JPWO2008090701A1 - マイクロチップの製造方法、及びマイクロチップ基板の接合装置 - Google Patents

マイクロチップの製造方法、及びマイクロチップ基板の接合装置 Download PDF

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Abstract

流路の内面を親水化処理し、流路内への異物の混入を抑えて、基板同士の接合強度に優れたマイクロチップの製造方法、及びマイクロチップ基板の接合装置を提供する。そのために、真空減圧下又は置換ガスによる大気圧下において、マイクロチップ基板10の微細流路11が形成されている面にSiO2膜12を形成し、マイクロチップ基板20の表面にSiO2膜21を形成する。その後、SiO2膜12、21に対して活性化処理を施し、SiO2膜12、21が形成されている面を内側にして、マイクロチップ基板10、20を重ねて接合する。SiO2膜の形成、活性化処理、及び接合を真空減圧下又は置換ガスによる大気圧下で行うことにより、流路内及び接合面への異物の混入を防止することができ、基板同士を強固に接合できる。

Description

この発明は、流路が形成されたマイクロチップを製造する方法、及びマイクロチップ基板の接合装置に関する。
微細加工技術を利用してシリコンやガラス基板上に微細な流路や回路を形成し、微小空間上で核酸、タンパク質、血液などの液体試料の化学反応や、分離、分析などを行うマイクロ分析チップ、あるいはμTAS(Micro Total Analysis Systems)と称される装置が実用化されている。このようなマイクロチップの利点としては、サンプルや試薬の使用量又は廃液の排出量が軽減され、省スペースで持ち運び可能な安価なシステムの実現が考えられる。
マイクロチップは、少なくとも一方の部材に微細加工が施された部材2つをはり合わせることにより製造される。従来においては、マイクロチップにはガラス基板が用いられ、様々な微細加工方法が提案されている。しかしながら、ガラス基板は大量生産には向かず、非常に高コストであるため、廉価で使い捨て可能な樹脂製マクロチップの開発が望まれている。
また、このようなマイクロチップのように微細流路中に通液して検査を行うような素子においては、流路にタンパク質などの液体試料が付着しないように、流路表面に親水性の性質を付与する処理が行われている。
流路表面に親水性の性質を付与する処理としては、有機物/無機物のコーティング、プラズマ処理、流路内に溶液を流すことによる表面修飾などの手法がある。そのなかでも、SiO膜のコーティングは親水性も十分にあり、無機物であるため材料として安定、高透明度を有するなどの特長がある。
また、マイクロチップ基板を接合する方法として、接着剤を用いて接合する方法、有機溶剤で樹脂基板の表面を溶かして接合する方法(例えば特許文献1)、超音波融着を利用して接合する方法(例えば特許文献2)、熱融着を利用して接合する方法(例えば特許文献3)、レーザ融着を利用する方法などがある(例えば特許文献4)。
特開2005−80569号公報 特開2005−77239号公報 特開2005−77218号公報 特開2005−74796号公報
マイクロチップ基板に親水性の有する膜を形成しない場合、上記のような方法で樹脂製のマイクロチップ基板同士を接合することができる。また、超音波融着、熱融着、及びレーザ融着では、いずれも基板の樹脂表面を溶かして再度固化させることで樹脂製のマイクロチップ基板同士を接合するため、微細流路の内面に親水性の膜が形成されている場合であって、接合面にも親水性の膜が形成されている場合、マイクロチップ基板同士を接合することが困難になる。
特に、親水性の膜として無機物のSiO膜を利用する場合、通常はマイクロチップ基板同士の接合面にもSiO膜を形成するため、マイクロチップ基板同士の接合には接着剤を用いるのが一般的である。
しかしながら、接着剤を用いてマイクロチップ基板同士を接合する場合、図5に示す問題がある。図5は、従来技術に係るマイクロチップ基板の接合方法を説明するためのマイクロチップ基板の断面図である。例えば、図5(a)に示すように、表面に微細流路102が形成されたマイクロチップ基板101にSiO膜103を形成する。このとき、微細流路102の内面のみならず、相手方の基板と接合する面(接合面)にもSiO膜103を形成する。そして、微細流路102をカバーするための平板状のマイクロチップ基板104にSiO膜105を形成し、接着剤106によって両基板を接合する。このように接着剤106によって基板同士を接合する場合、破線の円で示すように、微細流路102内に接着剤106が染み出して微細流路102を塞いでしまうおそれがある。また、接着剤106は硬化後の主成分が樹脂であり、疎水性を示すため、SiO膜による親水性機能が妨げられるおそれがある。
また、図5(b)に示すように、微細流路102の内面のみにSiO膜103を形成し、マイクロチップ基板104には、その微細流路102に対応した位置にSiO膜105を形成して、接着剤106によって基板同士を接合する。この場合であっても、接着剤106の方がSiO膜105よりも厚いため、接着剤106が微細流路102内に染み出してしまうおそれがある。
また、図5(c)に示すように、微細流路102の内面のみにSiO膜103を形成し、マイクロチップ基板104には、その微細流路102に対応した位置にSiO膜105を形成して、熱融着、レーザ融着、又は超音波融着で基板同士を接合する。このような場合、SiO膜のパターニングがマイクロチップ基板101とマイクロチップ基板104の両方で必要となる。さらに、マイクロチップ基板104へのSiO膜105の成膜位置を精度良く決めないと、破線の円で示すように、マイクロチップ基板104の表面(樹脂)が微細流路102に露出することになり、親水性機能を有するSiO膜だけで微細流路102を覆うことができなくなる。その結果、微細流路102においての親水性機能が保たれないおそれがある。
以上のように、接着剤を用いた場合、微細流路内に接着剤がはみ出してしまう問題があり、また、接着剤を用いない場合であっても、SiO膜の成膜位置を精度良く決める必要があり、その位置合わせが困難であるという問題がある。いずれの方法によっても、微細流路内において、SiO膜による親水性機能を確保することが困難という問題がある。また、従来の方法では、コストの面からも量産には適していない。
この発明は上記の問題を解決するものであり、流路の内面を親水化処理し、流路内への異物の混入を抑えて、基板同士の接合強度に優れたマイクロチップの製造方法、及びマイクロチップ基板の接合装置を提供することを目的とする。
この発明の第1の形態は、2つの樹脂製基板のうち少なくとも1つの樹脂製基板の表面には流路用溝が形成され、前記流路用溝が形成されている面を内側にして前記2つの樹脂製基板を接合するマイクロチップの製造方法であって、真空状態又は置換ガスによる大気圧下で、前記2つの樹脂製基板の、それぞれの前記接合する面に活性化した誘電体膜を形成し、その後、前記2つの樹脂製基板を加圧しながら接合することを特徴とするマイクロチップの製造方法である。
また、この発明の第2の形態は、第1の形態に係るマイクロチップの製造方法であって、前記誘電体膜を前記接合する面に形成した後、前記誘電体膜の表面に対して活性化処理を施し、その後、前記2つの樹脂製基板を加圧しながら接合することを特徴とする。
また、この発明の第3の形態は、第1の形態に係るマイクロチップの製造方法であって、プラズマCVDによって前記誘電体膜を前記接合する面に形成し、その後、前記誘電体膜の表面にプラズマを照射することで、前記誘電体膜の表面を活性化させることを特徴とする。
また、この発明の第4の形態は、第1の形態から第3の形態のいずれかに係るマイクロチップの製造方法であって、前記誘電体膜はSiO膜であることを特徴とする。
また、この発明の第5の形態は、表面に第1の基板を保持する第1の放電用電極と、前記第1の放電用電極に対向して配置され、前記対向する表面に第2の基板を保持する第2の放電用電極と、前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極との間に電力を供給する少なくとも1つの電源部と、前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極との間の距離を変えて前記第1の基板と前記第2の基板を加圧しながら接合するための加圧部と、前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極を格納し、真空に維持された又は置換ガスによる大気圧に維持された反応室と、前記反応室の内部にプラズマ発生用の放電ガスを供給する放電ガス供給部と、前記反応室の内部に誘電体膜の原料ガスを供給する原料ガス供給部と、を有し、前記加圧部によって前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極を、距離をおいて配置した状態で、前記電源部によって前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極との間に電力を供給し、前記放電ガス供給部によって前記放電ガスを前記反応室の内部に供給することでプラズマを発生させ、前記プラズマが発生している状態で、前記原料ガス供給部によって前記原料ガスを前記反応室の内部に供給することで、前記第1の基板と前記第2の基板の表面に前記誘電体膜を形成し、その後、前記加圧部によって前記第1の基板と前記第2の基板を加圧して接合することを特徴とするマイクロチップ基板の接合装置である。
