JPS6338292B2 - - Google Patents
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- JPS6338292B2 JPS6338292B2 JP59225252A JP22525284A JPS6338292B2 JP S6338292 B2 JPS6338292 B2 JP S6338292B2 JP 59225252 A JP59225252 A JP 59225252A JP 22525284 A JP22525284 A JP 22525284A JP S6338292 B2 JPS6338292 B2 JP S6338292B2
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- Japan
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- low
- molecular
- weight siloxane
- silicone rubber
- vacuum
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明はシリコーンゴム成形体の製造方法、特
には成形体中に含有されている低分子環状シロキ
サンを除去してなるシリコーンゴム成形体の製造
方法に関するものである。 （従来の技術） シリコーンゴム成形体はシリコーンゴムコンパ
ウンドに適宜の加硫剤、顔料その他を配合し、混
練後これを加熱加硫して硬化させるという方法で
作られているが、このシリコーンゴムコンパウン
ドにはこの主体となる直鎖状のジメチルポリシロ
キサンが環状の４量体メチルシロキサンの開環重
合によつて製造されるものであり、この反応が可
逆反応であるために、この環状の低分子シロキサ
ンまたはこれから生成した分子量の若干大きい環
状シロキサンを含んだものとなつている。 そのため通常のシリコーンゴムコンパウンドか
ら作られたシリコーンゴム成形体には若干量の低
分子シロキサンが残存しており、この４量体から
６量体のものは沸点が171〜237℃と比較的低いも
のであることからこの成形品を長期間使用してい
ると、この低分子シロキサンがその表面から揮発
して系外に出できて付近に存在する他の物質に付
着するということがあり、この成形体の近くに比
較的大きな電流の流れる接点あるいは直流モータ
ーのブラシなどがあると、この低分子シロキサン
がそこに付着し、これが電流などで燃焼して絶縁
性のシリカとなり、結果において接点障害を起す
という不利が生じる。 したがつて、シリコーンゴム成形品について
は、成形後に後加熱をしてこの中に含有されてい
る低分子シロキサンを除去するという方法も採ら
れているが、これは通常200℃前後の温度で数時
間加熱するというものであるため、作業性もわる
くその効果も充分なものではない。 （発明の構成） 本発明はこのような不利を解決した低分子シロ
キサンを効率よく除去することのできるシリコー
ンゴム成形体の製造方法に関するもので、これは
シリコーンゴム成形体を高真空に加熱し、ついで
ガス流通下に低真空で加熱して、成形体から低分
子シロキサンを除去することを特徴とするもので
ある。 これを説明すると、本発明者らはシリコーンゴ
ム成形体からの低分子シロキサンの除去方法につ
いて種々検討した結果、これにはシリコーンゴム
成形体を真空加熱することがよく、この真空加熱
もガス流通下としてこの真空度を高低に変えると
高真空下で発揮された低分子シロキサンがこれを
低真空としたときに流動ガスに伴流されて系外に
除去されるので低分子シロキサンの除去が効果的
に行なわれるということを見出し、ここに使用す
る流動ガスの種類、真空度、加熱温度などについ
ての研究を進めて本発明を完成させた。 つぎにこれをさらに詳細に説明すると、高沸点
の物質を除去するために減圧処理を行なうことは
公知とされるところであるが、シリコーンゴム成
形体は例えば200℃、100mmHgで４時間加熱して
も、低分子シロキサンの量は初期状態、すなわち
未処理時と比較して殆んど変化しない。またこれ
を常圧下に200℃で４時間処理したとき、またこ
の処理後さらに単に５mmHgの高真空下に４時間
熱処理したときにはつぎの第１表に示したよう
に、４量体（Ｄ）4が重合した５量体〜15量体
（D5〜D15）の量の増加することが認められた。
には成形体中に含有されている低分子環状シロキ
サンを除去してなるシリコーンゴム成形体の製造
方法に関するものである。 （従来の技術） シリコーンゴム成形体はシリコーンゴムコンパ
ウンドに適宜の加硫剤、顔料その他を配合し、混
練後これを加熱加硫して硬化させるという方法で
作られているが、このシリコーンゴムコンパウン
ドにはこの主体となる直鎖状のジメチルポリシロ
キサンが環状の４量体メチルシロキサンの開環重
合によつて製造されるものであり、この反応が可
逆反応であるために、この環状の低分子シロキサ
ンまたはこれから生成した分子量の若干大きい環
状シロキサンを含んだものとなつている。 そのため通常のシリコーンゴムコンパウンドか
ら作られたシリコーンゴム成形体には若干量の低
分子シロキサンが残存しており、この４量体から
