JPS6348570B2 - - Google Patents
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- JPS6348570B2 JPS6348570B2 JP60042580A JP4258085A JPS6348570B2 JP S6348570 B2 JPS6348570 B2 JP S6348570B2 JP 60042580 A JP60042580 A JP 60042580A JP 4258085 A JP4258085 A JP 4258085A JP S6348570 B2 JPS6348570 B2 JP S6348570B2
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Landscapes
- Treating Waste Gases (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
NF3はロケツト燃料のほか、近年LSIのドライ
エツチング剤あるいはフツ素化剤として注目され
ており、特にドライエツチング剤としてはCF4な
どのパーフロロカーボン系のエツチング剤にくら
べエツチングの際に生じるLSI基板の汚染が極め
て少ないことなどの利点を有している。一方、
NF3は大気中で極めて安定であり、水にもわずか
しか溶解せずTLV10ppmの毒性ガスであり、こ
れを使用する場合にはその残ガス等の排気の際に
その除害が常に必要となる。本発明はかかるNF3
を含むガスの除害方法に関するものである。 〔従来技術〕 NF3の除害方法については、次に示す２方法が
知られている。（Frank J.Pisacane et al、
Naval Surface Weapons Center、“Nitrogen
Trifluoride：Its Chemistry、Toxicity、and
Safe Handring”、12 November 1976、P31） (1) 金属と反応させる方法 この方法における反応式は次のとおりであり、 NF3，Me→MeFx，N2 （Me；Cu，Bi，As，Sb、鋼鉄等） 得られるフツ化物は固体状であり、金属の表面
はフツ化物により皮膜が形成されるため反応が阻
害され易く、また反応器に充填された金属の形状
がフツ化物の生成とともに変化するため反応器内
での閉塞あるいは粉じんの発生等の問題を有して
いる。 (2) カーボンと反応させる方法 この方法における反応式は次のとおりであり、 NF3，Ｃ→N2，N2F4，CF4，C2F6 生成物がガス状であるため前記の(1)の方法のよ
うな問題はないものの、毒性および爆発性を有す
るN2F4が副生する。このN2F4の副生を防ぐため
にはカーボンとNF3との接触時間を極めて長くす
る必要があり、反応器を処理量に対して、非常に
大きくするか、処理量を少くするかしか方法がな
く、いずれも工業的な方法とは言い難い。また、
この方法においては反応温度を高くすると副生す
るパーフロロカーボンとNF3とが爆発する危険性
があるなど種々の問題点を有している。 〔問題点を解決するための具体的手段〕 本発明は前記した従来法の問題点を一掃した工
業的なNF3の除害方法を提供するものであり、具
体的には、NF3を含むガスをSi，Ｂ，Ｗ，Mo，
Ｖ，Se，Te，Geおよびこれらの非酸化物系化合
物の中から選ばれる少なくとも１種と200〜800℃
の範囲で反応させ、得られるフツ化物ガスを補集
することを特徴とするNF3の除害方法である。本
発明は、NF3を処理剤と反応させ対応するフツ化
物ガスとN2を得る工程と、得られるフツ化物ガ
スを補集する工程とよりなるものであり、第１段
で用いる処理剤はいずれもNF3と容易に反応して
SiF4，BF3，WF6，MoF6，VF5，SeF6，TeF6，
GeF4として排出されるが、これらはいずれも、
常温で十分な蒸気圧を有し、ガス状で取扱えるた
め、前述の(1)の方法において問題となる反応の阻
害、閉塞、粉じんの発生等によるトラブルは全く
ない。また、毒性、爆発性を有するN2F4の副生
もなく、いずれも高温においてもNF3との爆発の
危険性もなく、極めて安全である。用いる処理剤
としては、価格面ではSiが最も安価であり最適の
処理剤といえる。本発明で処理するNF3ガスは、
NF3100％は勿論のこと、N2，Ar，He等の不活
性ガスで希釈されたNF3を含むガスについても勿
論適用可能である。また、反応温度は、用いる処
理剤の種類によつても差があるが、一般に200〜
800℃、より好ましくは、300〜600℃の範囲が選
ばれる。また、接触時間は用いる処理剤の反応性