また、この発明の第6の形態は、第5の形態に係るマイクロチップ基板の接合装置であって、前記第1の基板と前記第2の基板の表面に前記誘電体膜を形成した後、前記原料ガス供給部からの前記原料ガスの供給を停止し、前記プラズマを発生し続けて前記誘電体膜の表面を活性化させ、その後、前記加圧部によって前記第1の基板と前記第2の基板を加圧して接合することを特徴とする。
また、この発明の第7の形態は、第5の形態に係るマイクロチップ基板の接合装置であって、前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極との間に配置された第3の放電用電極と、前記第3の放電用電極を前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極との間の空間に挿脱させる駆動部と、を更に有し、前記電源部は、前記第1の放電用電極と前記第3の放電用電極との間に電力を供給し、前記第2の放電用電極と前記第3の放電用電極と間に電力を供給し、前記加圧部によって前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極を、距離をおいて配置し、前記駆動部によって前記第3の放電用電極を前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極との間の空間に挿入させた状態で、前記電源部によって前記第1の放電用電極と前記第3の放電用電極との間に電力を供給し、前記第2の放電用電極と前記第3の放電用電極との間に電力を供給し、前記放電ガス供給部によって前記放電ガスを前記反応室の内部に供給することでプラズマを発生させ、前記プラズマが発生している状態で、前記原料ガス供給部によって前記原料ガスを前記反応室の内部に供給することで、前記第1の基板と前記第2の基板の表面に前記誘電体膜を形成し、その後、前記駆動部によって前記第3の放電用電極を前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極との間の空間の外部に移動させ、前記加圧部によって前記第1の基板と前記第2の基板を加圧して接合することを特徴とする。
また、この発明の第8の形態は、第7の形態に係るマイクロチップ基板の接合装置であって、前記電源部は、前記第1の放電用電極に第1の周波数の電力を供給する第1の電源部と、前記第2の放電用電極に第2の周波数の電力を供給する第2の電源部と、前記第3の放電用電極に前記第1の周波数の電力及び前記第2の周波数の電力よりも大きい第3の周波数の電力を供給する第3の電源部とを有し、前記加圧部によって前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極を、距離をおいて配置し、前記駆動部によって前記第3の放電用電極を前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極との間の空間に挿入させた状態で、前記第1の電源部によって前記第1の放電用電極に前記第1の周波数の電力を供給し、前記第2の電源部によって前記第2の放電用電極に前記第2の周波数の電力を供給し、前記第3の電源部によって前記第3の放電用電極に前記第3の周波数の電力を供給し、前記放電ガス供給部によって前記放電ガスを前記反応室の内部に供給することでプラズマを発生させ、前記プラズマが発生している状態で、前記原料ガス供給部によって前記原料ガスを前記反応室の内部に供給することで、前記第1の基板と前記第2の基板の表面に前記誘電体膜を形成し、その後、前記駆動部によって前記第3の放電用電極を前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極との間の空間の外部に移動させ、前記加圧部によって前記第1の基板と前記第2の基板を加圧して接合することを特徴とする。
また、この発明の第9の形態は、第8の形態に係るマイクロチップ基板の接合装置であって、前記第1の周波数と前記第2の周波数は、50kHz〜500kHzであり、前記第3の周波数は、10MHz〜41MHzであることを特徴とする。
また、この発明の第10の形態は、第5の形態に係るマイクロチップ基板の接合装置であって、前記第1の放電用電極が配置された第1の平面に前記第1の放電用電極と所定距離をおいて配置された第4の放電用電極と、前記第2の放電用電極が配置された第2の平面に前記第2の放電用電極と前記所定距離をおいて配置された第5の放電用電極と、前記第1の放電用電極と前記第4の放電用電極を前記第1の平面内で移動させる駆動部と、を更に有し、前記駆動部によって前記第1の放電用電極と前記第4の放電用電極を前記第1の平面内で移動させることで、前記第1の放電用電極と前記第5の放電用電極を対向する位置に配置し、前記第2の放電用電極と前記第4の放電用電極を対向する位置に配置した状態で、前記電源部によって前記第1の放電用電極と前記第5の放電用電極との間に電力を供給し、前記第2の放電用電極と前記第4の放電用電極との間に電力を供給し、前記放電ガス供給部によって前記放電ガスを前記反応室の内部に供給することでプラズマを発生させ、前記プラズマが発生している状態で、前記原料ガス供給部によって前記原料ガスを前記反応室の内部に供給することで、前記第1の基板と前記第2の基板の表面に前記誘電体膜を形成し、その後、前記駆動部によって前記第1の放電用電極と前記第4の放電用電極を前記第1の平面内で移動させることで、前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極を対向する位置に配置し、その後、前記加圧部によって前記第1の基板と前記第2の基板を加圧して接合することを特徴とする。
この発明によると、真空状態又は置換ガスによる大気圧下で、マイクロチップ基板への誘電体膜の形成、活性化処理、及びマイクロチップ基板の接合を行うことにより、流路の内面を親水化処理し、流路内への異物の混入を抑えて、基板同士の接合強度に優れたマイクロチップを製造することが可能となる。
この発明の実施形態に係るマイクロチップの製造方法を説明するためのマイクロチップ基板の断面図である。 この発明の第1実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置の断面図である。 この発明の第2実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置の断面図である。 この発明の第3実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置の断面図である。 従来技術に係るマイクロチップ基板の接合方法を説明するためのマイクロチップ基板の断面図である。
この発明の実施形態に係るマイクロチップの製造方法、マイクロチップ基板の接合装置、及びマイクロチップについて説明する。まず、マイクロチップの製造方法、及びその製造方法によって製造されるマイクロチップについて、図1を参照して説明する。図1は、この発明の実施形態に係るマイクロチップの製造方法を説明するためのマイクロチップ基板の断面図である。
<マイクロチップ基板の製造方法>
図1(a)に示すように、樹脂製のマイクロチップ基板10の表面には溝状の微細流路11が形成されている。マイクロチップ基板10の接合の相手方となる樹脂製のマイクロチップ基板20は、平板状の基板である。微細流路11が形成されている面を内側にして、マイクロチップ基板10とマイクロチップ基板20を接合することで、マイクロチップ基板20が微細流路11の蓋(カバー)として機能し、マイクロチップが製造される。なお、マイクロチップ基板10、20が、この発明の「樹脂製基板」の1例に相当する。
また、マイクロチップ基板10には、基板を貫通して形成された貫通孔が形成されている。この貫通孔は微細流路11に接して形成されており、マイクロチップ基板10とマイクロチップ基板20を接合することで、外部と微細流路11を繋げる開口部となる。この開口部は、ゲル、試料、緩衝液の導入、保存、排出を行うための孔である。開口部の形状は、円形状や矩形状の他、様々な形状であっても良い。この開口部に、分析装置に設けられたチューブやノズルを接続し、そのチューブやノズルを介して、ゲル、試料、又は緩衝液などを微細流路11に導入し、又は、微細流路11から排出する。なお、貫通孔をマイクロチップ基板20に形成して開口部を形成しても良い。
マイクロチップ基板10、20には樹脂が用いられる。その樹脂としては、成形性(転写性、離型性)が良いこと、透明性が高いこと、紫外線や可視光に対する自己蛍光性が低いことなどが条件として挙げられるが、特に限定されるものではない。例えば、ポリカーボネート、ポリメタクリル酸メチル、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン6、ナイロン66、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリプロピレン、ポリイソプレン、ポリエチレン、ポリジメチルシロキサン、環状ポリオレフィンなどが好ましい。特に、ポリメタクリル酸メチル、環状ポリオレフィンなどが好ましい。マイクロチップ基板10とマイクロチップ基板20とで、同じ材料を用いてもよく、異なる材料を用いてもよい。
