JPS6336399B2 - - Google Patents
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- D06M15/6436—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain containing amino groups
-
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、有機繊維を含浸するための水性エマ
ルシヨンの製造方法に関する。
ルシヨンの製造方法に関する。
従来の技術
米国特許第3876459号〔1975年４月８日発行、
P.M.ブリル（Burrill）、ダウ・コーニング・リミ
テツド（Dow Corning Limted）〕から、 (A) 末端単位に各１個のSi結合ヒドロキシル基を
有し、かつ塩基性窒素を含まない有機基を有す
るジオルガノポリシロキサンを、 (B) 塩基性窒素を含む有機基を有するオルガノシ
ラン又はこのようなオルガノシランの部分水解
物、又は成分(A)の一部分と前記オルガノシラン
又は同オルガノシランの部分水解物の反応生成
物及び場合により (C) SiOC結合アルキル基又はアルコキシアルキ
レン基３又は４個を有するシランならびに (D) 縮合触媒 を混合することによつて得られた組成物を用いて
有機繊維を含浸することはすでに公知である。ま
た前記刊行物からは、このような組成物を水性エ
マルシヨンの形で使用することも公知である。し
かし、米国特許第4139179号〔1979年１月30日発
行、G.ケルネル（Koerner）等、Th.ゴールドシ
ユミツト（Goldschmidt）AG〕によれば前記エ
マルシヨンは安定ではない。
P.M.ブリル（Burrill）、ダウ・コーニング・リミ
テツド（Dow Corning Limted）〕から、 (A) 末端単位に各１個のSi結合ヒドロキシル基を
有し、かつ塩基性窒素を含まない有機基を有す
るジオルガノポリシロキサンを、 (B) 塩基性窒素を含む有機基を有するオルガノシ
ラン又はこのようなオルガノシランの部分水解
物、又は成分(A)の一部分と前記オルガノシラン
又は同オルガノシランの部分水解物の反応生成
物及び場合により (C) SiOC結合アルキル基又はアルコキシアルキ
レン基３又は４個を有するシランならびに (D) 縮合触媒 を混合することによつて得られた組成物を用いて
有機繊維を含浸することはすでに公知である。ま
た前記刊行物からは、このような組成物を水性エ
マルシヨンの形で使用することも公知である。し
かし、米国特許第4139179号〔1979年１月30日発
行、G.ケルネル（Koerner）等、Th.ゴールドシ
ユミツト（Goldschmidt）AG〕によれば前記エ
マルシヨンは安定ではない。
発明の解決しようとする問題点
従つて、水性エマルシヨンに関しては、前記成
分(A)及至(D)と同じ成分から製造されうるが、著し
い程度に安定であり、該エマルシヨンで処理され
た繊維に心地よい感触及び弾性を付与するエマル
シヨンを製造し、この際繊維に付与された前記特
性が水又は有機溶剤で繊維を洗浄する際にも保持
されているという課題が生じた。この課題は本発
明によつて解決される。
分(A)及至(D)と同じ成分から製造されうるが、著し
い程度に安定であり、該エマルシヨンで処理され
た繊維に心地よい感触及び弾性を付与するエマル
シヨンを製造し、この際繊維に付与された前記特
性が水又は有機溶剤で繊維を洗浄する際にも保持
されているという課題が生じた。この課題は本発
明によつて解決される。
問題点を解決するための手段
前記課題は、該エマルシヨンの製造の場合水及
び分散剤の他に、主要物質として (1) 末端単位に各１個のSi結合ヒドロキシル基を
有しかつ塩基性窒素を含まない有機基を有する
ジオルガノポリシロキサン、 (2) １価の炭化水素基である２個の有機基がその
中に存在するジオルガノシロキサン単位の他
に、１分子当り少なくとも２個の、塩基性窒素
を含む１価のSiC結合有機基を有するオルガノ
ポリシロキサン、 (3) 炭素、水素及び場合によつては酸素から形成
された１価の、少なくとも２個のSiOC結合有
機基を有するオルガノシラン又は前記オルガノ
シランの部分水解物、又は前記オルガノシラン
ならびに同シランの部分水解物、 (4) 縮合触媒 を使用することから成る有機繊維の含浸のための
水性エマルシヨンの製造方法においそ、成分(2)を
成分(1)の重量に対して５〜50重量％の量で使用
し、成分(3)を成分(1)及び(2)の全重量に対して２〜
４重量％の量で使用し、成分(4)を成分(1)及び(2)の
全重量に対して0.2〜１重量％の量で使用し、か
つ成分(3)を成分(1)及び(2)の水性エマルシヨンと混
合し、次にこのようにして得られた混合物を初め
て成分(4)と混合することを特徴とする有機繊維を
含浸するための水性エマルシヨンの製造方法によ
つて解決される。
び分散剤の他に、主要物質として (1) 末端単位に各１個のSi結合ヒドロキシル基を
有しかつ塩基性窒素を含まない有機基を有する
ジオルガノポリシロキサン、 (2) １価の炭化水素基である２個の有機基がその
中に存在するジオルガノシロキサン単位の他
に、１分子当り少なくとも２個の、塩基性窒素
を含む１価のSiC結合有機基を有するオルガノ
ポリシロキサン、 (3) 炭素、水素及び場合によつては酸素から形成
された１価の、少なくとも２個のSiOC結合有
機基を有するオルガノシラン又は前記オルガノ
シランの部分水解物、又は前記オルガノシラン
ならびに同シランの部分水解物、 (4) 縮合触媒 を使用することから成る有機繊維の含浸のための
水性エマルシヨンの製造方法においそ、成分(2)を
成分(1)の重量に対して５〜50重量％の量で使用
し、成分(3)を成分(1)及び(2)の全重量に対して２〜
４重量％の量で使用し、成分(4)を成分(1)及び(2)の
全重量に対して0.2〜１重量％の量で使用し、か
