JPWO2007049740A1 - 酸素吸収性バリアー樹脂組成物、これからなるフィルム、多層構造体及び包装容器 - Google Patents
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Abstract
Description
このため、食品、飲料、医薬品等を貯蔵する容器又は包装には、ガラス瓶や金属缶が使用されてきた。しかしながら、これらの容器は、酸素を透過させないものの、容易に割れたり変形したりする上、重いため、流通上、問題がある。そこで、最近では、軽量で耐衝撃性にも比較的優れた各種プラスチック容器が使用されることが多くなっている。ところが、プラスチック容器は、その容器壁を酸素が容易に透過するので、酸素による内容物の変質が起きるという大きな問題がある。
例えば、特許文献1には、ポリエステル樹脂等の熱可塑性樹脂で形成されたマトリックスと、このマトリックスに層状に分散している芳香族ポリアミド樹脂で形成されたフィルムが開示されている。
また、特許文献2には、連続層を形成する熱可塑性ポリエステル樹脂等の基材樹脂成分とポリアミド樹脂、酸化性有機成分及び遷移金属触媒からなる不連続層を形成する酸素吸収機能性成分とからなる酸素吸収層を有する包装容器が開示されている。
しかしながら、これらの包装容器等においては、ポリエステル樹脂の耐水性により高温下では一定のガスバリアー性を発揮できるものの、基本的にガスバリアー性のないポリエステル樹脂が連続層を形成しているため、そのガスバリアー性は、十分とはいい難い。
エチレン−酢酸ビニル共重合体鹸化物、ポリビニルアルコール等のポリビニルアルコール重合体は、熱可塑性であって各種成形方法が適用可能であり、包装容器材料としては有用であるが、水蒸気透過率が高く、湿度により酸素透過率が大きく変化する。このため、特に高湿度環境下において、酸素ガスバリアー性が劣るという問題がある。また、これらのポリビニルアルコール重合体とポリプロピレンフィルム等とをラミネートして得られるフィルムは、両者間の剥離強度が低いという問題をも有している。
本発明の他の目的は、この酸素吸収性バリアー樹脂組成物からなる酸素吸収性バリアーフィルムを提供することにある。
本発明の更に他の目的は、酸素吸収性バリアーフィルムからなる層を少なくとも有する酸素バリアー性多層構造体及びこの酸素バリアー性多層構造体からなる包装容器を提供することにある。
本発明の酸素吸収性バリアー樹脂組成物において、樹脂(B)のうち、長手方向に垂直な断面の最大径が1.0μm以下のものの比率が70%以上であることが好ましい。
本発明の酸素吸収性バリアー樹脂組成物において、樹脂(A)のマトリックス中において、樹脂(B)の長手方向長さと断面最大径との比(長手方向長さ/断面最大径)が5より大きいものであることが好ましい。
本発明の酸素吸収性バリアー樹脂組成物において、樹脂(A)と樹脂(B)との含有量比率が、樹脂(A)/樹脂(B)重量比で、95/5〜50/50であることが好ましい。
本発明の酸素吸収性バリアー樹脂組成物において、樹脂(A)がポリアミド樹脂又はポリビニルアルコール重合体であることが好ましい。
本発明の酸素吸収性バリアー樹脂組成物において、上記ポリビニルアルコールがエチレン−ビニルアルコール共重合体であることが好ましい。
本発明の酸素吸収性バリアー樹脂組成物において、上記エチレン−ビニルアルコール共重合体が15モル%以上のエチレン含有量を有するものであることが好ましい。
本発明の酸素吸収性バリアー樹脂組成物において、樹脂(B)が共役ジエン重合体環化物とポリα−オレフィン樹脂との混合物であることが好ましい。
本発明の酸素吸収性バリアー樹脂組成物において、上記共役ジエン重合体環化物とポリα−オレフィン樹脂との混合物におけるポリα−オレフィン樹脂の量が、共役ジエン重合体環化物とポリα−オレフィン樹脂との合計100重量部に対して90重量%以下であることが好ましい。
また、本発明の酸素吸収性樹脂組成物は、好適には、ペレットの形状である。
本発明の酸素吸収性バリアーフィルムは、本発明の酸素吸収性バリアー樹脂組成物を成形することによって得ることができる。
本発明の酸素吸収性バリアーフィルムにおいて、樹脂(A)のマトリックス中において、樹脂(B)の長手方向長さと断面最大径との比(長手方向長さ/断面最大径)が5より大きいものであることが好ましい。
本発明の酸素吸収性バリアーフィルムは、表面層(1)/コア層/表面層(2)の3層構造を有し、3層の合計厚さに対する各層の厚さの比率が、表面層(1)、コア層及び表面層(2)について、それぞれ、15〜40%、20〜70%及び15〜40%であることが好ましい。
また、上記3層構造を有する酸素吸収性バリアーフィルムにおいて、樹脂(B)の長手方向に垂直な断面の短径に対する長径の比率が、表面層(1)及び表面層(2)において2.0未満であり、コア層において2.0以上であることが好ましい。
更に、本発明によれば、上記酸素バリアー性多層構造体からなる包装容器が提供される。
ポリアミド樹脂は、特に限定されないが、好ましくは、(a)ジカルボン酸成分とジアミン成分とから誘導される脂肪族、脂環族もしくは半芳香族ポリアミド、(b)アミノカルボン酸もしくはそのラクタムから誘導されるポリアミド、又は(c)これらのコポリアミドもしくはブレンド物である。
また、ジアミン成分としては、1,6−ジアミノヘキサン、1,8−ジアミノオクタン、1,10−ジアミノデカン、1,12−ジアミノドデカン等の炭素数4〜25の、特に6〜18の、直鎖状又は分岐鎖状アルキレンジアミンや、ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、4,4’−ジアミノ−3,3’−ジメチルジシクロヘキシルメタン、特にビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、1,3−ビス(アミノシクロヘキシル)メタン、1,3−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン等の脂環族ジアミン、m−キシリレンジアミン及び/又はp−キシリレンジアミン等の芳香族ジアミンが挙げられる。
