JPWO2008133076A1 - 酸洗用水溶液およびその製造方法ならびに資源回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
H2TiF6+2KF→K2TiF6+2HF (1)式
H2SiF6+2KF→K2SiF6+2HF (2)式
H2TiF6+2KNO3→K2TiF6+2HNO3 (3)式
H2SiF6+2KNO3→K2SiF6+2HNO3 (4)式
2K++SiF6 2−→K2SiF6 (5)式
K2TiF6+4NH3+4H2O→Ti(OH)4+2KF+4NH4F (6)式
K2SiF6+4NH3+4H2O→SiO2・nH2O+2KF+4NH4F
+(2−n)H2O (7)式
Ti(OH)4→TiO2+2H2O (8)式
SiO2・nH2O→SiO2+nH2O (9)式
NH4F+KOH→KF+NH3+H2O (10)式
2NH4F+Ca(OH)2→CaF2+2NH3+2H2O (11)式
(工程A)必要に応じて、ふっ化水素を前記の水溶液に添加する工程:
(工程B)アルカリ金属イオンを前記の水溶液に添加する工程:および
(工程C)前記の工程AおよびBを行なうことにより生じた沈殿物を分離する工程。
(工程D)前記の工程Cにより沈殿物を分離した水溶液に、ヘキサフルオロけい酸イオンを添加する工程:および
(工程E)前記の工程Dにより生じた沈殿物を分離する工程。
(工程F)必要に応じて、ふっ化水素を前記の水溶液に添加する工程:
(工程G)アルカリ金属イオンを前記の水溶液に添加する工程:
(工程H)前記の水溶液中に含まれる3価のチタンのふっ化物を酸化して、4価のチタンのふっ化物に変える工程:および
(工程I)前記の工程F、GおよびHを行なうことにより生じた沈殿物を分離する工程。
(工程J)前記の工程Iにより沈殿物を分離した水溶液に、ヘキサフルオロけい酸イオンを添加する工程:および
(工程K)前記の工程Jにより生じた沈殿物を分離する工程。
(工程L)前記の(5)に記載の工程C、および/または前記の(6)に記載の工程E、および/または前記の(7)に記載の工程I、および/または前記の(8)に記載の工程Kにより分離した沈殿物にアンモニアを添加する工程:
(工程M)前記の工程Lにより生じた沈殿物を分離する工程:
(工程N)前記の工程Mにより分離した沈殿物を洗浄した後、加熱、焼成する工程:
(工程O)前記の工程Mにより沈殿物を分離した水溶液に、必要に応じて、アルカリ金属の水酸化物、および/またはアルカリ土類金属の水酸化物を添加した後、アンモニアを分離する工程:
(工程P)前記の工程Oにより生じた沈殿物を分離する工程:および
(工程Q)前記の工程O、または前記の工程OおよびPにより得られた水溶液を電気透析処理またはイオン交換処理する工程。
2 撹拌機
3 ヒーター
4 温度センサー
5 pHセンサー
6 冷却器
7 冷却水
8 留出液受槽
9 留出液
10 送入管
11 排出管
12 ガス送入管
13 ガス排出管
14−1〜3 バルブ
15 電解槽
16 陽極
17 陰極
18−1、2 陽イオン交換膜
19 陰イオン交換膜
20 直流電源
21 導線
22〜25 セル(小室)
26 イオン交換樹脂容器
27−1、2 多孔板
28 液送入管
29 液排出管
30 イオン交換樹脂
2H2O+2e→2OH−+H2 (12)式
このようにして、セル25中の水酸化カリウム水溶液の濃度は電気透析が進むにつれて高くなるので、適当な濃度に達したら、これをアンモニア蒸留処理のために再利用することができる。
2H2O→4H++O2+4e (13)式
KF+R+OH−→KOH+R+F− (14)式
H2O+R+F−→HF+R+OH− (15)式
H2SiF6→2H++SiF6 2− (16)式
(NH4)2SiF6→2NH4 ++SiF6 2− (17)式
これらの廃液中には、下記の(18)式や(19)式の反応によって、ガラスの主成分である二酸化けい素(SiO2)や金属けい素(Si)が溶解して生じたヘキサフルオロけい酸が含まれる。
