JPS63364B2 - - Google Patents
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- JPS63364B2 JPS63364B2 JP14262280A JP14262280A JPS63364B2 JP S63364 B2 JPS63364 B2 JP S63364B2 JP 14262280 A JP14262280 A JP 14262280A JP 14262280 A JP14262280 A JP 14262280A JP S63364 B2 JPS63364 B2 JP S63364B2
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Landscapes
- Detergent Compositions (AREA)
Description
本発明は過炭酸ナトリウムの製造法に関し、そ
の目的とするところは水に対して溶解性の優れた
顆粒状過炭酸ナトリウムを製造することにある。 酸素系の漂白剤である過炭酸ナトリウムは過硼
酸ナトリウムとは相違し低温でも漂白力に優れて
いる為に、エネルギー枯褐が問題となつている今
日各方面で注目されている漂白剤である。 過炭酸ナトリウムは炭酸ナトリウムと過酸化水
素とを反応させることに依つて得られるもので、
その製造方法により針状、球晶状、顆粒状、板状
と様々な結晶形で得られるが、微粉を多く含むと
取扱いが不便であつて、また、吸湿性が激しく、
水分により過炭酸ナトリウムが容易に分解するた
め造粒して使用されている。 しかしながら、従来の造粒方法では水に溶解す
る時にその溶解速度が遅く、その為に色、柄物衣
料に過炭酸ナトリウムの顆粒物が直接に長時間に
わたつて接触し、ひいては該接触部分が変褪色す
る問題を生じることとなる。 該問題点は衣料の材質にまで波及し、布地損傷
という事にまで発展する場合があり、経時安定な
且つ溶解性の良い過炭酸ナトリウムの造粒化技術
の完成がまたれている。 本発明者らは過炭酸ナトリウムの安定化造粒に
ついて鋭意研究を進めているが、今般、予想外に
も特定製造法により合成した過炭酸ナトリウムを
マグネシウム塩及び／またはエチレンジアミン四
酢酸塩の共存下に造粒することにより溶解性の極
めて優れた安定な顆粒状過炭酸ナトリウムが得ら
れる事を見い出し本発明を完成させた。 即ち、本発明は過酸化水素水と炭酸ナトリウム
を反応させ過炭酸ナトリウムを製造するに際し、
生成過炭酸ナトリウム１Kgに対し、ケイ酸塩をSi
として0.14〜2.8ｇ、マグネシウム塩をMgとして
0.024〜0.72ｇ共存させ該反応を進行させて後、
生成過炭酸ナトリウムを分離し、過炭酸ナトリウ
ム75〜92重量部、母液25〜８重量部のケークと
し、該ケーク100重量部に対してマグネシウム塩
及び／またはエチレンジアミン四酢酸塩0.05〜15
重量部を混合し、該混合物を加圧方法で造粒する
ことを特徴とする過炭酸ナトリウムの製造法を提
供するものである。 本発明において過炭酸ナトリウムは、その製造
時に、すなわち、炭酸ナトリウムと過酸化水素を
水系で反応させる際にケイ酸塩及びマグネシウム
塩を共存させることを要する。該ケイ酸塩はアル
カリ金属若しくはアルカリ土類金属のケイ酸塩が
好ましく、特にメタケイ酸ナトリウム、オルトケ
イ酸ナトリウム、日本工業標準規格（JIS）１〜
３号ケイ酸ナトリウムが好ましい。ケイ酸塩の必
要量は生成する過炭酸ナトリウム１Kgに対してSi
として0.14〜2.8ｇ（好ましくは0.21〜1.4ｇ）で
ある。該必要量を具体的に示すとたとえばメタケ
イ酸ナトリウム（Na2SiO3・9H2O）に換算する
ならば1.4〜40ｇ（好ましくは2.1〜14ｇ）の量と
なる。 マグネシウム塩としては硫酸マグネシウム、塩
化マグネシウム、硝酸マグネシウム、酢酸マグネ
シウム等々が好ましいものとして例示される。マ
グネシウム塩の必要量は生成する過炭酸ナトリウ
ム１Kgに対してMgとして0.024〜0.72ｇ（好まし
くは0.072〜0.48ｇ）である。該必要量はたとえ
ば硫酸マグネシウム（MgSO4・7H2O）を使用し
た場合は0.25〜7.4ｇ（好ましくは0.74〜4.9ｇ）、
塩化マグネシウム（MgCl2・6H2O）を使用した
場合は0.20〜6.1ｇ（好ましくは0.61〜4.1ｇ）、硝
酸マグネシウム（Mg（NO3）2・6H2O）を使用し
た場合は0.26〜7.7ｇ（好ましくは0.77〜5.1ｇ）
となる。 炭酸ナトリウムと過酸化水素との水系における
反応は特に制約はなく、炭酸ナトリウムは水溶液
