JPS6334803A - 多孔性底部層誘電複合材料構造 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、セラミック　ハイブリット多重層回路の滑ら
かで気密性の実質的にブリスターのない誘電体に関し、
特に、セラミック　ハイブリット多重層回路の誘電およ
び銅のブリスターを抑制する誘電構造体に関する。

発明の背景 多重層セラミック厚膜回路は多年にわたって使用され、
領域単位あたりの回路機能を増加させた。

それ故、多重層回路で使用される多くの誘電材料は通常
のモノリシック厚膜誘電組成物であった。

これらは誘電固体の微分割粒子と有機媒質中で分散され
た無機結合剤とからなる。この様な厚膜材料は他の手段
によっても適用されるが通常はスクリーン印刷によって
適用される。このタイプの厚膜材料は非常に重要であり
、また今後もその重要性に変わりはないであろう。

しかしながら、回路技術の最近の進歩では、誘電表面を
滑らかで気密性の高いブリスターのないものにするとい
うだけではなく、より精密な解像力で信頼性の高いもの
にするという点で誘電材料には新しい特性が必要となっ
た。この様な表面には他のコンダクタレベルに対して回
路“開”または回路“短”の可能性の低い精密な解像力
厚膜または薄膜コンダクタラインが必要である。次に、
この接着性の喪失によって回路の信頼性が大きく低下す
るために厚膜コンダクタラインはＩｖ膜多１ｈ層を完成
させるためにさらに再焼成させることによってブリスタ
ーが形成されではならない。

誘電ブリスターは気密性モノリシック誘電層、特に銅コ
ンダクタタに対して最初の焼成によって生じる。沿革的
には、誘電ブリスターは誘電層の気密性に妥協すること
によって大幅に除かれた。

他方、コンダクタブリスター、特に銅ブリスターは最初
の焼成または気密性モノリシック誘電層上の銅を次に再
焼成させることによって生じる。銅ブリスターは銅が次
の誘電層の下に埋められているときでさえ生じ得る。ま
た、銅ブリスターは基５礎的誘電層の気密性に妥協する
ことで大幅に解決されたが、時間と共に誘電層を介して
成長する短絡の可能性が高くなる。

誘電ブリスターは、誘電層と基礎となる銅層の間の接合
面で生じた気体をトラップする最初の焼成で誘電層の不
十分な焼結することによってまず生じる。他方、銅ブリ
スターは誘電体から再焼成による銅の金属化へのガラス
拡散によってまず生じる。このガラスは銅の金属化をシ
ールし銅プラスターを生じさせる。

セラミック誘電体のモノリシック層を適用するための従
来技術の工程の効果にかかわらず、多くの特許出願では
、スクリーン印刷のような通常の方法によって適用でき
るブリスターのないセラミック誘電層、またはより厳し
い特性が必要なラミネート膜を要求する非常に不適当な
必要性がある。

発明の概要 第１の側面において、本発明は、以下の工程：（ａ）基
体に＃＃個＃婁有機媒質中で分散されたＭ％割粒子とガ
ラスの第１の層を適用する工程、（ｂ）前記第１の分散
層に有機媒質中に分散された誘電固体の微分割粒子とガ
ラスとを包含する第２の層を適用する工程、 （ｃ）前記層を焼成して何機媒質の揮発させガラス成分
の液体相焼結と両方の層の高密度化、カラスの軟化点、
ガラスの粒子サイズとガラスと両方の層の誘電固体との
比は、層が焼成されるときに層のガラスの焼結が両方の
層の焼成の完了に時に、インク吸着試験による測定で第
１の層は多孔性であり、第２の層は無孔性であるように
調節されるように行なう工程 を包含する焼成した多重層電子部分の中間層（１）　ｔ
ｌ？成の間にブリスターの形成を抑制する方法に関する
。

もう一つの側面では、本発明は、 ｏ　　（１）次の層が接着した基体 （２）次の層が接着している、有機媒質中で分散された
誘電固体の微分割粒子およびガラスの微分割粒子の第１
の分散層 （３）有機媒質の揮発を行ない、ガラスの液体相焼結、
ガラスの軟化点、ガラスの粒子サイズ、およびガラスと
両方の層の誘電固体との比は層が焼成されるときに、層
のガラスの焼結がインク吸芒試験による測定で第°１の
層が多孔性で第２の層が無孔性であるように調節した、
焼成した誘電固体の微分割粒子と有機媒質中で分散され
たガラスの微分割粒子の第２の分散層 を包含する多重層腹合材料構造に関する。

