JPWO2004003265A1 - シリコン単結晶材料とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
この発明は、厚板やブロック材などの所要厚みを有したＣＺ法によるシリコン単結晶材料を、ＣＺ法育成後の試料から特定された比抵抗値の±１０％以内でかつ１０Ω・ｃｍ以上を有し、サーマルドナーが消去されかつクラックなどが生じないで得る製造方法の提供を目的とする。この発明は、比抵抗が１０Ω・ｃｍ以上、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上のシリコン単結晶材料を得るに際し、５５０℃以上、８００℃以下の温度で１５分以上保持する熱処理工程と、前記熱処理完了温度から３５０℃の範囲のうち少なくとも５５０℃から４００℃までの範囲を２℃／ｓｅｃ以上とする急冷工程と、急冷完了温度から室温までの範囲の冷却速度を１℃／ｓｅｃ以下とする冷却工程とを有するシリコン単結晶材料の製造方法である。これにより、クラックなどが発生せず、前記目的が達成できる。
Description
この発明は、半導体シリコンウェーハとは異なり、厚板やブロック材などの所要厚みを有して半導体製造装置等の電極や部品等に用いられる、ＣＺ法によるシリコン単結晶材料に係り、ＣＺ法育成後の試料から特定された比抵抗値の±１０％以内でかつ１０Ω・ｃｍ以上を有する単結晶材料であって、サーマルドナーが消去されかつクラックなどが生じない特徴を有するシリコン単結晶材料とその製造方法に関する。
シリコン単結晶は、半導体ウェーハとしてばかりでなく、各種の半導体製造装置に使用される電極サポート材等として多く利用されている。シリコン単結晶は、ＣＺ法による引上げ中に溶融した石英からの汚染のために酸素が混入し、結晶中の酸素濃度は概ね１×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｃ程度となる。
この酸素濃度は、半導体ウェーハ等に使用される際にプロセスの金属汚染物質をゲッタリングする目的や、ウェーハの強度保持のために必要であって、デバイスプロセスに合わせて種々の濃度範囲に制御されている。
しかしながら、シリコン単結晶中の酸素は引き上げプロセスの５００℃近傍の冷却中に空孔結合しサーマルドナーとなり、比抵抗値の異常を引き起こすことが知られている。そのため、ウェーハの場合は、いわゆるサーマルドナーが６５０℃以上になると消去される性質を利用して、６５０℃の加熱処理後に急冷する、いわゆるサーマルドナーキラーアニールと呼ばれる熱処理を施すことで抵抗値を正常に戻すことが可能となる。
サーマルドナーの比抵抗値への影響は、サーマルドナーの発生により見掛けのドーパント濃度が変化するために起ることが知られている。よってＰ型の場合は、サーマルドナーとＰ型ドープ材（ボロン等）の対消滅によりドーパントが減少し比抵抗値は高くなる。これとは逆にＮ型の場合は比抵抗値は減少する。またＰ型において、ドーパント濃度よりサーマルドナーの方が多い場合には、Ｎ型に反転して、場合によっては比抵抗が低下することがある。実行キャリアー濃度ＣはＰ型、Ｎ型そして、サーマルドナーの濃度をＣｐ，Ｃｎ，Ｃｔｄとすると、次式で表すことができる。
Ｃ＝Ｃｐ−Ｃｎ−Ｃｔｄ
Ｐ型半導体、Ｎ型半導体の場合は各々、Ｃｐ＜＜Ｃｎ Ｐ型、Ｃｎ＜＜Ｃｐ Ｎ型であるから、実質的には、下記式のとおりとなる。
Ｃ＝Ｃｐ−Ｃｔｄ
Ｃ＝−Ｃｎ−Ｃｔｄ
さて、発生しているサーマルドナー濃度Ｃｔｄに対してドーパント濃度が十分に大きい場合、すなわち比抵抗が低い場合はサーマルドナーが無視でき、サーマルドナーキラー処理する必要がない。
また、ｌΩ・ｃｍ程度の比抵抗であれば、サーマルドナーキラー処理時の残濃度あるいは再発生ドナーが無視できる。しかしながら、１０Ωｃｍを越える比抵抗の場合は、ドーパント濃度は数ｐｐｂａ以下となり、再発生するドナーを無視できなくなる。このため、１０Ω・ｃｍを超える比抵抗を有する場合はサーマルドナーキラー処理が難しくなる。
前述のようにＣＺ法によるシリコン単結晶は、含有酸素により比抵抗値が変動する問題があり、比抵抗値が製品の品質に影響を及ぼす場合、必ずサーマルドナーキラーアニールを必要とする。
いわゆるウェーハのようにその厚みが１ｍｍ以下である場合、従来の急冷方法を施すことで何ら問題がない。しかしながら、例えばプラズマエッチャーの電極やその他の部品等に使用されるシリコン単結晶材料の場合は、ウェーハと異なり厚みや形状で様々の形態を取り得る。
代表的な例を示すと、部品材料の大きさは外径２５０ｍｍ×厚み１０ｍｍである。このような形状の場合、例えば６５０℃からの急冷を実施しても、内部と外部に温度差が生じて特に内部での冷却速度の低下からサーマルドナーが発生してしまい比抵抗のずれが生じる。
