JPWO2007029327A1 - 高電圧電源装置及び該電源装置を用いた質量分析装置 - Google Patents

Abstract

正電圧発生回路２の出力端Ｐ２と負電圧発生回路４の出力端Ｑ１とを直列に接続し、負電圧発生回路４の出力端Ｑ２を抵抗器１０を介してグラウンドに接続し、さらに両電圧発生回路２、４にそれぞれ抵抗器６、７を並列に接続し、正電圧発生回路２の出力端Ｐ１から極性を切り換えた高電圧を取り出す。出力電圧を正から負に切り換える際に制御回路１は、正電圧発生回路２の出力が電圧＋ＨＶからゼロに、負電圧発生回路４の出力がゼロから電圧−ＨＶに同時に変化するように各駆動回路３、５を制御する。これにより、出力電圧は短時間で切り換わる。また、この構成では高耐圧の抵抗器が必要であるものの、従来使用されている高耐圧のリレーや半導体スイッチに比べれば格段に安価であり信頼性も高い。

Description

本発明は、出力電圧の正負の極性切り換えが可能な高電圧電源装置、及びそうした電源装置を用いた質量分析装置に関する。

従来より、質量分析装置において高い感度でイオンを検出するために、コンバージョンダイノードと二次電子増倍管とを組み合わせたイオン検出器が利用されている。こうしたイオン検出器では、正イオンと負イオンとを選択的に検出するために、分析対象であるイオンとは逆極性の高電圧（例えば最大で±１０ｋＶ程度）をコンバージョンダイノードに印加する必要がある。また液体クロマトグラフ質量分析装置では、液体試料を気化させつつイオン化するために例えばエレクトロスプレイイオン化（ＥＳＩ）によるイオン源が用いられるが、こうしたイオン源では液体試料を噴霧するノズルの先端に、分析対象であるイオンと同極性の高電圧（例えば±数ｋＶ程度）を印加する必要がある。

上述したような用途では、分析対象が正イオンであるか負イオンであるかによって印加する高電圧の極性を変える必要があり、１系統の出力電圧の極性が切り換え可能であるような高電圧電源装置が使用される。こうした高電圧電源装置において、極性の異なる高電圧を切り換えるために、従来、高耐圧のリードリレーを用いたものがよく知られている（例えば特許文献１など参照）。

こうした構成の高電圧電源装置では、リレー切り換え時にスパイク状の放電が発生してリレーが破壊されるおそれがあるため、出力電圧の極性を切り換える際には、まず出力電圧を低下させてそれが十分に小さくなった段階でリレーを作動させて接点を切り換え、その後に出力電圧を上昇させるという手順を採る必要がある。そのため、極性の切り換えに時間が掛かり、例えば質量分析装置において正イオンと負イオンとの検出を短時間に交互に切り換えながら行うような場合に、非検出期間が長くなり正確な分析に支障をきたす。また、一般に１０ｋＶ以上の高耐圧のリレーは高価であり、それにも拘わらず寿命があまり長くないため、コストが高くつくとともに信頼性の点でも問題がある。

これに対し、リードスイッチに代えて高耐圧の半導体スイッチ（例えば電力用ＭＯＳＦＥＴなど）を使用する構成も考えられる。半導体スイッチはそれ自体の切り換え動作はリレーに比べて格段に速い。しかしながら、１０ｋＶ以上の高耐圧の半導体スイッチは入手可能ではあるものの非常に高価であり、比較的安価な半導体スイッチを用いる場合でも多段に直列接続する必要があるために結局コストがかなり高いものとなる。また、半導体スイッチは高電圧の放電に弱く、信頼性の点でも問題がある。

米国特許第６００２６００号明細書（図１Ｃ参照）

本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、従来よりもコストの低減が可能であって信頼性が高く、しかも出力電圧の極性の切り換えも比較的高速に行える高電圧電源装置と、こうした電源装置を用いた質量分析装置を提供することである。