SiO2+6HF→H2SiF6+2H2O (18)式
Si+6HF+2HNO3→H2SiF6+2HNO2+2H2O (19)式
。
これは、本発明例においては、添加したふっ化カリウムがヘキサフルオロチタン酸やヘキサフルオロけい酸と反応して、ふっ化水素酸を生成したためと推測される。
ためにも利用される可能性が大きい。
Claims (9)
- 容積1dm3中に、硝酸10〜600g、ふっ化水素酸1〜200gおよびアルカリ金属イオン0.02〜200gを含有し、さらに、ヘキサフルオロチタン酸イオン50g未満およびヘキサフルオロけい酸イオン50g未満の一方または双方を含有することを特徴とする酸洗用水溶液。
- 容積1dm3中に、ふっ化水素酸1〜200g、アルカリ金属イオン0.02〜200gおよびヘキサフルオロチタン酸イオン50g未満を含有し、さらに、ヘキサフルオロけい酸イオン50g未満を含有すること、または、ヘキサフルオロけい酸イオンを含有しないことを特徴とする酸洗用水溶液。
- 後記の請求項5または6に記載の方法で製造したことを特徴とする、請求項1に記載の酸洗用水溶液。
- 後記の請求項7または8に記載の方法で製造したことを特徴とする、請求項2に記載の酸洗用水溶液。
- 硝酸およびふっ化水素酸を含有し、さらに、チタンおよび/またはけい素のふっ化物を含有する水溶液を原料として、後記の工程A、BおよびCの一部または全部を行なうことを特徴とする酸洗用水溶液の製造方法:
(工程A)必要に応じて、ふっ化水素を前記の水溶液に添加する工程:
(工程B)アルカリ金属イオンを前記の水溶液に添加する工程:および
(工程C)前記の工程AおよびBを行なうことにより生じた沈殿物を分離する工程。 - さらに後記の工程DおよびEを行なうことを特徴とする請求項5に記載の酸洗用水溶液の製造方法:
(工程D)前記の工程Cにより沈殿物を分離した水溶液に、ヘキサフルオロけい酸イオンを添加する工程:および
(工程E)前記の工程Dにより生じた沈殿物を分離する工程。 - ふっ化水素酸およびチタンのふっ化物を含有する水溶液を原料とし、後記の工程F、G、HおよびIの一部または全部を行なうことを特徴とする酸洗用水溶液の製造方法:
(工程F)必要に応じて、ふっ化水素を前記の水溶液に添加する工程:
(工程G)アルカリ金属イオンを前記の水溶液に添加する工程:
(工程H)前記の水溶液中に含まれる3価のチタンのふっ化物を酸化して、4価のチタンのふっ化物に変える工程:および
(工程I)前記の工程F、GおよびHを行なうことにより生じた沈殿物を分離する工程。 - さらに後記の工程JおよびKを行なうことを特徴とする請求項7に記載の酸洗用水溶液の製造方法:
(工程J)前記の工程Iにより沈殿物を分離した水溶液に、ヘキサフルオロけい酸イオンを添加する工程:および
(工程K)前記の工程Jにより生じた沈殿物を分離する工程。 - 後記の工程L、M、N、O、PおよびQの一部または全部を行なうことを特徴とする、酸洗用水溶液の製造に伴う資源回収方法:
(工程L)請求項5に記載の工程C、および/または請求項6に記載の工程E、および/または請求項7に記載の工程I、および/または請求項8に記載の工程Kにより分離した沈殿物にアンモニアを添加する工程:
(工程M)前記の工程Lにより生じた沈殿物を分離する工程:
(工程N)前記の工程Mにより分離した沈殿物を洗浄した後、加熱、焼成する工程:
(工程O)前記の工程Mにより沈殿物を分離した水溶液に、必要に応じて、アルカリ金属の水酸化物、および/またはアルカリ土類金属の水酸化物を添加した後、アンモニアを分離する工程:
(工程P)前記の工程Oにより生じた沈殿物を分離する工程:および(工程Q)前記の工程O、または前記の工程OおよびPにより得られた水溶液を電気透析処理またはイオン交換処理する工程。
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