JPWO2009025339A1 - Silicon single crystal wafer for IGBT and manufacturing method of silicon single crystal wafer for IGBT - Google Patents

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学 西元
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Abstract

引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、リーク電流の改善ならびに抵抗率のバラツキが小さなウェーハの製造が可能であり、チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるIGBT用シリコン単結晶ウェーハであって、結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタおよびOSF領域が排除されており、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm3以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが5%以下であることを特徴とするIGBT用のシリコン単結晶ウェーハを採用する。It is possible to expand the pulling speed margin, improve the leakage current, and manufacture a wafer with a small variation in resistivity. A silicon single crystal for IGBT composed of a silicon single crystal grown by the Czochralski method In the wafer, COP defects, dislocation clusters, and OSF regions are eliminated in the entire crystal diameter direction, the interstitial oxygen concentration is 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and the resistivity variation within the wafer surface is 5 An IGBT silicon single crystal wafer characterized by being% or less is employed.

Description

本発明は、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ(IGBT)の製造に用いられるIGBT用シリコン単結晶ウェーハ及びIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法に関する。
本願は、2007年8月21日に、日本に出願された特願2007−215334号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
The present invention relates to an IGBT silicon single crystal wafer used for manufacturing an insulated gate bipolar transistor (IGBT) and a method for manufacturing an IGBT silicon single crystal wafer.
This application claims priority on August 21, 2007 based on Japanese Patent Application No. 2007-215334 for which it applied to Japan, and uses the content for it here.

絶縁ゲートバイポーラトランジスター(Insulated Gate Bipolar Transistor、以下IGBTと記す)は、大電力を制御するのに適したゲート電圧駆動型スイッチング素子であり、電車、ハイブリッド車、空調機器、冷蔵庫などのインバータなどに用いられている。IGBTには、図5A〜図5Cに示すように、エミッタE、コレクタC、ゲートGという3つの電極が備えられており、絶縁酸化膜SiOを介して素子の表面側に形成されたゲートに印加する電圧によって、素子表面側のエミッタEと裏面側のコレクタC間の電流を制御するものである。
上述のように、IGBTは酸化膜で絶縁されたゲートで電流を制御する素子なので、ゲート酸化膜の品質(Gate Oxide Integrity、以下GOIと記す)が重要である。シリコン単結晶ウェーハ中に欠陥が含まれていると、その欠陥がゲート酸化膜に取り込まれて、酸化膜の絶縁破壊の原因となる。
Insulated Gate Bipolar Transistor (hereinafter referred to as IGBT) is a gate voltage-driven switching element suitable for controlling high power, and is used for inverters in trains, hybrid vehicles, air conditioners, refrigerators, etc. It has been. As shown in FIGS. 5A to 5C, the IGBT is provided with three electrodes, ie, an emitter E, a collector C, and a gate G. The gate is formed on the surface side of the element via an insulating oxide film SiO 2. The current between the emitter E on the device surface side and the collector C on the back surface side is controlled by the applied voltage.
As described above, since the IGBT is an element that controls current with a gate insulated by an oxide film, the quality of the gate oxide film (Gate Oxide Integrity, hereinafter referred to as GOI) is important. If a defect is included in the silicon single crystal wafer, the defect is taken into the gate oxide film and causes a dielectric breakdown of the oxide film.

また、IGBTは、メモリ等のLSIのようにウェーハの表面近傍だけを横方向に使う素子ではなく、図5A〜図5Cに示すように、ウェーハを縦方向(厚み方向)に使う素子なので、その特性はウェーハのバルクの品質に影響される。特に、再結合ライフタイムと抵抗率は重要な品質である。再結合ライフタイムは、基板中の結晶欠陥によって低下するので、デバイスプロセスを経ても結晶欠陥が生じないように制御することが必要である。抵抗率に関しては、均一性と安定性が要求される。ウェーハの面内だけでなく、ウェーハ間、すなわち、シリコンインゴットの長さ方向でも均一で、且つデバイス熱プロセスを経ても変化しないことが重要である。
もし、ウェーハ平面上に複数の受けられた素子、つまり、複数の素子が並列に設けられていた場合、これらの素子間で抵抗率が異なると、抵抗率の低い素子に大電流が集中し破損してしまうので抵抗率の均一性と安定性が重要である。このように、複数の素子が並列に微細化された場合、抵抗率の差によって、大電流が集中し特定の素子に電流が集中し破損してしまうので抵抗率が均一で、しかも、デバイス熱プロセスを経ても変化しないことが重要である。
Further, the IGBT is not an element that uses only the vicinity of the surface of the wafer in the horizontal direction like an LSI such as a memory, but is an element that uses the wafer in the vertical direction (thickness direction) as shown in FIGS. 5A to 5C. Properties are affected by the bulk quality of the wafer. In particular, recombination lifetime and resistivity are important qualities. Since the recombination lifetime is reduced by crystal defects in the substrate, it is necessary to control so that no crystal defects occur even after the device process. Regarding the resistivity, uniformity and stability are required. It is important that it is uniform not only in the plane of the wafer but also between the wafers, that is, in the length direction of the silicon ingot, and does not change even after the device thermal process.
If a plurality of received elements on the wafer plane, that is, a plurality of elements are provided in parallel, if the resistivity differs between these elements, a large current concentrates on the low resistivity element and breaks. Therefore, the uniformity and stability of the resistivity are important. As described above, when a plurality of elements are miniaturized in parallel, a large current is concentrated due to the difference in resistivity, and the current is concentrated on a specific element, resulting in damage. It is important that the process does not change.

また、図5Aに示すように、電流のオフ時に空乏層がコレクタ側に接触する所謂パンチスルー(Punch Through、以下PTと記す)型IGBT用の基板として、エピキタキシャルウェーハ(以下エピウェーハと記す)が使用されている。しかし、PT型IGBTは、エピウェーハを使用するためコストが高いという問題がある。また、ライフタイムコントロールのため、高温でスイッチング損失が増加する。このため高温でオン電圧が低下して並列使用時に特定の素子に電流が集中し破損の原因となることもある。
PT型基板の欠点を克服する為に、オフ時に空乏層がコレクタ側に接触しないノンパンチスルー(Non Punch Through、以下NPTと記す)型のIGBTが開発されている。更に最近になって、トレンチゲート構造や、図5Cに示すように、コレクタ側にフィールドストップ(Field Stop、以下FSと記す)層を形成した、よりオン電圧が低くスイッチング損失の少ないFS−IGBTが製造されるようになっている。NPT型やFS型のIGBT用の基板としては、従来からFZ法で育成したシリコン単結晶から切り出した直径150mm以下のウェーハ(以下、FZウェーハという)が使用されている。
Further, as shown in FIG. 5A, as a substrate for a so-called punch through (hereinafter referred to as PT) type IGBT in which the depletion layer contacts the collector side when the current is turned off, an epitaxial wafer (hereinafter referred to as an epi wafer) is used. Is used. However, the PT type IGBT has a problem of high cost because it uses an epi-wafer. Also, switching loss increases at high temperatures for lifetime control. For this reason, the ON voltage decreases at a high temperature, and current may concentrate on a specific element during parallel use, causing damage.
In order to overcome the drawbacks of the PT-type substrate, a non-punch through (hereinafter referred to as NPT) type IGBT in which the depletion layer does not contact the collector side at the time of OFF has been developed. More recently, an FS-IGBT having a trench gate structure and a field stop (hereinafter referred to as FS) layer formed on the collector side as shown in FIG. It has come to be manufactured. As a substrate for an NPT type or FS type IGBT, a wafer having a diameter of 150 mm or less (hereinafter referred to as an FZ wafer) cut from a silicon single crystal grown by the FZ method has been used.

エピウェーハに比べてFZウェーハは安価であるが、IGBTの製造コストを更に下げる為には、ウェーハを大口径化する必要がある。しかし、FZ法で直径150mmより大きい単結晶を育成することは極めて難しく、たとえ製造できたとしても、低価格で安定供給するのは困難である。
そこで、我々はφ200mm以上好ましくはφ300mm以上の大口径結晶が容易に育成できるチョクラルスキー法(CZ法)でIGBT用シリコン単結晶ウェーハを製造することを試みた。
Although the FZ wafer is cheaper than the epi wafer, it is necessary to increase the diameter of the wafer in order to further reduce the manufacturing cost of the IGBT. However, it is extremely difficult to grow a single crystal having a diameter larger than 150 mm by the FZ method, and even if it can be produced, it is difficult to stably supply it at a low price.
Therefore, we tried to manufacture a silicon single crystal wafer for IGBT by the Czochralski method (CZ method) that can easily grow a large diameter crystal of φ200 mm or more, preferably φ300 mm or more.

以下に説明する特許文献1〜3に記載されている技術はいずれもウェーハ内の欠陥の低減を目的とするものであり、特許文献1には、CZ法によって育成され、窒素がドープされ、全面N−領域からなり、かつ格子間酸素濃度が8ppma以下、或は窒素がドープされ、全面から少なくともボイド型欠陥と転位クラスターが排除されており、かつ格子間酸素濃度が8ppma以下であるシリコン単結晶ウェーハが開示されている。
また特許文献2には、酸素及び窒素でドーピングされる間にチョクラルスキー法を使って引き上げられるシリコン単結晶の製造方法であって、単結晶が引き上げられる間に6.5×1017原子/cm3未満の濃度の酸素、及び5×1013原子/cm3超の濃度の窒素でドーピングされるシリコン単結晶の製造方法が開示されている。
更に特許文献3には、窒素を添加した融液からチョクラルスキー法により育成され、2×1014atoms/cm3以上2×1016atoms/cm3以下の窒素濃度、及び7×1017atoms/cm3以下の酸素濃度を含有し、各種表面欠陥密度がFPD≦0.1個/cm2、SEPD≦0.1個/cm2、及びOSF≦0.1個/cm2であり、内部欠陥密度がLSTD≦1×105個/cm3であり、かつ酸化膜耐圧特性がTZDB高Cモード合格率≧90%及びTDDB合格率≧90%以上であるシリコン半導体基板が開示されている。
特開2001−146498号公報 特開2000−7486号公報 特開2002−29891号公報
The techniques described in Patent Documents 1 to 3 described below are all aimed at reducing defects in the wafer. In Patent Document 1, the entire surface is grown by the CZ method and doped with nitrogen. A silicon single crystal consisting of an N-region, having an interstitial oxygen concentration of 8 ppma or less, or doped with nitrogen, excluding at least void-type defects and dislocation clusters from the entire surface, and having an interstitial oxygen concentration of 8 ppma or less A wafer is disclosed.
Patent Document 2 discloses a method for producing a silicon single crystal that is pulled up using the Czochralski method while being doped with oxygen and nitrogen, and 6.5 × 10 17 atoms / day while the single crystal is pulled up. A method for producing a silicon single crystal doped with oxygen at a concentration of less than cm 3 and nitrogen at a concentration of more than 5 × 10 13 atoms / cm 3 is disclosed.
Further, in Patent Document 3, a nitrogen concentration of 2 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 2 × 10 16 atoms / cm 3 or less grown from a melt added with nitrogen by the Czochralski method, and 7 × 10 17 atoms is used. Containing oxygen concentration of / cm 3 or less, various surface defect densities are FPD ≦ 0.1 / cm 2 , SEPD ≦ 0.1 / cm 2 , and OSF ≦ 0.1 / cm 2 , A silicon semiconductor substrate is disclosed in which the defect density is LSTD ≦ 1 × 10 5 / cm 3 and the oxide film breakdown voltage characteristics are TZDB high C mode pass rate ≧ 90% and TDDB pass rate ≧ 90%.
JP 2001-146498 A JP 2000-7486 A JP 2002-29891 A

しかし、特許文献1〜3には、結晶欠陥フリーとなるウェーハの製造方法について開示されているものの、IGBTに必要なウェーハ特性は明らかになっていない。また、無欠陥CZシリコンで格子間酸素濃度が7×1017atoms/cm以下であり、ウェーハ面内での抵抗率のばらつきが5%以下である結晶を育成するには、石英ルツボの回転速度や、結晶の回転速度を従来の条件から大幅に変更する必要があり、無欠陥結晶が育成できる引き上げ速度マージンが小さくなってしまい、歩留まりが低下する問題があった。However, although Patent Documents 1 to 3 disclose a wafer manufacturing method that is free of crystal defects, the wafer characteristics necessary for the IGBT are not clarified. In order to grow a crystal having defect-free CZ silicon having an interstitial oxygen concentration of 7 × 10 17 atoms / cm 3 or less and a variation in resistivity within a wafer surface of 5% or less, a quartz crucible is rotated. The speed and the rotation speed of the crystal need to be significantly changed from the conventional conditions, and the pulling speed margin for growing defect-free crystals is reduced, resulting in a decrease in yield.

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、酸化膜耐圧特性の向上、リーク電流の改善ならびに抵抗率のバラツキが小さなウェーハの製造が可能であるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法及びIGBT用シリコン単結晶ウェーハを提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and is capable of expanding the pulling speed margin, and manufacturing a wafer having improved oxide film withstand voltage characteristics, improved leakage current, and small variations in resistivity. It is an object to provide a method for manufacturing a silicon single crystal wafer for IGBT and a silicon single crystal wafer for IGBT.

シリコン単結晶ウェーハを、チョクラルスキー法(以下、CZ法と言う場合がある)により製造すると、直径300mm程度の大口径のウェーハが製造可能であるが、CZ法で製造されたウェーハは次のような理由でIGBT用のウェーハには適していなかった。
(1)CZ法では、単結晶の育成時に過剰な空孔が凝集して0.2〜0.3μm程度のCOP欠陥(Crystal Originated Particle)が生じる。IGBTを製造する際には、ウェーハ表面にゲート酸化膜を形成するが、COP欠陥がウェーハ表面に露出して出来たピット、あるいはウェーハ表面近傍に存在するCOP欠陥がこのゲート酸化膜に取り込まれると、GOI(Gate Oxide Integrity)を劣化させる。従って、GOIが劣化しないように、COP欠陥を含まないウェーハが必要になるが、CZ法では無欠陥のウェーハの製造が難しい。
(2)CZ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハには、1×1018atoms/cm程度の過剰な酸素が含まれており、このようなウェーハに対して450℃で1時間程度の低温熱処理(IGBT製造工程のシンタリング処理に相当する熱処理)を行うと酸素ドナーが発生し、熱処理前後でウェーハの抵抗率が変化してしまう。
(3)CZ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハの抵抗率は、シリコン融液に添加するドーパント量によって制御でき、IGBT用のウェーハにはドーパントとしてリンが添加されるが、リンは偏析係数が小さい為にシリコン単結晶の長さ方向に渡って濃度が大きく変化する。そのため、一本のシリコン単結晶の中で、設計仕様に合致する抵抗率を有するウェーハの得られる範囲が狭い。
(4)CZ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハには、1×1018atoms/cm程度の過剰な酸素が含まれており、このようなウェーハに対してデバイス形成プロセスを行うと、過剰な酸素がSiOとなって析出し、再結合ライフタイムを劣化させる。
When a silicon single crystal wafer is manufactured by the Czochralski method (hereinafter sometimes referred to as the CZ method), a wafer having a large diameter of about 300 mm can be manufactured. The wafer manufactured by the CZ method is For this reason, it is not suitable for an IGBT wafer.
(1) In the CZ method, excessive vacancies aggregate when a single crystal is grown, and COP defects (Crystal Originated Particles) of about 0.2 to 0.3 μm are generated. When manufacturing an IGBT, a gate oxide film is formed on the wafer surface. When a COP defect is exposed on the wafer surface or a COP defect existing in the vicinity of the wafer surface is taken into the gate oxide film. Degrading GOI (Gate Oxide Integrity). Therefore, a wafer that does not contain COP defects is required so that the GOI does not deteriorate, but it is difficult to manufacture a defect-free wafer by the CZ method.
(2) The silicon single crystal wafer manufactured by the CZ method contains excess oxygen of about 1 × 10 18 atoms / cm 3 , and such a wafer has a low temperature of about 1 hour at 450 ° C. When heat treatment (heat treatment corresponding to the sintering process in the IGBT manufacturing process) is performed, oxygen donors are generated, and the resistivity of the wafer changes before and after the heat treatment.
(3) The resistivity of a silicon single crystal wafer manufactured by the CZ method can be controlled by the amount of dopant added to the silicon melt, and phosphorus is added as a dopant to an IGBT wafer, but phosphorus has a segregation coefficient. Since it is small, the concentration greatly changes along the length direction of the silicon single crystal. Therefore, within a single silicon single crystal, the range of wafers having a resistivity that matches the design specifications is narrow.
(4) The silicon single crystal wafer manufactured by the CZ method contains excess oxygen of about 1 × 10 18 atoms / cm 3. Oxygen precipitates as SiO 2 and degrades the recombination lifetime.

