JPS6362537B2 - - Google Patents
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- JPS6362537B2 JPS6362537B2 JP20932084A JP20932084A JPS6362537B2 JP S6362537 B2 JPS6362537 B2 JP S6362537B2 JP 20932084 A JP20932084 A JP 20932084A JP 20932084 A JP20932084 A JP 20932084A JP S6362537 B2 JPS6362537 B2 JP S6362537B2
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- Polyethers (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、パーフルオロポリエーテルの製造方
法に関する。更に詳しくは、短波長の紫外線を用
いてテトラフルオロエチレンおよび酸素ガスから
パーフルオロポリエーテルを製造する方法に関す
る。 〔従来の技術〕 200〜330nmの波長を有する紫外線を用いて、
テトラフルオロエチレンおよび酸素ガスから―
CF2CF2O―および―CF2O―のくり返し単位を有
するパーフルオロポリエーテルを製造する方法
が、特公昭55―50052号公報に記載されている。 この方法では、目的とするパーフルオロポリエ
ーテルを得るために、反応体供給原料中のテトラ
フルオロエチレンと酸素との比、反応温度、反応
体供給個所での全圧などが細かく規定される他、
テトラフルオロエチレンの供給量をＦ（モル／時
間）、反応系を透過する紫外線量をＥ（ワツト）、
また反応器の容積をＶ（c.c.）とした場合、Ｆ／Ｖ
×Ｅの値が３×10-4〜10×10-4（モル／c.c.・時
間・ワツト）の範囲内になければならないと規定
している。 ところで、ここで規定されるＦ／Ｖ×Ｅの下限
値である３×10-4（モル／c.c.・時間・ワツト）、即
ち３×10-1（モル／・時間・ワツト）以下、例
えば2.5×10-1（モル／・時間・ワツト）以下で
この反応を行なうと、生成するポリエーテルの平
均分子量は常に15000以下にしかならないことが、
前記特許公報に記載されている。 そのため、供給されるテトラフルオロエチレン
の供給量であるＦ値を大きくすることによつて
Ｆ／Ｖ×Ｅの値を大きくし、その結果として生成
ポリエーテルの平均分子量を大きくすることがで
きるが、この場合には酸素ガスとして単体の酸素
ガスを用いてもあるいは空気を用いても、テトラ
フルオロエチレンの単独重合が競争反応として生
ずるようになる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 そこで、テトラフルオロエチレンの単独重合が
殆んどみられないＦ／Ｖ×Ｅの値が2.5×10-1（モ
ル／・時間・ワツト）以下の領域で平均分子量
の高いパーフルオロポリエーテルが得られるなら
ば、それは非常に望ましいことであるということ
ができる。 本発明者は、かかる課題の解決を目的として
種々の検討を行なつた結果、紫外線照射時のフイ
ルターとして特定の有機溶媒を用いることによ
り、上記目的が効果的に達成されることを見出し
た。 〔問題点を解決するための手段〕および〔作用〕 従つて、本発明はパーフルオロポリエーテルの
製造方法に係り、この方法によるパーフルオロポ
リエーテルの製造は、 (1) 水溶性有機溶媒またはそれと水との混合物あ
るいはハロゲン化炭化水素を反応系と紫外線光
源との間に循環させ、かつ (2) 反応系に入射する波長330nm以下の短波長紫
外線のエネルギーをＥ（ワツト）、溶媒量をＶ
（）、またテトラフルオロエチレンの供給量を
Ｆ（モル／時間）としたとき、Ｆ／Ｖ×Ｅの値
が2.5×10-1（モル／時間・・ワツト）以下と
なる操作条件下で操作する ことにより行われる。 この種の反応の遂行に際しては、例えば石英製
２重管式のランプハウスを装着したガラス製反応
器が用いられており、石英製２重管の内側には紫
外線光源を、またその外側には一般に冷却目的の
