JPS6337345B2

JPS6337345B2 -

Info

Publication number: JPS6337345B2
Application number: JP54049882A
Authority: JP
Inventors: Korupu Buruuno; Jakuriin Mihiaeru; Hosupijiru Peetaa; Beege Deiitoritsuhi; Riitsugeru Fuuberutosu
Original assignee: BOODENZEBERUKU PAAKIN ERUMAA UNTO CO GmbH
Current assignee: BOODENZEBERUKU PAAKIN ERUMAA UNTO CO GmbH
Priority date: 1978-04-26
Filing date: 1979-04-24
Publication date: 1988-07-25
Also published as: GB2020015B; IT7921971A0; DE2818251C2; SE7903600L; JPS54143693A; DE2818251A1; IT1113321B; GB2020015A; US4237733A; NL7903104A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、測定装置用のサンプリング装置、お
よび殊にガスクロマトグラフのベーパスペース分
析（vapor space analysis）用のサンプリング装
置に関する。

殊に、ガスクロマトグラフのベーパスペース
（ヘツドスペース、head space）分析は、常用の
注射器注入が使用されえない不均質組成より成る
サンプル中の揮発成分を測定するのに適当であ
る。これらサンプルは、固体物質または高粘度液
体を含有することができる。またこのヘツドスペ
ース法は、大分量の不揮発成分を含有する液体を
分析するのに殊に適当である。目的とする揮発成
分だけが分析されるとともに、サンプルの不揮発
性残分は分析用のサンプルを生じない。

ヘツドスペース法を使用する場合、サンプルが
サンプル容器中に自己シール性薄膜により密封さ
れる。サンプルおよび該サンプル上のベーパスペ
ース間の揮発成分の平衡状態が、薄膜により密閉
されたサンプル容器中で得られ、それにより種々
のサンプル成分が該サンプル上方のヘツドスペー
ス内に含有される。この平衡状態において、また
該サンプル中に高濃度で含有されているサンプル
成分が、ヘツドスペース中で大きい分圧を有す
る。

ヘツドスペース法を使用するクロマトグラフ装
置用のサンプリング装置において、ヘツドスペー
スからの蒸気がサンプリング装置によりガスクロ
マトグラフに供給される。繰返しかつ正確な測定
値を得るため、サンプルが、十分に制御された実
際に高い温度に維持される必要がある。西ドイツ
国特許明細書第1297904号には、サンプル容器を
収容する回転台が恒温化液浴を包含するガスクロ
マトグラフ用サンプリング装置が開陳されてい
る。この回転台は、垂直運動させるために軸支さ
れかつ上方に移動してサンプル容器を中空針へ圧
迫し、その結果中空針が、サンプル容器を密閉す
る薄膜を突刺す。この針が、弁を経てキヤリヤガ
ス導管と連絡する加熱注入ブロツクの入口に接続
されている。キヤリヤガス導管を通り流動するキ
ヤリヤガスが、針が薄膜を突刺した後に針を通り
かつサンプル容器中へ流動し、それにより注入ブ
ロツク入口のキヤリヤガス圧力に等しい全圧力が
サンプル容器の内部で得られる。サンプルを供給
するため、キヤリヤガス導管中の弁が予定期間閉
じられる。圧力補償が生じかつ、サンプル容器内
に得られる高い圧力が、注入ブロツク中へ流動さ
せるべきガス混合物を生じる。引続いて、恒温液
浴を有する回転台が下降しかつ弁が開かれる、そ
れにより再びキヤリヤガスが注入ブロツクおよび
分離カラムを通り流動し、サンプルを該分離カラ
ムを通して搬送する。