６量体のものは沸点が171〜237℃と比較的低いも
のであることからこの成形品を長期間使用してい
ると、この低分子シロキサンがその表面から揮発
して系外に出できて付近に存在する他の物質に付
着するということがあり、この成形体の近くに比
較的大きな電流の流れる接点あるいは直流モータ
ーのブラシなどがあると、この低分子シロキサン
がそこに付着し、これが電流などで燃焼して絶縁
性のシリカとなり、結果において接点障害を起す
という不利が生じる。 したがつて、シリコーンゴム成形品について
は、成形後に後加熱をしてこの中に含有されてい
る低分子シロキサンを除去するという方法も採ら
れているが、これは通常200℃前後の温度で数時
間加熱するというものであるため、作業性もわる
くその効果も充分なものではない。 （発明の構成） 本発明はこのような不利を解決した低分子シロ
キサンを効率よく除去することのできるシリコー
ンゴム成形体の製造方法に関するもので、これは
シリコーンゴム成形体を高真空に加熱し、ついで
ガス流通下に低真空で加熱して、成形体から低分
子シロキサンを除去することを特徴とするもので
ある。 これを説明すると、本発明者らはシリコーンゴ
ム成形体からの低分子シロキサンの除去方法につ
いて種々検討した結果、これにはシリコーンゴム
成形体を真空加熱することがよく、この真空加熱
もガス流通下としてこの真空度を高低に変えると
高真空下で発揮された低分子シロキサンがこれを
低真空としたときに流動ガスに伴流されて系外に
除去されるので低分子シロキサンの除去が効果的
に行なわれるということを見出し、ここに使用す
る流動ガスの種類、真空度、加熱温度などについ
ての研究を進めて本発明を完成させた。 つぎにこれをさらに詳細に説明すると、高沸点
の物質を除去するために減圧処理を行なうことは
公知とされるところであるが、シリコーンゴム成
形体は例えば200℃、100mmHgで４時間加熱して
も、低分子シロキサンの量は初期状態、すなわち
未処理時と比較して殆んど変化しない。またこれ
を常圧下に200℃で４時間処理したとき、またこ
の処理後さらに単に５mmHgの高真空下に４時間
熱処理したときにはつぎの第１表に示したよう
に、４量体（Ｄ）4が重合した５量体〜15量体
（D5〜D15）の量の増加することが認められた。
【表】
これはシリコーンゴム成形体を真空下に加熱す
ると、これに含まれている低分子シロキサンが一
応系外に除去されるけれどもこれらは分子量の大
きい重いものであるため揮散速度がおそく、成形
体表面の近傍に停滞し、成形体表面が低分子シロ
キサン蒸気の飽和状態となり、これによつて爾後
の系内からの低分子シロキサンの揮発が抑止され
るためと推定されるが、一方、常圧200℃、４時
間の熱処理したシリコーンゴム成形体を５mmHg
において200℃、４時間追加処理したものには解
重合による低分子シロキサンの増加が認められ
た。 本発明の方法はこの知見にもとづいてなされた
ものであり、シリコーンゴム成形体を例えば200
℃の真空加熱炉で10mmHg以下の真空度に保ち10
分程経過すると成形体から揮発した低分子シロキ
サン蒸気で成形体表面は飽和状況となるので、こ
の時点で炉内の真空度を例えば100mmHgにまで低
下させてからここに空気または酸素を含んだ不活
性ガスを外部から導入すると、この圧力でも低分
子シロキサンの揮発は続けられるが、高真空下で
発生した低分子シロキサンの飽和蒸気はこのガス
気流に伴流されて系外に除去されるので、これに
よれば低分子シロキサンの含有量が、減少したシ
リコーンゴム成形体を容易に得ることができる。 本発明の方法を実施するための条件について
は、低分子シロキサンを揮発させるための高真空
度は低分子シロキサンの沸点、蒸気圧の関係式 logP＝7.07−1190／Ｔ＋（0.265−294／Ｔ）ｘ ここに、Ｐ＝低分子シロキサンの蒸気圧（mm
Hg） Ｔ＝絶縁温度（〓） ｘ＝低分子シロキサンの重合度 から明らかなように低い程沸点が低くなるのであ
るが、20mmHg以上では低分子シロキサンの揮発
時間が長くなり短時間での処理で難しくなるの
で、20mmHg以下、好ましくは10mmHg以下とする
ことがよく、またこの低真空度処理については高
真空度で揮発し、成形体表面に飽和蒸気となつて
いる低分子シロキサンを外部から導入した流動ガ
スで系外に伴出させるものであり、これを高くし
すぎると低分子シロキサンの揮発が抑えられ、ま
た加熱によつて所定温度となつている成形体の温
度が低下するので、これは30〜300mmHgの範囲、
好ましくは70〜200mmHgの範囲とすることがよ
い。 また、この処理時間については高真空度での処
理時間を５〜30分、好ましくは10〜20分、低真空
度の処理時間を２〜20分、好ましくは５〜10分と
すればよく、これは高低の真空度調節をくり返せ
ば低分子シロキサン含有のより低いシリコーンゴ
ム成形体を得ることができる。 つぎに本発明方法の実施例をあげるが、例中に
おけるシリコーンゴム成形体の残留低分子シロキ
サンの定量は、シリコーンゴム成形体を細かく粉
砕して四塩化炭素で４時間環流して低分子シロキ
サンを抽出し、この抽出液をガスクロマトグラフ
6AM（島津製作所製商品名）を用いて、充填剤
DEXIL300GC、３％、プログラムレイト10℃／