つ成分(3)を成分(1)及び(2)の水性エマルシヨンと混
合し、次にこのようにして得られた混合物を初め
て成分(4)と混合することを特徴とする有機繊維を
含浸するための水性エマルシヨンの製造方法によ
つて解決される。
前記の量範囲は決定的である。成分(2)乃至(4)の
場合、量範囲の下限を下回ると、繊維には十分に
心地よい感触及び十分に高い弾性が付与されずこ
の際繊維に付与されるこのような性質は、水又は
有機溶剤を用いて繊維を洗浄する際にも保持され
ている。成分(3)及び(4)の場合量範囲の上限を超過
すると、極めて安定なエマルシヨンは得られな
い。成分(1)及び(2)の重量に対して50重量％よりも
多く使用する場合は経済的ではなく、より少ない
量の使用と比べて付加的な利点は得られない。
場合、量範囲の下限を下回ると、繊維には十分に
心地よい感触及び十分に高い弾性が付与されずこ
の際繊維に付与されるこのような性質は、水又は
有機溶剤を用いて繊維を洗浄する際にも保持され
ている。成分(3)及び(4)の場合量範囲の上限を超過
すると、極めて安定なエマルシヨンは得られな
い。成分(1)及び(2)の重量に対して50重量％よりも
多く使用する場合は経済的ではなく、より少ない
量の使用と比べて付加的な利点は得られない。
末端単位に各１個のSi結合ヒドロキシル基を有
しかつ塩基性窒素を含まない有機基を有するジオ
ルガノシロキサン(1)としては、従来も有機又は無
機繊維の含浸用水性エマルシヨンの製造のために
使用することのできた、末端単位に各１個のSi結
合ヒドロキシル基を有しかつ塩基性窒素を含まな
い有機基を有する任意のジオルガノポリシロキサ
ンを、本発明による方法の場合にも使用すること
ができる。好ましくは、一般式： HOSiR2O（SiR2O）nH 〔式中Ｒは同じか又は異なる１価の炭化水素基
を表わしかつｎは、該ジオルガノポリシロキサン
(1)の平均粘度が25℃で500〜50000mPa.sであるよ
うな値を有する整数である〕で示されるようなジ
オルガノポリシロキサンである。好ましくは炭化
水素基Ｒは、基ごとに１〜20個の炭素原子を有す
る。オルガノポリシロキサン(1)のジオルガノシロ
キサン単位中に存在することのできる炭化水素基
の例は、アルキル基すなわちメチル基、エチル
基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ブチル
基、オクチル基、テトラデシル基及びオクタデシ
ル基；脂肪族多重結合を有する脂肪族基すなわち
ビニル基、アリル基及びヘキセニル基；脂環式炭
化水素基すなわちシクロペンチル基及びシクロヘ
キシル基；芳香族炭化水素基すなわちフエニル基
及びナフチル基；トルイル基のようなアルカリー
ル基；ベンジル基のようなアラルキル基である。
特に入手が容易であるために、好ましくはジオル
ガノポリシロキサン(1)中の炭化水素基に少なくと
も80％はメチル基から成る。
しかつ塩基性窒素を含まない有機基を有するジオ
ルガノシロキサン(1)としては、従来も有機又は無
機繊維の含浸用水性エマルシヨンの製造のために
使用することのできた、末端単位に各１個のSi結
合ヒドロキシル基を有しかつ塩基性窒素を含まな
い有機基を有する任意のジオルガノポリシロキサ
ンを、本発明による方法の場合にも使用すること
ができる。好ましくは、一般式： HOSiR2O（SiR2O）nH 〔式中Ｒは同じか又は異なる１価の炭化水素基
を表わしかつｎは、該ジオルガノポリシロキサン
(1)の平均粘度が25℃で500〜50000mPa.sであるよ
うな値を有する整数である〕で示されるようなジ
オルガノポリシロキサンである。好ましくは炭化
水素基Ｒは、基ごとに１〜20個の炭素原子を有す
る。オルガノポリシロキサン(1)のジオルガノシロ
キサン単位中に存在することのできる炭化水素基
の例は、アルキル基すなわちメチル基、エチル
基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ブチル
基、オクチル基、テトラデシル基及びオクタデシ
ル基；脂肪族多重結合を有する脂肪族基すなわち
ビニル基、アリル基及びヘキセニル基；脂環式炭
化水素基すなわちシクロペンチル基及びシクロヘ
キシル基；芳香族炭化水素基すなわちフエニル基
及びナフチル基；トルイル基のようなアルカリー
ル基；ベンジル基のようなアラルキル基である。
特に入手が容易であるために、好ましくはジオル
ガノポリシロキサン(1)中の炭化水素基に少なくと
も80％はメチル基から成る。
１種類のジオルガノポリシロキサン(1)を使用す
ることができる。しかしまた本発明による方法の
場合には少なくとも２種の異なるジオルガノポリ
シロキサン(1)の混合物も使用してよい。
ることができる。しかしまた本発明による方法の
場合には少なくとも２種の異なるジオルガノポリ
シロキサン(1)の混合物も使用してよい。
ジオルガノポリシロキサン(1)は、少なくとも大
体において水の不在で行われる重合によつて製造
されたようなものであつてよい。しかしまた水性
エマルシヨンでの重合によつて製造されたような
ものであつてもよい。
体において水の不在で行われる重合によつて製造
されたようなものであつてよい。しかしまた水性
エマルシヨンでの重合によつて製造されたような
ものであつてもよい。
オルガノポリシロキサン(1)の粘度は好ましくは
2000〜10000mPa.s（25℃）である。
2000〜10000mPa.s（25℃）である。
２個の有機基が炭化水素基であるジオルガノシ
ロキサン単位の他に、分子当り少なくとも２個
の、塩基性窒素を含む１価のSiC結合有機基を有
するオルガノポリシロキサン(2)中の、炭化水素基
である２個の有機基を有するジオルガノシロキサ
ン単位は、一般式： R2SiO 〔式中Ｒは前記のものを表わす〕示されうる。
オルガノポリシロキサン(1)中の炭化水素基に関す
るすべての例及び記載はオルガノポリシロキサン
(2)中の炭化水素基に関しても該当する。
ロキサン単位の他に、分子当り少なくとも２個
