cm以下あるいは9.8×1012個/cm以下であり、800℃で4時間と1000℃で16時間の二段階熱処理を行った場合に生じるBMDの密度が5×10個/cm未満であり、二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが100μ秒以上であるので、IGBT用のシリコン単結晶ウェーハに求められる特性を満たすことができる。Further, according to the silicon single crystal wafer of the present invention, the pass rate of TZDB is 90% or more, and the concentration of oxygen donors generated when heat treatment is performed at 450 ° C. for 1 hour is 6 × 10 12 pieces / cm 3. 3 or less, or 9.8 × 10 12 pieces / cm 3 or less, and the density of BMD generated when two-stage heat treatment is performed at 800 ° C. for 4 hours and 1000 ° C. for 16 hours is 5 × 10 7 pieces / cm 3. Since the recombination lifetime in the case of performing the two-step heat treatment is 100 μsec or more, the characteristics required for the silicon single crystal wafer for IGBT can be satisfied.

再結合ライフタイムは、シリコン単結晶に含まれる格子間酸素が、デバイス形成プロセスを経ることでSiOとして析出することによって劣化される。本発明のウェーハによれば、上述のように格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下なので、再結合ライフタイムを100μ秒以上にすることができる。The recombination lifetime is deteriorated by interstitial oxygen contained in the silicon single crystal being precipitated as SiO 2 through a device formation process. According to the wafer of the present invention, since the interstitial oxygen concentration is 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less as described above, the recombination lifetime can be 100 μsec or more.

本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下の単結晶を育成し、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープすることができる。
また本発明のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、シリコン融液にn型ドーパントを添加し、CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下の単結晶を育成することができる。
また本発明のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、シリコン融液に、リンを2.9×1013atoms/cm以上2.9×1015atoms/cm以下、前記リンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が1×1013atoms/cm以上1×1015atoms/cm以下となるように添加し、CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下の単結晶を育成することができる。
更に本発明のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法においては、引き上げたシリコン単結晶における窒素濃度が5×1013atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下となるように、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成するシリコン融液に対して窒素を添加することが好ましい。
The method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT according to the present invention is a method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method, and in an atmospheric gas in a CZ furnace. Introducing a hydrogen atom-containing substance with a hydrogen gas equivalent partial pressure in the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less, and the silicon single crystal pulling rate is such that the grown-in defect-free silicon single crystal can be pulled at an interstitial oxygen concentration. Is grown to a single crystal of 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and the silicon single crystal after pulling can be irradiated with neutrons to be doped with phosphorus.
Moreover, the manufacturing method of the silicon single crystal wafer for IGBT of this invention is a manufacturing method of the silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method, Comprising: An n-type dopant is added to a silicon melt. A hydrogen atom-containing substance having a hydrogen gas equivalent partial pressure in the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less is introduced into the atmosphere gas in the CZ furnace, and the pulling rate of the silicon single crystal is reduced to a grown-in defect-free silicon single crystal Can grow a single crystal having an interstitial oxygen concentration of 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less.
The method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention is a method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method, wherein phosphorus is added to the silicon melt. 2.9 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 2.9 × 10 15 atoms / cm 3 or less, a p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus, and the concentration in the crystal is 1 × 10 according to the segregation coefficient Hydrogen atoms containing material that is added in the range of 13 atoms / cm 3 to 1 × 10 15 atoms / cm 3 and in the atmosphere gas in the CZ furnace is in the range of 40 Pa to 400 Pa in terms of hydrogen gas partial pressure. The rate of pulling of the silicon single crystal is such that the growth rate of the grown-in defect-free silicon single crystal can be increased. Degrees can be grown to 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less of a single crystal.
Furthermore, in the method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, the choke is adjusted so that the nitrogen concentration in the pulled silicon single crystal is 5 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less. Nitrogen is preferably added to the silicon melt for growing a silicon single crystal by the Larsky method.

ここで、水素含有物質とは、水素原子をその分子中に含む物質であって、シリコン融液中に溶け込んだ際に熱分解されることによって水素ガスを発生させる気体状の物質である。この水素含有物質には水素ガス自体も含まれる。この水素含有物質を不活性ガスに混合してネッキング部形成時の雰囲気中に導入することにより、シリコン融液中の水素濃度を向上させることができる。水素含有物質の具体例としては、水素ガス、HO、HCl等の水素原子を含む無機化合物や、シランガス、CH、Cなどの炭化水素、アルコール、カルボン酸等の水素原子を含む有機化合物を例示できるが、特に水素ガスを用いることが望ましい。また、CZ炉内の雰囲気ガスとしては、安価なArガスが好ましく、これ以外にもHe、Ne、Kr、Xeなどの各種希ガス単体またはこれらの混合ガスを用いることができる。Here, the hydrogen-containing substance is a substance containing hydrogen atoms in its molecule, and is a gaseous substance that generates hydrogen gas by being thermally decomposed when dissolved in the silicon melt. This hydrogen-containing substance includes hydrogen gas itself. By mixing this hydrogen-containing substance with an inert gas and introducing it into the atmosphere at the time of forming the necking portion, the hydrogen concentration in the silicon melt can be improved. Specific examples of the hydrogen-containing substance include inorganic compounds containing hydrogen atoms such as hydrogen gas, H 2 O, and HCl, hydrocarbon atoms such as silane gas, CH 4 , and C 2 H 2, and hydrogen atoms such as alcohol and carboxylic acid. Examples of the organic compound include, but it is particularly preferable to use hydrogen gas. In addition, as the atmospheric gas in the CZ furnace, inexpensive Ar gas is preferable, and various rare gases such as He, Ne, Kr, and Xe alone or a mixed gas thereof can be used.

また本発明では、水素含有雰囲気中における水素含有物質の濃度を、水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲としている。ここで、水素ガス換算分圧としたのは、水素含有物質が熱分解等して得られる水素原子の量が、水素含有物質に元来含まれる水素原子の数量等によって左右されるためである。例えば、HOの1モルには1モル分のHが含まれるが、HClの1モルには0.5モル分のHしか含まれない。従って本発明においては、水素ガスが40〜400Paの分圧で不活性ガス中に導入されてなる水素含有雰囲気を基準とし、この基準となる雰囲気と同等の雰囲気が得られるように、水素含有物質の濃度を決めることが望ましく、このときの好ましい水素含有物質の圧力を水素ガス換算分圧として規定したものである。
即ち、本発明においては、水素含有物質がシリコン融液に溶解し高温のシリコン融液中で熱分解して水素原子に変換されると仮定した上で、変換後の雰囲気中の水素ガス換算分圧が40〜400Paの範囲になるように水素含有物質の添加量を調整すればよい。
Moreover, in this invention, the density | concentration of the hydrogen containing substance in hydrogen containing atmosphere is made into the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less in hydrogen gas conversion partial pressure. Here, the hydrogen gas equivalent partial pressure is because the amount of hydrogen atoms obtained by thermal decomposition of the hydrogen-containing material depends on the number of hydrogen atoms originally contained in the hydrogen-containing material. . For example, 1 mole of H 2 O contains 1 mole of H 2, but 1 mole of HCl contains only 0.5 mole of H 2 . Therefore, in the present invention, the hydrogen-containing substance is used so that an atmosphere equivalent to the reference atmosphere can be obtained on the basis of a hydrogen-containing atmosphere in which hydrogen gas is introduced into the inert gas at a partial pressure of 40 to 400 Pa. It is desirable to determine the concentration of hydrogen, and the preferable pressure of the hydrogen-containing substance at this time is defined as a partial pressure in terms of hydrogen gas.
That is, in the present invention, it is assumed that a hydrogen-containing substance is dissolved in a silicon melt and is thermally decomposed in a high-temperature silicon melt to be converted into hydrogen atoms. What is necessary is just to adjust the addition amount of a hydrogen-containing substance so that a pressure may be in the range of 40-400 Pa.

上記のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法によれば、水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入することで、Grown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を広げることができ、これにより結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除されたウェーハを容易に製造できる。また、引き上げ後のノンドープのシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープするか、もしくはシリコン融液にリン等のn型ドーパントを添加することで、ウェーハの面内における抵抗率のバラツキを5%以下にすることができる。また抵抗率のバラツキの低減は、シリコン融液にリンとリンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントを添加することでも達成できる。
また、シリコン融液に窒素を添加することで、Grown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を更に広げることができ、ウェーハのCOP欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。
According to the above method for manufacturing a silicon single crystal wafer for IGBT, by introducing a hydrogen atom-containing substance having a hydrogen gas equivalent partial pressure of 40 Pa or more and 400 Pa or less, a grown-in defect-free silicon single crystal is obtained. The allowable range of the pullable speed can be widened, whereby a wafer from which COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction can be easily manufactured. Further, the non-doped silicon single crystal after the pulling is irradiated with neutrons to dope phosphorus, or an n-type dopant such as phosphorus is added to the silicon melt, thereby reducing the variation in resistivity in the plane of the wafer. % Or less. The reduction in resistivity variation can also be achieved by adding phosphorus and a p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus to the silicon melt.
Further, by adding nitrogen to the silicon melt, the allowable range of the speed at which the grown-in defect-free silicon single crystal can be pulled can be further increased, and the elimination of COP defects and dislocation clusters in the wafer is facilitated. .

本発明によれば、引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、抵抗率のバラツキが小さく、かつIGBT製造プロセスにおいて酸素析出物の発生が極めて少ないウェーハの提供およびそのウェーハの製造方法ウを提供できる。   According to the present invention, it is possible to provide a wafer capable of expanding the pulling speed margin, having a small variation in resistivity, and generating very little oxygen precipitates in the IGBT manufacturing process, and a method for manufacturing the wafer. Can be provided.

また、本発明によれば、引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、抵抗率のバラツキが小さくかつデバイス工程前後で抵抗率の変化しないウェーハの製造が可能であるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法及びIGBT用シリコン単結晶ウェーハ、IGBT用シリコン単結晶ウェーハの抵抗率保証方法を提供できる。   In addition, according to the present invention, it is possible to increase the pulling speed margin, and it is possible to manufacture a wafer having a small resistivity variation and a resistivity which does not change before and after the device process. Manufacturing method, IGBT silicon single crystal wafer, and resistivity guarantee method for IGBT silicon single crystal wafer can be provided.