により、0.1秒〜数時間の範囲で適宜選択すれば
よい。また、圧力は、加圧下であれば反応は促進
されるが、大気圧もしくは減圧下でも十分な速度
で除害できるため、特に制限されない。 反応器としては、気体、固体を接触させるもの
であれば、特に制限はないが、強制循環式、固定
床流通式、流動層式などの固気接触良好な反応器
が特に好ましい。またその材質はニツケル、モネ
ル等の耐フツ素性材料が好ましい。 第１段の反応で生成したフツ化物およびN2は、
次いでフツ化物ガスの補集工程で処理される。そ
の方式は、従来公知の種々の方式が可能であり、
例えば、水もしくはアルカリ性水溶液によるスク
ラツビング、ソーダライム、KOH，NaOH，
CaO，Ca（OH）2等のアルカリ性固体およびNaF、
ゼオライト等の吸着性を有する固体との接触によ
り容易に除去することができ、最終的にはNF3を
10ppm以下まで効果的に除去することができるも
のである。 以下本発明を実施例により詳細に説明する。 実施例 １ 直径１インチ、長さ２ｍのNiパイプに粒状金
属シリコン１Kgを充てんし、外部ヒーターで500
℃まで昇温させた後、100％のNF3を３／min
で供給した。出口ガスの組成はNF3が2ppmで、
他はN2とSiF4であつた。さらにこのガスを直径
４インチ高さ１ｍにラツシリングを充てんしたス
クラバーに供給し、20％KOH水溶液で、洗浄し
たところ排ガスのフツ素分は3ppmであつた。 実施例 ２ 実施例１と同様の反応器に、粒状金属シリコン
を１Kg充てんし、外部ヒーターで500℃まで昇温
させた後Arで希釈した１％のNF3を２／minで
供給した。出口ガスの組成は、NF3が2ppmで他
はN2とSiF4であつた。さらに、このガスを、直
径２インチ高さ１ｍのステンレス管にソーダライ
ムを充てんし外部ヒーターで150℃まで昇温させ
た後、供給したところ排ガスのフツ素分は、
4ppmであつた。 実施例 ３ 実施例１と同様の反応器に、粒状ホウ素１Kgを
充てんし外部ヒーターで450℃まで昇温させた後、
Arで希釈した50％NF3を４／minで供給した。
出口ガスの組成はNF3が3ppmで、他はN2とBF3
であつた。さらに、このガスを実施例２と同様の
ソーダライム管を100℃まで昇温させた後、供給
したところ排ガスのフツ素分は4ppmであつた。 実施例 ４ 実施例１と同様の反応器にchip状のタングステ
ン６Kgを充てんし、外部ヒーターで600℃まで昇
温させた後、100％のNF3を５／minで供給し
た。出口ガスの組成は、NF3が3ppmで、他はN2
とWF6であつた。さらにこのガスを実施例１と
同様のスクラバーに供給し、20％KOH水溶液で
洗浄したところ排ガスのフツ素分は3ppmであつ
た。 実施例 ５〜９ 実施例１においてSiのかわりに、Mo，Ｖ，
Ge，SeおよびTeを用い実施した。その条件およ
び結果を第１表に示した。
エツチング剤あるいはフツ素化剤として注目され
ており、特にドライエツチング剤としてはCF4な
どのパーフロロカーボン系のエツチング剤にくら
べエツチングの際に生じるLSI基板の汚染が極め
て少ないことなどの利点を有している。一方、
NF3は大気中で極めて安定であり、水にもわずか
しか溶解せずTLV10ppmの毒性ガスであり、こ
れを使用する場合にはその残ガス等の排気の際に
その除害が常に必要となる。本発明はかかるNF3
を含むガスの除害方法に関するものである。 〔従来技術〕 NF3の除害方法については、次に示す２方法が
知られている。（Frank J.Pisacane et al、
Naval Surface Weapons Center、“Nitrogen
Trifluoride：Its Chemistry、Toxicity、and
Safe Handring”、12 November 1976、P31） (1) 金属と反応させる方法 この方法における反応式は次のとおりであり、 NF3，Me→MeFx，N2 （Me；Cu，Bi，As，Sb、鋼鉄等） 得られるフツ化物は固体状であり、金属の表面
はフツ化物により皮膜が形成されるため反応が阻
害され易く、また反応器に充填された金属の形状
がフツ化物の生成とともに変化するため反応器内
での閉塞あるいは粉じんの発生等の問題を有して
いる。 (2) カーボンと反応させる方法 この方法における反応式は次のとおりであり、 NF3，Ｃ→N2，N2F4，CF4，C2F6 生成物がガス状であるため前記の(1)の方法のよ
うな問題はないものの、毒性および爆発性を有す
るN2F4が副生する。このN2F4の副生を防ぐため
にはカーボンとNF3との接触時間を極めて長くす