分、カラム温度100〜150℃、注入口温度280℃、
検出器280℃、キヤリヤーガス窒素ガス40ml／分、
注入量3μの条件で測定したものである。 実施例 シリコーンゴムコンパウンドKE−951U［信越
化学工業(株)商品名］に加硫剤Ｃ−８（同社商品名）
を配合し、均一に混練りしたのち、分出しロール
で厚さ1.2mmの分出しシートとし、ついで175℃で
５分間プレス加硫して厚さ１mmのシリコーンゴム
シートを作り、これを50x50x1mmに切断して試料
を作成した。 つぎに、内容積600x600x600mmで棚段数10枚の
真空電気炉内にこの試料1000枚を入れ、１mmHg
の高真空下で10分間、200℃に加熱し、ついで真
空度を100mmHgとして５分間、200℃に加熱し、
このサイクルを数回くり返してから試料を取り出
して、この試料中における低分子シロキサン量を
測定したところ、この処理時間と低分子シロキサ
ン量について第２表および第１図に示したとおり
の結果が得られた。 また比較のために上記における処理を常圧200
℃で処理したところ、第２表および第１図に併記
したとおりの結果が得られ、本発明方法によれば
常圧法にくらべて低分子シロキサンを効率よく除
去できることが確認された。
ると、これに含まれている低分子シロキサンが一
応系外に除去されるけれどもこれらは分子量の大
きい重いものであるため揮散速度がおそく、成形
体表面の近傍に停滞し、成形体表面が低分子シロ
キサン蒸気の飽和状態となり、これによつて爾後
の系内からの低分子シロキサンの揮発が抑止され
るためと推定されるが、一方、常圧200℃、４時
間の熱処理したシリコーンゴム成形体を５mmHg
において200℃、４時間追加処理したものには解
重合による低分子シロキサンの増加が認められ
た。 本発明の方法はこの知見にもとづいてなされた
ものであり、シリコーンゴム成形体を例えば200
℃の真空加熱炉で10mmHg以下の真空度に保ち10
分程経過すると成形体から揮発した低分子シロキ
サン蒸気で成形体表面は飽和状況となるので、こ
の時点で炉内の真空度を例えば100mmHgにまで低
下させてからここに空気または酸素を含んだ不活
性ガスを外部から導入すると、この圧力でも低分
子シロキサンの揮発は続けられるが、高真空下で
発生した低分子シロキサンの飽和蒸気はこのガス
気流に伴流されて系外に除去されるので、これに
よれば低分子シロキサンの含有量が、減少したシ
リコーンゴム成形体を容易に得ることができる。 本発明の方法を実施するための条件について
は、低分子シロキサンを揮発させるための高真空
度は低分子シロキサンの沸点、蒸気圧の関係式 logP＝7.07−1190／Ｔ＋（0.265−294／Ｔ）ｘ ここに、Ｐ＝低分子シロキサンの蒸気圧（mm
Hg） Ｔ＝絶縁温度（〓） ｘ＝低分子シロキサンの重合度 から明らかなように低い程沸点が低くなるのであ
るが、20mmHg以上では低分子シロキサンの揮発
時間が長くなり短時間での処理で難しくなるの
で、20mmHg以下、好ましくは10mmHg以下とする
ことがよく、またこの低真空度処理については高
真空度で揮発し、成形体表面に飽和蒸気となつて
いる低分子シロキサンを外部から導入した流動ガ
スで系外に伴出させるものであり、これを高くし
すぎると低分子シロキサンの揮発が抑えられ、ま
た加熱によつて所定温度となつている成形体の温
度が低下するので、これは30〜300mmHgの範囲、
好ましくは70〜200mmHgの範囲とすることがよ
い。 また、この処理時間については高真空度での処
理時間を５〜30分、好ましくは10〜20分、低真空
度の処理時間を２〜20分、好ましくは５〜10分と
すればよく、これは高低の真空度調節をくり返せ
ば低分子シロキサン含有のより低いシリコーンゴ
ム成形体を得ることができる。 つぎに本発明方法の実施例をあげるが、例中に
おけるシリコーンゴム成形体の残留低分子シロキ
サンの定量は、シリコーンゴム成形体を細かく粉
砕して四塩化炭素で４時間環流して低分子シロキ
サンを抽出し、この抽出液をガスクロマトグラフ
6AM（島津製作所製商品名）を用いて、充填剤
DEXIL300GC、３％、プログラムレイト10℃／
分、カラム温度100〜150℃、注入口温度280℃、
検出器280℃、キヤリヤーガス窒素ガス40ml／分、
注入量3μの条件で測定したものである。 実施例 シリコーンゴムコンパウンドKE−951U［信越
化学工業(株)商品名］に加硫剤Ｃ−８（同社商品名）
を配合し、均一に混練りしたのち、分出しロール
で厚さ1.2mmの分出しシートとし、ついで175℃で
５分間プレス加硫して厚さ１mmのシリコーンゴム
シートを作り、これを50x50x1mmに切断して試料
を作成した。 つぎに、内容積600x600x600mmで棚段数10枚の
真空電気炉内にこの試料1000枚を入れ、１mmHg
の高真空下で10分間、200℃に加熱し、ついで真
空度を100mmHgとして５分間、200℃に加熱し、
このサイクルを数回くり返してから試料を取り出
して、この試料中における低分子シロキサン量を
測定したところ、この処理時間と低分子シロキサ
ン量について第２表および第１図に示したとおり
の結果が得られた。 また比較のために上記における処理を常圧200
℃で処理したところ、第２表および第１図に併記