さらに他の側面では、本発明は、パターン化された伝導
性層で変化する複数のこの様な２つの層誘電睨合材料か
らなる多重層腹合材料構造に関する。

本発明の詳細な説明 Ａ、セラミック固体 本発明は、実質的に高融解性無機質固体材料に対して適
用できる。しかしながら、アルミナ、チタネート、シル
コート、およびスタンネートのような誘電固体の分散を
製造するのに特に適している。また、この様な材料、つ
まり、焼成によってこの様な誘電固体に変換される固体
材料の先駆物質とこれらのいずれかの混合物に対して適
用できる。

本発明で使用できる多くの誘電固体には、ＢａＴｉＯ２
、ＣａＴｉＯ３，５ｒＴｉ０３、ＰｂＴｉＯ３、ＣａＺ
ｒＯ３、ＢａＺｒＯ３、ＣａＳｎＯ３、ＢａＳｎＯ３、
およびＡｌ２Ｏ３がある。セラミック技術では既知であ
るように、本発明の組成物で使用されるセラミック固体
の正確な化学組成はレオロジー的意味で一般に臨界的で
はない。しかしながら、分散体のレオロジー的特性が実
質的に変化可能であるために、セラミック固体は有機分
散体の中で膨潤特虻ν気いことが好ましい。

本発明の分散体は、有機媒質を取除き無機結合剤の焼結
を行なうために膜または層を焼成させる場合有機媒質の
適切に完全な焼尽を得るために０．３μｍ以下の粒子サ
イズを自°する固体の有意量を含有してはならないとい
うことが見出だされた。しかしながら、セラミック固体
はいずれも２０μｍを越えず、さらに、少なくとも７５
重２％のセラミック固体は１−１０μｍのサイズでなけ
ればならない。分散体はスクリーン印刷によって通常適
用される厚膜ペーストを製造するのに使用する場合に、
最大の粒子サイズはスクリーンの厚さを越えてはならず
、乾燥膜製造するのに使用する場合、最大粒子サイズは
膜の厚さを越えてけならない。

さらに、セラミック粒子の表面積／重量比は、この様な
粒子か附随する無機結合剤の焼結特性に悪影響を与える
傾向があるために、１０ｍ２／ｇを越えないことが好ま
しい。さらに、表面積／重量比は５ｍ２／ｇを越えない
ことが好ましい。

１−５の表面積／重量比を有するセラミック粒子は極め
て満足できるものであることが見出だされた。

Ｂ、無機結合剤 本発明で使用されたガラス　フリットは無機結晶質粒子
の焼結を助けるものであり、セラミック固体より低い融
点を宵する既知の組成物である。

それにもかかわらず、装置の適切な気密性を得るために
、無機結合剤のガラス転移温度（Ｔ　）は５５０−８２
５°Ｃであることが好ましく、５７５−７５０°Ｃであ
ることがより好ましい。融解が５５０　′Ｃ以下で行わ
れれば、有機材料はカプセル化され、ブリスターは有機
物が分解するときに誘電層に形成されやすい。他方、８
２５℃以上のガラス転移温度では銅の金属化に匹敵する
焼結温度、例えば９００℃が使用されるときに多孔性誘
電体を生成しやすい。

使用するのに好ましいガラス　フリットは、鉛ボロシリ
ケート　フリット、およびビスマス、カドミウム、バリ
ウム、カルシウム、または他のアルカリ土類ボロシリケ
ート　フリットのようなガラス化ボロシリケート　フリ
ットである。このようなガラス　フリットの調製は既知
であり、例えば、成分の酸化物の形態でガラスの成分を
共に融解しこの様な融解組成物を水に注いでフリットを
形成することからなる。もちろんバッチ成分はフリット
生成の通常の条件で所望の酸化物を生成する先駆物質化
合物であり得る。例えば、酸化ホウ素はホウ酸から得ら
れ、シリコン　ジオキサイドはフリントから生成され、
酸化バリウムはバリウム　カーボネートから生成される
等。