このようなシリコン単結晶材料は、半導体配線用のスパッタリング用ターゲットやプラズマエッチング用電極等に用いられるが、かかる用途では目標の比抵抗から外れていると所要のスパッタリングやエッチングが実施できないため、比抵抗値は目標値の±１０％以内であることが求められている。
また、単結晶シリコンは７００℃近傍まで温度が低下するとともに破断応力が低下するという性質がある。このために冷却時に発生する応力によるクラックなどの問題が生じ、歩留まりの低下や品質の劣化の原因となっている。
特に比抵抗値が１０Ω・ｃｍ以上の場合、ドーパント濃度が極めて少なくドナーキラーアニールの急冷の変動による比抵抗の影響が大きいため、従来、可能な限り急冷をする必要があると考えられてきたが、逆に急冷によるクラック等が発生し易く、歩留りの低下だけでなく急冷時の残留応力により半導体製造装置などへの加工中に割れるという問題を生じる。
このように比抵抗値が１０Ω・ｃｍを越える場合、厚みがある塊状の単結晶シリコンのサーマル・ドナー処理は極めて難しく、現状では添加したボロン濃度から算出される比抵抗値の真値を得ることは困難であると言える。
この酸素濃度は、半導体ウェーハ等に使用される際にプロセスの金属汚染物質をゲッタリングする目的や、ウェーハの強度保持のために必要であって、デバイスプロセスに合わせて種々の濃度範囲に制御されている。
しかしながら、シリコン単結晶中の酸素は引き上げプロセスの５００℃近傍の冷却中に空孔結合しサーマルドナーとなり、比抵抗値の異常を引き起こすことが知られている。そのため、ウェーハの場合は、いわゆるサーマルドナーが６５０℃以上になると消去される性質を利用して、６５０℃の加熱処理後に急冷する、いわゆるサーマルドナーキラーアニールと呼ばれる熱処理を施すことで抵抗値を正常に戻すことが可能となる。
サーマルドナーの比抵抗値への影響は、サーマルドナーの発生により見掛けのドーパント濃度が変化するために起ることが知られている。よってＰ型の場合は、サーマルドナーとＰ型ドープ材（ボロン等）の対消滅によりドーパントが減少し比抵抗値は高くなる。これとは逆にＮ型の場合は比抵抗値は減少する。またＰ型において、ドーパント濃度よりサーマルドナーの方が多い場合には、Ｎ型に反転して、場合によっては比抵抗が低下することがある。実行キャリアー濃度ＣはＰ型、Ｎ型そして、サーマルドナーの濃度をＣｐ，Ｃｎ，Ｃｔｄとすると、次式で表すことができる。
Ｃ＝Ｃｐ−Ｃｎ−Ｃｔｄ
Ｐ型半導体、Ｎ型半導体の場合は各々、Ｃｐ＜＜Ｃｎ Ｐ型、Ｃｎ＜＜Ｃｐ Ｎ型であるから、実質的には、下記式のとおりとなる。
Ｃ＝Ｃｐ−Ｃｔｄ
Ｃ＝−Ｃｎ−Ｃｔｄ
さて、発生しているサーマルドナー濃度Ｃｔｄに対してドーパント濃度が十分に大きい場合、すなわち比抵抗が低い場合はサーマルドナーが無視でき、サーマルドナーキラー処理する必要がない。
また、ｌΩ・ｃｍ程度の比抵抗であれば、サーマルドナーキラー処理時の残濃度あるいは再発生ドナーが無視できる。しかしながら、１０Ωｃｍを越える比抵抗の場合は、ドーパント濃度は数ｐｐｂａ以下となり、再発生するドナーを無視できなくなる。このため、１０Ω・ｃｍを超える比抵抗を有する場合はサーマルドナーキラー処理が難しくなる。
前述のようにＣＺ法によるシリコン単結晶は、含有酸素により比抵抗値が変動する問題があり、比抵抗値が製品の品質に影響を及ぼす場合、必ずサーマルドナーキラーアニールを必要とする。
いわゆるウェーハのようにその厚みが１ｍｍ以下である場合、従来の急冷方法を施すことで何ら問題がない。しかしながら、例えばプラズマエッチャーの電極やその他の部品等に使用されるシリコン単結晶材料の場合は、ウェーハと異なり厚みや形状で様々の形態を取り得る。
代表的な例を示すと、部品材料の大きさは外径２５０ｍｍ×厚み１０ｍｍである。このような形状の場合、例えば６５０℃からの急冷を実施しても、内部と外部に温度差が生じて特に内部での冷却速度の低下からサーマルドナーが発生してしまい比抵抗のずれが生じる。
このようなシリコン単結晶材料は、半導体配線用のスパッタリング用ターゲットやプラズマエッチング用電極等に用いられるが、かかる用途では目標の比抵抗から外れていると所要のスパッタリングやエッチングが実施できないため、比抵抗値は目標値の±１０％以内であることが求められている。
また、単結晶シリコンは７００℃近傍まで温度が低下するとともに破断応力が低下するという性質がある。このために冷却時に発生する応力によるクラックなどの問題が生じ、歩留まりの低下や品質の劣化の原因となっている。
特に比抵抗値が１０Ω・ｃｍ以上の場合、ドーパント濃度が極めて少なくドナーキラーアニールの急冷の変動による比抵抗の影響が大きいため、従来、可能な限り急冷をする必要があると考えられてきたが、逆に急冷によるクラック等が発生し易く、歩留りの低下だけでなく急冷時の残留応力により半導体製造装置などへの加工中に割れるという問題を生じる。