公告された西ドイツ国特許明細書第1284660号
において、注入針が、制限された出口を有するシ
リンダ内で密閉可動なプランジヤに配置されてい
る。このシリンダは、その下端面の自己シール性
薄膜を使用し形成されている。バネが、シリンダ
およびプランジヤ間に備えられ、一般にプランジ
ヤをシリンダに相対的な位置に、注入針の先端が
シリンダ内にあるように維持する。こうして、シ
リンダに供給されたキヤリヤガスを、量的にわず
かな気流としてシリンダの制限された出口を通し
大気中に排出する。サンプルが供給されるべき場
合、その自己シール性薄膜を有するサンプル容器
が上方にシリンダに向け推進され、シリンダを上
方にバネの歪力に対し移動させる。このことが、
針に、シリンダの端面を密閉する薄膜を突刺さ
せ、引続きサンプル容器の薄膜を突刺ささせる。

従つて、本発明の第１の目的は、構造が簡単で
あり、操作が確実かつ半自動化された、ガスクロ
マトグラフのベーパスペース分析用の新規かつ改
善されたサンプリング装置を得ることである。

本発明の他の目的は、サンプル容器の、サンプ
リング装置への挿入およびその該装置からの除去
を可能にする、ガスクロマトグラフのベーパスペ
ース分析用の新規かつ改善されたサンプリング装
置を得ることである。

本発明のさらに他の目的は、サンプリングサイ
クルの臨界的工程が正確に制御され、実際に一定
容積の注入ヘツドスペースガスが得られる、ガス
クロマトグラフのベーパスペース分析用の新規か
つ改善されたサンプリング装置を得ることであ
る。

本発明の付加的な目的および利点は、以下の記
載および実施例から明白である。

前述の目的を本発明により達成するため、本明
細書中に具体的かつ広範囲に記載せるように、本
発明により形成されかつ、サンプルをサンプル容
器からガスクロマトグラフ測定装置へ搬送する導
管を有するサンプリング装置は、垂直に対して鋭
角な軸をもち、この軸回りに回転可能でありかつ
軸方向に移動可能な円筒状のサンプル用回転台お
よび前記回転台の外側に固定された外部套管より
成るサンプルマガジン；前記サンプルマガジンの
上部に、垂直に対して鋭角に固定されたサンプル
採取用中空針；前記回転台の軸回りに相互に距離
をおいて配置された、この回転台の軸方向に対向
する端面を軸方向に貫通して開口する複数のサン
プル容器収容室；前記マガジン軸に固定された上
端部プレートであつて、前記中空針を挿入可能に
し、中空針をサンプル容器中へ収容するため前記
収容室の上部開口部と一致するような中空針挿入
用開口部を有する上端部プレート；前記マガジン
軸に固定された下端部プレートであつて、前記サ
ンプル容器収容室の下部開口部と一致するような
サンプル容器着脱用開口部を有する下端部プレー
ト；前記回転台および前記下端部プレート間の、
回転台に隣接した位置に、下端部プレートと平行
に固定された上部プレート部材であつて、前記サ
ンプル容器着脱用開口部と一致するような開口部
を有する上部プレート部材；前記下端部プレート
のサンプル容器着脱用開口部を閉鎖するために旋
回可能なようにマガジン軸に配置された閉鎖プレ
ート；および、前記サンプル用回転台を、それぞ
れのサンプル容器収容室の中心軸がサンプル採取
用中空針と整列するそれぞれの位置で解除可能に
係合および／またはロツクする装置より成る。

さらに本発明は、前記サンプリング装置に付加
的に、前記下端部プレートの面から垂直にかつ前
記サンプル容器着脱用開口部周りに突出配置され
たサンプル容器受台であつて、１組の大体におい
て平行な案内ロツドおよび前記案内ロツドの遠端
部付近に支持された支持部材より成り、前記サン
プル容器着脱用開口部を経るサンプル容器挿入前
にサンプル容器を支持するサンプル容器受台より
成るクロマトグラフ装置用サンプリング装置に関
する。

有利に、回転台は金属ブロツクより成る。加熱
装置は、該ブロツク周りに配置された電熱コイル
を包含する。閉鎖部材は、回転台の回転軸周りを
旋回させるために取付けられかつ該軸に対し傾斜
せる面を包含し、該閉鎖部材が、サンプル容器を
該傾斜面に当てかつ、開口と一致せる室に向けて
移動させることにより側方に移動し開口が開くこ
とを可能ならしめる。また、回転台を、反対側の
回転台端面を被覆するカバープレート中の開口と
選択的に一致せる室を有する前選択位置へ指向さ
せかつ、該回転台の１方の端面の他の室口を、付
加的なサンプル容器がマガジン中へ挿入されるこ
とができる開口と一致させるための装置が設けら
れている。