(5)さらに、近年の検討により「無欠陥CZシリコンで格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下であり、ウェーハ面内での抵抗率のばらつきが5%以下であるウェーハ」であっても、IGBT熱プロセスシュミレーション後にP/N接合リークを測定すると、特定の結晶領域であるOSF領域およびPv領域(後述)において接合リークが発生したため、この接合リークを生じたウェーハを解析すると、赤外トモグラフ(三井金属鉱業製MO-441)にて赤外散乱体欠陥(酸素析出物)が1×10/cm以上発生していたが、この結果生ずるリーク電流特性の低下や抵抗率のばらつきを解消したいという要望があった。(5) Furthermore, according to a recent study, “a wafer having defect-free CZ silicon with an interstitial oxygen concentration of 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less and a variation in resistivity within the wafer surface of 5% or less. However, when the P / N junction leak was measured after the IGBT thermal process simulation, the junction leak occurred in the OSF region and the Pv region (described later), which are specific crystal regions. Then, infrared scatterer defects (oxygen precipitates) were generated at 1 × 10 5 / cm 3 or more in the infrared tomograph (MO-441 manufactured by Mitsui Mining & Mining). There was a desire to eliminate the variation in resistivity.

上記(1)〜(5)の問題点を解決すべく、本発明者らが鋭意研究を行ったところ、以下の構成を採用することによって、IGBTに必要なウェーハ特性を備えたウェーハを、CZ法により製造できることが判明した。   In order to solve the above problems (1) to (5), the present inventors have conducted intensive research. As a result, by adopting the following configuration, a wafer having the wafer characteristics necessary for the IGBT is obtained as CZ. It was found that it can be manufactured by the method.

本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハは、チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるIGBT用シリコン単結晶ウェーハであって、結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタおよびOSF領域が排除されており、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが5%以下であることを特徴とする。
本発明は、前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法により育成される際に結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタおよびOSF領域を排除可能なシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度で育成されたものであり、かつ、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射がなされてリンがドープされてなるものであることができる。
本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハは、チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるIGBT用のシリコン単結晶ウェーハであって、結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタ、OSF領域およびPv領域が排除されており、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが5%以下であることを特徴とする。
本発明は、前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法により育成される際に結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタ、OSF領域およびPv領域を排除可能なシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度で育成されたものであり、かつ、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射がなされてリンがドープされてなるものであることができる。
本発明は、前記シリコン単結晶中の窒素濃度が5×1012atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下の範囲となるようにシリコン溶融液に窒素をドープすることが好ましい。
本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度を結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタおよびOSF領域を排除可能なシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下の単結晶を育成し、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープすることを特徴とする。
本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度を結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタ、OSF領域およびPv領域を排除可能なシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下の単結晶を育成し、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープすることを特徴とする。
本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、シリコン融液にn型ドーパントを添加し、CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度を結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタおよびOSF領域を排除可能なシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下の単結晶を育成することを特徴とする。
本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、シリコン融液にn型ドーパントを添加し、CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度を結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタ、OSF領域およびPv領域を排除可能なシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下の単結晶を育成することを特徴とする。
本発明は、前記シリコン単結晶の窒素濃度が5×1012atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下、または1×1013atoms/cm以上5×1014atoms/cm以下の濃度範囲となるようにシリコン溶融液に窒素を添加することが好ましい。
The IGBT silicon single crystal wafer of the present invention is an IGBT silicon single crystal wafer made of a silicon single crystal grown by the Czochralski method, and eliminates COP defects, dislocation clusters, and OSF regions in the entire crystal diameter direction. The interstitial oxygen concentration is 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and the variation in resistivity within the wafer surface is 5% or less.
In the present invention, when the silicon single crystal is grown by the Czochralski method, the silicon single crystal that can eliminate COP defects, dislocation clusters, and OSF regions is grown at a pulling speed capable of eliminating COP defects, dislocation clusters, and OSF regions. In addition, the silicon single crystal after the pulling can be irradiated with neutrons and doped with phosphorus.
The silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention is a silicon single crystal wafer for IGBT made of silicon single crystal grown by the Czochralski method, and has COP defects, dislocation clusters, OSF regions and The Pv region is excluded, the interstitial oxygen concentration is 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and the variation in resistivity within the wafer surface is 5% or less.
In the present invention, when the silicon single crystal is grown by the Czochralski method, the pulling speed capable of pulling up the silicon single crystal capable of eliminating COP defects, dislocation clusters, OSF regions, and Pv regions in the entire crystal diameter direction. In addition, the silicon single crystal after the pulling can be irradiated with neutrons and doped with phosphorus.
In the present invention, the silicon melt is preferably doped with nitrogen so that the nitrogen concentration in the silicon single crystal is in the range of 5 × 10 12 atoms / cm 3 to 5 × 10 15 atoms / cm 3 .
The method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention is a method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method, and in an atmosphere gas in a CZ furnace. A silicon single crystal capable of eliminating a COP defect, a dislocation cluster, and an OSF region by introducing a hydrogen atom-containing substance having a hydrogen gas equivalent partial pressure in the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less to a silicon single crystal pulling rate in the entire crystal diameter direction. Is characterized in that a single crystal having an interstitial oxygen concentration of 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less is grown at a speed capable of pulling up, and the silicon single crystal after the pulling is irradiated with neutrons and doped with phosphorus. To do.
The method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention is a method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method, and in an atmosphere gas in a CZ furnace. A hydrogen atom-containing substance having a hydrogen gas equivalent partial pressure of 40 Pa or more and 400 Pa or less is introduced into the silicon single crystal, and the pulling speed of the silicon single crystal can be eliminated from the COP defects, dislocation clusters, OSF regions, and Pv regions throughout the crystal diameter direction. Growing a single crystal having an interstitial oxygen concentration of 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less at a speed at which the silicon single crystal can be pulled, and irradiating the silicon single crystal after pulling with neutron irradiation to dope phosphorus It is characterized by.
The method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention is a method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method, wherein the n-type dopant is added to the silicon melt. Is added to the atmosphere gas in the CZ furnace, and a hydrogen atom-containing substance having a hydrogen gas equivalent partial pressure in the range of 40 Pa to 400 Pa is introduced, and the pulling rate of the silicon single crystal is increased in COP defects and dislocations throughout the crystal diameter direction. A single crystal having an interstitial oxygen concentration of 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less is grown at a speed at which a silicon single crystal capable of excluding clusters and OSF regions can be pulled up.
The method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention is a method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method, wherein the n-type dopant is added to the silicon melt. Is added to the atmosphere gas in the CZ furnace, and a hydrogen atom-containing substance having a hydrogen gas equivalent partial pressure in the range of 40 Pa to 400 Pa is introduced, and the pulling rate of the silicon single crystal is increased in COP defects and dislocations throughout the crystal diameter direction. A single crystal having an interstitial oxygen concentration of 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less is grown at a speed at which a silicon single crystal capable of excluding clusters, OSF regions and Pv regions can be pulled up.
In the present invention, the nitrogen concentration of the silicon single crystal is 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less, or 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 14 atoms / cm 3 or less. It is preferable to add nitrogen to the silicon melt so as to be in the concentration range.

さらに、本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法により育成される際にGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度で育成されたものであり、かつ、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射がなされてリンがドープされてなるものが好ましい。   Furthermore, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, the silicon single crystal is grown at a pulling speed capable of pulling up the grown-in defect-free silicon single crystal when grown by the Czochralski method. It is preferable that the silicon single crystal after being pulled is irradiated with neutrons and doped with phosphorus.

また本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法より育成される際に、n型ドーパントがドープされたシリコン融液から、Grown−in欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度により育成されたものであることが好ましい。
更に本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、前記シリコン単結晶に、1×1014atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下または、5×1012atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下の窒素がドープされていることが好ましい。
Further, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, when the silicon single crystal is grown by the Czochralski method, the grown-in defect free from the silicon melt doped with the n-type dopant. It is preferable that the silicon single crystal is grown at a pulling speed capable of pulling up.
Furthermore, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, the silicon single crystal may be 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less, or 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less of nitrogen is preferably doped.

更に本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、破壊電界8MV/cmでのTZDBの合格率が90%以上であり、450℃で1時間の熱処理を行った場合に発生する酸素ドナーの濃度が9.8×1012cm−3以下であり、800℃で4時間と1000℃で16時間の二段階熱処理を行った場合に析出するBMDの密度が5×10cm−3以下であり、前記二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが100μ秒以上であることが好ましい。
更にまた、本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、リンと、前記リンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントがそれぞれ、1×1013atoms/cm以上1×1015atoms/cm以下の濃度で含まれていることが好ましい。
更にまた、本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、ウェーハ表面におけるLPD密度が0.1個/cm以下であり、ライトエッチング欠陥密度が1×10個/cm以下であることが好ましい。
また本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、裏面側に50nm以上1000nm以下の多結晶シリコン層が形成されていることが好ましい。
Furthermore, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, the pass rate of TZDB at a breakdown electric field of 8 MV / cm is 90% or more, and the concentration of oxygen donor generated when heat treatment is performed at 450 ° C. for 1 hour. Is 9.8 × 10 12 cm −3 or less, and the density of the BMD deposited when two-stage heat treatment is performed at 800 ° C. for 4 hours and 1000 ° C. for 16 hours is 5 × 10 7 cm −3 or less. The recombination lifetime when the two-stage heat treatment is performed is preferably 100 μsec or more.
Furthermore, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, phosphorus and a p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus are 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 1 × 10 15 atoms / cm 3, respectively. It is preferably contained in the following concentrations.
Furthermore, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, the LPD density on the wafer surface is 0.1 piece / cm 2 or less, and the light etching defect density is 1 × 10 3 pieces / cm 2 or less. Is preferred.
Moreover, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, it is preferable that a polycrystalline silicon layer of 50 nm or more and 1000 nm or less is formed on the back surface side.

なお、本発明において、抵抗率のばらつきは、ウェーハ中心、ウェーハ中心と外周の中間の位置、ウェーハ外周から5mmの位置の合計3カ所で抵抗率を測定し、その3カ所の抵抗率の中から最大値と最小値を選び、(最大値−最小値)×100/最小値の式で得られる値とする。
また、本発明で、OSF領域を排除可能とは、乾燥酸素雰囲気で900℃から1000℃まで、昇温速度5℃/minで昇温した後、乾燥酸素雰囲気で1000℃、1時間、その後、ウェット酸素雰囲気で1000℃から1150℃まで昇温速度3℃/minで昇温した後、ウェット酸素雰囲気で1150℃、2時間、その後900℃まで降温する熱処理後に、2μmのライトエッチングを実施してOSF領域を顕在化させ、OSF密度のウェーハ面内分布を測定した際に、OSFの密度が10個/cmの領域が存在しない場合、OSF領域が存在しない、すなわち、OSF領域が排除可能と判断するものである。
In the present invention, the variation in resistivity is measured at a total of three locations: the wafer center, a position between the wafer center and the periphery, and a position 5 mm from the wafer periphery. The maximum value and the minimum value are selected, and the value is obtained by the formula of (maximum value−minimum value) × 100 / minimum value.
Further, in the present invention, the fact that the OSF region can be excluded means that the temperature is raised from 900 ° C. to 1000 ° C. in a dry oxygen atmosphere at a rate of temperature rise of 5 ° C./min, then 1000 ° C. for 1 hour in a dry oxygen atmosphere, After heating at 1000 ° C. to 1150 ° C. in a wet oxygen atmosphere at a rate of temperature increase of 3 ° C./min, heat treatment was performed in a wet oxygen atmosphere at 1150 ° C. for 2 hours and then to 900 ° C., and then 2 μm light etching was performed. When the OSF area is exposed and the distribution of the OSF density in the wafer surface is measured, if there is no OSF density of 10 / cm 2 , the OSF area does not exist, that is, the OSF area can be eliminated. Judgment.

また、本発明で、Pv領域を排除可能とは、次に示すように、IGBT製造プロセスを模擬した多段熱処理を施して、この多段熱処理後にウェーハを劈開し、この劈開面において、赤外トモグラフ(三井金属鉱業製MO441)で酸素析出物(BMD)密度を測定した際に、BMDが赤外トモグラフで1E7個/cm3以上の領域が存在しない場合、Pv領域が存在しない、すなわち、Pv領域が排除可能と判断するものである。
<多段熱処理>
950℃、4時間
1100℃、4時間
900℃、3時間
900℃、8時間
1150℃、2時間
1100℃、4時間
ただし、投入・取り出し温度は全て800℃とし、かつ、昇温速度は8℃/min、降温速度は2.5℃/min、処理雰囲気は酸素3%+窒素97%とする。
In the present invention, the Pv region can be excluded, as described below, by performing a multi-stage heat treatment simulating the IGBT manufacturing process, cleaving the wafer after the multi-stage heat treatment, and using the infrared tomograph ( When oxygen precipitate (BMD) density is measured with MO441 manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd., if there is no area of 1E7 / cm3 or more in the infrared tomograph, the Pv area does not exist, that is, the Pv area is excluded. Judgment is possible.
<Multi-stage heat treatment>
950 ° C., 4 hours 1100 ° C., 4 hours 900 ° C., 3 hours 900 ° C., 8 hours 1150 ° C., 2 hours 1100 ° C., 4 hours However, all the input / output temperatures are 800 ° C. and the rate of temperature increase is 8 ° C. / Min, the temperature drop rate is 2.5 ° C./min, and the treatment atmosphere is 3% oxygen + 97% nitrogen.

なお、Pv領域とは、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶インゴットを育成し、前記インゴット内での格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域をI領域とし、空孔型点欠陥が支配的に存在する領域をV領域とし、格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しない領域をP領域とするとき、前記I領域に隣接しかつ前記P領域に属し侵入型転位を形成し得る最低の格子間シリコン濃度未満の領域をPi領域とし、前記OSF領域に隣接しかつ前記P領域に属しCOPを形成し得る空孔濃度以下の領域をPv領域とする。   The Pv region is a silicon single crystal ingot grown by the Czochralski method, and the region where the interstitial silicon type point defects exist predominantly in the ingot is defined as the I region, and the hole type point defects control. When the region that is present in general is the V region, and the region in which no interstitial silicon type point defect aggregates and no vacancy type point defect aggregates exist is the P region, it is adjacent to the I region and in the P region. A region less than the lowest interstitial silicon concentration capable of forming an interstitial dislocation belongs to the Pi region, and a region adjacent to the OSF region and below the vacancy concentration capable of forming a COP belonging to the P region is defined as a Pv region. .