液体を循環させており、このような２重管をガラ
ス製反応器内の反応溶媒中に浸漬させて反応を行
なうと、照射される紫外線は上記循環液体層を透
過して反応系に到着することになる。かかる循環
用液体としては、一般に蒸留水が用いられてお
り、この場合には得られるポリエーテルの分子量
をそれ程大きくすることはできない。 しかるに、水溶性有機溶媒、例えばメタノー
ル、エタノール、エチレングリコールなどのアル
コール、アセトニトリルなどのニトリル、アセト
ンなどのケトンなどまたはこれらと水との混合物
（一般には濃度１％以上の水溶液、具体的には例
えばメタノールでは25％以上の水溶液、アセトン
では２〜５％の水溶液）、あるいはクロロホルム、
四塩化炭素などのハロゲン化炭化水素を、反応系
と紫外線光源との間を循環させる液体として用い
た場合には、前記Ｆ／Ｖ×Ｅの値が2.5×10-1（モ
ル／・時間・ワツト）以下であつても、生成ポ
リエーテルの平均分子量を著しく増大せしめるこ
とができる。 かかる効果がもたらされる原因について考察す
ると、有機溶媒から２次的なエネルギーの移動が
起つているのか、あるいは280nm以下の波長の紫
外線を有効に減光して、より高分子量でオイル状
のポリエーテルの生成に寄与しているのではない
かとも考えられる。 なお、各種の循環液体についての分光エネルギ
ーの測定結果は、次の如くであつた。 DwO ：メタノール Dw200：メタノール300ml―水200mlの混合物
法に関する。更に詳しくは、短波長の紫外線を用
いてテトラフルオロエチレンおよび酸素ガスから
パーフルオロポリエーテルを製造する方法に関す
る。 〔従来の技術〕 200〜330nmの波長を有する紫外線を用いて、
テトラフルオロエチレンおよび酸素ガスから―
CF2CF2O―および―CF2O―のくり返し単位を有
するパーフルオロポリエーテルを製造する方法
が、特公昭55―50052号公報に記載されている。 この方法では、目的とするパーフルオロポリエ
ーテルを得るために、反応体供給原料中のテトラ
フルオロエチレンと酸素との比、反応温度、反応
体供給個所での全圧などが細かく規定される他、
テトラフルオロエチレンの供給量をＦ（モル／時
間）、反応系を透過する紫外線量をＥ（ワツト）、
また反応器の容積をＶ（c.c.）とした場合、Ｆ／Ｖ
×Ｅの値が３×10-4〜10×10-4（モル／c.c.・時
間・ワツト）の範囲内になければならないと規定
している。 ところで、ここで規定されるＦ／Ｖ×Ｅの下限
値である３×10-4（モル／c.c.・時間・ワツト）、即
ち３×10-1（モル／・時間・ワツト）以下、例
えば2.5×10-1（モル／・時間・ワツト）以下で
この反応を行なうと、生成するポリエーテルの平
均分子量は常に15000以下にしかならないことが、
前記特許公報に記載されている。 そのため、供給されるテトラフルオロエチレン
の供給量であるＦ値を大きくすることによつて
Ｆ／Ｖ×Ｅの値を大きくし、その結果として生成
ポリエーテルの平均分子量を大きくすることがで
きるが、この場合には酸素ガスとして単体の酸素
ガスを用いてもあるいは空気を用いても、テトラ
フルオロエチレンの単独重合が競争反応として生
ずるようになる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 そこで、テトラフルオロエチレンの単独重合が
殆んどみられないＦ／Ｖ×Ｅの値が2.5×10-1（モ
ル／・時間・ワツト）以下の領域で平均分子量
の高いパーフルオロポリエーテルが得られるなら
ば、それは非常に望ましいことであるということ
ができる。 本発明者は、かかる課題の解決を目的として
種々の検討を行なつた結果、紫外線照射時のフイ
ルターとして特定の有機溶媒を用いることによ
り、上記目的が効果的に達成されることを見出し
た。 〔問題点を解決するための手段〕および〔作用〕 従つて、本発明はパーフルオロポリエーテルの
製造方法に係り、この方法によるパーフルオロポ
リエーテルの製造は、 (1) 水溶性有機溶媒またはそれと水との混合物あ
るいはハロゲン化炭化水素を反応系と紫外線光
源との間に循環させ、かつ (2) 反応系に入射する波長330nm以下の短波長紫
外線のエネルギーをＥ（ワツト）、溶媒量をＶ