アミノカルボン酸成分としては、α,β,ω−アミノカプロン酸、ω−アミノオクタン酸、ω−アミノウンデカン酸、ω−アミノドデカン酸等の脂肪族アミノカルボン酸;p−アミノメチル安息香酸、p−アミノフェニル酢酸等の芳香族アミノカルボン酸;等を挙げることができる。
これらの内、m−キシリレンジアミン及び/又はp−キシリレンジアミンを主成分とするジアミン成分と、脂肪族ジカルボン酸及び/又は芳香族ジカルボン酸とからなるジカルボン酸とから得られるポリアミドを特に好適に用いることができる。
ポリアミド樹脂の分子量は、濃度1.0g/dlの濃硫酸溶液について、30℃で測定した相対粘度が1.1以上、特に1.5以上であることが望ましい。ポリアミド樹脂がこれらの分子量を有するとき、フィルム形成性に優れるので、酸素吸収性バリアー樹脂フィルムを形成するのに好適である。
エチレン−ビニルアルコール共重合体は、構造上、エチレンとビニルアルコールとを主構成単位とする共重合体であるが、実際には、エチレンと脂肪酸ビニルエステルとの共重合体を、アルカリ触媒等によって鹸化することによって得られる。
エチレンと共重合する脂肪酸ビニルエステルとしては、酢酸ビニルが代表的なものとして挙げられるが、そのほかに、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル等をも使用することができる。本発明で使用するエチレン−ビニルアルコール共重合体は、鹸化の方法によって特に限定されない。
エチレン含有量がこの範囲内にあることにより、酸素吸収性成分として使用する樹脂(B)との相溶性が良好となり、得られる樹脂組成物の酸素バリアー性が優れたものとなる。
エチレン−ビニルアルコール共重合体は、一種類を単独で使用しても、二種類以上を併用してもよい。
異なるエチレン含有量を有する二種類以上を併用するときのエチレン−ビニルアルコール共重合体混合物におけるエチレン含有量は、その配合重量比から求めることができる。
鹸化度は、核磁気共鳴(NMR)法により求めることができる。
エチレン−ビニルアルコール共重合体の鹸化度が上記範囲内にあるとき、これを用いて得られる本発明の樹脂組成物のガスバリアー性が優れたものとなる。また、エチレン−ビニルアルコール共重合体の熱安定性が良好で、これを用いて得られる樹脂組成物の成形物にゲルや、いわゆるブツ等の異物が生じることがない。
異なる鹸化度を有する二種類以上を併用するときのエチレン−ビニルアルコール共重合体混合物における鹸化度は、その配合重量比から求める。
共役ジエン重合体としては、共役ジエン単量体の単独重合体及び共重合体並びに共役ジエン単量体とこれと共重合可能な単量体との共重合体を使用することができる。
共役ジエン単量体は、特に限定されず、その具体例としては、1,3−ブタジエン、イソプレン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、2−フェニル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエン、2−メチル−1,3−ペンタジエン、1,3−ヘキサジエン、4,5−ジエチル−1,3−オクタジエン、3−ブチル−1,3−オクタジエン等が挙げられる。
これらの単量体は、単独で使用しても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの単量体は、単独で使用しても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
共役ジエン重合体環化物が芳香族ビニル−共役ジエンブロック共重合体の環化物である場合、環化物中の芳香族ビニル単量体単位含量は、特に限定されないが、通常、1〜90重量%、好ましくは5〜50重量%、より好ましくは10〜30重量%である。この含量が少なすぎると、酸素吸収性バリアー樹脂組成物の初期の機械的強度が低下する傾向にあり、また、酸素吸収後の機械的強度の低下が大きくなる傾向にある。逆に、芳香族ビニル単量体単位含量が多すぎると、共役ジエン重合体環化物ブロックの割合が相対的に低下して、酸素バリアー性が低下する傾向にある。
共役ジエン重合体の重合方法は常法に従えばよく、例えば、チタン等を触媒成分として含むチーグラー系重合触媒、アルキルリチウム重合触媒又はラジカル重合触媒等の適切な触媒を用いて、溶液重合又は乳化重合により行われる。
環化反応に用いる酸触媒としては、公知のものが使用できる。その具体例としては、硫酸;フルオロメタンスルホン酸、ジフルオロメタンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸、炭素数2〜18のアルキル基を有するアルキルベンゼンスルホン酸、これらの無水物及びアルキルエステル等の有機スルホン酸化合物;三フッ化ホウ素、三塩化ホウ素、四塩化スズ、四塩化チタン、塩化アルミニウム、ジエチルアルミニウムモノクロリド、エチルアンモニウムジクロリド、臭化アルミニウム、五塩化アンチモン、六塩化タングステン、塩化鉄等のルイス酸;等が挙げられる。これらの酸触媒は、単独で使用しても、2種以上を併用してもよい。中でも、有機スルホン酸化合物が好ましく、p−トルエンスルホン酸やキシレンスルホン酸がより好ましい。
酸触媒の使用量は、共役ジエン重合体100重量部当たり、通常、0.05〜10重量部、好ましくは0.1〜5重量部、より好ましくは0.3〜2重量部である。
