JPS6334829B2 - - Google Patents

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JPS6334829B2
JPS6334829B2 JP50106179A JP50106179A JPS6334829B2 JP S6334829 B2 JPS6334829 B2 JP S6334829B2 JP 50106179 A JP50106179 A JP 50106179A JP 50106179 A JP50106179 A JP 50106179A JP S6334829 B2 JPS6334829 B2 JP S6334829B2
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polycarbonate
acid
aromatic
flame retardant
flame
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JP50106179A
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Uorutaa Roorensu Hooru
Uiriamu Jeimusu Josefu Okonneru
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General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
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Publication date
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Publication of JPS6334829B2 publication Critical patent/JPS6334829B2/ja
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    • Y10T428/31507—Of polycarbonate

Description

請求の範囲 １ 芳香族カーボネート重合体と、置換されてい
ない及び置換された単量体又は重合体の脂肪族、
芳香族又は複数環のスルホン酸のアルカリ金属及
びアルカリ土類金属塩並びにこれ等の混合物から
選ばれた難燃量の化合物と、の混合物より本質的
になる物品にして、(i)一般式 （式中、各Ｒは個々に水素か低級アルキル、各
R1は個々にアルキレンそして各R2は個々に水酸
基、低級アルコキシ又は低級アルキルである）で
表わされるメラミン化合物、(ii)低級アルキルジオ
ール、(iii)ポリエステル又はポリエーテルポリオー
ル及び(iv)メラミン化合物とヒドロキシ官能性アク
リレートとの反応生成物より本質的になる接着促
進均散剤、の反応生成物から本質的になる接着性
で非融解滴下性であり摩耗、掻傷及び化学溶剤に
抵抗性の被膜を、表面上に堆積されている、被覆
された非融解滴下性で難燃性のポリカーボネート
物品。
２ アルカリ金属及びアルカリ土類金属塩の陰イ
オン部分が単量体か重合体の置換された芳香族ス
ルホン酸類及び単量体か重合体の芳香族スルホン
スルホン酸類から選ばれる特許請求の範囲第１項
記載の物品。
３ メラミン化合物(i)が一般式 （式中、R3は炭素原子数１―４の低級アルキル
基である）で表わされる特許請求の範囲第１項又
は第２項のいずれかに記載の物品。
４ R3がメチルである特許請求の範囲第３項記
載の物品。
５ ポリオールがポリエステルポリオールである
特許請求の範囲第１項乃至第４項のうちのいずれ
か１項に記載の物品。
明細書 本発明は摩耗、掻傷及び化学薬品に対し良好な
抵抗性を有する被覆された非融解滴下性で非不透
明の難燃性成形ポリカーボネート物品に係わり、
殊に、ポリカーボネート樹脂と単量体又は重合体
で非置換又は置換された脂肪族、芳香族又は複素
環式スルホン酸の金属塩とのブレンドよりなる成
形ポリカーボネート物品上に或る種のアミノプラ
スト接着促進均散剤、ジオール、ポリオール及び
メラミン化合物よりなる表面被膜を有するものに
係わる。
発明の背景 安全に対する関心が高まるにつれて、公共用及
び家庭用の安全な材料を提供する積極的な動きが
ある。一つの特定の必要分野は最終消費者向用途
に適する良好な摩耗、傷及び化学薬品に対する抵
抗性を備えた難燃性で非融解滴下の非不透明製品
を提供する分野である。こうした必要の結果、多
くの製品は地方及び中央政府並びに製造者による
或る種の難燃性規準を満たす必要がある。難燃性
に対する測定規準として使われている一つの特定
の諸条件がUnderweiter´s Laboratories、Inc.