以下に、本発明による装置の新規な部材、構
造、配列、組合せおよび改善点を、本発明の図面
実施例につき詳説する。

ところで第１図〜第６図は、本発明により形成
されかつ、有利に金属より成り、電熱コイル１４
（第３図）により加熱され、その周りが包囲被覆
された回転台（以下に金属ブロツクまたはブロツ
クと呼称する）１２より成る回転ユニツト１０を
有する、一般に記号Ｍで表わされるマガジンを包
含する。金属ブロツク１２は、支持部材８２に取
付けられたブツシング８８（第５図）により支持
された不回転軸（以下にシヤフトまたは固定軸と
呼称する）１６の軸周りに旋回可能に取付けられ
ている。しかしながらシヤフト１６は、例えばブ
ツシング８８中のスプラインにより軸方向に運動
するように案内されている。金属ブロツク１２
は、回転ユニツト１０の対向する端面を通り開口
する複数の孔または室１８を包含する。室１８が
シヤフト１６周りに配置され、かつ有利に環状の
列またはパターンでシヤフト１６周りに配列され
ている。一般に第３図に２０で表わされたカバー
プレートが、固定軸１６により支持されかつ孔１
８の下方にある。カバープレート２０は、一般に
第３図に２２で表わされた開口を有し、これがサ
ンプル容器Ｖ（第６図）を、該開口２２と整列せ
る室１８のそれぞれの孔中へ移動させるのに使用
される。一般に２４で表わされた中空針（第６
図）が、第６図に示されたようにシヤフト１６が
上方に移動せる場合に選択された室１８中のサン
プル容器Ｖ中へ挿入するために設けられている。

また第６図からは、シヤフト１６が垂直に対し
鋭角に延び、それによりまた金属ブロツク１２が
垂直に対し傾斜せることが明白である。この傾斜
がサンプル液の表面積２７（第６図）を増大さ
せ、従つて容器Ｖ中のサンプル液およびサンプル
液上のヘツドスペースHS間で生じる平衡度を増
大させる。

また金属ブロツク１２が、シヤフト１６周りの
複数の旋回または有角位置の選択された１つの位
置に、第３図に２８で表わされたストツパにより
停止されるように配列されている。それぞれの停
止位置で、選択された室１８がカバープレート２
０の開口２２と整列し、かつ他の選択された室１
８が中空針２４と整列する。

一般に３０（第３図）で表わされた被覆部材が
開口２２の下方にありかつ、ハブ３４によりシヤ
フト１６周りに取付けられかつその周りを旋回す
る閉鎖プレート３２を包含する。閉鎖プレート３
２が、バネ３６、有利にシヤフト１６を包囲する
螺旋バネにより開口２２を閉鎖する位置に維持さ
れている。バネ３６の１方の終端部が適当にシヤ
フト１６に固定され、かつその反対側の終端部が
閉鎖プレート３２に固定されている。また被覆部
材３０は、閉鎖プレート３２に対し傾斜せる面３
８を、回転台１０から離れた側面に有する。こう
して閉鎖プレート３２が軸支され、サンプル容器
が傾斜面３８に接触しかつサンプル容器の軸方向
に回転ユニツト１０に向けて移動するのに対応
し、シヤフト１６の軸線に対し直角の回転方向に
移動する。

