JPS6335448A - イツトリアを含有したジルコニア焼結体 - Google Patents
イツトリアを含有したジルコニア焼結体Info
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- JPS6335448A JPS6335448A JP61175681A JP17568186A JPS6335448A JP S6335448 A JPS6335448 A JP S6335448A JP 61175681 A JP61175681 A JP 61175681A JP 17568186 A JP17568186 A JP 17568186A JP S6335448 A JPS6335448 A JP S6335448A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は新規な組織を有する靭性、硬度に優れたY2O
3を含有したジルコニア焼結体に関する。
3を含有したジルコニア焼結体に関する。
(従来の技術)
セラミックスはイオン結合あるいは共有結合をしている
ものが多く、そのために転位の増殖や運動が起きにくく
、一般には脆性を示す。しかしながら部分安定化ジルコ
ニア(以下pszと略記する)に知られるように、破壊
時に問題となるクラック先端での応力を分散あるいは吸
収させることにより、材料の靭性を上げることが可能で
ある。その一つの方法として、マルテンサイト変態を利
用した高靭性化(以下、トランスフォーメション・タフ
ニングの頭文字をとって、T、T、と略記する)がある
。
ものが多く、そのために転位の増殖や運動が起きにくく
、一般には脆性を示す。しかしながら部分安定化ジルコ
ニア(以下pszと略記する)に知られるように、破壊
時に問題となるクラック先端での応力を分散あるいは吸
収させることにより、材料の靭性を上げることが可能で
ある。その一つの方法として、マルテンサイト変態を利
用した高靭性化(以下、トランスフォーメション・タフ
ニングの頭文字をとって、T、T、と略記する)がある
。
PSZは、Zr0zにYz03. Cab、 MgO等
を加えたちのが良く知られているが、T、T、を発現す
るために従来採られている手法は、次のようなものであ
る。
を加えたちのが良く知られているが、T、T、を発現す
るために従来採られている手法は、次のようなものであ
る。
一つは、ZrO2の立方晶粒と正方晶粒の混合相を持つ
組織を作成し、そのうちの正方晶粒をマルテンサイト変
態させることにより、高靭性化を計るものである。他の
一つは、ZrO,の立方晶中に古典的な核生成、成長機
構に基づく正方品構造の析出物を、結晶粒内および粒界
に生成させ、その正方晶領域が単斜晶へとマルテンサイ
ト変態することを利用して高靭性化を計るものである。
組織を作成し、そのうちの正方晶粒をマルテンサイト変
態させることにより、高靭性化を計るものである。他の
一つは、ZrO,の立方晶中に古典的な核生成、成長機
構に基づく正方品構造の析出物を、結晶粒内および粒界
に生成させ、その正方晶領域が単斜晶へとマルテンサイ
ト変態することを利用して高靭性化を計るものである。
これらの手法を利用して、高靭性なジルコニア焼結体を
作成し、工具等に応用しようとする試みは多く、特開昭
58−9784号公報の他、幾つかの特許出願が行われ
ている。しかしながら、これらの従来の手法は高靭性化
を計るため、例えば前者の場合には結晶粒サイズを制御
する必要があり、そのため小さな粉体から出発し、かつ
焼結体の結晶粒が成長しないように、焼結あるいは熱処
理をする必要がある。
作成し、工具等に応用しようとする試みは多く、特開昭
58−9784号公報の他、幾つかの特許出願が行われ
ている。しかしながら、これらの従来の手法は高靭性化
を計るため、例えば前者の場合には結晶粒サイズを制御
する必要があり、そのため小さな粉体から出発し、かつ
焼結体の結晶粒が成長しないように、焼結あるいは熱処
理をする必要がある。
後者の析出物を生成させる方法でも、例えば特開昭60