図1は、格子間酸素濃度と、熱処理後の酸素ドナー濃度との関係を示すグラフである。FIG. 1 is a graph showing the relationship between interstitial oxygen concentration and oxygen donor concentration after heat treatment. 図2は、固化率と、抵抗率の関係を示すグラフである。FIG. 2 is a graph showing the relationship between the solidification rate and the resistivity. 図3は、本発明の実施形態のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を実施する際に使用されるCZ炉の縦断面模式図である。FIG. 3 is a schematic vertical cross-sectional view of a CZ furnace used in carrying out the method for producing a silicon single crystal wafer according to the embodiment of the present invention. 図4は、本発明の実施形態のシリコン単結晶ウェーハの周縁部を示す断面模式図である。FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing the peripheral portion of the silicon single crystal wafer according to the embodiment of the present invention. 図5Aは、IGBTを示す模式断面図である。FIG. 5A is a schematic cross-sectional view showing an IGBT. 図5Bは、IGBTを示す模式断面図である。FIG. 5B is a schematic cross-sectional view showing the IGBT. 図5Cは、IGBTを示す模式断面図である。FIG. 5C is a schematic cross-sectional view showing the IGBT. 図6は、上限の酸素濃度と狙いの抵抗率との関係を示すグラフである。FIG. 6 is a graph showing the relationship between the upper limit oxygen concentration and the target resistivity. 図7は、最高温度と酸素濃度と酸素析出物との関係を示すグラフである。FIG. 7 is a graph showing the relationship between the maximum temperature, oxygen concentration, and oxygen precipitates. 図8は、窒素起因ドナー減少量と窒素濃度との関係を示すグラフである。FIG. 8 is a graph showing the relationship between the nitrogen-induced donor reduction amount and the nitrogen concentration. 図9は、許容ドナー濃度変化と狙い抵抗率との関係を示すグラフである。FIG. 9 is a graph showing the relationship between the allowable donor concentration change and the target resistivity. 図10は、石英ルツボ回転数と結晶回転数と格子間酸素濃度との関係を示すグラフである。FIG. 10 is a graph showing the relationship among the quartz crucible rotation speed, crystal rotation speed, and interstitial oxygen concentration.

符号の説明Explanation of symbols

3…シリコン融液
6…シリコン単結晶
T…種結晶
3 ... Silicon melt 6 ... Silicon single crystal T ... Seed crystal

以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
(CZ炉の構成)
図3は、本発明の実施形態におけるIGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を実施するのに適したCZ炉の縦断面図である。
図3に示すCZ炉は、チャンバー内の中心部に配置されたルツボ1と、ルツボ1の外側に配置されたヒータ2と、ヒータ2の外側に配置された磁場供給装置9とを備えている。ルツボ1は、内側にシリコン融液3を収容する石英ルツボ1aを外側の黒鉛ルツボ1bで保持する二重構造であり、ペディスタルと呼ばれる支持軸1cにより回転および昇降駆動される。
ルツボ1の上方には、円筒形状の熱遮蔽体7が設けられている。熱遮蔽体7は、黒鉛で外殻を作り、内部に黒鉛フェルトを充填した構造である。熱遮蔽体7の内面は、上端部から下端部にかけて内径が漸減するテーパー面になっている。熱遮蔽体7の上部外面は内面に対応するテーパー面であり、下部外面は、熱遮蔽体7の厚みを下方に向かって漸増させるようにほぼストレート面に形成されている。
そして、シードチャック5に取り付けた種結晶Tをシリコン融液3に浸漬し、ルツボ1および引き上げ軸4を回転させつつ種結晶Tを引き上げることにより、シリコン単結晶6を形成できるようになっている。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
(Configuration of CZ furnace)
FIG. 3 is a longitudinal sectional view of a CZ furnace suitable for carrying out the method for manufacturing a silicon single crystal wafer for IGBT in the embodiment of the present invention.
The CZ furnace shown in FIG. 3 includes a crucible 1 disposed in the center of the chamber, a heater 2 disposed outside the crucible 1, and a magnetic field supply device 9 disposed outside the heater 2. . The crucible 1 has a double structure in which a quartz crucible 1a containing a silicon melt 3 inside is held by an outer graphite crucible 1b, and is rotated and moved up and down by a support shaft 1c called a pedestal.
A cylindrical heat shield 7 is provided above the crucible 1. The heat shield 7 has a structure in which an outer shell is made of graphite and the inside thereof is filled with graphite felt. The inner surface of the heat shield 7 is a tapered surface whose inner diameter gradually decreases from the upper end to the lower end. The upper outer surface of the heat shield 7 is a tapered surface corresponding to the inner surface, and the lower outer surface is formed in a substantially straight surface so as to gradually increase the thickness of the heat shield 7 downward.
Then, the silicon single crystal 6 can be formed by immersing the seed crystal T attached to the seed chuck 5 in the silicon melt 3 and pulling up the seed crystal T while rotating the crucible 1 and the pulling shaft 4. .

熱遮蔽体7は、ヒータ2およびシリコン融液3面からシリコン単結晶6の側面部への輻射熱を遮断するものであり、育成中のシリコン単結晶6の側面を包囲するとともに、シリコン融液3面を包囲するものである。熱遮蔽体7の仕様例を挙げると次のとおりである。
半径方向の幅Wは例えば50mm、逆円錐台面である内面の垂直方向に対する傾きθは例えば21°、熱遮蔽体7の下端の融液面からの高さH1は例えば60mmとする。
The heat shield 7 blocks the radiation heat from the heater 2 and the silicon melt 3 surface to the side surface of the silicon single crystal 6, surrounds the side surface of the growing silicon single crystal 6, and the silicon melt 3. It surrounds the surface. An example of the specification of the heat shield 7 is as follows.
The radial width W is, for example, 50 mm, the inclination θ of the inner surface of the inverted truncated cone surface with respect to the vertical direction is, for example, 21 °, and the height H1 of the lower end of the heat shield 7 from the melt surface is, for example, 60 mm.

また、磁場供給装置9から供給される磁場は、水平磁場やカスプ磁場など採用することができ、例えば水平磁場の強度としては、2000〜4000G(0.2T〜0.4T)、より好ましくは2500〜3500G(0.25T〜0.35T)とされ、磁場中心高さが融液液面に対して−150〜+100mm、より好ましくは−75〜+50mmの範囲内になるように設定される。   The magnetic field supplied from the magnetic field supply device 9 may be a horizontal magnetic field or a cusp magnetic field. For example, the strength of the horizontal magnetic field is 2000 to 4000 G (0.2 T to 0.4 T), more preferably 2500. -3500G (0.25T-0.35T), and the magnetic field center height is set to be within a range of -150 to +100 mm, more preferably -75 to +50 mm with respect to the melt surface.

(IGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法)
次に、図3に示すCZ炉を用いたIGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を説明する。
(Manufacturing method of silicon single crystal wafer for IGBT)
Next, a method for manufacturing a silicon single crystal wafer for IGBT using the CZ furnace shown in FIG. 3 will be described.

先ず、ルツボ1内に高純度シリコンの多結晶を例えば100kg装入し、窒素源として例えば、窒化珪素からなるCVD膜を有するシリコンウェーハを投入する。シリコン結晶中の窒素濃度が1×1014atoms/cm以上9×1014atoms/cm以下の濃度、かつ、ウェーハにおける狙い抵抗率をR、1150℃×30分の熱処理またはこの条件と同等の熱処理を施した際にこの熱処理によって減少するドナー濃度変化を[D]とした場合に
[D]≦4.267×1014×R−1.0173 (1)
となるドナー濃度を設定するように、シリコン単結晶中の窒素濃度と酸素濃度を調整することが好ましい。
First, for example, 100 kg of high-purity silicon polycrystal is charged into the crucible 1, and a silicon wafer having a CVD film made of, for example, silicon nitride is introduced as a nitrogen source. The nitrogen concentration in the silicon crystal is 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 9 × 10 14 atoms / cm 3 or less, and the target resistivity in the wafer is R, heat treatment at 1150 ° C. × 30 minutes or equivalent to this condition [D] ≦ 4.267 × 10 14 × R −1.0173 (1), where [D] is the change in donor concentration that decreases due to this heat treatment
It is preferable to adjust the nitrogen concentration and the oxygen concentration in the silicon single crystal so as to set the donor concentration to be.

次に、CZ炉内を水素含有物質と不活性ガスとの混合ガスからなる水素含有雰囲気とし、雰囲気圧力を1.3〜13.3kPa(10〜100torr)とし、雰囲気ガス中における水素含有物質の濃度が水素ガス換算分圧で40〜400Pa程度になるように調整する。水素含有物質として水素ガスを選択した場合には、水素ガス分圧を40〜400Paとすればよい。このときの水素ガスの濃度は0.3%〜31%の範囲になる。
なお、水素ガスを含有しない不活性ガスのみの雰囲気とすることもできる。
Next, the inside of the CZ furnace is a hydrogen-containing atmosphere composed of a mixed gas of a hydrogen-containing substance and an inert gas, the atmosphere pressure is 1.3 to 13.3 kPa (10 to 100 torr), and the hydrogen-containing substance in the atmosphere gas is The concentration is adjusted to be about 40 to 400 Pa in terms of hydrogen gas partial pressure. When hydrogen gas is selected as the hydrogen-containing substance, the hydrogen gas partial pressure may be 40 to 400 Pa. The concentration of hydrogen gas at this time is in the range of 0.3% to 31%.
In addition, it can also be set as the atmosphere only of the inert gas which does not contain hydrogen gas.

水素含有物質の水素ガス換算分圧が40Pa未満では、引き上げ速度の許容幅が縮小し、COP欠陥及び転位クラスタの発生を抑制できなくなるので好ましくない。また、水素含有物質の水素ガス換算濃度(水素の濃度)が高い程、転位発生の抑制効果が増大する。ただし、水素ガス換算分圧が400Paを超えると、CZ炉内に酸素リークを生じた場合に爆発などの危険性が増大するので安全上好ましくない。より好ましい水素含有物質の水素ガス換算分圧は40Pa以上250Pa以下の範囲であり、特に好ましい水素ガス換算分圧は40Pa以上135Pa以下の範囲である。   If the hydrogen gas equivalent partial pressure of the hydrogen-containing material is less than 40 Pa, the allowable range of the pulling rate is reduced, and generation of COP defects and dislocation clusters cannot be suppressed. Further, the higher the hydrogen gas equivalent concentration (hydrogen concentration) of the hydrogen-containing substance, the greater the effect of suppressing dislocation generation. However, if the hydrogen gas equivalent partial pressure exceeds 400 Pa, the risk of explosion or the like increases when an oxygen leak occurs in the CZ furnace, which is not preferable for safety. The hydrogen gas equivalent partial pressure of the hydrogen-containing substance is more preferably in the range of 40 Pa to 250 Pa, and particularly preferably the hydrogen gas equivalent partial pressure is in the range of 40 Pa to 135 Pa.

次いで、磁場供給装置9から例えば3000G(0.3T)の水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して−75〜+50mmとなるように供給印加するとともに、ヒータ2によりシリコンの多結晶を加熱してシリコン融液3とする。
次に、シードチャック5に取り付けた種結晶Tをシリコン融液3に浸漬し、ルツボ1および引き上げ軸4を回転させつつ結晶引き上げを行う。この場合の引き上げ条件としては、単結晶の成長速度をV(mm/分)とし、単結晶成長時の融点から1350℃の温度勾配G(℃/mm)としたときの比V/G(mm/分・℃)を0.22〜0.15程度に制御し、VをGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度である0.42〜0.65〜0.33mm/分に制御する、といった条件を例示できる。
Next, a horizontal magnetic field of, for example, 3000 G (0.3 T) is supplied and applied from the magnetic field supply device 9 so that the magnetic field center height is −75 to +50 mm with respect to the melt surface, and the polycrystalline silicon is heated by the heater 2. To obtain a silicon melt 3.
Next, the seed crystal T attached to the seed chuck 5 is immersed in the silicon melt 3, and the crystal is pulled up while rotating the crucible 1 and the pulling shaft 4. As the pulling conditions in this case, the growth rate of the single crystal is V (mm / min), and the ratio V / G (mm) when the temperature gradient G (° C./mm) is 1350 ° C. from the melting point during single crystal growth. 2 / min · ° C.) is controlled to about 0.22 to 0.15, and V can be pulled up by a growth-in defect-free silicon single crystal of 0.42 to 0.65 to 0.33 mm / min. Examples of such conditions are as follows.

