JPS639300B2

JPS639300B2 -

Info

Publication number: JPS639300B2
Application number: JP55060898A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Yanagisawa
Original assignee: Nippon Electric Co Ltd
Current assignee: NEC Corp
Priority date: 1980-05-08
Filing date: 1980-05-08
Publication date: 1988-02-26
Also published as: JPS56156932A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は磁気的記憶装置（磁気デイスク装置ま
たは磁気ドラム装置など）に用いられる磁気記憶
体の製造方法に関する。

一般に記録再生磁気ヘツド（以下ヘツドと呼
ぶ）と磁気記憶体とを構成部とする磁気記憶装置
の記録再生方法には次のような方法がある。すな
わち操作開始時にヘツドと磁気記憶体面とを接触
状態でセツトした後、前記磁気記憶体に所要の回
転を与えることにより前記ヘツドと前記磁気記憶
体面との間に空気層分の空間を作り、この状態で
記録再生をする方法である（コンタクト・スター
ト・ストツプ方式。以下CSS方式と呼ぶ）。この
方法では操作終了時に磁気記憶体の回転が止ま
り、この時ヘツドと磁気記憶体面は操作開始時と
同様に接触摩擦状態にある。

これらの接触摩擦状態におけるヘツドと磁気記
憶体の間に生じる摩擦力は、ヘツドおよび磁気記
憶体を摩耗させついにはヘツドおよび磁性媒体に
傷を生じせしめることがある。また前記接触摩擦
状態においてヘツドのわずかな姿勢の変化がヘツ
ドにかかる荷重を不均一にさせヘツドおよび磁気
記憶体表面に傷を作ることもある。また更に記録
再生中に突発的にヘツドが磁気記憶体に接触しヘ
ツドと磁気記憶体間に大きな摩擦力が働き、ヘツ
ドおよび磁気記憶体が破壊されることがしばしば
起こる。この様なヘツドと磁気記憶体との接触摩
擦、接触摩耗および接触破壊からヘツドおよび磁
気記憶体を保護するために磁気記憶体の表面に潤
滑剤を被覆することが必要であり、従来より潤滑
剤として例えばパーフロロアルキルポリエーテ
ル、シリコールオイル、フロロシリコーンオイル
などのオイル類が提案されているが、この様なオ
イル類は次の理由により本発明にかかわる磁気記
憶体には使用することが出来ない。

すなわち磁気記憶体の記録密度が高まるにつ
れ、前述の磁気記憶体表面とヘツドの間の空間を
より小さくする必要があり、このことにより磁気
記憶体表面およびヘツドの摺動面はより小さな面
粗さにする必要がある。ところが、この様な小さ
な面粗さで互いに接触する面の間に油、水などの
液体が介在することにより両者間に大きな付着力
が働くことが知られている（例えば藤井らによる
「ブロツクゲージの付着力について」精密機械、
37巻、７号、509頁参照）。したがつて、潤滑剤と
してオイル類を用いた場合、又は、多湿雰囲気中
で磁気記憶体を放置して磁気記憶体表面に水が吸
着した場合には磁気記憶装置を始動する場合、前
記付着力に帰因する大きな力がヘツドと磁気記憶
体の間に働き、磁気記憶体の回転を妨げたり、あ
るいはヘツドのバネを破損したりヘツドクラツシ
ユの原因となつたりする。

ところで、前述の磁気記憶体とヘツドの接触に
よる耐摩耗性の観点からオイル以外の潤滑剤を提
案した例がいくつかある。

例えば特開昭50−102305号公報においては磁性
金属上に多孔質のアルミナ被覆を形成し、その孔
中に二硫化モリブデン、二硫化タングステン、フ
ツ化黒鉛、ポリ四フツ化エチレンまたはテフロン
などの潤滑剤を含浸させた保護薄膜が、特開昭51
−79301号公報においては磁性めつき膜の上に直
径0.1〜0.5μｍのフツ化黒鉛またはグラフアイト
などの油滑剤粉体を分散含有する非磁性金属めつ
き保護膜が、また、特開昭52−11907号公報にお
いてはフツ化黒鉛の微粒子を析出含有させた磁性
金属めつき膜がそれぞれ提案されている。しかし
この様な不均一相の潤滑層は、高密度記録で要求
される0.1μｍ以下の膜厚に形成することは困難で
あり、かつ含有された潤滑剤粒子は粒子の脱落に
より、ヘツドと磁気記憶体間の安定な浮揚高さを
保つことを妨げる。さらに磁性金属を有する磁気
記憶体に要求される耐湿性に対し、これら不均一
相からなる潤滑層を有する磁気記憶体では担体と
含有される潤滑剤粒子の界面から水又は水蒸気が
侵入し易く、磁性金属が腐食され易い。