受台がサンプル容器ＶのマガジンＭ中への挿入
を可能にするため設けられかつ、カバープレート
２０の下面から軸方向に突出する平行な案内ロツ
ド４０および４２を包含する。ロツド４０および
４２は、開口２２の両側にまたがるかまたはそれ
に載りかつ断面が弓形に形成されている。第５図
に示したように、案内ロツド４０および４２の下
端が、また受台の１部分を形成する支持部材４
４、有利に半円形ジスクにより相互に結合されて
いる。従つてサンプル容器Ｖが、受台中でかつ案
内ロツド４０および４２間でおよび支持ジスク４
４に当てて、それをマガジンＭ中へ挿入するため
の準備に使用することができる。サンプル容器Ｖ
を、図示せざる押込みロツドにより受台に沿いか
つ軸方向に回転ユニツト１０に向け手動により移
動させると、容器Ｖが傾斜面３８との接触および
密閉プレート３２の押退けを生じ、それにより容
器Ｖが、軸方向に開口２２と一致する室１８中へ
挿入されることができる。挿入後に閉鎖プレート
３２が、バネ３６の作用下に、開口２２を被覆し
そのはじめの位置へ戻る。この作動が、マガジン
中へ装入されるよう所望されるそれぞれの容器で
繰返される。

一般に金属ブロツクは円筒形であり、かつ突出
部４６および４８を有し、これら突出部が、ブロ
ツク１２周りの円周方向に距離をおいた位置にそ
の頂部および底部に半径方向に突出する。前述せ
るように、ヒーター１４は電熱コイルであり、か
つ金属ブロツク１２の、半径方向突出部４６およ
び４８間の円周面周りに巻付けられている。この
ようにヒータ１４が配置され、その結果実質的な
範囲にわたる正確な恒温化が達成されることによ
り、サンプル容器中の温度および圧力の条件がサ
ンプルからサンプルへ実際に不変に維持される。
また金属ブロツク１２は、内部および外部のスリ
ーブまたは円筒形套管５０および５２によりそれ
ぞれ包囲されている。内部套管５０は、半径方向
突出部４６および４８に、有利にネジ５４により
固定されている。外部套管５２は、内部套管５０
と距離をおいてかつそれと同軸であり、かつ半径
方向リブ５６によりこの配列中に維持されてい
る。従つて、これら２つの套管および、それらの
間および内部套管および金属ブロツク１２間に形
成された空隙が、回転ユニツト１０がその外部套
管で手動操作されかつ手動旋回されうるような熱
絶縁部を形成する。もし所望ならば、外部套管５
０は、外形が波形とされることができる。

またカバープレート２０は、それぞれ下部およ
び上部の平行なプレート部材５８および６０を包
含することができる。下部プレート部材５８が、
横向きピン６２により軸１６に不回転結合されて
いる。上部プレート部材６０が、スペーサ６４に
より下部プレート部材５８と距離がおかれてい
る。整列せる開口６６および６８がこれら２つの
プレート部材５８および６０に設けられ、かつ開
口２２を形成する。また上端部のプレート７０
が、金属ブロツク１２の他のまたは上部の端面に
対向し、横向きピン７２により軸１６に不回転結
合されている。上端部のプレート７０が、中空針
２４を収容するための開口７４（第１図および第
４図）を有する。ピン７６（第５図）が、上端部
プレート７０の軸を離れた位置におよびその位置
で適当に固定されかつ、該装置のフレーム８０に
固定されたベースプレート８２中の開口を経て延
びる。ストツパ２８が、上端部プレート７０によ
り支持されかつそれから突出する、バネにより圧
迫されたピン８４を包含する。ピン８４が、金属
ブロツク１２の上端面に円周方向に距離をおいて
形成された穴８６と一緒に作動し、シヤフト１６
の軸線周りの選択された旋回位置に回転ユニツト
１０を停止させる。以下の記載から明白なよう
に、ストツパ８４が回転ユニツト１０の作動位置
を、開口７４および、回転ユニツト１０の隣接す
る対向端面２２と一致する室１８の位置選定と関
連させて決める。

シヤフト１６は、回転ユニツト１０が旋回しサ
ンプル容器Ｖを交換する下方位置および、中空針
２４が選択されたサンプル容器Ｖに侵入する上方
位置間を軸方向に移動するため、装置フレーム８
０に軸受ブツシング８８（第５図）で取付けられ
ている。シヤフト１６の肩部が軸受ブツシング８
８の端面と接触し、回転ユニツト１０の、それが
上方位置にある場合のストツパを形成する。