同時に、IGBT用デバイスプロセス熱処理における熱処理の最高温度をT(℃)とした際に、FT-IR法で測定した格子間酸素濃度(ASTM F121-1979) [Oi] ( atoms/cm)を、
[Oi]≦5.450×1014exp(0.005847T)
を満たす範囲に設定する。つまり、製造するウェーハに対してあらかじめ設定される最高温度Tに対して、格子間酸素濃度[Oi]が上式の範囲以下となるように、表5、図10に示す関係から、結晶回転数およびルツボ回転数を設定する。れにより、IGBT製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理後に20nm以上のBMD密度が1×10個/cm未満であるように制御することができる。
具体的には、最高温度Tが1075℃の場合、酸素濃度[Oi]は、3.0×1017atoms/cm以下、 最高温度Tが1100℃の場合、酸素濃度[Oi]は、3.4×1017atoms/cm以下、 最高温度Tが1125℃の場合、酸素濃度[Oi]は、3.9×1017atoms/cm以下、 最高温度Tが1150℃の場合、酸素濃度[Oi]は、4.5×1017atoms/cm以下、 最高温度Tが1175℃の場合、酸素濃度[Oi]は、5.3×1017atoms/cm以下、 最高温度Tが1200℃の場合、酸素濃度[Oi]は、6.1×1017atoms/cm以下、 最高温度Tが1225℃の場合、酸素濃度[Oi]は、7.0×1017atoms/cm以下、とすることができる。
At the same time, the interstitial oxygen concentration (ASTM F121-1979) [Oi] (atoms / cm 3 ) measured by the FT-IR method when the maximum temperature of the heat treatment in the device process heat treatment for IGBT is T (° C.),
[Oi] ≦ 5.450 × 10 14 exp (0.005847T)
Set to a range that satisfies. That is, from the relationship shown in Table 5 and FIG. 10, the crystal rotation speed is set so that the interstitial oxygen concentration [Oi] is not more than the range of the above equation with respect to the maximum temperature T set in advance for the wafer to be manufactured. And set the crucible speed. Thereby, it is possible to control the BMD density of 20 nm or more to be less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 after the heat treatment simulating the heat treatment in the IGBT manufacturing process.
Specifically, when the maximum temperature T is 1075 ° C., the oxygen concentration [Oi] is 3.0 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and when the maximum temperature T is 1100 ° C., the oxygen concentration [Oi] is 3 When the maximum temperature T is 1125 ° C., the oxygen concentration [Oi] is 3.9 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and when the maximum temperature T is 1150 ° C., the oxygen concentration is 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less. [Oi] is 4.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and when the maximum temperature T is 1175 ° C., the oxygen concentration [Oi] is 5.3 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and the maximum temperature T is 1200. In the case of ° C., the oxygen concentration [Oi] is 6.1 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and when the maximum temperature T is 1225 ° C., the oxygen concentration [Oi] is 7.0 × 10 17 atoms / cm 3 or less. , And can be.

また、他の条件としては、石英ルツボの回転数を5〜0.2rpmとし、単結晶の回転速度を20〜10rpmとし、アルゴン雰囲気の圧力を30Torrとし、更に磁場強度を3000Gaussといった条件を例示できる。特に、石英ルツボの回転数を5rpm以下にすることで、石英ルツボに含まれる酸素原子のシリコン融液への拡散を防止することができ、シリコン単結晶中の格子間酸素濃度を低減することができる。さらに、他の条件としては、石英ルツボの回転数を0.2rpm以下とし、単結晶の回転速度を5rpm以下とし、アルゴン雰囲気の圧力を1333〜26660Paとし、更に磁場強度を3000〜5000Gaussといった条件を例示できる。また、単結晶の回転速度を15rpm以上とすることで、シリコン単結晶内部における抵抗率のバラツキを低減できることもある。
以上の引き上げ条件に設定することで、シリコン単結晶中の格子間酸素濃度を8.5×1017atoms/cm以下、より好ましくは、4×1017atoms/cm以下にすることができ、これによりIGBT製造工程での酸素ドナー発生を防止することができる。格子間酸素濃度が上記の範囲を越えるとIGBT製造工程で酸素析出物や酸素ドナーが生じ、IGBTの特性を変えてしまうので好ましくない。
Other conditions include a quartz crucible rotation speed of 5 to 0.2 rpm, a single crystal rotation speed of 20 to 10 rpm, an argon atmosphere pressure of 30 Torr, and a magnetic field strength of 3000 Gauss. . In particular, by setting the rotation speed of the quartz crucible to 5 rpm or less, diffusion of oxygen atoms contained in the quartz crucible into the silicon melt can be prevented, and the interstitial oxygen concentration in the silicon single crystal can be reduced. it can. Furthermore, as other conditions, the rotation speed of the quartz crucible is 0.2 rpm or less, the rotation speed of the single crystal is 5 rpm or less, the pressure of the argon atmosphere is 1333 to 26660 Pa, and the magnetic field strength is 3000 to 5000 Gauss. It can be illustrated. Further, by setting the rotation speed of the single crystal to 15 rpm or more, variation in resistivity within the silicon single crystal may be reduced.
By setting the above pulling conditions, the interstitial oxygen concentration in the silicon single crystal can be 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less, more preferably 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less. As a result, generation of oxygen donors in the IGBT manufacturing process can be prevented. If the interstitial oxygen concentration exceeds the above range, oxygen precipitates and oxygen donors are generated in the IGBT manufacturing process, and the characteristics of the IGBT are changed.

次に、形成された抵抗率を調整するためのドーパントが添加されていない単結晶シリコンに対して中性子線を照射する。この中性子線照射によって、シリコン原子の一部をリンに変換させ、これにより単結晶シリコンにリンを均一にドープさせることができ、抵抗率が均一な単結晶シリコンが得られる。中性子線の照射条件は、例えば、3.0×1012個/cm/s-1の中性子線束である位置において、結晶回転約2rpmで約80時間の照射とすると良い。こうして中性子線が照射されたシリコンインゴットは、抵抗率が48Ω・cm〜52Ω・cm程度になる。Next, a neutron beam is irradiated to the formed single crystal silicon to which a dopant for adjusting the resistivity is not added. By this neutron beam irradiation, a part of silicon atoms is converted into phosphorus, whereby the single crystal silicon can be uniformly doped with phosphorus, and single crystal silicon with a uniform resistivity can be obtained. The irradiation conditions of the neutron beam may be, for example, irradiation for about 80 hours at a crystal rotation of about 2 rpm at a position where the neutron beam flux is 3.0 × 10 12 pieces / cm 2 / s −1 . The silicon ingot thus irradiated with the neutron beam has a resistivity of about 48 Ω · cm to 52 Ω · cm.

また、中性子線の照射に代えて、シリコン融液に予めn型(P,As,Sb等)のドーパントを添加しておいても良いが、偏析係数が小さいためにシリコン単結晶の長さ方向で抵抗率が大きく変化する。こうしたn型ドーパントの濃度の変化を防止するためには、例えば上述したDLCZ法、ダブルドープ法、CCZ法を採用すればよい。更に、ウェーハ面内での抵抗率のばらつきを抑制するために、単結晶育成中の結晶回転速度を15rpm以上としても良い。   Instead of neutron irradiation, n-type (P, As, Sb, etc.) dopant may be added to the silicon melt in advance. However, since the segregation coefficient is small, the length direction of the silicon single crystal The resistivity changes greatly. In order to prevent such a change in n-type dopant concentration, for example, the above-described DLCZ method, double doping method, or CCZ method may be employed. Furthermore, the crystal rotation speed during single crystal growth may be set to 15 rpm or more in order to suppress variation in resistivity in the wafer plane.

次に、単結晶シリコンからウェーハを切り出し、必要に応じてラッピングやエッチング等を行った後に、必要に応じてRTA熱処理を行っても良い。
ラッピングを行う際には、ウェーハの割れを防止するために、ウェーハの表面の周縁部に表面側面取り部を形成するとともに、ウェーハの裏面の周縁部に裏面側面取り部を形成することが好ましい。図4には、ウェーハ加工完了後のウェーハ周縁部の断面を示す。
Next, the wafer may be cut out from the single crystal silicon, and lapping or etching may be performed as necessary, and then RTA heat treatment may be performed as necessary.
When lapping, in order to prevent the wafer from cracking, it is preferable to form a front side chamfer at the peripheral edge of the wafer surface and a back side chamfer at the rear peripheral edge of the wafer. FIG. 4 shows a cross section of the wafer peripheral portion after completion of wafer processing.

図4に示すように、ウェーハの表面22には、平坦面である主面23と、周縁部に形成された表面側面取り部24とが設けられている。また、裏面26には、平坦面である主面27と、周縁部に形成された裏面側面取り部28とが設けられている。表面側面取り部24は、その周縁端29からウェーハ半径方向内方に向けた方向の幅A1が、裏面側面取り部28の周縁端29からウェーハ半径方向内方に向けた方向の幅A2よりも狭められている。表面側面取り部24の幅A1は50μmから200μmの範囲が好ましい。また、裏面側面取り部28の幅A2は200μmから300μmの範囲が好ましい。
また、表面側面取り部24は、表面22の主面23に対して傾斜する第一傾斜面11を有しており、裏面側面取り部28は、裏面26の主面27に対して傾斜する第二傾斜面12を有している。第一傾斜面11の傾斜角度θ1は10°から50°の範囲が好ましく、第二傾斜面12の傾斜角度θ2は10°から30°の範囲が好ましく、更にθ1≦θ2とされていることが好ましい。
また、第一傾斜面11と周縁端29との間には、これらを接続する第一曲面13が設けられている。また、第二傾斜面12と周縁端29との間には、これらを接続する第二曲面14が設けられている。第一曲面13の曲率半径R1の範囲は80μmから250μmの範囲が好ましく、第二曲面14の曲率半径R2の範囲は100μmから300μmの範囲が好ましい。
As shown in FIG. 4, the front surface 22 of the wafer is provided with a main surface 23 that is a flat surface and a surface chamfered portion 24 formed at the peripheral edge. Further, the back surface 26 is provided with a main surface 27 which is a flat surface and a back surface side chamfered portion 28 formed at the peripheral edge. The front side chamfered portion 24 has a width A1 in the direction from the peripheral edge 29 inward in the wafer radial direction, and a width A2 in the direction from the peripheral edge 29 in the backside chamfered portion 28 inward in the wafer radial direction. It is narrowed. The width A1 of the surface chamfer 24 is preferably in the range of 50 μm to 200 μm. Further, the width A2 of the back side chamfer 28 is preferably in the range of 200 μm to 300 μm.
Further, the front side chamfer 24 has the first inclined surface 11 that is inclined with respect to the main surface 23 of the front surface 22, and the back side chamfered portion 28 is the first inclined surface 11 that is inclined with respect to the main surface 27 of the rear surface 26. Two inclined surfaces 12 are provided. The inclination angle θ1 of the first inclined surface 11 is preferably in the range of 10 ° to 50 °, the inclination angle θ2 of the second inclined surface 12 is preferably in the range of 10 ° to 30 °, and θ1 ≦ θ2 is satisfied. preferable.
A first curved surface 13 is provided between the first inclined surface 11 and the peripheral edge 29 to connect them. A second curved surface 14 is provided between the second inclined surface 12 and the peripheral edge 29 to connect them. The range of the radius of curvature R1 of the first curved surface 13 is preferably in the range of 80 μm to 250 μm, and the range of the radius of curvature R2 of the second curved surface 14 is preferably in the range of 100 μm to 300 μm.