また、例えば、特開昭50−146302号公報におい
ては磁性金属の上にMo又はＷなどの金属を被覆
し、これら金属表面をイオウイオンを含む気体又
は液体で処理した保護被覆が提案されている。し
かしこのような方法でMo又はＷの表面に形成さ
れた、おそらくはMo又はＷの硫化物は、金属表
面に形成された為に密着性が悪くヘツドとの多数
回のCSSにより除去されてしまい、また露出した
Mo又はＷなどの金属はヘツドとの食い込みによ
りヘツドクラツシユを起こす。

また、例えば磁性金属の上に金属硫化物を蒸着
により被覆することも提案されている（特開昭50
−123408号公報参照）が、金属上に蒸着により被
覆した金属硫化物は密着性が悪く、ヘツドの摺動
により除去されてしまい、除去された金属硫化物
がヘツド端に累積し、ヘツドの安定な浮揚高さを
保つことが出来ず、ヘツドクラツシユの原因とな
る。

また、例えば特開昭52−80805号公報において、
二硫化モリブデン微粉末と油の混合物を記憶面に
塗布することが提案されているが、油を含むため
に前述のヘツドと磁気記憶体の付着を招く。また
例えば特開昭53−57002号公報において、磁性金
属上にMoS₂、WS₂、黒鉛をスパツタにより被覆
することが提案されているが、特開昭50−123408
号公報に記載の場合と同様の理由により実用に供
することが出来ない。

さらに、また、例えば特開昭50−17608号公報
において、磁性粒子を含む重合体結着剤からなる
磁性媒体上に、Ce、La、Pr、NdまたはSmなど
のフツ化物の微粒子を電気泳動法により付着させ
ることが提案されているが、電気泳動法により付
着させただけのフツ化物粒子は付着性が悪く、特
開昭50−123408号公報に記載の場合と同様の理由
により実用に供することが出来ない。

このように、従来の方法により被覆した潤滑剤
は、一般に下地体との密着性が悪くヘツドの摺動
による脱落又は剥離が避けられず、したがつて、
ヘツドと磁気記憶体の付着も防ぐことが出来な
い。

本発明の目的は、下地体との密着性が良くてヘ
ツドと磁気記憶体の接触摩擦、接触摩擦および接
触破壊からヘツドおよび磁気記憶体を十分に保護
し、かつヘツドと磁気記憶体の付着を防ぐ潤滑薄
膜が被覆された磁気記憶体の製造方法を提供する
ことにある。すなわち本発明の磁気記憶体の製造
方法は鏡面を有する磁気記憶体の表面に固体潤滑
剤の粉末を塗布した後、圧力をかけてこすること
によりその粉末粒径よりも小さな膜厚を有する均
一な固体潤滑剤薄膜を形成することを特徴として
いる。

次に図面を参照して本発明を詳細に説明する。
第１，２図はそれぞれ本発明により製造される磁
気記憶体の部分断面図である。第１図において、
磁気記憶体の基盤１としてアルミ合金が軽くて加
工性が良く安価なことから最も良く用いられる
が、場合によつてはチタン合金が用いられること
もある。基盤表面は機械加工により小さなうねり
（円周方向で50μｍ以下、半径方向で100μｍ以下）
を有する面に上げられる。

次にこの基盤１の上に中間層２としてニツケル
−燐合金がめつきにより被覆され、この中間層２
の表面は機械的研磨により表面粗さ0.03μｍ
（Rmax）以下に鏡仕上げされる。

次に上記中間層２の鏡面研磨面上に金属磁性媒
体３としてコバルト−ニツケル−燐合金がめつき
により被覆され、この金属性媒体３の上に特開昭
52−20804号公報に示された様なポリ珪酸膜など
の半金属酸化物４、酸化コバルト、アルミナ、酸
化ニツケル若しくは酸化クロムなどの金属酸化物
膜５又はクロム、ニツケル−燐若しくはロジウム
などの金属膜９が被覆される。そして最後に、こ
れら半金属酸化物膜４、金属酸化物膜５又は金属
膜９の上に固体潤滑剤薄膜６が被覆される。