上記課題を解決するために成された本発明は、正負の両極性の高電圧を選択的に出力可能な高電圧電源装置であって、
正の高電圧を発生する正電圧発生回路と、負の高電圧を発生する負電圧発生回路と、前記正電圧発生回路及び前記負電圧発生回路で発生される電圧をそれぞれ制御する制御回路と、前記正電圧発生回路の出力側に並列接続される第１抵抗器と、前記負電圧発生回路の出力側に並列接続される第２抵抗器と、を備え、
前記正電圧発生回路の出力の一端を前記負電圧発生回路の出力の一端と接続することで両電圧発生回路を直列接続し、その直列接続の両端のうちの一端を基準側として他端から極性の切り換えられた高電圧出力を取り出すようにしたことを特徴とする。

本発明に係る高電圧電源装置の典型的な一態様として、前記正電圧発生回路及び前記負電圧発生回路はそれぞれ、昇圧用のトランスとその二次巻線側に接続されたコッククロフト−ウォルトン回路による整流回路とを含む構成とすることができる。

本発明に係る高電圧電源装置では、正負の高電圧を切り換えるために従来のように高耐圧のリードリレーや半導体スイッチを用いる必要がなく、単に高耐圧の抵抗器を各電圧発生回路の出力側に追加して並列接続すればよいので、大幅なコストの削減が可能である。また、切り換えに伴う放電が発生せず、それによる素子の破壊が起こらない。また、何らかの原因により、切り換え時にスパイク状のノイズ等が高電圧出力に乗ったような場合でも、半導体スイッチ等とは異なり破壊が生じにくい。こうしたことから、高い信頼性を長期間に亘って確保することができる。

また、本発明に係る高電圧電源装置では、前記制御回路は、前記高電圧出力の正負の極性を切り換える際に、前記正電圧発生回路と前記負電圧発生回路の一方の出力電圧が第１の規定電圧からゼロに変化すると同時に他方の出力電圧がゼロから第２の規定電圧に変化するように両電圧発生回路を制御する構成とすることができる。

即ち、極性の切り換えの際に一方の出力電圧をゼロ近傍まで下げてから他方の出力電圧を上げるような制御は不要であるので、上記のような制御を行うことにより、極性の切り換えを短時間で行うことができる。

また本発明に係る高電圧電源装置では、前記高電圧出力を分圧する分圧抵抗器をさらに備え、該分圧抵抗器による検知電圧を前記制御回路に帰還させ、該制御回路はその検知電圧を参照して前記正電圧発生回路及び／又は前記負電圧発生回路を制御する構成とすることができる。

この構成によれば、閉帰還ループにより高電圧出力の電圧値を高い精度で目標電圧に収束させることができ、負荷変動等、何らかの外乱があった場合でも高電圧出力の電圧値を安定させることができる。

上記のような本発明に係る高電圧電源装置は各種の用途や装置に適用することが可能であるが、例えば質量分析装置に利用することができる。具体的には、例えば高電圧電源装置による高電圧出力を質量分析装置のイオン源及び／又はイオン検出部に利用することができ、その場合に、分析対象のイオンの極性に応じて前記高電圧電源装置による高電圧出力の極性を切り換えるようにするとよい。

上述したように本発明に係る高電圧電源装置では高速な極性の切り換えが可能であるので、例えば、正イオン検出と負イオン検出とを短い期間毎に交互に行いたいような場合に、正負いずれのイオンも検出できない非検出期間を短くして、イオンの検出漏れを軽減することができる。

本発明の一実施例による高電圧電源装置の要部の構成図。 図１中の駆動回路の詳細構成図。 本実施例の高電圧電源装置における極性切り換え時の状態を示す波形図。 本実施例の高電圧電源装置における電流の流れを示す概略図。 本実施例の高電圧電源装置を用いる質量分析装置の概略構成図。

