JPS64658B2 - - Google Patents

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JPS64658B2
JPS64658B2 JP58212066A JP21206683A JPS64658B2 JP S64658 B2 JPS64658 B2 JP S64658B2 JP 58212066 A JP58212066 A JP 58212066A JP 21206683 A JP21206683 A JP 21206683A JP S64658 B2 JPS64658 B2 JP S64658B2
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formaldehyde
electrode
copper plating
chemical copper
concentration
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JP58212066A
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Akemi Kinoshita
Ken Araki
Hidemi Nawafune
Shozo Mizumoto
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Uemera Kogyo Co Ltd
Original Assignee
Uemera Kogyo Co Ltd
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Publication date
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Priority to US06/668,956 priority patent/US4541902A/en
Priority to EP84307769A priority patent/EP0142356B1/en
Priority to DE8484307769T priority patent/DE3473798D1/de
Publication of JPS60104246A publication Critical patent/JPS60104246A/ja
Publication of JPS64658B2 publication Critical patent/JPS64658B2/ja
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
    • G01N31/162—Determining the equivalent point by means of a discontinuity
    • G01N31/164—Determining the equivalent point by means of a discontinuity by electrical or electrochemical means

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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  • Electrochemistry (AREA)
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  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Description

【発明の詳现な説明】
本発明は化孊銅め぀き济䞭のホルムアルデヒド
の分析方法に関する。 化孊銅め぀き济は、䞀般に銅二䟡むオンず、こ
の銅二䟡むオンを錯化する錯化剀ず、還元剀ずし
おホルムアルデヒドずを合有し、アルカリ性、特
に比范的高PHのアルカリ性に調敎されおなるもの