このように比抵抗値が１０Ω・ｃｍを越える場合、厚みがある塊状の単結晶シリコンのサーマル・ドナー処理は極めて難しく、現状では添加したボロン濃度から算出される比抵抗値の真値を得ることは困難であると言える。
この発明は、厚板やブロック材などの所要厚みを有したＣＺ法によるシリコン単結晶材料を目的とし、ＣＺ法育成後の試料から特定された比抵抗値の±１０％以内でかつ１０Ω・ｃｍ以上を有する単結晶材料を、サーマルドナーが消去されかつクラックなどが生じないで得る製造方法の提供を目的としている。
発明者らは、サーマル・ドナーの発生温度領域と破断強度及び熱応力の関係を詳細に調査し、その発生領域は約４００℃〜５５０℃であり、この温度領域の冷却速度が１００℃／ｍｉｎ以下の場合にサーマル・ドナーが発生することを知見した。
発明者らは、厚板やブロック材などのシリコン単結晶材料において、サーマルドナーを消去できかつクラックなどが生じない熱処理について鋭意検討した結果、サーマルドナーを消去する熱処理後の冷却時、少なくとも５５０℃から４００℃までの範囲、最も広くは前熱処理完了温度から３５０℃の範囲を急冷し、急冷完了後の例えば４００℃から室温までの冷却は前記急冷速度より遅くすることで、熱処理後の比抵抗測定値がＣＺ法育成後の試料から特定された比抵抗値の±１０％以内となり、またクラックなどが発生せず、前記目的が達成できることを知見し、この発明を完成した。
すなわち、この発明は、
比抵抗が１０Ω・ｃｍ以上、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上のＳｉ単結晶材料を得るに際し、５５０℃以上、８００℃以下の温度で１５分以上保持する熱処理工程と、
前記熱処理完了温度から３５０℃の範囲のうち少なくとも５５０℃から４００℃までの範囲を２℃／ｓｅｃ以上とする急冷工程と、
前記急冷工程完了温度から室温までの範囲の冷却速度を１℃／ｓｅｃ以下とする冷却工程とを有することを特徴とするシリコン単結晶材料の製造方法である。
また、この発明は、前記熱処理工程と、
前記熱処理完了温度から３５０℃の範囲のうち、５５０℃から４００℃までの範囲を含む複数の温度範囲の冷却速度を２℃／ｓｅｃ以上の多段階とする急冷工程と、
前記急冷完了温度から室温までの範囲の冷却速度を１℃／ｓｅｃ以下とする冷却工程とを有することを特徴とするシリコン単結晶材料の製造方法である。
さらにこの発明は、比抵抗が１０Ω・ｃｍ以上、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、厚みが５ｍｍ〜５０ｍｍのシリコン単結晶材料であり、熱処理後の比抵抗測定値がＣＺ法育成後の試料から特定された比抵抗値の±１０％以内であることを特徴とするシリコン単結晶材料である。
発明者らは、サーマル・ドナーの発生温度領域と破断強度及び熱応力の関係を詳細に調査し、その発生領域は約４００℃〜５５０℃であり、この温度領域の冷却速度が１００℃／ｍｉｎ以下の場合にサーマル・ドナーが発生することを知見した。
発明者らは、厚板やブロック材などのシリコン単結晶材料において、サーマルドナーを消去できかつクラックなどが生じない熱処理について鋭意検討した結果、サーマルドナーを消去する熱処理後の冷却時、少なくとも５５０℃から４００℃までの範囲、最も広くは前熱処理完了温度から３５０℃の範囲を急冷し、急冷完了後の例えば４００℃から室温までの冷却は前記急冷速度より遅くすることで、熱処理後の比抵抗測定値がＣＺ法育成後の試料から特定された比抵抗値の±１０％以内となり、またクラックなどが発生せず、前記目的が達成できることを知見し、この発明を完成した。
すなわち、この発明は、
比抵抗が１０Ω・ｃｍ以上、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上のＳｉ単結晶材料を得るに際し、５５０℃以上、８００℃以下の温度で１５分以上保持する熱処理工程と、
前記熱処理完了温度から３５０℃の範囲のうち少なくとも５５０℃から４００℃までの範囲を２℃／ｓｅｃ以上とする急冷工程と、
前記急冷工程完了温度から室温までの範囲の冷却速度を１℃／ｓｅｃ以下とする冷却工程とを有することを特徴とするシリコン単結晶材料の製造方法である。
また、この発明は、前記熱処理工程と、
前記熱処理完了温度から３５０℃の範囲のうち、５５０℃から４００℃までの範囲を含む複数の温度範囲の冷却速度を２℃／ｓｅｃ以上の多段階とする急冷工程と、
前記急冷完了温度から室温までの範囲の冷却速度を１℃／ｓｅｃ以下とする冷却工程とを有することを特徴とするシリコン単結晶材料の製造方法である。
