JPS6374985A

JPS6374985A - セラミツク基板表面の平滑化用組成物

Info

Publication number: JPS6374985A
Application number: JP21925286A
Authority: JP
Inventors: 前田　海夫; 西田　英治
Original assignee: Nippon Soda Co Ltd
Current assignee: Nippon Soda Co Ltd
Priority date: 1986-09-19
Filing date: 1986-09-19
Publication date: 1988-04-05

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、セラミック基板表面の平滑化用組成物に係り
、さらに詳しくは、テトラアルコキシシランとトリーお
よび／またはジ−アルコキシシランとの共重合体を主成
分とするＳｉＯ□薄膜形成用組成物に関する。

本発明の組成物は、集積回路モジュール用のセラミック
基板表面の平滑化に好適に使用される。

〔従来の技術〕

集積回路モジュール用に使用されるセラミック基板表面
の平滑化法として、一般に機械的な研磨法が採用されて
いる。

一方、エチレン性二重結合を有する有機基を置換基とす
るシラン化合物を主成分とする５ｉｏｔＦｉ４膜形成用
組成物を、セラミック基板に塗布し、焼成するセラミッ
ク基板表面の平滑化法が、特開昭５５−７５９８１号公
報に開示されている。また、本出願人は、テトラアルコ
キシシランの加水分解縮重合体を主成分とするＳｉＯ□
薄膜形成用組成物を使用するセラミック基板表面の平滑
化法を特開昭６０−１）２６８３号公報に開示した。

〔発明が解決しようとする問題点〕

集積回路モジュール用として、セラミック基板は、シリ
コン基板、ガラス基板と共に広く採用されているが、高
硬度の無機化合物結晶の焼結体であるため、その表面の
平滑度が低くシリコン基板、ガラス基板に比較して回路
集積度の低いモジュールしか得られない。この欠点を解
消するために、機械的な研磨法を採用するのが一般的で
あるが、結晶粒の欠損や結晶粒界に沿ってのクラックの
発生が避は難くその研磨は極めて困難である。

ＳｉＯ□薄膜形薄膜形成機械研磨法の欠点を解消するも
のとして提案されたが、前者は、薄膜形成用組成物の主
成分であるシラン化合物が置換基中に不飽和二重結合を
有するため、安定性が悪く容易にゲル化する。また、そ
の合成も難しく高価なものである。

一方、テトラアルコキシシランの縮重合体を主成分とす
る５ｉｏｚｌ膜形成用組成物を使用する後者においては
、組成物の合成が容易であり、かつ、前者の５ｉ０２薄
膜形成用組成物のゲル化し易い欠点が解消されるが、組
成物のレベリング性が不足し、かつ、−回の塗布焼成で
形成可能な５ｉＯｔ薄膜の膜厚が極めて薄いため、平滑
表面を得るには、塗布焼成の繰り返し回数を大きくする
必要がある。

本発明は、セラミック基板表面の平滑化の作業性を改善
し得る組成物を提供することをその目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者等は、前記目的を達成すべく、鋭意研究した結
果、テトラアルコキシシランとアルキルアルコキシシラ
ンとの共重合体をＳｉＯ□１ｉＯ□成分として含有する
組成物の塗膜は、レベリング性に優れ、かつ、セラミッ
ク基板表面に塗布し、焼成することにより、欠陥のない
比較的に膜厚の厚い５ｔｏｚｌ膜が形成されることを見
出し本発明を完成した。

本発明は、テトラアルコキシシランとトリアルコキシシ
ランおよび／またはジアルコキシランとの混合物を加水
分解縮重合して得た共重合体を、ＳｉＯ□に換算して１
〜３０重量％含有することを特徴とするセラミック基板
表面の平滑化用組成物で夷ある。

本発明において、テトラアルコキシシラン（以下ｒＴＡ
ｓＪと記す。）は、一般式：Ｓｉ（ＯＲ）ｎ　　−・−・−ｍ−−−−−−
−−・−・−・・・・・−・（１）で表され、式中のＲ
が、炭素数１〜８のアルキル基、たとえば、メチル基、
エチル基、プロピル基。

イソプロピル基、ノルマルブチル基、ノルマルヘキシル
基、２−エチルヘキシル基等であるシラン化合物である
。

一方、トリアルコキシシランおよびジアルコキシシラン
（以下、双方をｒＡＡｓＪと記す。）は、一般式：　Ｒ
’　ｎＳｉ　（ＯＲ）　４−１）−−−”’・−・−・
−・・（２）で表され、式中のＲが、前記一般式（１）
中のＲと同一または相異なる炭素数１〜８のアルキル基
、Ｒ゛が、炭素数１〜８のアルキル基、シクロアルキル
基および／またはアリール基であり、ｎが、１または２
であるシラン化合物である。特に前記一般式（２）中の
Ｒが、炭素数１〜４のアルキル基であるシラン化合物、
たとえば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエト
キシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、エチル
トリメトキシシラン。