炭化水素溶媒としては、環化反応を阻害しないものであれば特に限定されないが、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素;n−ペンタン、n−ヘキサン、n−ヘプタン、n−オクタン等の脂肪族炭化水素;シクロペンタン、シクロヘキサン等の脂環族炭化水素;等が挙げられる。これらの炭化水素溶媒の沸点は、70℃以上であることが好ましい。
共役ジエン重合体の重合反応に用いる溶媒と環化反応に用いる溶媒とは、同一種であってもよい。この場合は、重合反応が終了した重合反応液に環化反応用の酸触媒を添加して、重合反応に引き続いて環化反応を行なうことができる。
炭化水素溶媒の使用量は、共役ジエン重合体の固形分濃度が、通常、5〜60重量%、好ましくは20〜40重量%となる範囲である。
環化反応における、反応温度や反応時間は、特に限定されない。反応温度は、通常、50〜150℃、好ましくは70〜110℃であり、反応時間は、通常、0.5〜10時間、好ましくは2〜5時間である。
環化反応を行った後、常法により、酸触媒を不活性化し、酸触媒残渣を除去し、次いで炭化水素系溶媒を除去して、固形状の共役ジエン重合体環化物を得ることができる。
いま、共役ジエン重合体中の共役ジエン単量体単位部分において、環化反応前の全プロトンピーク面積をSBT、二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積をSBU、環化反応後の全プロトンピーク面積をSAT、二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積をSAUとすると、
環化反応前の二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積比率(SB)は、
SB=SBU/SBT
環化反応後の二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積比率(SA)は、
SA=SAU/SAT
従って、不飽和結合減少率は、下記式により求められる。
不飽和結合減少率(%)=100×(SB−SA)/SB
所望の不飽和結合減少率を有する共役ジエン重合体環化物を得るためには、環化反応における酸触媒の量、反応温度及び反応時間等についてそれぞれあらかじめ検量線を作成して、これに基づいて環化反応を行なう等の方法を採用すればよい。
また、共役ジエン重合体環化物が芳香族ビニル−共役ジエンブロック共重合体の環化物である場合、芳香族ビニル重合体ブロックの重量平均分子量は、好ましくは1,000〜500,000、より好ましくは3,000〜300,000、更に好ましくは5,000〜100,000、特に好ましくは8,000〜50,000である。この重量平均分子量が低すぎると、酸素吸収性バリアー樹脂組成物の初期の機械的強度が低下する傾向にあり、また、酸素吸収後の機械的強度の低下が大きくなる傾向にある。逆に、重量平均分子量が高すぎると、共役ジエン重合体環化物ブロックの割合が相対的に低下して、酸素バリアー性が低下する傾向にある。
共役ジエン重合体環化物の重量平均分子量は、環化に供する共役ジエン重合体の重量平均分子量を適宜選択して調節することができる。
共役ジエン重合体環化物の重量平均分子量が低すぎると、フィルムに成形し難く、機械的強度が低くなる恐れがある。共役ジエン重合体環化物の重量平均分子量が高すぎると、環化反応の際の溶液粘度が上昇して、取り扱い難くなると共に、押出成形する場合の加工性が低下する恐れがある。
共役ジエン重合体環化物のゲル(トルエン不溶分)量は、通常、10重量%以下、好ましくは5重量%以下であるが、実質的にゲルを有しないことが特に好ましい。ゲル量が多いと、フィルムにしたときに、その平滑性を損なう恐れがある。
また、ラクトン系酸化防止剤としては、5,7−ジ−t−ブチル−3−(3,4−ジメチルフェニル)−3H−ベンゾフラン−2−オン等とo−キシレンとの反応生成物を挙げることができる。
ポリα−オレフィン樹脂は、α−オレフィンの単独重合体、2種以上のα−オレフィンの共重合体又はα−オレフィンとα−オレフィン以外の単量体との共重合体の何れであってもよく、また、これらの(共)重合体を変性したものであってもよい。
ポリα−オレフィン樹脂の具体例としては、エチレン、プロピレン等のα−オレフィンの単独重合体又は共重合体、例えば、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、中密度ポリエチレン(MDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、メタロセンポリエチレン等のポリエチレン、ポリプロピレン、メタロセンポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリブテン等のα−オレフィン単独重合体;エチレンと他のα−オレフィンとの共重合体、例えば、エチレン−プロピレンランダム共重合体、エチレン−プロピレンブロック共重合体、エチレン−プロピレン−ポリブテン−1共重合体、エチレン−環状オレフィン共重合体等;α−オレフィンを主体とする、α−オレフィンとカルボン酸不飽和アルコールとの共重合体及びその鹸化物、例えば、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−ビニルアルコール共重合体等;α−オレフィンを主体とする、α−オレフィンとα,β−不飽和カルボン酸エステル又はα,β−不飽和カルボン酸等との共重合体、例えば、エチレン−α,β−不飽和カルボン酸エステル共重合体(エチレン−アクリル酸エチル共重合体、エチレン−メタクリル酸メチル共重合体等)、エチレン−α,β−不飽和カルボン酸共重合体(エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体等)等;ポリエチレンやポリプロピレン等のα−オレフィン(共)重合体をアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマール酸、イタコン酸等の不飽和カルボン酸で変性した酸変性ポリα−オレフィン樹脂;エチレンとメタクリル酸との共重合体等にNaイオンやZnイオンを作用させたアイオノマー樹脂;これらの混合物;等を挙げることができる。