る必要があり、反応器を処理量に対して、非常に
大きくするか、処理量を少くするかしか方法がな
く、いずれも工業的な方法とは言い難い。また、
この方法においては反応温度を高くすると副生す
るパーフロロカーボンとNF3とが爆発する危険性
があるなど種々の問題点を有している。 〔問題点を解決するための具体的手段〕 本発明は前記した従来法の問題点を一掃した工
業的なNF3の除害方法を提供するものであり、具
体的には、NF3を含むガスをSi，Ｂ，Ｗ，Mo，
Ｖ，Se，Te，Geおよびこれらの非酸化物系化合
物の中から選ばれる少なくとも１種と200〜800℃
の範囲で反応させ、得られるフツ化物ガスを補集
することを特徴とするNF3の除害方法である。本
発明は、NF3を処理剤と反応させ対応するフツ化
物ガスとN2を得る工程と、得られるフツ化物ガ
スを補集する工程とよりなるものであり、第１段
で用いる処理剤はいずれもNF3と容易に反応して
SiF4，BF3，WF6，MoF6，VF5，SeF6，TeF6，
GeF4として排出されるが、これらはいずれも、
常温で十分な蒸気圧を有し、ガス状で取扱えるた
め、前述の(1)の方法において問題となる反応の阻
害、閉塞、粉じんの発生等によるトラブルは全く
ない。また、毒性、爆発性を有するN2F4の副生
もなく、いずれも高温においてもNF3との爆発の
危険性もなく、極めて安全である。用いる処理剤
としては、価格面ではSiが最も安価であり最適の
処理剤といえる。本発明で処理するNF3ガスは、
NF3100％は勿論のこと、N2，Ar，He等の不活
性ガスで希釈されたNF3を含むガスについても勿
論適用可能である。また、反応温度は、用いる処
理剤の種類によつても差があるが、一般に200〜
800℃、より好ましくは、300〜600℃の範囲が選
ばれる。また、接触時間は用いる処理剤の反応性
により、0.1秒〜数時間の範囲で適宜選択すれば
よい。また、圧力は、加圧下であれば反応は促進
されるが、大気圧もしくは減圧下でも十分な速度
で除害できるため、特に制限されない。 反応器としては、気体、固体を接触させるもの
であれば、特に制限はないが、強制循環式、固定
床流通式、流動層式などの固気接触良好な反応器
が特に好ましい。またその材質はニツケル、モネ
ル等の耐フツ素性材料が好ましい。 第１段の反応で生成したフツ化物およびN2は、
次いでフツ化物ガスの補集工程で処理される。そ
の方式は、従来公知の種々の方式が可能であり、
例えば、水もしくはアルカリ性水溶液によるスク
ラツビング、ソーダライム、KOH，NaOH，
CaO，Ca（OH）2等のアルカリ性固体およびNaF、
ゼオライト等の吸着性を有する固体との接触によ
り容易に除去することができ、最終的にはNF3を
10ppm以下まで効果的に除去することができるも
のである。 以下本発明を実施例により詳細に説明する。 実施例 １ 直径１インチ、長さ２ｍのNiパイプに粒状金
属シリコン１Kgを充てんし、外部ヒーターで500
℃まで昇温させた後、100％のNF3を３／min
で供給した。出口ガスの組成はNF3が2ppmで、
他はN2とSiF4であつた。さらにこのガスを直径
４インチ高さ１ｍにラツシリングを充てんしたス
クラバーに供給し、20％KOH水溶液で、洗浄し
たところ排ガスのフツ素分は3ppmであつた。 実施例 ２ 実施例１と同様の反応器に、粒状金属シリコン
を１Kg充てんし、外部ヒーターで500℃まで昇温
させた後Arで希釈した１％のNF3を２／minで
供給した。出口ガスの組成は、NF3が2ppmで他
はN2とSiF4であつた。さらに、このガスを、直
径２インチ高さ１ｍのステンレス管にソーダライ
ムを充てんし外部ヒーターで150℃まで昇温させ
た後、供給したところ排ガスのフツ素分は、
4ppmであつた。 実施例 ３ 実施例１と同様の反応器に、粒状ホウ素１Kgを
充てんし外部ヒーターで450℃まで昇温させた後、
Arで希釈した50％NF3を４／minで供給した。
出口ガスの組成はNF3が3ppmで、他はN2とBF3
であつた。さらに、このガスを実施例２と同様の
ソーダライム管を100℃まで昇温させた後、供給
したところ排ガスのフツ素分は4ppmであつた。 実施例 ４ 実施例１と同様の反応器にchip状のタングステ
ン６Kgを充てんし、外部ヒーターで600℃まで昇
温させた後、100％のNF3を５／minで供給し
た。出口ガスの組成は、NF3が3ppmで、他はN2
とWF6であつた。さらにこのガスを実施例１と
同様のスクラバーに供給し、20％KOH水溶液で
洗浄したところ排ガスのフツ素分は3ppmであつ
た。 実施例 ５〜９ 実施例１においてSiのかわりに、Mo，Ｖ，