さらにこの発明は、比抵抗が１０Ω・ｃｍ以上、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、厚みが５ｍｍ〜５０ｍｍのシリコン単結晶材料であり、熱処理後の比抵抗測定値がＣＺ法育成後の試料から特定された比抵抗値の±１０％以内であることを特徴とするシリコン単結晶材料である。
図１は、シリコン（Ｓｉ）の熱膨張係数の温度依存性を示すグラフであり、横軸は温度（℃）、左縦軸はＳｉ線形熱膨張係数（α×１０−６）、右縦軸はｄα／ｄＴ（×１０−９）を示す。
発明者らは、前述のごとく、サーマル・ドナーの発生温度領域と破断強度及び熱応力の関係を詳細に調査してサーマル・ドナーの発生領域は約４００℃〜５５０℃であることを知見した。これは、図１に示すシリコンの熱膨張係数の温度依存性を示すグラフからも明かなように、上記のサーマルドナー発生領域における熱膨張係数の変化率はそれ以下に比べ小さいことが分かる。
また、発明者らは、破断応力はサーマルドナー発生領域の方が大きく、強度が強い、すなわちサーマルドナーキラー熱処理でクラックが発生するのはサーマルドナー発生領域ではなく、それ以下の温度領域であると考えた。
その結果、発明者らは、熱処理をサーマルドナー発生領域とそれ以下の温度領域に分け、冷却速度を変動させて最適化を図ることに着目し、サーマルドナーキラー処理後の冷却時、５５０℃から４００℃までの範囲を急冷する第１次冷却工程、４００℃から室温までを比較的ゆっくり冷却する第２次冷却工程を発明した。
この発明において、目的とするシリコン単結晶材料は、比抵抗が１０Ω・ｃｍ以上、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上の特性を有する材料であり、また、いわゆる薄いシリコンウェーハではなく、材料の厚みが５ｍｍ〜５０ｍｍ程度のものを対象とする。材料の直径は、特に限定はなく、現在１００ｍｍ以上あるいは３００ｍｍ以上が得られることから、いずれのサイズのものも採用することができる。
この発明において、５５０℃以上、８００℃以下の温度で１５分以上保持する熱処理工程は、サーマルドナーを消去する熱処理であり、保持する温度域は５５０℃未満では長時間保持してもサーマルドナーを消去することができず、８００℃を超えると、新たな酸素折出物の生成などが懸念され比抵抗が変動する恐れがあるため、熱処理温度域は５５０℃〜８００℃の範囲であり、好ましくは６００℃〜７００℃の範囲である。
保持時間は、サーマルドナーを消去するためには１５分以上保持する必要があり、好ましくは３０分以上であるが、６０分を超えると当該効果が飽和する傾向にあることから６０分以下が好ましい。
前記の処理温度までの昇温方法、昇温速度は、特段限定されず、例えば６００℃に保持する炉に当該材料を投入することもできるが、好ましくは炉に投入後、暫時昇温するとよい。熱処理雰囲気も特に限定されず、通常の大気中で処理することも可能である。
この発明において、前記のサーマルドナーを消去する熱処理後の冷却時、少なくとも５５０℃から４００℃までの範囲、最も広くはサーマルドナーキラー熱処理温度から３５０℃までの範囲を急冷することを特徴とし、その冷却速度は２℃／ｓｅｃ未満では、冷却中に再発生するサーマルドナーの濃度が増加するため、２℃／ｓｅｃ以上、好ましくは５℃／ｓｅｃ以上、さらには１０℃／ｓｅｃ以上とするが、あまり速すぎると一気に３５０℃以下となり、クラック等を招来するため、冷却速度は当該シリコン単結晶材料の大きさや冷却方法などに応じて適宜選定するとよい。
この発明において、急冷温度範囲を５５０℃から４００℃、サーマルドナーキラー熱処理温度から３５０℃とするのは、サーマルドナーを消去することと、クラックやスリップを発生させないためには少なくとも５５０℃から４００℃の範囲を急冷する必要があり、さらに４００℃を過ぎても３５０℃まで急冷することで同様効果を得ることが可能であるが、３５０℃を超える範囲まで急冷すると、かかる効果を喪失するために前記範囲とする。なお、前熱処理保持温度が５５０℃以上であり、５５０℃から４００℃のコア範囲を急冷する場合、例えば７００℃や６５０℃の保持温度から５５０℃まではコア範囲の急冷速度より遅い速度であっても、この発明の効果を得ることができる。
急冷方法としては、加熱炉外に取り出した後に圧空を吹きつける等の手段を採用することができ、他には、真空中でランプアニールによる加熱を行い、ランプ出力を急激に減少させることで実現できる。