シリコンウェーハは、CZ法により引き上げ炉内のシリコン融液からインゴットをボロンコフ(Voronkov)の理論に基づいた所定の引上げ速度プロファイルで引上げた後、このインゴットを切出して作製される。一般的に、CZ法により炉内のシリコン融液からシリコン単結晶のインゴットを引上げたときには、シリコン単結晶における欠陥として、点欠陥(point defect)と点欠陥の凝集体(agglomerates:三次元欠陥)が発生する。点欠陥は空孔型点欠陥と格子間シリコン型点欠陥という二つの一般的な形態がある。空孔は一つのシリコン原子がシリコン結晶格子で正常的な位置の一つから離脱したものである。このような空孔に起因する欠陥が空孔型点欠陥である。一方、シリコン結晶の格子点以外の位置(インタースチシャルサイト)に存在するシリコン原子が格子間シリコンである。このような格子間シリコンに起因する欠陥が格子間シリコン点欠陥である。 The silicon wafer is manufactured by pulling up an ingot from a silicon melt in a pulling furnace by a CZ method with a predetermined pulling speed profile based on the Boronkov theory, and then cutting out the ingot. In general, when a silicon single crystal ingot is pulled from the silicon melt in the furnace by the CZ method, point defects and agglomerates (agglomerates: three-dimensional defects) Will occur. There are two general forms of point defects: vacancy-type point defects and interstitial silicon-type point defects. A vacancy is one in which one silicon atom leaves one of its normal positions in the silicon crystal lattice. A defect caused by such a hole is a hole-type point defect. On the other hand, silicon atoms present at positions (interstitial sites) other than the lattice points of the silicon crystal are interstitial silicon. Such defects caused by interstitial silicon are interstitial silicon point defects.

点欠陥は一般的にシリコン融液(溶融シリコン)とインゴット(固状シリコン)の間の接触面で形成される。しかし、インゴットを継続的に引上げることによって接触面であった部分は引上げとともに冷却し始める。冷却の間、空孔又は格子間シリコンは拡散し、空孔の凝集体(vacancy agglomerates)であるCOP又は格子間シリコンの凝集体(interstitial agglomerates)である転位クラスタが形成される。言い換えれば、凝集体は点欠陥の合併に起因して発生する三次元構造である。空孔型点欠陥の凝集体は前述したCOPの他に、LSTD(Laser Scattering Tomograph Defects)又はFPD(Flow Pattern Defects)と呼ばれる欠陥を含み、格子間シリコン型点欠陥の凝集体は前述したLDと呼ばれる欠陥を含む。FPDとは、インゴットを切出して作製されたシリコンウェーハを30分間セコエッチング(Secco etching、HF:K2 Cr2O7 (0.15mol/l)=2:1の混合液によるエッチング)したときに現れる特異なフローパターンを呈する痕跡の源であり、LSTDとは、シリコン単結晶内に赤外線を照射したときにシリコンとは異なる屈折率を有し散乱光を発生する源である。 Point defects are generally formed at the contact surface between a silicon melt (molten silicon) and an ingot (solid silicon). However, by continuously pulling up the ingot, the portion that was the contact surface begins to cool as it is pulled up. During cooling, the vacancies or interstitial silicon diffuse to form dislocation clusters that are COP or interstitial agglomerates that are vacancy agglomerates. In other words, the aggregate is a three-dimensional structure generated due to the merge of point defects. The agglomerates of vacancy-type point defects include defects called LSTD (Laser Scattering Tomograph Defects) or FPD (Flow Pattern Defects) in addition to the above-mentioned COP. Contains a defect called. FPD is a unique flow pattern that appears when a silicon wafer produced by cutting out an ingot is subjected to Secco etching (HF: K2 Cr2O7 (0.15 mol / l) = 2: 1 mixture) for 30 minutes. The LSTD is a source that generates scattered light having a refractive index different from that of silicon when an infrared ray is irradiated into a silicon single crystal.

ボロンコフの理論は、欠陥の数が少ない高純度インゴットを成長させるために、インゴットの引上げ速度をV(mm/分)、インゴットとシリコン融液の界面近傍のインゴット鉛直方向の温度勾配をG(℃/mm)とするときに、V/G(mm/分・℃)を制御することである。 Boronkov's theory is that in order to grow a high purity ingot with a small number of defects, the ingot pulling speed is V (mm / min), and the temperature gradient in the vertical direction of the ingot near the interface between the ingot and the silicon melt is G (° C. / Mm) is to control V / G (mm 2 / min · ° C.).

このV/Gの値が高い値から低い値と変化するのに対応して、上述したV領域、OSF領域、Pv領域、Pi領域、I領域の順となる。このため、電熱解析ソフトにより引き上げ装置固有のG(℃/mm)を算出しておき、引き上げ速度を徐々に低下させる引き上げ実験を実施し、これにより得られた単結晶の引き上げ長さ方向の欠陥分布を予め調べておくことにより、Pv領域、Pi領域、I領域を得るために必要な引き上げ速度V(mm/分)を算出することができる。
なお、後述する実験例Aに相当するウェーハのウェーハ中心からの距離に対するOSF密度およびBMD密度との関係を図6に示す。
Corresponding to the change of the V / G value from a high value to a low value, the above-described V region, OSF region, Pv region, Pi region, and I region are arranged in this order. For this reason, G (° C./mm) specific to the pulling apparatus is calculated by electrothermal analysis software, a pulling experiment in which the pulling speed is gradually reduced is carried out, and the single crystal pulling length defect obtained thereby By examining the distribution in advance, the pulling speed V (mm / min) necessary for obtaining the Pv region, the Pi region, and the I region can be calculated.
FIG. 6 shows the relationship between the OSF density and the BMD density with respect to the distance from the wafer center of the wafer corresponding to Experimental Example A described later.

このV/Gの値が高い値から低い値と変化するのに対応して、上述したV領域、OSF領域、Pv領域、Pi領域、I領域の順となる。
このような領域の境界となるV/Gの値は、V領域とOSF領域との境界となるしきい値、OSF領域とPv領域との境界となるしきい値、Pv領域とPi領域との境界となるしきい値、Pi領域とI領域との境界となるしきい値の順に減少する。
このV/Gの値は、引き上げ炉上部におけるホットゾーンの構造等、各実機によって異なるが、COP密度、OSF密度、BMD密度、LSTD密度又はFPD、ライトエッチング欠陥密度などを測定することによって、判別可能である。
Corresponding to the change of the V / G value from a high value to a low value, the above-described V region, OSF region, Pv region, Pi region, and I region are arranged in this order.
The value of V / G serving as the boundary between such regions is the threshold that serves as the boundary between the V region and the OSF region, the threshold that serves as the boundary between the OSF region and the Pv region, and the Pv region and Pi region. The threshold value decreases in the order of the threshold value that becomes the boundary and the threshold value that becomes the boundary between the Pi region and the I region.
This V / G value varies depending on the actual machine, such as the structure of the hot zone at the top of the pulling furnace, but is determined by measuring the COP density, OSF density, BMD density, LSTD density or FPD, light etching defect density, etc. Is possible.

また、本発明において「Grown−in欠陥フリー」とは、COP欠陥や転位クラスタなどの結晶育成に伴って生る可能性のある全ての欠陥が排除されること、つまり、上記のPv領域、PI 領域であることを意味する。   Further, in the present invention, “Grown-in defect free” means that all defects that may occur with crystal growth such as COP defects and dislocation clusters are eliminated, that is, the above Pv region, PI Means an area.

また、「ライトエッチング欠陥」とは、As-Grownのシリコン単結晶ウェーハを硫酸銅水溶液に浸漬した後自然乾燥し、窒素雰囲気中で900℃、20分程度の熱処理を行なうCuデコレーションを行ない、その後、試片表層のCuシリサイド層を除去するために、HF/HNO混合溶液中に浸漬して、表層を数十ミクロン程度エッチングして除去し、その後、ウェーハ表面を2μmライトエッチング(クロム酸エッチング)し、光学顕微鏡を用いて検出される欠陥である。この評価手法によれば、結晶育成時に形成した転位クラスタをCuデコレーションすることで顕在化させ、転位クラスタを感度良く検出することができる。即ちライトエッチング欠陥には、転位クラスタが含まれる。
また、本発明において、「LPD密度」とは、レーザ光散乱式パーティクルカウンター(SP1(surfscan SP1):KLA−Tencor社製)を用いて検出される0.1μmサイズ以上の欠陥の密度である。
“Light etching defects” means that an As-Grown silicon single crystal wafer is immersed in an aqueous copper sulfate solution and then air-dried, and then subjected to Cu decoration for about 20 minutes at 900 ° C. in a nitrogen atmosphere. In order to remove the Cu silicide layer on the surface of the specimen, it was immersed in a HF / HNO 3 mixed solution, and the surface layer was etched and removed by several tens of microns, and then the wafer surface was etched by 2 μm light etching (chromic acid etching). And defects detected using an optical microscope. According to this evaluation method, the dislocation clusters formed at the time of crystal growth can be revealed by Cu decoration, and the dislocation clusters can be detected with high sensitivity. That is, the light etching defect includes a dislocation cluster.
In the present invention, the “LPD density” is a density of defects of 0.1 μm size or more detected using a laser light scattering particle counter (SP1 (surfscan SP1): manufactured by KLA-Tencor).

また、TZDBとは、タイムゼロ絶縁破壊(Time Zero Dielectric Breakdown)の略であり、GOIを表す指標のひとつである。本発明におけるTZDBの合格率は、測定電極の電極面積を8mmとし、判定電流を1mAとしたとした条件で、ウェーハ全体で229カ所あるいは416カ所程度の場所で電流−電圧曲線を測定し、静電破壊を起こさなかった確率をTZDBの合格率としている。なお、この合格率はCモード合格率とも呼ばれる。Further, TZDB is an abbreviation for Time Zero Dielectric Breakdown, and is one of the indexes representing GOI. The pass rate of TZDB in the present invention is a condition where the electrode area of the measurement electrode is 8 mm 2 and the determination current is 1 mA. The probability of not causing electrostatic breakdown is taken as the pass rate of TZDB. This pass rate is also called a C-mode pass rate.

本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除されているので、ウェーハを縦方向に使う素子であるIGBT用のウェーハとして好適である。即ち、結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除されているので、IGBT製造工程におけるウェーハ表面でのゲート酸化膜の形成時に、COP欠陥がゲート酸化膜に取り込まれることがなく、GOIを劣化させることがない。また、転位クラスタが排除されることによって、集積回路におけるリーク電流を防止できる。   According to the silicon single crystal wafer of the present invention, since COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction, it is suitable as a wafer for IGBT which is an element that uses the wafer in the vertical direction. That is, since COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction, the COP defects are not taken into the gate oxide film when the gate oxide film is formed on the wafer surface in the IGBT manufacturing process, and the GOI is deteriorated. I will not let you. Further, by eliminating dislocation clusters, leakage current in the integrated circuit can be prevented.

さらに、OSF領域が排除されているので、IGBT製造工程において、高温まで安定な酸素析出物が存在せずデバイス活性領域に欠陥の形成がなく、集積回路におけるリーク電流を防止できる。さらに、良品率を90%以上とすることができる。OSF領域が排除されているので、IGBT製造工程におけるウェーハ表面でのゲート酸化膜の形成時に、COP欠陥がゲート酸化膜に取り込まれることがなく、GOIを劣化させることがない。
さらに、Pv領域が排除されているので、IGBT製造工程において、低温熱処理によって安定化する酸素析出核が存在せずデバイス活性領域に欠陥の形成がなく、集積回路におけるリーク電流を防止できる。さらに、良品率を95%以上とすることができる。Pv領域が排除されているので、IGBT製造工程におけるウェーハ表面でのゲート酸化膜の形成時に、COP欠陥がゲート酸化膜に取り込まれることがなく、GOIを劣化させることがない。
Further, since the OSF region is excluded, in the IGBT manufacturing process, there are no oxygen precipitates stable up to a high temperature, no defect is formed in the device active region, and leakage current in the integrated circuit can be prevented. Furthermore, the yield rate can be 90% or higher. Since the OSF region is excluded, COP defects are not taken into the gate oxide film when the gate oxide film is formed on the wafer surface in the IGBT manufacturing process, and the GOI is not deteriorated.
Further, since the Pv region is eliminated, there is no oxygen precipitation nucleus that is stabilized by the low-temperature heat treatment in the IGBT manufacturing process, no defect is formed in the device active region, and leakage current in the integrated circuit can be prevented. Furthermore, the yield rate can be 95% or more. Since the Pv region is excluded, COP defects are not taken into the gate oxide film when the gate oxide film is formed on the wafer surface in the IGBT manufacturing process, and the GOI is not deteriorated.

更に、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下なので、ウェーハの熱処理後に発生する酸素ドナーの濃度を9.8×1012個/cm以下に抑えることができ、熱処理前後でのウェーハの抵抗率の変化を防ぐことができ、シリコン単結晶ウェーハの品質を安定にできる。
なお、酸素ドナーの濃度を9.8×1012個/cm以下にする理由は次の通りである。高耐圧IGBTには、n型で抵抗率が30〜40〜70〜120Ω・cmのウェーハが使われる。例えば、基板の抵抗率の仕様が50±5Ω・cmの場合では、許容できるドナー濃度は9.8×1012個/cm以下となる。ここで、酸素に起因した酸素ドナーが最も発生しやすい温度は450℃である。例えばデバイスプロセスにおいてAl配線のシンタリング処理はこの温度前後で行われる。450℃で1時間の熱処理を施した場合に発生する酸素ドナーの濃度の酸素濃度依存性を調べた結果を図1に示す。図1から、酸素ドナーの濃度を9.8×1012個/cm以下に抑えるためには、ウェーハの格子間酸素濃度を8.5×1017atoms/cm以下に制御しなければならないことが分かる。このような理由から本発明においては、格子間酸素濃度を8.5×1017atoms/cm以下とした。
Further, since the interstitial oxygen concentration is 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less, the concentration of oxygen donor generated after the heat treatment of the wafer can be suppressed to 9.8 × 10 12 atoms / cm 3 or less. Thus, the change in the resistivity of the wafer can be prevented, and the quality of the silicon single crystal wafer can be stabilized.
The reason why the oxygen donor concentration is 9.8 × 10 12 atoms / cm 3 or less is as follows. An n-type wafer having a resistivity of 30 to 40 to 70 to 120 Ω · cm is used for the high voltage IGBT. For example, when the resistivity specification of the substrate is 50 ± 5 Ω · cm, the allowable donor concentration is 9.8 × 10 12 ions / cm 3 or less. Here, the temperature at which oxygen donors due to oxygen are most likely to be generated is 450 ° C. For example, in the device process, the Al wiring sintering process is performed around this temperature. FIG. 1 shows the results of examining the oxygen concentration dependence of the oxygen donor concentration generated when heat treatment is performed at 450 ° C. for 1 hour. From FIG. 1, in order to suppress the oxygen donor concentration to 9.8 × 10 12 atoms / cm 3 or less, the interstitial oxygen concentration of the wafer must be controlled to 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less. I understand that. For this reason, in the present invention, the interstitial oxygen concentration is set to 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less.

なお、通常のCZ法では格子間酸素濃度を8.5×1017atoms/cm以下にするのは困難な場合があるので、その場合は磁場を印加して単結晶を育成するMCZ法によって、格子間酸素濃度を8.5×1017atoms/cm以下にすることが可能である。また、石英ルツボの回転速度を低速にすることによっても格子間酸素濃度の低減が図られる。In addition, in the normal CZ method, it may be difficult to reduce the interstitial oxygen concentration to 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less. In this case, the MCZ method is used to grow a single crystal by applying a magnetic field. The interstitial oxygen concentration can be 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less. The interstitial oxygen concentration can also be reduced by reducing the rotation speed of the quartz crucible.