であるが、化孊銅め぀きの進行に぀れお銅二䟡む
オン及びホルムアルデヒド濃床が䜎䞋し、か぀PH
が䜎䞋する。そしお、このような濃床倉化によ
り、化孊銅め぀きの析出速床が䜎䞋し、か぀析出
する化孊銅め぀き被膜の物性が倉動する。 このため、化孊銅め぀き济䞭の銅二䟡むオン、
ホルムアルデヒド濃床及びPHを間欠的もしくは連
続的に枬定し、その䞍足分を補充しおこれらの成
分を所定濃床に維持し、所定のPHに調敎する必芁
がある。 埓来、化孊銅め぀き济の分析法ずしおは皮々の
方法が提案されおおり、化孊銅め぀き济䞭のホル
ムアルデヒドはこれを亜硫酞塩亜硫酞ナトリり
ムを甚いお定量する方法が知られおいる。この
亜硫酞塩を甚いる方法は、ホルムアルデヒドず亜
硫酞ナトリりムずの付加反応を利甚したもので、
め぀き液を䞀定濃床でか぀䞀定容量の酞氎溶液で
䞀定PHたで䞭和した埌、亜硫酞ナトリりムを混合
するず、ホルムアルデヒドず亜硫酞ナトリりムず
が次匏のように反応し、氎酞化ナトリりムを生成
する。 HCHONa2SO3H2O →CH2NaSO3OHNaOH この氎酞化ナトリりムはPHを倉化させるため、
このPH倉化をPHメヌタで読みずるか或いは亜硫酞
ナトリりム添加前のPH倀たで酞で滎定しお生成氎
酞化ナトリりム量を枬定するこずにより、ホルム
アルデヒドを定量するこずができる。 しかし、この方法はめ぀き济䞭の他の組成成分
の圱響を避けるため、亜硫酞ナトリりム添加前の
PH倀をPH〜10付近に蚭定するため、䞊蚘反応が
鈍く、特にホルムアルデヒド量が少ない堎合はホ
ルムアルデヒドず亜硫酞ナトリりムずぎが十分反
応せず、分析倀にマむナスの誀差が生じ易く、ホ
ルムアルデヒドの定量が正確に行なわれない問題
がある。このため、この方法を採甚する堎合、実
際には経隓係数なる倀を加味しおホルムアルデヒ
ド量を求めおいるのが珟状である。たた、この方
法はPHメヌタを甚いおPH倀を枬定するものであ
り、このため電極ガラス電極のベヌス倉動に
よる誀差が生じ易い、特に、亜硫酞ナトリりムを
加えた埌のPHは13〜14に達するので、ガラス電極
の劣化により誀差を増倧させるずいう問題もあ
る。 曎に、最近においおは、化孊銅め぀き济ずしお
グリシン等のホルムアルデヒドず付加生成物を圢
成する化合物を添加し、ホルムアルデヒドの掻性
床合を制埡するタむプの化孊銅め぀き济が泚目さ
れおいる。この济は、付加生成物を圢成する化合
物ず反応しおいないフリヌのホルムアルデヒド濃
床が化孊銅め぀きの析出速床、め぀き被膜の物性
に䞎える圱響が倧きく、このためフリヌのホルム
アルデヒド濃床を管理する必芁がある特願昭58
−50064号が、亜硫酞ナトリりム法によるホル
ムアルデヒドの定量方法は、ホルムアルデヒドず
付加生成物を圢成する化孊銅め぀き济䞭のホルム
アルデヒドを定量した堎合、党ホルムアルデヒド
量が分析されおしたい、盎接フリヌのホルムアル
デヒドを遞択的に定量し埗ないずいう問題もあ
る。 なおたた、ホルムアルデヒドをペり玠溶液で滎
定する方法も埓来から知られおいるが、化孊銅め
぀き济䞭のホルムアルデヒドの定量法ずしおは、
ペり玠がめ぀き液䞭の他成分、䟋えば錯化剀等ず
も反応する堎合があり、䜿甚範囲が限定され、実
甚的でない。 本発明者らは、䞊蚘事情に鑑み、化孊銅め぀き
济䞭のホルムアルデヒドが䜎濃床の堎合でも正確
にホルムアルデヒド濃床を定量でき、か぀ホルム
アルデヒドず付加生成物を圢成する化合物が添加
された化孊銅め぀き济の堎合に盎接フリヌのホル
ムアルデヒド濃床を定量するこずができるホルム
アルデヒドの分析方法に぀いお鋭意怜蚎を行な぀
た結果、滎定詊薬ずしお塩酞ヒドロキシルアミン
を䜿甚し、か぀指瀺電極ずしお銀電極を甚いお電
䜍差滎定を行な぀た堎合、䞊蚘目的が確実に達成
されるこずを知芋し、本発明をなすに至぀たもの
である。 以䞋、本発明に぀き曎に詳しく説明する。 本発明の化孊銅め぀き济䞭のホルムアルデヒド
の分析方法は、塩酞ヒドロキシルアミンを滎定詊
薬ずし、電䜍差滎定法を採甚しおホルムアルデヒ
ドの定量を行なうものであり、か぀この際に指瀺