の、塩基性窒素を含む１価のSiC結合有機基を有
するオルガノポリシロキサン(2)中の、炭化水素基
である２個の有機基を有するジオルガノシロキサ
ン単位は、一般式： R2SiO 〔式中Ｒは前記のものを表わす〕示されうる。
オルガノポリシロキサン(1)中の炭化水素基に関す
るすべての例及び記載はオルガノポリシロキサン
(2)中の炭化水素基に関しても該当する。
オルガノポリシロキサン(2)の塩基性窒素を有す
るSiC結合有機基がその中に存在するシロキサン
単位は、好ましくは一般式： によつて示されうるようなものである。前式にお
いてＲは前記のものを表わし、R1は２価の炭化
水素基を表わし、R2は水素又は同じか又は異な
るアルキル基又はアミノアルキル基を表わし、
R3は基ごとに１〜４個の炭素原子を有する同じ
か又は異なるアルキル基を表わし、ａは0.1又は
２であり、ｂは0.1又は２でありかつａ＋ｂの合
計は少なくとも２である。
るSiC結合有機基がその中に存在するシロキサン
単位は、好ましくは一般式： によつて示されうるようなものである。前式にお
いてＲは前記のものを表わし、R1は２価の炭化
水素基を表わし、R2は水素又は同じか又は異な
るアルキル基又はアミノアルキル基を表わし、
R3は基ごとに１〜４個の炭素原子を有する同じ
か又は異なるアルキル基を表わし、ａは0.1又は
２であり、ｂは0.1又は２でありかつａ＋ｂの合
計は少なくとも２である。
２価の炭化水素R1の例は、メチレン基、エチ
レン基、プロピレン基、ブチレン基、シクロヘキ
シレン基、オクタデシレン基、フエニレン基及び
ブテニレン基である。特に入手が容易であるため
にｎ−プロピレン基が好ましい。
レン基、プロピレン基、ブチレン基、シクロヘキ
シレン基、オクタデシレン基、フエニレン基及び
ブテニレン基である。特に入手が容易であるため
にｎ−プロピレン基が好ましい。
アルキル基Ｒの例は、アルキル基R2にもその
ままあてはまる。
ままあてはまる。
アミノアルキル基R2の例は次式：
H2N（CH2）3−
H2N（CH2）2NH（CH2）3−
H2N（CH2）2−
（H3C）2N（CH2）2−
H2N（CH2）5−
Ｈ（NHCH2CH2）3−及び
C4H9NHCH2CH2NHCH2CH2−
で示されるようなものである。
好ましくは少なくとも１個のR2は水素である。
アルキル基R3の例は特にメチル基、エチル基
及びイソプロピル基である。
及びイソプロピル基である。
本発明による方法で使用されるオルガノポリシ
ロキサンは好ましくは25℃で20〜20000mPa.sの
粘度を有する。
ロキサンは好ましくは25℃で20〜20000mPa.sの
粘度を有する。
１種のオルガノポリシロキサン(2)を使用するこ
とができる。しかしまた少なくとも２種の異なる
オルガノポリシロキサン(2)の混合物も使用するこ
とができる。炭素、水素及び場合により酸素から
形成された１価の、少なくとも２個のSiOC結合
有機基を有するオルガノシラン(3)としては、一般
式： R4 aSi〔（OCH2CR5H）nOX〕4-a で示されるようなものが好ましい。前記式におい
てR4は、アミノアルキル基R2の前記の例のよう
な、少なくとも１個のアミノ基又はイミノ基によ
つて置換されたアルキル基であるか又はＲと同じ
ものを表わし、R5は水素、又は基ごとに１〜４
個の炭素原子を有する同じか又は異なるアルキル
基、好ましくは水素を表わし、Ｘは水素、又は基
ごとに１〜４個の炭素原子を有する同じか又は異
なるアルキル基、又は基ごとに１〜５個の炭素原
子、好ましくは３個以下の炭素原子を有する同じ
か又は異なるアシル基を表わし、ａは０，１又は
２であり、ｍは０又は１〜30の値の整数であつ
て、Ｘが水素又はアシル基である場合にはｍは少
なくとも１であることを基準とする。
とができる。しかしまた少なくとも２種の異なる
オルガノポリシロキサン(2)の混合物も使用するこ
とができる。炭素、水素及び場合により酸素から
形成された１価の、少なくとも２個のSiOC結合
有機基を有するオルガノシラン(3)としては、一般
式： R4 aSi〔（OCH2CR5H）nOX〕4-a で示されるようなものが好ましい。前記式におい
てR4は、アミノアルキル基R2の前記の例のよう
な、少なくとも１個のアミノ基又はイミノ基によ
つて置換されたアルキル基であるか又はＲと同じ
ものを表わし、R5は水素、又は基ごとに１〜４
個の炭素原子を有する同じか又は異なるアルキル
基、好ましくは水素を表わし、Ｘは水素、又は基
ごとに１〜４個の炭素原子を有する同じか又は異
なるアルキル基、又は基ごとに１〜５個の炭素原
子、好ましくは３個以下の炭素原子を有する同じ
か又は異なるアシル基を表わし、ａは０，１又は
２であり、ｍは０又は１〜30の値の整数であつ
て、Ｘが水素又はアシル基である場合にはｍは少
なくとも１であることを基準とする。
このようなシラン又はその部分水解物の詳細な
例は、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエ
トキシシラン、“エチルジリカート
（A¨thylsilikat又はEthylsilikat）40”なる名称で
公知でありかつSiO240重量％を含有するエトキ
シポリシロキサンならびに次式： H2N（CH2）2HN（CH2）3Si（OCH3）3、 CH3Si（OCH2CH2OCH3）3、 CH3O（CH2CH2O）6（CH2）3Si（OCH3）3、 H2N（CH2）2NH（CH2）3（CH3）Si（OCH3）2、 で示されるシランである。
例は、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエ
トキシシラン、“エチルジリカート
（A¨thylsilikat又はEthylsilikat）40”なる名称で
公知でありかつSiO240重量％を含有するエトキ