また、第２図において、磁気記憶体の基盤１は
第１図と同様なアルミ合金が主として用いられ、
この基盤１の上に下地層８として前記アルミ合金
基盤１の表面を陽極酸化して形成された酸化アル
ミニウム膜が被覆され、この下地膜８の表面は第
１図の中間層２と同様に機械的研磨により表面粗
さ0.03μｍ（Rmax）以下に鏡面仕上げされる。

次に上記下地層８の鏡面研磨面上に酸化物磁性
媒体７としてFe₃O₄又はγ−Fe₂O₃などの磁性鉄
酸化物が蒸着、スパツタ、金属鉄酸化または鉄塩
熱分解などの方法で被覆される。そして最後にこ
の酸化物磁性媒体７上に固体潤滑剤薄膜６が被覆
される。固体潤滑剤薄膜６の下地としての金属酸
化物５又は半金属酸化物４にはSi、Ge、Ni、
Co、Fe、Cr、Al、Ti、Zr、Ga、Be、Ｗ、Ta、
Cu、Ag、Ｖ、MnまたはMoなどの酸化物または
それら酸化物の混合物が使用され、これらの磁性
の有無は関係がない。また、金属層には、Ｐを含
むか若しくは含まないCo、Ni、Fe、Cr、Cu、
Ti、Ｗ、Zr若しくはRhなどの金属又はそれらの
合金が使用される。

固体潤滑剤薄膜は金属よりも金属酸化物膜また
は半金属酸化物膜の方がよく密着する。これは潤
滑性と密着性が互いに相反する性質であることを
考えると驚くべき事実である。この密着力はヘツ
ドと磁気記憶体の接触摩擦によつても全く除去さ
れない程強いことが本発明者により確められた。
このような強い密着力は本発明のように磁気記憶
体表面に固体潤滑剤粉末を強い力によつてすりこ
むことによつて得ることが出来る。

また、この強い密着力が粒径の大きな固体潤滑
剤粒子から数Å〜数100Å程度の非常に薄い均一
な薄膜が形成できる原因でもある。すなわち、固
体潤滑剤粒子の表面のごく一部が金属酸化物又は
半金属酸化物表面上に移着して非常に薄くて均一
な固体潤滑剤薄膜が形成されるとともに、前記酸
化物表面がその固体潤滑剤薄膜層で覆われた後は
それ以上の固体潤滑剤の移着が防止されるためで
ある。また、上記固体潤滑剤薄膜を数Å〜数100
Åの非常に薄い薄膜として磁気記憶体表面上に形
成させることは、密着性、ヘツドの浮揚安定性及
びヘツドの付着の防止にとつて重要である。この
様にして非常に薄い固体潤滑剤薄膜を磁気記憶体
表面上に形成した磁気記憶体は、ヘツドとの付着
が全くなく、また、磁気記憶体とヘツドを接触摩
擦させると微量の固体潤滑剤がヘツド表面に移着
し、よい潤滑作用を示すことも本発明者により見
い出された。

次に実施例および比較例により本発明を詳細に
説明する。

実施例１基盤１として旋盤加工および熱矯正によつて十
分小さなうねり（円周方向で50μｍ以下および半
径方向で10μｍ以下）をもつた面に仕上げられた
デイスク状アルミニウム合金盤上に中間層２とし
てニツケル−燐合金を約50μｍの厚さにめつき
し、このニツケル−燐めつき膜を表面粗さ0.02μ
ｍ（Rmax）、厚さ30μｍまで鏡面研磨仕上げし
た。次にこのニツケル−燐めつき膜の上に磁性媒
体３としてコバルト−ニツケル−燐合金を0.05μ
ｍの厚さにめつきした。このコバルト−ニツケル
−燐めつき膜の上にテトラヒドロキシシランの２
％ｎ−プチルアルコール溶液を0.1μｍの厚さに塗
布、200℃で焼成して半金属酸化物膜４であるポ
リ珪酸膜を被覆した。次にこのポリ珪酸の上に固
体潤滑剤として粒子径3μｍのフツ化黒鉛粉末を
まぶし、かつポリシング用布にもそのフツ化黒鉛
粉末をまぶし、これらを互いに圧力をかけてこす
り合わせることによりフツ化黒鉛粒子のごく一部
をポリ珪酸の上に移着させ、数10Åの厚さにフツ
化黒鉛薄膜６を形成して磁気デイスクを作つた。

実施例２実施例１と同様にして、但し、半金属酸化物膜
４としてSiO₂をスパツタにより0.1μｍの厚さに形
成し、磁気デイスクを作つた。

実施例３実施例１と同様にして、但し、半金属酸化物膜
４の代りに金属酸化物膜５として0.15μｍの厚さ
にめつきしたコバルト−ニツケル−燐めつき膜の
表面を酸化させて、コバルト及びニツケル酸化物
からなる被膜を形成し磁気デイスクを作つた。