したとおりの結果が得られ、本発明方法によれば
常圧法にくらべて低分子シロキサンを効率よく除
去できることが確認された。
第１図は本発明の方法による減圧処理時と常圧
処理時の残留低分子シロキサン量の処理時間によ
る変化の度合を比較図示したグラフである。
処理時の残留低分子シロキサン量の処理時間によ
る変化の度合を比較図示したグラフである。
Claims (1)
- １ シリコーンゴム成形体を高真空下に加熱し、
ついでガス流通下に低真空で加熱して、成形体か
ら低分子シロキサンを除去することを特徴とする
シリコーンゴム成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59225252A JPS61103931A (ja) | 1984-10-26 | 1984-10-26 | シリコ−ンゴム成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59225252A JPS61103931A (ja) | 1984-10-26 | 1984-10-26 | シリコ−ンゴム成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61103931A JPS61103931A (ja) | 1986-05-22 |
| JPS6338292B2 true JPS6338292B2 (ja) | 1988-07-29 |
Family
ID=16826392
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59225252A Granted JPS61103931A (ja) | 1984-10-26 | 1984-10-26 | シリコ−ンゴム成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61103931A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0524150Y2 (ja) * | 1988-11-04 | 1993-06-18 | ||
| JP2011530611A (ja) * | 2008-08-08 | 2011-12-22 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト | 成形体をシリコーンゴムから製造する方法 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0682213B2 (ja) * | 1986-06-16 | 1994-10-19 | 東レ株式会社 | 水なし平版印刷用原版 |
| JPH0546030Y2 (ja) * | 1987-06-05 | 1993-12-01 | ||
| JPH0759697B2 (ja) * | 1990-03-09 | 1995-06-28 | 信越化学工業株式会社 | ハードディスク装置用カバー・パッキン組立体 |
| JP2541436B2 (ja) * | 1992-12-28 | 1996-10-09 | 信越化学工業株式会社 | 定着ロ―ル |
| JP2002249586A (ja) * | 2001-02-26 | 2002-09-06 | Tokyo Electron Ltd | シリコーンゴムの処理方法、シリコーンゴム及び半導体製造のための装置 |
| JP6157118B2 (ja) * | 2010-03-23 | 2017-07-05 | 株式会社朝日ラバー | 可撓性反射基材、その製造方法及びその反射基材に用いる原材料組成物 |
| JP2018146677A (ja) * | 2017-03-02 | 2018-09-20 | コニカミノルタ株式会社 | シリコーンゴム成型体の製造方法及びその製造装置 |
| JP2019137764A (ja) * | 2018-02-09 | 2019-08-22 | コニカミノルタ株式会社 | シリコーンゴム組成物、定着部材、定着ローラー及び定着部材の製造方法 |
-
1984
- 1984-10-26 JP JP59225252A patent/JPS61103931A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0524150Y2 (ja) * | 1988-11-04 | 1993-06-18 | ||
| JP2011530611A (ja) * | 2008-08-08 | 2011-12-22 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト | 成形体をシリコーンゴムから製造する方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61103931A (ja) | 1986-05-22 |
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| JPS6338292B2 (ja) | ||
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