また、先の熱処理温度は５５０℃〜８００℃の範囲で選定され、所定時間保持後に冷却を開始するが、熱処理工程完了後の保持温度は、急冷工程の冷却開始温度となるが、保持温度が５５０℃の場合は、５５０℃〜４００℃、あるいは５５０℃〜３５０℃の範囲を急冷するとよく、また保持温度が５５０℃を超える場合、実施例に示すごとく６５０℃で保持された後、６５０℃〜４００℃、または６５０℃〜３５０℃の範囲を例えば冷却速度１０℃／ｓｅｃ以上で急冷することができる。前述のごとく保持温度が８００℃高温の場合は、その保持温度から所要の温度まで降温させた後、少なくとも５５０℃〜４００℃の範囲を２℃／ｓｅｃ以上で急冷することができれば、該保持温度から４００℃又は３５０℃までを多段に冷却することも可能である。
例えば、熱処理炉で所定時間保持後、被処理材料を炉外に取り出し、炉外でそのまま保持しあるいは別の降温炉などで所定温度まで降温させた後に、圧空を吹きつけたり、熱処理炉外に取り出して直ちに圧空を吹きつけるなど、種々の冷却、急冷方法を採用することができる。
この発明において、前記の少なくとも５５０℃から４００℃までの範囲を２℃／ｓｅｃ以上で急冷する工程が最も重要であり、急冷完了温度から室温までの範囲の冷却速度は、急冷工程より遅い１℃／ｓｅｃ以下とする冷却工程によって、１０Ω・ｃｍ以上のシリコン単結晶材料の真値を得ることができ、かつスリップやクラックの発生を防ぐことが可能となる。
従って、急冷完了温度から室温までの範囲の冷却速度は、１℃／ｓｅｃ（６０℃／ｍｉｎ）以下であれば、０．５／ｓｅｃ（３０℃／ｍｉｎ）はもちろん、１℃／ｍｉｎや０．５℃／ｍｉｎのごとくかなり遅い冷却速度等も採用できる。
急冷完了温度から室温までの冷却方法としては、圧空を吹きつけた急冷処理後、単に放置して冷却したり、３５０℃程度に保持した炉に戻して炉冷したり、あるいは保温炉で炉冷した後、炉外で放冷するなど、種々採用可能で、冷却速度も１℃／ｓｅｃ（６０℃／ｍｉｎ）以下であれば、多段階の冷却速度を採用することも可能である。
この発明において、前述の急冷工程と急冷より遅い冷却工程の大きく２段階の冷却工程を採用するが、これらの冷却雰囲気は、大気中で行うなど特に限定されるものでないが、アルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気が好ましく、ランプアニールによる場合は真空中とする必要がある。
また、発明者らは、破断応力はサーマルドナー発生領域の方が大きく、強度が強い、すなわちサーマルドナーキラー熱処理でクラックが発生するのはサーマルドナー発生領域ではなく、それ以下の温度領域であると考えた。
その結果、発明者らは、熱処理をサーマルドナー発生領域とそれ以下の温度領域に分け、冷却速度を変動させて最適化を図ることに着目し、サーマルドナーキラー処理後の冷却時、５５０℃から４００℃までの範囲を急冷する第１次冷却工程、４００℃から室温までを比較的ゆっくり冷却する第２次冷却工程を発明した。
この発明において、目的とするシリコン単結晶材料は、比抵抗が１０Ω・ｃｍ以上、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上の特性を有する材料であり、また、いわゆる薄いシリコンウェーハではなく、材料の厚みが５ｍｍ〜５０ｍｍ程度のものを対象とする。材料の直径は、特に限定はなく、現在１００ｍｍ以上あるいは３００ｍｍ以上が得られることから、いずれのサイズのものも採用することができる。
この発明において、５５０℃以上、８００℃以下の温度で１５分以上保持する熱処理工程は、サーマルドナーを消去する熱処理であり、保持する温度域は５５０℃未満では長時間保持してもサーマルドナーを消去することができず、８００℃を超えると、新たな酸素折出物の生成などが懸念され比抵抗が変動する恐れがあるため、熱処理温度域は５５０℃〜８００℃の範囲であり、好ましくは６００℃〜７００℃の範囲である。
保持時間は、サーマルドナーを消去するためには１５分以上保持する必要があり、好ましくは３０分以上であるが、６０分を超えると当該効果が飽和する傾向にあることから６０分以下が好ましい。
前記の処理温度までの昇温方法、昇温速度は、特段限定されず、例えば６００℃に保持する炉に当該材料を投入することもできるが、好ましくは炉に投入後、暫時昇温するとよい。熱処理雰囲気も特に限定されず、通常の大気中で処理することも可能である。
この発明において、前記のサーマルドナーを消去する熱処理後の冷却時、少なくとも５５０℃から４００℃までの範囲、最も広くはサーマルドナーキラー熱処理温度から３５０℃までの範囲を急冷することを特徴とし、その冷却速度は２℃／ｓｅｃ未満では、冷却中に再発生するサーマルドナーの濃度が増加するため、２℃／ｓｅｃ以上、好ましくは５℃／ｓｅｃ以上、さらには１０℃／ｓｅｃ以上とするが、あまり速すぎると一気に３５０℃以下となり、クラック等を招来するため、冷却速度は当該シリコン単結晶材料の大きさや冷却方法などに応じて適宜選定するとよい。