Bulletin94に示されている。このBulletin94には、
材料を難燃性特性に対して定格付ける或る諸条件
が開示されている。
当業界では、製品に混合してこれを難燃性にす
るのに使用される難燃性添加剤が多く知られてい
る。可燃性の製品の燃焼を避けるのに効果的であ
る為には、こうした難燃性添加剤は５〜20重量％
の量で使われることが知られている。しかし、
又、こうした量では難燃性にされる基礎製品に劣
化作用を及ぼし、基礎製品の価値ある物性の損失
をきたすことも知られている。基礎製品ポリカー
ボネート樹脂と共に既知の難燃性添加剤を使つた
ときにこの傾向は特に極まる。こうした既知の添
加剤の多くは重合体に対し劣化作用を及ぼす。
更に、多く場合にあつては、こうした難燃性ポ
リカーボネート樹脂から製造される物品が難燃性
であるのみか、非融解滴下性で、即ち、火炎及
び／又は熱をかけた際に融解滴下せず、摩耗、傷
つけ及び化学侵食に抵抗性であると同時に非不透
明特性を保持することが望ましい。
液体被覆組成物が市販されてはいるが、これ等
はポリカーボネートに相溶せず、従つて、その多
くはポリカーボネート物品の被覆には適さない。
又、硬化前の被膜はポリカーボネート物品に悪影
響を与え、ポリカーボネート物品に応力割れ又は
ヒビを生じ、被膜自体の脆性の結果ヒビ割れのポ
リカーボネートへの伝播を起し、及び／又は重合
体の諸特性、一般に例えば、衝撃抵抗、伸び、引
張強さ等を減退させる。更に、被膜によつてはポ
リカーボネートに相溶性ではあるが化学薬品に対
する障壁特性が殆んどあるいは全くなく及び／又
は接着力に乏しく、又別の被膜ではポリカーボネ
ートに非滴下特性を殆んど全く付与されない。
それ故、ポリカーボネート物品に対するよい非
滴下被膜はポリカーボネートと相溶性（共存性）
であり、障壁その他の望ましい表面特性を提供
し、他方、重合体基体の機械的又はその他の特性
を維持し、被膜自体としても化学抵抗性の表面を
提供しかつ火炎及び／又は熱にさらされたときに
滴下抵抗性である必要がある。
発明の記述 ここに、(i)不活性で、芳香族ポリカーボネート
を劣化せずそして又ポリカーボネート組成物の非
不透明特性を保持する或る種難燃性添加剤を難燃
化量にて芳香族ポリカーボネートに混合し、それ
から(ii)ポリカーボネ物品に非融解滴下性で、耐傷
性で、耐摩耗性で耐化学薬品性の特性を付与しし
かもポリカーボネート物品と相溶性でポリカーボ
ネート物品の非不透明特性を保持するような被覆
組成物にてポリカーボネート物品を被覆して、芳
香族ポリカーボネートを難燃性にし、熱及び／又
は火炎の適用による融解滴下に対して適当に保護
し、傷、摩耗及び化学薬品に対し抵抗性としかつ
同時にその非不透明特性を保持しうることが発見
された。
ここで難燃化量とは、カーボネート重合体に難
燃特性を付与するのに効果的な難燃添加剤の量で
ある。一般に、本発明の難燃添加剤については、
この量は約0.001〜約10.0重量％、好ましくは約
0.01〜約７重量％、より好ましくは約0.05〜約5.0
重量％の範囲である。
これ等の添加剤は非置換又は置換単量体又は重
合体脂肪族、芳香族又は複素環式スルホン酸のア
ルカリ金属及びアルカリ土類金属塩からなる群か
ら選ばれる。特に、これ等の塩の陰イオン部分は
次のものから選ばれる。
単量体又は重合体芳香族スルホン酸、単量体又
は重合体置換芳香族スルホン酸、単量体又は重合
体芳香族スルホンスルホン酸、芳香族ケトンスル
ホン酸、複素環式スルホン酸、ハロゲン化メタン
スルホン酸、パーフルオロアルカンスルホン酸、
芳香族スルフイドスルホン酸、単量体又は重合体
芳香族エーテルスルホン酸、脂肪族及びオレフイ
ン系スルホン酸、単量体又は重合体フエノールエ
ステルスルホン酸、ハロ脂環式芳香族スルホン
酸、及び単量体又は重合体芳香族アミドスルホン
酸。
こうした陰イオン系スルホン酸の塩が以下の特
許及び出願中にアルカリ金属塩及びアルカリ土類
金属塩の形態で十分に記載されている。
Flame Retardant Polycarbonate
Compositionと題する1976年１月20日付け米国特
許第3933734号(A)は、単量体又は重合体の芳香族
スルホン酸又はその混合物の金属塩である添加剤
を芳香族カーボネート重合体に混合含有せしめた
難燃性ポリカーボネート組成物を開示している。
Flame Retardant Polycarbonate
Compositionと題する1976年２月24日付け米国特
許第3940366号(B)は、単量体又は重合体の置換芳
香族スルホン酸又はこれ等の混合物の金属塩であ
る添加剤を芳香族カーボネート重合体に混合含有
せしめた難燃性ポリカーボネート組成物を開示し