ガラスは所望の比で所望の成分を混合し、混合物を加熱
して融解物を形成することによって通常のガラス製造技
術によって調製される。当該技術では既知のように、加
熱はピーク温度で融解が完全に液体で均質となる時間で
行われる。本作業では、成分はプラスティックボールを
入れたポリエチレンン　ジャー中で振混ぜることによっ
て予め混合され、次いで所望の温度で白金るつぼで融解
される。融解物は１乃至１−１／２時間ピーク温度に加
熱される。融解物には次いで冷水中に注ぐ。

急冷中の水のピーク温度は水対融解物の比を増加させる
ことによってできる限り低く維持される。

水から分離した後の粗フリットは空気中で乾燥させるか
またはメタノールで濯ぐことによって水を除くことによ
って残りの水を無くす。粗フリットは次いでアルミナボ
ールを使用したアルミナ容器中で３−５時間ボールミル
される。フリットのアルミナ汚染はＸ線回折分析で観察
できる範囲内にはない。

ミルからの粉砕されたフリットスラリーを排出した後、
過剰な溶剤はデカンテーションによって取除かれ、フリ
ット粉末は室温で空気乾燥される。

乾燥粉末は次いで３２５メツシユふるいでふるい分け、
大きい粒子を取除く。セラミック固体のような無機結合
剤は、１０ｍ２／ｍ以下の表面対重量比を有し、少なく
とも７５重ｍｍの粒子は０．３−１０μｍの粒子サイズ
を有する。

大きい粒子および小さい粒子の両方の等重量部に定義さ
れる無機結合剤の５０％点は、セラミック固体のものと
等しいかまたはそれ以下である。

焼結速度はセラミック固体との無機結合剤の比に直接関
係し、また無機結合剤のＴトと粒子サイズに逆に関係す
る。誘電層の気密性を調節する接近可能な変数は、（１
）無機結合剤／セラミック固体比、（２）無機結合剤の
ガスラ転移温度、（３）粒子サイズ、および（４）焼成
温度を含むが、これに限定されない。

Ｃ１有機重合体結合剤 前述のように、本発明の分散体の結合剤成分は、（１）
Ｃ，−、。アルキル　アクリレート、Ｃ１１０アルキル
　メタクリレート、アルファーメチルスチレン、および
Ｏ−２重量９６のエチレン性不飽和カルボン酸、アミン
またはシラン含有化合物の単独重合体および共重合体、
　　（２）ｃｌ−重合体および共重合体およびその混合
物からなる群から選択された有機重合体結合剤であり、
この結合剤は全無機質固体を基準にして５−２５重−％
を包含する。

前記重合体は単独重合体、ランダム共重合体、および高
多元重合体を含む。重合体鎖に沿って分配されたカルボ
ン酸またはアミンのＦ目対量は、２０重量％以下である
。低い酸素雰囲気でそれらはきれいに焼成するため、メ
タクリル重合体、特にポリ（メチル　メタクリレート）
はアクリル重合体より好ましい。

官能部分を含有する共単量体は、分散されたセラミック
固体の凝集を阻止するために任意の１重合体で１０．（
ｌｆｆｉＪｆｆ１％または重合体混合物中で２．０％を
越えないことが好ましい。またある場合には、１．８％
のように低い酸含有単量体を有する正合体混合物は分散
特性に関して限界であるまたは不満足でさえあることが
観察された。それにもかかわらずこのような場合の多く
は、この様な重合体はより極性の溶剤を使用することに
よって本発明で使用できる。このように、２．０％程の
官能基Ａ自゛単は体を含有する重合体混合物を使用でき
、１．５％の官能性単量体のみを自゛するこの様な重合
体混合物が好ましい。１．０重量％以下のこの様な官能
性単量体は、さらに好ましい。

また同じ理由で重合体混合物に含有された重合体はいず
れも１０，０重量？６以上の官能性単量体を含有しない
ことが好ましい。この様に重合体結合剤は重合体の混合
物であることができ、そのいくつかは官能部分をまった
く含有せず、またいくつかは全混合物中の官能性共単量
体の自存量が０．２−２．Ｑ重量％の範囲内にある限り
は１０．０重量％の官能性共単量体を含有することがで
きる。他方、重合体結合剤はＯ−５，０ｆｆｉｆｆ１％
の機能共単量体を含有する前記のように規定されたよう
なメタクリル重合体のほとんどを包含することが好まし
い。

