JPS645607B2 - - Google Patents
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- JPS645607B2 JPS645607B2 JP56017512A JP1751281A JPS645607B2 JP S645607 B2 JPS645607 B2 JP S645607B2 JP 56017512 A JP56017512 A JP 56017512A JP 1751281 A JP1751281 A JP 1751281A JP S645607 B2 JPS645607 B2 JP S645607B2
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Description
本発明は硫黄ブルームを改善した加硫可能なゴ
ム組成物に関する。 タイヤ、コンベヤーベルトなどのゴム製品の成
型加工においては、ゴムとゴム又はゴムと金属や
有機繊維といつた異種材料を接着させなければな
らないことが多く、未加硫ゴムの粘着性いわゆる
タツキネスの確保は作業性及び生産性に大きく影
響を与えることは良く知られている。 このような未加硫ゴム部材の粘着力を減少させ
る原因のひとつに、長時間の放置等により未加硫
ゴム部材の接着部分の一部又は全部に未加硫ゴム
本来の接着力よりも極めて劣る異質部分が発生
し、接着部材間の濡れ面積を減少させるいわゆる
ブルーム現象があり、特に加硫剤である硫黄のブ
ルーム現象は、未加硫ゴムの接着力及び粘着力を
著しく減少させるために、硫黄ブルームを改善す
ることがゴム組成物にとつて必要欠くべからざる
条件として強く要求されている。 特に近年、低燃費性と操縦性に優れるスチール
ラジアルタイヤが普及してきているが、この様な
タイヤのスチールコード被覆ゴムは、スチールコ
ードとゴムの接着反応を増進させて接着力を得る
ために、多硫黄量の配合物が使用される傾向にあ
り、ますます硫黄ブルームを抑制することがその
作業性や生産性を確保するために望まれている。 従来の硫黄ブルームを抑制する技術としては、
ゴム配合物がロール、カレンダーやミキサーなど
の工程で昇温して、溶解した環状構造硫黄（S8）
が冷却時に過飽和硫黄として析出し、結晶化する
ことに着目し、ゴム中に溶解し得ない形態の硫黄
を用いるか、あるいはゴム中に溶解し得る有機硫
黄を用いるのが一般的であつた。すなわち、前者
の例としては、特公昭36−13075号公報に記載さ
れているように不溶性硫黄（高分子状硫黄）を用
いる。しかしながら、不溶性硫黄はS8への転移温
度が約105〜110℃位であるので、特に高弾性率ゴ
ムや高発熱性ゴムにおいては、カレンダーや押出
の工程で加工温度が該転移温度以上にならないよ
うに、カレンダースピードや押出スピードを制御
する必要があり、その結果生産性を低下させるこ
ととなるばかりでなく、不溶性硫黄自体分散性も
悪く、加硫物の物性面からも均一な物性を有する
製品が生産しにくいという問題があつた。 又加工工程での昇温を抑制するために、流動性
の良いポリイソプレンゴムを用いて、不溶性硫黄
のS8への転移を抑制することによつて、硫黄のブ
ルームを改良しようとする試みが特開昭55−
13724号公報に記載されているが、イソプレンゴ
ムを必須とすることから種々の配合上の制約を受
けることにより、必らずしも満足のいく方法では
なかつた。例えば、天然ゴムをポリイソプレンゴ
ムに置換するためグリーンモジユラスやグリーン
強度が低下すること、加硫物性についても天然ゴ
ムと同一の物性を与えることにはならないこと、
ポリイソプレンあるいは天然ゴムを含まない組成
物に本方法を適用できないことなどの欠点があつ
た。 後者の例としては特公昭47−6096号公報及び特
公昭47−6498号公報に記載されている硫黄ドナー
等の採用である。しかしながら、硫黄ドナーは分
子が硫黄のみで構成されていないことから、硫黄
供与効率が低下しコスト的にも問題があるのみな
らず、通常は架橋点の結合としてモノスルフイド
結合のみを与えることが多いなどの欠点を有して
おり、経済性の重視される分野には、応用されう
る方法ではなかつた。 そこで、従来の普通硫黄（S8）に適用して充分
硫黄ブルーム抑制効果を有する方法の開発が望ま
れていた。 本発明者らは、この観点から特開昭54−110249
号及び特開昭54−110250号にて、通常のS8あるい
は不溶性硫黄と併用して効果のある硫黄ブルーム
抑制添加剤を発明した。これらの発明は不溶性硫
黄が転移して生成するS8についても効果が充分あ