ロツク装置は、ブロツク１２と一緒に作動しか
つ、ブロツク１２の中空針２４への移動を、選択
された室１８が針２４と軸方向に整列せる場合に
だけ許容する。さらにこのロツク装置は、ブロツ
ク１２の、それが上方位置にある場合の旋回運動
を阻止する。この終端部に、ロツク装置は固定さ
れた鎖錠ピン９２を包含し、これが装置フレーム
８８に軸１６と平行関係で取付けられている。ピ
ン９２の下端が、ブロツク１２がその下方位置に
ある場合の内部套管５０に対向して配置されてい
る。針２４が１つの室１８と整列せる場合、鎖錠
ピン９２が、内部套管５０のそれぞれの軸方向孔
９４（第１図および第５図）と整列する。選択的
にピン９２は、上端面プレート７０およびブロツ
ク１２中の、図示せざる適当な開口と整列される
ことができる。この方法でブロツク１２は、針２
４が開口７４を通して室１８と整列せざる場合に
シヤフト１６で上方に移動されることができな
い、それというのも内部套管５０またはカバー７
０の端面が別にピン９２の下端と結合するからで
ある。さらにブロツク１２は、鎖錠ピン９２が選
択された軸方向孔９４中に収容されることにより
その上方位置にある場合に旋回が阻止される。こ
のことが、針２４が相応する室１８中に収容され
た場合の損傷を回避する。

第６図に示したように、針２４は、その鋭い尖
端部に隣接する側面の出入口９６を有する。ゴム
栓９８が、針２４で案内されかつ、その不作動位
置で螺旋バネ１００の作用下に、出入口９６を密
閉する位置に維持される。螺旋バネ１００は、そ
の上端部で受具１０２により押えられている。

不作動位置で、第６図に示すように回転ユニツ
ト１０が左方に引戻されかつ、その低位のサンプ
ル容器を交換する位置にあり、かつ針２４がサン
プル容器Ｖおよび、回転ユニツト１０の開口７４
から引戻された場合、針２４の出入口９６がゴム
栓９８により密閉されている。この位置で、キヤ
リヤガスは針２４から流動することができない。
回転ユニツト１０がその上部サンプリング位置へ
軸方向に移動しかつその結果針２４がサンプル容
器Ｖ中へ侵入することにより、ゴム栓９８が、針
２４と一致するサンプル容器Ｖの自己シール性薄
膜と接触しかつ螺旋バネ１００の作用に対して押
戻され、出入口９６が容器Ｖのヘツドスペース
HS内に露出する。第６図に示したように、針２
４は、ガスクロマトグラフ装置１０６の加熱され
た注入ブロツク１０４と直接に伝熱接触してい
る。従つて針２４は、針２４のための分離ヒータ
ーが必要である場合を除き、注入ブロツク１０４
からの熱伝導により加熱されている。

第６図に、本発明のサンプリング装置をガスク
ロマトグラフ１０６と組合せた配列が示されてい
る。ガスクロマトグラフ１０６は、キヤリヤガス
導管に接続された入口１０８を有する注入ブロツ
ク１０４を包含する。キヤリヤガス導管１１０
は、制御装置１１４およびソレノイド弁１１６を
通りキヤリヤガス入口１１２と連絡している。制
御装置１１４は、調圧装置または流量制御装置で
あることができる。

注入ブロツク１０４の出口が、炉１２２内に配
置された分離カラム１２０に接続されている。検
出装置１２４がカラム１２０の出口に配置されて
いる。ガスクロマトグラフの作動がマイクロプロ
セツサ１２６により制御される。検出装置１２４
からの信号が、適当な増巾回路１２８で増巾され
かつ、またマイクロプロセツサ１２６からの信号
を受ける信号処理回路１３０に供給される。さら
にマイクロプロセツサ１２６が、該サンプリング
装置を制御する制御ユニツト１３２に信号を供給
する。制御ユニツト１３２が、導線１３４により
示されたように、電熱コイル１１４への電力を制
御する。さらにユニツト１３２が、キヤリヤガス
導管１１０中の弁１１６の作動を導線１３６を通
じて制御する。