ている。
Flame Retardant Polycarbonate
Compositionと題する1976年４月６日付け米国特
許第3948851号(C)は、単量体又は重合体の芳香族
スルホンスルホン酸又はこれ等の混合物の金属塩
である添加剤を芳香族カーボネート重合体に混合
含有せしめた難燃性ポリカーボネート組成物を開
示している。
Flame Retardant Polycarbonate
Compositionと題する1975年12月16日付け米国特
許第3926908号(D)は、芳香族ケトンの置換及び非
置換スルホン酸及びこれ等の混合物の金属塩であ
る添加剤を芳香族カーボネート重合体に混合含有
させてなる難燃性ポリカーボネート組成物が開示
されている。
Flame Retardant Polycarbonate
Compositionと題する1975年11月11日付け米国特
許第3919167号(E)は、複素環式スルホン酸の金属
塩である添加剤を芳香族カーボネート重合体に混
合含有せしめた難燃性ポリカーボネート組成物を
開示している。
Flame Retardant Polycarbonate
Compositionと題するVictor Markの1973年12月
28日付け米国特許願第429125号(F)は、ハロゲン化
メタンスルホン酸又はこれ等の混合物の金属塩で
ある添加剤を芳香族カーボネート重合体に混合含
有せしめた難燃性ポリカーボネート組成物を開示
している。
米国特許第3775367号(G)にはパーフルオロアル
カンアルカリ金属及びアルカリ土類金属スルホン
酸塩、又はパーフルオロアルカンアンモニウムス
ルホン酸塩が開示されている。
Flame Retardant Polycarbonate
Compositionと題する1975年９月30日付け米国特
許第3909490号(H)は、芳香族スルフイドの置換及
び非置換スルホン酸及びこれ等の混合物の金属塩
である添加剤を芳香族カーボネート重合体に混合
含有せしめた難燃性ポリカーボネート組成物を開
示している。
Flame Retardant Polycarbonate
Compositionと題する1976年４月27日付け米国特
許第3953396号(I)は、芳香族エーテルの置換又は
非置換スルホン酸の金属塩である添加剤を芳香族
カーボネート重合体に混合含有せしめた難燃性ポ
リカーボネート組成物を開示している。
Flame Retardant Polycarbonate
Compositionと題する1976年１月６日付け米国特
許第3931100号(J)は、脂肪族及びオレフイン系ス
ルホン酸又はこれ等の混合物の金属塩を芳香族カ
ーボネート重合体に混合含有せしめた難燃性ポリ
カーボネート組成物を開示している。
Flame Retardant Polycarbonate
Compositionと題する1976年８月31日付け米国特
許第3978024号(K)は、単量体又は重合体のフエノ
ールエステルスルホン酸又はこれ等の混合物の金
属塩を芳香族カーボネート重合体に混合含有せし
めた難燃性ポリカーボネート組成物を開示してい
る。
Flame Retardant Polycarbonate
Compositionと題する1975年11月４日付け米国特
許第3917559号(L)は、ハロ脂環式スルホン酸の金
属塩を芳香族カーボネート重合体に混合含有せし
めた難燃性ポリカーボネート組成物を開示してい
る。
Flame Retardant Polycarbonate
Compositionと題する1976年４月２日付け米国特
許第3951910号（Ｍ）は、単量体か重合体の置換
又は非置換芳香族アミドスルホン酸又はその混合
物の金属塩を芳香族カーボネート重合体に混合含
有せしめた難燃性ポリカーボネート組成物を開示
している。
上記の特許及び出願中に述べられており又本発
明に使われる、電子吸引基で置換された塩中の該
電子吸引基はハロ、ニトロ、トリハロメチル及び
シアノ又はこれ等の混合物の電子吸引基である。
この電子吸引現象は、電気陰性度とも言われる
が、Basic Principles of Organic Chemistry、
Roberts and Caserio、1964（Pages185―186）
及びPhysical Organic Chemistry、Jack、
Hine、McGrawHill Book Company、Inc.1962
（pages5、32and85―93）に定義されている。簡
単に説明すると、電子吸引現象にあつては、基は
負の電荷即ち、電子に対して強い親和性を有しな
がらもなお共有状態にありイオンを形成しない。
これはこの現象についての極く簡単な記述であつ