ること及び経済性の面からも従来の方法に比較し
て優れてはいるものの、なお若干の欠点を有して
いた。即ち、加硫物の物性とくに弾性率が上昇す
ること、スチールコードとの接着性を低下させる
こと、硫黄ブルームを抑制するために多量の添加
剤を配合すること、加硫反応が著しく促進され甚
だしい場合にはカレンダーや押出などの工程でス
コーチングを発生するなどの問題があつた。 従つて、加硫物性や加硫反応に大きく影響を与
えない添加量で充分硫黄ブルームに対する抑制能
力を有するブルーム抑制の為の添加剤の開発が望
まれた。 この様な背景において、本発明者らは硫黄ブル
ームの発生の機構を詳細に研究し、ゴム中の硫黄
にある特定の化学構造を有する界面活性剤を作用
させれば、加硫反応、加硫物の物性あるいはスチ
ールコードとの接着に大きく影響を与えずに、硫
黄ブルームを抑制しうることを発見し、本発明を
なすに至つた。 本発明の要旨とするところは、天然ゴム又は合
成ゴム若しくはこれらのブレンドゴムから選択さ
れたゴム100重量部に対して加硫剤としての硫黄
を２〜10重量部配合してなるゴム組成物に、トリ
イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールア
ミンあるいはモノイソプロパノールアミンのいず
れかあるいは、それらの混合物を添加することを
特徴とする、硫黄ブルームを改善した加硫可能な
ゴム組成物に存する。 本発明のゴム組成物において界面活性剤の添加
量は0.1重量部以上2.0重量部以下好ましくは0.3重
量部以上1.0重量部以下である。 ここでトリイソプロパノールアミン、ジイソプ
ロパノールアミン、モノイソプロパノールアミン
の構造式を示せば、
ム組成物に関する。 タイヤ、コンベヤーベルトなどのゴム製品の成
型加工においては、ゴムとゴム又はゴムと金属や
有機繊維といつた異種材料を接着させなければな
らないことが多く、未加硫ゴムの粘着性いわゆる
タツキネスの確保は作業性及び生産性に大きく影
響を与えることは良く知られている。 このような未加硫ゴム部材の粘着力を減少させ
る原因のひとつに、長時間の放置等により未加硫
ゴム部材の接着部分の一部又は全部に未加硫ゴム
本来の接着力よりも極めて劣る異質部分が発生
し、接着部材間の濡れ面積を減少させるいわゆる
ブルーム現象があり、特に加硫剤である硫黄のブ
ルーム現象は、未加硫ゴムの接着力及び粘着力を
著しく減少させるために、硫黄ブルームを改善す
ることがゴム組成物にとつて必要欠くべからざる
条件として強く要求されている。 特に近年、低燃費性と操縦性に優れるスチール
ラジアルタイヤが普及してきているが、この様な
タイヤのスチールコード被覆ゴムは、スチールコ
ードとゴムの接着反応を増進させて接着力を得る
ために、多硫黄量の配合物が使用される傾向にあ
り、ますます硫黄ブルームを抑制することがその
作業性や生産性を確保するために望まれている。 従来の硫黄ブルームを抑制する技術としては、
ゴム配合物がロール、カレンダーやミキサーなど
の工程で昇温して、溶解した環状構造硫黄（S8）
が冷却時に過飽和硫黄として析出し、結晶化する
ことに着目し、ゴム中に溶解し得ない形態の硫黄
を用いるか、あるいはゴム中に溶解し得る有機硫
黄を用いるのが一般的であつた。すなわち、前者
の例としては、特公昭36−13075号公報に記載さ
れているように不溶性硫黄（高分子状硫黄）を用
いる。しかしながら、不溶性硫黄はS8への転移温
度が約105〜110℃位であるので、特に高弾性率ゴ
ムや高発熱性ゴムにおいては、カレンダーや押出
の工程で加工温度が該転移温度以上にならないよ
うに、カレンダースピードや押出スピードを制御
する必要があり、その結果生産性を低下させるこ
ととなるばかりでなく、不溶性硫黄自体分散性も
悪く、加硫物の物性面からも均一な物性を有する
製品が生産しにくいという問題があつた。 又加工工程での昇温を抑制するために、流動性
の良いポリイソプレンゴムを用いて、不溶性硫黄
のS8への転移を抑制することによつて、硫黄のブ
ルームを改良しようとする試みが特開昭55−
13724号公報に記載されているが、イソプレンゴ
ムを必須とすることから種々の配合上の制約を受
けることにより、必らずしも満足のいく方法では
なかつた。例えば、天然ゴムをポリイソプレンゴ
ムに置換するためグリーンモジユラスやグリーン
強度が低下すること、加硫物性についても天然ゴ
ムと同一の物性を与えることにはならないこと、
ポリイソプレンあるいは天然ゴムを含まない組成
物に本方法を適用できないことなどの欠点があつ