−191056号公報に記載されているように結晶粒サ
イズを制御する必要がある。
−191056号公報に記載されているように結晶粒サ
イズを制御する必要がある。
(発明が解決しようとする問題点)
本発明は従来の熱処理による場合のように、結晶粒サイ
ズを厳密に制御する事を必要とせずに、相分離組織を利
用して、ジルコニア焼結体の硬度、および靭性を向上さ
せようとするものである。ここで強調されることは、本
発明のイツトリアを含有したジルコニア焼結体における
三相分sumは二相とも立方晶であり、従来の立方晶と
正方品の分解組織とは異なるという点である。
ズを厳密に制御する事を必要とせずに、相分離組織を利
用して、ジルコニア焼結体の硬度、および靭性を向上さ
せようとするものである。ここで強調されることは、本
発明のイツトリアを含有したジルコニア焼結体における
三相分sumは二相とも立方晶であり、従来の立方晶と
正方品の分解組織とは異なるという点である。
(問題点を解決するための手段)
本発明は、Y2O,を2〜10 mol%含み残部が実
質的にZr0tから成るZrO□系セラミック焼結体で
あって、二相分離組織が立方晶(以下C相と呼ぶ)と、
酸素原子の変位あるいは空孔の規則配列の生じた立方晶
(以下C゛相と呼ぶ)であるセラミックスを作成し、高
硬度、および高靭性を得ようとするものである、さらに
、Y2O3が2〜l Q mol%の他に、0.5〜I
Q mol%の範囲のA N 2O3 と0.5〜3
mol%の範囲のTi0zの少なくとも一種以上を含
むものも対象とする材料に含まれる。一方、上記記載の
二相分離組織は、幅5〜100nn+のフィード組礒あ
るいはそれが成長したバンドMi織もしくは島状組織を
呈する。
質的にZr0tから成るZrO□系セラミック焼結体で
あって、二相分離組織が立方晶(以下C相と呼ぶ)と、
酸素原子の変位あるいは空孔の規則配列の生じた立方晶
(以下C゛相と呼ぶ)であるセラミックスを作成し、高
硬度、および高靭性を得ようとするものである、さらに
、Y2O3が2〜l Q mol%の他に、0.5〜I
Q mol%の範囲のA N 2O3 と0.5〜3
mol%の範囲のTi0zの少なくとも一種以上を含
むものも対象とする材料に含まれる。一方、上記記載の
二相分離組織は、幅5〜100nn+のフィード組礒あ
るいはそれが成長したバンドMi織もしくは島状組織を
呈する。
ここで、立方晶(C相)とは平衡状態図上で安定な螢石
型構造の立方晶相を意味し、酸素原子の変位あるいは空
孔の規則配列の生じた立方晶(C相)とは、螢石型構造
の単位胞内の酸素原子が周期的に変位している場合か、
酸素空孔が規則的に配列している場合か、両者の複合状
態にある立方晶相を意味する。フィード組織あるいはバ
ンド組織もしくは島状組織とは、時効時間の変化に伴い
結晶粒内に観察され゛る二相分離組織の様子を記述した
ものである。その際、結晶構造は何れの段階においても
立方晶相であることが特徴である。
型構造の立方晶相を意味し、酸素原子の変位あるいは空
孔の規則配列の生じた立方晶(C相)とは、螢石型構造
の単位胞内の酸素原子が周期的に変位している場合か、
酸素空孔が規則的に配列している場合か、両者の複合状
態にある立方晶相を意味する。フィード組織あるいはバ
ンド組織もしくは島状組織とは、時効時間の変化に伴い
結晶粒内に観察され゛る二相分離組織の様子を記述した
ものである。その際、結晶構造は何れの段階においても
立方晶相であることが特徴である。
本発明のZr0z系セラミツクスの成分としては、Y2
O3の含有量が2 mol%よりも少ない組成か、ある
いは10mol%より多い組成領域では、前述の二相分
離組織が得られないので、Y2O3の含有量を2〜10
mol%と限定した。また硬度、および靭性を向上させ
る目的で添加したAAzO:+およびTiO□の含有量
も上記の三相分i?!組織が得られる範囲に限定した。
O3の含有量が2 mol%よりも少ない組成か、ある
いは10mol%より多い組成領域では、前述の二相分
離組織が得られないので、Y2O3の含有量を2〜10