エチルトリエトキシシラン、エチルトリイソプロポキシ
シラン、イソプロピルトリメトキシシラン。

イソプロピルトリエトキシシラン、イソプロピルトリイ
ソプロポキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フ
ェニルトリエトキシシラン、フェニルトリイソプロポキ
シシラン等のモノアルキルトリアルコキシシラン類、ジ
メチルジメトキシシラン、ジメチルジェトキシシラン、
ジメチルジイソプロポキシシラン、ジエチルジメトキシ
シラン。

ジエチルジェトキシシラン、ジエチルジイソプロポキシ
シラン、ジイソプロピルジメトキシシラン。

ジイソプロピルジェトキシシラン、ジイソプロピルジイ
ソプロポキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジ
フェニルジェトキシシラン、ジフェニルジイソプロポキ
シシラン等のジアルキルジアルコキシシラン類などが好
ましい。

本発明のセラミック基板表面の平滑化用組成物の主成分
である共重合体は、前記一般式＋１）で表されるＴＡＳ
と一般式（２）で表されるＡＡＳとのモル比が、０．０
５ξＴＡＳ／　（ＴＡＳ＋ＡＡＳ）≦０゜９５、好まし
くは０．２５≦ＴＡＳ／　（ＴＡＳ＋ＡＡＳ）≦０．７
５の範囲の混合物を、シラン化合物の１モルに対し、水
１〜１０モル、好ましくは１゜５〜５モルを使用して加
水分解し、縮重合することにより得られる。通常、この
反応は、有機溶媒中において、反応を促進するための酸
触媒、たとえば、塩酸、硫酸、スルホン酸、リン酸、ホ
ウ酸などの存在下に、有機溶媒の沸点までの温度の範囲
に加温して行う。有機溶媒は、原料のＴＡＳ、ＡＡＳお
よび反応生成物である共重合体ならびに水に対し相溶性
を有するものであれば特に制限はない。たとえば、メタ
ノール、エタノール、プロパツール、イソプロパツール
、ノルマルブタノール等の１価の低級アルコール類、酢
酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル等のエステル類、
アセトン、メチルエチルケトン、アセチルアセトン等の
ケトン類などおよびそれらの混合溶媒が好ましく使用で
きる。

本発明のセラミック基板表面の平滑化用組成物は、前記
したＴＡＳとＡＡＳとの共重合体を、反応溶媒として使
用した前記有機溶媒と同種の有機溶媒に溶解した、５ｉ
０２に換算した濃度が１〜３０重螢％、好ましくは５〜
２０重量％の溶液である。

本発明の組成物には、所望によりガラス質形成剤を添加
することができる。ガラス質形成剤として、前記有機溶
媒に可溶性の五酸化リン、リン酸。

無水ホウ酸、酢酸鉛等を使用することができる。

本発明において、前記セラミック基板表面の平滑化用組
成物を、セラミック基板表面に塗布、乾燥した後、１５
０℃以上の温度で焼成することによりセラミック基板表
面に５ｉ０２薄膜が形成されると共に、その表面が平滑
化される。セラミック基板表面の平滑化用組成物の塗布
、乾燥および焼成を繰り返すことによりセラミック基板
表面の平滑度は向上する。セラミック基板表面の平滑化
用組成物の塗布法には特に制限はないが、均一な膜厚の
塗膜が得られ、かつ、基板の大量処理が可能な浸漬引き
上げ法が好ましく採用される。

〔作　　　用〕

本発明のセラミック基板表面の平滑化用組成物は、ＴＡ
ＳとＡＡＳとの共重合体を５ｉｏｎｊＩ膜形成の主成分
とすることを特徴とする。

ＴＡＳとＡＡＳとの共重合体は、その置換基として、加
水分解性のアルコキシ基と、非加水分解性のアルキル基
、シクロアルキル基またはアリール基とを有する。した
がって、この組成物をセラミック基板表面に塗布した場
合、加水分解性のアルコキシ基が、セラミック基板表面
に存在する一〇Ｈ基および／または水分と反応しセラミ
ック基板側に、一方、非加水分解性の基が大気側に整列
し、組成物の塗膜のレベリング性が向上するものと推定
される。その結果、その塗膜を焼成して形成されるＳｉ
０ｇ薄膜の表面平滑度が向上する。