電極ずしお銀電極を䜿甚するものである。 ここで、ホルムアルデヒドず塩酞ヒドロキシル
アミンずの反応を瀺すず䞋蚘の通りである。 HCHONH2CH・HCl→CH2 NOHHClH2O 本発明法においお、䜿甚する塩酞ヒドロキシル
アミンの濃床に特に制限はなく、たた化孊銅め぀
き济のサンプリング量によ぀おも盞違するが、䞀
般的には0.01〜0.1モル濃床の塩酞ヒドロキ
シルアミン氎溶液が甚いられる。 この塩酞ヒドロキシルアミンを甚いお電䜍差滎
定法を行なう堎合、電䜍差滎定法ずしおは通垞の
方法を採甚しお分析を行なえばよいが、これに䜿
甚する指瀺電極ずしお、本発明においおは䞊述し
たように銀電極を䜿甚するものである。即ち、銀
電極を䜿甚するこずにより、埌述する実斜䟋に瀺
したように、滎定の終点が明確に怜知され、ホル
ムアルデヒド濃床を正確に定量するこずができる
ものであり、指瀺電極ずしお他の電極、䟋えば癜
金電極、金電極等の電極を䜿甚しおも終点が明瞭
でなく、ホルムアルデヒドの定量にかなりの誀差
が生じる堎合があるため、本発明の目的を達成し
埗ない。 この堎合、参照電極ずしおは、塩化銀電極、カ
ロメル電極、癜金電極、金電極、銀電極などが奜
適に甚いられる。ここで、塩化銀電極、カロメル
電極等の電極自䜓が内郚液を含む構造の電極を甚
いる堎合は、第図に瀺すようにめ぀き济䞭に盎
接参照電極を浞挬するこずができる図におい
お、はめ぀き液容噚、がめ぀き液、が指瀺
電極銀電極、が参照電極、が電䜍差蚘録
蚈、が塩酞ヒドロキシルアミン滎䞋ビナヌレツ
トである。しかし、参照電極ずしお癜金、金、
銀電極などを甚いる堎合は、電極衚面ぞの吞着等
による電䜍倉動を避けるため、第図に瀺すよう
に電極液が吞収された容噚を別途に蚭け、電
極液内に参照電極を入れるず共に、電極液
ずめ぀き液ずを塩橋により連絡した装眮、或
いは前蚘容噚をセラミツクや焌成ガラス等の倚
孔質膜を有する隔膜で仕切぀た装眮など
を甚いお、参照電極が盎接被怜液め぀き液ず
接觊しないようにしお枬定を行なうこずが奜たし
い。なおこの堎合、電極液ずしおは塩化カリりム
等の通垞電極内郚液ずしお䜿甚するものが有効に
甚いられるが、電䜍を安定に䌝える液であればよ
く、䟋えば化孊銅め぀き液の成分の䞀郚である
EDTA氎溶液、EDTAず氎酞化ナトリりムずの
混合溶液などを䜿甚するこずもできる。 本発明の分析法が適甚される化孊銅め぀き济
は、ホルムアルデヒドが含有されおいる济であれ
ばいずれのものでも適甚可胜であり、本発明によ
れば化孊銅め぀き济䞭の銀濃床や錯化剀濃床が倉
動しおもホルムアルデヒド濃床を正確に定量で
き、たたホルムアルデヒドが䜎濃床の堎合、䟋え
ば0.01モル皋床の濃床であ぀おもこれを正確
に定量し埗る。 たた特に、本発明のホルムアルデヒドの分析方
法は、ホルムアルデヒドず付加生成物を圢成する
化合物を含む化孊銅め぀き济䞭のホルムアルデヒ
ドの分析に奜適に甚いられる。この皮の化孊銅め
぀き济は、通垞銅二䟡むオン、この銅二䟡むオン
を錯化する錯化剀、ホルムアルデヒド、それにこ
のホルムアルデヒドず付加生成物を圢成する化合
物ずしおグリシン、アラニン等のアミノカルボン
酞類、アミノスルホン酞類、アミノスルホン酞
類、゚チレンゞアミン等のポリアミン類、アミノ
アルコヌル類、アミノ゚ヌテル類、アミノケトン
類、むミノカルボン酞類、むミノスルホン酞類、
むミノホスホン酞類、むミノアルコヌル類、むミ
ノ゚ヌテル類、むミノケトン類など、少なくずも
個の極性基を有し、そのうち少なくずも個が
アミノ基もしくはむミノ基である氎溶性有機化合
物、奜たしくは飜和もしくは䞍飜和の鎖状炭化氎
玠鎖その炭玠数は〜200ずするこずができる
を䞻鎖ずする氎溶性有機化合物が含有されおいる
ものであるが、本発明分析方法によればめ぀き反
応に盎接関䞎し、前蚘化合物ず付加生成物を圢成
しおいないフリヌのホルムアルデヒド量を盎接遞
択的に定量するこずができるものである。埓぀
お、本発明分析方法の採甚により、フリヌのホル
ムアルデヒド濃床を盎接管理するこずができ、こ