シポリシロキサンならびに次式： H2N（CH2）2HN（CH2）3Si（OCH3）3、 CH3Si（OCH2CH2OCH3）3、 CH3O（CH2CH2O）6（CH2）3Si（OCH3）3、 H2N（CH2）2NH（CH2）3（CH3）Si（OCH3）2、 で示されるシランである。
１種類のシラン(3)又はこのようなシランからの
部分水解分を使用することができる。しかしまた
少なくとも２種の異なるこのようなシラン又はそ
の部分水解物から成る混合物も使用することがで
きる。
部分水解分を使用することができる。しかしまた
少なくとも２種の異なるこのようなシラン又はそ
の部分水解物から成る混合物も使用することがで
きる。
縮合触媒(4)としては、本発明による方法の範囲
では、従来も水性エマルシヨンで使用することの
できた、縮合性Si結合基の縮合のための任意の触
媒を使用することができる。このような触媒の例
は、特に錫又は亜鉛のカルボン酸塩（錫に炭化水
素基が直接結合されていてもよい）であり、例え
ばジ−ｎ−ブチル錫ジラウレート、オクタン酸
錫、ジ−２−エチルヘキシル錫ジラウレート、ジ
−ｎ−ブチル錫ジ−２−エチルヘキソエート、ジ
−２−エチルヘキシル錫ジ−２−エチルヘキソエ
ート及びオクタン酸亜鉛である。縮合触媒(4)の他
の例は、アルコキシチタネート、ブチルチタネー
ト、トリエタノールアミンチタネート及びジルコ
ニウム化合物である。
では、従来も水性エマルシヨンで使用することの
できた、縮合性Si結合基の縮合のための任意の触
媒を使用することができる。このような触媒の例
は、特に錫又は亜鉛のカルボン酸塩（錫に炭化水
素基が直接結合されていてもよい）であり、例え
ばジ−ｎ−ブチル錫ジラウレート、オクタン酸
錫、ジ−２−エチルヘキシル錫ジラウレート、ジ
−ｎ−ブチル錫ジ−２−エチルヘキソエート、ジ
−２−エチルヘキシル錫ジ−２−エチルヘキソエ
ート及びオクタン酸亜鉛である。縮合触媒(4)の他
の例は、アルコキシチタネート、ブチルチタネー
ト、トリエタノールアミンチタネート及びジルコ
ニウム化合物である。
１種類の縮合触媒(4)を使用することができる。
しかしまた少なくとも２種の異なる縮合触媒(4)の
混合物、例えばジ−ｎ−ブチル錫ジラウレートと
トリエタノールアミンチタネートとの混合物を使
用してもよい。
しかしまた少なくとも２種の異なる縮合触媒(4)の
混合物、例えばジ−ｎ−ブチル錫ジラウレートと
トリエタノールアミンチタネートとの混合物を使
用してもよい。
分散剤としては、本発明による方法の範囲で
は、従来、有機繊維の含浸のための、オルガノポ
リシロキサンの水性エマルシヨンをそれを用いて
製造することのできたすべての分散剤を使用する
ことができる。
は、従来、有機繊維の含浸のための、オルガノポ
リシロキサンの水性エマルシヨンをそれを用いて
製造することのできたすべての分散剤を使用する
ことができる。
分散剤としては好ましくは、非イオン性乳化
剤、すなわちアルカノール、フエノール又はアル
キルフエノールのポリグリコールエーテル、すな
わちノニルフエノールポリグリコールエーテル、
ｔ−ブチルフエノールポリグリコールエーテル、
ポリオキシエチレンソルビタンヘキサステアレー
ト、ポリオキシエチレンイソトリデシルエーテ
ル、１分子当り６〜14個のエチレンオキシド単位
を含むポリエチレングリコールのトリメチルノニ
ルエーテル、ケン価102〜108及びヒドロキシル価
25〜35を有するポリオキシエチレンソルビタンオ
レアート及びジメチルポリシロキサン−エチレン
オキシド−ブロツク共重合体である。
剤、すなわちアルカノール、フエノール又はアル
キルフエノールのポリグリコールエーテル、すな
わちノニルフエノールポリグリコールエーテル、
ｔ−ブチルフエノールポリグリコールエーテル、
ポリオキシエチレンソルビタンヘキサステアレー
ト、ポリオキシエチレンイソトリデシルエーテ
ル、１分子当り６〜14個のエチレンオキシド単位
を含むポリエチレングリコールのトリメチルノニ
ルエーテル、ケン価102〜108及びヒドロキシル価
25〜35を有するポリオキシエチレンソルビタンオ
レアート及びジメチルポリシロキサン−エチレン
オキシド−ブロツク共重合体である。
本発明で使用することのできる分散剤の他の例
は、陰イオン性乳化剤、すなわちアルキルベンゾ
ールスルホネート及びナトリウムアルキルアリー
ルポリエチレングリコールスルホネートである。
は、陰イオン性乳化剤、すなわちアルキルベンゾ
ールスルホネート及びナトリウムアルキルアリー
ルポリエチレングリコールスルホネートである。
また本発明による方法で使用することのできる
分散剤の他の例は、テトラアルキルアンモニウム
クロリドのような陽イオン性乳化剤である。
分散剤の他の例は、テトラアルキルアンモニウム
クロリドのような陽イオン性乳化剤である。
本発明による方法の場合分散剤は好ましくは、
成分(1)乃至(4)の全重量に対してその都度３〜20重
量％、特に５〜10重量％の量で使用する。
成分(1)乃至(4)の全重量に対してその都度３〜20重
量％、特に５〜10重量％の量で使用する。
本発明により製造されたエマルシヨンは、貯蔵
及び輸送の場合には、その都度のエマルシヨンの
全重量に対して好ましくは35〜80重量％、特に45
〜60重量％の水を含有する。他の物質の含分が水
よりも少ない場合にはエマルシヨンの十分な安定
性が得られない。他の物質の含分が水よりも高い
場合には、その高い粘度のために取扱いの不良な
エマルシヨンが生じる。
及び輸送の場合には、その都度のエマルシヨンの
全重量に対して好ましくは35〜80重量％、特に45
〜60重量％の水を含有する。他の物質の含分が水
よりも少ない場合にはエマルシヨンの十分な安定
性が得られない。他の物質の含分が水よりも高い
場合には、その高い粘度のために取扱いの不良な
エマルシヨンが生じる。
有機繊維の含浸のための最終適用のためには、
本発明により製造されたエマルシヨンを好ましく
はその都度のエマルシヨンの全重量に対して95〜
99.5重量％の水含分に稀釈する。
本発明により製造されたエマルシヨンを好ましく
はその都度のエマルシヨンの全重量に対して95〜