適切な共重合性カルボン酸はアクリル酸、メタクリル酸
、およびクロトン酸のようなエチレン性不飽和Ｃ３−６
モノカルボン酸、フマール酸、イタコン酸、シタコン酸
、ビニルこはく酸、およびマレイン酸のようなＣ４１０
ジカルボン酸、およびその半エステル、無水物およびそ
の混合物を含む。それらは低酸素雰囲気できれいに焼成
するために、メタクリル重合体はアクリル重合体より好
ましい。

もちろんあるアミン成分はアミン含有単量体の共重合に
よって直接的に鎖に導入されるが、重合体鎖のペンダン
ト反応部分の後重合反応によって間接的に導入すること
ができる。この例はアンモニアの存在下のペンダント　
カルボン酸基とのグリンジル化合物の反応によって添加
できる第１アミンである。このように、ここで使用され
るように、“エチレン性不飽和アミン”とはアミン含有
共単量体また後重合的に反応してアミン基を形成する他
の共単量体から誘導される重合体を含むものである。第
１、第２、および第３アミンは同様に互いに効果的であ
る。ペンダント　アミン基を結合剤重合体鎖に直接的に
導入するのに適した共重合体は、ジエチルアミノエチル
　メタクリレート、ジメチルアミノエチル　メタクリレ
ート、およびｔ−ブチルアミノエチル　メタクリレート
を含む。アミン官能性を導入するための後重合反応に適
切なペンダント官能部分を生成する適切な共単量体は前
記エチレン不飽和すなわちグリシジルアクリレートまた
はグリシジル　メタクリレートのようなエポキサイドを
含む。

非酸性共重合体に対する前記制限によって、アルキル　
アクリレートまたはメタクリルレートは少なくとも７５
、好ましくは８０重量％の重合体を構成することが好ま
しい。

重合体結合剤は、前記組成上の規準と以下で説明される
物理的規準が合う限り、スチレン、アクリロニトリル、
ビニル　アセテート、アクリルアミド等のような他の非
アクリルおよび非酸性共重合体を約１０ＬＩｆＷ％まで
含有する。しかしながら、それらをきれいに焼尽させる
ことは困難であるために、この様なｌｉｔ　１体は約５
市徽％以上使用しないことが好ましい。現在のところ、
この様な他の共重合体の使用は本発明で使用する共重合
体の効果に付加することは知られていない。しかしなが
ら、前記量のこの様な共単量体はすべての組成的物理的
特性基準が合うかぎり重合体の効果を落とすことはない
。

前記アクリルおよびメタクリル重合体に加え、ポリエチ
レン、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリイソブチレ
ン、およびエチレン−プロピレン共重合体のような多種
のポリオレフィンも使用することかできる。また本発明
で有用なものはポリエチレン　オキサイド、ポリプロピ
レン　オキサイド、およびポリブチレン　オキサイドの
ような低級アルキレンオキサイドの重合体であるいわゆ
るポリエーテルおよびセルローズ　エーテルである。

前記組成物変数、に加え、重合体結合剤のある物理的特
性ももちろん重要である。特に、可塑化非露出結合剤重
合体は溶剤現像剤が使用されれば実質的に現像可能でな
ければならないということはフォトレジスト技術では認
識されている。他方、光硬化結合剤は現像剤によって洗
浄されないような十分な溶剤抵抗を持たなければならな
い。

これら規準に合う重合体は通常の溶液重合技術によ基ア
クリレート重合の当業者によ・て製造できる。典型的に
、この様な酸性アクリレート重合体は、比較的低沸点（
７５−１５０℃）の有機溶剤中で１以−にの共重合化可
能ビニル単旨体とアルファ、ベーターエチレン性不飽和
酸とを一緒にして２０乃至６０９６の単量体混合物の溶
液を得、次いで重合触媒を添加し大気圧下で溶液の還流
温度で混合物を加熱することによって単量体を重合して
調製する。重合反応が実質的に完了した後、生成酸重合
体溶液は室温に冷却しサンプルを採取して重合体の粘度
、分子市は、酸等量等を決定する。