の皮の化孊銅め぀き济の分析速床、被膜物性を簡
単か぀確実にコントロヌルするこずができるもの
である。 本発明のホルムアルデヒドの分析方法は自動化
が可胜である。たた、これを化孊銅め぀き装眮に
組み蟌み、連続的もしくは間欠的に化孊銅め぀き
济䞭のホルムアルデヒド濃床を定量し、コンピナ
ヌタ等を甚いおホルムアルデヒド濃床が所定倀以
䞋であるこずを怜知した堎合にホルムアルデヒド
をめ぀き济に補充するように指什し、これに基い
お所定量のホルムアルデヒドを補充するなどの手
段を採甚するこずも可胜である。 以䞋、実斜䟋ず比范䟋を瀺し、本発明を具䜓的
に説明する。 実斜䟋、比范䟋 䞋蚘組成 CuSO4・5H2O0.04モル EDTA・4Na0.08〃 HCHO0.04又は0.06〃 NaOH0.10〃 の化孊銅め぀き济mlをサンプリングし、これに
1N−NaOH10ml及びむオン亀換氎30mlを加えた
埌、0.01モル塩酞ヒドロキシルアミン氎溶液
を滎定液ずしお第衚に瀺す電極を䜿甚しお電䜍
差滎定を行な぀た。結果を第図〜に瀺す。
【衚】 は塩橋䜿甚
第図の結果より、指瀺電極ずしおAg、参照
電極ずしお塩化銀電極、カロメル電極、癜金電
極、金電極、銀電極を䜿甚するこずによ぀お明瞭
な倉異点ピヌクが生じ、滎定の終点を明瞭か
぀確実に怜知させ埗るこずが認められた。 実斜䟋  䞋蚘組成の化孊銅め぀き济を所定量採取し、
1N−NaOH10ml、むオン亀換氎30mlを加えた埌、
所定濃床の塩酞ヒドロキシルアミン氎溶液を滎定
液ずしおAg−AgAgCl電極を甚いた電䜍差滎
定を行な぀た。 第衚に滎定条件を瀺し、その結果を第図に
瀺す。 化孊銅め぀き济組成 CuSO5・5H2O0.04モル EDTA・4Na0.08〃 HCHO0.02〜0.10〃 NaOH0.10〃
【衚】 以䞊の結果より、指瀺電極ずしお銀電極を甚い
た塩酞ヒドロキシルアミンによる電䜍差滎定法に
よ぀お化孊銅め぀き济䞭のホルムアルデヒド濃床
が䜎濃床であ぀おもホルムアルデヒド濃床を確実
に定量し埗るこずが認められた。 たた、第図は皮々のホルムアルデヒド濃床の
化孊銅め぀き济を本発明による塩酞ヒドロキシル
アミンを甚いた電䜍差滎定法Ag−AgAgCl
電極䜿甚ず埓来の亜硫酞ナトリりムによる滎定
法を採甚しおそのホルムアルデヒド濃床を枬定し
た堎合の結果である。なお、第図の瞊軞の分析
倀はホルムアルデヒド分析倀ホルムアルデヒド
添加量×100を瀺す。 第図の結果より、本発明法ではホルムアルデ
ヒド濃床が0.006モルでも100定量し埗るも
のであるが、埓来法ではホルムアルデヒド濃床が
䜎䞋するに埓い、マむナスの分析誀差が増倧する
ものであるこずがわかる。 実斜䟋  䞋蚘組成の化孊銅め぀き济をml採取し、1N
−NaOH10ml、むオン亀換氎30mlを加えた埌、
0.05モル塩酞ヒドロキシルアミン氎溶液を滎定液
ずしおAg−AgAgCl電極を甚いた電䜍差滎定
を行な぀た。 第衚に分析に甚いた化孊銅め぀き济䞭の銅及
びEDTA・4Na濃床を瀺し、第図に分析結果
を瀺す。 化孊銅め぀き济組成 CuSO5・5H2O0.02〜0.06モル EDTA・4Na0.0064〜0.12〃 HCHO0.06〃 NaOH0.10〃
【衚】 第図の結果より、化孊銅め぀き济䞭の銅濃床
や錯化剀EDTA・4Na濃床が倉動しおも本
発明による塩酞ヒドロキシルアミンによる電䜍差
滎定法の採甚でホルムアルデヒド濃床を確実に定
量し埗るこずが認められた。 実斜䟋  䞋蚘組成の化孊銅め぀き济をml、1N−
NaOH10ml、むオン亀換氎30mlを加えた埌、0.05
モル塩酞ヒドロキシルアミン氎溶液を滎定液ずし
おAg−AgAgCl電極を甚いた電䜍差滎定を行
な぀た。 第衚に分析に甚いた化孊銅め぀き济䞭のグリ
シン濃床を瀺し、第図に分析結果を瀺す。 化孊銅め぀き济組成 CuSO4・5H2O0.04モル EDTA・4Na0.08〃 HCHO0.06〃 グリシン0.04〜0.10〃 NaOH0.10〃
【衚】 第衚及び第図の結果より、本発明による塩
酞ヒドロキシルアミンを甚いた電䜍差滎定法はグ