て電子吸引効果の記述の為に茲に開示したまでで
ある。従つて詳細については上記文献を参照され
たい。
本発明の実施には任意の芳香族ポリカーボネー
トが使用できる。これ等は２価フエノールをカー
ボネート先駆体と反応させて調製されるホモポリ
マー、コポリマー及びこれ等の混合物である。本
発明の実施に使用しうる２価フエノールのいくつ
かの代表例を掲げると、ビスフエノール―Ａ（２，
２―ビス（４―ヒドロキシ―フエニル）プロパ
ン）、ビス（４―ヒドロキシフエニル）メタン、
２，２―ビス（４―ヒドロキシ―３―メチルフエ
ニル）プロパン、３，３―ビス（４―ヒドロキシ
フエニル）ペンタン、２，２―ビス（３，５―ジ
クロロ―４―ヒドロキシフエニル）プロパン、
２，２―ビス（３，５―ジプロモ―４―ヒドロキ
シフエニル）プロパン及びビス（３―クロロ―４
―ヒドロキシフエニル）メタンがある。ビスフエ
ノール型の外の２価フエノールも使用でき米国特
許第2999835号、第3028365号及び第3334154号に
開示されている。
本発明の芳香族カーボネート重合体の調製にホ
モポリマーよりカーボネートコポリマーかインタ
ポリマーを使うのが望まれる場合には、２種以上
の２価フエノールを使つたり、２価フエノールと
グリコール、ヒドロキシ又は酸終端ポリエステル
あるいは二塩基性酸とのコポリマーとすることも
勿論可能である。本発明の実施に於いて芳香族カ
ーボネート重合体を提供するには上記材料の任意
の配合物も使用できる。
カーボネート先駆体はハロゲン化カルボニル、
炭酸エステル又はハロホーメートのいずれでもよ
い。使用できるハロゲン化カルボニルは臭化カル
ボニル、塩化カルボニル及びこれ等の混合物であ
る。使用できる炭酸エステルの代表例は炭酸ジフ
エニル、炭酸ジ（ハロフエニル）例えば炭酸ジ
（クロロフエニル）、炭酸ジ（ブロモフエニル）、
炭酸ジ（トリクロロフエニル）、炭酸ジ（トリブ
ロモフエニル）等、炭酸ジ（アルキルフエニル）
例えば炭酸ジ（トリル）等、炭酸ジ（ナフチル）、
炭酸ジ（クロロナフチル）、炭酸フエニルトリル、
炭酸クロロフエニルクロロナフチル等、又はこれ
等の混合物である。本発明に使用するのに適した
ハロホ―メートは２価フエノールのビスハロホ―
メート（ヒドロキノンのビスクロロホーメート、
等）、あるいはグリコール例えばエチレングリコ
ール、ネオベンチルグリコール、ポリエチレング
リコール等のビスハロホーメートが含まれる。当
業者にはその他のカーボネート先駆体が思い浮か
ぼうが、ホスゲンとしても知られる塩化カルボニ
ルが好ましい。
２価フエノール、ジカルボン酸及び炭酸の重合
体誘導物も包含され、これ等誘導物は米国特許第
3169121号に開示されている。
本発明の芳香族カーボネート重合体は分子量調
節剤、酸受容体及び触媒の使用によつて調製しう
る。本発明の方法の実施に使用できる分子量調節
剤には１価のフエノール例えばフエノール、クロ
マン―Ｉ、ｐ―ｔ―ブチルフエノール、ｐ―ブロ
モフエノール、第一アミン及び第二アミン等が含
まれる。分子量調節剤としてはフエノールの使用
が好ましい。
適当な酸受容体は有機でも無機でもよい。適当
な有機の酸受容体は第三アミンで例えばピリジ
ン、トリエチルアミン、ジメチルアニリン、トリ
ブチルアミン等が含まれる。無機の酸受容体はア
ルカリ金属かアルカリ土類金属の水酸化物、炭酸
塩、重炭酸塩又は燐酸塩でよい。
使用触媒についてはビスフエノール―Ａとホス
ゲンの重合を助成する適当な触媒ならどれでもよ
い。適当な触媒は第三アミン例えば第四アンモニ
ウム化合物例えば臭化テトラエチルアンモニウ
ム、臭化セチルトリエチルアンモニウム、沃化テ
トラ―ｎ―ヘブチルアンモニウム、臭化テトラ―
ｎ―プロピルアンモニウム、塩化テトラメチルア
ンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、
沃化テトラ―ｎ―ブチルアンモニウム、塩化ベン
ジルトリメチルアンモニウム、並びに第四ホスホ
ニウム化合物例えば臭化ｎ―ブチルトリフエニル
ホスホニウム及び臭化メチルトリフエニルホスホ
ニウムが包含される。
本発明には又、分枝ポリカーボネートが含ま
れ、この場合、多官能性芳香族化合物が２価フエ
ノールとカーボネート先駆体と反応されて熱可塑
性ランダム分枝ポリカーボネートが提供される。
これ等の多官能性芳香族化合物にはカルボキシ
ル、無水カルボン酸、ハロホルミル又はこれ等の
混合物である官能基を少なくとも３つ含んでい
る。本発明の実施に使用できるこうした多官能性
芳香族化合物には、無水トリメリト酸、トリメリ
ト酸、トリメリチルトリクロリド、４―クロロホ
ルミル無水フタル酸、ピロメリト酸、無水ピロメ
リト酸、メリト酸、無水メリト酸、トリメシン