次に、ウェーハの一面側にポリシリコン層を形成する。本実施形態のシリコン単結晶ウェーハは、格子間酸素濃度が極めて低いので、酸素析出物によるゲッタリング効果は期待できない。そのため、裏面側にゲッタリング層(EG層)としての多結晶シリコン層を形成し、IGBT製造工程における重金属汚染を除去する必要がある。また、多結晶シリコン層を裏面側に形成することで、スリップ等の発生を防止して、ウェーハ表面側へのスリップの伝搬を未然に防ぐこともできる。ポリシリコン層の厚みは、50nm以上2000nm以下の範囲が好ましい。厚みが50nm以上であればゲッタリング効果及びスリップ発生の抑制効果を十分に発揮させることができ、厚みが2000nm以下であれば、ウェーハの反りを防止できる。
このようにして、本実施形態のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハを製造できる。
Next, a polysilicon layer is formed on one side of the wafer. Since the silicon single crystal wafer of this embodiment has an extremely low interstitial oxygen concentration, the gettering effect due to oxygen precipitates cannot be expected. Therefore, it is necessary to form a polycrystalline silicon layer as a gettering layer (EG layer) on the back surface side to remove heavy metal contamination in the IGBT manufacturing process. Further, by forming the polycrystalline silicon layer on the back surface side, it is possible to prevent the occurrence of slip or the like and prevent the propagation of the slip to the wafer surface side. The thickness of the polysilicon layer is preferably in the range of 50 nm to 2000 nm. If the thickness is 50 nm or more, the gettering effect and the effect of suppressing the occurrence of slip can be sufficiently exerted, and if the thickness is 2000 nm or less, warpage of the wafer can be prevented.
Thus, the silicon single crystal wafer for IGBT of this embodiment can be manufactured.

上記の製造方法によれば、水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入することで、Grown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を広げることができ、これにより結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除されたウェーハを容易に製造できる。また、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープするか、もしくはシリコン融液にリン等のn型ドーパントを添加することで、ウェーハの面内における抵抗率のバラツキを5%以下にすることができる。また抵抗率のバラツキの低減は、シリコン融液にリンとリンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントを添加することでも達成できる。
また、シリコン融液に窒素を添加することで、Grown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を更に広げることができ、ウェーハのCOP欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。
According to the manufacturing method described above, by introducing a hydrogen atom-containing substance having a hydrogen gas equivalent partial pressure in the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less, an allowable width of a speed at which a grown-in defect-free silicon single crystal can be pulled is increased. Thus, a wafer from which COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction can be easily manufactured. Also, the silicon single crystal after pulling is irradiated with neutrons to dope phosphorus, or by adding an n-type dopant such as phosphorus to the silicon melt, the variation in resistivity within the wafer surface is 5% or less. Can be. The reduction in resistivity variation can also be achieved by adding phosphorus and a p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus to the silicon melt.
Further, by adding nitrogen to the silicon melt, the allowable range of the speed at which the grown-in defect-free silicon single crystal can be pulled can be further increased, and the elimination of COP defects and dislocation clusters in the wafer is facilitated. .

(IGBT用のシリコン単結晶ウェーハ)
以上のようにして製造されたシリコン単結晶ウェーハは、結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除されており、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが5%以下となっている。また、抵抗率自体は48Ω・cm〜52Ω・cm程度となる。更にシリコン単結晶ウェーハには、5×1012atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下、または、1×1014atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下の窒素がドープされている。
更に本実施形態のシリコン単結晶ウェーハにおいては、破壊電界8MV/cmでのTZDBの合格率が90%以上であり、450℃で1時間の熱処理を行った場合に析出する酸素ドナーの濃度が6×1012cm−3以下、または、9.8×1012cm−3以下であり、800℃で4時間と1000℃で16時間の二段階熱処理を行った場合に生じるBMDの密度が5×10cm−3以下であり、前記二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが100μ秒以上となっている。
更にまた、本実施形態のシリコン単結晶ウェーハにおいては、ウェーハ表面における0.1μmサイズ以上のLPD密度が0.1個/cm以下であり、ライトエッチング欠陥密度が1×10個/cm以下になっている。更にまた、本実施形態のシリコン単結晶ウェーハには、裏面側に50nm以上2000nm以下の多結晶シリコン層が形成されており、ウェーハの表面の周縁部には表面側面取り部が形成され、ウェーハの裏面の周縁部には裏面側面取り部が形成されている。
(Silicon single crystal wafer for IGBT)
The silicon single crystal wafer manufactured as described above has COP defects and dislocation clusters eliminated in the entire crystal diameter direction, and the interstitial oxygen concentration is 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less. In-plane resistivity variation is 5% or less. The resistivity itself is about 48 Ω · cm to 52 Ω · cm. Further, the silicon single crystal wafer has nitrogen of 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less, or 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less. Doped.
Furthermore, in the silicon single crystal wafer of this embodiment, the pass rate of TZDB at a breakdown electric field of 8 MV / cm is 90% or more, and the concentration of oxygen donor that precipitates when heat treatment is performed at 450 ° C. for 1 hour is 6 × 10 12 cm −3 or less, or 9.8 × 10 12 cm −3 or less, and the density of BMD generated when two-stage heat treatment is performed at 800 ° C. for 4 hours and 1000 ° C. for 16 hours is 5 × 10 7 cm −3 or less, and the recombination lifetime when the two-stage heat treatment is performed is 100 μsec or more.
Furthermore, in the silicon single crystal wafer of this embodiment, the LPD density of 0.1 μm size or more on the wafer surface is 0.1 piece / cm 2 or less, and the light etching defect density is 1 × 10 3 pieces / cm 2. It is as follows. Furthermore, in the silicon single crystal wafer of this embodiment, a polycrystalline silicon layer having a thickness of 50 nm or more and 2000 nm or less is formed on the back surface side, and a surface chamfered portion is formed on the peripheral edge of the wafer surface. A back side chamfer is formed on the peripheral edge of the back side.

本実施形態のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハによれば、結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除されているので、IGBT製造工程におけるウェーハ表面でのゲート酸化膜の形成時に、COP欠陥がゲート酸化膜に取り込まれることがなく、GOIを劣化させることがない。   According to the silicon single crystal wafer for IGBT of this embodiment, COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction, and therefore, when the gate oxide film is formed on the wafer surface in the IGBT manufacturing process, COP defects are not generated. The gate oxide film is not taken in, and the GOI is not deteriorated.

更に、結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタが排除されることで、ウェーハを縦方向に使う素子であるIGBT用のウェーハとして好適に用いることができる。即ち、COP欠陥および転位クラスタが排除されているため、ウェーハのバルクの品質が優れたものとなる。   Furthermore, by eliminating COP defects and dislocation clusters throughout the crystal diameter direction, the wafer can be suitably used as an IGBT wafer, which is an element that uses the wafer in the vertical direction. That is, since COP defects and dislocation clusters are eliminated, the wafer bulk quality is excellent.

さらに、OSF領域が排除されて、OSFの密度が10個/cm以上である領域が存在しないことが可能なので、この場合、IGBT製造工程におけるウェーハ表面でのゲート酸化膜の形成時に、COP欠陥がゲート酸化膜に取り込まれることがなく、GOIを劣化させることがない。また、集積回路におけるリーク電流を防止できる。さらに、良品率を90%以上とすることができる。Further, since the OSF region is excluded and there is no region where the density of OSF is 10 / cm 2 or more, in this case, when forming the gate oxide film on the wafer surface in the IGBT manufacturing process, the COP defect Is not taken into the gate oxide film, and the GOI is not deteriorated. In addition, leakage current in the integrated circuit can be prevented. Furthermore, the yield rate can be 90% or higher.

更に、結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタ、およびOSF領域が排除されることで、ウェーハを縦方向に使う素子であるIGBT用のウェーハとして好適に用いることができる。即ち、COP欠陥および転位クラスタが排除されているため、ウェーハのバルクの品質が優れたものとなり、IGBT用ウェーハとして重要な特性である再結合ライフタイムを向上させることができる。
更に、格子間酸素濃度が上記の範囲以下なので、ウェーハの熱処理後に発生する酸素ドナーの濃度を9.8×1012個/cm以下に抑えることができ、熱処理前後でのウェーハの抵抗率の変化を防ぐことができ、シリコン単結晶ウェーハの品質を安定にできる。
また、本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが5%以下なので、シリコン単結晶ウェーハの品質を安定にできる。
更に、シリコン単結晶に、上記の範囲とされる窒素がドープされることによって、COP欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。窒素のドープ量が上記の範囲未満ではCOP欠陥および転位クラスタの排除が完全になされない虞があり、上記の範囲を超えると、窒化物が生成してシリコン単結晶が育成できなくなる。
また、TZDBの合格率が90%以上であり、450℃で1時間の熱処理を行った場合に発生する酸素ドナーの濃度が6×1012cm−3以下、または、9.8×1012cm−3以下であり、800℃で4時間と1000℃で16時間との二段階熱処理を行った場合に析出するBMDの密度が5×10cm−3以下であり、二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが100μ秒以上であるので、IGBT用のシリコン単結晶ウェーハに求められる特性を満たすことができる。
なお、COP欠陥および転位クラスタが排除されていればOSF領域を含んでいることも可能である。
Furthermore, by eliminating COP defects, dislocation clusters, and OSF regions throughout the crystal diameter direction, the wafer can be suitably used as an IGBT wafer, which is an element that uses the wafer in the vertical direction. That is, since COP defects and dislocation clusters are eliminated, the quality of the bulk of the wafer becomes excellent, and the recombination lifetime, which is an important characteristic for an IGBT wafer, can be improved.
Furthermore, since the interstitial oxygen concentration is below the above range, the concentration of oxygen donors generated after the heat treatment of the wafer can be suppressed to 9.8 × 10 12 atoms / cm 3 or less, and the resistivity of the wafer before and after the heat treatment can be reduced. The change can be prevented and the quality of the silicon single crystal wafer can be stabilized.
Moreover, according to the silicon single crystal wafer of the present invention, since the variation in resistivity within the wafer surface is 5% or less, the quality of the silicon single crystal wafer can be stabilized.
Furthermore, by doping the silicon single crystal with nitrogen within the above range, COP defects and dislocation clusters can be easily eliminated. If the nitrogen doping amount is less than the above range, COP defects and dislocation clusters may not be completely eliminated. If the nitrogen doping amount exceeds the above range, nitrides are generated and a silicon single crystal cannot be grown.
Further, the pass rate of TZDB is 90% or more, and the concentration of oxygen donor generated when heat treatment is performed at 450 ° C. for 1 hour is 6 × 10 12 cm −3 or less, or 9.8 × 10 12 cm. -3 or less, and the density of BMD precipitated when two-stage heat treatment at 800 ° C. for 4 hours and 1000 ° C. for 16 hours is 5 × 10 7 cm −3 or less, and two-stage heat treatment was performed. Since the recombination lifetime in this case is 100 μsec or more, the characteristics required for a silicon single crystal wafer for IGBT can be satisfied.
Note that it is possible to include an OSF region if COP defects and dislocation clusters are eliminated.