ポリα−オレフィン樹脂は、1種類を単独で使用しても、2種類以上を併用してもよい。ポリα−オレフィン樹脂の使用量は、共役ジエン重合体環化物とポリα−オレフィン樹脂との合計100重量部に対して、0〜90重量%が好ましく、10〜80重量%がより好ましく、15〜70重量%が更に好ましく、20〜60重量%が特に好ましい。上記範囲内において、酸素吸収性バリアー樹脂組成物の酸素バリアー性と機械的強度とのバランスが良好に保たれ、共役ジエン重合体環化物の割合が高い程、酸素バリアー性が良好なものとなる。
樹脂(B)が、上記状態で分散していることにより、本発明の酸素吸収性バリアー樹脂組成物の酸素バリアー性が良好なものとなる。これは、上記状態で分散している樹脂(B)が、樹脂(A)からなるマトリックスを透過してきた酸素分子をより効率的に吸収し、酸素吸収性バリアー樹脂組成物全体の酸素バリアー性を向上させているものと推定される。
ここで、樹脂(B)の長手方向に垂直な断面の最大径(以下、単に「断面最大径」ということがある。)は、平均で1μm以下であればよいが、好ましくは、断面最大径が1.0μm以下のものの比率が70%以上、より好ましくは90%以上である。
また、樹脂(A)のマトリックス中において、棒状構造を有する樹脂(B)の長手方向長さと断面最大径との比(長手方向長さ/断面最大径)は、好ましくは5より大きい。
また、必要に応じて、ブロッキング防止剤、防曇剤、耐候性安定剤、滑剤、帯電防止剤、補強剤、難燃剤、カップリング剤、発泡剤、離型剤等を添加することができる。
溶融混練のためには、例えば連続式インテンシブミキサー、一軸押出機、同方向又は異方向のニーディングタイプ二軸押出機、ミキシングロール、コニーダー等の連続型混練機;高速ミキサー、バンバリーミキサー、インテンシブミキサー、加圧ニーダー等のバッチ型混練機;KCK社製のKCK混練押出機等の石臼のような摩砕機構を有する回転円板を使用した装置;一軸押出機に混練部(ダルメージ、CTM等)を設けたもの;リボンブレンダー、ブラベンダーミキサー等の簡易型の混練機;等を使用することができる。なかでも、一軸押出機及び二軸押出機が好ましく、二軸押出機がより好ましく使用できる。混練機は1機でもよいし、また、2機以上を連結して用いることもできる。
これらの連続型混練機においては、ローター、ディスクの形状が重要な役割を果たす。特にミキシングチャンバとローターチップ又はディスクチップとの隙間(チップクリアランス)は重要で、1〜5mmが最適である。このチップクリアランスが狭すぎても広すぎても分散性の良好な混合物は得られない。
混練機のローターの回転数は、通常、20〜1200rpmであり、好ましくは30〜800rpmである。また、混練機チャンバー内径(D)は、通常、20mm以上であり、好ましくは30〜400mmである。更に、混練機のチャンバー長さ(L)と内径(D)との比L/Dは、4〜50が好適である。
本発明では混練における最大せん断速度が100〜100,000/秒、好ましくは200〜5,000/秒になるように調製して行えばよい。
混練温度は、通常、50〜300℃の範囲である。樹脂(A)の酸化防止のためには、ホッパー口を窒素シールし、165℃〜220℃の範囲で混練することが好ましい。混練時間(滞留時間ともいう。)は、長い方が良い結果が得られるが、樹脂(A)の酸化防止及び生産効率の観点から、通常、10秒〜20分であり、好ましくは20秒〜15分であり、より好ましくは30秒〜10分である。
樹脂(B)が、上記状態で分散していることにより、本発明の酸素吸収性バリアーフィルムの酸素バリアー性及びオレフィンフィルムとの接着性が良好なものとなる。
ここで、樹脂(B)の長手方向に垂直な断面の最大径(以下、単に「断面最大径」ということがある。)は、平均で1.0μm以下であればよいが、好ましくは、断面最大径が1.0μm以下のものの比率が70%以上、より好ましくは90%以上である。
また、樹脂(A)のマトリックス中において、樹脂(B)の長手方向長さと断面最大径との比(長手方向長さ/断面最大径)は、好ましくは5より大きい。
ここで、厳密には、フィルムとシートとをその厚さにより区別することがあるが、本発明においては、フィルムとは、シートをも包含する概念である。
各層の厚さの比率が上記範囲内にあるとき、酸素吸収性バリアーフィルムの酸素バリアー性が良好で、オレフィンフィルムとの接着性にも優れる。
酸素吸収性バリアーフィルムの構造を上記のようにするには、酸素吸収性バリアー樹脂組成物の組成、これを構成する樹脂A及び樹脂Bの溶融粘度、樹脂Aと樹脂Bとの相溶性等を勘案し、成形条件等を適宜調節する。
樹脂(B)がこの条件を満たすときに、酸素吸収性バリアーフィルムの酸素バリアー性が良好で、オレフィンフィルムとの接着性にも優れる。
加熱溶融成形方法としては、例えば、押出成形、インフレーション成形、ブロー成形等が挙げられ、なかでも押出成形が好ましく採用できる。得られたフィルムは、そのまま袋状に重ね合わせヒートシールして袋状容器とし、また、真空成形等の手段により、カップ状、トレイ状等の包装容器とすることができる。
また、樹脂組成物を押出機で溶融混練した後、T−ダイ、サーキュラーダイ(リングダイ)等を通して所定の形状に押出すことにより、T−ダイ法フィルム又はブローンフィルム等が得られる。T−ダイ法フィルムは、これを二軸延伸することにより、二軸延伸フィルムとすることができる。