酸、ベンゾフエノンテトラカルボン酸、無水ベン
ゾフエノンテトラカルボン酸等が含まれる。好ま
しい多官能性芳香族化合物は無水トリメリト酸、
トリメリト酸又はそのハロホルミル誘導体であ
る。
本発明には又、線状ポリカーボネートと分枝ポ
リカーボネートのブレンドも含まれる。
本発明のポリカーボネート組成物は、芳香族カ
ーボネート重合体を金属塩と混合して調製され
る。金属塩は微細に分割された固体の形でポリカ
ーボネートと混合され、あるいは溶液の形で混合
される。好ましくは、金属塩は可溶溶媒例えばメ
タノールや水に溶解される。塩をポリカーボネー
トと水溶液の形で混合するのが最も好ましい。
本発明のポリカーボネート組成物には又、充填
剤、顔料、染料、抗酸化剤、安定剤、紫外線吸収
剤、離型剤、及びポリカーボネート樹脂組成物中
に通常使われる他の添加剤が含まれている。
紫外線吸収剤は紫外線吸収性が重合体に比べて
極めて高い為に光の損傷作用部分たる紫外線を遮
蔽阻止能の為に機能する。ポリカーボネート樹脂
に加える為のよい紫外線吸収剤としての資格を具
えるには吸収剤はいくつかの要件を果さねばなら
ない。吸収剤は材料に対して最も有害でありかつ
露出源に存在する波長の範囲に高い特定吸収性を
持たねばならない。吸収剤自体が光化学的に安定
であり、吸収エネルギー例えば熱エネルギーを散
逸できしかも自身が分解されたりあるいはプラス
チツクの劣化を起したりしてはならない。更に、
吸収剤はスペクトルの可視域を大して吸収しては
ならず、さもないと、添加された材料に色が付与
される。吸収剤は樹脂との相溶性を示し、かつ樹
脂を劣化してその特性の損失及び着色の増加をも
たらしてはならない。吸収剤は又、重合体中に継
続して残留するため十分低い揮発性を有さねばな
らない。こうした条件を果すことのわかつた２種
の有機化合物はベンゾフエノンと置換ベンゾトリ
アゾールである。これ等の群に入る物質は種々の
有用性を示し、そして本発明の実施には２，2′―
ジヒドロキシ―４，4′―ジメトキシベンゾフエノ
ンか２（2′―ヒドロキシ―5′―メチルフエノール）
ベンゾトリアゾールのいずれかの使用が大そう好
ましい。
使える充填剤には、天然樹脂、合成樹脂、カー
ボンブラツク、ガラス繊維、木粉、粘土、シリ
カ、アルミナ、炭酸塩、酸化物、水酸化物、ケイ
酸塩、ガラスフレーク、ガラスビーズ、硼酸塩、
燐酸塩、ケイソウ土、タルク、カオリン、硫酸バ
リウム、硫酸カルシウム、酸化カルシウム等が含
まれる。
本発明の被覆組成物は４つの構成成分よりな
る。第１の成分は一般式 で表わされるメラミンである。式中、Ｒは水素又
は好ましくは炭素原子数１〜約４の低級アルキル
基、から個々に選ばれ、R1は好ましくは炭素原
子数１〜約４のアルキレン基から個々に選ばれ、
R2は水酸基、好ましくは炭素原子数１〜約４の
低級アルコキシ基又は好ましくは炭素原子数１〜
約４の低級アルキル基から個々に選ばれる。好ま
しくは、式Ｉによつて表わされるメラミン化合物
は一般式 によつて表わされるヘキサメチロール―メラミン
のヘキサアルキルエーテルである。式中、R3は
好ましくは炭素原子数１〜約４の低級アルキル基
から個々に選ばれる。
上記式によつて表わされる、限定的意味を持
たない、特定例のいくつかを挙げるとヘキサビス
（メトキシメチル）メラミン、ヘキサビス（エト
キシメチル）メラミン、ヘキサビス（ｎ―プロポ
キシメチル）メラミン、ヘキサビス（ｎ―ブトキ
シメチル）メラミン、ヘキサビス（ｔ―ブトキシ
メチル）メラミン、及びヘキサビス（イソブトキ
シメチル）メラミンが含まれる。
第２成分はポリエステルポリオールがポリエー
テルポリオールである。ポリエステルポリオール
又はポリエーテルポリオールは脂肪族基、ポリ脂
肪族エーテル基又はポリ脂肪族エステル基を含有
するトリオール類、テトロール類等及びこれ等の
混合物の如き広範囲のポリオール類から選べる。
或る程度芳香族、脂環式及び分枝脂肪族基があつ
てもかまわないが本発明の実施にあつては、有機
成分が逐次線状脂肪族成分なのが好ましい。一般
により好ましい化合物は脂肪族ポリエステルポリ
オールである。
例えば多価カルボン酸と多価アルコールとの反
応生成物の如き任意適当な多価ヒドロキシポリエ
ステルが使用できる。ポリエステルの調製には例
えばアジピン酸、コハク酸、スレリン酸
（suleric acid）、セラシン酸（selacic acid）、蓚
酸、メチルアジピン酸、グルタル酸、ピメリン
酸、アゼライン酸、フタル酸、テレフタル酸、イ
ソフタル酸、１，２，４―ベンゼントリカルボン
酸、チオジグリコール酸、チオジプロピオン酸、
マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、イタコン