また、本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが5%以下なので、IGBTの品質を安定にできる。
ところで、CZ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハの抵抗率は、シリコン単結晶に含まれるドーパント量によって制御できるが、IGBT基板のドーパントとして良く使われるリンは、偏析係数が小さい為にシリコン単結晶の長さ方向にわたってその濃度が大きく変化する。そのため、一本の単結晶の中で設計仕様に合った抵抗率を有するウェーハの得られる範囲が狭い。このため本発明では、上述したように、中性子照射、シリコン融液へのn型ドーパントの添加、リンとリンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントを所定量添加、その他様々な手段を採用する。いずれの場合も、不純物濃度の低いシリコン多結晶を原料とし、不純物の溶出が少ない合成石英ルツボを用いて単結晶を育成することが重要である。これらの手段を用いることで、シリコン単結晶の歩留まりを改善することができる。
Further, according to the silicon single crystal wafer of the present invention, the variation in resistivity within the wafer surface is 5% or less, so that the quality of the IGBT can be stabilized.
By the way, the resistivity of a silicon single crystal wafer manufactured by the CZ method can be controlled by the amount of dopant contained in the silicon single crystal, but phosphorus often used as a dopant for an IGBT substrate has a small segregation coefficient, so that the silicon single crystal The concentration varies greatly over the length direction. Therefore, the range in which a wafer having a resistivity that meets the design specifications in one single crystal is obtained is narrow. Therefore, in the present invention, as described above, neutron irradiation, addition of an n-type dopant to the silicon melt, addition of a predetermined amount of p-type dopant having a segregation coefficient smaller than phosphorus and phosphorus, and various other means are employed. In either case, it is important to grow a single crystal using a synthetic quartz crucible with a low impurity concentration as a raw material and a low impurity elution. By using these means, the yield of the silicon single crystal can be improved.

中性子照射については、まず、シリコン融液に抵抗率を調整するためのドーパントを添加せずにシリコン単結晶を育成し、このノンドープのシリコン単結晶に中性子を照射することによって、結晶中の30Siが31Pに変換される現象を利用してリンをドープすることが出来る。30Siは単結晶中に約3%の濃度で均一に含まれているので、この中性子照射は、結晶の径方向にも軸方向にも最も均一にリンをドープできる方法である。
また、シリコン融液へのn型ドーパントの添加によっても、抵抗率を制御することができる。この時、所謂DLCZ法(Double Layered Czochralski;二層式引き上げ法)を適用することが望ましい。DLCZ法とは、リンのような偏析係数の小さなドーパントの結晶軸方向の濃度変化を抑制する方法である。この方法は例えば特開平5−43384号公報に開示されており、CZ方法において、ルツボ中で多結晶シリコンを一旦全部溶かしてシリコン融液としてからリンを添加し、ルツボの底部の温度を下げてシリコン融液を底より上方に向かって凝固させてシリコン凝固層を形成し、このシリコン凝固層を上方から底に向けて徐々に溶かしながら結晶を育成することによって、単結晶中に取り込まれるドーパント濃度をほぼ一定に保つ方法である。
本発明ではこのDLCZ法を採用することによっても、シリコン単結晶の結晶軸方向の抵抗率変化を抑制することができる。
For neutron irradiation, first, a silicon single crystal is grown without adding a dopant for adjusting the resistivity to the silicon melt, and irradiating this non-doped silicon single crystal with neutrons results in 30 Si in the crystal. Phosphorus can be doped by utilizing the phenomenon that is converted to 31 P. Since 30 Si is uniformly contained in a single crystal at a concentration of about 3%, this neutron irradiation is a method in which phosphorus can be doped most uniformly in both the radial and axial directions of the crystal.
The resistivity can also be controlled by adding an n-type dopant to the silicon melt. At this time, it is desirable to apply a so-called DLCZ method (Double Layered Czochralski). The DLCZ method is a method for suppressing a change in concentration in the crystal axis direction of a dopant having a small segregation coefficient such as phosphorus. This method is disclosed, for example, in Japanese Patent Laid-Open No. 5-43384. In the CZ method, all the polycrystalline silicon is once dissolved in a crucible, added as a silicon melt, phosphorus is added, and the temperature at the bottom of the crucible is lowered. Dopant concentration incorporated into the single crystal by solidifying the silicon melt upward from the bottom to form a silicon solidified layer and growing the crystal while gradually dissolving the silicon solidified layer from the top toward the bottom Is a method of keeping the constant almost constant.
In the present invention, the change in resistivity in the crystal axis direction of the silicon single crystal can also be suppressed by adopting the DLCZ method.

また、リンと、リンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントを所定量添加することによっても、シリコン単結晶の結晶軸方向の抵抗率変化を抑制することができる。これは所謂ダブルドープ法と呼ばれ、例えば特開2002−128591号公報に開示されており、リンのような偏析係数の小さなドーパントをドープした結晶の軸方向の抵抗率変化を抑制する方法である。リンに対して、リンよりも偏析係数の小さなp型ドーパント(例えばAl、Ga、In)をカウンタードーパントとしてドープすることによってリンの濃度変化を補償する。リンだけをドープした場合とリンとアルミニウムを同時にドープした場合の結晶軸方向の抵抗率変化を図2に示す。ウェーハの抵抗率の仕様が50±5Ω・cmの場合、リンとアルミニウムを同時にドープすることによって、歩留まりが約3倍に向上する。単結晶の上端におけるリンに対するアルミニウムの濃度比を50%程度にすると歩留まりが最も高くなる。本発明では、リンと、リンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントがそれぞれ、1×1013atoms/cm以上1×1015atoms/cm以下の濃度で含有されることで、シリコン単結晶の結晶軸方向の抵抗率変化を抑制することができる。Moreover, the resistivity change in the crystal axis direction of the silicon single crystal can also be suppressed by adding a predetermined amount of phosphorus and a p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus. This is called a so-called double doping method and is disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-128591, and is a method for suppressing a change in resistivity in the axial direction of a crystal doped with a dopant having a small segregation coefficient such as phosphorus. . The phosphorus concentration change is compensated for by doping p-type dopant (for example, Al, Ga, In) having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus as a counter dopant. FIG. 2 shows a change in resistivity in the crystal axis direction when only phosphorus is doped and when phosphorus and aluminum are simultaneously doped. When the resistivity specification of the wafer is 50 ± 5 Ω · cm, the yield is improved about three times by simultaneously doping with phosphorus and aluminum. The yield is the highest when the concentration ratio of aluminum to phosphorus at the upper end of the single crystal is about 50%. In the present invention, phosphorous and a p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorous are contained in concentrations of 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 1 × 10 15 atoms / cm 3 or less, respectively. The change in resistivity in the crystal axis direction can be suppressed.

更に、本発明においては、所謂CCZ法と呼ばれる方法も適用可能である。この方法は、例えば特開昭61−36197号公報に開示されており、単結晶育成中に、リンを含んだシリコン融液にドーパントを含まない多結晶シリコンを添加することによって、単結晶中に取り込まれるドーパント濃度をほぼ一定に保つ方法である。   Furthermore, in the present invention, a so-called CCZ method can also be applied. This method is disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-36197, and by adding polycrystalline silicon containing no dopant to a silicon melt containing phosphorus during single crystal growth, In this method, the concentration of the incorporated dopant is kept almost constant.

更にまた、DLCZ法やCCZ法のようにシリコン融液にドーパントを添加する単結晶育成の場合には、ウェーハ面内の抵抗率バラツキを抑制するために、結晶育成中の結晶回転速度を速く回転させることが望ましく、直径200mm以下の単結晶育成では結晶回転速度を15〜30rpm、直径300mm以上では8〜15rpmの範囲で回転させることが望ましい。なお、通常、結晶回転速度を増加させると、Grow−in欠陥フリー結晶を得るための引き上げ速度マージン幅が狭くなってしまい、単結晶育成そのものが困難となるが、本発明では後述するように水素含有ガス雰囲気でシリコン単結晶を育成することにより、Grow−in欠陥フリー結晶を得るための引き上げ速度マージンを十分に確保することができる。   Furthermore, in the case of single crystal growth in which a dopant is added to a silicon melt as in the DLCZ method or CCZ method, the crystal rotation speed during crystal growth is rotated fast in order to suppress resistivity variation in the wafer surface. In the case of growing a single crystal having a diameter of 200 mm or less, it is desirable to rotate the crystal rotation speed in the range of 15 to 30 rpm, and in the case of a diameter of 300 mm or more, in the range of 8 to 15 rpm. Normally, when the crystal rotation speed is increased, the pulling speed margin width for obtaining a grow-in defect-free crystal is narrowed, and it becomes difficult to grow a single crystal itself. By growing the silicon single crystal in the contained gas atmosphere, a sufficient pulling speed margin for obtaining a grow-in defect free crystal can be secured.

あるいは、石英ルツボの回転数をR1(rpm)、結晶回転数をR2(rpm)とするとき、R1:0.1以上2以下、R2:1以上7以下、の範囲であって、R1:0.5以上0.7以下の場合、R2<7−5(R1−0.5)を満足し、R1:0.7以上1以下の場合、R2<6を満足し、R1:1以上2以下の場合、R2<6−4(R1−1)を満足する範囲に設定することができる。この場合、単結晶中の格子間酸素濃度を4.0×1017atoms/cm以下として低酸素濃度のシリコン単結晶を育成できる。石英ルツボ回転数R1(rpm)と結晶回転数R2(rpm)とをR1:0.1以上2以下、R2:1以上7以下、の範囲であって、但しR1:0.3以上、0.5以下の場合、R2<7−5(R1−0.3)を満足し、R1:0.5以上0.7以下の場合、R2<6を満足し、R1:0.7以上1以下の場合、R2<6−3.4(R1−0.7)を満足する範囲に設定すればよい。この場合、単結晶中の格子間酸素濃度が3.5×1017atoms/cm以下として、低酸素濃度のシリコン単結晶を提供できる。石英ルツボ回転数R1(rpm)と結晶回転数R2(rpm)とをR1:0.1以上1以下、R2:1以上7以下、の範囲であって、但しR1:0.2以上0.3以下の場合、R2<7−10(R1−0.2)を満足し、R1:0.3以上0.5以下の場合、R2<6を満足し、R1:0.5以上0.7以下の場合、R2<6−5(R1−0.5)を満足し、R1:0.7以上、1以下の場合、R2<5−6.7(R1−0.7)を満足する範囲に設定することができる。この場合、単結晶中の格子間酸素濃度3.0×1017atoms/cm以下のシリコン単結晶を育成し、より低酸素濃度のシリコン単結晶を育成できる。Alternatively, when the rotation speed of the quartz crucible is R1 (rpm) and the rotation speed of the crystal is R2 (rpm), the range is R1: 0.1 or more and 2 or less, R2: 1 or more and 7 or less, and R1: 0. When R is 5 or more and 0.7 or less, R2 <7-5 (R1-0.5) is satisfied, and when R1: 0.7 or more and 1 or less, R2 <6 is satisfied, and R1 is 1 or more and 2 or less. In this case, it can be set in a range satisfying R2 <6-4 (R1-1). In this case, a silicon single crystal having a low oxygen concentration can be grown by setting the interstitial oxygen concentration in the single crystal to 4.0 × 10 17 atoms / cm 3 or less. The quartz crucible rotation speed R1 (rpm) and the crystal rotation speed R2 (rpm) are in the range of R1: 0.1 or more and 2 or less, R2: 1 or more and 7 or less, provided that R1: 0.3 or more, 0. When 5 or less, R2 <7-5 (R1-0.3) is satisfied, and when R1: 0.5 or more and 0.7 or less, R2 <6 is satisfied, and R1: 0.7 or more and 1 or less. In this case, the range may be set to satisfy R2 <6-3.4 (R1-0.7). In this case, a silicon single crystal having a low oxygen concentration can be provided by setting the interstitial oxygen concentration in the single crystal to 3.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less. The quartz crucible rotation speed R1 (rpm) and the crystal rotation speed R2 (rpm) are in the range of R1: 0.1 or more and 1 or less, R2: 1 or more and 7 or less, provided that R1: 0.2 or more and 0.3 or less. In the following cases, R2 <7-10 (R1-0.2) is satisfied, and in the case of R1: 0.3 to 0.5, R2 <6 is satisfied, and R1: 0.5 to 0.7. In this case, R2 <6-5 (R1-0.5) is satisfied, and when R1: 0.7 or more and 1 or less, R2 <5-6.7 (R1-0.7) is satisfied. Can be set. In this case, a silicon single crystal having an interstitial oxygen concentration of 3.0 × 10 17 atoms / cm 3 or less in the single crystal can be grown, and a silicon single crystal having a lower oxygen concentration can be grown.

次に、シリコン単結晶に、5×1012atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下、あるいは、1×1013atoms/cm以上2×1015atoms/cm以下、より好ましくは、5×1013atoms/cm以上9×1014atoms/cm以下の窒素がドープされることによって、COP欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。または、シリコン単結晶に、1×1013atoms/cm以上5×1014atoms/cm以下の窒素がドープされることによって、COP欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。窒素のドープ量が上記の範囲未満ではCOP欠陥、転位クラスタ、OSF領域およびPv領域の排除が完全になされない虞があり、上記の範囲を超えると、OSF領域およびPv領域の排除が困難になる。また、窒化物生成の影響で転位等が発生しシリコン単結晶が育成できなくなるため好ましくない。
次に、シリコン単結晶に、1×1014atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下の窒素がドープされることによって、COP欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。窒素のドープ量が1×1014atoms/cm未満ではCOP欠陥および転位クラスタの排除が完全になされない虞があり、5×1015atoms/cmを超えると、窒化物が生成してシリコン単結晶が育成できなくなる。
Next, 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less, or 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 2 × 10 15 atoms / cm 3 or less are more preferable. Is doped with nitrogen of 5 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 9 × 10 14 atoms / cm 3 or less, thereby facilitating elimination of COP defects and dislocation clusters. Alternatively, when a silicon single crystal is doped with nitrogen of 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 14 atoms / cm 3 or less, it is easy to eliminate COP defects and dislocation clusters. If the doping amount of nitrogen is less than the above range, COP defects, dislocation clusters, OSF regions, and Pv regions may not be completely eliminated. If the nitrogen doping amount exceeds the above range, it is difficult to eliminate OSF regions and Pv regions. . In addition, dislocations and the like occur due to the formation of nitrides, and the silicon single crystal cannot be grown, which is not preferable.
Next, the silicon single crystal is doped with nitrogen of 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less, thereby facilitating elimination of COP defects and dislocation clusters. If the doping amount of nitrogen is less than 1 × 10 14 atoms / cm 3 , COP defects and dislocation clusters may not be completely eliminated, and if it exceeds 5 × 10 15 atoms / cm 3 , nitrides are formed and silicon is formed. A single crystal cannot be grown.

また、本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、TZDBの合格率が90%以上であり、450℃で1時間の熱処理を行った場合に発生する酸素ドナーの濃度が6×1012cm−3以下または9.8×1012cm−3以下であり、800℃で4時間と1000℃で16時間の二段階熱処理を行った場合に生じるBMDの密度が5×10cm−3以下であり、二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが100μ秒以上であるので、IGBT用のシリコン単結晶ウェーハに求められる特性を満たすことができる。Moreover, according to the silicon single crystal wafer of the present invention, the pass rate of TZDB is 90% or more, and the concentration of oxygen donor generated when heat treatment is performed at 450 ° C. for 1 hour is 6 × 10 12 cm −3. Or 9.8 × 10 12 cm −3 or less, and the density of BMD generated when two-stage heat treatment is performed at 800 ° C. for 4 hours and 1000 ° C. for 16 hours is 5 × 10 7 cm −3 or less Since the recombination lifetime in the case of performing the two-step heat treatment is 100 μsec or more, the characteristics required for the silicon single crystal wafer for IGBT can be satisfied.

