JPS6341938B2 - - Google Patents

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JPS6341938B2
JPS6341938B2 JP58053400A JP5340083A JPS6341938B2 JP S6341938 B2 JPS6341938 B2 JP S6341938B2 JP 58053400 A JP58053400 A JP 58053400A JP 5340083 A JP5340083 A JP 5340083A JP S6341938 B2 JPS6341938 B2 JP S6341938B2
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JP
Japan
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furnace
liquid lubricant
tetrafluoroethylene resin
molded product
temperature
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Expired
Application number
JP58053400A
Other languages
English (en)
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JPS59178228A (ja
Inventor
Shigeru Asako
Koichi Okita
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication of JPS6341938B2 publication Critical patent/JPS6341938B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C67/00Shaping techniques not covered by groups B29C39/00 - B29C65/00, B29C70/00 or B29C73/00
    • B29C67/20Shaping techniques not covered by groups B29C39/00 - B29C65/00, B29C70/00 or B29C73/00 for porous or cellular articles, e.g. of foam plastics, coarse-pored
    • B29C67/202Shaping techniques not covered by groups B29C39/00 - B29C65/00, B29C70/00 or B29C73/00 for porous or cellular articles, e.g. of foam plastics, coarse-pored comprising elimination of a solid or a liquid ingredient
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29KINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2027/00Use of polyvinylhalogenides or derivatives thereof as moulding material
    • B29K2027/12Use of polyvinylhalogenides or derivatives thereof as moulding material containing fluorine
    • B29K2027/18PTFE, i.e. polytetrafluorethene, e.g. ePTFE, i.e. expanded polytetrafluorethene