(実験例1)
CZ法により、種々の格子間酸素濃度を有するシリコンインゴットを製造した。具体的には、多結晶シリコン塊を石英ルツボに投入し、アルゴン雰囲気中で多結晶シリコン塊を加熱してシリコン融液とした。シリコン融液にはドーパントとしてリンを添加した。リンの添加量は、シリコン単結晶の抵抗率が65Ω・cmになるように調整した。次に、磁場供給装置から3000G(0.3T)の水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して−75〜+50mmとなるように印加しながら、シリコン融液に種結晶を浸漬させ、次に種結晶及び石英ルツボを回転させながら種結晶を徐々に引き上げて種結晶の下に単結晶を成長させた。尚、単結晶の成長速度(引き上げ速度)をV(mm/分)とし、単結晶成長時の融点から1350℃の温度勾配G(℃/分)としたときの比V/Gを0.185程度に設定し、Vを0.49mm/分に設定した。このようにして、条件1〜4の引き上げ条件で引き上げられてなる単結晶シリコンのインゴットを製造した。なお、シリコンインゴットにおける格子間酸素濃度は、石英ルツボの回転数を調整することにより制御した。また、条件4では、シリコン融液中に窒化珪素膜付きのシリコンウェーハを投入することにより、シリコン単結晶中に4.1×1014atoms/cmの窒素をドープした。
(Experimental example 1)
Silicon ingots having various interstitial oxygen concentrations were produced by the CZ method. Specifically, the polycrystalline silicon lump was put into a quartz crucible, and the polycrystalline silicon lump was heated in an argon atmosphere to obtain a silicon melt. Phosphorus was added as a dopant to the silicon melt. The amount of phosphorus added was adjusted so that the resistivity of the silicon single crystal was 65 Ω · cm. Next, the seed crystal is immersed in the silicon melt while applying a horizontal magnetic field of 3000 G (0.3 T) from the magnetic field supply device so that the center height of the magnetic field is −75 to +50 mm with respect to the melt surface. Then, while rotating the seed crystal and the quartz crucible, the seed crystal was gradually pulled up to grow a single crystal under the seed crystal. The growth rate (pulling rate) of the single crystal is V (mm / min), and the ratio V / G when the temperature gradient G is 1350 ° C. from the melting point during single crystal growth is 0.185. The V was set to 0.49 mm / min. In this way, an ingot of single crystal silicon that was pulled under the pulling conditions of Conditions 1 to 4 was manufactured. The interstitial oxygen concentration in the silicon ingot was controlled by adjusting the rotation speed of the quartz crucible. In condition 4, a silicon wafer with a silicon nitride film was introduced into the silicon melt, thereby doping the silicon single crystal with 4.1 × 10 14 atoms / cm 3 of nitrogen.

次に、引き上げられた単結晶シリコンのインゴットをスライスしてウェーハを切り出した。切り出されたウェーハには、ラッピング、エッチング等の表面処理を施した。このようにして、直径200mm、厚さ0.75mmのシリコン単結晶ウェーハを製造した。   Next, the pulled single crystal silicon ingot was sliced to cut out the wafer. The cut wafer was subjected to surface treatment such as lapping and etching. In this way, a silicon single crystal wafer having a diameter of 200 mm and a thickness of 0.75 mm was manufactured.

得られたシリコン単結晶ウェーハについて、格子間酸素濃度を測定すると共に、ウェーハ表面の面内における抵抗率のばらつきを評価した。格子間酸素濃度は、ASTM F−121(1979)に規格されたフーリエ変換赤外分光光度法に準じて測定した。また、抵抗率のばらつきは、ウェーハ中心、ウェーハ中心と外周の中間の位置、ウェーハ外周から5mmの位置の合計3カ所で抵抗率を測定し、その3カ所の抵抗率の中から最大値と最小値を選び、「(最大値−最小値)×100/最小値」の式により算出した。結果を表1に示す。
更に表1には、引き上げ速度の許容幅を示す。この許容幅は、結晶の引き上げ速度を徐々に低下させ育成したを結晶を育成方向に縦割り加工しGrown−in欠陥分布をCuデコレーション後にX−rayトポグラフィー法により観察することでCOP領域を、またライトエッチング欠陥を測定することで転位クラスター領域を判定しもとめた結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除できる引き上げ速度マージンである。
The obtained silicon single crystal wafer was measured for interstitial oxygen concentration and evaluated for variations in resistivity within the wafer surface. The interstitial oxygen concentration was measured according to the Fourier transform infrared spectrophotometry standardized by ASTM F-121 (1979). In addition, the resistivity variation is measured at a total of three locations, the wafer center, the middle position between the wafer center and outer periphery, and the position 5 mm from the wafer outer periphery, and the maximum and minimum values are selected from the three resistivities. A value was selected and calculated according to the formula “(maximum value−minimum value) × 100 / minimum value”. The results are shown in Table 1.
Further, Table 1 shows the allowable range of the pulling speed. This allowable width is obtained by gradually reducing the pulling rate of the crystal, vertically slicing the crystal in the growth direction, and observing the Grown-in defect distribution by Cu-decoration after X-ray topography. In addition, the pulling speed margin is such that COP defects and dislocation clusters can be eliminated in the entire crystal diameter direction in which dislocation cluster regions are determined by measuring light etching defects.

Figure 2009025338
Figure 2009025338

表1に示すように、ルツボ回転速度を7rpmから1rpmに低下させることによって(条件1→条件2〜4)、実際に格子間酸素濃度を低減できることがわかった。但し、条件1および2では、結晶回転速度が遅いことから引き上げ速度の許容幅をある程度確保できるものの、抵抗率のばらつきが非常に大きいものであった。
また、条件2と3を比較すると、条件3では結晶の回転速度の高速化によって抵抗率のばらつきは低減されたが、引き上げ速度の許容幅が大幅に低下した。これは、単結晶の回転速度の増大によって、シリコン融液と単結晶との間の固液界面形状が変化したためと考えられる。
更に、条件4については、条件3に対し、窒素をドープしたことによって引き上げ速度の許容幅が増大したが、抵抗率のばらつきも増大した。これは、窒素ドープによってシリコン融液の対流状態が変化したためと考えられる。
As shown in Table 1, it was found that the interstitial oxygen concentration can actually be reduced by reducing the crucible rotation speed from 7 rpm to 1 rpm (condition 1 → conditions 2 to 4). However, in conditions 1 and 2, although the crystal rotation speed was slow, the allowable range of the pulling speed could be secured to some extent, but the variation in resistivity was very large.
Further, comparing conditions 2 and 3, in condition 3, the variation in resistivity was reduced by increasing the rotation speed of the crystal, but the allowable range of the pulling speed was greatly reduced. This is presumably because the solid-liquid interface shape between the silicon melt and the single crystal changed due to the increase in the rotation speed of the single crystal.
Furthermore, with respect to the condition 4, the allowable range of the pulling rate was increased by doping nitrogen with respect to the condition 3, but the variation in resistivity was also increased. This is presumably because the convection state of the silicon melt was changed by nitrogen doping.

以上のことから、条件1〜4の引き上げ条件では、格子間酸素濃度の低減、抵抗率のばらつきの低減、引き上げ速度の許容幅の拡大を同時に達成することは困難であった。   From the above, under the pulling conditions of Conditions 1 to 4, it was difficult to simultaneously achieve reduction in interstitial oxygen concentration, reduction in variation in resistivity, and increase in the allowable range of pulling speed.

(実験例2)
CZ法により、種々の格子間酸素濃度を有するシリコンインゴットを製造した。具体的には、多結晶シリコン塊を石英ルツボに投入し、アルゴン雰囲気中で多結晶シリコン塊を加熱してシリコン融液とした。次に、磁場供給装置から3000G(0.3T)の水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して−75〜+50mmとなるように供給しながら、シリコン融液に種結晶を浸漬させ、次に種結晶及び石英ルツボを回転させながら種結晶を徐々に引き上げて種結晶の下に単結晶を成長させた。尚、単結晶の成長速度(引き上げ速度)をV(mm/分)とし、単結晶成長時の融点から1350℃の温度勾配G(℃/分)としたときの比V/Gを0.185程度に設定し、Vを0.49mm/分に設定した。このようにして、条件5〜14の引き上げ条件で引き上げられてなる単結晶シリコンのインゴットを製造した。
(Experimental example 2)
Silicon ingots having various interstitial oxygen concentrations were produced by the CZ method. Specifically, the polycrystalline silicon lump was put into a quartz crucible, and the polycrystalline silicon lump was heated in an argon atmosphere to obtain a silicon melt. Next, the seed crystal is immersed in the silicon melt while supplying a horizontal magnetic field of 3000 G (0.3 T) from the magnetic field supply device so that the magnetic field center height is −75 to +50 mm with respect to the melt surface. Then, while rotating the seed crystal and the quartz crucible, the seed crystal was gradually pulled up to grow a single crystal under the seed crystal. The growth rate (pulling rate) of the single crystal is V (mm / min), and the ratio V / G when the temperature gradient G is 1350 ° C. from the melting point during single crystal growth is 0.185. The V was set to 0.49 mm / min. In this manner, single crystal silicon ingots pulled under the pulling conditions 5 to 14 were manufactured.