酸等の如き任意適当な多価カルボン酸が使用でき
る。ポリエステルの形成の為の多価カルボン酸と
の反応には、例えば、エチレングリコール、ジエ
チレングリコール、プロピレングリコール、ブタ
ンジオール、ヘキサンジオール、ヘキサントリオ
ール、グリセリン、ビス―（ヒドロキシ―メチル
シクロヘキサン）、トリメチロールプロパン、ペ
ンタエリスリトール等の如き任意適当な多価アル
コールが使用できる。
例えば、アルキレンオキシドと、例えば、水、
エチレングリコール、プロピレングリコール、ブ
チレングリコール、アミレングリコール、トリメ
チロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリ
トール、ヘキサントリオール等の如き活性水素含
有基を含んだ化合物の少量との縮合生成物の如き
任意適当な多価ヒドロキシポリ（アルキレンエー
テル）が使用できる。例えば、エチレンオキシ
ド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、ア
ミレンオキシド及びこれ等の混合物の縮合物の如
き任意適当なアルキレンオキシド縮合物も使用し
うる。テトラヒドロフランから調製されたポリア
ルキレンエーテルも使用できる。多価ヒドロキシ
ポリアルキレンエーテルは、例えばWurtzが1859
年に記述し1951年Interscience Publishers発行の
“Encyclopedia of Chemical Technology”
Vol.1、pp257―262に記載の方法の如き任意の既
知の方法によつて調製しうる。本発明の実施に特
に適した市販の脂肪族ポリエステルポリオールの
中には、MultronR―10、MultronR―12、
Desmophen1100（Mobay Chemical Company市
販）の商品名で市販されているポリエステルポリ
オールがある。MultronR―12は例えば約1000の
分子量を有し分子あたり３個の水酸基を有する。
この物質は水酸基に基づき約330の平均当量を有
する。
被覆組成物の第３の構成成分はジオール好まし
くは炭素原子数２乃至約８の低級アルキルジオー
ルである。こうした好ましいジオールのいくつか
の例を限定して掲げると、１，４―ブタンジオー
ル、１，２―エタンジオール、１，２―プロパン
ジオール、１，３―プロパンジオール、１，２―
ブタンジオール、２，３―ジメチル―２，３―ブ
タンジオール等がある。
被覆組成物は又接着促進均散剤をも含む。一般
に、この接着促進均散剤はアミノプラスト、好ま
しくは、メラミン化合物を含む。本発明の被膜の
調製に極めて効果のあることの判つた接着促進均
散剤はBee Chemical Company、Lansing、
Illinoisの製造者コード番号Ｒ―830として市販さ
れているもので、メラミン化合物とヒドロキシル
化官能化アクリレートとの反応生成物を含有して
いる。
前記のメラミン化合物、ポリエステル又はポリ
エーテルポリオール、ジオール及び接着促進均散
剤を含有する硬化された被覆組成物は、非融解滴
下性、摩耗及び傷への抵抗性、化学侵食に対する
抵抗性、ポリカーボネート基体への良好な接着
性、及びポリカーボネート基体との融和性を具備
し、例えば、応力割り及びヒビ入り、被膜自体の
脆性の結果によるポリカーボネート中への割れの
伝播の生起及び／又は重合体の特性例えば衝撃抵
抗、伸び、引張強さ等を一般に低下させることに
よつてポリカーボネート基体に悪い影響を及ぼす
ことはない。
本発明の被覆組成物の調製にあたつては、ジオ
ール、式のメラミン化合物、ポリエステルポリ
オール又はポリエーテルポリオール、及びアミノ
プラスト接着促進均散剤を一緒に混ぜて反応前の
混合物を先ず調製しその後この反応前の混合物を
ポリカーボネート物品上でその場で硬化する。こ
の混合物には一般に又、触媒量の酸触媒と可溶化
量の溶媒が加えられる。この反応前の混合物はポ
リカーボネート基体上に施こされる迄は反応をさ
し控えられる。これは温度を約40℃以下に維持し
及び／又は反応前の混合物中に例えばトリエチル
アミン等のアミンの如き揮発性の酸触媒ブロツク
剤を含有させて為される。反応前の混合物をポリ
カーボネート基体に施こした後、該混合物で被覆
されたポリカーボネート基体を加熱して反応を開
始させる。被膜が硬化され、即ち、架橋が完結さ
れるまで加熱を続ける。揮発性のアミンの如き酸
触媒ブロツク剤が存在する場合には、加熱はアミ
ンの揮化に役立ち、混合物からアミンを除いて触
媒を遊離し反応を触媒する。
一般に、反応は大気圧、亜大気圧又は超大気圧
にて実施できるが、大気圧が好ましい。反応生成
物の生成温度は一般に約50℃〜約150℃、好まし