Ｄ、光開始システム 適切な光開始システムは温度的に不活性であるが化学線
光または１８５℃以下で露光することよってフリー　ラ
ジカルを発生させるものである。

これらは、複合カルボキシル環システムに２つの環内炭
素原子を有する化合物、例えば９．１０−アントラキノ
ン、２−メチルアントラキノン、２−エチルアントラキ
ノン、２−ｔｅｒｔ−ブチルアントラキノン、オクタメ
チルアントラキノン、１゜４−ナフトキノン、９．１０
−フェナントレンキノン、ベンズアントラセン−７，１
２−ジオン、２．３−ナフタセン−５，１２−ジオン、
２−メチル−１，４−ナフトキノン、１．４−ジメチル
−アントラキノン、２．３−ジメチルアントラキノン、
２−フェニルアントラキノン、２，３−ジフェニルアン
トラキノン、レチンキノン、７，８゜９．１０−テトラ
ヒドロナフタセン−５，１２−ジオン、および１，２．
３．４−テトラヒドロベンズアントラセン−７，１２−
ジオンのような置換または不置換多核キノンを包含する
。また８５℃程の温度で熱的活性である有用な他の光開
始剤のいくつかは、米国特許第２，７６０，８６３号明
細書で説明され、ベンゾイン、ピバロイン、アシロイン
　エーテルのような隣接したケタールドニル　アルコー
ル、例えばベンゾイン　メタノールおよびエチル　エー
テル、ベンジル　ジメチルケタール；α−メチルベンゾ
イン、α−アリルベンゾイン、およびα−フェニルベン
ゾインを包むα−ヒドロカーボン−置換芳香族アシロイ
ンを包含する。　米国特許第２．８５０，４４５号明細
書、　第２，８７５，０４７号明細書、第３゜０９７．
０９６号明細書、第３，０７４，９７４号明細書、　第
３，０９７，０９７号明細書、および第３，１４５，１
０４号明細書で開示された光還元染料および還元剤、ま
た米国特許第３゜４２７．１６１号明細書、第３，４７
９，１８５号明細書、第３，５４９，３６７号明細書で
開示されたフェナジン、オキサジン、およびキノン分一 類の染料、ミツチエ−ケトン　ベンゾフェノンロイコ染
料を含む水素供与体を有する２、４．５−トリフェニル
イミダプリル　ダイマー、およびその混合物を開示剤と
して使用することができる。

また光開始剤および光抑制剤と共に有用なものは米国特
許第４，１６２，１６２号明細書で開示された感光剤が
ある。光開始剤または光開始システムは全組はの乾燥光
重合性層に基づいて０．０５乃至１０重量％に存在する
。

Ｅ、光硬化性単＝体 本発明の光硬化性単量体成分は少なくとも１の重合性エ
チレン基を何する付加重合性エチレン性不飽和化合物の
少なくとも１つを包含することからなる。この様な化合
物はフリーラジカル開始鎖伝播付加重合によって高重合
体を形成することができる。不飽和化合物（単量体）は
少なくとも２つの末端エチレン性不飽和基、例えば、２
乃至４個を有する。単量体化合物は非気体性である。つ
まり、それらは１００°Ｃ以上の通常の沸騰点と、有機
重合体結合剤の可塑化作用を有する。