以下、本発明に係る高電圧電源装置の一実施例について図１〜図４を参照しつつ詳細に説明する。図１は本実施例による高電圧電源装置の要部の構成図である。

この高電圧電源装置は数ｋＶ〜１０ｋＶ程度の正又は負の直流高電圧を出力するものであり、正電圧発生回路２、負電圧発生回路４、これら電圧発生回路２、４に含まれる駆動回路３、５を制御するための制御回路１を含む。正電圧発生回路２及び負電圧発生回路４は基本的には同一の構成を有し、例えば正電圧発生回路２は、昇圧用のトランスＴ１と、トランスＴ１の一次巻線を駆動する駆動回路３と、トランスＴ１の二次巻線に接続された、４個のコンデンサＣ１〜Ｃ４及び４個のダイオードＤ１〜Ｄ４から成るコッククロフト−ウォルトン回路による整流回路（４倍電圧整流回路）と、を含む。負電圧発生回路４は、コッククロフト−ウォルトン回路中の各ダイオードＤ５〜Ｄ８の向きが正電圧発生回路２とは逆になっている。

正電圧発生回路２の出力端Ｐ２と負電圧発生回路４の出力端Ｑ１とは接続され、負電圧発生回路４の他の出力端Ｑ２は抵抗器１０を介してグラウンド（基準ゼロ電位）に接続されている。この抵抗器１０は電流モニタのために設けられているだけであり、抵抗器１０の部分が短絡されている場合と基本的には本回路の動作は同じである。したがって、この出力端Ｑ２が本発明における基準側に相当する。また、正電圧発生回路２の出力端Ｐ１、Ｐ２間には本発明における第１の抵抗器に相当する抵抗器６が並列に接続され、負電圧発生回路４の出力端Ｑ１、Ｑ２間には本発明における第２の抵抗器に相当する別の抵抗器７が並列に接続されている。即ち、抵抗器６、７も直列接続の形態である。そして、抵抗器６、７の接続点とは反対側である抵抗器６の端部、つまり正電圧発生回路２の出力端Ｐ１から高電圧出力が取り出される。この高電圧出力端とグラウンドとの間には、抵抗器８、抵抗器９が直列に接続されており、抵抗器８、９の接続点がモニタ出力であり、これが制御回路１に帰還されている。

図２は駆動回路３、５の内部構成を示す図である。駆動回路３、５では、トランスＴ１の一次巻線に直流電圧源２１より直流電圧が印加されるようになっており、一次巻線に直列接続されたスイッチング素子２２によりこの印加電圧（又は供給電流）が断続されるようになっている。このスイッチング素子２２はスイッチング（ＳＷ））素子駆動部２３より供給される制御信号によりオン／オフ駆動され、ＳＷ素子駆動部２３で生成される矩形波信号のパルス幅が変化することにより、トランスＴ１の一次巻線に供給される実効的な電力が変化し、それにより正電圧発生回路２及び負電圧発生回路４の出力電圧を変化させることができる。或いは、制御信号により直流電圧源２１の印加電圧自体を変化させることで、トランスＴ１の一次巻線に供給される実効的な電力を変化させ、正電圧発生回路２及び負電圧発生回路４の出力電圧を変化させるようにしてもよい。

本実施例の高電圧電源装置において高電圧出力端から出力される電圧の極性を切り換える際の動作について、図３、図４を参照しながら説明する。図３は極性切り換え時の状態を示す波形図、図４は回路中の電流の流れを示す概略図である。

高電圧出力端に正電圧＋ＨＶを出力する場合、制御回路１による制御によって正電圧発生回路２のトランスＴ１の一次巻線には断続的に電圧が印加され、それにより正電圧発生回路２の出力電圧は＋ＨＶとなる。一方、負電圧発生回路４のトランスＴ２の一次巻線には電圧は印加されず、負電圧発生回路４の出力電圧は０である。このとき、図４（ａ）に示すように、グラウンドから抵抗器１０、抵抗器７、正電圧発生回路２を通って電流ｉが流れ、これが高電圧出力端に接続された負荷に供給される。抵抗器７が負電圧発生回路４に並列に接続されているため、上記のような電流経路が形成され得る。高電圧出力端に現れている電圧＋ＨＶに対応した電圧値が制御回路１に帰還されるから、制御回路１ではこの電圧値を目標値と比較してその誤差が小さくなるように正電圧発生回路２内のＳＷ素子駆動部２３に与える制御信号を変更する、或いは直流電圧源２１の印加電圧を変化させることで、出力電圧＋ＨＶを正確に任意の目標電圧に設定することができる。

