JPS6355184A - セラミツクスへの銅メタライズ法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、セラミックスへのメタライズについての技
術分野に属する。

〔背景技術〕

従来より、セラミックスのメタライズ法として無電解め
っき法が実用化されているが、セラミックスとめっき膜
との密着力が十分ではないので、セラミックス表面をア
ルカリや酸を使用して粗面化した後、無電解めっき処理
を施すといった手段が用いられている。このような方法
は、たとえば特開昭６０−１６８８５号公報、特開昭５
７−１９６７８１号公報にも記載されている。

然るに従来の方法によるセラミックスとめっき膜との密
着力は、粗化されたセラミックス表面に対するめっき金
属粒子のアンカー効果、つまり機械通接台でのみ保たれ
ているため、高温加熱処理が施された場合、セラミック
スとめっき金属との熱膨張率の違いや、めっき金属の結
晶粒成長等の要因により、密着力が著しく劣化するとい
った問題が生じた。

なお、前記の高温加熱処理は、メタライズしたセラミッ
クスを回路板として使用する場合等において、抵抗ペー
スト等を焼付けて所定の用途に供するのであるが、この
際のペースト等の焼付に必要とされる処理であり、その
温度は通常５００〜９００°Ｃ程度である。

（発明の目的〕 この発明は、以上のような実情に鑑みてなされたもので
あって、高温加熱処理を行なっても密着強度が著しく劣
化することのない、セラミックスへの銅メタライズ法を
提供することを目的とする。

〔発明の開示〕

以上の目的を達成するため、この発明は、銅とセラミッ
クスがアンカ効果により接合されている銅メタライズ・
セラミックスを用意し、つぎに５〜１１０００ＰＰの酸
素含有不活性ガス雰囲気下で１５０°Ｃ以上１０６５°
Ｃ未満の温度範囲まで昇温加熱処理した後、雰囲気を不
活性ガス雰囲気にして冷却を行なうことを特徴とするセ
ラミックスへの銅メタライズ法を提供するものである。

以下、この発明をセラミックス材料としてアルミナを選
び、メタライズ法として無電解銅めっき法を選んだ場合
を例にとって詳しく説明する。

■　アルミナ基板の前処理として、アルカリあるいは酸
を用いて表面粗化処理を行なう。表面粗化処理はアルミ
ナ基板に対する無電解銅めっき膜の密着力を強化するた
めに行なうものであり、粗化の方法はアルカリあるいは
酸のどちらを用いる方法によっても良い。

■　この基板に感受性化処理、活性化処理を行なった後
、無電解銅めっき処理を行なう。めっき銅膜は、表面粗
化処理が施されたアルミナ基板表面に対し、アンカ効果
によりに接合する。

なお、この発明においてはセラミ・ノクス面へのメタラ
イズの方法については限定するものではなく、アンカ効
果により接合されるメタライズ法であれば良い。例えば
ＰＶＤ法、溶射法等のメタライズ法が採用される。また
メタライズの膜厚についても特に限定はしない。

■　上記の処理が施された基板を加熱炉に挿入し、加熱
炉内を５００ＰＰＭ〜１１０００ＰＰの範囲で酸素を含
有する窒素雰囲気にする。

酸素含有不活性ガス雰囲気下で加熱処理する理由は、メ
タライズ層の密着力を向上させるためであり、それによ
り密着力が向上する理由は、銅めっき膜の内部あるいは
銅めっき膜とセラミックスとの界面の一部に酸化銅が生
成するためと推定される。

以上において酸素含有量が５ＰＰＭ未満であると、酸化
銅の生成、固着が不十分であり、従ってこの発明の効果
が充分には得られない。また、１１０００ＰＰを超える
と、酸化銅が過剰に生成し、めっき膜力ｑ危くなり、ま
た導電率も悪くなってしまう。

■　前記の加熱処理においては、加熱炉を１５０°Ｃ以
上１０６５°Ｃ未満まで昇温する。１５０°Ｃ未満では
酸化銅の生成、固着が不十分であり、従ってこの発明の
効果が充分には得られない。また、１０６５℃を超える
と、銅と酸素が共晶融液を生成するので、温度と雰囲気
ガス中の酸素濃度を極めて厳密にコントロールしないと
、めっき銅膜の原形を崩してしまう。

■　つぎに加熱炉内への酸素混入を止め、純窒素あるい
は純アルゴンのような不活性ガス雰囲気にして冷却する
。冷却を不活性ガス雰囲気中で行なうことにより発明の
効果が助長される理由は、めっき銅膜表面の余分な酸化
物層を還元させるためであると推定される。