マイクロチップ基板10、20の形状は、ハンドリング、分析しやすい形状であればどのような形状であってもよい。例えば、10mm角〜200mm角程度の大きさが好ましく、10mm角〜100mm角がより好ましい。マイクロチップ基板10、20の形状は、分析手法、分析装置に合わせればよく、正方形、長方形、円形などの形状が好ましい。
微細流路11の形状は、分析試料、試薬の使用量を少なくできること、成形金型の作製精度、転写性、離型性などを考慮して、幅、深さともに、10μm〜200μmの範囲内の値であることが好ましいが、特に限定されるものではない。また、アスペクト比(溝の深さ/溝の幅)は、0.1〜3程度が好ましく、0.2〜2程度がより好ましい。また、微細流路11の幅と深さは、マイクロチップの用途によって決めればよい。なお、説明を簡便にするために、図1に示す微細流路11の断面の形状は矩形状となっているが、この形状は微細流路11の1例であり、曲面状となっていても良い。
また、微細流路11が形成されたマイクロチップ基板10の板厚は、成形性を考慮して、0.2mm〜5mm程度が好ましく、0.5mm〜2mmがより好ましい。微細流路11を覆うための蓋(カバー)として機能するマイクロチップ基板20の板厚は、成形性を考慮して、0.2mm〜5mm程度が好ましく、0.5mm〜2mmがより好ましい。また、蓋(カバー)として機能するマイクロチップ基板20に微細流路を形成しない場合、板状の部材ではなく、フィルム(シート状の部材)を用いてもよい。この場合、フィルムの厚さは、30μm〜300μmでることが好ましく、50μm〜150μmであることがより好ましい。
そして、真空減圧下で、図1(b)に示すように、マイクロチップ基板10に対しては、微細流路11が形成されている面に誘電体膜の1例としてのSiO膜12を形成し、マイクロチップ基板20の表面には、マイクロチップ基板10と接合する面に誘電体膜の1例としてのSiO膜21を形成する。マイクロチップ基板10に対しては、微細流路11の内面にもSiO膜12を形成する。SiO膜12、21は、SiOを主成分とする膜であり、SiO膜の親水性機能が保たれる程度であれば、SiO以外の不純物を含んでいても構わない。
また、真空減圧下の代わりに、窒素ガスなどの不活性ガス(置換ガス)によって反応室内を大気圧にし、大気圧下で、マイクロチップ基板10、20の表面にSiO膜12、21を形成しても良い。
(SiO膜の形成方法)
この実施形態においては、SiO膜12、21は、CVD(Chemical Vapor Deposition)によって形成することができる。
(CVDによるSiO膜の形成例)
また、CVDによってSiO膜12、21を形成する場合、例えば、TEOS(Tetra Ethoxy Silane)、TMOS(Tetra Mthoxy Silane)など、シリコンを含む液体ソースを気化させ、プラズマ空間中で分解、酸化させることでSiO膜12、21を形成する。例えば、TEOS流量が12sccm、酸素ガス流量が400sccm、RF出力が300W、圧力が50Pa、成膜レートが30Å/secの条件で、SiO膜12、21を200nm成膜する。
(SiO膜の膜厚)
SiO膜12の膜厚は、微細流路11の内面がすべてSiOで覆われること、微細流路11への密着性が確保できること、微細流路11を塞いでしまわないことなどを考慮して決定する。
(活性化処理)
マイクロチップ基板10、20の表面にSiO膜を形成した後、マイクロチップ基板10とマイクロチップ基板20を接合する前に、両基板のSiO膜を活性化する。すなわち、マイクロチップ基板10のSiO膜12と、マイクロチップ基板20のSiO膜21に対して活性化処理を施す。なお、プラズマCVDによってSiO膜を基板表面に成膜する場合は、成膜時にプラズマによって活性化処理が施されるため、成膜後にSiO膜に対して活性化処理を施さなくても良い。
そして、真空減圧下で、図1(c)に示すように、マイクロチップ基板10については微細流路11が形成された面を内側にし、マイクロチップ基板20についてはSiO膜21が形成された面を内側にして、マイクロチップ基板10、20を重ね、圧力を加えながらマイクロチップ基板10、20を接合する。
また、真空減圧下の代わりに、窒素ガスなどの不活性ガス(置換ガス)によって反応室内を大気圧にし、大気圧下で、マイクロチップ基板10、20の表面に形成されたSiO膜を活性化し、その後、マイクロチップ基板10、20を接合しても良い。
(活性化の方法)
活性化とは、原子や分子が光・熱などのエネルギーを得て高いエネルギー状態になることをいう。この実施形態においてSiO膜12、21を活性化させるとは、SiO膜12、21の表面に付着している有機物などを光・熱などの高いエネルギーを照射することで分解、除去し、そのことによって、SiO膜12、21の表面にOH基の結合手が生成され、化学反応を起こし易い状態にすることをいう。活性化の手法としては、プラズマ照射、紫外線照射、及びイオン照射が挙げられるが、この実施形態では、プラズマCVDによってSiO膜を形成しており、電源や電極をそのまま用いることができるため、プラズマ照射を採用する。
(プラズマ照射の例)
プラズマ照射によってSiO膜12、21を活性化させる場合、例えば、酸素ガス流量が200sccm、RF出力が400W、真空度が50Paの条件で、プラズマ照射を行い、SiO膜12、21の表面を活性化する。SiO膜12、21の表面にプラズマを照射することで、微量の有機物を分解除去し、OH基の結合手を生成してSiO膜12、21の表面を活性化させる。プラズマ中にはガス、電子、励起種、イオン、ラジカルが存在し、それらがSiO膜12、21の表面に作用して活性化させる。
(効果)
以上のように、真空減圧下又は置換ガスによる大気圧下で親水性機能を有するSiO膜をマイクロチップ基板10、20の表面に形成し、その後、真空減圧下又は置換ガスによる大気圧下を維持して、両基板のSiO膜を活性化し、その後、マイクロチップ基板10、20を接合することで、SiO膜の形成から基板の接合まで、反応室外部の大気に触れることがないため、微細流路11の内部への有機物や無機物などのごみの付着を防止することができる。
また、マイクロチップ基板10、20の接合面への有機物、無機物などのごみの付着を防止することができるため、基板間への気泡の混入を防止して、接合強度の強いマイクロチップを製造することができる。
さらに、マイクロチップ基板10とマイクロチップ基板20との間には、SiO膜12、21が介在するだけで、接着剤などの物質は介在しないことになる。そのことにより、微細流路11の内部に接着剤などの物質が染み出すおそれがない。
SiO膜は親水性機能を有するため、タンパク質などの低分子や高分子の微細流路11の壁面への付着を抑制することが可能となる。マイクロチップ基板10、20は樹脂で構成されているため、通常、疎水性であり、タンパク質などの低分子や高分子は、微細流路11に付着しやすいが、SiO膜を形成することで、その付着を抑制することが可能となる。
また、SiO膜は化学的に安定であるため、親水性機能を安定的に持続させることができる。樹脂製のマイクロチップ基板10、20の表面をプラズマ処理することで親水化処理することができるが、効果が時間とともに減少してしまい、数日で親水性の機能がなくなる場合が多い。また、マイクロチップ基板10、20の表面にオリゴエチレングリコールや2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリンなどの高分子をディッピングなどにより表面修飾し、親水化処理することも可能であるが、表面修飾基の吸着力が弱い、ムラが発生するなどが原因となって、均一な親水性の表面が得られない場合がある。
これに対して、SiO膜を微細流路11が形成されたマイクロチップ基板10と、蓋(カバー)として機能するマイクロチップ基板20に形成することで、マイクロチップ基板10とマイクロチップ基板20の樹脂素材が異なる場合でも、同一の表面状態を形成することが可能となる。そのことにより、分析の正確性、信頼性を増加することが可能となる。基板の表面状態が異なると、分析する液体の流速や反応にばらつきが発生してしまい、分析チップの検出感度が低下してしまう問題がある。SiO膜を微細流路11の内面に形成することで、ばらつきの発生を抑え、分析チップの検出感度を向上させることが可能となる。
また、マイクロチップ基板10、20の接合する面にSiO膜12、21を形成し、この実施形態のように接着剤を用いずに基板を接合する場合、SiO膜12、21の表面状態が接合の強度に大きな影響を及ぼす。SiO膜12、21の表面に生成されたOH基の結合手を分子レベルで結合させるため、接合する面は平坦で接触面積が広い方が望ましいからである。例えば、表面粗さRa≦2nmであれば、微細流路11の内部への液体の圧送、電気泳動などでの液体の漏れ、マイクチップの剥離が生じにくいことが確認された。
また、プラスチップ部材を成形するときに、貫通孔や溝付近の平面性を確保することが困難な場合がある。その場合、微細流路が形成されたマイクロチップ基板を板状の部材とし、微細流路が形成されていないマイクロチップ基板をフィルムとしておけば、基板同士の密着性を向上させることができる。