高電圧出力端の出力を正電圧＋ＨＶから負電圧−ＨＶに切り換える場合、制御回路１は、正電圧発生回路２のトランスＴ１の一次巻線への電圧印加を停止するとともに、負電圧発生回路４のトランスＴ２の一次巻線に断続的に電圧を印加し始めるように、駆動回路３、５へ制御信号を送る。この制御の切り換えは、例えば図３中の時刻ｔａのタイミングで同時に行うことができる。こうした制御の切り換えにより、トランスＴ１、Ｔ２の一次巻線への印加電圧はすぐに変化するものの、各電圧発生回路２、４の出力は整流回路の中のコンデンサの充放電が必要であるために、図３（ａ）、（ｂ）に示すように、正電圧は＋ＨＶから徐々に減少してゼロになり、負電圧は逆にゼロから徐々に増加して（負方向に）少しオーバーシュートして−ＨＶに収束する。

高電圧出力端に現れる電圧は上記ような正電圧と負電圧とが加算された波形形状となるから、図３（ｃ）に示すように、短い切り換え時間ｔ１で以て正電圧＋ＨＶから負電圧−ＨＶに変化する。従来のリードリレーを用いた構成では、正電圧がゼロに下がった後に負電圧を増加させる必要があるため切り換え時間がかなり長くなるが、これに比べて本実施例の構成では格段に切り換え時間を短縮できる。具体的には、例えば従来、切り換え時間が４００ｍ秒程度要していたのに対し、本実施例の構成では、切り換え時間を１０〜２０ｍ秒にすることができる。

高電圧出力端に負電圧を出力している際には、図４（ｂ）に示すように、高電圧出力端に接続された負荷から流れ込んだ電流は、抵抗器６、負電圧発生回路４、抵抗器１０を通ってグラウンドに流れ込む。抵抗器６が正電圧発生回路２に並列に接続されているため、上記のような電流経路が形成され得る。もちろん、この際にも、高電圧出力端に現れている電圧−ＨＶに対応した電圧値が制御回路１に帰還されるから、制御回路１ではこの電圧値を目標値と比較してその誤差が小さくなるように負電圧発生回路４内のＳＷ素子駆動部２３に与える制御信号を変更する、或いは直流電圧源２１の印加電圧を変化させることで、出力電圧−ＨＶを正確に任意の目標電圧に設定することができる。

さらに、高電圧出力端の出力を負電圧−ＨＶから正電圧＋ＨＶに切り換える際の動作も、上述したように正電圧＋ＨＶから負電圧−ＨＶに切り換える場合と基本的には同じであり、その切り換え時間は非常に短くて済む。

本実施例の高電圧電源装置の構成では、上記のような電圧の切り換えの際に回路内で放電等も生じないので、半導体スイッチを用いた場合のように破壊や故障のおそれがなく、高い信頼性を維持することができる。また、高耐圧の抵抗器は高耐圧のリードスイッチや半導体スイッチに比べて遙かに安価であるので、コストの点でも非常に有利である。

なお、上記構成では、電圧発生回路２、４に並列接続される抵抗器６、７の抵抗値は重要である。何故なら、この抵抗値が大き過ぎると図４（ａ）、（ｂ）に示す状態で抵抗器６又は７での電圧降下が大きくなり、それだけ定常時の電力損失が大きくなる。一方、この抵抗値が小さ過ぎると、本来、負荷に流すべき電流のうちの抵抗器６又は７に流れる電流の割合が大きくなり、やはり電力損失が生じてしまう。そこで、高電圧出力の電圧値や負荷の条件等によって、抵抗器６、７の抵抗値は適宜に定めることが望ましい。一例としては、１０ｋＶの高電圧を出力する際に、抵抗器６、７の抵抗値をそれぞれ５０ＭΩ程度とするとよい。なお、分圧用の抵抗器８は大きくしておく必要があり、例えば１ＧΩとするとよい。

図５は本実施例の高電圧電源装置を利用した質量分析装置の概略構成の一例である。この質量分析装置は、例えば液体クロマトグラフから溶出する試料液を分析するものであって、試料液をエレクトロスプレイ用のノズル３１から略大気圧雰囲気中に噴霧することで、該試料液に含まれる試料原子や分子をイオン化する。この際に、発生させるイオンの極性に応じて異なる極性の高電圧（通常数ｋＶ程度）をノズル３１の先端に印加する必要があるが、その電圧源として上述したような極性切り換え式の高電圧電源装置３７が用いられる。