Description

【発明の詳細な説明】
技術分野 本発明は、四弗化エチレン樹脂多孔質体の製造
方法において、液体潤滑剤の除去、延伸、焼成工
程における省プロセス技術並びにその装置に関す
るものである。 従来技術とその問題点 四弗化エチレン樹脂多孔質体は、四弗化エチレ
ン樹脂の優れた耐熱性、耐薬品性、電気絶縁性、
撥水性を生かし各種フイルター、隔膜の他、防水
通気性材料、電気被覆材料、シール材料等に利用
されている。その製造方法は、既にいくつかの方
法が知られているが、その中で商業的に魅力ある
ものは、延伸操作により多孔質化する方法であ
る。基本的には特公昭42−13560で開示されてい
るがその第1の工程は四弗化エチレン樹脂粉末と
液体潤滑剤を混和した後ペースト押出法やカレン
ダー圧延法やこの両者を組合せることにより未焼
成のフイルム、チユーブあるいはロツド等の形状
の成形品を得る事である。第2以降の工程は成
形品に含まれる液体潤滑剤を蒸発又は抽出により
除去する工程、延伸により多孔質化する工程、
四弗化エチレン樹脂の融点以上の温度に上げて
焼成し多孔質構造を固定する工程よりなる。第2
以降の工程がこの様に分割されてきた理由は、以
下の通りである。 まず液体潤滑剤を含んだ状態で延伸することは
従来行われている延伸温度(室温から四弗化エチ
レン樹脂の融点以下)では、液体潤滑剤と樹脂の
界面張力の影響から不均一な延伸となり、得られ
る多孔質体の孔特性も不均質な構造となつた。ま
た焼成は四弗化エチレン樹脂の融点以上の温度で
行うことが必須であるため延伸工程と分割されて
きた。 この様に第2以降の工程は幾つかの温度雰囲気
で分割して行なわれ、多大な加工時間とエネルギ
ーが消費されているのが現状である。 本発明の目的は、この第2以降の工程を四弗化
エチレン樹脂の融点以上の雰囲気で同時に行うと
いう方法で3工程を一挙に1工程に省略すること
を可能にし、またその製造装置を考案することで
四弗化エチレン樹脂多孔質体の製造における加工
時間の大巾な短縮と省エネルギーを計つたもので
ある。 発明の構成 本発明者は、第2以降の工程における温度と操
作条件の厳密な検討を重ねた結果、精密な温度制
御の下に四弗化エチレン樹脂の融点以上の雰囲気
温度で液体潤滑剤を含んだ未焼成の四弗化エチレ
ン樹脂成形品を延伸すれば、液体潤滑剤の蒸発除
去が同時に進みついで焼成も行なわれることを見
い出した。更にこれを実現する手段を考案・設計
した結果、熱風循環炉方式が優れ、また炉内に液
体潤滑剤の燃焼を促進する触媒を設けることで本
発明の最適な実施が行なえることを確認し本発明
を完成させた液体潤滑剤を含んだ未焼成の四弗化
エチレン樹脂成形品が四弗化エチレン樹脂の融点
以上の雰囲気に入ると、樹脂温度は上昇するが同
時に液体潤滑剤が急速に蒸発し、その蒸発替熱に
より樹脂の過度の昇温が防止される。 この中で延伸が進み、液体潤滑剤の除去された
部分を核として成形品の多孔質化が進む。この多
孔質化は、成形品内部に充填されていた液体潤滑
剤の蒸発を容易にする。即ち多孔質化と潤滑剤の
蒸発が同時に進められることになる。ついで樹脂
温度が上昇し融点以上になると熱融着−焼成が開
始される。四弗化エチレン樹脂は融点以上でも粘
度が高くまた延伸により樹脂は繊維と結節から成
る構造となつているため、破断することなくその
多孔質構造を保つたまま焼成されることになる。 本発明の製造法は、成形品の形状がフイルム、
チユーブあるいはロツドでもいずれでも好適に実
施できる。 また四弗化エチレン樹脂と混和される液体潤滑
剤は、従来からペースト押出法で用いられている
樹脂表面を濡らす事が出来、樹脂の分解温度以下
で蒸発できるものであれば使用出来るが、成形品
からの蒸発が容易に行なわれる260℃以下の沸点
範囲を有する溶剤がより好適に利用できる。石油
系炭化水素溶剤が取り扱いの容易さ、価格などか
ら一般に利用される。 本発明が実施される雰囲気温度は、四弗化エチ
レン樹脂の融点以上が必要である。四弗化エチレ
ン樹脂の融点は327℃であるが、鋭いものではな
く巾をもち完全な焼成が行なわれるには340℃以
上が必要となる。雰囲気温度は処理速度に影響を
与える。即ち雰囲気温度を上げていくとより早い
速度で、液体潤滑剤の蒸発除去、延伸、焼成の同
時処理が可能となる。そして雰囲気温度が400℃
以上でも更に500℃以上でもその炉内温度分布を
30℃以下で制御すれば本発明の実施は可能であ
り、処理速度を大巾に上げることが出きることを
確認した。炉内の温度分布は雰囲気温度が高いほ
どより精度が必要となる。精度の高い温度制御
は、均質な延伸と焼成を与える。精度が低いと処
理中に破断を起しやすく、また多孔質体物性のバ
ラツキの原因となる。この様な高精度の温度制御
を高い温度雰囲気で実現する加熱手段を検討した
結果、雰囲気を高速で循環させることによりその
炉内温度を均質化する熱風循環炉が最適であるこ
とがわかつた。更にこれを蒸発する液体潤滑剤の
酸化を促進する触媒を組みこむことが、炉内の溶
剤濃度を下げて爆発限界以下を維持し、またその
燃焼による熱エネルギーを有効利用するので本発
明の実施に必要なエネルギーコストを大巾に下げ
うることを見い出した。この時循環風速は早いほ
ど炉内の温度分布精度を高めるため、望ましくは
使用温度雰囲気で5m/秒以上が必要であり、10
〜15m/秒程度の風速が最適となるが、成型品の
形状に応じて変える必要がある。次に本発明の実
施が好適に行なえる装置について説明する。 基本的構造は図に示すとおりである。即ち加熱
手段と、処理する成形品を送りおよび巻取る手段
から成る。加熱手段は既に述べた様に熱風循環方
式にする。このため成形品が通過する内筒部分4
とヒーターが組み込まれた外筒部分5の二重構造
になる。この二つの部分は連絡しており、炉内雰
囲気はフアン7により一定流速で循環される。炉
内温度は内筒部分を中心に設置した熱電対8等に
より検出し、ヒーターにフイード・バツクさせて
温度制御を行なう。炉内温度は流速や液体潤滑剤
の燃焼発熱量の他に、炉入口および出口からの外
気の流入量も関係する。 炉入口および出口には、室内圧力が調整できる
プレツシヤーボツクス2や長さを調整できるノズ
ル11等を設置し、外気の流入量がコントロール
できる機構にする。又外気の流入と共に炉内雰囲
気の1部は、排気管10により強制排気され、炉
内の燃焼に必要な酸素濃度を保つ様にする。 又雰囲気が循環する所の1ケ所以上に触媒を設
ける。白金族系触媒は最もすぐれた酸化能力を持
つ触媒の1つであり、本目的に好適に利用され
る。次に成形品の送りおよび巻取手段について述
べる。基本的に延伸操作が入るため巻取部分は送