再結合ライフタイムは、シリコン単結晶に含まれる格子間酸素が、デバイス形成プロセスを経ることでSiOとして析出することによって劣化される。本発明のウェーハによれば、上述のように格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下なので、再結合ライフタイムが100μ秒以上にすることができる。The recombination lifetime is deteriorated by interstitial oxygen contained in the silicon single crystal being precipitated as SiO 2 through a device formation process. According to the wafer of the present invention, since the interstitial oxygen concentration is 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less as described above, the recombination lifetime can be 100 μsec or more.

本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下の単結晶を育成し、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープすることを特徴とする。
また本発明のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、シリコン融液にn型ドーパントを添加し、CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下の単結晶を育成することができる。
The method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention is a method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method, and in an atmosphere gas in a CZ furnace. Introducing a hydrogen atom-containing substance with a hydrogen gas equivalent partial pressure in the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less, and the silicon single crystal pulling rate is such that the grown-in defect-free silicon single crystal can be pulled at an interstitial oxygen concentration. Is grown to a single crystal of 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and the silicon single crystal after being pulled is irradiated with neutrons to be doped with phosphorus.
Moreover, the manufacturing method of the silicon single crystal wafer for IGBT of this invention is a manufacturing method of the silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method, Comprising: An n-type dopant is added to a silicon melt. A hydrogen atom-containing substance having a hydrogen gas equivalent partial pressure in the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less is introduced into the atmosphere gas in the CZ furnace, and the pulling rate of the silicon single crystal is reduced to a grown-in defect-free silicon single crystal Can grow a single crystal having an interstitial oxygen concentration of 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less.

また本発明のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、シリコン融液に、リンを2.9×1013atoms/cm以上2.9×1015atoms/cm以下、前記リンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が1×1013atoms/cm以上1×1015atoms/cm以下となるように添加し、CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下の単結晶を育成することができる。
更に本発明のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法においては、前記シリコン単結晶に対して、窒素を5×1012atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下の濃度で添加することが好ましい。
The method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention is a method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method, wherein phosphorus is added to the silicon melt. 2.9 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 2.9 × 10 15 atoms / cm 3 or less, a p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus, and the concentration in the crystal is 1 × 10 according to the segregation coefficient Hydrogen atoms containing material that is added in the range of 13 atoms / cm 3 to 1 × 10 15 atoms / cm 3 and in the atmosphere gas in the CZ furnace is in the range of 40 Pa to 400 Pa in terms of hydrogen gas partial pressure. The rate of pulling of the silicon single crystal is such that the growth rate of the grown-in defect-free silicon single crystal can be increased. Degrees can be grown to 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less of a single crystal.
Furthermore, in the method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, nitrogen is added to the silicon single crystal at a concentration of 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less. Is preferred.

ここで、水素含有物質とは、水素原子をその分子中に含む物質であって、シリコン融液中に溶け込んだ際に熱分解されることによって水素ガスを発生させる気体状の物質である。この水素含有物質には水素ガス自体も含まれる。この水素含有物質を不活性ガスに混合してネッキング部形成時の雰囲気中に導入することにより、シリコン融液中の水素濃度を向上させることができる。水素含有物質の具体例としては、水素ガス、HO、HCl等の水素原子を含む無機化合物や、シランガス、CH、Cなどの炭化水素、アルコール、カルボン酸等の水素原子を含む有機化合物を例示できるが、特に水素ガスを用いることが望ましい。また、CZ炉内の雰囲気ガスとしては、安価なArガスが好ましく、これ以外にもHe、Ne、Kr、Xeなどの各種希ガス単体またはこれらの混合ガスを用いることができる。Here, the hydrogen-containing substance is a substance containing hydrogen atoms in its molecule, and is a gaseous substance that generates hydrogen gas by being thermally decomposed when dissolved in the silicon melt. This hydrogen-containing substance includes hydrogen gas itself. By mixing this hydrogen-containing substance with an inert gas and introducing it into the atmosphere at the time of forming the necking portion, the hydrogen concentration in the silicon melt can be improved. Specific examples of the hydrogen-containing substance include inorganic compounds containing hydrogen atoms such as hydrogen gas, H 2 O, and HCl, hydrocarbon atoms such as silane gas, CH 4 , and C 2 H 2, and hydrogen atoms such as alcohol and carboxylic acid. Examples of the organic compound include, but it is particularly preferable to use hydrogen gas. In addition, as the atmospheric gas in the CZ furnace, inexpensive Ar gas is preferable, and various rare gases such as He, Ne, Kr, and Xe alone or a mixed gas thereof can be used.

また本発明では、水素含有雰囲気中における水素含有物質の濃度を、水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲としている。ここで、水素ガス換算分圧としたのは、水素含有物質が熱分解等して得られる水素原子の量が、水素含有物質に元来含まれる水素原子の数量等によって左右されるためである。例えば、HOの1モルには1モル分のHが含まれるが、HClの1モルには0.5モル分のHしか含まれない。従って本発明においては、水素ガスが40〜400Paの分圧で不活性ガス中に導入されてなる水素含有雰囲気を基準とし、この基準となる雰囲気と同等の雰囲気が得られるように、水素含有物質の濃度を決めることが望ましく、このときの好ましい水素含有物質の圧力を水素ガス換算分圧として規定したものである。
即ち、本発明においては、水素含有物質がシリコン融液に溶解し高温のシリコン融液中で熱分解して水素原子に変換されると仮定した上で、変換後の雰囲気中の水素ガス換算分圧が40〜400Paの範囲になるように水素含有物質の添加量を調整すればよい。
Moreover, in this invention, the density | concentration of the hydrogen containing substance in hydrogen containing atmosphere is made into the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less in hydrogen gas conversion partial pressure. Here, the hydrogen gas equivalent partial pressure is because the amount of hydrogen atoms obtained by thermal decomposition of the hydrogen-containing material depends on the number of hydrogen atoms originally contained in the hydrogen-containing material. . For example, 1 mole of H 2 O contains 1 mole of H 2, but 1 mole of HCl contains only 0.5 mole of H 2 . Therefore, in the present invention, the hydrogen-containing substance is used so that an atmosphere equivalent to the reference atmosphere can be obtained on the basis of a hydrogen-containing atmosphere in which hydrogen gas is introduced into the inert gas at a partial pressure of 40 to 400 Pa. It is desirable to determine the concentration of hydrogen, and the preferable pressure of the hydrogen-containing substance at this time is defined as a partial pressure in terms of hydrogen gas.
That is, in the present invention, it is assumed that a hydrogen-containing substance is dissolved in a silicon melt and is thermally decomposed in a high-temperature silicon melt to be converted into hydrogen atoms. What is necessary is just to adjust the addition amount of a hydrogen-containing substance so that a pressure may be in the range of 40-400 Pa.

ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入することで、Grown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を広げることができ、これにより結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除されたウェーハを容易に製造できる。また、引き上げ後のノンドープのシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープするか、もしくはシリコン融液にリン等のn型ドーパントを添加することで、ウェーハの面内における抵抗率のバラツキを5%以下にすることができる。また抵抗率のバラツキの低減は、シリコン融液にリンとリンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントを添加することでも達成できる。
また、シリコン融液に窒素を添加することで、Grown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を更に広げることができ、ウェーハのCOP欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。
By introducing a hydrogen atom-containing substance having a gas-converted partial pressure in the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less, the allowable range of the speed at which a grown-in defect-free silicon single crystal can be pulled up can be increased. A wafer from which COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire direction can be easily manufactured. Further, the non-doped silicon single crystal after the pulling is irradiated with neutrons to dope phosphorus, or an n-type dopant such as phosphorus is added to the silicon melt, thereby reducing the variation in resistivity in the plane of the wafer. % Or less. The reduction in resistivity variation can also be achieved by adding phosphorus and a p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus to the silicon melt.
Further, by adding nitrogen to the silicon melt, the allowable range of the speed at which the grown-in defect-free silicon single crystal can be pulled can be further increased, and the elimination of COP defects and dislocation clusters in the wafer is facilitated. .

本発明によれば、引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、抵抗率のバラツキが小さなウェーハの製造が可能であるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法及びIGBT用シリコン単結晶ウェーハを提供できる。   According to the present invention, there is provided a method for manufacturing a silicon single crystal wafer for IGBT and a silicon single crystal wafer for IGBT capable of expanding a pulling speed margin and manufacturing a wafer having a small variation in resistivity. it can.

図1は、格子間酸素濃度と、熱処理後の酸素ドナー濃度との関係を示すグラフである。FIG. 1 is a graph showing the relationship between interstitial oxygen concentration and oxygen donor concentration after heat treatment. 図2は、固化率と、抵抗率の関係を示すグラフである。FIG. 2 is a graph showing the relationship between the solidification rate and the resistivity. 図3は、本発明の実施形態のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を実施する際に使用されるCZ炉の縦断面模式図である。FIG. 3 is a schematic vertical cross-sectional view of a CZ furnace used in carrying out the method for producing a silicon single crystal wafer according to the embodiment of the present invention. 図4は、本発明の実施形態のシリコン単結晶ウェーハの周縁部を示す断面模式図である。FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing the peripheral portion of the silicon single crystal wafer according to the embodiment of the present invention. 図5Aは、IGBTを示す模式断面図である。FIG. 5A is a schematic cross-sectional view showing an IGBT. 図5Bは、IGBTを示す模式断面図である。FIG. 5B is a schematic cross-sectional view showing the IGBT. 図5Cは、IGBTを示す模式断面図である。FIG. 5C is a schematic cross-sectional view showing the IGBT. 図6は、実験例AにおけるOSF領域、Pv領域、Pi領域での、OSF密度およびBMD密度と、ウェーハ中心からの距離との関係を示すグラフである。FIG. 6 is a graph showing the relationship between the OSF density, the BMD density, and the distance from the wafer center in the OSF region, the Pv region, and the Pi region in Experimental Example A.

符号の説明Explanation of symbols

3…シリコン融液
6…シリコン単結晶
T…種結晶
3 ... Silicon melt 6 ... Silicon single crystal T ... Seed crystal

以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
(CZ炉の構成)
図3は、本発明の実施形態におけるIGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を実施するのに適したCZ炉の縦断面図である。
図3に示すCZ炉は、チャンバー内の中心部に配置されたルツボ1と、ルツボ1の外側に配置されたヒータ2と、ヒータ2の外側に配置された磁場供給装置9とを備えている。ルツボ1は、内側にシリコン融液3を収容する石英ルツボ1aを外側の黒鉛ルツボ1bで保持する二重構造であり、ペディスタルと呼ばれる支持軸1cにより回転および昇降駆動される。
ルツボ1の上方には、円筒形状の熱遮蔽体7が設けられている。熱遮蔽体7は、黒鉛で外殻を作り、内部に黒鉛フェルトを充填した構造である。熱遮蔽体7の内面は、上端部から下端部にかけて内径が漸減するテーパー面になっている。熱遮蔽体7の上部外面は内面に対応するテーパー面であり、下部外面は、熱遮蔽体7の厚みを下方に向かって漸増させるようにほぼストレート面に形成されている。
そして、シードチャック5に取り付けた種結晶Tをシリコン融液3に浸漬し、ルツボ1および引き上げ軸4を回転させつつ種結晶Tを引き上げることにより、シリコン単結晶6を形成できるようになっている。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
(Configuration of CZ furnace)
FIG. 3 is a longitudinal sectional view of a CZ furnace suitable for carrying out the method for manufacturing a silicon single crystal wafer for IGBT in the embodiment of the present invention.
The CZ furnace shown in FIG. 3 includes a crucible 1 disposed in the center of the chamber, a heater 2 disposed outside the crucible 1, and a magnetic field supply device 9 disposed outside the heater 2. . The crucible 1 has a double structure in which a quartz crucible 1a containing a silicon melt 3 inside is held by an outer graphite crucible 1b, and is rotated and moved up and down by a support shaft 1c called a pedestal.
A cylindrical heat shield 7 is provided above the crucible 1. The heat shield 7 has a structure in which an outer shell is made of graphite and the inside thereof is filled with graphite felt. The inner surface of the heat shield 7 is a tapered surface whose inner diameter gradually decreases from the upper end to the lower end. The upper outer surface of the heat shield 7 is a tapered surface corresponding to the inner surface, and the lower outer surface is formed in a substantially straight surface so as to gradually increase the thickness of the heat shield 7 downward.
Then, the silicon single crystal 6 can be formed by immersing the seed crystal T attached to the seed chuck 5 in the silicon melt 3 and pulling up the seed crystal T while rotating the crucible 1 and the pulling shaft 4. .

熱遮蔽体7は、ヒータ2およびシリコン融液3面からシリコン単結晶6の側面部への輻射熱を遮断するものであり、育成中のシリコン単結晶6の側面を包囲するとともに、シリコン融液3面を包囲するものである。熱遮蔽体7の仕様例を挙げると次のとおりである。
半径方向の幅Wは例えば50mm、逆円錐台面である内面の垂直方向に対する傾きθは例えば21°、熱遮蔽体7の下端の融液面からの高さH1は例えば60mmとする。
The heat shield 7 blocks the radiation heat from the heater 2 and the silicon melt 3 surface to the side surface of the silicon single crystal 6, surrounds the side surface of the growing silicon single crystal 6, and the silicon melt 3. It surrounds the surface. An example of the specification of the heat shield 7 is as follows.
The radial width W is, for example, 50 mm, the inclination θ of the inner surface of the inverted truncated cone surface with respect to the vertical direction is, for example, 21 °, and the height H1 of the lower end of the heat shield 7 from the melt surface is, for example, 60 mm.

また、磁場供給装置9から供給される磁場は、水平磁場やカスプ磁場など採用することができ、例えば水平磁場の強度としては、2000〜4000G(0.2T〜0.4T)、より好ましくは2500〜3500G(0.25T〜0.35T)とされ、磁場中心高さが融液液面に対して−150〜+100mm、より好ましくは−75〜+50mmの範囲内になるように設定される。   The magnetic field supplied from the magnetic field supply device 9 may be a horizontal magnetic field or a cusp magnetic field. For example, the strength of the horizontal magnetic field is 2000 to 4000 G (0.2 T to 0.4 T), more preferably 2500. -3500G (0.25T-0.35T), and the magnetic field center height is set to be within a range of -150 to +100 mm, more preferably -75 to +50 mm with respect to the melt surface.

(IGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法)
次に、図3に示すCZ炉を用いたIGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を説明する。
先ず、ルツボ1内に高純度シリコンの多結晶を例えば100kg装入し、窒素源として例えば、窒化珪素からなるCVD膜を有するシリコンウェーハを投入する。シリコン結晶中の窒素濃度が5×1012atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下、あるいは、1×1013atoms/cm以上5×1014atoms/cm以下濃度、または、1×1014atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下の濃度となるようにシリコン融液中の窒素濃度を調整することが好ましい。
(Manufacturing method of silicon single crystal wafer for IGBT)
Next, a method for manufacturing a silicon single crystal wafer for IGBT using the CZ furnace shown in FIG. 3 will be described.
First, for example, 100 kg of high-purity silicon polycrystal is charged into the crucible 1, and a silicon wafer having a CVD film made of, for example, silicon nitride is introduced as a nitrogen source. The nitrogen concentration in the silicon crystal is 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less, or 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 14 atoms / cm 3 or less, or It is preferable to adjust the nitrogen concentration in the silicon melt such that the concentration is 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less.