（）、またテトラフルオロエチレンの供給量を
Ｆ（モル／時間）としたとき、Ｆ／Ｖ×Ｅの値
が2.5×10-1（モル／時間・・ワツト）以下と
なる操作条件下で操作する ことにより行われる。 この種の反応の遂行に際しては、例えば石英製
２重管式のランプハウスを装着したガラス製反応
器が用いられており、石英製２重管の内側には紫
外線光源を、またその外側には一般に冷却目的の
液体を循環させており、このような２重管をガラ
ス製反応器内の反応溶媒中に浸漬させて反応を行
なうと、照射される紫外線は上記循環液体層を透
過して反応系に到着することになる。かかる循環
用液体としては、一般に蒸留水が用いられてお
り、この場合には得られるポリエーテルの分子量
をそれ程大きくすることはできない。 しかるに、水溶性有機溶媒、例えばメタノー
ル、エタノール、エチレングリコールなどのアル
コール、アセトニトリルなどのニトリル、アセト
ンなどのケトンなどまたはこれらと水との混合物
（一般には濃度１％以上の水溶液、具体的には例
えばメタノールでは25％以上の水溶液、アセトン
では２〜５％の水溶液）、あるいはクロロホルム、
四塩化炭素などのハロゲン化炭化水素を、反応系
と紫外線光源との間を循環させる液体として用い
た場合には、前記Ｆ／Ｖ×Ｅの値が2.5×10-1（モ
ル／・時間・ワツト）以下であつても、生成ポ
リエーテルの平均分子量を著しく増大せしめるこ
とができる。 かかる効果がもたらされる原因について考察す
ると、有機溶媒から２次的なエネルギーの移動が
起つているのか、あるいは280nm以下の波長の紫
外線を有効に減光して、より高分子量でオイル状
のポリエーテルの生成に寄与しているのではない
かとも考えられる。 なお、各種の循環液体についての分光エネルギ
ーの測定結果は、次の如くであつた。 DwO ：メタノール Dw200：メタノール300ml―水200mlの混合物
本発明方法によれば、特定の透過率を有する水
溶性有機溶媒またはそれと水との混合物あるいは
ハロゲン化炭化水素を紫外線照射時のフイルター
として用いることにより、更に酸素ガスとして空
気などを用いた場合には特定の反応条件を付加す
ることにより、テトラフルオロエチレンの単独重
合体を形成させることなく、より高分子量のパー
フルオロポリエーテルを生成させることができ
る。 このようにして本発明方法によつて得られるパ
ーフルオロポリエーテルは、そこに含有される活
性な酸素として定量される過酸化物結合を利用す
ることにより有用なフツ素系化成品の中間原料と
して用いることができ、あるいはこの過酸化物結
合を化学的または物理的に処理して安定化させた
上で、分子量が大きくしかも蒸気圧が低いという
性質を利用して、真空ポンプ油、グリースなどと
して有効に使用することができる。 〔実施例〕 次に、実施例について本発明を説明する。 実施例 １ 石英製二重管式のランプハウスを装着した容量
６のガラス製反応器内に、紫外線ランプ（東芝
電材製Ｈ―400PQ；出力400Wで330nm以下の波
長の光を55.6W放射する）を挿入し、このランプ
とランプハウスとの間の空間にメタノールを入
れ、外部冷却器を通じて循環させる。ガラス製反
応器には、１，２―ジクロルテトラフルオロエチ
レンを冷却下に仕込み、ランプハウス内のメタノ
ールを循環させながら、紫外線ランプを点燈す
る。ランプハウス内のメタノールの温度を５℃に
制御し、酸素ガスを、常圧下において1200（／
時間）の供給量で反応系内に供給する。反応系内
の温度を側定し、−36.5〜−28.7℃の反応温度で、
テトラフルオロエチレンを26.78（モル／時間）の
供給量で、１分間づつ14回、３時間の反応時間中
に供給し、前記定義されたＦ／Ｖ×Ｅの値が1.2
×10-1（モル／時間・・ワツト）となる反応条
件下で反応を行なつた。反応終了後、溶媒を濃縮
すると、154ｇの高粘度油状物質が得られた。 この油状物質は、無水酢酸とトリクロルトリフ
ルオロエタン中においてヨウ化ナトリウムを酸化
してヨウ素を遊離させるので、分子鎖中に活性酸
素を含んでいることが分り、遊離ヨウ素量の滴定
から、活性酸素含量は4.67重量％を示した。 また、この油状物質は、塩素―フツ素系溶媒、
フツ素系溶媒などに可溶性であり、これをこの種