押出機としては、一軸押出機、二軸押出機等の混練機を使用することができる。
一般的には、一軸押出機にT−ダイを装着し、冷却ロール及びフィルム引き取り装置を接続した構成を採用する。押出時の温度は165℃〜220℃が、好ましく、冷却ロールを30℃〜60℃に設定し、引き取りスピードを一定にして、押出機のフィード量で制御することにより、所望の厚みのフィルムを得ることができる。
なお、これらの成形において、加熱溶融部における樹脂組成物の滞留時間を、30分以内にすることが好ましく、より好ましくは20分以内である。この時間が長すぎると、溶融状態で、樹脂(B)の分散形態が変化したり、分散した樹脂(B)同士が合一したりして、分散径が大きくなる恐れがある。
本発明の酸素バリアー性多層構造体において、酸素吸収性バリアーフィルム層は、本発明の効果を損なわない限り、本発明の酸素吸収性ガスバリアー樹脂組成物以外に、公知の酸素吸収性成分を含有していてもよい。本発明の酸素吸収性ガスバリアー樹脂組成物以外の酸素吸収性成分の量は、酸素吸収性成分の全量(本発明の酸素吸収性ガスバリアー樹脂組成物と本発明の酸素吸収性ガスバリアー樹脂組成物以外の酸素吸収性成分との合計量)に対して、50重量%未満、好ましくは40重量%未満、更に好ましくは30重量%未満である。
本発明の酸素バリアー性多層構造体の酸素吸収性バリアーフィルム層は、多層構造体の構成に応じて、外部から透過してくる酸素を吸収し、また、酸素バリアー性多層構造体からなる包装材料を用いて、例えば、袋状の包装容器を構成したときに、密封材層を介して包装材料内部の酸素を吸収する機能を有する層となる。
本発明の酸素バリアー性多層構造体において、これを構成する各層の積層の順序は、特に限定されないが、通常、密封材層/酸素吸収性バリアーフィルム層/脱臭剤層/表面樹脂層/保護層である。必要に応じてこれらの各層のうち、必要な層を設ければよい。
なお、透過度は、単位分圧差で単位時間に単位面積の試験片を通過する気体の体積で表され、JIS K7126「プラスチックフィルム及びシートの気体透過度試験方法」に規定された方法によって測定することができる。
脱臭成分としては、公知のものを使用することができる。脱臭成分は、臭気成分を吸着作用によって捕捉する吸着剤であってもよく、また、化学反応等によって臭気成分を無臭成分に変化させる脱臭作用を有する脱臭剤であってもよい。また、吸着作用と脱臭作用とを兼ね備えるものであってもよい。
表面樹脂層の形成に使用する樹脂は、加熱により溶融して相互に融着することができ、押出成形が可能であるヒートシール性樹脂が好ましい。
また、酸素バリアー性多層チューブを各種容器として使用するときに内容物の表示等のために、グラビア印刷やフレキソ印刷等による印刷が可能であることが好ましい。
保護層に用いる樹脂としては、高密度ポリエチレン等のエチレン重合体;プロピレン単独重合体、プロピレン−エチレンランダム共重合体、プロピレン−エチレンブロック共重合体等のプロピレン重合体;ナイロン6、ナイロン66等のポリアミド;ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル;等を挙げることができる。これらのうち、ポリアミド及びポリエステルが好ましい。
本発明の酸素バリアー性多層構造体において、支持基材層を設ける位置は特に限定されない。
本発明の酸素バリアー性多層構造体の製造方法は特に限定されず、多層体を構成する各層の単層フィルムを得て、これらを積層してもよく、多層体を直接成形してもよい。
単層フィルムは、本発明の酸素吸収性樹脂組成物をフィルムにする方法と同様の方法で得ることができる。
以上のようにして得られた単層フィルムから、押出しコート法や、サンドイッチラミネーション、ドライラミネーションによって多層構造体を製造することができる。
共押出成形法としては、共押出ラミネーション法、共押出フィルム成形法、共押出インフレーション成形法等を挙げることができる。
一例を示せば、水冷式又は空冷式インフレーション法により、ガスバリアー材層、酸素吸収剤層及び密封材層を、それぞれ、構成する各樹脂を、数台の押出機によりそれぞれ溶融加熱し、多層環状ダイから、例えば、190〜210℃の押出温度で押出し、直ちに冷却水等の液状冷媒により急冷固化させることによってチューブ状原反とすることができる。
多層構造体製造時の巻取り速度は、通常、2〜200m/分、好ましくは50〜100m/分である。巻取り速度が2m/分以下であると生産効率が悪くなる恐れがあり、200m/分を超えると多層構造体の冷却を十分に行なうことができず、巻取り時に融着する場合がある。
延伸倍率は、特に限定されないが、通常、縦方向(MD)及び横方向(TD)に、それぞれ、1〜5倍、好ましくは、縦横方向に、それぞれ、2.5〜4.5倍である。
延伸は、テンター延伸方式、インフレーション延伸方式、ロール延伸方式等の公知の方法で行なうことができる。延伸の順序は、縦横いずれが先でも構わないが、同時が好ましく、チューブラー同時二軸延伸法を採用してもよい。
包装容器は、その目的、用途等により、密封材層側を内面として、種々の形態の容器、例えば、ゲーベルトップ、ブリックタイプ、立方体、正四面体等の形状を有する液体包装用容器、その他トレーやカップ状の容器、パウチ状の容器等として使用することができる。
なお、各特性は、以下の方法により評価した。
〔共役ジエン重合体環化物の重量平均分子量(Mw)〕
ゲルパーミエーションクロマトグラフィーを用いて、ポリスチレン換算分子量として求める。
下記(i)及び(ii)の文献に記載された方法を参考にして、プロトンNMR測定により求める。
(i) M.A.Golub and J.Heller,Can.J.Chem.,第41巻,937(1963).