た。 後者の例としては特公昭47−6096号公報及び特
公昭47−6498号公報に記載されている硫黄ドナー
等の採用である。しかしながら、硫黄ドナーは分
子が硫黄のみで構成されていないことから、硫黄
供与効率が低下しコスト的にも問題があるのみな
らず、通常は架橋点の結合としてモノスルフイド
結合のみを与えることが多いなどの欠点を有して
おり、経済性の重視される分野には、応用されう
る方法ではなかつた。 そこで、従来の普通硫黄（S8）に適用して充分
硫黄ブルーム抑制効果を有する方法の開発が望ま
れていた。 本発明者らは、この観点から特開昭54−110249
号及び特開昭54−110250号にて、通常のS8あるい
は不溶性硫黄と併用して効果のある硫黄ブルーム
抑制添加剤を発明した。これらの発明は不溶性硫
黄が転移して生成するS8についても効果が充分あ
ること及び経済性の面からも従来の方法に比較し
て優れてはいるものの、なお若干の欠点を有して
いた。即ち、加硫物の物性とくに弾性率が上昇す
ること、スチールコードとの接着性を低下させる
こと、硫黄ブルームを抑制するために多量の添加
剤を配合すること、加硫反応が著しく促進され甚
だしい場合にはカレンダーや押出などの工程でス
コーチングを発生するなどの問題があつた。 従つて、加硫物性や加硫反応に大きく影響を与
えない添加量で充分硫黄ブルームに対する抑制能
力を有するブルーム抑制の為の添加剤の開発が望
まれた。 この様な背景において、本発明者らは硫黄ブル
ームの発生の機構を詳細に研究し、ゴム中の硫黄
にある特定の化学構造を有する界面活性剤を作用
させれば、加硫反応、加硫物の物性あるいはスチ
ールコードとの接着に大きく影響を与えずに、硫
黄ブルームを抑制しうることを発見し、本発明を
なすに至つた。 本発明の要旨とするところは、天然ゴム又は合
成ゴム若しくはこれらのブレンドゴムから選択さ
れたゴム100重量部に対して加硫剤としての硫黄
を２〜10重量部配合してなるゴム組成物に、トリ
イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールア
ミンあるいはモノイソプロパノールアミンのいず
れかあるいは、それらの混合物を添加することを
特徴とする、硫黄ブルームを改善した加硫可能な
ゴム組成物に存する。 本発明のゴム組成物において界面活性剤の添加
量は0.1重量部以上2.0重量部以下好ましくは0.3重
量部以上1.0重量部以下である。 ここでトリイソプロパノールアミン、ジイソプ
ロパノールアミン、モノイソプロパノールアミン
の構造式を示せば、
【式】
【式】H2N−C3H6OH
となる。
アルカノールアミン類は、鉱物系や極性物質と
有機材料の両者に対して適当な相互作用を有して
おり、ゴムマトリツクスの中で硫黄あるいはゴム
中の水分とゴム分子との間で適当な相互作用を有
して、硫黄に対して一種の溶解化現象を生じてい
るものと推定するが、その溶解化現象の詳細につ
いては明らかではない。 アルカノールアミンのこの現象をきたす効果
は、アルキル基の分子量が小さい程効果が大きい
が、エタノールアミンはそれを素手にて扱つた場
合皮膚障害をもたらすなどの安全衛生上の問題が
大きく、好ましくない。イソプロパノールアミン
であれば、ゴム工業界の作業工程の範囲でこの問
題もなく、工業用ゴム薬品として安全に使用し得
る。 またブタノールアミン、ペンタノールアミンと
アルキル基の分子量が大きくなるとブルーム抑制
効果は低下し好ましくない。 本発明のイソプロパノールアミンは加硫反応、
加硫物の物性あるいはスチールコードとの接着に
はほとんど影響しない。 本発明において添加量を0.1重量部以上2.0重量
部以下好ましくは0.3重量部以上1.0重量部以下に
限定する理由は、0.1重量部以下では全くブルー
ム抑制能力を有せず、硫黄の配合量が３重量部を
越える場合は0.3重量部以上添加することが望ま
しい。2.0重量部以上添加するイソプロパノール
アミン自身のブルーム発生及び加硫物性への影響
をひき起す場合もあるので好ましくない。又、ス
チールコード被覆ゴムなど接着性が重要なゴムに
ついては、1.0重量部以下の添加量が特に好まし
い。 本発明のゴム組成物において、硫黄以外の配合
剤として通常ゴム工業にて使用されている硫黄以
外の加硫剤、加硫促進剤、加硫助剤、老化防止
剤、補強用充填剤等の配合剤を適宜選択して配合
しても良い。又、本発明の添加方法としては、予
め硫黄等の配合薬品と予備混合した後、ゴムに混
合しても良い結果が得られる。 本発明のゴム組成物において、合成ゴムとはス
チレン・ブタジエン共重合ゴム、ポリイソプレン