単独でまたは他の単量体と結合して使用される適切な単
量体は、ｔ−ブチル　アクリレートおよびメタクリレー
ト、１．５−ベンタンジオールジアクリレートおよびジ
メタクリレート、Ｎ、　　Ｎ−ジエチルアミノエチル　
アクリレートおよびメタクリレート、エチレン　グリコ
ール　シアクリートおよびジメタクリレート、１，４−
ブタンジオール　ジアクリレートおよびジメタクリレー
ト、ジエチレン　グリコール　ジアクリレートおよびジ
メタクリレート、ヘキサメチレン　グリコールジアクリ
レートおよびジメタクリレート、１゜３−プロパンジオ
ール　ジアクリレートおよびジメタクリレート、デカメ
チレン　グリコール　ジアクリレートおよびジメタクリ
レート、１．４＝シクロヘキサンジオール　ジアクリレ
ートおよびジメタクリレート、２，２−ジメチロールプ
ロパン　ジアクリレートおよびジアクリレートリセロー
ル　ジアクリレートおよびジメタクリレート、トリプロ
ピレン　グリコール　ジアクリレートおよびジメタクリ
レート、グリセロール　トリアクリレートおよびトリメ
タクリレート、トリメチロールプロパン　トリアクリレ
ートおよびトリメタクリレート、ペンタエリトリトール
　トリアクリレートおよびトリメタクリレート、ポリオ
キンエチル化トリメチロールプロパン　トリアクリレー
トおよびトリメタクリレートおよび米国特許第３．３８
０，８３１号明細書で開示されたような同様の化合物、
２，２−ジ（ｐ−ヒドロキシフェニル）−プロパン　ジ
アクリレート、ペンタエリトリトール　テトラアクリレ
ートおよびテトラメタクリレート、２，２、−ジー（ｐ
−ヒドロキシフェニル）プロパン　ジメタクリレート、
トリエチレン　グリコール　ジアクリレート、ポリオキ
シエチル−２，２−ジ（ｐ−ヒドロキシフェニル）プロ
パン　ジメタクリレート、ビスフェノール−Ａのジー（
３−メタクリルオキシ−２−ヒドロキシプロピル）エー
テル、ビスフェノールＡのジー（２−メタクリオキシエ
チル）エーテル、ビスフェノール−Ａのジー（３−アク
リルオキシ−２−ヒドロキシプロピル）エーテル、ビス
フェノール−Ａのジー（２−アクリルオキシエチル）エ
ーテル、１．４−ブタンジオールのジー（３−メタクリ
ルオキシ−２−ヒドロキシプロピル）エーテル、トリエ
チレン　グリコール　ジメタクリレート、ポリオキシプ
ロピルトリメチロール　プロパン　トリアクリレート、
ブチレン　グリコール　ジアクリレートおよびジメチル
アクリレート、１．２．４−ブタントリオール　トリア
クリレートおよびトリメタクリレート、２，２．４−１
リメチル−１，３−ベンタンジオール　ジアクリレート
およびジメタクリレート、１−フェニル　エチレン−１
，２−ジメタクリレート、ジアリルフマレート、スチレ
ン、１，４−ベンゼンジオール　ジメタクリレート、１
，４−ジイソプロペニル　ベンゼン、および１，３．５
−トリイソプロペニル　ベンゼンを含む。また少なくと
も３００の分子量を有するエチレン性不飽和化合物、例
えば２乃至１５炭素のアルキレン　グリコールまたは１
乃至１０工−テル結合のポリアルキレン　エーテル　グ
リコールから製造されたアルキレンまたはポリアルキレ
ン　グリマール　ジアクリレート、および米国特許第２
，９２７，０２２で開示された例えば複数の付加重合性
エチレン結合を有するもの特に末端結合として存在する
場合に有用である。特に好ましい単量体はポリオキシエ
チル化トリメチロールプロパン　トリアクリレート、エ
チル化ペンタエリトリトール　トリアクリレート、ジペ
ンタエリトリトール　モノヒドロキシペンタアクリレー
トおよび１．ｌＯ−デカンジオール　ジメチルアクリレ
ートである。不飽和単量体成分は乾燥光重合化層の全重
量に基づいて５乃至４５重−％の量に存在する。

少量の他の成分は光重合性組成物、例えば顔料、染料、
熱重合性抑制剤、オルガノシラン結合剤のような接着促
進剤、可塑剤、ポリエチレンオキサイドのような彼覆捕
助剤、等に、光重合性組成物がその本質的特性を維持す
る限り存在し得る。

Ｆ、有機媒質 有機媒質の主な目的はセラミックまたは他の基体に容易
に適用できるように組成物の微分割固体を分散させるた
めのビヒクルとして作用することである。この様に、有
機媒質はまず適度の安定性で固体が分散するものでなけ
ればならない。第２に、有機媒質のレオロジー特性は分
散体に対してよい適用特性を与えるようなものでなけれ
ばならない。