上記イオン化により発生したイオンは脱溶媒管３２を通して後段に送られ、図示しない電圧源により駆動されるイオンレンズ３３で収束されて四重極フィルタ３４の長軸方向の空間に導入される。四重極フィルタ３４には図示しない電圧源より高周波電圧と直流電圧とを重畳した電圧が印加され、その電圧により形成される電場によって、所定質量数のイオンのみが四重極フィルタ３４を通過する。その後段のコンバージョンダイノード３５には上述したような極性切り換え式の高電圧電源装置３８により、分析対象であるイオンと逆極性の高電圧（通常１０ｋＶ程度）が印加されており、それによる電場に誘引されたイオンはコンバージョンダイノード３５に接触して二次電子を叩き出す。放出された二次電子は下方向に進み二次電子増倍管３６に到達する。そして、二次電子増倍管３６の内部で増幅されて、始めに飛び込んだ二次電子の数に応じた、つまりはコンバージョンダイノード３５に到達したイオンの数に応じた検出信号が取り出される。

即ち、上記構成の質量分析装置では、分析対象であるイオンの極性に応じて、制御部３９は高電圧電源装置３７、３８にそれぞれ切り換え用の制御信号を送る。上述したように高電圧電源装置３７、３８での極性の切り換えは迅速に行えるので、例えば、正イオン検出と負イオン検出とを短時間毎に交互に繰り返し行いたい場合でも、イオン検出できない期間が短くなり、良好なマスクロマトグラムやトータルイオンクロマトグラムを作成することができる。

図５は簡略化した構成の一例であり、上記で述べた以外の部分でも上述した極性切り換え式の高電圧電源装置を用いることができることは明らかである。

また、上記実施例に記載の高電圧電源装置の構成も本発明の一例に過ぎず、本発明の趣旨の範囲で適宜に変形、追加、修正を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは当然である。

Claims (5)

1. 正負の両極性の高電圧を選択的に出力可能な高電圧電源装置であって、
   正の高電圧を発生する正電圧発生回路と、負の高電圧を発生する負電圧発生回路と、前記正電圧発生回路及び前記負電圧発生回路で発生される電圧をそれぞれ制御する制御回路と、前記正電圧発生回路の出力側に並列接続される第１抵抗器と、前記負電圧発生回路の出力側に並列接続される第２抵抗器と、を備え、
   前記正電圧発生回路の出力の一端を前記負電圧発生回路の出力の一端と接続することで両電圧発生回路を直列接続し、その直列接続の両端のうちの一端を基準側として他端から極性の切り換えられた高電圧出力を取り出すようにしたことを特徴とする高電圧電源装置。
2. 前記正電圧発生回路及び前記負電圧発生回路はそれぞれ、昇圧用のトランスとその二次巻線側に接続されたコッククロフト−ウォルトン回路による整流回路とを含むことを特徴とする請求項１に記載の高電圧電源装置。
3. 前記制御回路は、前記高電圧出力の正負の極性を切り換える際に、前記正電圧発生回路と前記負電圧発生回路の一方の出力電圧が第１の規定電圧からゼロに変化すると同時に他方の出力電圧がゼロから第２の規定電圧に変化するように両電圧発生回路を制御することを特徴とする請求項１又は２に記載の高電圧電源装置。
4. 前記高電圧出力を分圧する分圧抵抗器をさらに備え、該分圧抵抗器による検知電圧を前記制御回路に帰還させ、該制御回路はその検知電圧を参照して前記正電圧発生回路及び／又は前記負電圧発生回路を制御することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の高電圧電源装置。
5. 請求項１〜４のいずれかに記載の高電圧電源装置による高電圧出力をイオン源及び／又はイオン検出部に利用した質量分析装置であって、分析対象のイオンの極性に応じて前記高電圧電源装置による高電圧出力の極性を切り換えることを特徴とする質量分析装置。
   

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