mol%と限定した。また硬度、および靭性を向上させ
る目的で添加したAAzO:+およびTiO□の含有量
も上記の三相分i?!組織が得られる範囲に限定した。
この他には不純物としてSiO□。
Fe2O31 TiO□などを僅かに含んでいる。
本発明の三相分M!1iII織のセラミックスは次のよ
うにして製造することが出来る。状態図より分かるよう
に、Y2O3を2〜10mol%含むZrO2系セラミ
ックスは1800℃以上の高温で立方晶が安定である。
うにして製造することが出来る。状態図より分かるよう
に、Y2O3を2〜10mol%含むZrO2系セラミ
ックスは1800℃以上の高温で立方晶が安定である。
この立方晶の存在温度範囲よりも低温で、1300℃か
ら1500℃の通常の焼結温度範囲で焼結した材料を数
分から数時間の時効を行うことにより、本発明の相分離
組織を得る。この温度領域で長時間、例えば−週間時効
すれば、状態図に表れれている立方晶と正方晶の混合相
となる。この際、一度、材料を立方晶の単−相温度領域
での熱処理を経験させた後、時効することも可能である
。これらの方法により、結晶粒内に立方晶(C相)と酸
素原子の変位の生じた立方晶(C’相)から成る二相を
フィード状に生成させることが出来る。上記のフィード
組織はこの時効温度ではゆっくりと成長するため、この
ままでは冷却してもマルテンサイト変態を起こさない。
ら1500℃の通常の焼結温度範囲で焼結した材料を数
分から数時間の時効を行うことにより、本発明の相分離
組織を得る。この温度領域で長時間、例えば−週間時効
すれば、状態図に表れれている立方晶と正方晶の混合相
となる。この際、一度、材料を立方晶の単−相温度領域
での熱処理を経験させた後、時効することも可能である
。これらの方法により、結晶粒内に立方晶(C相)と酸
素原子の変位の生じた立方晶(C’相)から成る二相を
フィード状に生成させることが出来る。上記のフィード
組織はこの時効温度ではゆっくりと成長するため、この
ままでは冷却してもマルテンサイト変態を起こさない。
具体的な時効温度と時間は材料組成により異なり、例え
ばY2O3を2〜411Io1%含む場合は1600℃
以上で数分が、y、o3を4〜10 mol%含む場合
1500℃以上が適当である。
ばY2O3を2〜411Io1%含む場合は1600℃
以上で数分が、y、o3を4〜10 mol%含む場合
1500℃以上が適当である。
また上記のフィード組織を示す二相分離状態でさらに時
効時間をふやすと、フィード組織はバンド組織もしくは
島状組織となり、時効時間の変化に伴い結晶粒内に観察
される二相分離Mi織の様子は変化する。但し、何れの
段階でも材料は立方晶である。
効時間をふやすと、フィード組織はバンド組織もしくは
島状組織となり、時効時間の変化に伴い結晶粒内に観察
される二相分離Mi織の様子は変化する。但し、何れの
段階でも材料は立方晶である。
一方、時効温度と時間の調整により、C′相から新しい
マルテンサイト相である正方晶を生じさせることが出来
る。例えばZrO□−6mol%Y2O3の場合は、1
500°Cで時効するとC′相が急激に成長し、冷却中
にバンド状の正方晶(以下t′相と呼ぶ)が出現する。
マルテンサイト相である正方晶を生じさせることが出来
る。例えばZrO□−6mol%Y2O3の場合は、1
500°Cで時効するとC′相が急激に成長し、冷却中
にバンド状の正方晶(以下t′相と呼ぶ)が出現する。
この正方晶の軸比(c/a)は約 1.006で、ps
zの強靭化に利用されている従来の単斜晶に変態する軸
比(c/a)が約1.016である正方晶とは異なる。
zの強靭化に利用されている従来の単斜晶に変態する軸
比(c/a)が約1.016である正方晶とは異なる。
このt′相を利用した組織制御も可能である。
(実施例)
実施例1
アルコキシド法により製造した5、8 m01%のY2
O,を含むZr0z粉体を300 kg/c[IIの圧
力をかけて一次成形した後、冷間静水圧プレス装置(C
IP)により1.5 ton/a+Iの圧力をかけて成
形体を得る。
O,を含むZr0z粉体を300 kg/c[IIの圧