分散体が膜に形成されると、セラミック固体と無機結合
剤が分散される有機媒質は前記重合体結合剤、単量体、
および揮発性有機溶剤に溶解される開始剤、および任意
に可塑剤、離型剤、分散剤、剥離剤、防汚剤および湿潤
剤のような他の溶解された材料からなる。

溶剤のＬ混合物であり得る有機媒質、の溶剤成分は、重
合体の完全な溶液を得、溶剤が大気圧で比較的低レベル
の熱を適用することによって分散体から蒸発できように
するのに十分な高揮発性であるように選択される。さら
に、溶剤は有機媒質に含有された他の添加剤の沸騰点と
分解温度以下で十分に沸騰しなければならない。このよ
うに、１５０°Ｃ以下の大気史沸騰点を有する溶剤とと
もに頻繁に使用される。このような溶剤は、ベンゼン、
アセトン、キシレン、メタノール、エタノール、メチル
エチル　ケトン、１，１．１−トリクロロエタン、テト
ラクロロエチレン、アミル　アセテート、２，２．４−
、トリエチル　ペンタンジオ−ルー１．３−モノ−イソ
ブチレート、トルエン、メチレン　クロライド、および
エチレン　グリコール　モノ−ｎ−プロピル　エーテル
のようなエチレン　グリコール　モノアルキルおよびジ
アルキル　エーテルを含む。膜をキャストするために、
メチレン　りロライトは揮発性のために特に好ましい。

有機媒質はしばしば結合剤の重合体のＴ　を低下させる
ように作用する１以上の可塑剤を含有する。このように
な可塑剤はセラミック基体へのよいラミネーションを確
実にし組成物の非露出領域の現像６Ｊ能性を増大させる
。しかしながら、このような材料の使用はそれからキャ
ストされた膜焼成される場合に取除かなければならない
有機材料の量を減少させるために最小限度であることが
好ましい。可塑剤の選択は、もちろん、変性されなけれ
ばならない重合体によってまず決定される。

多種の結合剤システムで使用された可塑剤にはジエチル
　フタレート、ジブチル　フタレート、ブチル　ベンジ
ル　フタレート、ジベンジル　フタレート、アルキル　
フォスフェート、ポリアルキレン　グリコール、グリセ
ロール、ポリ（エチレン　オキサイド）、ヒドロキシ　
エチレート　アルキル　フェノール、トリクレジル　フ
ォスフェート、トリエチレングリコール　ジアセテート
、およびポリエステル可塑剤がある。ジブチル　フタレ
ートは比較的小さい濃度で効果的に使用できるためにア
クリル重合体システムでしばしば使用される。

本発明の感光性組成物は、感光性層が支持膜上で被覆さ
れるレジスト成分の感光性層としてしばしば使用される
。

通常のフォトレジスト成分では、感光性層と支持体の反
対側の表面がロール形態で保存される場合にそれらの間
のブロッキングを阻止するために取外し可能なカバーシ
ートによって感光性層を保護する必要がある、または少
なくとも非常に所望である。また、像露光の間に取外し
可能な支持膜によって基板にラミネートされた層を保護
し層と光トールとの間のブロッキングを阻止することが
望ましい。

光重合性組成物は約０．０００４インチ（〜０．　００
１０ｃｏ＋）乃至約０．０１インチ（〜０．０２５ｃ＋
ｎ）またはそれ以上の厚さの乾燥被覆で支持膜上に被覆
される。好ましくは温度変化に対して寸法安定性の高い
適切な剥離可能な支持体は高重合体、たとえば、ポリア
ミド、ポリオレフィン、ポリエステル、ビニル重合体、
およびセルローズ　エステルからなる多種の膜から選択
され、０．０００５インチ（〜０．００１３ｃｆｆｌ）
乃至０．００８インチ（〜０．０２ｃｍ）またはそれ以
上の厚さを有する。露光が剥離可能な支持体を取り除く
前に行われると、もちろん、その上に化学放射線の入射
の実質的部分を送らなければならない。剥離可能な支持
体が露光される前に取り除かれる場合、この様な制限は
ない。特に適切な支持体は約０．００１インチ（〜０．
　００２５ｃｍ）の厚さを有する透明なポリエチレン　
テレフタレート膜である。