ゴム、ポリブタジエンゴム、アクリロニトリルゴ
ム、エチレン・プロピレン共重合体ゴム、ブチル
ゴムなどすべてのゴムに適用できる。 本発明にて加硫剤としての硫黄量を２〜10重量
部と限定したのは、２重量部未満では通常ブルー
ム発生はほとんどなく、10重量部を越えた配合で
はイソプロパノールアミン添加効果が発揮しにく
くなるためである。 以下実施例により本発明を更に詳細に説明す
る。 実施例 １ 第１表に示した各種ゴム組成物を混練り後、３
本ロール・カレンダーにてスチールコードに被覆
した。３本ロール・カレンダーはロール温度120
℃、カレンダー速度50ｍ／minの条件にて運転
し、不溶性硫黄が転移する条件にてゴム被覆コー
ド層を作成した。該ゴム被覆コード層を截断によ
り大きな機械的刺激を加えて巻取り、２日間放置
したのちゴム表面を走査型電子顕微鏡日立製作所
製により写真に撮影し、イメージアナライザー
（島津製作所製オムニコン）にて硫黄ブルームが
発生した面積を測定し、ゴム表面に対するブルー
ム率を求めた。 なお、各種ゴム組成物について未加硫物及び加
硫物の物性をJIS K6300及びJIS K6301によつて
測定し、結果とともに第１表に示した。 第１表の結果より、本発明による組成物は硫黄
ブルームが著しく改善され、しかも未加硫物及び
加硫物の物性に影響を与えていないことが明らか
である。
有機材料の両者に対して適当な相互作用を有して
おり、ゴムマトリツクスの中で硫黄あるいはゴム
中の水分とゴム分子との間で適当な相互作用を有
して、硫黄に対して一種の溶解化現象を生じてい
るものと推定するが、その溶解化現象の詳細につ
いては明らかではない。 アルカノールアミンのこの現象をきたす効果
は、アルキル基の分子量が小さい程効果が大きい
が、エタノールアミンはそれを素手にて扱つた場
合皮膚障害をもたらすなどの安全衛生上の問題が
大きく、好ましくない。イソプロパノールアミン
であれば、ゴム工業界の作業工程の範囲でこの問
題もなく、工業用ゴム薬品として安全に使用し得
る。 またブタノールアミン、ペンタノールアミンと
アルキル基の分子量が大きくなるとブルーム抑制
効果は低下し好ましくない。 本発明のイソプロパノールアミンは加硫反応、
加硫物の物性あるいはスチールコードとの接着に
はほとんど影響しない。 本発明において添加量を0.1重量部以上2.0重量
部以下好ましくは0.3重量部以上1.0重量部以下に
限定する理由は、0.1重量部以下では全くブルー
ム抑制能力を有せず、硫黄の配合量が３重量部を
越える場合は0.3重量部以上添加することが望ま
しい。2.0重量部以上添加するイソプロパノール
アミン自身のブルーム発生及び加硫物性への影響
をひき起す場合もあるので好ましくない。又、ス
チールコード被覆ゴムなど接着性が重要なゴムに
ついては、1.0重量部以下の添加量が特に好まし
い。 本発明のゴム組成物において、硫黄以外の配合
剤として通常ゴム工業にて使用されている硫黄以
外の加硫剤、加硫促進剤、加硫助剤、老化防止
剤、補強用充填剤等の配合剤を適宜選択して配合
しても良い。又、本発明の添加方法としては、予
め硫黄等の配合薬品と予備混合した後、ゴムに混
合しても良い結果が得られる。 本発明のゴム組成物において、合成ゴムとはス
チレン・ブタジエン共重合ゴム、ポリイソプレン
ゴム、ポリブタジエンゴム、アクリロニトリルゴ
ム、エチレン・プロピレン共重合体ゴム、ブチル
ゴムなどすべてのゴムに適用できる。 本発明にて加硫剤としての硫黄量を２〜10重量
部と限定したのは、２重量部未満では通常ブルー
ム発生はほとんどなく、10重量部を越えた配合で
はイソプロパノールアミン添加効果が発揮しにく
くなるためである。 以下実施例により本発明を更に詳細に説明す
る。 実施例 １ 第１表に示した各種ゴム組成物を混練り後、３
本ロール・カレンダーにてスチールコードに被覆
した。３本ロール・カレンダーはロール温度120
℃、カレンダー速度50ｍ／minの条件にて運転
し、不溶性硫黄が転移する条件にてゴム被覆コー
ド層を作成した。該ゴム被覆コード層を截断によ
り大きな機械的刺激を加えて巻取り、２日間放置
したのちゴム表面を走査型電子顕微鏡日立製作所
製により写真に撮影し、イメージアナライザー
（島津製作所製オムニコン）にて硫黄ブルームが
発生した面積を測定し、ゴム表面に対するブルー
ム率を求めた。 なお、各種ゴム組成物について未加硫物及び加
硫物の物性をJIS K6300及びJIS K6301によつて
測定し、結果とともに第１表に示した。 第１表の結果より、本発明による組成物は硫黄