力をかけて一次成形した後、冷間静水圧プレス装置(C
IP)により1.5 ton/a+Iの圧力をかけて成
形体を得る。
前記成形体を1400℃で2時間、空気中で焼結するこ
とにより、平均結晶粒度が0.6μm、密度が99%の
焼結体を得た後さらに1700℃で上記焼結体を時効す
ることにより、二相分離組織を有するZrO□系焼結体
を得た。このZrO2系焼結体は、X線回折像からは立
方晶構造から予想される回折ピークだけが観察され、格
子定数が00−513nの立方晶と同定された。一方、
透過電子顕微鏡観察の結果からは、第1図(a)に示す
ようにフィード組織が観察された。またこのフィード組
織領域から撮った電子線回折図形を第1図(blに示す
。これらの詳しい解析をした結果、フィードU織は螢石
型構造を持つ立方対称の相(C相)と、同じ格子定数を
持つが単位胞内で酸素原子が正規の位置からC軸方向に
僅かにずれている立方晶(C’相)との二相からなって
いることが明らかとなった。上記のフィード組織はこの
時効温度ではゆっくりと成長するため、このままでは冷
却してもマルテンサイト変態を起こさない。一方、15
00℃で時効した場合はC′相が急激に成長し、冷却中
にバンド状の正方晶(t’相)がマルテンサイト変態に
より出現する。
とにより、平均結晶粒度が0.6μm、密度が99%の
焼結体を得た後さらに1700℃で上記焼結体を時効す
ることにより、二相分離組織を有するZrO□系焼結体
を得た。このZrO2系焼結体は、X線回折像からは立
方晶構造から予想される回折ピークだけが観察され、格
子定数が00−513nの立方晶と同定された。一方、
透過電子顕微鏡観察の結果からは、第1図(a)に示す
ようにフィード組織が観察された。またこのフィード組
織領域から撮った電子線回折図形を第1図(blに示す
。これらの詳しい解析をした結果、フィードU織は螢石
型構造を持つ立方対称の相(C相)と、同じ格子定数を
持つが単位胞内で酸素原子が正規の位置からC軸方向に
僅かにずれている立方晶(C’相)との二相からなって
いることが明らかとなった。上記のフィード組織はこの
時効温度ではゆっくりと成長するため、このままでは冷
却してもマルテンサイト変態を起こさない。一方、15
00℃で時効した場合はC′相が急激に成長し、冷却中
にバンド状の正方晶(t’相)がマルテンサイト変態に
より出現する。
また、1600℃で2O時間以上の時効の結果性じたバ
ンド状もしくは島状の組織の一例を第2図に示す。この
組織は透過電子顕微鏡観察の際に、特別な観察条件(暗
視野法)において見出されたもので、同時にとったX線
回折像から立方晶と同定された。
ンド状もしくは島状の組織の一例を第2図に示す。この
組織は透過電子顕微鏡観察の際に、特別な観察条件(暗
視野法)において見出されたもので、同時にとったX線
回折像から立方晶と同定された。
上記の方法で作成した二相分離組織を有するZr0z−
YzOiセラミックスのビッカース硬度および三点曲げ
試験結果から求められる破壊靭性値KICを測定し、既
存の材料と比較した。比較材はY2O3を3.5mol
%と5.0mol%含むZr0z−Yz03系セラミッ
クスで、1550℃で2時間の条件で焼結したもので、
立方晶と正方晶の混合組織であった。ビ・2力−ス硬度
は1290と1330、またその時の破壊靭性値、KI
Cはそれぞれ6.9 MN/m””と4.3 MN/m
””であった。これに対して、本発明による5、8mo
l%含むZr0z−Yz03系セラミックスを1400
℃で2時間の条件で焼結した後、1700℃で2時間時
効して二相分離組織を作成した場合、ビッカース硬度で
1443、またその時の破壊靭性値、KICが7.1M
N/m””という結果を得た。粒径制御の必要性の低い
ことを考慮すると、本発明による二相分離組織の利用性
は高い。
YzOiセラミックスのビッカース硬度および三点曲げ
試験結果から求められる破壊靭性値KICを測定し、既
存の材料と比較した。比較材はY2O3を3.5mol
%と5.0mol%含むZr0z−Yz03系セラミッ