でも顆粒状のものでも良い。一方反応系に供給さ
れる過酸化水素水の濃度も同様に何ら制約はない
が30〜70重量％のものが好ましく、実用面では60
重量％品を使用するのが望ましい。 かくして、炭酸ナトリウム及び過酸化水素を水
系中でケイ酸塩及びマグネシウム塩の共存下で反
応させて製造した過炭酸ナトリウムは脱水分離工
程を経ることにより過炭酸ナトリウム75〜92重量
部、反応母液25〜８重量部残存する様に過炭酸ナ
トリウムケークに調製する。次いで該過炭酸ナト
リウムケーク100重量部に対しマグネシウム塩及
び／またはエチレンジアミン四酢酸塩を0.05〜15
重量部（好ましくは0.1〜５重量部）加えて充分
に混和混合し加圧法により造粒、乾燥する。 過炭酸ナトリウムケークを調製する脱水分離工
程は遠心分離・ロ布を使用したロ過等々任意の脱
水分離工程をとり得る。 顆粒状過炭酸ナトリウムを得るための造粒化工
程の前処理工程において過炭酸ナトリウムケーク
中に新らたに添加混合するマグネシウム塩として
は硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、酢酸マ
グネシウム等が好ましいものとして例示され、特
に硫酸マグネシウムが好ましい。またエチレンジ
アミン四酢酸塩としてはアルカリ金属塩が好まし
く特にナトリウム塩が良い。これらマグネシウム
塩、エチレンジアミン四酢酸塩は粉末状態で添加
するのが望ましく、特に44〜2000μｍの粒度のも
のが良い。 造粒化工程である加圧造粒方法とは粒子と粒子
とを強い力学的な力で相互に圧密する造粒方法で
あつて、打錠機、圧縮ロール、プリケツテイング
等々の圧縮方法、スクリユー押出し、ローラー押
出し等々の押出し法の２種に大別される。これら
加圧造粒方法のうちでは押出し法が好ましい。造
粒方法には単に粒子相互の接触をさせて造粒する
転動・振動造粒、流動層撹拌造粒等の方法がある
がこのような造粒方法では本発明の効果は得られ
なかつた。 本発明の造粒化工程において、マグネシウム
塩、エチレンジアミン四酢酸塩の他に、炭酸アル
カリ金属塩、重炭酸アルカリ金属塩、硫酸アルカ
リ金属塩の様な他種無機塩、ニトリロ三酢酸塩等
のアミノポリカルボン酸塩、クエン酸、乳酸等の
オキシカルボン酸及びその塩、カルボキシメチル
セルローズ等のセルローズ誘導体、コーンスター
チ等のデンプン誘導体等々を本発明の効果を妨げ
ない量で配合できる。 かくして、安定な溶解性の良い過炭酸ナトリウ
ムを得ることができる。 以下に、実施例をあげ本発明を詳細に具体的に
説明するが本発明はこれら実施例に制約されな
い。 実施例 １ 過酸化水素4.0重量％、炭酸ナトリウム9.0重量
％及び水87.0重量％からなる反応母液に、60重量
％過酸化水素水を635Kg／時、炭酸ナトリウム724
Kg／時、メタケイ酸ナトリウム（Na2SiO3・
9H2O）3.0Kg／時、硫酸マグネシウム
（MgSO4・7H2O）2.5Kg／時の添加速度で添加
し、過炭酸ナトリウムを生成し熟成した。反応母
液の一部を分離し過炭酸ナトリウム85重量％含有
するケークとした。 この過炭酸ナトリウムケーク100重量部と硫酸
マグネシウムMgSO42H2O1重量部を混合しペレ
ツターEXP−60型（不二パウダル株式会社）ス
クリーン１mmで造粒し熱風乾燥（60℃）し顆粒状
過炭酸ナトリウムを得た。又、比較として、過炭
酸ナトリウム製造に際しメタケイ酸ナトリウムと
硫酸マグネシウムのいづれか一方しか加えない場
合、両方とも加えない場合についても行つた。そ
れぞれで得られた顆粒状過炭酸ナトリウムの溶解
性及び安定性を測定し、結果を第１表に示した。 ＜溶解速度測定＞ 水道水２をビーカー（３容量）に入れ顆粒
過炭酸ナトリウム10ｇを投入し、30秒静置する。
次いで200rpmの回転速度で撹拌し肉眼的に全て
が溶解する迄の時間を測定する。 測定温度は20℃。
の目的とするところは水に対して溶解性の優れた
顆粒状過炭酸ナトリウムを製造することにある。 酸素系の漂白剤である過炭酸ナトリウムは過硼
酸ナトリウムとは相違し低温でも漂白力に優れて
いる為に、エネルギー枯褐が問題となつている今
日各方面で注目されている漂白剤である。 過炭酸ナトリウムは炭酸ナトリウムと過酸化水
素とを反応させることに依つて得られるもので、
その製造方法により針状、球晶状、顆粒状、板状
と様々な結晶形で得られるが、微粉を多く含むと
取扱いが不便であつて、また、吸湿性が激しく、
水分により過炭酸ナトリウムが容易に分解するた
め造粒して使用されている。 しかしながら、従来の造粒方法では水に溶解す