以上の様な方法により作成した銅メタライズ・アルミナ
基板は、たとえば窒素雰囲気中で９５０゛Ｃという高温
まで加熱処理しても、アルミナ基板とメッキ銅膜の密着
力が劣化しない。その理由については明確ではないが、
この発明により作成した銅メタライズ・アルミナ基板は
、めっき銅膜の内部、あるいはめっき銅膜とアルミナ基
板との界面の一部に酸化銅（Ｃｕ２０、Ｃｕｂ）を固着
しているため、高温加熱時に、前述の酸化銅が基板のア
ルミナとＣｕ１１２０４等の化合物を生成することによ
って、銅とアルミナの結合が強化されるためと推定され
る。つまり、従来のセラミックスへの無電解銅めっき法
が、セラミックスとめっき膜との密着力を機械的接合に
のみ依存しているのに対し、本発明の方法によると、機
械的接合と化学的接合の両方に依存することになるので
、高温加熱時においても密着力が著しく劣化することが
ないのであろう。

つぎに、この発明に係る実施（〆りおよび比較例を説明
する。

（実施例１） ５　Ｑｎ＋Ｘ５０＋ｕＸＱ、６３５ｕ厚の９６％アルミ
ナ基板に、６０％の水酸化ナトリウム水溶液を塗布し、
乾燥後４５０°Ｃで５分間熱処理を行なった後、水洗、
酸洗、水洗を２回繰り返した。

このようにしてできたアルミナ基板は、表面が均質に粗
化されていた。

つぎにこの基板に所定の方法で、感受性化処理、活性化
処理を行なった後、無電解銅めっきを５μｍ施した。

つぎにこの基板を加熱炉に庫大して２０ＰＰＭの酸素を
含有した窒素ガスを炉内に流入させ、炉内をパージした
後、オーバーフローさせながら、１０℃／分の昇温スピ
ードで室温から８００℃まで加熱し、ａ　ｏ　ｏ　’ｃ
で２分間保持した。そして酸素の混入を止め、純窒素ガ
スをオーバーフローさせながら冷却した。

（実施例２） 実施例１と同様にして、アルカリ粗化を施した９６％ア
ルミナ基板に無電解銅めっきを５μｍ施した。つぎにこ
の基板を加熱炉に挿入して１１００ＰＰの酸素を含有し
た窒素ガスを炉内に流入させ、炉内をパージした後、オ
ーバーフローさせながら、１０°Ｃ／分の昇温スピード
で室温から６００℃まで加熱し、６００℃で２分間保持
した。つぎに酸素の混入を止め、純窒素ガスをオーバー
フローさせながら冷却した。

つぎにこの基板に無電解銅めっきを２μｍ施した後、電
気銅めっきを１０μｍ施して、層厚１２μｍの銅めっき
を形成した。

（実施例３） 実施例１と同様にして、アルカリ粗化を施した９６％ア
ルミナ基板に、無電解銅めっきを５μｍ施した。つぎに
この基板を加熱炉に挿入して、８００ＰＰＭの酸素を含
有させた窒素ガスを炉内に流入させ、炉内をパージした
後、オーバーフローさせながら、２０℃／１分の昇温ス
ピードで室温から３００℃まで加熱し、３００　’Ｃで
５分間保持した。そして酸素の混入を止め、純窒素ガス
をオーバーフローさせながら冷却した。

（比較例１） 実施例１と同様にして、アルカリ粗化を施した９６％ア
ルミナ基板に無電解銅めっきを５μｍ施した。

（比較例２） 実施例１において、加熱昇温時にオーバーフローさせる
雰囲気ガスとして２０ＰＰＭの酸素含有窒素を使用せず
、純窒素を使用し、その他の条件は変更せずに銅メタラ
イズ・セラミックス基板を得た。

（比較例３） 実施例３において、加熱条件を１°Ｃ／分の昇温スピー
ドで室温から１３０°Ｃまで昇温加熱し、１３０°Ｃで
１０分間保持した。その他の条件は変更せずに銅メタラ
イズ・セラミックス基板を得た。

以上の方法で作成した銅めっきアルミナ基板の緒特性を
測定した結果、第１表に示すような結果を得た。

［以下余白コ 第１表 第１表より明らかなように本発明により得られた銅めっ
きアルミナ基板は、窒素中において９５０℃で１０分間
熱処理を加えても、密着力の劣化は小さく、また導体抵
抗、ハンダぬれ性共に、−般の無電解銅めっきと比較し
ても遜色なく、良好な値を示すことが判る。

〔発明の効果〕

この発明は、銅とセラミックスが接合されている銅メタ
ライズ・セラミックスを用意し、つぎにこれを５〜１１
０００ＰＰの酸素含有不活性ガス雰囲気下において１５
．０℃以上１０６５“Ｃ未満の温度範囲まで昇温加熱処
理した後、雰囲気を不活性雰囲気にして冷却を行なうこ
とを特徴とするので、高温加熱処理を行なっても密着強
度が著しく劣化することのない、セラミックスへの銅メ
タライズが行なえる効果がある。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）銅とセラミックスが接合されている銅メタライズ
   ・セラミックスを用意し、つぎにこれを５〜１０００Ｐ
   ＰＭの酸素含有不活性ガス雰囲気下において１５０℃以
   上１０６５℃未満の温度範囲まで昇温加熱処理した後、
   雰囲気を不活性雰囲気にして冷却を行なうことを特徴と
   するセラミックスへの銅メタライズ法。