クスで、1550℃で2時間の条件で焼結したもので、
立方晶と正方晶の混合組織であった。ビ・2力−ス硬度
は1290と1330、またその時の破壊靭性値、KI
Cはそれぞれ6.9 MN/m””と4.3 MN/m
””であった。これに対して、本発明による5、8mo
l%含むZr0z−Yz03系セラミックスを1400
℃で2時間の条件で焼結した後、1700℃で2時間時
効して二相分離組織を作成した場合、ビッカース硬度で
1443、またその時の破壊靭性値、KICが7.1M
N/m””という結果を得た。粒径制御の必要性の低い
ことを考慮すると、本発明による二相分離組織の利用性
は高い。
実施例2
アルコキシド法により製造した5、8mol%のY2O
3を含むZrOz粉体と1.0mol%のAl2O3と
0.5mol%のTi0zとを混合し、300kg/c
utの圧力をかけて一次成形した後、冷間静水圧プレス
装置(CIP)により1.5 ton/cfflの圧力
をかけて成形体を得る。前記成形体を1400℃で2時
間、空気中で焼結することにより、平均結晶粒度が0.
6μm、密度が99%の焼結体を得た後さらに1700
℃で上記焼結体を時効することにより、Zr0z系焼結
体を得た。このZrO2系焼結体でも同様な二相分離M
i織が透過電子顕微鏡で観察された。これらの詳しい解
析をした結果、フィード組礒は螢石型構造を持つ立方対
称の相(C相)と、同じ格子定数を持つが単位胞内で酸
素原子が正規の位置からC軸方向に僅かにずれている立
方晶(C相)との二相からなっていることが明らかとな
った。
3を含むZrOz粉体と1.0mol%のAl2O3と
0.5mol%のTi0zとを混合し、300kg/c
utの圧力をかけて一次成形した後、冷間静水圧プレス
装置(CIP)により1.5 ton/cfflの圧力
をかけて成形体を得る。前記成形体を1400℃で2時
間、空気中で焼結することにより、平均結晶粒度が0.
6μm、密度が99%の焼結体を得た後さらに1700
℃で上記焼結体を時効することにより、Zr0z系焼結
体を得た。このZrO2系焼結体でも同様な二相分離M
i織が透過電子顕微鏡で観察された。これらの詳しい解
析をした結果、フィード組礒は螢石型構造を持つ立方対
称の相(C相)と、同じ格子定数を持つが単位胞内で酸
素原子が正規の位置からC軸方向に僅かにずれている立
方晶(C相)との二相からなっていることが明らかとな
った。
上記の方法で作成した三相分a′iJimを有するZr
O□系セラミンクスのピンカース硬度および三点曲げ試
験結果から求められる破壊靭性値KICを測定した。結
果は、ピンカース硬度で1400.またその時の破壊靭
性値KICが6.9 MN/m””でありZr0z−Y
2O2系と同程度の結果を得た。
O□系セラミンクスのピンカース硬度および三点曲げ試
験結果から求められる破壊靭性値KICを測定した。結
果は、ピンカース硬度で1400.またその時の破壊靭
性値KICが6.9 MN/m””でありZr0z−Y
2O2系と同程度の結果を得た。
(発明の効果)
本発明による二相分離組織を利用したイアドリアを含有
したジルコニア焼結体を用いることにより、従来psz
を利用した強靭化の時に必要とされていたジルコニア結
晶粒サイズの制御に対する制約が削減され、また短時間
の時効時間で容易に高強度、高靭性材料を得ることが出
来る。
したジルコニア焼結体を用いることにより、従来psz
を利用した強靭化の時に必要とされていたジルコニア結
晶粒サイズの制御に対する制約が削減され、また短時間
の時効時間で容易に高強度、高靭性材料を得ることが出
来る。
第1図ta+は、焼結後1700℃で2時間の時効を施
すことにより得た二相分離組織を有するZrO□−5,
8no1%Y2O.焼結体の金属組織を示す透過電子顕
微鏡写真(結晶粒内全体に、写真に見られるようにフィ
ード組織が観察される)、第1図(blは第1図(al
のフィード組織の結晶構造の電子線回折像の写真、第2
図は同一組成の材料を焼結後、1600℃で2O時間の
時効を施すことによりフィード組織を成長させた時の金