組成物塗膜のレベリング性を保持するためには、が必要
である。その合成にあたって、ＴＡＳが過剰となると共
重合体中の非加水分解性基が過少となり、レベリング性
が低下する。一方、ＡＡＳが過剰の場合には、基板表面
へ結合すべきアルコキシ基が過少となりレベリング性が
低下するばかりでなく、基板表面への組成′＋ｙＪ塗膜
の接着性も低下する。したがって、共重合体の合成時の
ＴＡＳとＡＡＳとノモル比は、０．０５≦ＴＡＳ／　（
ＴＡＳ＋ＡＡＳ）≦０．９５の範囲であり、好ましくは
０゜２５≦ＴＡＳ／　（ＴＡＳ＋ＡＡＳ）　≦０．７５
の範囲である。また、共重合体の重合度が過大となると
、重合によりアルコキシ基が過少となるので、前記と同
じ理由で好ましくないばかりか、容易に増粘ゲル化する
。また、重合度が過少の場合には、塗膜の形成性が低下
する。したがって、共重合体の形成時には、シラン化合
物１モルに対し、水１〜１０モル、好ましくは１．５〜
５モルを使用する。　セラミック基板表面の平滑化を塗
布、焼成法を採用して行う場合、塗布、焼成を操り返す
ことによりセラミック基板表面の平滑度をガラス基板と
同程度にまで向上させることができるが、本発明の組成
物を使用した場合には、塗膜のレベリング性が優れるた
め、２回の塗布、焼成の繰り返しで実用可能な程度の平
滑度が得られる。

〔実　施　例〕

本発明を、実施例によりさらに詳細に説明する。

ただし、本発明の範囲は、下記実施例により同等限定さ
れるものではない。

（１）　　セラミック基板表面の平滑化用組成物の調製
テトラエトキシシラン１０４ｇおよびメチルトリエトキ
シシラン８９ｇをエタノール７１ｇに溶解し、０．０５
Ｎ−ＨＣｊｔ　３６　ｇを加え、７０℃の温度下に４時
間攪拌保持して加水分解縮重合を行い、ＳｉＯ□に換算
した濃度が２０重量％の共重合体溶液を調製した。

（２）セラミック基板表面の平滑化処理１００ｍｍＸ　
１５０ｍｍｘ　２ｍｍの市販アルミナ基板を、前記第（
１）項で調製した組成物に浸漬して２０ｃｍ／分の一定
速度で引き上げ、１５０℃の温度で１０分間乾燥した後
、電気炉中において５００℃の温度下に３０分間保持し
て焼成し、アルミナ基板表面にＳｉ０ｇ薄膜を形成した
。

得られた５ｔｏｚｌ膜を形成したアルミナ基板を、前記
と同一の条件で塗布、乾燥および焼成処理を繰り返した
。

（３）基板表面の平滑度の測定表面平滑化処理前のアルミナ基板、第１回目の平滑化処
理後の基板および第２回目の平滑処理後の基板の表面平
滑度を、触針式の薄膜段差測定器（小板研究所製・ＥＴ
−１０型　）を用いて測定した。　測定結果を、第１図
に示す。

〔発明の効果〕

前記実施例結果の第１図に示したように、使用したアル
ミナ基板の表面には、０．１ｍｍの間に１０数個の最大
振幅が約４μｍに達する不規則な凹凸が存在する。（（
Ｃ）参照）このような表面を有するアルミナ基板を、本発明の組成
物を用いて平滑化処理を行うことにより、第１回目の処
理で、最大振幅は約１．５μｍに低下し、また、小さな
凹凸の殆どが消滅している。（（′ｂ）参照）さらに、
第２回目の処理により最大振幅は０．５μｍ以下にまで
低下し、第１回目の処理で残留した凹凸がさらに減少し
ている。（（ａ）参照）すなわち、本発明の組成物は、
塗布焼成法によるセラミック基板表面の平滑化処理剤と
して、極めて優れている。

本発明は、塗布焼成法によるセラミック基板表面の平滑
化用として優れた性能を有する組成物を提供するもので
あり、その産業的意義は極めて大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図　基板表面の平滑度を示す曲線たて軸　凹凸の深さよこ軸　凹凸の幅

Claims

【特許請求の範囲】

（１）テトラアルコキシシランとトリアルコキシシラン
および／またはジアルコキシシランとの混合物を加水分
解縮重合して得た共重合体を、ＳｉＯ＿２に換算して１
〜３０重量％含有することを特徴とするセラミック基板
表面の平滑化用組成物。