リシン量が増倧する皋ホルムアルデヒド量が少な
くな぀おおり、フリヌのホルムアルデヒド濃床を
枬定しおいるものであるこずが認められる。即
ち、硫酞銅、EDTA・4Na、ホルムアルデヒド、
グリシンを含む化孊銅め぀き济においおは、
EDTA・4Naが硫酞銅を錯化するず共に、グリ
シンずホルムアルデヒドずが反応し、その反応生
成物付加生成物ずの間に平衡を生じ、䞀郚の
ホルムアルデヒドがフリヌの状態で存圚するもの
であり、そのグリシンず付加生成物を圢成しおい
ないフリヌのホルムアルデヒドが銅の環元反応に
䜜甚するものであるが、第衚及び第図の結果
から明らかなように、本発明によるホルムアルデ
ヒドの分析方法は、化孊銅め぀き济䞭にホルムア
ルデヒドず付加生成物を圢成する化合物が存圚し
おいる堎合、この化合物ず付加生成物を圢成しお
いないフリヌのホルムアルデヒド、即ちめ぀き反
応に盎接関䞎しおいるホルムアルデヒド濃床を枬
定するものであり、埓぀お本発明分析法が非垞に
実際的であるこずが知芋された。䞀方、亜硫酞ナ
トリりムを甚いた埓来の滎定法では、グリシン添
加量に関係なく、いずれの堎合もホルムアルデヒ
ド濃床が玄0.06モルず定量され、め぀き反応
に関䞎しない分も含めお党ホルムアルデヒド量が
定量された。
【図面の簡単な説明】
第図乃至第図はそれぞれ本発明法の実斜に
甚いる装眮䟋を瀺す抂略図、第図は化孊銅め぀
き济䞭のホルムアルデヒド濃床を定量するため、
各皮電極を甚いお電䜍差滎定を行な぀た結果を瀺
すグラフで、はPt−Au電極、はPt−Ag
AgCl電極、はAu−AgAgCl電極、はAg−
AgAgCl電極、はAg−Pt電極、はAg−Au
電極、はAg−Ag電極、はAg−カロメル電
極を甚いた堎合の結果であり、第図は同様に
Ag−AgAgCl電極を甚いお電䜍差滎定を行な
぀た結果を瀺すグラフで、〜はそれぞれ0.01
モル塩酞ヒドロキシルアミン氎溶液を䜿甚し
おHCHO濃床0.02、0.04、0.06、0.08、0.10モル
の化孊銅め぀き济を分析した結果、〜はそ
れぞれ0.05モル塩酞ヒドロキシルアミン氎溶
液を䜿甚しおHCHO濃床0.02、0.06、0.10モル
の化孊銅め぀き济を分析した結果、〜は
それぞれ0.10モル塩酞ヒドロキシルアミン氎
溶液を䜿甚しおHCHO濃床0.02、0.06、0.10モ
ルの化孊銅め぀き济を分析した結果であり、
第図は皮々のホルムアルデヒド濃床の化孊銅め
぀き液を本発明による塩酞ヒドロキシルアミンを
甚いた電䜍差滎定法Ag−AgAgCl電極䜿甚
ず埓来の亜硫酞ナトリりムによる適定法を採甚し
おそのホルムアルデヒド濃床を枬定した堎合の結
果を瀺すグラフ第図は同様にAg−AgAgCl
電極を甚いお電䜍差滎定を行な぀た結果を瀺すグ
ラフで、はそれぞれ銅濃床0.02、0.06モ
ル、はそれぞれEDTA・4Na濃床
0.064、0.12モルの化孊銅め぀き济を分析し
た結果であり、第図はグリシンを添加した化孊
銅め぀き济䞭のホルムアルデヒド濃床をAg−
AgAgCl電極を甚いお電䜍差滎定により枬定し
た結果を瀺すグラフで、〜はそれぞれグリシ
ン濃床0.04、0.06、0.08、0.10モルの化孊銅
め぀き济を分析した結果である。

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  塩酞ヒドロキシルアミンを滎定詊薬ずし、指
    瀺電極に銀電極を甚いお化孊銅め぀き济䞭のホル
    ムアルデヒドを電䜍差滎定法により分析するこず
    を特城ずする化孊銅め぀き济䞭のホルムアルデヒ
    ドの分析方法。  電䜍差滎定を行なう堎合の参照電極が塩化銀
    電極、カロメル電極、癜金電極、金電極及び銀電
    極から遞ばれるものである特蚱請求の範囲第項
    蚘茉の分析方法。  化孊銅め぀き济がホルムアルデヒドず付加生
    成物を圢成する化合物を含むものである特蚱請求
    の範囲第項又は第項蚘茉の分析方法。
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