<マイクロチップ基板の接合装置>
次に、上述したマイクロチップの製造に用いられるマイクロチップ基板の接合装置について説明する。ここでは、プラズマCVDによってマイクロチップ基板の表面にSiO膜を形成する場合について説明する。この接合装置は、SiO膜の成膜、SiO膜の活性化、及びマイクロチップ基板の接合を行う。
[第1実施形態]
まず、第1実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置ついて図2を参照して説明する。図2は、この発明の第1実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置の断面図である。
(構成)
(電極30、31)
電極30、31は、それぞれ平行平板型の電極であり、対向して配置されている。電極30、31の表面はアルマイト処理が施されており、放電を安定させる効果がある。電極30、31の表面には、サンプル(ここではマイクロチップ基板10、20)を保持するため保持機構が備えられている。例えば、電極30の表面には、所定距離(サンプルの幅よりも狭い間隔)をおいて互いに向かい合うように、保持機構の1例としてのばね部材32aとばね部材32bが設置されている。ばね部材32aとばね部材32bの間にマイクロチップ基板10を配置することで、マイクロチップ基板10の両端をばね部材32aとばね部材32bによって押さえて保持する。同様に、電極31には、電極30と対向する表面に、保持機構の1例としてのばね部材33a、33bが所定距離をおいて配置され、マイクロチップ基板20の両端を押さえて保持する。以上のように構成することで、電極30の表面にマイクロチップ基板10を設置し、電極31の表面にマイクロチップ基板20を設置して、マイクロチップ基板10とマイクロチップ基板20を対向させて配置することができる。なお、電極30がこの発明の「第2の放電用電極」の1例に相当し、電極31がこの発明の「第1の放電用電極」の1例に相当する。
また、保持機構としては、上述したばね部材に代表されるようなメカニカルチャックを用いても良く、また、半導体関連装置に使用される静電チャックを用いても良い。静電チャックを用いる場合は、被吸着物が導体である必要がある。そのため、マイクロチップ基板10、20の裏面(接合しない面)に、ITO(Indium Tin Oxide)膜や金属膜などの導電性膜を予め成膜しておく。
(高周波印加部34)
高周波印加部34は、コンデンサ、整合器(マッチング)、及び高周波発生器を備え、電極31に接続されて、電極31に高周波電力を供給する。第1実施形態においては、電極30はアースに接地され、電極31が高周波印加部34に接続されている。別の形態として、電極30に高周波印加部を接続し、電極31をアースに設置しても同じ作用及び効果を奏することができる。また、電極30と電極31の両電極に高周波印加部を接続しても良い。なお、高周波印加部34がこの発明の「電源部」の1例に相当する。
高周波印加部34が供給する高周波電力は、工業的に利用可能な周波数を使用すれば良く、10MHz〜41MHzの高周波電力を用いる。例えば、13.56MHzやその倍数の27.12MHz、40.68MHzなどが用いる。成膜する原料ガスの分解特性、プラズマ照射の効果を考慮して周波数を適宜選択すれば良い。周波数が高いほど、原料ガスの分解効率が良いなどの効果がある。なお、周波数を切り替える機構を高周波発生器の回路に組み込むことも可能である。
(プレス部38)
プレス部38は電極30に接続され、電極30を電極31に近づく方向又は離れる方向(図2中の矢印Aの方向)に移動させる。プレス部38には、例えば油圧シリンダーが用いられる。また、油圧シリンダーの代わりに、エアリンダーを用いても良い。油圧シリンダーを電極30に接続し、そのシリンダーの動きによって電極30を矢印Aの方向に移動させる。また、反応室39の外部から内部(または内部から外部)へのプレス部38の導入部にシール機構を備えることで、反応室39を密封することができ、反応室39の内部を減圧する場合に、反応室39の外部から内部への気体の進入を防止することができる。シール機構は、一般的な蒸着装置に用いられるOリングとVリングを組み合わせて構成すれば良い。なお、プレス部38がこの発明の「加圧部」の1例に相当する。
プレス部38は電極30に接続されているため、電極30を電極31に近づく方向に移動させることで、電極30の表面に保持されたサンプル(マイクロチップ基板10)を、電極31の表面に保持されたサンプル(マイクロチップ基板20)に押しつける(プレスする)ことができる。これにより、マイクロチップ基板10とマイクロチップ基板20を接合することができる。プレス圧力は、9.8N/cm〜980N/cm程度の出力で良い。なお、プレス部を電極31に接続しても良く、両電極に接続しても良い。
(ガス供給部)
ガス供給部は、原料ガス供給部36と放電ガス供給部37を備えて構成されている。原料ガス供給部36は反応室39内に原料ガスを供給し、放電ガス供給部37は、反応室39内に放電ガスを供給する。原料ガスには、例えば、TEOS(Tetra Ethoxy Silane)などが用いられ、放電ガスには、例えば、酸素ガスやアルゴンガスが用いられる。それぞれの供給部には、バルブ、流量コントローラが取り付けられている。図2に示す例では、ガス供給部は、反応室39の側壁に設置され、ガスを側壁から内部に導入する。また、ガスは、電極30、31付近から導入しても良い。電極30、31付近からガスを導入することで、ガスを効率的に利用でき、放電や成膜が安定するという効果がある。
(排気部35)
排気部35は、反応室39の内部を排気し真空状態を形成する。この排気部35には、公知のCVD装置で使用される真空装置が用いられる。例えば、ロータリーポンプ、ドライポンプ、及びメカニカルブースターポンプを直結して排気部35とする。また、ロータリーポンプとターボ分子ポンプを直結して排気部35としても良い。
(動作)
次に、上記構成を有するマイクロチップ基板の接合装置の動作について説明する。まず、ばね部材32a、32bによって電極30の表面にマイクロチップ基板10を設置し、ばね部材33a、33bによって電極31の表面にマイクロチップ基板20を設置する。ばね部材32a、32bとばね部材33a、33bは、電極30、31のそれぞれ対向する表面に設置されているため、マイクロチップ基板10とマイクロチップ基板20を向かい合わせた状態で設置することができる。
排気部35によって反応室39の内部を排気する。そして、原料ガス供給部36からTEOSなどの原料ガスを反応室39の内部に供給し、放電ガス供給部37から酸素ガスなどの放電ガスを反応室39の内部に供給し、高周波印加部34から電極31に高周波電力を供給することで、電極30と電極31の間にプラズマを発生させて、マイクロチップ基板10の微細流路11が形成された面と、マイクロチップ基板20の表面にSiO膜を成膜する。
SiO膜を基板表面に成膜した後、原料ガス供給部36からの原料ガスの供給を停止し、その状態で、放電ガス供給部37から放電ガスを供給し、SiO膜の表面をプラズマによって活性化処理する。なお、プラズマCVDによると、SiO膜の成膜時にプラズマによってSiO膜の表面が活性化されるため、成膜後の活性化処理を省略しても良い。
活性化処理の後、プレス部38によって電極30を電極31に近づく方向に移動させ、マイクロチップ基板10にマイクロチップ基板20に押しつける。これにより、マイクロチップ基板10とマイクロチップ基板20が接合され、内部に流路が形成されたマイクロチップが製造される。
(効果)
以上のように、この実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置によると、SiO膜の成膜、活性化処理、及び基板の接合を1つの装置で真空減圧下にて行うことで、親水性と接合強度に優れたマイクロチップを安価に作製することができ、さらに、基板間へのごみの混入を防止することができる。
本特許出願の発明者は、蒸着、スパッタリング、CVD装置などによってマイクロチップ基板の表面にSiO膜を形成し、プラズマ表面改質装置でSiO膜表面を活性化させ、プレス装置によってマイクロチップ基板同士を接合することにより、親水性と接合強度に優れたマイクロチップを作製することができることを見出した。さらに、真空中でマイクロチップ基板を接合することで、基板間への気泡の混入を防止することができることを見出した。
しかしながら、プレス装置(又は真空プレス装置)、プラズマ表面改質装置、及びプラズマCVD装置を用いてマクロチップを作製した場合、SiO膜の成膜、活性化処理、プレスを別々の装置で行うことになり、成膜から活性化処理、活性化処理からプレス工程に移行するときに、大気中の微小なごみがSiO膜を形成した基板表面に付着してしまうおそれがある。そこで、上述したように、SiO膜の成膜、活性化処理、及び基板の接合を1つの装置で真空減圧下にて行うことで、親水性と接合強度に優れたマイクロチップを安価に作製することができ、さらに、マイクロチップ基板が反応室外部の大気にさらされることがないため、基板間へのごみの混入を防止することができる。
なお、高周波印加部34をプラズマ活性化装置と兼用できるため、この実施形態では、プラズマCVDによってマイクロチップ基板の表面にSiO膜を形成することとした。