実施例４実施例１と同様にして、但し、半金属酸化物膜
４の代りに金属酸化物膜５としてコバルト−ニツ
ケル−燐めつき膜の上にニツケル−燐めつき膜を
0.1μｍの厚さに被覆し、このニツケル−燐めつき
膜を酸化させてニツケル酸化物からなる被膜を形
成し、磁気デイスクを作つた。

実施例５実施例１と同様にして、但し、半金属酸化物膜
４の代りに金属酸化物膜５としてコバルト−ニツ
ケル−燐めつき膜の上に銅めつき膜を0.1μｍの厚
さに被覆し、この銅めつき膜の表面を酸化させて
銅酸化物からなる被膜を形成し、磁気デイスクを
作つた。

実施例６実施例１と同様にして、但し、半金属酸化物膜
４の代りに金属酸化物膜５としてコバルト−ニツ
ケル−燐めつき膜の上にクロムめつき膜を0.1μｍ
の厚さに被覆し、このクロムめつき膜を酸化させ
てクロム酸化物からなる被膜を形成し、磁気デイ
スクを作つた。

実施例７実施例１と同様にして、但し、半金属酸化物膜
４の代りに金属酸化物膜５としてコバルト−ニツ
ケル−燐めつき膜の上に酸化アルミをスパツタに
より形成し磁気デイスクを作つた。

実施例８実施例１と同様にして、但し、半金属酸化物膜
４としてコバルト−ニツケル−燐めつき膜の上に
チタンエトキシドの２％ｎ−ブチルアルコール溶
液を塗布し、200℃で焼成して酸化チタンを被覆
し、磁気デイスクを作つた。

実施例９実施例１と同様にして、但し、半金属酸化物膜
４としてコバルト−ニツケル−燐めつき膜の上に
ジルコニウムメトキシドの２％ｎ−ブチルアルコ
ール溶液を塗布し、200℃で焼成して酸化ジルコ
ニウムを被覆し、磁気デイスクを作つた。

実施例 10 基盤１としてのデイスク状アルミニウム合金盤
上に下地層８としてアルミナ陽極酸化膜を被覆
し、この下地層８を表面粗さ0.02μｍまで鏡面研
磨仕上げした。次にこの下地層８の上に酸化物磁
性媒体７としてFe₃O₄を反応蒸着法により0.2μｍ
厚に形成した。次にこの酸化物磁性媒体の上に粒
子径5μｍのフツ化黒鉛粉末をまぶし、ポリシン
グすることによりフツ化黒鉛薄膜６を形成して磁
気デイスクを作つた。

実施例 11 実施例10と同様にして但し酸化物磁性媒体７と
してγ−Fe₂O₃を用いて磁気デイスクを作つた。

実施例 12 実施例１と同様にして、但し、固体潤滑剤とし
二硫化モリブデン粉末を用いてデイスクを作つ
た。

実施例 13 実施例１と同様にして、但し、固体潤滑剤とし
て二硫化タングステン粉末を用いて磁気デイスク
を作つた。

実施例 14 実施例１と同様にして、但し、固体潤滑剤とし
て窒化ホウ素粉末を用いて磁気デイスクを作つ
た。

実施例 15 実施例１と同様にして、但し、固体潤滑剤とし
て黒鉛粉末を用いて磁気デイスクを作つた。

実施例 16 実施例１と同様にして、但し、固体潤滑剤とし
てPbO粉末を用いて磁気デイスクを作つた。

実施例 17 実施例１と同様にして、但し、固体潤滑剤とし
てCrCl₃粉末を用いて磁気デイスクを作つた。

実施例 18 実施例１と同様にして、但し、固体潤滑剤とし
てフタロシアニンを用いて磁気デイスクを作つ
た。

実施例 19 実施例１と同様にして、但し、半金属酸化物膜
４の代りに金属膜９としてコバルト−ニツケル−
燐合金の上にニツケル−燐合金を0.1μｍの厚さに
めつきし、このニツケル−燐合金の上にフツ化黒
鉛薄膜を形成して磁気デイスクを作つた。