次に、CZ炉内を水素含有物質と不活性ガスとの混合ガスからなる水素含有雰囲気とし、雰囲気圧力を1.3〜13.3kPa(10〜100torr)とし、雰囲気ガス中における水素含有物質の濃度が水素ガス換算分圧で40〜400Pa程度になるように調整する。水素含有物質として水素ガスを選択した場合には、水素ガス分圧を40〜400Paとすればよい。このときの水素ガスの濃度は0.3%〜31%の範囲になる。
なお、水素ガスを含有しない不活性ガスのみの雰囲気とすることもできる。
Next, the inside of the CZ furnace is a hydrogen-containing atmosphere composed of a mixed gas of a hydrogen-containing substance and an inert gas, the atmosphere pressure is 1.3 to 13.3 kPa (10 to 100 torr), and the hydrogen-containing substance in the atmosphere gas is The concentration is adjusted to be about 40 to 400 Pa in terms of hydrogen gas partial pressure. When hydrogen gas is selected as the hydrogen-containing substance, the hydrogen gas partial pressure may be 40 to 400 Pa. The concentration of hydrogen gas at this time is in the range of 0.3% to 31%.
In addition, it can also be set as the atmosphere only of the inert gas which does not contain hydrogen gas.

水素含有物質の水素ガス換算分圧が40Pa未満では、引き上げ速度の許容幅が縮小し、COP欠陥及び転位クラスタの発生を抑制できなくなるので好ましくない。また、水素含有物質の水素ガス換算濃度(水素の濃度)が高い程、転位発生の抑制効果が増大する。ただし、水素ガス換算分圧が400Paを超えると、CZ炉内に酸素リークを生じた場合に爆発などの危険性が増大するので安全上好ましくない。より好ましい水素含有物質の水素ガス換算分圧は40Pa以上250Pa以下の範囲であり、特に好ましい水素ガス換算分圧は40Pa以上135Pa以下の範囲である。   If the hydrogen gas equivalent partial pressure of the hydrogen-containing material is less than 40 Pa, the allowable range of the pulling rate is reduced, and generation of COP defects and dislocation clusters cannot be suppressed. Further, the higher the hydrogen gas equivalent concentration (hydrogen concentration) of the hydrogen-containing substance, the greater the effect of suppressing dislocation generation. However, if the hydrogen gas equivalent partial pressure exceeds 400 Pa, the risk of explosion or the like increases when an oxygen leak occurs in the CZ furnace, which is not preferable for safety. The hydrogen gas equivalent partial pressure of the hydrogen-containing substance is more preferably in the range of 40 Pa to 250 Pa, and particularly preferably the hydrogen gas equivalent partial pressure is in the range of 40 Pa to 135 Pa.

次いで、磁場供給装置9から例えば3000G(0.3T)の水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して−75〜+50mmとなるように印加するとともに、ヒータ2によりシリコンの多結晶を加熱してシリコン融液3とする。
次に、シードチャック5に取り付けた種結晶Tをシリコン融液3に浸漬し、ルツボ1および引き上げ軸4を回転させつつ結晶引き上げを行う。この場合の引き上げ条件としては、単結晶の成長速度をV(mm/分)とし、単結晶成長時の融点から1350℃の温度勾配G(℃/mm)としたときの比V/G(mm/分・℃)を0.22〜0.15程度に制御し、VをGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度である0.42〜0.33mm/分に制御する、といった条件を例示できる。また、他の条件としては、石英ルツボの回転数を5〜0.2rpmとし、単結晶の回転速度を20rpm以下とし、アルゴン雰囲気の圧力を1333〜26660Paとし、更に磁場強度を3000〜5000Gaussといった条件を例示できる。特に、石英ルツボの回転数を5rpm以下にすることで、石英ルツボに含まれる酸素原子のシリコン融液への拡散を防止することができ、シリコン単結晶中の格子間酸素濃度を低減することができる。また、単結晶の回転速度を5rpm以上とすることで、シリコン単結晶内部における抵抗率のバラツキを低減できる。
以上の引き上げ条件に設定することで、シリコン単結晶中の格子間酸素濃度を8.5×1017atoms/cm以下にすることができ、これによりIGBT製造工程での酸素ドナー発生を防止することができる。格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cmを越えるとIGBT製造工程で酸素ドナーが生じ、IGBTの特性を変えてしまうので好ましくない。
Next, a horizontal magnetic field of, for example, 3000 G (0.3 T) is applied from the magnetic field supply device 9 so that the center height of the magnetic field is −75 to +50 mm with respect to the melt liquid surface, and the polycrystalline silicon is formed by the heater 2. Heat to make silicon melt 3.
Next, the seed crystal T attached to the seed chuck 5 is immersed in the silicon melt 3, and the crystal is pulled up while rotating the crucible 1 and the pulling shaft 4. As the pulling conditions in this case, the growth rate of the single crystal is V (mm / min), and the ratio V / G (mm) when the temperature gradient G (° C./mm) is 1350 ° C. from the melting point during single crystal growth. 2 / min · ° C.) is controlled to about 0.22 to 0.15, and V is controlled to 0.42 to 0.33 mm / min, which is a speed at which the grown-in defect-free silicon single crystal can be pulled up. The following conditions can be exemplified. As other conditions, the rotation speed of the quartz crucible is 5 to 0.2 rpm, the rotation speed of the single crystal is 20 rpm or less, the pressure in the argon atmosphere is 1333 to 26660 Pa, and the magnetic field strength is 3000 to 5000 Gauss. Can be illustrated. In particular, by setting the rotation speed of the quartz crucible to 5 rpm or less, diffusion of oxygen atoms contained in the quartz crucible into the silicon melt can be prevented, and the interstitial oxygen concentration in the silicon single crystal can be reduced. it can. Moreover, the variation in resistivity within the silicon single crystal can be reduced by setting the rotation speed of the single crystal to 5 rpm or more.
By setting the above pulling conditions, the interstitial oxygen concentration in the silicon single crystal can be made 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less, thereby preventing the generation of oxygen donors in the IGBT manufacturing process. be able to. If the interstitial oxygen concentration exceeds 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 , oxygen donors are generated in the IGBT manufacturing process, and the characteristics of the IGBT are changed.

次に、形成された抵抗率を調整するためのドーパントが添加されていない単結晶シリコンに対して中性子線を照射する。この中性子線照射によって、シリコン原子の一部をリンに変換させ、これにより単結晶シリコンにリンを均一にドープさせることができ、抵抗率が均一な単結晶シリコンが得られる。中性子線の照射条件は、例えば、3.0×1012個/cm/s-1の中性子線束である位置において、結晶回転約2rpmで約80時間の照射とすると良い。こうして中性子線が照射されたシリコンインゴットは、抵抗率が48Ω・cm〜52Ω・cm程度になる。Next, a neutron beam is irradiated to the formed single crystal silicon to which a dopant for adjusting the resistivity is not added. By this neutron beam irradiation, a part of silicon atoms is converted into phosphorus, whereby the single crystal silicon can be uniformly doped with phosphorus, and single crystal silicon with a uniform resistivity can be obtained. The irradiation conditions of the neutron beam may be, for example, irradiation for about 80 hours at a crystal rotation of about 2 rpm at a position where the neutron beam flux is 3.0 × 10 12 pieces / cm 2 / s −1 . The silicon ingot thus irradiated with the neutron beam has a resistivity of about 48 Ω · cm to 52 Ω · cm.

また、中性子線の照射に代えて、シリコン融液に予めn型(P,As,Sb等)のドーパントを添加しておいても良いが、偏析係数が小さいためにシリコン単結晶の長さ方向で抵抗率が大きく変化する。こうしたn型ドーパントの濃度の変化を防止するためには、例えば上述したDLCZ法、ダブルドープ法、CCZ法を採用すればよい。更に、ウェーハ面内での抵抗率のばらつきを抑制するために、単結晶育成中の結晶回転速度を15rpm以上としても良い。   Instead of neutron irradiation, n-type (P, As, Sb, etc.) dopant may be added to the silicon melt in advance. However, since the segregation coefficient is small, the length direction of the silicon single crystal The resistivity changes greatly. In order to prevent such a change in n-type dopant concentration, for example, the above-described DLCZ method, double doping method, or CCZ method may be employed. Furthermore, the crystal rotation speed during single crystal growth may be set to 15 rpm or more in order to suppress variation in resistivity in the wafer plane.

次に、単結晶シリコンからウェーハを切り出し、必要に応じてラッピングやエッチング等を行った後に、必要に応じてRTA熱処理を行っても良い。
ラッピングを行う際には、ウェーハの割れを防止するために、ウェーハの表面の周縁部に表面側面取り部を形成するとともに、ウェーハの裏面の周縁部に裏面側面取り部を形成することが好ましい。図4には、ウェーハ加工完了後のウェーハ周縁部の断面を示す。
Next, the wafer may be cut out from the single crystal silicon, and lapping or etching may be performed as necessary, and then RTA heat treatment may be performed as necessary.
When lapping, in order to prevent the wafer from cracking, it is preferable to form a front side chamfer at the peripheral edge of the wafer surface and a back side chamfer at the rear peripheral edge of the wafer. FIG. 4 shows a cross section of the wafer peripheral portion after completion of wafer processing.

図4に示すように、ウェーハの表面22には、平坦面である主面23と、周縁部に形成された表面側面取り部24とが設けられている。また、裏面26には、平坦面である主面27と、周縁部に形成された裏面側面取り部28とが設けられている。表面側面取り部24は、その周縁端29からウェーハ半径方向内方に向けた方向の幅A1が、裏面側面取り部28の周縁端29からウェーハ半径方向内方に向けた方向の幅A2よりも狭められている。表面側面取り部24の幅A1は50μmから200μmの範囲が好ましい。また、裏面側面取り部28の幅A2は200μmから300μmの範囲が好ましい。
また、表面側面取り部24は、表面22の主面23に対して傾斜する第一傾斜面11を有しており、裏面側面取り部28は、裏面26の主面27に対して傾斜する第二傾斜面12を有している。第一傾斜面11の傾斜角度θ1は10°から50°の範囲が好ましく、第二傾斜面12の傾斜角度θ2は10°から30°の範囲が好ましく、更にθ1≦θ2とされていることが好ましい。
また、第一傾斜面11と周縁端29との間には、これらを接続する第一曲面13が設けられている。また、第二傾斜面12と周縁端29との間には、これらを接続する第二曲面14が設けられている。第一曲面13の曲率半径R1の範囲は80μmから250μmの範囲が好ましく、第二曲面14の曲率半径R2の範囲は100μmから300μmの範囲が好ましい。
As shown in FIG. 4, the front surface 22 of the wafer is provided with a main surface 23 that is a flat surface and a surface chamfered portion 24 formed at the peripheral edge. Further, the back surface 26 is provided with a main surface 27 which is a flat surface and a back surface side chamfered portion 28 formed at the peripheral edge. The front side chamfered portion 24 has a width A1 in the direction from the peripheral edge 29 inward in the wafer radial direction, and a width A2 in the direction from the peripheral edge 29 in the backside chamfered portion 28 inward in the wafer radial direction. It is narrowed. The width A1 of the surface chamfer 24 is preferably in the range of 50 μm to 200 μm. Further, the width A2 of the back side chamfer 28 is preferably in the range of 200 μm to 300 μm.
Further, the front side chamfer 24 has the first inclined surface 11 that is inclined with respect to the main surface 23 of the front surface 22, and the back side chamfered portion 28 is the first inclined surface 11 that is inclined with respect to the main surface 27 of the rear surface 26. Two inclined surfaces 12 are provided. The inclination angle θ1 of the first inclined surface 11 is preferably in the range of 10 ° to 50 °, the inclination angle θ2 of the second inclined surface 12 is preferably in the range of 10 ° to 30 °, and θ1 ≦ θ2 is satisfied. preferable.
A first curved surface 13 is provided between the first inclined surface 11 and the peripheral edge 29 to connect them. A second curved surface 14 is provided between the second inclined surface 12 and the peripheral edge 29 to connect them. The range of the radius of curvature R1 of the first curved surface 13 is preferably in the range of 80 μm to 250 μm, and the range of the radius of curvature R2 of the second curved surface 14 is preferably in the range of 100 μm to 300 μm.

次に、ウェーハの一面側にポリシリコン層を形成する。本実施形態のシリコン単結晶ウェーハは、格子間酸素濃度が極めて低いので、酸素析出物によるゲッタリング効果は期待できない。そのため、裏面側にゲッタリング層としての多結晶シリコン層を形成し、IGBT製造工程における重金属汚染を除去する必要がある。また、多結晶シリコン層を裏面側に形成することで、スリップ等の発生を防止して、ウェーハ表面側へのスリップの伝搬を未然に防ぐこともできる。ポリシリコン層の厚みは、50nm以上2000nm以下の範囲が好ましい。厚みが50nm以上であればゲッタリング効果及びスリップ発生の抑制効果を十分に発揮させることができ、厚みが2000nm以下であれば、ウェーハの反りを防止できる。
このようにして、本実施形態のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハを製造できる。
Next, a polysilicon layer is formed on one side of the wafer. Since the silicon single crystal wafer of this embodiment has an extremely low interstitial oxygen concentration, the gettering effect due to oxygen precipitates cannot be expected. Therefore, it is necessary to form a polycrystalline silicon layer as a gettering layer on the back surface side to remove heavy metal contamination in the IGBT manufacturing process. Further, by forming the polycrystalline silicon layer on the back surface side, it is possible to prevent the occurrence of slip or the like and prevent the propagation of the slip to the wafer surface side. The thickness of the polysilicon layer is preferably in the range of 50 nm to 2000 nm. If the thickness is 50 nm or more, the gettering effect and the effect of suppressing the occurrence of slip can be sufficiently exerted, and if the thickness is 2000 nm or less, warpage of the wafer can be prevented.
Thus, the silicon single crystal wafer for IGBT of this embodiment can be manufactured.

上記の製造方法によれば、水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入することで、Grown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を広げることができ、これにより結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除されたウェーハを容易に製造できる。また、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープするか、もしくはシリコン融液にリン等のn型ドーパントを添加することで、ウェーハの面内における抵抗率のバラツキを5%以下にすることができる。また抵抗率のバラツキの低減は、シリコン融液にリンとリンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントを添加することでも達成できる。
また、シリコン融液に窒素を添加することで、Grown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を更に広げることができ、ウェーハのCOP欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。
According to the manufacturing method described above, by introducing a hydrogen atom-containing substance having a hydrogen gas equivalent partial pressure in the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less, an allowable width of a speed at which a grown-in defect-free silicon single crystal can be pulled is increased. Thus, a wafer from which COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction can be easily manufactured. Also, the silicon single crystal after pulling is irradiated with neutrons to dope phosphorus, or by adding an n-type dopant such as phosphorus to the silicon melt, the variation in resistivity within the wafer surface is 5% or less. Can be. The reduction in resistivity variation can also be achieved by adding phosphorus and a p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus to the silicon melt.
Further, by adding nitrogen to the silicon melt, the allowable range of the speed at which the grown-in defect-free silicon single crystal can be pulled can be further increased, and the elimination of COP defects and dislocation clusters in the wafer is facilitated. .