(ii) Y.Tanaka and H.Sato,J.Polym.Sci:Poly.Chem.Ed.,第17巻,3027(1979).
いま、共役ジエン重合体中の共役ジエン単量体単位部分において、環化反応前の全プロトンピーク面積をSBT、二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積をSBU、環化反応後の全プロトンピーク面積をSAT、二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積をSAUとすると、
環化反応前の二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積比率(SB)は、
SB=SBU/SBT
環化反応後の二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積比率(SA)は、
SA=SAU/SAT
従って、不飽和結合減少率は、下記式により求められる。
不飽和結合減少率(%)=100×(SB−SA)/SB
酸素吸収性バリアーフィルムから幅5mm、長さ10mmの試料片を切り出し、クライオウルトラミクロトームを用いて、−80℃で試料片断面を面出し後、オスミウム蒸気染色を30分、カーボン蒸着を約20nmの厚みになるよう実施する。電解放出型走査型電子顕微鏡(日立製作所社製、商品名「S−4700」)で加速電圧を5kVとし、YAG検出器を用いて前処理した試験片断面の反射電子像を観察する。
酸素吸収性バリアー樹脂組成物における分散構造は、長さ10mmのストランドを採取し、前記と同様に観察した。
JIS K7126に準拠した差圧法により、差圧式ガス・蒸気透過率測定装置(差圧式ガス透過装置:GTRテック社製、「GTR−30XAD2」,検出器:ヤナコテクニカルサイエンス社製、「G2700T・F」)を用いて、温度25±2℃、相対湿度65%又は90%、透過面の形状:直径4.4cmの円の条件で、測定し、厚さ20μmに換算する。単位は、cc/m2・day・atm(20μm)である。
樹脂フィルムを100mm×100mmの大きさに裁断し、300mm×400mmの大きさのアルミパウチ(桜物産社製、商品名「ハイレトルトアルミ ALH−9」)に入れ、内部の空気を完全に除去した後、酸素濃度20.7%の100ccの空気を封入して、25±2℃で5日間保存した後、酸素濃度計(米国セラマテック社製、商品名「フードチェッカー HS−750」)を用いて測定する。
この酸素濃度と、試験開始前の酸素濃度20.7%とから、酸素吸収速度(cc/cm2・day)(20μm)を計算する。この数値が大きいほど、酸素吸収速度に優れている。
フィルムと無延伸ポリプロピレンフィルム(MFR=6.9、出光石油化学社製、商品名「F−734NP」)とを160℃に設定したホットロールラミネーター(EXCELAM II 355Q:Gmp CO.LTD製)を用いてラミネート接着させる。得られたラミネートフィルム(多層構造体)を15mm幅×150mmの短冊状に裁断し、プロピレンフィルムと試験フィルムとの間の180°剥離強度を引張試験機(テンシロンUCT−5T、オリエンテック社製)を用いて、200mm/分の速度で測定する。
攪拌機、温度計、還流冷却管及び窒素ガス導入管を備えた耐圧反応器に、10mm角に裁断したポリイソプレン(シス−1,4単位73%、トランス−1,4単位22%、3,4−単位5%、重量平均分子量154,000)300部を、シクロヘキサン700部とともに仕込んだ。反応器内を窒素置換した後、75℃に加温して攪拌下でポリイソプレンをシクロヘキサンに完全に溶解した後、p−トルエンスルホン酸(トルエン中で、水分量が150ppm以下になるように、還流脱水したもの)2.19部を投入し、80℃以下で環化反応を行った。7時間反応させた後、炭酸ナトリウム0.84部を含む25%炭酸ナトリウム水溶液を投入して反応を停止した。80℃で、共沸還流脱水により水を除去した後、孔径2μmのガラス繊維フィルターにて系中の触媒残渣を除去して共役ジエン重合体環化物(B1)の溶液を得た。前記溶液の一部を抜き出し、溶媒を留去し、更に真空乾燥して固形状の共役ジエン重合体環化物(B1)を得た。その重量平均分子量は141,000、不飽和結合減少率は48.9%であった。また、共役ジエン重合体環化物(B1)をプレス成形し、厚みが20μmのフィルムを得た。この共役ジエン重合体環化物(B1)フィルムの酸素吸収速度は、0.03cc/cm2・day(20μm)であった。
〔酸素吸収性バリアー樹脂組成物〕
共役ジエン重合体環化物(B1)500部を含む上記溶液に、共役ジエン重合体環化物(B1)に対して、100ppmに相当する量の酸化防止剤:ペンタエリスリチル−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]〕(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製、商品名「イルガノックス1010」)及び低密度ポリエチレン(MFR=4.0、出光石油化学社製、商品名「モアテック0438」)(P1)500部を添加した後、溶媒の一部を留去し、更に真空乾燥を行って、固形状の共役ジエン重合体環化物(B1)/低密度ポリエチレン(P1)ブレンド物(ブレンド比=50/50)を得た。