る時にその溶解速度が遅く、その為に色、柄物衣
料に過炭酸ナトリウムの顆粒物が直接に長時間に
わたつて接触し、ひいては該接触部分が変褪色す
る問題を生じることとなる。 該問題点は衣料の材質にまで波及し、布地損傷
という事にまで発展する場合があり、経時安定な
且つ溶解性の良い過炭酸ナトリウムの造粒化技術
の完成がまたれている。 本発明者らは過炭酸ナトリウムの安定化造粒に
ついて鋭意研究を進めているが、今般、予想外に
も特定製造法により合成した過炭酸ナトリウムを
マグネシウム塩及び／またはエチレンジアミン四
酢酸塩の共存下に造粒することにより溶解性の極
めて優れた安定な顆粒状過炭酸ナトリウムが得ら
れる事を見い出し本発明を完成させた。 即ち、本発明は過酸化水素水と炭酸ナトリウム
を反応させ過炭酸ナトリウムを製造するに際し、
生成過炭酸ナトリウム１Kgに対し、ケイ酸塩をSi
として0.14〜2.8ｇ、マグネシウム塩をMgとして
0.024〜0.72ｇ共存させ該反応を進行させて後、
生成過炭酸ナトリウムを分離し、過炭酸ナトリウ
ム75〜92重量部、母液25〜８重量部のケークと
し、該ケーク100重量部に対してマグネシウム塩
及び／またはエチレンジアミン四酢酸塩0.05〜15
重量部を混合し、該混合物を加圧方法で造粒する
ことを特徴とする過炭酸ナトリウムの製造法を提
供するものである。 本発明において過炭酸ナトリウムは、その製造
時に、すなわち、炭酸ナトリウムと過酸化水素を
水系で反応させる際にケイ酸塩及びマグネシウム
塩を共存させることを要する。該ケイ酸塩はアル
カリ金属若しくはアルカリ土類金属のケイ酸塩が
好ましく、特にメタケイ酸ナトリウム、オルトケ
イ酸ナトリウム、日本工業標準規格（JIS）１〜
３号ケイ酸ナトリウムが好ましい。ケイ酸塩の必
要量は生成する過炭酸ナトリウム１Kgに対してSi
として0.14〜2.8ｇ（好ましくは0.21〜1.4ｇ）で
ある。該必要量を具体的に示すとたとえばメタケ
イ酸ナトリウム（Na2SiO3・9H2O）に換算する
ならば1.4〜40ｇ（好ましくは2.1〜14ｇ）の量と
なる。 マグネシウム塩としては硫酸マグネシウム、塩
化マグネシウム、硝酸マグネシウム、酢酸マグネ
シウム等々が好ましいものとして例示される。マ
グネシウム塩の必要量は生成する過炭酸ナトリウ
ム１Kgに対してMgとして0.024〜0.72ｇ（好まし
くは0.072〜0.48ｇ）である。該必要量はたとえ
ば硫酸マグネシウム（MgSO4・7H2O）を使用し
た場合は0.25〜7.4ｇ（好ましくは0.74〜4.9ｇ）、
塩化マグネシウム（MgCl2・6H2O）を使用した
場合は0.20〜6.1ｇ（好ましくは0.61〜4.1ｇ）、硝
酸マグネシウム（Mg（NO3）2・6H2O）を使用し
た場合は0.26〜7.7ｇ（好ましくは0.77〜5.1ｇ）
となる。 炭酸ナトリウムと過酸化水素との水系における
反応は特に制約はなく、炭酸ナトリウムは水溶液
でも顆粒状のものでも良い。一方反応系に供給さ
れる過酸化水素水の濃度も同様に何ら制約はない
が30〜70重量％のものが好ましく、実用面では60
重量％品を使用するのが望ましい。 かくして、炭酸ナトリウム及び過酸化水素を水
系中でケイ酸塩及びマグネシウム塩の共存下で反
応させて製造した過炭酸ナトリウムは脱水分離工
程を経ることにより過炭酸ナトリウム75〜92重量
部、反応母液25〜８重量部残存する様に過炭酸ナ
トリウムケークに調製する。次いで該過炭酸ナト
リウムケーク100重量部に対しマグネシウム塩及
び／またはエチレンジアミン四酢酸塩を0.05〜15
重量部（好ましくは0.1〜５重量部）加えて充分
に混和混合し加圧法により造粒、乾燥する。 過炭酸ナトリウムケークを調製する脱水分離工
程は遠心分離・ロ布を使用したロ過等々任意の脱
水分離工程をとり得る。 顆粒状過炭酸ナトリウムを得るための造粒化工
程の前処理工程において過炭酸ナトリウムケーク
中に新らたに添加混合するマグネシウム塩として
は硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、酢酸マ
グネシウム等が好ましいものとして例示され、特
に硫酸マグネシウムが好ましい。またエチレンジ
アミン四酢酸塩としてはアルカリ金属塩が好まし
く特にナトリウム塩が良い。これらマグネシウム
塩、エチレンジアミン四酢酸塩は粉末状態で添加
するのが望ましく、特に44〜2000μｍの粒度のも
のが良い。 造粒化工程である加圧造粒方法とは粒子と粒子
とを強い力学的な力で相互に圧密する造粒方法で
あつて、打錠機、圧縮ロール、プリケツテイング
等々の圧縮方法、スクリユー押出し、ローラー押