の溶媒（3M社製品Fc―75）に溶解させ、ウベロ
ーデ粘度を測定し、その値を極限粘度に外挿する
ことにより、平均分子量が55600であることが分
つた。 実施例 ２ 実施例１において、反応温度を−29.6〜−24.1
℃に、テトラフルオロエチレンの供給を供給量
13.39（モル／時間）で１分間づつ26回、２時間の
反応時間中に、またＦ／Ｖ×Ｅの値を0.6×10-1
（モル／時間・・ワツト）にそれぞれ変更して
反応を行ない、74.6ｇの高粘度油状物質を得た。 この油状物質について測定された活性酸素含量
は5.02重量％、また平均分子量は25300であつた。 以上の各実施例での結果は、Ｆ／Ｖ×Ｅの値が
2.5×10-1（モル／時間・・ワツト）以下の操作
条件で反応を行なつても、メタノールのフイルタ
ー効果によつて、平均分子量が15000以上のパー
フルオロポリエーテルが得られることを示してい
る。 実施例 ３ 実施例１において、メタノールの代りにメタノ
ール―水の容積比等量混合物を用い、反応温度を
−45〜−31℃に、テトラフルオロエチレンの供給
を供給量53.57（モル／時間）で１分間づつ11回、
３時間の反応時間中に、またＦ／Ｖ×Ｅの値を
2.4×10-1（モル／時間・・ワツト）にそれぞれ
変更して反応を行ない、206ｇの油状物質を得た。 この油状物質について測定された活性酸素含量
は4.08重量％、また平均分子量は19400であつた。 この実施例の結果は、水で希釈されたメタノー
ルをフイルターに用いても、高分子量のパーフル
オロポリエーテルが得られることを示している。 実施例 ４ 実施例３において、酸素ガスの代りに供給量
600（／時間）の空気を用い、反応温度を−34〜
−31℃に、テトラフルオロエチレンの供給量を
26.78（モル／時間）で１分間づつ32回、25時間の
反応時間中に、またＦ／Ｖ×Ｅの値を1.2×10-1
（モル／時間・・ワツト）にそれぞれ変更して
反応を行ない、168ｇの油状物質を得た。 この油状物質について測定された活性酸素含量
は2.46重量％、また平均分子量は25400であつた。 この実施例の結果は、不活性ガスで希釈された
酸素ガスである空気を用いても、メタノール―水
混合物系のフイルターは有効に作用し、酸素ガス
を単独で用いた系よりもより低い活性酸素濃度を
有する高分子量のパーフルオロポリエーテルを与
えることを示している。 比較例 １ 実施例１において、メタノールの代りに蒸留水
を用い、反応温度を−37〜−27℃に、酸素ガスの
流量を600（／時間）に、テトラフルオロエチレ
ンの供給量を13.39（モル／時間）で１分間づつ20
回、４時間の反応時間中に、またＦ／Ｖ×Ｅの値
を0.4×10-1（モル／時間・・ワツト）にそれぞ
れ変更して反応を行ない、171.1ｇの油状物質を
得た。 この油状物質について測定された活性酸素含量
は1.9重量％、また平均分子量は4900であつた。 この比較例の結果は、実質的にフイルター効果
のない蒸留水を用いた場合には、高分子量のパー
フルオロポリエーテルが得られないことを示して
いる。 比較例 ２ 実施例４において、メタノール―水等量混合物
の代りに蒸留水を用い、反応温度を−36〜−34℃
に、テトラフルオロエチレンの供給を２時間の反
応時間中に、またＦ／Ｖ×Ｅの値を0.8×10-1（モ
ル／時間・・ワツト）にそれぞれ変更して反応
を行ない、132ｇの油状物質を得た。 この油状物質について測定された活性酸素含量
は1.60重量％であり、また平均分子量は6900であ
つた。 この比較例の結果は、蒸留水をフイルターに用
いた場合には、空気を用いても高分子量のパーフ
ルオロポリエーテルが得られないことを示してい
る。 比較例 ３ 比較例２において、テトラフルオロエチレンの
供給量を53.57（モル／時間）で１分間づつ14回、
２時間の反応時間中に、またＦ／Ｖ×Ｅの値を
1.6×10-1（モル／時間・・ワツト）にそれぞれ
変更して反応を行ない、グリース状の物質を得
た。 このグリース状物質をトリクロルトリフルオロ
エタンに溶解し、ロ過後更に濃縮すると、白色の
油状物が得られたが、その量は23.3ｇにすぎなか
つた。このことは、前記定義のＦ／Ｖの値が５以
上の条件下で空気を用いて反応を行なうと、テト