(IGBT用のシリコン単結晶ウェーハ)
以上のようにして製造されたシリコン単結晶ウェーハは、結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除されており、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが5%以下となっている。また、抵抗率自体は48Ω・cm〜52Ω・cm程度となる。更にシリコン単結晶ウェーハには、5×1012atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下の窒素がドープされている。
更に本実施形態のシリコン単結晶ウェーハにおいては、破壊電界8MV/cmでのTZDBの合格率が90%以上であり、450℃で1時間の熱処理を行った場合に析出する酸素ドナーの濃度が9.8×1012cm−3以下であり、800℃で4時間と1000℃で16時間の二段階熱処理を行った場合に生じるBMDの密度が5×10cm−3以下であり、前記二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが100μ秒以上となっている。
更にまた、本実施形態のシリコン単結晶ウェーハにおいては、ウェーハ表面における0.1μmサイズ以上のLPD密度が0.1個/cm以下であり、ライトエッチング欠陥密度が1×10個/cm以下になっている。更にまた、本実施形態のシリコン単結晶ウェーハには、裏面側に50nm以上2000nm以下の多結晶シリコン層が形成されており、ウェーハの表面の周縁部には表面側面取り部が形成され、ウェーハの裏面の周縁部には裏面側面取り部が形成されている。
(Silicon single crystal wafer for IGBT)
The silicon single crystal wafer manufactured as described above has COP defects and dislocation clusters eliminated in the entire crystal diameter direction, and the interstitial oxygen concentration is 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less. In-plane resistivity variation is 5% or less. The resistivity itself is about 48 Ω · cm to 52 Ω · cm. Further, the silicon single crystal wafer is doped with nitrogen of 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less.
Furthermore, in the silicon single crystal wafer of this embodiment, the pass rate of TZDB at a breakdown electric field of 8 MV / cm is 90% or more, and the concentration of oxygen donor that precipitates when heat treatment is performed at 450 ° C. for 1 hour is 9 8 × 10 12 cm −3 or less, and the density of BMD generated when two-stage heat treatment is performed at 800 ° C. for 4 hours and 1000 ° C. for 16 hours is 5 × 10 7 cm −3 or less. The recombination lifetime in the case of performing the step heat treatment is 100 μsec or more.
Furthermore, in the silicon single crystal wafer of this embodiment, the LPD density of 0.1 μm size or more on the wafer surface is 0.1 piece / cm 2 or less, and the light etching defect density is 1 × 10 3 pieces / cm 2. It is as follows. Furthermore, in the silicon single crystal wafer of this embodiment, a polycrystalline silicon layer having a thickness of 50 nm or more and 2000 nm or less is formed on the back surface side, and a surface chamfered portion is formed on the peripheral edge of the wafer surface. A back side chamfer is formed on the peripheral edge of the back side.

本実施形態のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハによれば、結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除されているので、IGBT製造工程におけるウェーハ表面でのゲート酸化膜の形成時に、COP欠陥がゲート酸化膜に取り込まれることがなく、GOIを劣化させることがない。
さらに、OSF領域が排除されているので、IGBT製造工程において、高温まで安定な酸素析出物が存在せずデバイス活性領域に欠陥の形成がなく、集積回路におけるリーク電流を防止できる。さらに、良品率を90%以上とすることができる。
さらに、Pv領域が排除されているので、IGBT製造工程において、低温熱処理によって安定化する酸素析出核が存在せずデバイス活性領域に欠陥の形成がなく、集積回路におけるリーク電流を防止できる。さらに、良品率を95%以上とすることができる。
According to the silicon single crystal wafer for IGBT of this embodiment, COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction, and therefore, when the gate oxide film is formed on the wafer surface in the IGBT manufacturing process, COP defects are not generated. The gate oxide film is not taken in, and the GOI is not deteriorated.
Further, since the OSF region is excluded, in the IGBT manufacturing process, there are no oxygen precipitates stable up to a high temperature, no defect is formed in the device active region, and leakage current in the integrated circuit can be prevented. Furthermore, the yield rate can be 90% or higher.
Further, since the Pv region is eliminated, there is no oxygen precipitation nucleus that is stabilized by the low-temperature heat treatment in the IGBT manufacturing process, no defect is formed in the device active region, and leakage current in the integrated circuit can be prevented. Furthermore, the yield rate can be 95% or more.

さらに、OSF領域が排除されて、OSFの密度が10個/cm以上である領域が存在しないので、IGBT製造工程におけるウェーハ表面でのゲート酸化膜の形成時に、COP欠陥がゲート酸化膜に取り込まれることがなく、GOIを劣化させることがない。また、集積回路におけるリーク電流を防止できる。さらに、良品率を90%以上とすることができる。
さらに、Pv領域が排除されて、赤外トモグラフで測定した際にBMDが1E7個/cm以上の領域が存在しないので、IGBT製造工程におけるウェーハ表面でのゲート酸化膜の形成時に、COP欠陥がゲート酸化膜に取り込まれることがなく、GOIを劣化させることがない。また、集積回路におけるリーク電流を防止できる。さらに、良品率を95%以上とすることができる。
Further, since the OSF region is excluded and there is no region where the density of OSF is 10 / cm 2 or more, COP defects are taken into the gate oxide film when the gate oxide film is formed on the wafer surface in the IGBT manufacturing process. The GOI is not deteriorated. In addition, leakage current in the integrated circuit can be prevented. Furthermore, the yield rate can be 90% or higher.
Further, since the Pv region is excluded and there is no region where the BMD is 1E7 / cm 3 or more when measured by infrared tomography, there is no COP defect when forming a gate oxide film on the wafer surface in the IGBT manufacturing process. The gate oxide film is not taken in, and the GOI is not deteriorated. In addition, leakage current in the integrated circuit can be prevented. Furthermore, the yield rate can be 95% or more.

更に、結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタ、OSF領域、Pv領域が排除されることで、ウェーハを縦方向に使う素子であるIGBT用のウェーハとして好適に用いることができる。即ち、COP欠陥および転位クラスタが排除されているため、ウェーハのバルクの品質が優れたものとなり、IGBT用ウェーハとして重要な特性である再結合ライフタイムを向上させることができる。
更に、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下なので、ウェーハの熱処理後に発生する酸素ドナーの濃度を9.8×1012個/cm以下に抑えることができ、熱処理前後でのウェーハの抵抗率の変化を防ぐことができ、シリコン単結晶ウェーハの品質を安定にできる。
Furthermore, by eliminating COP defects, dislocation clusters, OSF regions, and Pv regions throughout the crystal diameter direction, the wafer can be suitably used as an IGBT wafer, which is an element that uses the wafer in the vertical direction. That is, since COP defects and dislocation clusters are eliminated, the quality of the bulk of the wafer becomes excellent, and the recombination lifetime, which is an important characteristic for an IGBT wafer, can be improved.
Further, since the interstitial oxygen concentration is 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less, the concentration of oxygen donor generated after the heat treatment of the wafer can be suppressed to 9.8 × 10 12 atoms / cm 3 or less. Thus, the change in the resistivity of the wafer can be prevented, and the quality of the silicon single crystal wafer can be stabilized.

また、本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが5%以下なので、シリコン単結晶ウェーハの品質を安定にできる。
更に、シリコン単結晶に、5×1012atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下または1×1013atoms/cm以上5×1014atoms/cm以下、または、1×1014atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下の窒素がドープされることによって、COP欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。窒素のドープ量が上記の範囲未満ではCOP欠陥および転位クラスタの排除が完全になされない虞があり、上記の範囲を超えると、OSF領域およびPv領域の排除が困難になる。
また、TZDBの合格率が90%以上であり、450℃で1時間の熱処理を行った場合に発生する酸素ドナーの濃度が9.8×1012cm−3以下であり、800℃で4時間と1000℃で16時間の二段階熱処理を行った場合に析出するBMDの密度が5×10cm−3以下であり、二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが100μ秒以上であるので、IGBT用のシリコン単結晶ウェーハに求められる特性を満たすことができる。
Moreover, according to the silicon single crystal wafer of the present invention, since the variation in resistivity within the wafer surface is 5% or less, the quality of the silicon single crystal wafer can be stabilized.
Furthermore, 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more, 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less, or 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more, 5 × 10 14 atoms / cm 3 or less, or 1 × 10 Doping with nitrogen of 14 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less facilitates elimination of COP defects and dislocation clusters. If the doping amount of nitrogen is less than the above range, COP defects and dislocation clusters may not be completely eliminated, and if it exceeds the above range, it becomes difficult to eliminate the OSF region and the Pv region.
In addition, the pass rate of TZDB is 90% or more, the concentration of oxygen donor generated when heat treatment is performed at 450 ° C. for 1 hour, is 9.8 × 10 12 cm −3 or less, and 4 hours at 800 ° C. The density of BMD deposited when performing a two-stage heat treatment at 1000 ° C. for 16 hours is 5 × 10 7 cm −3 or less, and the recombination lifetime when performing the two-stage heat treatment is 100 μsec or more. Therefore, the characteristics required for a silicon single crystal wafer for IGBT can be satisfied.

(実験例1)
CZ法により、種々の格子間酸素濃度を有するシリコンインゴットを製造した。具体的には、多結晶シリコン塊を石英ルツボに投入し、アルゴン雰囲気中で多結晶シリコン塊を加熱してシリコン融液とした。シリコン融液にはドーパントとしてリンを添加した。リンの添加量は、シリコン単結晶の抵抗率が65Ω・cmになるように調整した。次に、磁場供給装置から3000G(0.3T)の水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して−75〜+50mmとなるように印加しながら、シリコン融液に種結晶を浸漬させ、次に種結晶及び石英ルツボを回転させながら種結晶を徐々に引き上げて種結晶の下に単結晶を成長させた。尚、単結晶の成長速度(引き上げ速度)をV(mm/分)とし、単結晶成長時の融点から1350℃の温度勾配G(℃/分)としたときの比V/Gを0.185程度に設定し、Vを0.49mm/分に設定した。このようにして、条件1〜4の引き上げ条件で引き上げられてなる単結晶シリコンのインゴットを製造した。なお、シリコンインゴットにおける格子間酸素濃度は、石英ルツボの回転数を調整することにより制御した。また、条件4では、シリコン融液中に窒化珪素膜付きのシリコンウェーハを投入することにより、シリコン単結晶中に4.1×1014atoms/cmの窒素をドープした。
(Experimental example 1)
Silicon ingots having various interstitial oxygen concentrations were produced by the CZ method. Specifically, the polycrystalline silicon lump was put into a quartz crucible, and the polycrystalline silicon lump was heated in an argon atmosphere to obtain a silicon melt. Phosphorus was added as a dopant to the silicon melt. The amount of phosphorus added was adjusted so that the resistivity of the silicon single crystal was 65 Ω · cm. Next, the seed crystal is immersed in the silicon melt while applying a horizontal magnetic field of 3000 G (0.3 T) from the magnetic field supply device so that the center height of the magnetic field is −75 to +50 mm with respect to the melt surface. Then, while rotating the seed crystal and the quartz crucible, the seed crystal was gradually pulled up to grow a single crystal under the seed crystal. The growth rate (pulling rate) of the single crystal is V (mm / min), and the ratio V / G when the temperature gradient G is 1350 ° C. from the melting point during single crystal growth is 0.185. The V was set to 0.49 mm / min. In this way, an ingot of single crystal silicon that was pulled under the pulling conditions of Conditions 1 to 4 was manufactured. The interstitial oxygen concentration in the silicon ingot was controlled by adjusting the rotation speed of the quartz crucible. In condition 4, a silicon wafer with a silicon nitride film was introduced into the silicon melt, thereby doping the silicon single crystal with 4.1 × 10 14 atoms / cm 3 of nitrogen.

次に、引き上げられた単結晶シリコンのインゴットをスライスしてウェーハを切り出した。切り出されたウェーハには、ラッピング、エッチング等の表面処理を施した。このようにして、直径200mm、厚さ0.75mmのシリコン単結晶ウェーハを製造した。   Next, the pulled single crystal silicon ingot was sliced to cut out the wafer. The cut wafer was subjected to surface treatment such as lapping and etching. In this way, a silicon single crystal wafer having a diameter of 200 mm and a thickness of 0.75 mm was manufactured.

得られたシリコン単結晶ウェーハについて、格子間酸素濃度を測定すると共に、ウェーハ表面の面内における抵抗率のばらつきを評価した。格子間酸素濃度は、ASTM F−121(1979)に規格されたフーリエ変換赤外分光光度法に準じて測定した。また、抵抗率のばらつきは、ウェーハ中心、ウェーハ中心と外周の中間の位置、ウェーハ外周から5mmの位置の合計3カ所で抵抗率を測定し、その3カ所の抵抗率の中から最大値と最小値を選び、「(最大値−最小値)×100/最小値」の式により算出した。結果を表1に示す。
更に表1には、引き上げ速度の許容幅を示す。この許容幅は、結晶の引き上げ速度を徐々に低下させ育成したを結晶を育成方向に縦割り加工しGrown−in欠陥分布をCuデコレーション後にX−rayトポグラフィー法により観察することでCOP領域を、またライトエッチング欠陥を測定することで転位クラスター領域を判定しもとめた結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除できる引き上げ速度マージンである。
The obtained silicon single crystal wafer was measured for interstitial oxygen concentration and evaluated for variations in resistivity within the wafer surface. The interstitial oxygen concentration was measured according to the Fourier transform infrared spectrophotometry standardized by ASTM F-121 (1979). In addition, the resistivity variation is measured at a total of three locations, the wafer center, the middle position between the wafer center and outer periphery, and the position 5 mm from the wafer outer periphery, and the maximum and minimum values are selected from the three resistivities. A value was selected and calculated according to the formula “(maximum value−minimum value) × 100 / minimum value”. The results are shown in Table 1.
Further, Table 1 shows the allowable range of the pulling speed. This allowable width is obtained by gradually reducing the pulling rate of the crystal, vertically slicing the crystal in the growth direction, and observing the Grown-in defect distribution by Cu-decoration after X-ray topography. In addition, the pulling speed margin is such that COP defects and dislocation clusters can be eliminated in the entire crystal diameter direction in which dislocation cluster regions are determined by measuring light etching defects.

Figure 2009025339
Figure 2009025339

表1に示すように、ルツボ回転速度を7rpmから1rpmに低下させることによって(条件1→条件2〜4)、実際に格子間酸素濃度を低減できることがわかった。但し、条件1および2では、結晶回転速度が遅いことから引き上げ速度の許容幅をある程度確保できるものの、抵抗率のばらつきが非常に大きいものであった。
また、条件2と3を比較すると、条件3では結晶の回転速度の高速化によって抵抗率のばらつきは低減されたが、引き上げ速度の許容幅が大幅に低下した。これは、単結晶の回転速度の増大によって、シリコン融液と単結晶との間の固液界面形状が変化したためと考えられる。
更に、条件4については、条件3に対し、窒素をドープしたことによって引き上げ速度の許容幅が増大したが、抵抗率のばらつきも増大した。これは、窒素ドープによってシリコン融液の対流状態が変化したためと考えられる。
As shown in Table 1, it was found that the interstitial oxygen concentration can actually be reduced by reducing the crucible rotation speed from 7 rpm to 1 rpm (condition 1 → conditions 2 to 4). However, in conditions 1 and 2, although the crystal rotation speed was slow, the allowable range of the pulling speed could be secured to some extent, but the variation in resistivity was very large.
Further, comparing conditions 2 and 3, in condition 3, the variation in resistivity was reduced by increasing the rotation speed of the crystal, but the allowable range of the pulling speed was greatly reduced. This is presumably because the solid-liquid interface shape between the silicon melt and the single crystal changed due to the increase in the rotation speed of the single crystal.
Furthermore, with respect to the condition 4, the allowable range of the pulling rate was increased by doping nitrogen with respect to the condition 3, but the variation in resistivity was also increased. This is presumably because the convection state of the silicon melt was changed by nitrogen doping.

以上のことから、条件1〜4の引き上げ条件では、格子間酸素濃度の低減、抵抗率のばらつきの低減、引き上げ速度の許容幅の拡大を同時に達成することは困難であった。   From the above, under the pulling conditions of Conditions 1 to 4, it was difficult to simultaneously achieve reduction in interstitial oxygen concentration, reduction in variation in resistivity, and increase in the allowable range of pulling speed.