一軸押出機(40mmφ、L/D=25:池貝社製、商品名「SS−40-25」)を使用して、粉砕した前記ブレンド物を、180℃、スクリュー回転数35rpmで混練した。混練物を、押出機先端部の3mmφのダイスを通して、ストランド状に押出し、該ストランドをカッティングして、樹脂(B)ブレンド物のペレットを得た。このペレットをプレス成形し、厚みが20μmのフィルムを得た。このフィルムの酸素吸収速度は、0.017cc/cm2・day(20μm)であった。
樹脂(B)ブレンド物のペレット40部及びエチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)(酸素透過度3.4cc/m2・day・atm(20μm)、エチレン含有量44モル%。クラレ社製、商品名「E105B」)(A1)のペレット60部とのドライブレンドを行った。このブレンド物を、二軸同方向回転混練押出機(43mmφ、L/D=33.5:ベルストルフ社製;ZE40A)を使用し、200℃、スクリュー回転数150rpmで混練した。混練物を、押出機先端部の3mmφのダイスを通して、ストランド状に押し出し、該ストランドをカッティングして、酸素吸収性バリアー樹脂組成物ペレット(1)を得た。この混練の際の最大せん断速度は2500/秒であり、樹脂組成物の押出機中での滞留時間は90秒程度であった。
なお、前記ストランドの一部を長さ10mmにカットし、樹脂(B)ブレンド物の分散構造を観察した。その結果、樹脂(B)ブレンド物は、その長手方向長さと断面最大径との比が5より大きい棒状構造を形成しており、その断面平均分散径は0.2μmであった。
〔酸素吸収性バリアーフィルム〕
実施例1で作成した酸素吸収性バリアー樹脂組成物ペレット(1)を、ラボプラストミル一軸押出機(20mmφ、L/D=20)にTダイ(ダイ幅:150mm、ダイ厚み:0.3mm)、冷却ロール、フィルム引き取り装置(ともに、東洋精機製作所社製)を接続して押し出し、幅100mm、厚さ20μmの酸素吸収性バリアーフィルム(f1)を得た。なお、押出機のバレル温度を185℃、Tダイ温度を185℃、冷却ロール温度を50℃、引き取り速度を200cm/minに設定し、回転数を23rpmとした。樹脂組成物の一軸押出機中での滞留時間は5分間程度であった。
得られた酸素吸収性バリアーフィルム(f1)を電子顕微鏡観察した結果を図1(TD方向断面)及び図2(MD方向断面)に示す。
図1は、棒状構造の樹脂(B)(共役ジエン重合体環化物(B1)と低密度ポリエチレン(P1)とのブレンド物)(以下、単に「樹脂(B)ブレンド物」という。)の長手方向に垂直な断面を示しており、図2は、棒状構造の樹脂(B)ブレンド物の長手方向の断面を示している。
また、酸素吸収性バリアーフィルム(f1)における樹脂(B)ブレンド物の断面平均分散径を表1に示す。
また、図1及び図2から、酸素吸収性フィルムが図の左上から右下方向に、順に、表面層(1)/コア層/表面層(2)の3層構造(表面層とコア層とでは、棒状構造体の密度が異なっている。)を形成していることが分かる。
図1から、樹脂(B)ブレンド物の長手方向に垂直な断面の最大径の平均が1.0μm以下であること、及び、樹脂(B)の長手方向に垂直な断面の短径に対する長径の比率が、表面層(1)及び表面層(2)において2.0未満であり、コア層において2.0以上であることが分かる。
更に、図1及び図2から、棒状構造の樹脂(B)ブレンド物の長手方向長さと断面最大径との比(長手方向長さ/断面最大径)が5より大きいことが分かる。
実施例2で得られた酸素吸収性バリアーフィルム(f1)について、酸素透過度を測定した。結果を表1に示す。
〔ラミネートフィルムの剥離強度〕
酸素吸収性バリアーフィルム(f1)と無延伸ポリプロピレンフィルムとから調製したラミネートフィルム(酸素バリアー性多層構造体)(F1)について、剥離強度を測定した。結果を表1に示す。
配合組成を表1に示すように変更する(なお、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)と0しては、酸素透過度1.4cc/m2・day・atm(20μm)、エチレン含有量38モル%。クラレ社製、商品名「H171B」(A2)を使用した。)他は、実施例1と同様にして、本発明の酸素吸収性バリアー樹脂組成物ペレット(2)を得た(実施例4)。なお、押出機先端部の3mmφのダイスを通して、押し出されたストランドの一部を長さ10mmにカットし、樹脂(B)ブレンド物の分散構造を観察した。その結果、樹脂(B)ブレンド物は、その長手方向長さと断面最大径との比が5より大きい棒状構造を形成しており、その断面平均分散径は0.2μmであった。
この酸素吸収性バリアー樹脂組成物ペレット(2)から、実施例2と同様にして、酸素吸収性バリアーフィルム(f2)を得た。その性状を表1に示す。得られた酸素吸収性バリアーフィルム(f2)について、酸素透過度を測定した(実施例5)。また、酸素吸収性バリアーフィルム(f2)を用いて実施例3と同様にして得られたラミネートフィルム(F2)について、剥離強度を測定した(実施例6)。
これらの結果を表1に示す。
実施例1で使用したエチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)(酸素透過度3.4cc/m2・day・atm(20μm)、エチレン含有量44モル%。クラレ社製、商品名「E105B」)(A1)を単独で用いて酸素吸収性バリアー樹脂(C1)とした(比較例1)。その性状を表1に示す。
これを用いて、実施例2と同様に操作して、酸素吸収性バリアーフィルム(fc1)を得た。その性状を表1に示す。得られた酸素吸収性バリアーフィルム(fc1)の酸素透過度を測定した(比較例2)。また、実施例3と同様にして得られたラミネートフィルム(FC1)について剥離強度を測定した(比較例3)。