この発明において、急冷温度範囲を５５０℃から４００℃、サーマルドナーキラー熱処理温度から３５０℃とするのは、サーマルドナーを消去することと、クラックやスリップを発生させないためには少なくとも５５０℃から４００℃の範囲を急冷する必要があり、さらに４００℃を過ぎても３５０℃まで急冷することで同様効果を得ることが可能であるが、３５０℃を超える範囲まで急冷すると、かかる効果を喪失するために前記範囲とする。なお、前熱処理保持温度が５５０℃以上であり、５５０℃から４００℃のコア範囲を急冷する場合、例えば７００℃や６５０℃の保持温度から５５０℃まではコア範囲の急冷速度より遅い速度であっても、この発明の効果を得ることができる。
急冷方法としては、加熱炉外に取り出した後に圧空を吹きつける等の手段を採用することができ、他には、真空中でランプアニールによる加熱を行い、ランプ出力を急激に減少させることで実現できる。
また、先の熱処理温度は５５０℃〜８００℃の範囲で選定され、所定時間保持後に冷却を開始するが、熱処理工程完了後の保持温度は、急冷工程の冷却開始温度となるが、保持温度が５５０℃の場合は、５５０℃〜４００℃、あるいは５５０℃〜３５０℃の範囲を急冷するとよく、また保持温度が５５０℃を超える場合、実施例に示すごとく６５０℃で保持された後、６５０℃〜４００℃、または６５０℃〜３５０℃の範囲を例えば冷却速度１０℃／ｓｅｃ以上で急冷することができる。前述のごとく保持温度が８００℃高温の場合は、その保持温度から所要の温度まで降温させた後、少なくとも５５０℃〜４００℃の範囲を２℃／ｓｅｃ以上で急冷することができれば、該保持温度から４００℃又は３５０℃までを多段に冷却することも可能である。
例えば、熱処理炉で所定時間保持後、被処理材料を炉外に取り出し、炉外でそのまま保持しあるいは別の降温炉などで所定温度まで降温させた後に、圧空を吹きつけたり、熱処理炉外に取り出して直ちに圧空を吹きつけるなど、種々の冷却、急冷方法を採用することができる。
この発明において、前記の少なくとも５５０℃から４００℃までの範囲を２℃／ｓｅｃ以上で急冷する工程が最も重要であり、急冷完了温度から室温までの範囲の冷却速度は、急冷工程より遅い１℃／ｓｅｃ以下とする冷却工程によって、１０Ω・ｃｍ以上のシリコン単結晶材料の真値を得ることができ、かつスリップやクラックの発生を防ぐことが可能となる。
従って、急冷完了温度から室温までの範囲の冷却速度は、１℃／ｓｅｃ（６０℃／ｍｉｎ）以下であれば、０．５／ｓｅｃ（３０℃／ｍｉｎ）はもちろん、１℃／ｍｉｎや０．５℃／ｍｉｎのごとくかなり遅い冷却速度等も採用できる。
急冷完了温度から室温までの冷却方法としては、圧空を吹きつけた急冷処理後、単に放置して冷却したり、３５０℃程度に保持した炉に戻して炉冷したり、あるいは保温炉で炉冷した後、炉外で放冷するなど、種々採用可能で、冷却速度も１℃／ｓｅｃ（６０℃／ｍｉｎ）以下であれば、多段階の冷却速度を採用することも可能である。
この発明において、前述の急冷工程と急冷より遅い冷却工程の大きく２段階の冷却工程を採用するが、これらの冷却雰囲気は、大気中で行うなど特に限定されるものでないが、アルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気が好ましく、ランプアニールによる場合は真空中とする必要がある。
ＣＺ法で育成された外径３５０ｍｍのシリコン単結晶インゴットより切り出し、厚みが５ｍｍ、１０ｍｍ、２０ｍｍ、３５ｍｍ、５０ｍｍの５種からなる外径３５０ｍｍの円板部材（Ｐ型、面方位［１００］）を用意した。なお、上記シリコン単結晶インゴットからスライスした１ｍｍ厚みのウェーハにサーマルドナー消去の熱処理を施した後の比抵抗値は３２．１Ω・ｃｍであった。
サーマルドナーを消去する熱処理として、６５０℃で３０分保持する条件を採用し、通常の抵抗加熱炉を用い、室温で炉に挿入後に６５０℃まで昇温してこれを保持した。なお、雰囲気は、アルゴンガス雰囲気であった。
かかる熱処理を施した後、６５０℃からそれぞれ、６００℃、５５０℃、５００℃、４５０℃、４００℃、３５０℃、３００℃、２００℃、１００℃、５０℃までの１０種の各範囲を、冷却速度が１０℃／ｓｅｃ、５℃／ｓｅｃ、２℃／ｓｅｃ、１℃／ｓｅｃで冷却する４種の第１冷却工程と、前記冷却完了温度から室温の２５℃までの各範囲を、冷却速度が２℃／ｓｅｃ、１℃／ｓｅｃ、０．５℃／ｓｅｃ、１℃／ｍｉｎ、０．５℃／ｍｉｎで冷却する５種の第２冷却工程を施した。
第１冷却工程の２℃／ｓｅｃ以上の冷却速度の場合は加熱炉より取り出した円板部材に圧空量を調整して噴射し冷却を行い、また、第２冷却工程の２℃／ｓｅｃの場合も同様で、冷却速度が１℃／ｓｅｃ、０．５℃／ｓｅｃの場合は雰囲気調整を行う放冷により、１℃／ｍｉｎ、０．５℃／ｍｉｎは炉を使用して実施した。