また、この実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置によると、マイクロチップ基板の表面にSiO膜を形成せずに、マイクロチップ基板同士を直接接合することもできる。その場合、樹脂表面を活性化する必要がある。樹脂表面を活性化させるとは、樹脂表面に付着している有機物などを光・熱などの高いエネルギーを照射することで分解、除去し、さらに表面の高分子主鎖を切断してラジカルを生成したり、表面にヒドロキシル基(−OH)、カルボキシル基(−CHO)、アルデヒド基(−CHO)などの反応性の高い官能基を置換又は生成したりして、化学反応を起こしやすい状態にすることをいう。
(実施例1)
次に、上述した第1実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置を用いてマイクロチップを作製した実施例について説明する。
(マイクロチップ基板)
射出成形機で透明樹脂材料の環状ポリオレフィン樹脂(日本ゼオン社製、ゼオノア)を成形し、外形寸法が50mm×50mm×1mmの板状部材に幅50μm、深さ50μmの複数の微細流路と、内径2mmの複数の貫通孔で構成される流路側マイクロチップ基板を作製した。この流路側マイクロチップ基板が、上記実施形態における微細流路11が形成されたマイクロチップ基板10に相当する。また、同様に外形寸法が50mm×50mm×1mmのカバー側マイクロチップ基板を作製した。このカバー側マイクロチップ基板が、上記実施形態における蓋(カバー)として機能するマイクロチップ基板20に相当する。なお、基板同士を接合することで、貫通孔による内径2mm、深さ1mmの開口部が形成される。
そして、流路側マイクロチップ基板を電極30の表面に設置し、カバー側マイクロチップ基板を電極31に設置した。このとき、微細流路が形成された面をカバー側マイクロチップ基板に向けて、流路側マイクロチップ基板を電極30の表面に設置した。そして、排気部35によって反応室39内を1×10−2Paに排気した。
(SiO膜の形成)
CVDの原料は、TEOS(Tetra Ethoxy Silane)を使用した。原料ガス供給部36から流量12sccmのTEOSを反応室39内に供給し、放電ガス供給部37から流量400sccmの酸素ガスを反応室39内に供給した。高周波印加部34から電極31に印加するRF出力を100Wとし、圧力を50Pa、成膜レートを30Å/secにして、流路側マイクロチップ基板の微細流路が形成された面と、カバー側マイクロチップ基板の表面に、膜厚が200nmのSiO膜を形成した。幅50μm、深さ50μmの微細流路の内面にもSiO膜を均一に形成することができた。微細流路の内面に形成されたSiO膜の厚さは130nmであった。
(活性化処理と接合)
そして、SiO膜の膜厚が200nmに到達した時点で、原料ガス供給部36からのTEOSの供給を停止し、引き続き放電ガス供給部37から酸素ガスを供給して、10秒間、酸素プラズマをSiO膜に照射した。これにより、流路側マイクロチップ基板の表面とカバー側マイクロチップ基板の表面に形成されたSiO膜を活性化することができた。
SiO膜の活性化処理の後、プレス部38によって電極30を電極31に近づく方向に移動させ、9.8N/cmの力を加えた状態で、流路側マイクロチップ基板をカバー側マイクロチップ基板に押しつけ(プレスし)、その状態で10秒間保持した。これにより、流路側マイクロチップ基板とカバー側マイクロチップ基板が接合された。
そして、ばね部材32a、32bによる流路側マイクロチップ基板への保持を解除し、プレス部38によって電極30を電極31から離れる方向に移動させた。その後、反応室39を大気開放し、ばね部材33a、33bによるカバー側マイクロチップ基板への保持を解除し、接合されたマイクロチップを取り出した。
なお、SiO膜を基板表面に成膜した後、酸素プラズマを10秒間、SiO膜に照射したが、成膜後に酸素プラズマをSiO膜に照射しなくても良い。SiO膜は酸素プラズマにさらされた状態で基板表面に成膜されるため、十分に活性化されているからである。実施例1では、基板表面に形成されたSiO膜に含まれる微量の炭素を除去し、活性化するためにSiO膜に酸素プラズマを照射した。
(評価)
上述した方法によって作製したマイクロチップをシリンジポンプに繋ぎ、微細流路内に水を0.13MPaで圧送したところ、微細流路から液体が漏れることなく十分な密封性を示し、水への濡れ性も良く、十分な親水性を示した。
さらに、上記マイクロチップに形成された開口部から、微細流路内部にポリマーを含む粘稠な緩衝液を加圧注入し、つづいて蛍光標識したDNAサンプルを注入した。さらにマイクロチップの開口部の2箇所に電極を差し込み、2000Vの高電圧をかけて電気泳動を行い、蛍光検出器によりDNAサンプルを検出した。電気泳動では標識されたDNAサンプルが微細流路内を均一な流速で流れる様子が観測された。またDNAサンプルが通過した後の微細流路内を観察したところ、蛍光は検出されず、したがってDNAサンプルが流路壁面に付着していないことが確認できた。
[第2実施形態]
次に、第2実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置について図3を参照して説明する。図3は、この発明の第2実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置の断面図である。
(構成)
第2実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置は、3つの電極を備えて構成されている。電極以外の構成は、第1実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置の構成と同じであるため、説明を省略する。なお、第1実施形態の構成と同じ構成には、第1実施形態と同じ符号を付してある。
第2実施形態では、電極30と電極31との間に別の平行平板型の電極42が設置されている。電極30には低周波印加部41が接続され、同様に、電極31にも低周波印加部40が接続されている。これにより、電極30、31には低周波電力が供給される。例えば、低周波印加部40、41はそれぞれ、電極30、31に50kHz〜500kHzの低周波電力を供給する。具体的には、380kHzの低周波電力を供給する。電極42には、高周波印加部43が接続されている。この高周波印加部43は、13.56MHz、27.12MHz、40.68MHzなどの高周波電力を電極42に供給する。このような構成にすることで、電極30と電極42との間、及び電極31と電極42との間で放電するようにしている。50kHz〜500kHzの低周波電力は、樹脂製基板又はSiO膜にイオンエネルギーを与えるため、高周波電力と併用することで密着性が良く、緻密なSiO膜が得られる。電極30、31には同じ周波数の電力を供給しても良く、異なる周波数の電力を供給しても良い。なお、電極42がこの発明の「第3の放電用電極」の1例に相当し、低周波印加部40、41、及び高周波印加部43がこの発明の「電源部」の1例に相当する。
また、電極42には、電極30と電極31とが向かい合う方向(図3中の矢印Aの方向)に略直交する方向(図3中の矢印Bの方向)に電極42を挿脱させる移動機構(図示しない)が設置されている。この移動機構には、例えば油圧シリンダーが用いられる。油圧シリンダーを電極42に接続し、そのシリンダーの動きによって電極42を矢印Bの方向に移動させる。この移動機構は、電極30と電極31との間の空間の外部まで電極42を移動させることができるようになっている。例えば、この移動機構は、電極42を反応室39の外部に移動させることができるようになっている。これにより、電極30の表面に設置されたマイクロチップ基板10と、電極31の表面に設置されたマイクロチップ基板20を接合するときに、その移動機構によって電極42を電極30と電極31との間の空間の外部まで移動させることで、マイクロチップ基板10、20を接合することが可能となる。また、マイクロチップ基板10、20の表面にSiO膜を形成するときには、移動機構によって電極42を電極30と電極31との間の空間に挿入することで、電極30と電極42の間、及び電極31と電極42の間で放電を起こしてSiO膜を形成することができる。また、反応室39の外部から内部(または内部から外部)への電極42の導入部にシール機構を備えることで、反応室39を密封することができる。なお、上記移動機構がこの発明の「駆動部」の1例に相当する。
(動作)
次に、第2実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置の動作について説明する。上述した第1実施形態と同様に、電極30、31の表面にそれぞれマイクロチップ基板10、20を設置し、真空減圧下において、マイクロチップ基板10、20の表面にSiO膜を形成する。その後、プラズマによってSiO膜の表面を活性化させる。
そして、活性化処理の後、移動機構(図示しない)によって電極42を、電極30と電極31の間の空間の外部まで移動させる。その後、プレス部38によって電極30を電極31に近づく方向に移動させ、マイクロチップ基板10にマイクロチップ基板20に押しつける。これにより、マイクロチップ基板10とマイクロチップ基板20が接合され、内部に流路が形成されたマイクロチップが製造される。