図示せるように、針２４は、ソレノイド作動の
制御弁１４０およびレストリクタ１４２を包含す
る出口通路１３８中に開口する。弁１４０が、制
御ユニツト１３２に接続された導電線１４５によ
り作動される。出口通路１３８が注入ブロツク１
０４の入口１０８と連絡し、針２４の内端部１４
７に、注入ブロツク１０４からの下降気流および
制御弁１４０からの上昇気流が緊密に配置されて
いる。

前述せるサンプリング装置は、差当りサンプル
容器Ｖを、前述の方法で受台を使用し加熱マガジ
ン中へ挿入することにより使用される。明白に、
回転ユニツトは、サンプル装填を実施するため下
方のサンプル交換位置にある。サンプル容器がマ
ガジンに入つた後、このサンプル混合物が気化さ
れかつ、サンプル材料および生じた蒸気相間の平
衡化が行なわれる。その後に回転ユニツトが手動
により旋回され、特定のサンプル容器Ｖが、例え
ば開口７４を通る針２４と軸方向に一致する、特
定の旋回サンプリングまたは注入位置に配置され
る。その後にマガジンが、軸方向に針２４へ向
け、そのサンプル交換位置からその上方のまたは
高められたサンプリング位置へ、かつ軸方向停止
部９０に向けて手動により移動せしめられる。回
転ユニツトをサンプリング位置へ移動させた場
合、針２４が、サンプル容器上の自己シール性薄
膜を貫通し、かつサンプル容器中のサンプル上の
ヘツドスペースHSに入る。その後に弁１１６が
開かれ、かつ前加熱されたキヤリヤガスが針２４
を通り容器Ｖに供給される。明白に、弁１４０が
閉じられている。容器の加圧を継続し、かつ容器
Ｖ中のガス圧力をカラムの圧力頭と平衡化させ
る。しかしながら加圧中、キヤリヤガスは、カラ
ム１２０を通る流動を継続する。キヤリヤガスお
よびサンプル蒸気をヘツドスペースHS中で完全
に混合するのに必要な予定時間後に、弁１１６が
閉じられる。弁１１６の閉鎖が加圧期間を終結さ
せ、かつ、圧力補償が生じるのでサンプルがヘツ
ドスペースHSから針２４を通り注入ブロツク１
０４中へ流動する。この注入が、サンプル容器Ｖ
からのサンプル供給を制限するため弁１１６がも
う１度開かれた後の予定時間にわたり行なわれ
る。また、弁１４０が開かれている。このこと
は、キヤリヤガス気流がサンプルを注入ブロツク
１０４から分析用カラム１２０を通して搬送する
ことを可能にする。

調圧装置が制御装置１１４として使用され、か
つ針２４をサンプル容器Ｖ中に分析中残存させた
場合、サンプル容器Ｖのヘツドスペースからの蒸
気が、針２４を通りキヤリヤガス気流中へ拡散し
かつ分析を邪魔する。これを阻止するため、針２
４を、注入ブロツク１０４の入口へ直接に接続さ
せない。むしろこれは、入口１０８のわずかに下
流で出口通路１３８と接続させる。弁１１６およ
び１４０を開くとともに、わずかなガス気流が、
出口通路１３８を通り連続的に流動しかつ、針２
４を通り拡散した任意のサンプル蒸気を搬送し去
る。こうしてこのキヤリヤガス気流が、その途上
のサンプル蒸気と反対に注入ブロツク１０４の入
口１０８へ流動する。明白に、サンプル供給中に
弁１４０が、導線１４５を経る制御ユニツト１３
２の制御下に閉じられている。従つて、易再現性
の注入ガス容積および引続く再現可能な定量試験
結果が保証される。