くは約80℃〜約120℃の範囲である。
ジオール対式のメラミン化合物対ポリエステ
ル又はポリエーテルポリオールの重量比は約１：
１：３〜約３：３：１の範囲であり、約１：２：
１の比が好ましい。ジオール、式のメラミン化
合物及びポリエステル又はポリエーテルポリオー
ル対接着促進均散剤例えばBee Chemical
Ccmpany製品Ｒ―830の重量比は約２：１〜約
10：１の範囲である。
使用しうる酸触媒はスルホン酸、塩化水素酸、
ｐ―トルエンスルホン酸等並びに有機酸例えばフ
タル酸、蓚酸、酢酸、クロロ酢酸等を包含する。
触媒の使用量は触媒量であり、即ち、反応の触媒
に有効な量である。一般に、この量は約0.1％〜
約5.0％、好ましくは約1.0〜約2.0％（但し、被覆
組成物の重量基準）の範囲である。
反応前の混合物には好ましくは有機溶媒が含ま
れる。適当な溶媒の例には、ケトン類例えばアセ
トン、メチルエチルケトン、アルコール類例えば
メチルアルコール、プロピルアルコール、芳香族
炭化水素例えばベンゼン、ジオキサン、酢酸ブチ
ル等が包含される。溶媒の使用濃度は臨界的でな
く一般に反応成分を可溶化しさえすれば任意の量
でよい。
望みによつては、被覆組成物には又、種々の添
加剤例えば抗酸化剤、促進剤、染料、抑制剤、活
性化剤、充填剤、顔料、静電防止剤、増粘剤、チ
キソトロピー剤、表面活性剤、粘度調整剤、増量
油、可塑剤、粘着剤、紫外線吸収剤等を含有させ
うる。通常こうした添加剤は配合工程に先立つて
あるいはその際中に前記反応物質と予じめ配合さ
れる。使える充填剤には天然又は合成樹脂、カー
ボンブラツク、ガラス繊維、木粉、粘土、シリ
カ、アルミナ、炭酸塩、酸化物、水酸化物、ケイ
酸塩、ガラスフレーク、ガラスビーズ、硼酸塩、
燐酸塩、ケイソウ土、タルク、カオリン、硫酸バ
リウム、硫酸カルシウム、酸化アンチモン等があ
る。前記の添加剤は活性被覆用諸成分100部につ
き約5000部以上までの量にて存在でき、好ましく
は、同じ基準で約0.0005〜約300部の量にて存在
しうる。
本発明の被覆用組成物即ち反応前の混合物は、
ロール、浸漬、カーテンあるいは噴霧の如き任意
の慣用被覆技術によつてポリカーボネート表面に
塗布しうる。塗布後、ポリカーボネートへのその
場での硬化が、硬化の方法の操作即ち温度操作に
よつて、望みに応じて非常に急速にあるいは極め
て緩やかに行われる。一般に、硬化反応の速度は
温度上昇によつて増す。一般に、硬化を為しうる
温度は約50℃〜約150℃である。
一般に、ポリカーボネート基体上の被膜の厚さ
は約0.003〜0.03mm（0.10〜約1.0ミル）、好ましく
は0.004〜0.01mm（0.15〜0.5ミル）である。厚さ
は普通知られている方法の任意のものによつて制
御され、即ち、反応前の混合物中に基体を引つぱ
る速度により制御され、この引つぱり速度が大き
い程被膜は厚くなり、又反応前の混合物中に存在
する溶媒の量によつても制御され、溶媒の存在量
が多いと混合物の粘稠度が小さくなつて被膜が薄
くなる、等々により制御される。
好ましい具体例の記述 以下に実施例を示して、本発明の原理と実施を
当業者により明確に例示する。別段の表示なき限
り、部は全て重量部である。
実施例 １ 芳香族ポリカーボネートを、酸受容体と分子量
調節剤の存在下で２，２―ビス（４―ヒドロキシ
フエニル）プロパンとホスゲンを反応させて調製
する。このポリカーボネートの固有粘度は0.57で
ある。ポリカーボネートは押出機に供給され、押
出機を約265℃で動作し、押出物をペレツトに細
分する。
次いで、ペレツトは約315℃で射出成形され約
13cm×1.3cm×0.16―0.32厚（5in×1/2in×約1/16
―1/8in厚）の試験棒にする。この試験棒を
Underwriters Laboratories、Inc.Bulletin UL
―94、Burning Test for Classifying Materials
に示される試験法にかけ、これにより得られた結
果を表１に示す。この試験法によれば、こうして
調べた物質を５つの試験標本の結果に基づいて、
Ｖ―０、Ｖ―又はＶ―のいずれに等級づけ
る。UL―94による各Ｖ等級に対する規準は略述
すると次のとおりである。
Ｖ―０；点火炎の除去後の平均炎焼及び／又は白
熱が５秒を越えてはならず、標本のいず
れからも脱脂綿を点火するような炎焼粒
子が滴下されてはならない。
Ｖ―；点火炎の除去後の平均炎焼及び／又は白
熱が25秒を越えてはならず、炎焼が止ん
だ後に白熱が標本の1/8インチより垂直
に移行してはならず白熱は脱脂綿を点火
しえない。
Ｖ―；点火炎の除去後の平均炎焼及び／又は白