Ge，SeおよびTeを用い実施した。その条件およ
び結果を第１表に示した。
本発明によればNF3を含むガスを十分に除去で
きるとともに、爆発性を有するガスの副生もなく
安全に実施することができるものである。
きるとともに、爆発性を有するガスの副生もなく
安全に実施することができるものである。
Claims (1)
- １ NF3を含むガスをSi，Ｂ，Ｗ，Mo，Ｖ，
Se，Te，Geおよびこれらの非酸化物系化合物の
中から選ばれる少くとも１種と200〜800℃の範囲
で反応させ、得られるフツ化物ガスを補集するこ
とを特徴とするNF3の除害方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60042580A JPS61204025A (ja) | 1985-03-06 | 1985-03-06 | Ｎｆ↓３の除害方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60042580A JPS61204025A (ja) | 1985-03-06 | 1985-03-06 | Ｎｆ↓３の除害方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61204025A JPS61204025A (ja) | 1986-09-10 |
| JPS6348570B2 true JPS6348570B2 (ja) | 1988-09-29 |
Family
ID=12640005
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60042580A Granted JPS61204025A (ja) | 1985-03-06 | 1985-03-06 | Ｎｆ↓３の除害方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61204025A (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8813270D0 (en) * | 1988-06-04 | 1988-07-06 | Plasma Products Ltd | Dry exhaust gas conditioning |
| US5417934A (en) * | 1988-06-04 | 1995-05-23 | Boc Limited | Dry exhaust gas conditioning |
| EP0382986A1 (en) * | 1989-02-13 | 1990-08-22 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Method and apparatus for detoxicating halide of nitrogen or carbon |
| JP2728926B2 (ja) * | 1989-03-20 | 1998-03-18 | 三井東圧化学株式会社 | 窒素弗化物含有排ガスの処理方法 |
| US5486340A (en) * | 1989-12-02 | 1996-01-23 | The Boc Group Plc | Exhaust gas conditioning |
| JPH03202128A (ja) * | 1989-12-28 | 1991-09-03 | Ebara Res Co Ltd | Ｎｆ↓３の除害方法 |
| TW369434B (en) * | 1994-02-03 | 1999-09-11 | Mitsui Chemicals Inc | Exhaust gas treating agent and a method of treating exhaust gas using the agent |
| US5817284A (en) * | 1995-10-30 | 1998-10-06 | Central Glass Company, Limited | Method for decomposing halide-containing gas |
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1985
- 1985-03-06 JP JP60042580A patent/JPS61204025A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPS61204025A (ja) | 1986-09-10 |
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