99.5重量％の水含分に稀釈する。
エマルシヨンの製造の場合、水性エマルシヨン
の製造のために適当な任意の装置、例えば高速撹
拌機を使用することができる。
の製造のために適当な任意の装置、例えば高速撹
拌機を使用することができる。
先づ成分(3)と混合され、次に成分(4)と混合され
る成分(1)及び(2)の水性エマルシヨンの製造の場合
には、成分(1)及び(2)は別個に又は一緒に水中で乳
化させてもよい。成分(3)は、好ましくは成分(1)及
び(2)の水性エマルシヨンと混合する前に水中で溶
解するか又は乳化させてもよい。同様に縮合触媒
(4)も、水中に分配された成分(1)，(2)及び(3)の混合
物と混合する前に水中で溶解するか又は分散させ
ることができる。
る成分(1)及び(2)の水性エマルシヨンの製造の場合
には、成分(1)及び(2)は別個に又は一緒に水中で乳
化させてもよい。成分(3)は、好ましくは成分(1)及
び(2)の水性エマルシヨンと混合する前に水中で溶
解するか又は乳化させてもよい。同様に縮合触媒
(4)も、水中に分配された成分(1)，(2)及び(3)の混合
物と混合する前に水中で溶解するか又は分散させ
ることができる。
本発明により製造されたエマルシヨンの最終用
使用の場合には、他の物質、特に他の織物仕上剤
も併用することができる。このような物質は、特
に含浸すべき繊維がセルロース又は木綿から成る
繊維であるか又はセルロース又は木綿を含む混合
繊維の場合には、例えば硝酸亜鉛と混合されたジ
メチロールジヒドロキシエチレン尿素
（DMDHEU）のような所謂“しわのよらない仕
上剤”である。
使用の場合には、他の物質、特に他の織物仕上剤
も併用することができる。このような物質は、特
に含浸すべき繊維がセルロース又は木綿から成る
繊維であるか又はセルロース又は木綿を含む混合
繊維の場合には、例えば硝酸亜鉛と混合されたジ
メチロールジヒドロキシエチレン尿素
（DMDHEU）のような所謂“しわのよらない仕
上剤”である。
本発明により製造されたエマルシヨンは室温で
少なくとも６ケ月は安定である。該エマルシヨン
は、水を除去すると架橋して弾性フイルムにな
る。調製されたばかりのエマルシヨンから製造さ
れたこのようなフイルムは、室温で６ケ月貯蔵さ
れたエマルシヨンから製造されたフイルムとは少
なくとも本質的には相違がない。
少なくとも６ケ月は安定である。該エマルシヨン
は、水を除去すると架橋して弾性フイルムにな
る。調製されたばかりのエマルシヨンから製造さ
れたこのようなフイルムは、室温で６ケ月貯蔵さ
れたエマルシヨンから製造されたフイルムとは少
なくとも本質的には相違がない。
本発明により製造されたエマルシヨンを用いる
と、従来も水性エマルシヨンから成る有機珪素化
合物によつて含浸することのできたフイラメン
ト、ヤーン、フリース、マツト、織物繊維、メリ
ヤス生地又は編物繊維の形のすべての有機繊維を
含浸することができる。繊維は天然産又は合成産
のものであつてよい。本発明により製造されたエ
マルシヨンを用いて含浸することのできる繊維の
例は、ケラチン、特に羊毛、木綿、レイオン、
麻、天然絹、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポ
リエステル、ポリウレタン、ポリアミド、セルロ
ースアセテートより成る繊維、少なくとも２種の
このような繊維から成る混合繊維である。繊維は
織物ウエブ又は衣服又は衣服の部分の形であつて
よい。
と、従来も水性エマルシヨンから成る有機珪素化
合物によつて含浸することのできたフイラメン
ト、ヤーン、フリース、マツト、織物繊維、メリ
ヤス生地又は編物繊維の形のすべての有機繊維を
含浸することができる。繊維は天然産又は合成産
のものであつてよい。本発明により製造されたエ
マルシヨンを用いて含浸することのできる繊維の
例は、ケラチン、特に羊毛、木綿、レイオン、
麻、天然絹、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポ
リエステル、ポリウレタン、ポリアミド、セルロ
ースアセテートより成る繊維、少なくとも２種の
このような繊維から成る混合繊維である。繊維は
織物ウエブ又は衣服又は衣服の部分の形であつて
よい。
ケラチン、特に羊毛の場合には、就中ケラチン
が塩素によつて前処理され、洗浄されかつ中和さ
れた場合には、本発明により製造されたエマルシ
ヨンによる含浸によつて、もつれによる収縮を防
止することができる。
が塩素によつて前処理され、洗浄されかつ中和さ
れた場合には、本発明により製造されたエマルシ
ヨンによる含浸によつて、もつれによる収縮を防
止することができる。
本発明により製造されたエマルシヨンの被含浸
繊維への適用は、液状物質による有機繊維の含浸
にとつて適当な、周知の任意の方法で行われ、例
えば浸漬、塗布、流延、噴霧、ロール塗布、圧力
ロール塗布、ナイフ又はドクター被覆又はパジン
グによつて行われうる。
繊維への適用は、液状物質による有機繊維の含浸
にとつて適当な、周知の任意の方法で行われ、例
えば浸漬、塗布、流延、噴霧、ロール塗布、圧力
ロール塗布、ナイフ又はドクター被覆又はパジン
グによつて行われうる。
本発明により製造されたエマルシヨンを用いて
含浸された繊維の、水の蒸発後の重量増加は、好
ましくは、含浸前のその都度の繊維の重量に対し
て0.1〜20重量％、特に0.5〜３重量％である。
含浸された繊維の、水の蒸発後の重量増加は、好
ましくは、含浸前のその都度の繊維の重量に対し
て0.1〜20重量％、特に0.5〜３重量％である。
実施例
次の例中の部及び％は、他に指示がなければ
「重量部」及び「重量％」を意味する。エマルシ
ヨン製造用の装置としては、次例ではその都度高
速撹拌機を使用する。
「重量部」及び「重量％」を意味する。エマルシ
ヨン製造用の装置としては、次例ではその都度高
速撹拌機を使用する。
例 １
ａ 末端単位に各１個の、Si結合ヒドロキシル基
を有し、25℃で6000mPa.sの粘度のジメチルポ