なお、石英ルツボの回転速度は全ての条件で2rpmとし、単結晶の回転速度は全ての条件で20rpmとした。更に、条件5及び6では、シリコン融液中に窒化珪素膜付きのシリコンウェーハを投入して、シリコン単結晶中に窒素をドープした。また、条件7〜11では、アルゴンガス雰囲気に水素ガスを導入して水素分圧30〜400Paの条件で引き上げを行った。更に、条件12〜14では、窒素のドープと水素ガスの導入を同時に行った。更に、条件7〜10及び12〜13では、シリコン融液にリンを添加することにより抵抗率の調整を行い、他の条件では実験例1と同様にして引き上げられた単結晶シリコンに対して中性子線を照射してリンをドープした。中性子線の照射は、線束3.0×1012個/cm/sで80時間照射する条件とした。このようにして、シリコン単結晶の抵抗率を50Ω・cmまたは65Ω・cmに調整した。The rotation speed of the quartz crucible was 2 rpm under all conditions, and the rotation speed of the single crystal was 20 rpm under all conditions. Furthermore, in conditions 5 and 6, a silicon wafer with a silicon nitride film was introduced into the silicon melt, and nitrogen was doped into the silicon single crystal. Moreover, in conditions 7-11, hydrogen gas was introduce | transduced into argon gas atmosphere and it pulled up on the conditions of hydrogen partial pressure 30-400 Pa. Further, under conditions 12 to 14, nitrogen doping and hydrogen gas introduction were performed simultaneously. Furthermore, in conditions 7-10 and 12-13, the resistivity is adjusted by adding phosphorus to the silicon melt, and in other conditions, neutrons are applied to the single crystal silicon pulled up in the same manner as in Experimental Example 1. Irradiated with rays and doped with phosphorus. Irradiation with neutrons was performed under the condition of irradiation with a bundle of 3.0 × 10 12 particles / cm 2 / s for 80 hours. In this way, the resistivity of the silicon single crystal was adjusted to 50 Ω · cm or 65 Ω · cm.

その後、単結晶シリコンのインゴットをスライスしてウェーハを切り出した。切り出されたウェーハには、ラッピング、エッチング等の表面処理を施した。このようにして、直径200mm、厚さ0.75mmのシリコン単結晶ウェーハを製造した。   Thereafter, a single crystal silicon ingot was sliced to cut out a wafer. The cut wafer was subjected to surface treatment such as lapping and etching. In this way, a silicon single crystal wafer having a diameter of 200 mm and a thickness of 0.75 mm was manufactured.

得られたシリコン単結晶ウェーハについて、実験例1と同様にして、格子間酸素濃度を測定すると共にウェーハ表面の面内における抵抗率のばらつきを評価した。結果を表2に示す。また表2には、ウェーハ中の窒素濃度、CZ炉の雰囲気中の水素分圧、ドーパントの導入方法の条件を同時に示す。また、実験例1と同様にして、引き上げ速度の許容幅を同時に示す。   For the obtained silicon single crystal wafer, the interstitial oxygen concentration was measured in the same manner as in Experimental Example 1, and the variation in resistivity within the wafer surface was evaluated. The results are shown in Table 2. Table 2 also shows the nitrogen concentration in the wafer, the hydrogen partial pressure in the atmosphere of the CZ furnace, and the conditions for the dopant introduction method. Further, similarly to Experimental Example 1, the allowable range of the pulling speed is shown at the same time.

Figure 2009025338
Figure 2009025338

表1及び表2に示すように、条件4において窒素ドープにより悪化した抵抗率のばらつきは、条件5及び6に示すように中性子照射によるリンドープを行うことによって改善されたが、引き上げ速度の許容幅は十分なものではなかった。
また、条件3において結晶の回転速度の高速化によって低下した引き上げ速度の許容幅は、条件8〜10に示すように雰囲気中に水素を導入することによって改善された。条件8〜10のように、所定量の水素を導入すると共に、ルツボ回転速度並びに単結晶の回転速度を制御することによって、格子間酸素濃度の低減と、抵抗率のばらつきの低減と、引き上げ速度の許容幅の拡大を同時に実現できることが判明した。
また、条件4において窒素ドープによって増大した抵抗率のばらつきは、条件12及び13に示すように雰囲気中に水素を導入することによって改善された。これは、窒素ドープによって引き起こされたシリコン融液の対流状態の変動を水素の導入によって抑制できたためと考えられる。また条件12及び13では、引き上げ速度の許容幅についても、窒素ドープ単独(条件5〜6)、水素導入単独(条件7〜11)の場合と比べて拡大することができた。
更にこの条件12及び13に対して、リンの導入を中性子照射により行った条件14では、抵抗率のばらつきがより低減された。
As shown in Tables 1 and 2, the variation in resistivity deteriorated by nitrogen doping in condition 4 was improved by performing phosphorous doping by neutron irradiation as shown in conditions 5 and 6, but the allowable range of pulling rate Was not enough.
In addition, the allowable range of the pulling rate that was reduced by increasing the rotation speed of the crystal in Condition 3 was improved by introducing hydrogen into the atmosphere as shown in Conditions 8-10. As in conditions 8 to 10, while introducing a predetermined amount of hydrogen and controlling the crucible rotation speed and the single crystal rotation speed, the interstitial oxygen concentration is reduced, the variation in resistivity is reduced, and the pulling speed is increased. It has been found that an increase in the allowable range can be realized at the same time.
Also, the variation in resistivity increased by nitrogen doping in condition 4 was improved by introducing hydrogen into the atmosphere as shown in conditions 12 and 13. This is considered to be because the change in the convection state of the silicon melt caused by nitrogen doping was suppressed by introducing hydrogen. Moreover, in conditions 12 and 13, the allowable range of the pulling rate could be expanded as compared with the case of nitrogen doping alone (conditions 5 to 6) and hydrogen introduction alone (conditions 7 to 11).
Furthermore, with respect to these conditions 12 and 13, in the condition 14 in which phosphorus was introduced by neutron irradiation, the variation in resistivity was further reduced.

(実験例3)
実験例1の条件に準じ、窒素ドープなし、水素なしとして製造したCOPと転位クラスタを含まず、酸素濃度が振れた直径200mmのn型(50Ω・cm)ウェーハを用意し、IGBTの製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理の最高温度Tを変えて表3の熱処理を行い、赤外トモグラフでサイズ20nm以上のBMD密度の評価を行った。
ウェーハ中心付近で測定したBMD密度が1×10個/cm未満だった場合をOK、BMD密度が1×10個/cm以上の場合をNGと判定した。
その結果を表4に示す。上記評価でOKと判定されたウェーハでは、ウェーハの外周から4mmの位置からウェーハの中心までの範囲(スキャン距離96000μm)を測定しても欠陥が検出されなかったので、これらのウェーハの径方向でのBMD密度は4×10個/cm未満であることを確認できた。
(Experimental example 3)
In accordance with the conditions of Experimental Example 1, an N-type (50 Ω · cm) wafer having a diameter of 200 mm with a fluctuation of oxygen concentration was prepared without using COP and dislocation clusters produced without nitrogen doping and without hydrogen. The heat treatment shown in Table 3 was performed while changing the maximum temperature T of the heat treatment simulating the heat treatment, and the BMD density having a size of 20 nm or more was evaluated by an infrared tomograph.
The case where the BMD density measured in the vicinity of the wafer center was less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 was determined to be OK, and the case where the BMD density was 1 × 10 5 pieces / cm 3 or more was determined to be NG.
The results are shown in Table 4. In the wafers determined to be OK in the above evaluation, no defects were detected even if the range from the position 4 mm from the outer periphery of the wafer to the center of the wafer (scanning distance 96000 μm) was measured. It was confirmed that the BMD density was less than 4 × 10 3 pieces / cm 3 .

表4に示す結果から、IGBT用デバイスプロセス熱処理における熱処理の最高温度をT(℃)とした際に、FT-IR法で測定した格子間酸素濃度(ASTM F121-1979) [Oi] ( atoms/cm)を、
[Oi]≦5.450×1014exp(0.005847T)
を満たす範囲に設定することにより、IGBTの製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理後に20nm以上のBMD密度が1×10個/cm未満であるように制御できることがわかる。
From the results shown in Table 4, the interstitial oxygen concentration measured by FT-IR method (ASTM F121-1979) [Oi] (atoms / cm 3 )
[Oi] ≦ 5.450 × 10 14 exp (0.005847T)
It can be seen that the BMD density of 20 nm or more can be controlled to be less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 after the heat treatment simulating the heat treatment in the IGBT manufacturing process.

(実験例4)
実験例3の条件に準じ、窒素濃度=1〜1.5×1013atoms/cm、水素なしとして製造したCOPと転位クラスタを含まず、酸素濃度が振れた直径200mmのn型(50Ω・cm)ウェーハを用意し、IGBTの製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理の最高温度Tを変えて表3の熱処理を行い、赤外トモグラフでサイズ20nm以上のBMD密度の評価を行った。
ウェーハ中心付近で測定したBMD密度が1×10個/cm未満だった場合をOK、BMD密度が1×10個/cm以上の場合をNGと判定した。
その結果を表6に示す。
(Experimental example 4)
According to the conditions of Experimental Example 3, nitrogen concentration = 1 to 1.5 × 10 13 atoms / cm 3 , COP produced without hydrogen and dislocation clusters were not included, and the n-type (50Ω · cm) A wafer was prepared, and the heat treatment shown in Table 3 was performed while changing the maximum temperature T of the heat treatment simulating the heat treatment in the IGBT manufacturing process, and the BMD density having a size of 20 nm or more was evaluated by an infrared tomograph.
The case where the BMD density measured in the vicinity of the wafer center was less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 was determined to be OK, and the case where the BMD density was 1 × 10 5 pieces / cm 3 or more was determined to be NG.
The results are shown in Table 6.

Figure 2009025338
Figure 2009025338

上記評価でOKと判定されたウェーハでは、ウェーハの外周から4mmの位置からウェーハの中心までの範囲(スキャン距離96000μm)を測定しても欠陥が検出されなかったので、これらのウェーハの径方向でのBMD密度は4×10個/cm未満であることを確認できた。In the wafers determined to be OK in the above evaluation, no defects were detected even if the range from the position 4 mm from the outer periphery of the wafer to the center of the wafer (scanning distance 96000 μm) was measured. It was confirmed that the BMD density was less than 4 × 10 3 pieces / cm 3 .

この結果から、IGBT用デバイスプロセス熱処理における熱処理の最高温度をT(℃)とした際に、FT-IR法で測定した格子間酸素濃度(ASTM F121-1979) [Oi] ( atoms/cm)を、
[Oi]≦5.450×1014exp(0.005847T)
を満たす範囲に設定することにより、IGBTの製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理後に20nm以上のBMD密度が1×10個/cm以下であるように制御できることがわかる。
From these results, the interstitial oxygen concentration (ASTM F121-1979) [Oi] (atoms / cm 3 ) measured by the FT-IR method when the maximum temperature of the heat treatment in the IGBT device process heat treatment is T (° C.). The
[Oi] ≦ 5.450 × 10 14 exp (0.005847T)
It can be seen that the BMD density of 20 nm or more can be controlled to be 1 × 10 5 pieces / cm 3 or less after the heat treatment simulating the heat treatment in the IGBT manufacturing process.