(効果)
第2実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置によると、第1実施形態と同様に、親水性と接合強度に優れたマイクロチップを安価に作製することができ、さらに、基板間へのごみの混入を防止することができる。
さらに、第2実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置によると、電極30、31に低周波電力を供給し、電極42に高周波電力を供給することで、基板との密着性が良く、緻密なSiO膜をマイクロチップ基板10、20の表面に形成することが可能となる。すなわち、低周波電力を電極に印加することで、イオンエネルギーがマイクロチップ基板又はSiO膜に与えられ、高周波電力を併用することで、基板との密着性が良く、緻密なSiO膜を形成することができる。
(実施例2)
次に、上述した第2実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置を用いてマイクロチップを作製した実施例について説明する。
(マイクロチップ基板)
射出成形機で透明樹脂材料の環状ポリオレフィン樹脂(日本ゼオン社製、ゼオノア)を成形し、外形寸法が50mm×50mm×1mmの板状部材に幅50μm、深さ50μmの複数の微細流路と、内径2mmの複数の貫通孔で構成される流路側マイクロチップ基板を作製した。この流路側マイクロチップ基板が、上記実施形態における微細流路11が形成されたマイクロチップ基板10に相当する。また、同様に外形寸法が50mm×50mm×1mmのカバー側マイクロチップ基板を作製した。このカバー側マイクロチップ基板が、上記実施形態における蓋(カバー)として機能するマイクロチップ基板20に相当する。なお、基板同士を接合することで、貫通孔による内径2mm、深さ1mmの開口部が形成される。
そして、流路側マイクロチップ基板を電極30の表面に設置し、カバー側マイクロチップ基板を電極31に設置した。このとき、微細流路が形成された面をカバー側マイクロチップ基板に向けて、流路側マイクロチップ基板を電極30の表面に設置した。そして、排気部35によって反応室39内を1×10−2Paに排気した。
(SiO膜の形成)
CVDの原料は、TEOS(Tetra Ethoxy Silane)を使用した。原料ガス供給部36から流量24sccmのTEOSを反応室39内に供給し、放電ガス供給部37から流量600sccmの酸素ガスを反応室39内に供給した。低周波印加部40から電極31に印加する低周波出力を100Wとし、同じく、低周波印加部41から電極30に印加する低周波出力を100Wとした。さらに、高周波印加部43から電極42に印加する高周波出力を100Wとし、圧力を50Pa、成膜レートを30Å/secにして、流路側マイクロチップ基板の微細流路が形成された面と、カバー側マイクロチップ基板の表面に、膜厚が200nmのSiO膜を形成した。幅50μm、深さ50μmの微細流路の内面にもSiO膜を均一に形成することができた。微細流路の内面に形成されたSiO膜の厚さは130nmであった。
(活性化処理と接合)
そして、SiO膜の膜厚が200nmに到達した時点で、原料ガス供給部36からのTEOSの供給を停止し、引き続き放電ガス供給部37から酸素ガスを供給して、10秒間、酸素プラズマをSiO膜に照射した。これにより、流路側マイクロチップ基板の表面とカバー側マイクロチップ基板の表面に形成されたSiO膜を活性化することができた。
SiO膜の活性化処理の後、移動機構(図示しない)によって電極42を、電極30と電極31の間の空間の外部まで移動させた。その後、プレス部38によって電極30を電極31に近づく方向に移動させ、9.8N/cmの力を加えた状態で、流路側マイクロチップ基板をカバー側マイクロチップ基板に押しつけ(プレスし)、その状態で10秒間保持した。これにより、流路側マイクロチップ基板とカバー側マイクロチップ基板が接合された。
そして、ばね部材32a、32bによる流路側マイクロチップ基板への保持を解除し、プレス部38によって電極30を電極31から離れる方向に移動させた。その後、反応室39を大気開放し、ばね部材33a、33bによるカバー側マイクロチップ基板への保持を解除し、接合されたマイクロチップを取り出した。
なお、SiO膜を基板表面に成膜した後、酸素プラズマを10秒間、SiO膜に照射したが、成膜後に酸素プラズマをSiO膜に照射しなくても良い。SiO膜は酸素プラズマにさらされた状態で基板表面に成膜されるため、十分に活性化されているからである。実施例2では、基板表面に形成されたSiO膜に含まれる微量の炭素を除去し、活性化するためにSiO膜に酸素プラズマを照射した。
(評価)
上述した方法によって作製したマイクロチップをシリンジポンプに繋ぎ、微細流路内に水を0.13MPaで圧送したところ、微細流路から液体が漏れることなく十分な密封性を示し、水への濡れ性も良く、十分な親水性を示した。
さらに、上記マイクロチップに形成された開口部から、微細流路内部にポリマーを含む粘稠な緩衝液を加圧注入し、つづいて蛍光標識したDNAサンプルを注入した。さらにマイクロチップの開口部の2箇所に電極を差し込み、2000Vの高電圧をかけて電気泳動を行い、蛍光検出器によりDNAサンプルを検出した。電気泳動では標識されたDNAサンプルが微細流路内を均一な流速で流れる様子が観測された。またDNAサンプルが通過した後の微細流路内を観察したところ、蛍光は検出されず、したがってDNAサンプルが流路壁面に付着していないことが確認できた。
[第3実施形態]
次に、第3実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置について図4を参照して説明する。図4は、この発明の第3実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置の断面図である。
(構成)
第3実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置は、2つの対向する電極を2組備えて構成されている。電極以外の構成は、第1実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置の構成と同じであるため、説明を省略する。なお、第1実施形態の構成と同じ構成には、第1実施形態と同じ符号を付してある。
(電極)
第3実施形態では、平行平板型の電極44が電極30に対向する位置に配置され、電極30と対になる。また、平行平板型の電極45が電極31に対向する位置に配置され、電極31と対になる。電極30と電極45は所定距離をおいて同一平面に配置され、電極31と電極44は所定距離をおいて同一平面に配置されている。電極30には、電極44と対向する面にばね部材32a、32bが設置され、サンプル(マイクロチップ基板10)を保持する。また、電極31には、電極45と対向する面にばね部材33a、33bが設置され、サンプル(マイクロチップ基板20)を保持する。なお、電極44がこの発明の「第4の放電用電極」の1例に相当し、電極45がこの発明の「第5の放電用電極」の1例に相当する。
電極30には高周波印加部46が接続され、同様に、電極31にも高周波印加部47が接続されている。これにより、電極30、31には高周波電力が供給される。高周波印加部46、47は、13.56MHz、27.12MHz、40.68MHzなどの高周波電力を電極30、31に供給する。また、電極30と対になる電極44はアースに接地され、電極31と対になる電極45はアースに接地されている。このような構成とすることで、電極30と電極44との間、及び電極31と電極45との間で放電するようにしている。
(回転部49)
回転部49は電極30と電極45に接続され、電極30と電極45を保持した状態で、電極30と電極45の中心を通る軸Oを回転軸として、電極30と電極45が配置された平面内で電極30と電極45を回転させる(図4中のC方向に回転させる)。これにより、電極30と電極45を、電極30と電極45が配置された平面内において、任意の位置に移動させることができる。例えば、図4に示すように、電極30が電極44に対向して配置されている状態で、回転部49によって電極30を、電極30と電極45が配置された平面内で180度回転させることで、電極30を電極45の位置に配置することができる。これにより、電極30と電極31を対向して配置することが可能となる。同様に、電極45を180度回転させることで、電極44と対向する位置に配置することができる。この実施形態では、サーボモータと、そのサーボモータによるトルクを回転部49に伝達するための歯車と、回転部49の回転角度を検出するエンコーダとによって、電極30と電極45を回転させ、任意の位置に配置する。さらに、回転部49の気密性を保つための磁気シールが設けられている。
(プレス部)