リシロキサン35部を先づ、ノニルフエノール
（1mol）とエチレンオキシド（15mol）との反
応によつて製造されたノニルフエノールポリグ
リコールエーテル４部及び水４部と混合する。
このようにして得られた混合物に水57部を加え
たエマルシヨンを製造する。
を有し、25℃で6000mPa.sの粘度のジメチルポ
リシロキサン35部を先づ、ノニルフエノール
（1mol）とエチレンオキシド（15mol）との反
応によつて製造されたノニルフエノールポリグ
リコールエーテル４部及び水４部と混合する。
このようにして得られた混合物に水57部を加え
たエマルシヨンを製造する。
ｂ 前記作業法を反復するが、次の点が異なる末
端位に各１個のSi結合ヒドロキシル基を有する
ジメチルポリシロキサン35部を、末端位に各１
個のSi結合ヒドロキシル基を有し、粘度
100mPa.s（25℃）のジメチルポリシロキサンと
式： H2N（CH2）2NH（CH2）3Si（OCH3）3 で示されるシランとの反応生成物35部と代え
る。この際この反応生成物はアミン価（１ｇの
中和に必要な1N−HClのml数）＝1.2及び
65mPa.s（25℃）の粘度を有する。
端位に各１個のSi結合ヒドロキシル基を有する
ジメチルポリシロキサン35部を、末端位に各１
個のSi結合ヒドロキシル基を有し、粘度
100mPa.s（25℃）のジメチルポリシロキサンと
式： H2N（CH2）2NH（CH2）3Si（OCH3）3 で示されるシランとの反応生成物35部と代え
る。この際この反応生成物はアミン価（１ｇの
中和に必要な1N−HClのml数）＝1.2及び
65mPa.s（25℃）の粘度を有する。
ｃ ジ−２−エチルヘキシル錫ジラウレート25部
を、先づｔ−ブチルフエノール（1mol）とエ
チレンオキシド（13mol）との反応によつて製
造されたｔ−ブチルフエノールポリグリコール
エーテル３部及び水３部とを混合する。こうし
て得られた混合物に水69部を加えてエマルシヨ
ンを調製する。
を、先づｔ−ブチルフエノール（1mol）とエ
チレンオキシド（13mol）との反応によつて製
造されたｔ−ブチルフエノールポリグリコール
エーテル３部及び水３部とを混合する。こうし
て得られた混合物に水69部を加えてエマルシヨ
ンを調製する。
ｄ ａ）でその製造が記載されたエマルシヨン90
部を、ｂ）でその製造が記載されたエマルシヨ
ン4.5部と混合する。こうして得られた成分(1)
及び(2)の水性エマルシヨンに、成分(3)を、水60
部に式： CH3Si（OCH2CH2OCH3）3 で示されるシラン40部を加えて調製された溶液
５部の形で加える。
部を、ｂ）でその製造が記載されたエマルシヨ
ン4.5部と混合する。こうして得られた成分(1)
及び(2)の水性エマルシヨンに、成分(3)を、水60
部に式： CH3Si（OCH2CH2OCH3）3 で示されるシラン40部を加えて調製された溶液
５部の形で加える。
このようにして得られた混合物中に、成分(4)と
して、ｃ）でその製造の記載されたエマルシヨン
0.5部を混入する。
して、ｃ）でその製造の記載されたエマルシヨン
0.5部を混入する。
このようにして得られたエマルシヨンは、閉鎖
容量中で40℃で６ケ月の貯蔵後にも安定である。
容量中で40℃で６ケ月の貯蔵後にも安定である。
成分(1)〜(4)から前記のようにして製造されたエ
マルシヨン30部と水970容量部との混合によつて
製造された水性エマルシヨン中に、ポリエステル
編物を浸漬する。次にこのポリエステルを絞つて
液体吸収率100％にし、次に10分間150℃に加熱す
る。このように処理されたポリエステルは柔か
く、心地よく、弾性的な感触を有し、この感触は
家庭用洗濯機での30℃における５回の本洗後又は
化学清浄の際に実施される５回の20分ペルクロル
エチレン処理後にもなお残存している。
マルシヨン30部と水970容量部との混合によつて
製造された水性エマルシヨン中に、ポリエステル
編物を浸漬する。次にこのポリエステルを絞つて
液体吸収率100％にし、次に10分間150℃に加熱す
る。このように処理されたポリエステルは柔か
く、心地よく、弾性的な感触を有し、この感触は
家庭用洗濯機での30℃における５回の本洗後又は
化学清浄の際に実施される５回の20分ペルクロル
エチレン処理後にもなお残存している。
例 ２
ｅ ベンジン中のオクタン酸ジルコニウムの80％
溶液（ジルコニウム含量：18％）30部を、先づ
例１のｃ）で記載したｔ−ブチルフエノールグ
リコールエーテル３部及び水３部と混合する。
こうして得られた混合物に水64部を加えてエマ
ルシヨンを調製する。
溶液（ジルコニウム含量：18％）30部を、先づ
例１のｃ）で記載したｔ−ブチルフエノールグ
リコールエーテル３部及び水３部と混合する。
こうして得られた混合物に水64部を加えてエマ
ルシヨンを調製する。
ｆ 例１のａ）でその製造を記載したエマルシヨ
ン85部を、例１のｂ）でその製造を記載したエ
マルシヨン10部を混合する。こうして得られた
成分(1)及び(2)の水性エマルシヨンに、成分(3)
を、水60部に式： H2N（CH2）2NH（CH2）3Si（OCH3）3 で示されるシラン40部を加えて製造された溶液
の形で加える。こうして得られた混合物中に成
分(4)として、ｅ）でその製造を記載したエマル
シヨン１部を混入する。こうして得られたエマ
ルシヨンは閉じられた容器での40℃における６
ケ月の貯蔵後にも安定である。
ン85部を、例１のｂ）でその製造を記載したエ
マルシヨン10部を混合する。こうして得られた
成分(1)及び(2)の水性エマルシヨンに、成分(3)
を、水60部に式： H2N（CH2）2NH（CH2）3Si（OCH3）3 で示されるシラン40部を加えて製造された溶液
の形で加える。こうして得られた混合物中に成
分(4)として、ｅ）でその製造を記載したエマル
シヨン１部を混入する。こうして得られたエマ
ルシヨンは閉じられた容器での40℃における６
ケ月の貯蔵後にも安定である。
例 ３
ｇ 例１のａ）で記載した作業法を反復するが、