これらの結果を表1に示す。
エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)として、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)(酸素透過度2.3cc/m2・day・atm(20μm)、エチレン含有量44モル%。日本合成化学社製、商品名「A4412」)(A3)を用いるほかは、比較例1〜3と同様の試験を行なった。結果を表1に示す。
本発明によれば、酸素透過度が100cc/m2・day・atm(20μm)以下の樹脂(A)からなるマトリックス中に、酸素吸収速度が0.001cc/cm2・day(20μm)以上の樹脂(B)が分散されてなり、樹脂(B)が長手方向に垂直な断面の最大径の平均が1.0μm以下である棒状構造を形成していることを特徴とする酸素吸収性バリアー樹脂組成物が得られる。
これに対して、エチレン−ビニルアルコール共重合体のみからなるフィルムは、低湿度下でも酸素透過度が大きく、特に高湿度下では非常に大きい酸素透過度を有し、これを有してなる多層フィルムは、剥離強度も非常に低い。
Claims (20)
- 酸素透過度が100cc/m2・day・atm(20μm)以下の樹脂(A)からなるマトリックス中に、酸素吸収速度が0.001cc/cm2・day(20μm)以上の樹脂(B)が分散されてなり、樹脂(B)が長手方向に垂直な断面の最大径の平均が1.0μm以下である棒状構造を形成していることを特徴とする酸素吸収性バリアー樹脂組成物。
- 樹脂(B)のうち、長手方向に垂直な断面の最大径が1.0μm以下のものの比率が70%以上である請求の範囲第1項に記載の酸素吸収性バリアー樹脂組成物。
- 樹脂(A)のマトリックス中において、樹脂(B)の長手方向長さと断面最大径との比(長手方向長さ/断面最大径)が5より大きいものである請求の範囲第1項〜第2項のいずれか1項に記載の酸素吸収性バリアー樹脂組成物。
- 樹脂(A)の酸素透過度が20cc/m2・day・atm(20μm)以下である請求の範囲第1項〜第3項のいずれか1項に記載の酸素吸収性バリアー樹脂組成物。
- 樹脂(A)と樹脂(B)との含有量比率が、樹脂(A)/樹脂(B)重量比で、95/5〜50/50である請求の範囲第1項〜第4項のいずれか1項に記載の酸素吸収性バリアー樹脂組成物。
- 樹脂(A)がポリアミド樹脂又はポリビニルアルコール重合体である請求の範囲第1項〜第5項のいずれか1項に記載の酸素吸収性バリアー樹脂組成物。
- 樹脂(A)がエチレン−ビニルアルコール共重合体である請求の範囲第6項に記載の酸素吸収性バリアー樹脂組成物。
- エチレン−ビニルアルコール共重合体が15モル%以上のエチレン含有量を有するものである請求の範囲第7項に記載の酸素吸収性バリアー樹脂組成物。
- 樹脂(B)が不飽和結合減少率10%以上の共役ジエン重合体環化物である請求の範囲第1項〜第8項のいずれか1項に記載の酸素吸収性バリアー樹脂組成物。
- 樹脂(B)が共役ジエン重合体環化物とポリα−オレフィン樹脂との混合物である請求の範囲第1項〜第9項のいずれか1項に記載の酸素吸収性バリアー樹脂組成物。
- ポリα−オレフィン樹脂の量が、共役ジエン重合体環化物とポリオレフィン樹脂との合計100重量部に対して90重量%以下である請求の範囲第10項に記載の酸素吸収性バリアー樹脂組成物。
- ペレットの形状である請求の範囲第1項〜第9項のいずれか1項に記載の酸素吸収性バリアー樹脂組成物。
- 酸素透過度が100cc/m2・day・atm(20μm)以下の樹脂(A)からなるマトリックス中に、酸素吸収速度が0.001cc/cm2・day(20μm)以上の樹脂(B)が分散されてなり、樹脂(B)が長手方向に垂直な断面の最大径の平均が1.0μm以下である棒状構造を形成していることを特徴とする酸素吸収性バリアーフィルム。
- 請求の範囲第1項〜第12項のいずれか1項に記載の酸素吸収性バリアー樹脂組成物を成形して得られたものである請求項13記載の酸素吸収性バリアーフィルム。
- 樹脂(B)のうち、長手方向に垂直な断面の最大径が1.0μm以下のものの比率が70%以上である請求の範囲第13項〜第14項のいずれか1項に記載の酸素吸収性バリアーフィルム。
- 樹脂(A)のマトリックス中において、樹脂(B)の長手方向長さと断面最大径との比(長手方向長さ/断面最大径)が5より大きいものである請求の範囲第13項〜第15項のいずれか1項に記載の酸素吸収性バリアーフィルム。
- 表面層(1)/コア層/表面層(2)の3層構造を有し、3層の合計厚さに対する各層の厚さの比率が、表面層(1)、コア層及び表面層(2)について、それぞれ、15〜40%、20〜70%及び15〜40%である請求の範囲第13項〜第16項のいずれか1項に記載の酸素吸収性バリアーフィルム。
- 樹脂(B)の長手方向に垂直な断面の短径に対する長径の比率が、表面層(1)及び表面層(2)において2.0未満であり、コア層において2.0以上である請求の範囲第13項〜第17項のいずれか1項に記載の酸素吸収性バリアーフィルム。
- 請求の範囲第13項〜第18項のいずれか1項に記載の酸素吸収性バリアーフィルムからなる層を少なくとも有する酸素バリアー性多層構造体。
- 請求の範囲第19項に記載の酸素バリアー性多層構造体からなる包装容器。
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