また、電極31にはプレス部48が接続されている。プレス部48は、電極31を電極45又は電極30に近づく方向又は離れる方向(図4中の矢印Aの方向)に移動させる。回転部49によって、電極30と電極45の位置を180度回転させることで、電極30と電極31を対向させて配置し、その状態で、プレス部48によって電極31を電極30に近づく方向に移動させることで、電極30の表面に設置されたサンプル(マイクロチップ基板10)を、電極31の表面に設置されたサンプル(マイクロチップ基板20)に押しつける(プレスする)ことができる。これにより、マイクロチップ基板10とマイクロチップ基板20を接合することができる。なお、電極30にもプレス部を接続し、電極30を図4中の矢印Aの方向に移動させるようにしても良い。
マイクロチップ基板10、20の表面にSiO膜を形成するときには、回転部49によって電極30と電極44を対向させ、同様に、電極31と電極45を対向させる。この状態で放電を行うことで、マイクロチップ基板10、20の表面にSiO膜を形成する。SiO膜を形成した後、マイクロチップ基板10とマイクロチップ基板20を接合する。その接合のために、回転部49によって電極30、45を180度回転させることで、電極30と電極31を対向させ、同様に、電極45と電極44を対向させる。この状態で、プレス部48によって電極31を電極30に近づく方向に移動させることで、電極30の表面に設置されたマイクロチップ基板10を、電極31の表面に設置されたマイクロチップ基板20に押しつける(プレスする)。これにより、マイクロチップ基板10とマイクロチップ基板20を接合することができる。なお、回転部49がこの発明の「駆動部」の1例に相当する。
(動作)
次に、第3実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置の動作について説明する。上述した第1実施形態と同様に、電極30、31の表面にそれぞれマイクロチップ基板10、20を設置し、回転部49によって、電極30と電極44を対向して配置し、電極31と電極45を対向して配置する。そして、真空減圧下において、マイクロチップ基板10、20の表面にSiO膜を形成する。その後、プラズマによってSiO膜の表面を活性化させる。
そして、活性化処理の後、回転部49によって軸Oを回転軸として電極30、45を180度回転させる。これにより、電極30と電極31を対向して配置し、電極45と電極44を対向して配置する。そして、プレス部48によって電極31を電極30に近づく方向に移動させ、電極30の表面に設置されているマイクロチップ基板10を、電極31の表面に設置されているマイクロチップ基板20に押しつける(プレスする)。これにより、マイクロチップ基板10とマイクロチップ基板20が接合され、内部に流路が形成されたマイクロチップが製造される。
(効果)
第3実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置によると、第1実施形態と同様に、親水性と接合強度に優れたマイクロチップを安価に作製することができ、さらに、基板間へのごみの混入を防止することができる。
なお、この第3実施形態では、同一平面上に2つの電極を180度間隔で配置し、対向する平面上に2つの電極を同じく180度間隔で配置したが、同一平面上に4つ以上の電極を所定角度間隔で配置しても良い。例えば、同一平面上に4つの電極を90度間隔で配置し、対向する平面上に4つの電極を同じく90度間隔で配置することで、4組の電極対を形成する。これにより、同時に2つのマイクロチップを作製することが可能となる。
(実施例3)
次に、上述した第3実施形態に係るマイクロチップ基板の接合装置を用いてマイクロチップを作製した実施例について説明する。
(マイクロチップ基板)
射出成形機で透明樹脂材料の環状ポリオレフィン樹脂(日本ゼオン社製、ゼオノア)を成形し、外形寸法が50mm×50mm×1mmの板状部材に幅50μm、深さ50μmの複数の微細流路と、内径2mmの複数の貫通孔で構成される流路側マイクロチップ基板を作製した。この流路側マイクロチップ基板が、上記実施形態における微細流路11が形成されたマイクロチップ基板10に相当する。また、同様に外形寸法が50mm×50mm×1mmのカバー側マイクロチップ基板を作製した。このカバー側マイクロチップ基板が、上記実施形態における蓋(カバー)として機能するマイクロチップ基板20に相当する。なお、基板同士を接合することで、貫通孔による内径2mm、深さ1mmの開口部が形成される。
そして、流路側マイクロチップ基板を電極30の表面に設置し、カバー側マイクロチップ基板を電極31に設置した。このとき、微細流路が形成された面を電極44に向けて、流路側マイクロチップ基板を電極30の表面に設置した。また、回転部49によって電極30を電極44に対向する位置に配置し、電極45を電極31に対向する位置に配置する。そして、排気部35によって反応室39内を1×10−2Paに排気した。
(SiO膜の形成)
CVDの原料は、TEOS(Tetra Ethoxy Silane)を使用した。原料ガス供給部36から流量24sccmのTEOSを反応室39内に供給し、放電ガス供給部37から流量600sccmの酸素ガスを反応室39内に供給した。高周波印加部46から電極30に印加する高周波出力を100Wとし、同じく、高周波印加部47から電極31に印加する高周波出力を100Wとした。そして、圧力を50Pa、成膜レートを30Å/secにして、流路側マイクロチップ基板の微細流路が形成された面と、カバー側マイクロチップ基板の表面に、膜厚が200nmのSiO膜を形成した。幅50μm、深さ50μmの微細流路の内面にもSiO膜を均一に形成することができた。微細流路の内面に形成されたSiO膜の厚さは130nmであった。
(活性化処理と接合)
そして、SiO膜の膜厚が200nmに到達した時点で、原料ガス供給部36からのTEOSの供給を停止し、引き続き放電ガス供給部37から酸素ガスを供給して、10秒間、酸素プラズマをSiO膜に照射した。これにより、流路側マイクロチップ基板の表面とカバー側マイクロチップ基板の表面に形成されたSiO膜を活性化することができた。
SiO膜の活性化処理の後、回転部49によって電極30と電極45を180度回転させることにより、電極30を電極31に対向する位置に配置し、電極45を電極44に対向する位置に配置する。その後、プレス部48によって電極31を電極30に近づく方向に移動させ、9.8N/cmの力を加えた状態で、流路側マイクロチップ基板をカバー側マイクロチップ基板に押しつけ(プレスし)、その状態で10秒間保持した。これにより、流路側マイクロチップ基板とカバー側マイクロチップ基板が接合された。
そして、ばね部材32a、32bによる流路側マイクロチップ基板への保持を解除し、プレス部48によって電極31を電極30から離れる方向に移動させた。その後、反応室39を大気開放し、ばね部材33a、33bによるカバー側マイクロチップ基板への保持を解除し、接合されたマイクロチップを取り出した。
なお、SiO膜を基板表面に成膜した後、酸素プラズマを10秒間、SiO膜に照射したが、成膜後に酸素プラズマをSiO膜に照射しなくても良い。SiO膜は酸素プラズマにさらされた状態で基板表面に成膜されるため、十分に活性化されているからである。実施例3では、基板表面に形成されたSiO膜に含まれる微量の炭素を除去し、活性化するためにSiO膜に酸素プラズマを照射した。
(評価)
上述した方法によって作製したマイクロチップをシリンジポンプに繋ぎ、微細流路内に水を0.13MPaで圧送したところ、微細流路から液体が漏れることなく十分な密封性を示し、水への濡れ性も良く、十分な親水性を示した。
さらに、上記マイクロチップに形成された開口部から、微細流路内部にポリマーを含む粘稠な緩衝液を加圧注入し、つづいて蛍光標識したDNAサンプルを注入した。さらにマイクロチップの開口部の2箇所に電極を差し込み、2000Vの高電圧をかけて電気泳動を行い、蛍光検出器によりDNAサンプルを検出した。電気泳動では標識されたDNAサンプルが微細流路内を均一な流速で流れる様子が観測された。またDNAサンプルが通過した後の微細流路内を観察したところ、蛍光は検出されず、したがってDNAサンプルが流路壁面に付着していないことが確認できた。
また、上記第1実施形態から第3実施形態(実施例1から実施例3)のような装置の構成とすることで、SiO膜を成膜した後、又は活性化処理を施した後、直ちに基板のプレスを行うことが可能であり、高い活性化状態を基板同士の接合に有効に利用できる。例えば、SiO膜を成膜した後、サンプル(マイクロチップ基板)を保持した電極同士を、電極間(サンプル間)の距離が1mm程度の状態で放電させてプラズマ照射を行い、電力の供給を停止した直後に接合することも可能である。平行平板型のプラズマCVDは、成膜と活性化の相性が良いだけでなく、その放電のしやすさから、プレス装置との相性も良い。
この発明は、第1実施形態から第3実施形態(実施例1から実施例3)に係るマイクロチップ基板の接合装置に限定されることはない。例えば、反応室とロードロック室とプレス室とそれらの間を搬送する機構を備え、反応室でサンプル(マイクロチップ基板)の表面にSiO膜を成膜し、ロードロック室で一方のサンプル(マイクロチップ基板)を必要に応じて反転させてはり合わせておき、プレス室で接合する構成としても良い。