熱処理と２段階の冷却処理を行った後、各円板部材の比抵抗値を測定し、またクラック等の発生状況を観察した。
第１次と第２次冷却で共に２℃／ｓｅｃ又は１℃／ｓｅｃの冷却速度を採用した場合は、室温まで同じ速度で連続的に冷却を行ったことになるが、これらはいずれも材料にクラックが発生していた。また、第１次冷却速度が１℃／ｓｅｃの場合は、第２次冷却速度にかかわらず、全て比抵抗値が大きく変動していた。
測定、観察結果を表１に示す。なお表１は、円板部材厚みが２０ｍｍ、第１冷却速度が１０℃／ｓｅｃ、第２冷却速度が０．５℃／ｓｅｃの場合を示す。
表１より明らかなように、６５０℃から４００℃、及び６５０℃から３５０℃の範囲を１０℃／ｓｅｃで冷却し、その後第２冷却速度した場合のみ、比抵抗値が前記ウェーハの比抵抗値の±１０％以内でほとんど変動せずかつクラックやひびが発生していないことが分かる。
第１冷却速度×第２冷却速度が５℃／ｓｅｃ×１℃／ｓｅｃ、５℃／ｓｅｃ×０．５℃／ｓｅｃ、５℃／ｓｅｃ×１℃／ｍｉｎ、５℃／ｓｅｃ×０．５℃／ｍｉｎ、２℃／ｓｅｃ×１℃／ｓｅｃ、２℃／ｓｅｃ×０．５℃／ｓｅｃ、２℃／ｓｅｃ×１℃／ｍｉｎ、２℃／ｓｅｃ×０．５℃／ｍｉｎ、のいずれの場合も表１と同傾向の結果が得られた。
次に、６５０℃から炉冷した後、上記の第１次冷却の開始温度を、６００℃、 ５５０℃、５００℃、４５０℃とし、それぞれ４００℃又は３５０℃まで１０℃／ｓｅｃで急冷し、その後、４００℃又は３５０℃から室温まで１℃／ｍｉｎで冷却し、得られた各円板部材の比抵抗値を測定し、またクラック等の発生状況を観察した。
その結果、急冷の開始温度が５５０℃、すなわち５５０℃〜４００℃又は５５０℃〜３５０℃の場合は比抵抗値がほとんど変動しないが、他の開始温度では比抵抗値が変動していた。従って、６５０℃から４００℃又は６５０℃から３５０℃までの急冷のごとく、必ず急冷時に５５０℃を通過し４００℃あるいは３５０℃まで実施される必要があることが分かる。
サーマルドナーを消去する熱処理として、６５０℃で３０分保持する条件を採用し、通常の抵抗加熱炉を用い、室温で炉に挿入後に６５０℃まで昇温してこれを保持した。なお、雰囲気は、アルゴンガス雰囲気であった。
かかる熱処理を施した後、６５０℃からそれぞれ、６００℃、５５０℃、５００℃、４５０℃、４００℃、３５０℃、３００℃、２００℃、１００℃、５０℃までの１０種の各範囲を、冷却速度が１０℃／ｓｅｃ、５℃／ｓｅｃ、２℃／ｓｅｃ、１℃／ｓｅｃで冷却する４種の第１冷却工程と、前記冷却完了温度から室温の２５℃までの各範囲を、冷却速度が２℃／ｓｅｃ、１℃／ｓｅｃ、０．５℃／ｓｅｃ、１℃／ｍｉｎ、０．５℃／ｍｉｎで冷却する５種の第２冷却工程を施した。
第１冷却工程の２℃／ｓｅｃ以上の冷却速度の場合は加熱炉より取り出した円板部材に圧空量を調整して噴射し冷却を行い、また、第２冷却工程の２℃／ｓｅｃの場合も同様で、冷却速度が１℃／ｓｅｃ、０．５℃／ｓｅｃの場合は雰囲気調整を行う放冷により、１℃／ｍｉｎ、０．５℃／ｍｉｎは炉を使用して実施した。
熱処理と２段階の冷却処理を行った後、各円板部材の比抵抗値を測定し、またクラック等の発生状況を観察した。
第１次と第２次冷却で共に２℃／ｓｅｃ又は１℃／ｓｅｃの冷却速度を採用した場合は、室温まで同じ速度で連続的に冷却を行ったことになるが、これらはいずれも材料にクラックが発生していた。また、第１次冷却速度が１℃／ｓｅｃの場合は、第２次冷却速度にかかわらず、全て比抵抗値が大きく変動していた。
測定、観察結果を表１に示す。なお表１は、円板部材厚みが２０ｍｍ、第１冷却速度が１０℃／ｓｅｃ、第２冷却速度が０．５℃／ｓｅｃの場合を示す。
表１より明らかなように、６５０℃から４００℃、及び６５０℃から３５０℃の範囲を１０℃／ｓｅｃで冷却し、その後第２冷却速度した場合のみ、比抵抗値が前記ウェーハの比抵抗値の±１０％以内でほとんど変動せずかつクラックやひびが発生していないことが分かる。
第１冷却速度×第２冷却速度が５℃／ｓｅｃ×１℃／ｓｅｃ、５℃／ｓｅｃ×０．５℃／ｓｅｃ、５℃／ｓｅｃ×１℃／ｍｉｎ、５℃／ｓｅｃ×０．５℃／ｍｉｎ、２℃／ｓｅｃ×１℃／ｓｅｃ、２℃／ｓｅｃ×０．５℃／ｓｅｃ、２℃／ｓｅｃ×１℃／ｍｉｎ、２℃／ｓｅｃ×０．５℃／ｍｉｎ、のいずれの場合も表１と同傾向の結果が得られた。
次に、６５０℃から炉冷した後、上記の第１次冷却の開始温度を、６００℃、 ５５０℃、５００℃、４５０℃とし、それぞれ４００℃又は３５０℃まで１０℃／ｓｅｃで急冷し、その後、４００℃又は３５０℃から室温まで１℃／ｍｉｎで冷却し、得られた各円板部材の比抵抗値を測定し、またクラック等の発生状況を観察した。