熱が25秒を越えてはならず標本からは脱
脂綿を点火するような炎焼粒子が滴下さ
れる。
更に、UL―94の要件によれば、特定の等級を
受けるには各試験群の全ての試験棒が特定のＶ等
級を満たす必要がある。さもないと、５つの棒は
最も悪い１つの棒の等級を受けることになる。例
えば、一つの棒がＶ―として等級づけられ、他
の４つの棒がＶ―０として等級づけられると、そ
のときの５つの棒全部に対しての等級はＶ―と
なる。
実施例 酸受容体と分子量調節剤の存在下で２，２―ビ
ス（４―ヒドロキシフエニル）プロパンとホスゲ
ンを反応させて調製され0.57の固有粘度を有する
芳香族ポリカーボネート99.95部を、実験室タン
ブラ中での成分の混転によつて、ジフエニルスル
ホンスルホン酸のナトリウム塩0.05部と混合す
る。得られた混合物を押出機に供給し、押出機を
約265℃で動作し、押出機をペレツトに細分する。
次いで、このペレツトを約315℃で射出成形して、
約13cm（5in）×1.3cm（1/2in）×約0.16―0.32cm
（1/16―1/8in）厚の試験棒とする。試験棒をUL
―94試験法にかけ、これにより得られた結果を表
１に示す。
実施例 酸受容体と分子量調節剤の存在下で２，２―ビ
ス（４―ヒドロキシフエニル）プロパンとホスゲ
ンを反応させて調製され0.57の固有粘度を有する
芳香族ポリカーボネート99.95部を、実験室タン
ブラ中での成分の混転により、トリクロロベンゼ
ンスルホン酸のナトリウム塩0.05部と混合する。
得られた混合物を次いで押出機に供給し、この押
出機を約265℃で動作し、押出物をペレツトに細
分する。ペレツトは次いで約315℃で射出成形さ
れ、約5in（13cm）×1/2in（1.3cm）×約1/16―1/8in
（0.16―0.32cm）厚の試験棒とする。試験棒は上
記のUL―94試験法にかけ、その結果を表１に示
す。
実施例 Bee Chemical Company市販のＲ―380（メラ
ミン及びヒドロキシル化官能化アクリレートを含
有する接着促進均散剤）360g、１，４―ブタン
ジオール400g、ヘキサビス（メトキシ―メチル）
メラミン760g、Mobay Chemical Co.市販の
Desmophen1100（ヒドロキシ末端ポリエステル）
480g、ｐ―トルエンスルホン酸1.1g及び２―ブト
キシエタノール1500mlを添加混合して、反応前の
被覆組成物を調製する。固形分全てが溶解される
まで、この混合物を室温で撹拌する。
実施例 トリエチルアミン6gを酸触媒ブロツク剤とし
て作用させるよう加える外は、ほぼ実施例に従
つて、反応前の被覆組成物を調製する。
実施例 実施例に従つて調製された芳香族ポリカーボ
ネート試験棒を実施例の反応前の被覆組成物の
浴中に堆積被膜厚が約0.005mm（0.2ミル）となる
まで浸漬して被覆する。こうして被覆した棒を次
いで約125℃で約２時間加熱し被膜を硬化する。
これ等の棒をUL―94試験法にかけ、その結果を
表１に示す。
実施例 実施例に従つて調製された芳香族ポリカーボ
ネート試験棒を実施例の反応前の被覆組成物の
浴中に堆積被膜厚が約0.005mm（0.2ミル）となる
迄浸漬して被覆する。こうして被覆した棒を次い
で約120℃で約２時間加熱して被膜を硬化する。
これ等の棒を次いで前記のUL―94試験法にかけ
その結果を表１に示す。
実施例 実施例に従つて調製された芳香族ポリカーボ
ネート試験棒を実施例の反応前の被覆組成物の
浴中に堆積被膜厚が0.005mm（0.2ミル）となるま
で浸漬して被覆する。こうして被覆した棒を次い
で約125℃にて約２時間加熱して被膜を硬化する。
これ等の棒を次いでUL―94試験法にかけその結
果を表１に示す。
【表】 表１にその結果を示した前記実施例からわかる
ように、被覆組成物と難燃剤との組合せをポリカ
ーボネート物品に使うと相乗効果が得られる。実
施例及びによつて示されるように、本発明の
難燃剤を含んだ被覆されていないポリカーボネー
ト物品は、実施例の対照例、即ち、難燃剤を含
まない被覆されていないポリカーボネートよりは
消炎時間がかなり短かいが、それでも炎焼粒子の
滴下がある為―として等級づけられる。実施
例に示されるところでは、難燃剤を含まない被
覆されたポリカーボネート物品は実施例の対照
例よりも消炎時間が長くその上炎焼粒子を滴下す
る。しかし、実施例及びによつて示されるよ
うに、難燃剤を含み被覆されているポリカーボネ
ート物品は実施例の対照例あるいは実施例の
難燃剤を欠く被覆されたポリカーボネートのいず
れよりも消炎時間がかなり短かくしかも炎焼粒子
を滴下しない。
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