ブルームが著しく改善され、しかも未加硫物及び
加硫物の物性に影響を与えていないことが明らか
である。
【表】
【表】
実施例 ２
実施例１の配合番号８を用いて添加量の効果を
第２表に示す。第２表の結果より本発明の組成物
は優れていることが明らかである。
第２表に示す。第２表の結果より本発明の組成物
は優れていることが明らかである。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 天然ゴム又は合成ゴム若しくはこれらのブレ
ンドゴムから選択されたゴム100重量部に対して
加硫剤として硫黄を２〜10重量部配合してなるゴ
ム組成物に、トリイソプロパノールアミン、ジイ
ソプロパノールアミンあるいはモノイソプロパノ
ールアミンのいずれかあるいはそれらの混合物を
添加することを特徴とする硫黄ブルームを改善し
た加硫可能なゴム組成物。 ２ 特許請求の範囲第１項記載のゴム組成物にお
いて、トリイソプロパノールアミン、ジイソプロ
パノールアミンあるいはモノイソプロパノールア
ミンのいずれかあるいはそれらの混合物の添加量
が0.1重量部以上2.0重量部以下である硫黄ブルー
ムを改善した加硫可能なゴム組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56017512A JPS57133135A (en) | 1981-02-10 | 1981-02-10 | Vulcanizable rubber composition having reduced sulfur bloom |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56017512A JPS57133135A (en) | 1981-02-10 | 1981-02-10 | Vulcanizable rubber composition having reduced sulfur bloom |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57133135A JPS57133135A (en) | 1982-08-17 |
| JPS645607B2 true JPS645607B2 (ja) | 1989-01-31 |
Family
ID=11946013
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56017512A Granted JPS57133135A (en) | 1981-02-10 | 1981-02-10 | Vulcanizable rubber composition having reduced sulfur bloom |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57133135A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2003280806A1 (en) | 2002-11-29 | 2004-06-23 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Display and its driving method, and electronic device |
| US10011663B2 (en) * | 2016-02-04 | 2018-07-03 | Eastman Chemical Company | Vulcanizing composition containing cyclododecasulfur and improved cyclododecasulfur compound |
| US11021581B2 (en) | 2016-02-04 | 2021-06-01 | Eastman Chemical Company | Durable elastomeric compositions employing cyclododecasulfur as a vulcanizing agent |
-
1981
- 1981-02-10 JP JP56017512A patent/JPS57133135A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57133135A (en) | 1982-08-17 |
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