また、第1実施形態から第3実施形態では、真空減圧下でSiO膜の成膜、活性化処理、及び接合を行ったが、窒素ガスなどの不活性ガス(置換ガス)によって反応室内を大気圧にし、大気圧下で成膜、活性化処理、及び接合を行っても良い。この場合、置換ガスをパージするためのバルブを接合装置に追加すれば良い。放電ガスは、大気圧で安定して放電できるヘリウム、アルゴンなどの希ガスを追加する、反応性を高めるための水素を微量添加する、又は、安価な窒素とそれを安定して放電できる低周波電源を組み合わせるなどの工夫を施すことで、置換ガスによる大気圧下においても安定して放電、成膜することが可能となる。
真空減圧下での放電の方が、プラズマ状態は安定しているため、プラズマの質が良く、ガス分解能が高く、緻密な膜質が得られる。一方、置換ガスによる大気圧下での放電では、プラズマの質では劣るものの、真空系が不要になるため、マイクロチップを大面積で量産する場合に適している。

Claims (10)

  1. 2つの樹脂製基板のうち少なくとも1つの樹脂製基板の表面には流路用溝が形成され、前記流路用溝が形成されている面を内側にして前記2つの樹脂製基板を接合するマイクロチップの製造方法であって、
    真空状態又は置換ガスによる大気圧下で、前記2つの樹脂製基板の、それぞれの前記接合する面に活性化した誘電体膜を形成し、その後、前記2つの樹脂製基板を加圧しながら接合することを特徴とするマイクロチップの製造方法。
  2. 前記誘電体膜を前記接合する面に形成した後、前記誘電体膜の表面に対して活性化処理を施し、その後、前記2つの樹脂製基板を加圧しながら接合することを特徴とする請求の範囲第1項に記載のマイクロチップの製造方法。
  3. プラズマCVDによって前記誘電体膜を前記接合する面に形成し、その後、前記誘電体膜の表面にプラズマを照射することで、前記誘電体膜の表面を活性化させることを特徴とする請求の範囲第1項に記載のマイクロチップの製造方法。
  4. 前記誘電体膜はSiO膜であることを特徴とする請求の範囲第1項から請求の範囲第3項の何れか1項に記載のマイクロチップの製造方法。
  5. 表面に第1の基板を保持する第1の放電用電極と、
    前記第1の放電用電極に対向して配置され、前記対向する表面に第2の基板を保持する第2の放電用電極と、
    前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極との間に電力を供給する少なくとも1つの電源部と、
    前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極との間の距離を変えて前記第1の基板と前記第2の基板を加圧しながら接合するための加圧部と、
    前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極を格納し、真空に維持された又は置換ガスによる大気圧に維持された反応室と、
    前記反応室の内部にプラズマ発生用の放電ガスを供給する放電ガス供給部と、
    前記反応室の内部に誘電体膜の原料ガスを供給する原料ガス供給部と、
    を有し、
    前記加圧部によって前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極を、距離をおいて配置した状態で、前記電源部によって前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極との間に電力を供給し、前記放電ガス供給部によって前記放電ガスを前記反応室の内部に供給することでプラズマを発生させ、前記プラズマが発生している状態で、前記原料ガス供給部によって前記原料ガスを前記反応室の内部に供給することで、前記第1の基板と前記第2の基板の表面に前記誘電体膜を形成し、その後、前記加圧部によって前記第1の基板と前記第2の基板を加圧して接合することを特徴とするマイクロチップ基板の接合装置。
  6. 前記第1の基板と前記第2の基板の表面に前記誘電体膜を形成した後、前記原料ガス供給部からの前記原料ガスの供給を停止し、前記プラズマを発生し続けて前記誘電体膜の表面を活性化させ、その後、前記加圧部によって前記第1の基板と前記第2の基板を加圧して接合することを特徴とする請求の範囲第5項に記載のマイクロチップ基板の接合装置。
  7. 前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極との間に配置された第3の放電用電極と、
    前記第3の放電用電極を前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極との間の空間に挿脱させる駆動部と、を更に有し、
    前記電源部は、前記第1の放電用電極と前記第3の放電用電極との間に電力を供給し、
    前記第2の放電用電極と前記第3の放電用電極と間に電力を供給し、
    前記加圧部によって前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極を、距離をおいて配置し、前記駆動部によって前記第3の放電用電極を前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極との間の空間に挿入させた状態で、前記電源部によって前記第1の放電用電極と前記第3の放電用電極との間に電力を供給し、前記第2の放電用電極と前記第3の放電用電極との間に電力を供給し、前記放電ガス供給部によって前記放電ガスを前記反応室の内部に供給することでプラズマを発生させ、前記プラズマが発生している状態で、前記原料ガス供給部によって前記原料ガスを前記反応室の内部に供給することで、前記第1の基板と前記第2の基板の表面に前記誘電体膜を形成し、その後、前記駆動部によって前記第3の放電用電極を前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極との間の空間の外部に移動させ、前記加圧部によって前記第1の基板と前記第2の基板を加圧して接合することを特徴とする請求の範囲第5項に記載のマイクロチップ基板の接合装置。
  8. 前記電源部は、前記第1の放電用電極に第1の周波数の電力を供給する第1の電源部と、前記第2の放電用電極に第2の周波数の電力を供給する第2の電源部と、前記第3の放電用電極に前記第1の周波数の電力及び前記第2の周波数の電力よりも大きい第3の周波数の電力を供給する第3の電源部とを有し、
    前記加圧部によって前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極を、距離をおいて配置し、前記駆動部によって前記第3の放電用電極を前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極との間の空間に挿入させた状態で、前記第1の電源部によって前記第1の放電用電極に前記第1の周波数の電力を供給し、前記第2の電源部によって前記第2の放電用電極に前記第2の周波数の電力を供給し、前記第3の電源部によって前記第3の放電用電極に前記第3の周波数の電力を供給し、前記放電ガス供給部によって前記放電ガスを前記反応室の内部に供給することでプラズマを発生させ、前記プラズマが発生している状態で、前記原料ガス供給部によって前記原料ガスを前記反応室の内部に供給することで、前記第1の基板と前記第2の基板の表面に前記誘電体膜を形成し、その後、前記駆動部によって前記第3の放電用電極を前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極との間の空間の外部に移動させ、前記加圧部によって前記第1の基板と前記第2の基板を加圧して接合することを特徴とする請求の範囲第7項に記載のマイクロチップ基板の接合装置。
  9. 前記第1の周波数と前記第2の周波数は、50kHz〜500kHzであり、前記第3の周波数は、10MHz〜41MHzであることを特徴とする請求の範囲第8項に記載のマイクロチップ基板の接合装置。
  10. 前記第1の放電用電極が配置された第1の平面に前記第1の放電用電極と所定距離をおいて配置された第4の放電用電極と、
    前記第2の放電用電極が配置された第2の平面に前記第2の放電用電極と前記所定距離をおいて配置された第5の放電用電極と、
    前記第1の放電用電極と前記第4の放電用電極を前記第1の平面内で移動させる駆動部と、を更に有し、
    前記駆動部によって前記第1の放電用電極と前記第4の放電用電極を前記第1の平面内で移動させることで、前記第1の放電用電極と前記第5の放電用電極を対向する位置に配置し、前記第2の放電用電極と前記第4の放電用電極を対向する位置に配置した状態で、前記電源部によって前記第1の放電用電極と前記第5の放電用電極との間に電力を供給し、前記第2の放電用電極と前記第4の放電用電極との間に電力を供給し、前記放電ガス供給部によって前記放電ガスを前記反応室の内部に供給することでプラズマを発生させ、前記プラズマが発生している状態で、前記原料ガス供給部によって前記原料ガスを前記反応室の内部に供給することで、前記第1の基板と前記第2の基板の表面に前記誘電体膜を形成し、その後、前記駆動部によって前記第1の放電用電極と前記第4の放電用電極を前記第1の平面内で移動させることで、前記第1の放電用電極と前記第2の放電用電極を対向する位置に配置し、その後、前記加圧部によって前記第1の基板と前記第2の基板を加圧して接合することを特徴とする請求の範囲第5項に記載のマイクロチップ基板の接合装置。
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