実施例 20 実施例19と同様にして、但し、金属膜９として
クロムを用いて磁気デイスクを作つた。

実施例 21 実施例19と同様にして、但し、金属膜９として
ロジウムを用いて磁気デイスクを作つた。

比較例１実施例１と同様にして、但し、半金属酸化物４
であるポリ珪酸膜の上にシリコーンオイルを塗布
し、磁気デイスクを作つた。

比較例２実施例１と同様にして基盤１上に中間層２を介
して磁性媒体３を形成し、その磁性媒体３の上に
フツ化黒鉛粒子を共折めつきにより含有させたニ
ツケル−燐合金を被覆して磁気デイスクを作つ
た。

比較例３実施例１と同様にして基盤１上に中間層２を介
して磁性媒体３を形成し、この磁性媒体３の上
に、多孔値アルミナを被覆し、その孔中に二硫化
モリブデン粒を含浸させて磁気デイスクを作つ
た。

実施例１〜21および比較例１〜３で示した各磁
気デイスクを用いてCSS方式によるテスト繰り返
したところ、比較例１の磁気デイスクは約2000回
のテストでヘツドと磁気デイスクの付着現象が生
じてヘツドを支えるバネが破損した。また比較例
２、３の磁気デイスクは同じく約2000回のテスト
でヘツドと磁気記憶体間に固体潤滑剤が堆積し、
浮揚安定性が悪くなり、ついには磁気記憶体およ
びヘツドが破壊された。しかし実施例１〜18の各
磁気デイスクは約３万回のテスト後も、また実施
例19〜21の各磁気デイスクは約２万回のテスト後
もヘツドの浮揚状態は全く安定であり磁気記憶体
及びヘツドには全く傷が付かなかつた。また磁気
デイスクの付着現象も全く生じなかつた。

また湿度90％温度60℃で120時間耐湿試験を行
なつたところ比較例２、３の磁気デイスクは磁性
媒体が腐食され50倍程度ドロツプアウトが増加し
たが、実施例１〜21および比較例１の各磁気デイ
スクではドロツプアウトの増加は全く見られなか
つた。

以上のことから本発明の磁気記憶体の製造方法
によつて製造した磁気デイスクは優れた信頼性を
有していることが分つた。

尚、実施例は磁気デイスクに関するものである
が、磁気ドラムの磁気記憶体でも同じ要請があ
り、また、本発明は全く同様にして磁気ドラムに
も適用されるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明により製造される
磁気記憶体を示す部分断面図である。図において、１は基盤、２は中間層、３は金属
磁性媒体、４は半金属酸化物、５は金属酸化物、
６は固体潤滑剤薄膜、７は酸化物磁性媒体、８は
下地層、９は金属膜を表わす。

Claims

【特許請求の範囲】１磁気記憶体表面上に乾燥した固体潤滑剤粉末
を塗布したのち圧力をかけてこすることにより、
その粉末粒径よりも小さな膜厚を有する均一な固
体潤滑剤薄膜を形成することを特徴とする磁気記
憶体の製造方法。２固体潤滑剤が族、族、族、族金属の
硫化物、セレン化物又はテルル化物である特許請
求の範囲第１項に記載の磁気記憶体の製造方法。３固体潤滑剤がZrS₂、VS₂、NbS₂、TaS₂、
MoS₂、WS₂、ReS₂、WSe₂、MoSe₂、NbSe₂、
MoTe₂またはWTe₂である特許請求の範囲第２項
に記載の磁気記憶体の製造方法。４固体潤滑剤がフツ化物である特許請求の範囲
第１項に記載の磁気記憶体の製造方法。５フツ化物がフツ化黒鉛、CaF₂またはBaF₂で
ある特許請求の範囲第４項に記載の磁気記憶体の
製造方法。６固体潤滑剤が塩化物またはヨウ化物である特
許請求の範囲第１項に記載の磁気記憶体の製造方
法。７塩化物がCdCl₂またはCrCl₃であり、ヨウ化
物がCdI₂である特許請求の範囲第６項に記載の磁
気記憶体の製造方法。８固体潤滑剤が窒化物である特許請求の範囲第
１項に記載の磁気記憶体の製造方法。９窒化物がBNである特許請求の範囲第８項に
記載の磁気記憶体の製造方法。１０固体潤滑剤が酸化物である特許請求の範囲
第１項に記載の磁気記憶体の製造方法。１１酸化物がPbO、タルク、Sb₂O₃または
MoO₃である特許請求の範囲第１０項に記載の磁
気記憶体の製造方法。１２固体潤滑剤が黒鉛である特許請求の範囲第
１項に記載の磁気記憶体の製造方法。１３固体潤滑剤がフタロシアニンである特許請
求の範囲第１項に記載の磁気記憶体の製造方法。