ラフルオロエチレンの単独重合が起ることを示し
ており、また白色油状物の平均分子量も9600にす
ぎなかつた。 以上の結果の要約は、次の表に示される。
溶性有機溶媒またはそれと水との混合物あるいは
ハロゲン化炭化水素を紫外線照射時のフイルター
として用いることにより、更に酸素ガスとして空
気などを用いた場合には特定の反応条件を付加す
ることにより、テトラフルオロエチレンの単独重
合体を形成させることなく、より高分子量のパー
フルオロポリエーテルを生成させることができ
る。 このようにして本発明方法によつて得られるパ
ーフルオロポリエーテルは、そこに含有される活
性な酸素として定量される過酸化物結合を利用す
ることにより有用なフツ素系化成品の中間原料と
して用いることができ、あるいはこの過酸化物結
合を化学的または物理的に処理して安定化させた
上で、分子量が大きくしかも蒸気圧が低いという
性質を利用して、真空ポンプ油、グリースなどと
して有効に使用することができる。 〔実施例〕 次に、実施例について本発明を説明する。 実施例 １ 石英製二重管式のランプハウスを装着した容量
６のガラス製反応器内に、紫外線ランプ（東芝
電材製Ｈ―400PQ；出力400Wで330nm以下の波
長の光を55.6W放射する）を挿入し、このランプ
とランプハウスとの間の空間にメタノールを入
れ、外部冷却器を通じて循環させる。ガラス製反
応器には、１，２―ジクロルテトラフルオロエチ
レンを冷却下に仕込み、ランプハウス内のメタノ
ールを循環させながら、紫外線ランプを点燈す
る。ランプハウス内のメタノールの温度を５℃に
制御し、酸素ガスを、常圧下において1200（／
時間）の供給量で反応系内に供給する。反応系内
の温度を側定し、−36.5〜−28.7℃の反応温度で、
テトラフルオロエチレンを26.78（モル／時間）の
供給量で、１分間づつ14回、３時間の反応時間中
に供給し、前記定義されたＦ／Ｖ×Ｅの値が1.2
×10-1（モル／時間・・ワツト）となる反応条
件下で反応を行なつた。反応終了後、溶媒を濃縮
すると、154ｇの高粘度油状物質が得られた。 この油状物質は、無水酢酸とトリクロルトリフ
ルオロエタン中においてヨウ化ナトリウムを酸化
してヨウ素を遊離させるので、分子鎖中に活性酸
素を含んでいることが分り、遊離ヨウ素量の滴定
から、活性酸素含量は4.67重量％を示した。 また、この油状物質は、塩素―フツ素系溶媒、
フツ素系溶媒などに可溶性であり、これをこの種
の溶媒（3M社製品Fc―75）に溶解させ、ウベロ
ーデ粘度を測定し、その値を極限粘度に外挿する
ことにより、平均分子量が55600であることが分
つた。 実施例 ２ 実施例１において、反応温度を−29.6〜−24.1
℃に、テトラフルオロエチレンの供給を供給量
13.39（モル／時間）で１分間づつ26回、２時間の
反応時間中に、またＦ／Ｖ×Ｅの値を0.6×10-1
（モル／時間・・ワツト）にそれぞれ変更して
反応を行ない、74.6ｇの高粘度油状物質を得た。 この油状物質について測定された活性酸素含量
は5.02重量％、また平均分子量は25300であつた。 以上の各実施例での結果は、Ｆ／Ｖ×Ｅの値が
2.5×10-1（モル／時間・・ワツト）以下の操作
条件で反応を行なつても、メタノールのフイルタ
ー効果によつて、平均分子量が15000以上のパー
フルオロポリエーテルが得られることを示してい
る。 実施例 ３ 実施例１において、メタノールの代りにメタノ
ール―水の容積比等量混合物を用い、反応温度を
−45〜−31℃に、テトラフルオロエチレンの供給
を供給量53.57（モル／時間）で１分間づつ11回、
３時間の反応時間中に、またＦ／Ｖ×Ｅの値を
2.4×10-1（モル／時間・・ワツト）にそれぞれ
変更して反応を行ない、206ｇの油状物質を得た。 この油状物質について測定された活性酸素含量
は4.08重量％、また平均分子量は19400であつた。 この実施例の結果は、水で希釈されたメタノー
ルをフイルターに用いても、高分子量のパーフル
オロポリエーテルが得られることを示している。 実施例 ４ 実施例３において、酸素ガスの代りに供給量
600（／時間）の空気を用い、反応温度を−34〜
−31℃に、テトラフルオロエチレンの供給量を