出し等々の押出し法の２種に大別される。これら
加圧造粒方法のうちでは押出し法が好ましい。造
粒方法には単に粒子相互の接触をさせて造粒する
転動・振動造粒、流動層撹拌造粒等の方法がある
がこのような造粒方法では本発明の効果は得られ
なかつた。 本発明の造粒化工程において、マグネシウム
塩、エチレンジアミン四酢酸塩の他に、炭酸アル
カリ金属塩、重炭酸アルカリ金属塩、硫酸アルカ
リ金属塩の様な他種無機塩、ニトリロ三酢酸塩等
のアミノポリカルボン酸塩、クエン酸、乳酸等の
オキシカルボン酸及びその塩、カルボキシメチル
セルローズ等のセルローズ誘導体、コーンスター
チ等のデンプン誘導体等々を本発明の効果を妨げ
ない量で配合できる。 かくして、安定な溶解性の良い過炭酸ナトリウ
ムを得ることができる。 以下に、実施例をあげ本発明を詳細に具体的に
説明するが本発明はこれら実施例に制約されな
い。 実施例 １ 過酸化水素4.0重量％、炭酸ナトリウム9.0重量
％及び水87.0重量％からなる反応母液に、60重量
％過酸化水素水を635Kg／時、炭酸ナトリウム724
Kg／時、メタケイ酸ナトリウム（Na2SiO3・
9H2O）3.0Kg／時、硫酸マグネシウム
（MgSO4・7H2O）2.5Kg／時の添加速度で添加
し、過炭酸ナトリウムを生成し熟成した。反応母
液の一部を分離し過炭酸ナトリウム85重量％含有
するケークとした。 この過炭酸ナトリウムケーク100重量部と硫酸
マグネシウムMgSO42H2O1重量部を混合しペレ
ツターEXP−60型（不二パウダル株式会社）ス
クリーン１mmで造粒し熱風乾燥（60℃）し顆粒状
過炭酸ナトリウムを得た。又、比較として、過炭
酸ナトリウム製造に際しメタケイ酸ナトリウムと
硫酸マグネシウムのいづれか一方しか加えない場
合、両方とも加えない場合についても行つた。そ
れぞれで得られた顆粒状過炭酸ナトリウムの溶解
性及び安定性を測定し、結果を第１表に示した。 ＜溶解速度測定＞ 水道水２をビーカー（３容量）に入れ顆粒
過炭酸ナトリウム10ｇを投入し、30秒静置する。
次いで200rpmの回転速度で撹拌し肉眼的に全て
が溶解する迄の時間を測定する。 測定温度は20℃。
【表】
実施例 ２
過酸化水素4.0重量％、炭酸ナトリウム9.0重量
％、水87.0重量％の反応母液に60重量％過酸化水
素水を635Kg／時、炭酸ナトリウムを724Kg／時、
メタケイ酸ナトリウム（Na2SiO3・9H2O）3.0
Kg／時、そして硫酸マグネシウム（MgSO4・
7H2O）2.5Kg／時の添加速度で加え反応を進行さ
せた。反応液を熟成後遠心分離法により液とケ
ークに分離し、液は反応母液に循環させた。
（該ケーク中の過炭酸ナトリウム含有量は85重量
％であつた。） 該ケークに種々の無機塩等を添加してスクリー
ン１mmの押出し造粒機で造粒し60℃熱風で乾燥
し、実施例１と同方法で溶解速度を測定した。 測定結果を第２表に示す。
％、水87.0重量％の反応母液に60重量％過酸化水
素水を635Kg／時、炭酸ナトリウムを724Kg／時、
メタケイ酸ナトリウム（Na2SiO3・9H2O）3.0
Kg／時、そして硫酸マグネシウム（MgSO4・
7H2O）2.5Kg／時の添加速度で加え反応を進行さ
せた。反応液を熟成後遠心分離法により液とケ
ークに分離し、液は反応母液に循環させた。
（該ケーク中の過炭酸ナトリウム含有量は85重量
％であつた。） 該ケークに種々の無機塩等を添加してスクリー
ン１mmの押出し造粒機で造粒し60℃熱風で乾燥
し、実施例１と同方法で溶解速度を測定した。 測定結果を第２表に示す。
【表】
【表】
実施例 ３
実施例２で製造した過炭酸ナトリウムケーク
100重量部に硫酸マグネシウム（MgSO4・7H2O）
１重量部を加え更に炭酸ナトリウム、重炭酸ナト
リウム若しくは硫酸ナトリウムを10重量部加えて
造粒乾燥した顆粒の溶解速度は各々１分、１分10
秒そして１分であつて良効な溶解性を示した。
100重量部に硫酸マグネシウム（MgSO4・7H2O）
１重量部を加え更に炭酸ナトリウム、重炭酸ナト
リウム若しくは硫酸ナトリウムを10重量部加えて
造粒乾燥した顆粒の溶解速度は各々１分、１分10
秒そして１分であつて良効な溶解性を示した。
Claims (1)
- １ 過酸化水素水と炭酸ナトリウムを反応させ過
炭酸ナトリウムを製造するに際し、生成過炭酸ナ
トリウム１Kgに対し、ケイ酸塩をSiとして0.14〜
2.8ｇ、マグネシウム塩をMgとして0.024〜0.72ｇ
共存させ該反応を進行させて後、生成過炭酸ナト
リウムを分離し、過炭酸ナトリウム75〜92重量