(実験例2)
CZ法により、種々の格子間酸素濃度を有するシリコンインゴットを製造した。具体的には、多結晶シリコン塊を石英ルツボに投入し、アルゴン雰囲気中で多結晶シリコン塊を加熱してシリコン融液とした。次に、磁場供給装置から3000G(0.3T)の水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して−75〜+50mmとなるように印加しながら、シリコン融液に種結晶を浸漬させ、次に種結晶及び石英ルツボを回転させながら種結晶を徐々に引き上げて種結晶の下に単結晶を成長させた。尚、単結晶の成長速度(引き上げ速度)をV(mm/分)とし、単結晶成長時の融点から1350℃の温度勾配G(℃/分)としたときの比V/Gを0.185程度に設定し、Vを0.49mm/分に設定した。このようにして、条件5〜14の引き上げ条件で引き上げられてなる単結晶シリコンのインゴットを製造した。
(Experimental example 2)
Silicon ingots having various interstitial oxygen concentrations were produced by the CZ method. Specifically, the polycrystalline silicon lump was put into a quartz crucible, and the polycrystalline silicon lump was heated in an argon atmosphere to obtain a silicon melt. Next, the seed crystal is immersed in the silicon melt while applying a horizontal magnetic field of 3000 G (0.3 T) from the magnetic field supply device so that the center height of the magnetic field is −75 to +50 mm with respect to the melt surface. Then, while rotating the seed crystal and the quartz crucible, the seed crystal was gradually pulled up to grow a single crystal under the seed crystal. The growth rate (pulling rate) of the single crystal is V (mm / min), and the ratio V / G when the temperature gradient G is 1350 ° C. from the melting point during single crystal growth is 0.185. The V was set to 0.49 mm / min. In this manner, single crystal silicon ingots pulled under the pulling conditions 5 to 14 were manufactured.

なお、石英ルツボの回転速度は全ての条件で2rpmとし、単結晶の回転速度は全ての条件で20rpmとした。更に、条件5及び6では、シリコン融液中に窒化珪素膜付きのシリコンウェーハを投入して、シリコン単結晶中に窒素をドープした。また、条件7〜11では、アルゴンガス雰囲気に水素ガスを導入して水素分圧30〜400Paの条件で引き上げを行った。更に、条件12〜14では、窒素のドープと水素ガスの導入を同時に行った。更に、条件7〜10及び12〜13では、シリコン融液にリンを添加することにより抵抗率の調整を行い、他の条件では実験例1と同様にして引き上げられた単結晶シリコンに対して中性子線を照射してリンをドープした。中性子線の照射は、線束3.0×1012個/cm/sで80時間照射する条件とした。このようにして、シリコン単結晶の抵抗率を65Ω・cmに調整した。The rotation speed of the quartz crucible was 2 rpm under all conditions, and the rotation speed of the single crystal was 20 rpm under all conditions. Furthermore, in conditions 5 and 6, a silicon wafer with a silicon nitride film was introduced into the silicon melt, and nitrogen was doped into the silicon single crystal. Moreover, in conditions 7-11, hydrogen gas was introduce | transduced into argon gas atmosphere and it pulled up on the conditions of hydrogen partial pressure 30-400 Pa. Further, under conditions 12 to 14, nitrogen doping and hydrogen gas introduction were performed simultaneously. Furthermore, in conditions 7-10 and 12-13, the resistivity is adjusted by adding phosphorus to the silicon melt, and in other conditions, neutrons are applied to the single crystal silicon pulled up in the same manner as in Experimental Example 1. Irradiated with rays and doped with phosphorus. Irradiation with neutrons was performed under the condition of irradiation with a bundle of 3.0 × 10 12 particles / cm 2 / s for 80 hours. In this way, the resistivity of the silicon single crystal was adjusted to 65 Ω · cm.

その後、単結晶シリコンのインゴットをスライスしてウェーハを切り出した。切り出されたウェーハには、ラッピング、エッチング等の表面処理を施した。このようにして、直径200mm、厚さ0.75mmのシリコン単結晶ウェーハを製造した。   Thereafter, a single crystal silicon ingot was sliced to cut out a wafer. The cut wafer was subjected to surface treatment such as lapping and etching. In this way, a silicon single crystal wafer having a diameter of 200 mm and a thickness of 0.75 mm was manufactured.

得られたシリコン単結晶ウェーハについて、実験例1と同様にして、格子間酸素濃度を測定すると共にウェーハ表面の面内における抵抗率のばらつきを評価した。結果を表2に示す。また表2には、ウェーハ中の窒素濃度、CZ炉の雰囲気中の水素分圧、ドーパントの導入方法の条件を同時に示す。また、実験例1と同様にして、引き上げ速度の許容幅を同時に示す。   For the obtained silicon single crystal wafer, the interstitial oxygen concentration was measured in the same manner as in Experimental Example 1, and the variation in resistivity within the wafer surface was evaluated. The results are shown in Table 2. Table 2 also shows the nitrogen concentration in the wafer, the hydrogen partial pressure in the atmosphere of the CZ furnace, and the conditions for the dopant introduction method. Further, similarly to Experimental Example 1, the allowable range of the pulling speed is shown at the same time.

Figure 2009025339
Figure 2009025339

表1及び表2に示すように、条件4において窒素ドープにより悪化した抵抗率のばらつきは、条件5及び6に示すように中性子照射によるリンドープを行うことによって改善されたが、引き上げ速度の許容幅は十分なものではなかった。
また、条件3において結晶の回転速度の高速化によって低下した引き上げ速度の許容幅は、条件8〜10に示すように雰囲気中に水素を導入することによって改善された。条件8〜10のように、所定量の水素を導入すると共に、ルツボ回転速度並びに単結晶の回転速度を制御することによって、格子間酸素濃度の低減と、抵抗率のばらつきの低減と、引き上げ速度の許容幅の拡大を同時に実現できることが判明した。
また、条件4において窒素ドープによって増大した抵抗率のばらつきは、条件12及び13に示すように雰囲気中に水素を導入することによって改善された。これは、窒素ドープによって引き起こされたシリコン融液の対流状態の変動を水素の導入によって抑制できたためと考えられる。また条件12及び13では、引き上げ速度の許容幅についても、窒素ドープ単独(条件5〜6)、水素導入単独(条件7〜11)の場合と比べて拡大することができた。
更にこの条件12及び13に対して、リンの導入を中性子照射により行った条件14では、抵抗率のばらつきがより低減された。
As shown in Tables 1 and 2, the variation in resistivity deteriorated by nitrogen doping in condition 4 was improved by performing phosphorous doping by neutron irradiation as shown in conditions 5 and 6, but the allowable range of pulling rate Was not enough.
In addition, the allowable range of the pulling rate that was reduced by increasing the rotation speed of the crystal in Condition 3 was improved by introducing hydrogen into the atmosphere as shown in Conditions 8-10. As in conditions 8 to 10, while introducing a predetermined amount of hydrogen and controlling the crucible rotation speed and the single crystal rotation speed, the interstitial oxygen concentration is reduced, the variation in resistivity is reduced, and the pulling speed is increased. It has been found that an increase in the allowable range can be realized at the same time.
Also, the variation in resistivity increased by nitrogen doping in condition 4 was improved by introducing hydrogen into the atmosphere as shown in conditions 12 and 13. This is considered to be because the change in the convection state of the silicon melt caused by nitrogen doping was suppressed by introducing hydrogen. Moreover, in conditions 12 and 13, the allowable range of the pulling rate could be expanded as compared with the case of nitrogen doping alone (conditions 5 to 6) and hydrogen introduction alone (conditions 7 to 11).
Furthermore, with respect to these conditions 12 and 13, in the condition 14 in which phosphorus was introduced by neutron irradiation, the variation in resistivity was further reduced.

(実験例3)
実験例1の条件に準じて製造した直径200mmのn型(50Ω・cm)ウェーハに、まず、表3に示すIGBT製造プロセスを模擬した熱処理を施した。その後、30keVで2×1015atoms/cmのB(ボロン)のイオン注入を行い、1000℃×1hの条件でドライブインを行ってp/n接合を作製した。拡散深さは約2μmである。電極面積は1cm。1000V印加した際のリーク電流が100μA以上のチップを不良と判定して、良品率を評価した結果を表4に示す。
(Experimental example 3)
First, an n-type (50 Ω · cm) wafer having a diameter of 200 mm manufactured according to the conditions of Experimental Example 1 was subjected to a heat treatment simulating the IGBT manufacturing process shown in Table 3. Thereafter, B (boron) ion implantation of 2 × 10 15 atoms / cm 3 was performed at 30 keV, and drive-in was performed under the conditions of 1000 ° C. × 1 h to form a p / n junction. The diffusion depth is about 2 μm. The electrode area is 1 cm 3 . Table 4 shows the results of evaluating a non-defective product rate by determining that a chip having a leakage current of 100 μA or more when 1000 V is applied is defective.

Figure 2009025339
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Figure 2009025339
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この結果から、実験例B、C、E、F、H、Jのように、良品率が90%以上のウェーハを得るためにはPv+Pi領域であること、つまり、V領域、OSF領域、I領域を排除することが必要であり、また、実験例C、F、Jのように、良品率が95%以上のウェーハを得るためにはPi領域のみであること、つまり、V領域、OSF領域、Pv領域、I領域を排除することが必要であることがわかる。   From this result, as in Experimental Examples B, C, E, F, H, and J, in order to obtain a wafer with a non-defective rate of 90% or more, it is a Pv + Pi region, that is, a V region, an OSF region, It is necessary to exclude the I region, and as in Experimental Examples C, F, and J, in order to obtain a wafer having a non-defective rate of 95% or more, only the Pi region is required, that is, the V region, the OSF. It can be seen that it is necessary to exclude the region, the Pv region, and the I region.

引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、抵抗率のバラツキが小さなウェーハの製造が可能であるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法及びIGBT用シリコン単結晶ウェーハを提供できる。   It is possible to provide a method for manufacturing a silicon single crystal wafer for IGBT and a silicon single crystal wafer for IGBT capable of expanding a pulling speed margin and manufacturing a wafer having a small variation in resistivity.

Claims (10)

チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるIGBT用のシリコン単結晶ウェーハであって、結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタおよびOSF領域が排除されており、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが5%以下であることを特徴とするIGBT用のシリコン単結晶ウェーハ。An IGBT silicon single crystal wafer made of a silicon single crystal grown by the Czochralski method, which eliminates COP defects, dislocation clusters, and OSF regions throughout the crystal diameter direction, and has an interstitial oxygen concentration of 8. A silicon single crystal wafer for IGBT having a resistivity of 5 × 10 17 atoms / cm 3 or less and a variation in resistivity within the wafer surface of 5% or less. 前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法により育成される際に結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタおよびOSF領域を排除可能なシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度で育成されたものであり、かつ、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射がなされてリンがドープされてなるものであることを特徴とする請求項1に記載のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハ。   When the silicon single crystal is grown by the Czochralski method, it is grown at a pulling speed capable of pulling up the silicon single crystal capable of eliminating COP defects, dislocation clusters and OSF regions in the entire crystal diameter direction. 2. The silicon single crystal wafer for IGBT according to claim 1, wherein the silicon single crystal after being pulled is irradiated with neutrons and doped with phosphorus. チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるIGBT用のシリコン単結晶ウェーハであって、結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタ、OSF領域およびPv領域が排除されており、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが5%以下であることを特徴とするIGBT用のシリコン単結晶ウェーハ。A silicon single crystal wafer for IGBT composed of a silicon single crystal grown by the Czochralski method, in which COP defects, dislocation clusters, OSF regions and Pv regions are excluded in the entire crystal diameter direction, and the interstitial oxygen concentration A silicon single crystal wafer for IGBT, characterized in that is 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less and variation in resistivity within the wafer surface is 5% or less. 前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法により育成される際に結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタ、OSF領域およびPv領域を排除可能なシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度で育成されたものであり、かつ、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射がなされてリンがドープされてなるものであることを特徴とする請求項3に記載のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハ。   When the silicon single crystal was grown by the Czochralski method, it was grown at a pulling speed capable of pulling up the silicon single crystal capable of eliminating COP defects, dislocation clusters, OSF regions, and Pv regions in the entire crystal diameter direction. 4. The silicon single crystal wafer for IGBT according to claim 3, wherein the silicon single crystal after being pulled is irradiated with neutrons and doped with phosphorus. 前記シリコン単結晶に、5×1012atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下の窒素がドープされていることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハ。5. The IGBT according to claim 1, wherein the silicon single crystal is doped with nitrogen of 5 × 10 12 atoms / cm 3 to 5 × 10 15 atoms / cm 3. Silicon single crystal wafer for use. チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度を結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタおよびOSF領域を排除可能なシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下の単結晶を育成し、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープすることを特徴とするIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。This is a method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method, and the hydrogen gas equivalent partial pressure in the atmosphere gas in the CZ furnace is in the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less. By introducing a hydrogen atom-containing substance, the pulling rate of the silicon single crystal is such that the silicon single crystal capable of removing COP defects, dislocation clusters, and OSF regions in the entire crystal diameter direction can be pulled, and the interstitial oxygen concentration is 8.5. A method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT, comprising growing a single crystal of × 10 17 atoms / cm 3 or less and irradiating the pulled silicon single crystal with neutrons to dope phosphorus. チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度を結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタ、OSF領域およびPv領域を排除可能なシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下の単結晶を育成し、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープすることを特徴とするIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。This is a method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method, and the hydrogen gas equivalent partial pressure in the atmosphere gas in the CZ furnace is in the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less. By introducing a hydrogen atom-containing substance, the pulling speed of the silicon single crystal is such that the silicon single crystal capable of removing COP defects, dislocation clusters, OSF regions, and Pv regions in the entire crystal diameter direction can be pulled, and the interstitial oxygen concentration is A method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT, comprising growing a single crystal of 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less and doping the silicon single crystal after pulling with neutron irradiation to dope phosphorus. チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、シリコン融液にn型ドーパントを添加し、CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度を結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタおよびOSF領域を排除可能なシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下の単結晶を育成することを特徴とするIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。A method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method, wherein an n-type dopant is added to a silicon melt, and hydrogen gas is converted into an atmospheric gas in a CZ furnace. Introducing a hydrogen atom-containing substance with a partial pressure in the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less, and the silicon single crystal capable of eliminating the COP defects, dislocation clusters, and OSF regions can be pulled up in the entire crystal diameter direction of the silicon single crystal. A method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT, comprising growing a single crystal having an interstitial oxygen concentration of 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less at a speed. チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、シリコン融液にn型ドーパントを添加し、CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度を結晶径方向全域においてCOP欠陥、転位クラスタ、OSF領域およびPv領域を排除可能なシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm以下の単結晶を育成することを特徴とするIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。A method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method, wherein an n-type dopant is added to a silicon melt, and hydrogen gas is converted into an atmospheric gas in a CZ furnace. A silicon single crystal capable of eliminating a COP defect, a dislocation cluster, an OSF region, and a Pv region by introducing a hydrogen atom-containing substance having a partial pressure in a range of 40 Pa or more and 400 Pa or less and increasing the pulling speed of the silicon single crystal in the entire crystal diameter direction A method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT, comprising growing a single crystal having an interstitial oxygen concentration of 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less at a pullable speed. 前記シリコン単結晶に対して、窒素を5×1012atoms/cm以上5×1015atoms/cm以下の濃度で添加することを特徴とする請求項6ないし請求項9のいずれかに記載のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。 The nitrogen is added to the silicon single crystal at a concentration of 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less. Of manufacturing a silicon single crystal wafer for IGBT.
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