もし流量制御装置が制御装置１１４として使用
され、キヤリヤガスの流速を圧力制御装置の代り
に導管１１０中でかつサンプル容器Ｖ中へのキヤ
リヤガス注入中に制御するならば、サンプル容器
Ｖ中の圧力形成は、流量制御装置の時間定数およ
びカラムのインピーダンスの関数である。この場
合、キヤリヤガス導管中の弁１１６を、ブロツク
１２のその上方位置への移動に応答し作動する時
間制御スイツチにより開くのが有利である。従つ
てブロツク１２が軸方向にサンプリング位置へ移
動した後、および流量制御装置１１４の時間定数
に適合せる時間、弁１１６が開かれる。このこと
は、弁１１６を閉じることによるサンプル供給
が、十分な圧力がサンプル容器中に形成された後
に実施されるにすぎないということを保証する。
この操作方法で、回転ユニツト１０が第６図に示
すようにそのサンプル交換位置に復帰し、その結
果針２４の出入口がゴム栓９８により閉じられ
る。

マガジンからサンプルを抜取るため、回転ユニ
ツトを旋回させ、抜取られるべきサンプルを包含
する室１８と開口２２とを整列させる。被覆部材
３０を１方にバネ３６の歪力に対して圧迫しかつ
開口２２を露出させることにより、使用せるサン
プル容器が除去用受台上で滑り出る。

本発明のサンプリング装置は、本発明の範囲内
で種々の変法が可能であることが明白である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明によるサンプリング装置の１
実施例を上方から部分的に切欠して示す平面図、
第２図は、第１図の実施例を下方から示す平面
図、第３図は、第１図の３−３線による縦断面
図、第４図は、第１図の４−４線による縦断面
図、第５図は、第１図によるサンプリング装置の
構造をガスクロマトグラフに取付けた状態で示す
斜視図、および第６図は、本発明によるサンプリ
ング装置をガスクロマトグラフと組合せた場合の
配列を略示する系統図である。１０……回転ユニツト、１２……回転台（金属
ブロツク）、１４……電熱コイル、１６……不回
転シヤフト、１８……サンプル容器収容室、２０
……カバープレート、２２……カバープレートの
開口、２４……中空針、２７……サンプル液面、
２８……ストツパ、３０……被覆プレート、３２
……閉鎖プレート、３４……ハブ、３６……バ
ネ、３８……被覆部材の傾斜面、４０，４２……
受台の案内ロツド、４４……受台の支持ジスク、
４６，４８……半径方向突出部、５０，５２……
円筒形套管、５６……半径方向リブ、５８，６０
……プレート部材、６６，６８……プレート部材
開口、７０……上端部プレート、７４……中空針
収容室、８０……装置フレーム、８８……ブツシ
ング、９０……軸方向停止部、９２……鎖錠ピ
ン、９６……中空針の側面出入口、９８……ゴム
栓、１００……中空針のバネ、１０４……注入ブ
ロツク、１０６……ガスクロマトグラフ装置、１
０８……注入ブロツクの入口、１１０……キヤリ
ヤガス導管、１１４……制御装置、１１６……ソ
レノイド弁、１２０……分離カラム、１２２……
炉、１２４……検出装置、１２６……マイクロプ
ロセツサ、１２８……増巾回路、１３０……信号
処理回路、１３２……制御ユニツト、１４０……
制御弁、１４２……レストリクタ、１４７……中
空針内端部。