(実験例5)
実験例4の条件に準じ、窒素濃度=8〜9.8×1013atoms/cm、水素なしとして製造したCOPと転位クラスタを含まず、酸素濃度が振れた直径200mmのn型(50Ω・cm)ウェーハを用意し、IGBTの製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理の最高温度Tを変えて表3の熱処理を行い、赤外トモグラフでサイズ20nm以上のBMD密度の評価を行った。
ウェーハ中心付近で測定したBMD密度が1×10個/cm未満だった場合をOK、BMD密度が1×10個/cm以上の場合をNGと判定した。
その結果を表7に示す。
(Experimental example 5)
In accordance with the conditions of Experimental Example 4, nitrogen concentration = 8 to 9.8 × 10 13 atoms / cm 3 , COP produced without hydrogen and dislocation clusters were not included, and the n-type (50Ω · cm) A wafer was prepared, and the heat treatment shown in Table 3 was performed while changing the maximum temperature T of the heat treatment simulating the heat treatment in the IGBT manufacturing process, and the BMD density having a size of 20 nm or more was evaluated by an infrared tomograph.
The case where the BMD density measured in the vicinity of the wafer center was less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 was determined to be OK, and the case where the BMD density was 1 × 10 5 pieces / cm 3 or more was determined to be NG.
The results are shown in Table 7.

Figure 2009025338
Figure 2009025338

上記評価でOKと判定されたウェーハでは、ウェーハの外周から4mmの位置からウェーハの中心までの範囲(スキャン距離96000μm)を測定しても欠陥が検出されなかったので、これらのウェーハの径方向でのBMD密度は4×10個/cm未満であることを確認できた。In the wafers determined to be OK in the above evaluation, no defects were detected even if the range from the position 4 mm from the outer periphery of the wafer to the center of the wafer (scanning distance 96000 μm) was measured. It was confirmed that the BMD density was less than 4 × 10 3 pieces / cm 3 .

この結果から、IGBT用デバイスプロセス熱処理における熱処理の最高温度をT(℃)とした際に、FT-IR法で測定した格子間酸素濃度(ASTM F121-1979) [Oi] ( atoms/cm)を、
[Oi]≦5.450×1014exp(0.005847T)
を満たす範囲に設定することにより、IGBTの製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理後に20nm以上のBMD密度が1×10個/cm以下であるように制御できることがわかる。
From these results, the interstitial oxygen concentration (ASTM F121-1979) [Oi] (atoms / cm 3 ) measured by the FT-IR method when the maximum temperature of the heat treatment in the IGBT device process heat treatment is T (° C.). The
[Oi] ≦ 5.450 × 10 14 exp (0.005847T)
It can be seen that the BMD density of 20 nm or more can be controlled to be 1 × 10 5 pieces / cm 3 or less after the heat treatment simulating the heat treatment in the IGBT manufacturing process.

(実験例6)
実験例3の条件に準じ、窒素濃度=2.2〜4.6×1014atoms/cm、水素なしとして製造したCOPと転位クラスタを含まず、酸素濃度が振れた直径200mmのn型(50Ω・cm)ウェーハを用意し、IGBTの製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理の最高温度Tを変えて表3の熱処理を行い、赤外トモグラフでサイズ20nm以上のBMD密度の評価を行った。
ウェーハ中心付近で測定したBMD密度が1×10個/cm未満だった場合をOK、BMD密度が1×10個/cm以上の場合をNGと判定した。
その結果を表8に示す。
(Experimental example 6)
According to the conditions of Experimental Example 3, the concentration of nitrogen was 2.2 to 4.6 × 10 14 atoms / cm 3 , the COP produced without hydrogen and dislocation clusters were not included, and the n-type with a diameter of 200 mm with a varied oxygen concentration ( 50Ω · cm) wafers were prepared, and the heat treatment shown in Table 3 was performed while changing the maximum temperature T of the heat treatment simulating the heat treatment in the IGBT manufacturing process, and the BMD density having a size of 20 nm or more was evaluated by an infrared tomograph.
The case where the BMD density measured in the vicinity of the wafer center was less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 was determined to be OK, and the case where the BMD density was 1 × 10 5 pieces / cm 3 or more was determined to be NG.
The results are shown in Table 8.

Figure 2009025338
Figure 2009025338

この結果から、IGBT用デバイスプロセス熱処理における熱処理の最高温度をT(℃)とした際に、FT-IR法で測定した格子間酸素濃度(ASTM F121-1979) [Oi] ( atoms/cm)を、
[Oi]≦5.450×1014exp(0.005847T)
を満たす範囲に設定することにより、IGBTの製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理後に20nm以上のBMD密度が1×10個/cm未満であるように制御できることがわかる。
From these results, the interstitial oxygen concentration (ASTM F121-1979) [Oi] (atoms / cm 3 ) measured by the FT-IR method when the maximum temperature of the heat treatment in the IGBT device process heat treatment is T (° C.). The
[Oi] ≦ 5.450 × 10 14 exp (0.005847T)
It can be seen that the BMD density of 20 nm or more can be controlled to be less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 after the heat treatment simulating the heat treatment in the IGBT manufacturing process.

(実験例7)
実験例4の条件に準じ、窒素ドープなし、結晶引上げ時の水素分圧40Paとして製造したCOPと転位クラスタを含まず、酸素濃度が振れた直径200mmのn型(50Ω・cm)ウェーハを用意し、IGBTの製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理の最高温度Tを変えて表3の熱処理を行い、赤外トモグラフでサイズ20nm以上のBMD密度の評価を行った。
ウェーハ中心付近で測定したBMD密度が1×10個/cm未満だった場合をOK、BMD密度が1×10個/cm以上の場合をNGと判定した。
その結果を表9に示す。
(Experimental example 7)
In accordance with the conditions of Experimental Example 4, an n-type (50 Ω · cm) wafer having a diameter of 200 mm with no oxygen doping and no COP and dislocation clusters manufactured without nitrogen doping and a hydrogen partial pressure of 40 Pa at the time of crystal pulling was prepared. The heat treatment shown in Table 3 was performed while changing the maximum temperature T of the heat treatment simulating the heat treatment in the IGBT manufacturing process, and the BMD density having a size of 20 nm or more was evaluated by an infrared tomograph.
The case where the BMD density measured in the vicinity of the wafer center was less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 was determined to be OK, and the case where the BMD density was 1 × 10 5 pieces / cm 3 or more was determined to be NG.
The results are shown in Table 9.

Figure 2009025338
Figure 2009025338

上記評価でOKと判定されたウェーハでは、ウェーハの外周から4mmの位置からウェーハの中心までの範囲(スキャン距離96000μm)を測定しても欠陥が検出されなかったので、これらのウェーハの径方向でのBMD密度は4×10個/cm未満であることを確認できた。In the wafers determined to be OK in the above evaluation, no defects were detected even if the range from the position 4 mm from the outer periphery of the wafer to the center of the wafer (scanning distance 96000 μm) was measured. It was confirmed that the BMD density was less than 4 × 10 3 pieces / cm 3 .

この結果から、IGBT用デバイスプロセス熱処理における熱処理の最高温度をT(℃)とした際に、FT-IR法で測定した格子間酸素濃度(ASTM F121-1979) [Oi] ( atoms/cm)を、
[Oi]≦5.450×1014exp(0.005847T)
を満たす範囲に設定することにより、IGBTの製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理後に20nm以上のBMD密度が1×10個/cm未満であるように制御できることがわかる。
From these results, the interstitial oxygen concentration (ASTM F121-1979) [Oi] (atoms / cm 3 ) measured by the FT-IR method when the maximum temperature of the heat treatment in the IGBT device process heat treatment is T (° C.). The
[Oi] ≦ 5.450 × 10 14 exp (0.005847T)
It can be seen that the BMD density of 20 nm or more can be controlled to be less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 after the heat treatment simulating the heat treatment in the IGBT manufacturing process.

(実験例8)
実験例3の条件に準じ、窒素ドープなし、結晶引上げ時の水素分圧400Paとして製造したCOPと転位クラスタを含まず、酸素濃度が振れた直径200mmのn型(50Ω・cm)ウェーハを用意し、IGBTの製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理の最高温度Tを変えて表3の熱処理を行い、赤外トモグラフでサイズ20nm以上のBMD密度の評価を行った。
ウェーハ中心付近で測定したBMD密度が1×10個/cm未満だった場合をOK、BMD密度が1×10個/cm以上の場合をNGと判定した。
その結果を表10に示す。
(Experimental example 8)
In accordance with the conditions of Experimental Example 3, an n-type (50 Ω · cm) wafer having a diameter of 200 mm with no nitrogen doping, no COP and dislocation clusters manufactured with a hydrogen partial pressure of 400 Pa at the time of crystal pulling, and a fluctuation in oxygen concentration was prepared. The heat treatment shown in Table 3 was performed while changing the maximum temperature T of the heat treatment simulating the heat treatment in the IGBT manufacturing process, and the BMD density having a size of 20 nm or more was evaluated by an infrared tomograph.
The case where the BMD density measured in the vicinity of the wafer center was less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 was determined to be OK, and the case where the BMD density was 1 × 10 5 pieces / cm 3 or more was determined to be NG.
The results are shown in Table 10.

Figure 2009025338
Figure 2009025338

上記評価でOKと判定されたウェーハでは、ウェーハの外周から4mmの位置からウェーハの中心までの範囲(スキャン距離96000μm)を測定しても欠陥が検出されなかったので、これらのウェーハの径方向でのBMD密度は4×10個/cm未満であることを確認できた。In the wafers determined to be OK in the above evaluation, no defects were detected even if the range from the position 4 mm from the outer periphery of the wafer to the center of the wafer (scanning distance 96000 μm) was measured. It was confirmed that the BMD density was less than 4 × 10 3 pieces / cm 3 .

この結果から、IGBT用デバイスプロセス熱処理における熱処理の最高温度をT(℃)とした際に、FT-IR法で測定した格子間酸素濃度(ASTM F121-1979) [Oi] ( atoms/cm)を、
[Oi]≦5.450×1014exp(0.005847T)
を満たす範囲に設定することにより、IGBTの製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理後に20nm以上のBMD密度が1×10個/cm未満であるように制御できることがわかる。
From these results, the interstitial oxygen concentration (ASTM F121-1979) [Oi] (atoms / cm 3 ) measured by the FT-IR method when the maximum temperature of the heat treatment in the IGBT device process heat treatment is T (° C.). The
[Oi] ≦ 5.450 × 10 14 exp (0.005847T)
It can be seen that the BMD density of 20 nm or more can be controlled to be less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 after the heat treatment simulating the heat treatment in the IGBT manufacturing process.

(実験例9)
実験例3の条件に準じ、窒素濃度=4.1〜6.2×1014atoms/cm、結晶引上げ時の水素分圧40Paとして製造したCOPと転位クラスタを含まず、酸素濃度が振れた直径200mmのn型(50Ω・cm)ウェーハを用意し、IGBTの製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理の最高温度Tを変えて表3の熱処理を行い、赤外トモグラフでサイズ20nm以上のBMD密度の評価を行った。
ウェーハ中心付近で測定したBMD密度が1×10個/cm未満だった場合をOK、BMD密度が1×10個/cm以上の場合をNGと判定した。
その結果を表11に示す。
(Experimental example 9)
According to the conditions of Experimental Example 3, the concentration of nitrogen was 4.1 to 6.2 × 10 14 atoms / cm 3 , the COP produced with a hydrogen partial pressure of 40 Pa at the time of crystal pulling and dislocation clusters were not included, and the oxygen concentration fluctuated. An n-type (50 Ω · cm) wafer having a diameter of 200 mm is prepared, and the heat treatment shown in Table 3 is performed while changing the maximum heat treatment temperature T simulating the heat treatment in the IGBT manufacturing process. The infrared tomograph has a BMD density of 20 nm or more in size. Evaluation was performed.
The case where the BMD density measured in the vicinity of the wafer center was less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 was determined to be OK, and the case where the BMD density was 1 × 10 5 pieces / cm 3 or more was determined to be NG.
The results are shown in Table 11.