その結果、急冷の開始温度が５５０℃、すなわち５５０℃〜４００℃又は５５０℃〜３５０℃の場合は比抵抗値がほとんど変動しないが、他の開始温度では比抵抗値が変動していた。従って、６５０℃から４００℃又は６５０℃から３５０℃までの急冷のごとく、必ず急冷時に５５０℃を通過し４００℃あるいは３５０℃まで実施される必要があることが分かる。
実施例１において、厚みが３５ｍｍ、５０ｍｍの２種の外径３５０ｍｍの円板部材（Ｐ型、面方位［１００］）を用い、サーマルドナーを消去する熱処理として、同じ抵抗加熱炉を用い、７５０℃で３０分保持する条件で実施した。
前記熱処理完了後、７５０℃から５５０℃までを５℃／ｓｅｃ、５５０℃から３５０℃までを１０℃／ｓｅｃの冷却速度で急冷した。次いで、３５０℃から室温までを１℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。得られた各円板部材の比抵抗値を測定し、またクラック等の発生状況を観察した。
その結果、いずれの材料も比抵抗値がほとんど変動せず、かつクラックやひびなどの発生は認められない健全なものであった。
前記熱処理完了後、７５０℃から５５０℃までを５℃／ｓｅｃ、５５０℃から３５０℃までを１０℃／ｓｅｃの冷却速度で急冷した。次いで、３５０℃から室温までを１℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。得られた各円板部材の比抵抗値を測定し、またクラック等の発生状況を観察した。
その結果、いずれの材料も比抵抗値がほとんど変動せず、かつクラックやひびなどの発生は認められない健全なものであった。
この発明によると、プラズマエッチャーの電極やその他の部品等に使用される厚板やブロック材などの所要厚みを有したＣＺ法によるシリコン単結晶材料を得るに際し、サマールドナーキラー処理後に、特定温度範囲の急冷とそれよ遅い２段階の冷却工程を実施するという、簡単な方法により、ＣＺ法育成後の試料から特定された比抵抗値の±１０％以内でかつ１０Ω・ｃｍ以上の特性を有し、かつサーマルドナーが消去され、製造時や使用時にクラックなどが生じない、極めて健全なシリコン単結晶材料を容易に得ることが可能となる。
Claims (9)
- 比抵抗が１０Ω・ｃｍ以上、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上のシリコン単結晶材料を得るに際し、５５０℃以上、８００℃以下の温度で１５分以上保持する熱処理工程と、前記熱処理完了温度から３５０℃の範囲のうち少なくとも５５０℃から４００℃までの範囲を２℃／ｓｅｃ以上とする急冷工程と、急冷完了温度から室温までの範囲の冷却速度を１℃／ｓｅｃ以下とする冷却工程とを有するシリコン単結晶材料の製造方法。
- 比抵抗が１０Ω・ｃｍ以上、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上のシリコン単結晶材料を得るに際し、５５０℃以上、８００℃以下の温度で１５分以上保持する熱処理工程と、前記熱処理完了温度から３５０℃の範囲のうち、５５０℃から４００℃までの範囲を含む複数の温度範囲の冷却速度を２℃／ｓｅｃ以上の多段階とする急冷工程と、急冷完了温度から室温までの範囲の冷却速度を１℃／ｓｅｃ以下とする冷却工程とを有するシリコン単結晶材料の製造方法。
- 熱処理工程の温度が、６００℃以上、７００℃以下である請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶材料の製造方法。
- 熱処理工程の保持時間が、６０分以下である請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶材料の製造方法。
- 急冷工程の冷却速度が、１０℃／ｓｅｃ以上である請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶材料の製造方法。
- 急冷工程が、６５０℃から３５０℃の範囲を冷却速度１０℃／ｓｅｃ以上で急冷する工程である請求項１に記載のシリコン単結晶材料の製造方法。
- 冷却工程が、急冷完了温度からから室温までの範囲を冷却速度１℃／ｍｉｎ以下で冷却する工程である請求項１に記載のシリコン単結晶材料の製造方法。
- 材料の厚みが、５ｍｍ〜５０ｍｍである請求項１に記載のシリコン単結晶材料の製造方法。
- 比抵抗が１０Ω・ｃｍ以上、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、厚みが５ｍｍ〜５０ｍｍのＳｉ単結晶材料であり、熱処理後の比抵抗測定値がＣＺ法育成後の試料から特定された比抵抗値の±１０％以内であるシリコン単結晶材料。
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