り部分より大きい速度で駆動できる必要がある。
またその形は、成形品が例えばフイルムの場合、
ロールが適しており、チユーブがロツドの場合は
その外径に合わせた溝を設けた1対のキヤプスタ
ンが有用である。この他、適宜ガイドロール、サ
プライスタンド、巻取機、あるいは各種検出器等
が配置されることになる。 実施例 四弗化エチレン樹脂フアインパウダーF104(ダ
イキン工業社製)100重量部に液体潤滑剤ナフサ
No.5(シエル石油社製、沸点範囲152〜197℃)24
重量部の割合で配合・混合し、予備成形後、ラム
押出機で外径4mm、内径2.5mmのチユーブを押出
成形した。次に該成形品を液体潤滑剤を含んだま
ま図に記載した装置を用いて表−1に示す如く、
炉内温度350℃から520℃の範囲で液体潤滑剤の除
去、延伸、焼成の同時処理を行なつた。その結果
いずれの場合も均質な多孔質チユーブが得られ
た。液体潤滑剤は完全に蒸発除去されており、ア
セトンによりチユーブの抽出残量(チユーブをア
セトン中で2時間還流抽出し、その抽出前後の重
量変化を読む)を測定した所、いずれも0.1重量
%以下であつた。 又表−2に得られた多孔質チユーブの物性をま
とめているが、その強度特性を押出成形後の未焼
成チユーブの強度および恒温槽で処理した焼成チ
ユーブの強度を比較すれば明らかに焼成が完全に
行なわれていることがわかる。
【表】
【表】 発明の効果 従来四弗化エチレン樹脂多孔質体を製造する
時、ペースト法で成形した液体潤滑剤を含む未焼
成成形品から多孔質体を得るために液体潤滑剤の
除去、延伸、焼成という3つの独立した工程を通
る必要があつたが、本発明によりこれら3つの工
程が同時に行なえることになり、加工設備、加工
時間、エネルギーコスト、いずれも大巾な短縮が
可能となり省エネルギー、省人化に寄与する所が
大きい。
【図面の簡単な説明】
図は、本発明の方法を実施するに用いる装置の
図面である。 図面において、1……送りキヤプスタン、2…
…プレツシヤーボツクス、3……炉体、4……内
筒部分、5……外筒部分、6……触媒、7……フ
アン、8……熱電対、9……ヒーター、10……
排気管、11……ノズル、12……巻取キヤプス
タン、13……サプライスタンド、14……巻取
機、である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 液体潤滑剤を含む未焼成の四弗化エチレン樹
    脂混和物を押出または圧延または両者を含む方法
    にて成形した後、四弗化エチレン樹脂の融点以上
    の雰囲気温度にて、液体潤滑剤の蒸発除去、延
    伸、焼成の3工程を同時に行うに於いて、雰囲気
    温度の制御を風速5m/秒以上の熱風循環炉方式
    で行い、かつ炉中で蒸発した液体潤滑剤を酸化触
    媒により燃焼除去することを特徴とする四弗化エ
    チレン樹脂多孔質体の製造方法。 2 液体潤滑剤を含む未焼成の四弗化エチレン樹
    脂混和物を押出または圧延または両者を含む方法
    にて成形した成形品の形状が、フイルム状、チユ
    ーブ状、ロツド状のいずれかであることを特徴と
    する特許請求の範囲第1項の製造方法。 3 液体潤滑剤の沸点範囲が260℃以下であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項の製造方
    法。 4 液体潤滑剤の蒸発除去、延伸、焼成の3工程
    を同時に行う雰囲気温度が400℃以上であり炉内
    温度分布が30℃以下であることを特徴とする特許
    請求の範囲第1項の製造方法。 5 液体潤滑剤の蒸発除去、延伸、焼成の3工程
    を同時に行う雰囲気温度が500℃以上であり炉内
    温度分布が30℃以下であることを特徴とする特許
    請求の範囲第1項の製造方法。 6 液体潤滑剤を含む未焼成の四弗化エチレン樹
    脂成形品を四弗化エチレン樹脂の融点以上の雰囲
    気温度にて液体潤滑剤の蒸発除去、延伸、焼成の
    3工程を同時に行い、四弗化エチレン樹脂多孔質
    体を製造させるための装置において、その加熱炉
    は、成形品が通過する内筒部品とヒーターが組み
    込まれた外筒部分の二重構造より成り、この二つ
    の部分は両端部で連結しており、この中の雰囲気
    を循環させる手段、雰囲気温度を検出し、ヒータ
    ーの発熱を調整する手段、炉入口および出口での
    外気の流入を調整する手段、炉内雰囲気の一部を
    強制排気する手段、および液体潤滑剤の酸化を進
    める触媒より構成される熱風循環炉であり、これ
    に成形品を炉内に送り込む手段とそれ以上の速度
    を有する巻取手段が配置されていることより成る
    製造装置。
JP5340083A 1983-03-28 1983-03-28 四弗化エチレン樹脂多孔質体の製造方法及び製造装置 Granted JPS59178228A (ja)

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JPS59178228A JPS59178228A (ja) 1984-10-09
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS61207446A (ja) * 1985-03-11 1986-09-13 Nitto Electric Ind Co Ltd ポリテトラフルオロエチレン多孔質シ−トおよびその製造法
JPS6434407A (en) * 1987-07-30 1989-02-03 Toray Industries Porous membrane of polytetrafluoroethylene-base resin and production thereof
JPS6434408A (en) * 1987-07-30 1989-02-03 Toray Industries Porous membrane of polytetrafluoroethylene-base resin and production thereof

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JPS57102324A (en) * 1980-12-16 1982-06-25 Nitto Electric Ind Co Ltd Production of porous body of polytetrafluoroethylene

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