26.78（モル／時間）で１分間づつ32回、25時間の
反応時間中に、またＦ／Ｖ×Ｅの値を1.2×10-1
（モル／時間・・ワツト）にそれぞれ変更して
反応を行ない、168ｇの油状物質を得た。 この油状物質について測定された活性酸素含量
は2.46重量％、また平均分子量は25400であつた。 この実施例の結果は、不活性ガスで希釈された
酸素ガスである空気を用いても、メタノール―水
混合物系のフイルターは有効に作用し、酸素ガス
を単独で用いた系よりもより低い活性酸素濃度を
有する高分子量のパーフルオロポリエーテルを与
えることを示している。 比較例 １ 実施例１において、メタノールの代りに蒸留水
を用い、反応温度を−37〜−27℃に、酸素ガスの
流量を600（／時間）に、テトラフルオロエチレ
ンの供給量を13.39（モル／時間）で１分間づつ20
回、４時間の反応時間中に、またＦ／Ｖ×Ｅの値
を0.4×10-1（モル／時間・・ワツト）にそれぞ
れ変更して反応を行ない、171.1ｇの油状物質を
得た。 この油状物質について測定された活性酸素含量
は1.9重量％、また平均分子量は4900であつた。 この比較例の結果は、実質的にフイルター効果
のない蒸留水を用いた場合には、高分子量のパー
フルオロポリエーテルが得られないことを示して
いる。 比較例 ２ 実施例４において、メタノール―水等量混合物
の代りに蒸留水を用い、反応温度を−36〜−34℃
に、テトラフルオロエチレンの供給を２時間の反
応時間中に、またＦ／Ｖ×Ｅの値を0.8×10-1（モ
ル／時間・・ワツト）にそれぞれ変更して反応
を行ない、132ｇの油状物質を得た。 この油状物質について測定された活性酸素含量
は1.60重量％であり、また平均分子量は6900であ
つた。 この比較例の結果は、蒸留水をフイルターに用
いた場合には、空気を用いても高分子量のパーフ
ルオロポリエーテルが得られないことを示してい
る。 比較例 ３ 比較例２において、テトラフルオロエチレンの
供給量を53.57（モル／時間）で１分間づつ14回、
２時間の反応時間中に、またＦ／Ｖ×Ｅの値を
1.6×10-1（モル／時間・・ワツト）にそれぞれ
変更して反応を行ない、グリース状の物質を得
た。 このグリース状物質をトリクロルトリフルオロ
エタンに溶解し、ロ過後更に濃縮すると、白色の
油状物が得られたが、その量は23.3ｇにすぎなか
つた。このことは、前記定義のＦ／Ｖの値が５以
上の条件下で空気を用いて反応を行なうと、テト
ラフルオロエチレンの単独重合が起ることを示し
ており、また白色油状物の平均分子量も9600にす
ぎなかつた。 以上の結果の要約は、次の表に示される。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 短波長の紫外線を用いてテトラフルオロエチ
レンおよび酸素ガスからパーフルオロポリエーテ
ルを製造する方法において、 (1) 水溶性有機溶媒またはそれと水との混合物あ
るいはハロゲン化炭化水素を反応系と紫外線光
源との間に循環させ、かつ (2) 反応系に入射する波長330nm以下の短波長紫
外線のエネルギーをＥ（ワツト）、溶媒量をＶ
（）、またテトラフルオロエチレンの供給量を
Ｆ（モル／時間）としたとき、Ｆ／Ｖ×Ｅの値
が2.5×10-1（モル／時間・・ワツト）以下と
なる操作条件下で操作する ことを特徴とするパーフルオロポリエーテルの製
造方法。 ２ 酸素ガスとして分子状酸素の分圧が25容量％
以上のガスが用いられる特許請求の範囲第１項記
載のパーフルオロポリエーテルの製造方法。 ３ 水溶性有機溶媒がメタノールである特許請求
の範囲第１項記載のパーフルオロポリエーテルの
製造方法。 ４ 短波長の紫外線を用いてテトラフルオロエチ
レンおよび酸素ガスからパーフルオロポリエーテ
ルを製造する方法において、 (1) 酸素ガスとして不活性ガスで約25容量％以下
の濃度に希釈された酸素ガスを用い、 (2) 水溶性有機溶媒またはそれと水との混合物あ
るいはハロゲン化炭化水素を反応系と紫外線光
源との間に循環させ、 (3) 反応系に入射する波長330nm以下の短波長紫
外線のエネルギーをＥ（ワツト）、溶媒量をＶ
（）、またテトラフルオロエチレンの供給量を
Ｆ（モル／時間）としたとき、Ｆ／Ｖ×Ｅの値