属組織の透過電子顕微鏡写真である。 特許出願人 新日本製鐵株式會社 第1図 (α ) 第2図
すことにより得た二相分離組織を有するZrO□−5,
8no1%Y2O.焼結体の金属組織を示す透過電子顕
微鏡写真(結晶粒内全体に、写真に見られるようにフィ
ード組織が観察される)、第1図(blは第1図(al
のフィード組織の結晶構造の電子線回折像の写真、第2
図は同一組成の材料を焼結後、1600℃で2O時間の
時効を施すことによりフィード組織を成長させた時の金
属組織の透過電子顕微鏡写真である。 特許出願人 新日本製鐵株式會社 第1図 (α ) 第2図
Claims (3)
- (1)Y_2O_3が2〜10mol%、実質的に残部
ZrO_2から成る焼結体であって、二相に相分離した
組織を有し、二相分離組織が立方晶(C相)と酸素原子
の変位、あるいは空孔の規則配列の生じた立方晶(C′
相)であるイットリアを含有したジルコニア焼結体。 - (2)Y_2O_3が2〜10mol%、および0.5
〜10mol%の範囲のAl_2O_3と0.5〜3m
ol%の範囲のTiO_2の少なくとも一種を含有し、
実質的に残部がZrO_2から成る焼結体であって、二
相に相分離した組織を有し、二相分離組織が立方晶(C
相)と酸素原子の変位、あるいは空孔の規則配列の生じ
た立方晶(C′相)であるイットリアを含有したジルコ
ニア焼結体。 - (3)二相分離組織が幅5〜100nmのフィード組織
あるいはそれが成長したバンド組織もしくは島状組織で
あることを特徴とする特許請求の範囲第(1)項または
第(2)項記載のイットリアを含有したジルコニア焼結
体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61175681A JPS6335448A (ja) | 1986-07-28 | 1986-07-28 | イツトリアを含有したジルコニア焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61175681A JPS6335448A (ja) | 1986-07-28 | 1986-07-28 | イツトリアを含有したジルコニア焼結体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6335448A true JPS6335448A (ja) | 1988-02-16 |
Family
ID=16000373
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61175681A Pending JPS6335448A (ja) | 1986-07-28 | 1986-07-28 | イツトリアを含有したジルコニア焼結体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6335448A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014218421A (ja) * | 2013-04-10 | 2014-11-20 | 東ソー株式会社 | ジルコニア焼結体及びその製造方法 |
JP2015196624A (ja) * | 2014-04-01 | 2015-11-09 | 東ソー株式会社 | ジルコニア焼結体及びその製造法 |
-
1986
- 1986-07-28 JP JP61175681A patent/JPS6335448A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014218421A (ja) * | 2013-04-10 | 2014-11-20 | 東ソー株式会社 | ジルコニア焼結体及びその製造方法 |
JP2015196624A (ja) * | 2014-04-01 | 2015-11-09 | 東ソー株式会社 | ジルコニア焼結体及びその製造法 |
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