Claims

【特許請求の範囲】１サンプルをサンプル容器からガスクロマトグ
ラフのカラムに搬送する導管を有するサンプリン
グ装置において：垂直に対して鋭角な軸１６をもち、この軸１６
回りに回転可能でありかつ軸方向に移動可能な円
筒状のサンプル用回転台１２および前記回転台の
外側に固定された外部套管５２より成るサンプル
マガジンＭ；前記サンプルマガジンＭの上部に、垂直に対し
て鋭角に固定されたサンプル採取用中空針２４；前記回転台１２の軸回りに相互に距離をおいて
配置された、この回転台の軸方向に対向する端面
を軸方向に貫通して開口する複数のサンプル容器
収容室１８；前記マガジン軸１６に固定された上端部プレー
トであつて、前記中空針を挿入可能にし、中空針
２４をサンプル容器中へ収容するため前記収容室
１８の上部開口部と一致するような中空針挿入用
開口部を有する上端部プレート７０；前記マガジン軸１６に固定された下端部プレー
トであつて、前記サンプル容器収容室１８の下部
開口部と一致するようなサンプル容器着脱用開口
部６６を有する下端部プレート５８；前記回転台１２および前記下端部プレート５８
間の、回転台１２に隣接した位置に、下端部プレ
ート５８と平行に固定された上部プレート部材で
あつて、前記サンプル容器着脱用開口部６６と一
致するような開口部６８を有する上部プレート部
材６０；前記下端部プレート５８のサンプル容器着脱用
開口部６６を閉鎖するために旋回可能なようにマ
ガジン軸１６に配置された閉鎖プレート３２；お
よび前記サンプル用回転台１２を、それぞれのサン
プル容器収容室１８の中心軸がサンプル採取用中
空針２４と整列するそれぞれの位置で解除可能に
係合および／またはロツクする装置より成るクロ
マトグラフ装置用サンプリング装置。２サンプル容器着脱用開口部６６を閉鎖するた
めの閉鎖プレート３２が、サンプル用回転台１２
の軸１６の延長上にある軸回りに回転可能に配置
されかつ閉鎖プレート３２を不断に閉鎖位置に偏
倚させるバネを包含するハブ３６に結合され、か
つ、サンプル容器を接触させかつ圧迫することに
より閉鎖プレート３２を開口位置へ旋回させるこ
とができる傾斜面３８を有することを特徴とす
る、特許請求の範囲第１項記載のサンプリング装
置。３サンプルをサンプル容器からガスクロマトグ
ラフのカラムに搬送する導管を有するサンプリン
グ装置において：垂直に対して鋭角な軸１６をもち、この軸１６
回りに回転可能でありかつ軸方向に移動可能な円
筒状のサンプル用回転台１２および前記回転台の
外側に固定された外部套管５２より成るサンプル
マガジンＭ；前記サンプルマガジンＭの上部に、垂直に対し
て鋭角に固定されたサンプル採取用中空針２４；前記回転台１２の軸回りに相互に距離をおいて
配置された、この回転台の軸方向に対向する端面
を軸方向に貫通して開口する複数のサンプル容器
収容室１８；前記マガジン軸１６に固定された上端部プレー
トであつて、前記中空針を挿入可能にし、中空針
２４をサンプル容器中へ収容するため前記収容室
１８の上部開口部と一致するような中空針挿入用
開口部を有する上端部プレート７０；前記マガジン軸１６に固定された下端部プレー
トであつて、前記サンプル容器収容室１８の下部
開口部と一致するようなサンプル容器着脱用開口
部６６を有する下端部プレート５８；前記回転台１２および前記下端部プレート５８
間の、回転台１２に隣接した位置に、下端部プレ
ート５８と平行に固定された上部プレート部材で
あつて、前記サンプル容器着脱用開口部６６と一
致するような開口部６８を有する上部プレート部
材６０；前記下端部プレート５８のサンプル容器着脱用
開口部６６を閉鎖するために旋回可能なようにマ
ガジン軸１６に配置された閉鎖プレート３２；前記サンプル用回転台１２を、それぞれのサン
プル容器収容室１８の中心軸がサンプル採取用中
空針２４と整列するそれぞれの位置で解除可能に
係合および／またはロツクする装置：および前記下端部プレート５８の面から垂直にかつ前
記サンプル容器着脱用開口部６６周りに突出配置
されたサンプル容器受台であつて、１組の大体に
おいて平行な案内ロツド４０，４２および前記案
内ロツドの遠端部付近に支持された支持部材４４
より成り、前記サンプル容器着脱用開口部６６を
経るサンプル容器挿入前にサンプル容器を支持す
るサンプル容器受台より成るクロマトグラフ装置
用サンプリング装置。