が2.5×10-1（モル／時間・・ワツト）以下と
なる操作条件下で操作し、 (4) テトラフルオロエチレンの供給量をＦ（モ
ル／時間）、用いられる反応溶媒量をＶ（）と
したとき、Ｆ／Ｖの値が0.005〜５（モル／・
時間）となる操作条件下で操作し、かつ (5) 反応器に供給される不活性ガス希釈酸素ガス
の供給量（／時間）とテトラフルオロエチレ
ンの供給量（／時間）との容量比が0.5〜2.3
の混合ガスとして不活性反応溶媒中に供給する ことを特徴とするパーフルオロポリエーテルの製
造方法。 ５ 水溶性有機溶媒がメタノールである特許請求
の範囲第４項記載のパーフルオロポリエーテルの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20932084A JPS6187727A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | パ−フルオロポリエ−テルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20932084A JPS6187727A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | パ−フルオロポリエ−テルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6187727A JPS6187727A (ja) | 1986-05-06 |
| JPS6362537B2 true JPS6362537B2 (ja) | 1988-12-02 |
Family
ID=16570994
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20932084A Granted JPS6187727A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | パ−フルオロポリエ−テルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6187727A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH049935Y2 (ja) * | 1988-06-01 | 1992-03-12 | ||
| JPH0489965A (ja) * | 1990-07-30 | 1992-03-24 | Sekisui Chem Co Ltd | 支柱部材の補強構造 |
| US9034405B2 (en) | 2004-01-28 | 2015-05-19 | Apio, Inc. | Combinations of atmosphere control members |
| US9034408B2 (en) | 2004-01-28 | 2015-05-19 | Apio, Inc. | Packaging |
-
1984
- 1984-10-05 JP JP20932084A patent/JPS6187727A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH049935Y2 (ja) * | 1988-06-01 | 1992-03-12 | ||
| JPH0489965A (ja) * | 1990-07-30 | 1992-03-24 | Sekisui Chem Co Ltd | 支柱部材の補強構造 |
| US9034405B2 (en) | 2004-01-28 | 2015-05-19 | Apio, Inc. | Combinations of atmosphere control members |
| US9034408B2 (en) | 2004-01-28 | 2015-05-19 | Apio, Inc. | Packaging |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6187727A (ja) | 1986-05-06 |
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