次の点が異なる−末端単位に各１個のSi結合ヒ
ドロキシル基を有するジメチルポリシロキサン
35部を、末端単位に各１個のSi結合ヒドロキシ
ル基を有し、粘度100mPa.s（25℃）のジメチル
ポリシロキサンと式： H2N（CH2）2NH（CH2）3（CH3）Si（OCH3）2 で示されるシランとの反応生成物35部と代え
る。この際反応生成物は0.1のアミン価及び
5000mPa.s（25℃）の粘度を有する。
次の点が異なる−末端単位に各１個のSi結合ヒ
ドロキシル基を有するジメチルポリシロキサン
35部を、末端単位に各１個のSi結合ヒドロキシ
ル基を有し、粘度100mPa.s（25℃）のジメチル
ポリシロキサンと式： H2N（CH2）2NH（CH2）3（CH3）Si（OCH3）2 で示されるシランとの反応生成物35部と代え
る。この際反応生成物は0.1のアミン価及び
5000mPa.s（25℃）の粘度を有する。
ｈ 例１のａ）でその製造を記載したエマルシヨ
ン50部を、前記のｇ）でその製造を記載したエ
マルシヨン10部と混合する。こうして得られた
成分(1)及び(2)の水性エマルシヨンに、成分(3)
を、水60部に式： CH3Si（OCH2CH2OCH3）3 で示されるシラン40部を加えて製造された溶液
４部の形で加える。こうして得られた混合物中
に、成分(4)としてｅ）でその製造を記載したエ
マルシヨン１部を混入する。こうして得られた
エマルシヨンは、閉じられた容器での40℃にお
ける６ケ月の貯蔵後にも安定である。
ン50部を、前記のｇ）でその製造を記載したエ
マルシヨン10部と混合する。こうして得られた
成分(1)及び(2)の水性エマルシヨンに、成分(3)
を、水60部に式： CH3Si（OCH2CH2OCH3）3 で示されるシラン40部を加えて製造された溶液
４部の形で加える。こうして得られた混合物中
に、成分(4)としてｅ）でその製造を記載したエ
マルシヨン１部を混入する。こうして得られた
エマルシヨンは、閉じられた容器での40℃にお
ける６ケ月の貯蔵後にも安定である。
前記のように製造された、成分(1)〜(4)から成る
エマルシヨン40部と、DMDHEU、硝酸亜鉛20部
及び水860部の45％水性溶液100部を混合して製造
された水性エマルシヨン中に、木綿100％から成
る織物を浸漬する。次に該織物を絞つて液体吸収
率100％にし、最後に150℃に10分間加熱する。こ
うして処理された織物は柔かく、心地よい弾性的
感触を有し、この感触は家庭用洗濯機における30
℃での５回の本洗後又は化学清浄の際に実施され
る５回の20分ペルクロルエチレン処理後にもなお
残存している。
エマルシヨン40部と、DMDHEU、硝酸亜鉛20部
及び水860部の45％水性溶液100部を混合して製造
された水性エマルシヨン中に、木綿100％から成
る織物を浸漬する。次に該織物を絞つて液体吸収
率100％にし、最後に150℃に10分間加熱する。こ
うして処理された織物は柔かく、心地よい弾性的
感触を有し、この感触は家庭用洗濯機における30
℃での５回の本洗後又は化学清浄の際に実施され
る５回の20分ペルクロルエチレン処理後にもなお
残存している。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 有機繊維を含浸するための水性エマルシヨン
の製造に当り、水及び分散剤の他に主要物質とし
て、 (1) 末端単位に各１個のSi結合ヒドロキシル基を
有しかつ塩基性窒素を含まない有機基を有する
ジオルガノポリシロキサン、 (2) １価の炭化水素基である２個の有機基がその
中に存在するジオルガノシロキサン単位の他
に、１分子当り少なくとも２個の、塩基性窒素
を含む１価のSiC結合有機基を有するオルガノ
ポリシロキサン、 (3) 炭素、水素及び場合により酸素から形成され
た少なくとも２個の１価のSiOC結合有機基を
有するオルガノシラン又は前記オルガノシラン
の部分水解物、又は前記オルガノシラン及び同
シランの部分水解物、 (4) 縮合触媒 を使用することから成る前記水性エマルシヨンの
製造方法において、成分(2)を成分(1)の重量に対し
て５〜50重量％の量で使用し、成分(3)を成分(1)及
び(2)の全量に対して２〜６重量％の量で使用し、
成分(4)を成分(1)及び(2)の全重量に対して0.2〜１
重量％の量で使用し、かつ成分(3)を成分(1)及び(2)
の水性エマルシヨンと混合し、次いでこのように
して得られた混合物を初めて成分(4)と混合するこ
とを特徴とする前記水性エマルシヨンの製造方
法。 ２ 成分(3)を成分(1)及び(2)の水性エマルシヨンと
混合する前に、同成分(3)を水中で溶かすか又は分
散させる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 成分(4)を水中に分配された成分(1)，(2)及び(3)
の混合物と混合する前に、同成分(4)を水中で溶か
すか又は分散させる特許請求の範囲第１項記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3343575.8 | 1983-12-01 | ||
| DE19833343575 DE3343575A1 (de) | 1983-12-01 | 1983-12-01 | Verfahren zur herstellung von waessrigen emulsionen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60134072A JPS60134072A (ja) | 1985-07-17 |
| JPS6336399B2 true JPS6336399B2 (ja) | 1988-07-20 |
Family
ID=6215831