Figure 2009025338
Figure 2009025338

上記評価でOKと判定されたウェーハでは、ウェーハの外周から4mmの位置からウェーハの中心までの範囲(スキャン距離96000μm)を測定しても欠陥が検出されなかったので、これらのウェーハの径方向でのBMD密度は4×10個/cm未満であることを確認できた。In the wafers determined to be OK in the above evaluation, no defects were detected even if the range from the position 4 mm from the outer periphery of the wafer to the center of the wafer (scanning distance 96000 μm) was measured. It was confirmed that the BMD density was less than 4 × 10 3 pieces / cm 3 .

この結果から、IGBT用デバイスプロセス熱処理における熱処理の最高温度をT(℃)とした際に、FT-IR法で測定した格子間酸素濃度(ASTM F121-1979) [Oi] ( atoms/cm)を、
[Oi]≦5.450×1014exp(0.005847T)
を満たす範囲に設定することにより、IGBT用デバイスプロセス熱処理後に20nm以上のBMD密度が1×10個/cm未満であるように制御できることがわかる。
From these results, the interstitial oxygen concentration (ASTM F121-1979) [Oi] (atoms / cm 3 ) measured by the FT-IR method when the maximum temperature of the heat treatment in the IGBT device process heat treatment is T (° C.). The
[Oi] ≦ 5.450 × 10 14 exp (0.005847T)
It can be seen that the BMD density of 20 nm or more can be controlled to be less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 after the IGBT device process heat treatment.

(実験例10)
実験例3の条件に準じ、窒素濃度=1.2〜4.2×1013atoms/cm、結晶引上げ時の水素分圧400Paとして製造したCOPと転位クラスタを含まず、酸素濃度が振れた直径200mmのn型(50Ω・cm)ウェーハを用意し、IGBTの製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理の最高温度Tを変えて表3の熱処理を行い、赤外トモグラフでサイズ20nm以上のBMD密度の評価を行った。
ウェーハ中心付近で測定したBMD密度が1×10個/cm未満だった場合をOK、BMD密度が1×10個/cm以上の場合をNGと判定した。
その結果を表12に示す。
(Experimental example 10)
According to the conditions of Experimental Example 3, the concentration of nitrogen was 1.2 to 4.2 × 10 13 atoms / cm 3 , the COP produced with a hydrogen partial pressure of 400 Pa at the time of crystal pulling and dislocation clusters were not included, and the oxygen concentration fluctuated. An n-type (50 Ω · cm) wafer having a diameter of 200 mm is prepared, and the heat treatment shown in Table 3 is performed while changing the maximum heat treatment temperature T simulating the heat treatment in the IGBT manufacturing process. Evaluation was performed.
The case where the BMD density measured in the vicinity of the wafer center was less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 was determined to be OK, and the case where the BMD density was 1 × 10 5 pieces / cm 3 or more was determined to be NG.
The results are shown in Table 12.

Figure 2009025338
Figure 2009025338

上記評価でOKと判定されたウェーハでは、ウェーハの外周から4mmの位置からウェーハの中心までの範囲(スキャン距離96000μm)を測定しても欠陥が検出されなかったので、これらのウェーハの径方向でのBMD密度は4×10個/cm未満であることを確認できた。In the wafers determined to be OK in the above evaluation, no defects were detected even if the range from the position 4 mm from the outer periphery of the wafer to the center of the wafer (scanning distance 96000 μm) was measured. It was confirmed that the BMD density was less than 4 × 10 3 pieces / cm 3 .

この結果から、IGBT用デバイスプロセス熱処理における熱処理の最高温度をT(℃)とした際に、FT-IR法で測定した格子間酸素濃度(ASTM F121-1979) [Oi] ( atoms/cm)を、
[Oi]≦5.450×1014exp(0.005847T)
を満たす範囲に設定することにより、IGBTの製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理後に20nm以上のBMD密度が1×10個/cm未満であるように制御できることがわかる。
From these results, the interstitial oxygen concentration (ASTM F121-1979) [Oi] (atoms / cm 3 ) measured by the FT-IR method when the maximum temperature of the heat treatment in the IGBT device process heat treatment is T (° C.). The
[Oi] ≦ 5.450 × 10 14 exp (0.005847T)
It can be seen that the BMD density of 20 nm or more can be controlled to be less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 after the heat treatment simulating the heat treatment in the IGBT manufacturing process.

本発明によれば、引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、抵抗率のバラツキが小さくかつデバイス工程前後で抵抗率の変化しないウェーハの製造が可能であるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法及びIGBT用シリコン単結晶ウェーハ、IGBT用シリコン単結晶ウェーハの抵抗率保証方法を提供できる。   According to the present invention, it is possible to manufacture a silicon single crystal wafer for IGBT that can increase a pulling speed margin, and can manufacture a wafer with small variation in resistivity and no change in resistivity before and after the device process. The present invention can provide a method, a silicon single crystal wafer for IGBT, and a resistivity guarantee method for the silicon single crystal wafer for IGBT.

Claims (9)

チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるIGBT用のシリコン単結晶ウェーハであって、結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除されており、IGBT用デバイスプロセス熱処理後IGBT製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理後に20nm以上の酸素析出物密度が、結晶径方向の任意の位置で1×10個/cm未満であることを特徴とするIGBT用のシリコン単結晶ウェーハ。A silicon single crystal wafer for IGBT consisting of a silicon single crystal grown by the Czochralski method, in which COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction, and in the IGBT manufacturing process after heat treatment of the IGBT device process A silicon single crystal wafer for IGBT, wherein the density of oxygen precipitates of 20 nm or more after heat treatment simulating heat treatment is less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 at any position in the crystal diameter direction. チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるIGBT用のシリコン単結晶ウェーハであって、結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除されており、IGBT製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理後に、ウェーハの外周から4mmの位置からウェーハの中心までの範囲で測定した20nm以上の酸素析出物密度が、4×10個/cm未満であることを特徴とするIGBT用のシリコン単結晶ウェーハ。A silicon single crystal wafer for IGBT consisting of a silicon single crystal grown by the Czochralski method, in which COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction, and after heat treatment simulating heat treatment in the IGBT manufacturing process A silicon single crystal wafer for IGBT characterized by having an oxygen precipitate density of 20 nm or more measured in a range from a position 4 mm from the outer periphery of the wafer to the center of the wafer, less than 4 × 10 3 pieces / cm 3. . IGBT用デバイスプロセス熱処理における熱処理の最高温度をT(℃)とした際に、FT-IR法で測定した格子間酸素濃度(ASTM F121-1979) [Oi] ( atoms/cm)が、
[Oi]≦5.450×1014exp(0.005847T)
を満たす範囲に設定されてなることを特徴とする請求項1または2に記載のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハ。
Interstitial oxygen concentration (ASTM F121-1979) [Oi] (atoms / cm 3 ) measured by FT-IR method when the maximum temperature of heat treatment in device process heat treatment for IGBT is T (° C.),
[Oi] ≦ 5.450 × 10 14 exp (0.005847T)
The silicon single crystal wafer for IGBT according to claim 1 or 2, wherein the silicon single crystal wafer for IGBT is set to a range satisfying the above.
前記シリコン単結晶に、5×1012atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下の窒素がドープされていることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハ。4. The IGBT for IGBT according to claim 1, wherein the silicon single crystal is doped with nitrogen of 5 × 10 12 atoms / cm 3 to 5 × 10 15 atoms / cm 3 . Silicon single crystal wafer. 前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法より育成される際に、n型ドーパントがドープされたシリコン融液から、Grown−in欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度により育成され、
ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが5%以下であり、裏面側に50nm以上1000nm以下の多結晶シリコン層が形成されていることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハ。
When the silicon single crystal is grown by the Czochralski method, it is grown at a pulling speed capable of pulling a grown-in defect-free silicon single crystal from a silicon melt doped with an n-type dopant,
5. The IGBT according to claim 1, wherein a variation in resistivity within a wafer surface is 5% or less, and a polycrystalline silicon layer having a thickness of 50 nm to 1000 nm is formed on the back surface side. Silicon single crystal wafer.
チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
前記シリコン単結晶において、IGBT用デバイスプロセス熱処理における熱処理の最高温度をT(℃)とした際に、FT-IR法で測定した格子間酸素濃度(ASTM F121-1979) [Oi] ( atoms/cm)が、
[Oi]≦5.450×1014exp(0.005847T)
を満たす範囲に設定され、
シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で単結晶を育成することを特徴とするIGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
A method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method,
In the silicon single crystal, the interstitial oxygen concentration measured by FT-IR method (ASTM F121-1979) [Oi] (atoms / cm) when the maximum temperature of the heat treatment in IGBT device process heat treatment is T (° C.). 3 )
[Oi] ≦ 5.450 × 10 14 exp (0.005847T)
Set to a range that satisfies
A method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT, wherein the single crystal is grown at a speed at which the growth rate of the silicon single crystal can be pulled up by a grown-in defect-free silicon single crystal.
前記シリコン単結晶に、5×1012atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下の窒素をドープすることを特徴とする請求項6に記載のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。7. The method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT according to claim 6, wherein the silicon single crystal is doped with nitrogen of 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less. . チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で単結晶を育成することを特徴とする請求項6または7に記載のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
A method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method,
Introducing a hydrogen atom-containing substance with a hydrogen gas equivalent partial pressure in the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less into the atmosphere gas in the CZ furnace, the growth rate of the silicon single crystal can be pulled up to grow-in defect-free silicon single crystal The method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT according to claim 6 or 7, wherein the single crystal is grown at a speed.
チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する際に、シリコン融液にn型ドーパントを添加するか、シリコン融液にリンを2.9×1013atoms/cm以上2.9×1015atoms/cm以下、前記リンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が1×1013atoms/cm以上1×1015atoms/cm以下となるように添加するか、または、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行うことで、リンをドープすることを特徴とする請求項6から8のいずれかに記載のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。


When a silicon single crystal is grown by the Czochralski method, an n-type dopant is added to the silicon melt, or phosphorus is added to the silicon melt at 2.9 × 10 13 atoms / cm 3 or more to 2.9 × 10 15 atoms. / cm 3 or less, the Do p-type dopant small segregation coefficient than the phosphorus, so that the concentration in the crystal in accordance with the segregation coefficient becomes 1 × 10 15 atoms / cm 3 or less 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more The silicon single crystal wafer for IGBT according to any one of claims 6 to 8, wherein phosphorus is doped by adding neutron to the silicon single crystal after being pulled or by performing neutron irradiation on the single crystal after pulling Method.


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