部、母液25〜８重量部のケークとし、該ケーク
100重量部に対しマグネシウム塩及び／またはエ
チレンジアミン四酢酸塩0.05〜15重量部を混合
し、該混合物を加圧方法で造粒することを特徴と
する過炭酸ナトリウムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14262280A JPS5767007A (en) | 1980-10-13 | 1980-10-13 | Manufacture of granular sodium percarbonate with high solubility |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14262280A JPS5767007A (en) | 1980-10-13 | 1980-10-13 | Manufacture of granular sodium percarbonate with high solubility |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5767007A JPS5767007A (en) | 1982-04-23 |
| JPS63364B2 true JPS63364B2 (ja) | 1988-01-06 |
Family
ID=15319614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14262280A Granted JPS5767007A (en) | 1980-10-13 | 1980-10-13 | Manufacture of granular sodium percarbonate with high solubility |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5767007A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02163760A (ja) * | 1988-12-19 | 1990-06-25 | Ricoh Co Ltd | 一成分現像方法 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58195594U (ja) * | 1982-06-21 | 1983-12-26 | 有限会社荻野工業所 | トイレツトペ−パ−ストツカ− |
| JPH0617298B2 (ja) * | 1984-07-26 | 1994-03-09 | サンスタ−株式会社 | 義歯洗浄剤 |
| US5332518A (en) * | 1992-04-23 | 1994-07-26 | Kao Corporation | Stable slurry-coated sodium percarbonate, process for producing the same and bleach detergent composition containing the same |
| GB2313368B (en) * | 1996-02-29 | 2000-06-14 | Oriental Chem Ind | Process for manufacturing granular sodium percarbonate |
| JP2995470B1 (ja) * | 1998-09-03 | 1999-12-27 | オリエンタル ケミカル インダストリーズ | 溶解性の改善された過炭酸ナトリウムの組成物 |
| JP2006036599A (ja) * | 2004-07-28 | 2006-02-09 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 安全性、安定性に優れた過炭酸ナトリウム粒子 |
-
1980
- 1980-10-13 JP JP14262280A patent/JPS5767007A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02163760A (ja) * | 1988-12-19 | 1990-06-25 | Ricoh Co Ltd | 一成分現像方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5767007A (en) | 1982-04-23 |
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