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59252094A Granted JPS60134072A (ja) | 1983-12-01 | 1984-11-30 | 有機繊維を含浸するための水性エマルシヨンの製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4559385A (ja) |
| EP (1) | EP0156970A3 (ja) |
| JP (1) | JPS60134072A (ja) |
| DE (1) | DE3343575A1 (ja) |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4618642A (en) * | 1985-05-02 | 1986-10-21 | Dow Corning Corporation | Silicone water-based caulking material |
| US4710405A (en) * | 1986-08-25 | 1987-12-01 | Dow Corning Corporation | Adhesion of silicone elastomers obtained from aqueous emulsion |
| DE3723697A1 (de) * | 1987-04-24 | 1988-11-17 | Pfersee Chem Fab | Waessrige, feinteilige bis optisch klare, thermisch und mechanisch stabile silikonemulsionen, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung |
| DE3730413A1 (de) * | 1987-09-10 | 1989-03-30 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur impraegnierung von organischen fasern |
| US4915938A (en) * | 1987-11-13 | 1990-04-10 | Zawadzki Mary E | Hair treating composition |
| US4844888A (en) * | 1987-11-13 | 1989-07-04 | The Gillette Company | Polysiloxane cosmetic composition |
| DE3836830A1 (de) * | 1988-10-28 | 1990-05-17 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung waessriger emulsionen von hochmolekularen organopolysiloxanen |
| JP2750899B2 (ja) * | 1989-06-19 | 1998-05-13 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | シクロヘキシルアミノ基合有オルガノポリシロキサンマイクロエマルジョンの製造方法 |
| US5000861A (en) * | 1989-08-23 | 1991-03-19 | Union Carbide Chemicals And Plastics Co. Inc. | Stable emulsions containing amino polysiloxanes and silanes for treating fibers and fabrics |
| US4954565A (en) * | 1989-09-25 | 1990-09-04 | Dow Corning Corporation | Precured silicone emulsion |
| DE4004946A1 (de) * | 1990-02-16 | 1991-08-22 | Wacker Chemie Gmbh | Feinteilige organopolysiloxanemulsionen |
| DE4330967A1 (de) * | 1993-09-13 | 1995-03-16 | Pfersee Chem Fab | Organische Siliciumverbindungen enthaltende Zusammensetzungen für die Behandlung von Fasermaterialien |
| JPH07119043A (ja) * | 1993-10-27 | 1995-05-09 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | 繊維の吸尽処理方法 |
| JP3556259B2 (ja) * | 1993-12-24 | 2004-08-18 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | オルガノポリシロキサンエマルジョンおよび該エマルジョンにより処理してなる繊維 |
| FR2724661B1 (fr) * | 1994-09-16 | 1997-10-24 | Rhone Poulenc Chimie | Dispersion silicone aqueuse, reticulable en un elastomere adherent, selon un mecanisme reactionnel de condensation |
| US5807921A (en) * | 1995-12-21 | 1998-09-15 | Dow Corning Corporation | Silicone elastomers from aqueous silicone emulsions having improved adhesion to substrates |
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