部品が取除くことができる保護カバーシートを持たず、
ロール形態で保存される場合、剥離可能な支持体の逆側
にワックスまたはシリコンのような材料の薄い解放層を
適用して光重合可能な層とのブロックを阻止することが
好ましい。あるいは、被覆された光重合性層への接着は
被覆される支持表面をフレーム処理または放電処理する
ことによって好ましく増加する。

使用される適切な取外し可能な保護カバーシートは前記
高重合体膜の同じグループから選択され同じ範囲の厚さ
を有する。０．００１インチ（〜０．００２５ｃｍ）の
厚さのポリエチレンのカバーシートが特に適切である。

前記のような支持体とカバーシートは使用される前に保
存の間に光重合性レジスト層によい保護を与える。

無機固体（誘電体およびガラス）と有機物とのｍＷ比は
２．０乃至８゜０さらに好ましくは２．６乃至４．５の
範囲にあることが好ましい。

適切な分散体およびレオロジー特性を得るために８．０
以下の比が必要である。しかしながら、２．５以下であ
ると焼成しなければならない有機物の量は過度であり最
終層の品質が損われる。無機固体のを織物に対する比は
無機固体の粒子サイズ、を機成性、および無機固体の表
面の予備処理による。粒子がオルガノレジン結合剤で処
理されると、無機固体と有機物との比は増加し得る。焼
成欠陥を最小限度に押えるために９機物を低レベルで使
用することが好ましい。無機物と有機物との比はできる
だけ高いことが特に重要である。

他方、分散体が直換ペーストとして適用される場合、通
常の厚膜有機媒質を適切なレオロジー調節および低揮発
性溶剤の使用と共に使用できる。

本発明の組成物を高膜組成物として組成する場合、通常
スクリーン印刷によって基体に適用される。それ故、そ
れらがスクリーンを容易に通過できるように適切な粘度
を持たなければならない。

さらに、それらはスクリーンされた後に急速にセットア
ツプしそれによってよい解像を与えるようにチキントロ
ープであるべきである。レオロジー特性がまず重要であ
り、有機媒質は固体と基体の適切な湿度可能性、よい乾
燥速度、手粗い取扱いにも耐えるような乾燥膜力、およ
び良い焼成特性を与えるように調製されることが好まし
い。焼成された組成物を満足できる外観にすることが重
要である。

これら規準から見れば、多種の不活性液体を有機媒質と
して使用することができる。最も厚い膜組成物に対する
有機媒質は典型的に溶剤中のレジン溶液およびしばしば
レジンとチキソトロープ剤の両方を含をする溶剤溶液で
ある。溶剤は通常１３０−３５０℃の範囲内で沸騰する
。

この目的に特に適合したレジンは低級アルコールのポリ
メタクリレートおよびエチレン　グリコール　モノアセ
テートのモノブチル　エーテルである。

厚膜に対して最も幅広（使用される溶剤は、アルファー
またはベーターテルピネオールのようなテルペンまたは
ケロセン、ジブチルフタレート、ブチル　カービトール
、ブチル　カービトールアセテート、ヘキサメチレン　
グリコール、高沸騰アルコール、アルコールエステルの
ような他の溶剤との混合物である。この様なおよびその
他の溶剤の多種の組合せは所望の粘度と必要な揮発性を
得るために組成される。

通常使用されるチキソトロープ剤には水素化ひまし油お
よびその誘導体である。もちろん、懸濁体固をのせん断
減粘性と結合された溶剤／レジン特性はこの点で唯一適
切であるためにチキソトロープ剤を取入れることが必ず
しも必要ではない。

分散体の無機固体に対する有機媒質の比はかなり変化し
、分散体が適用される方法と使用される有機媒質の種類
による。通常、旨く覆うために、分散体は補完的に６０
−９０重量％の固体と４０−１０重量％の有機媒質を含
をする。この様な分散体は通常半流動性であり、通常“
ペースト″と呼ばれる。

ペーストは３０−ルミルで通常調製される。ペーストの
粘度は、低、中、高せん断速度でブルックフィールド粘
度計で室温で測定される場合に典型的に以下の範囲内に
ある。

せん断速度（秒−り　粘度（Ｐａ、ｓ）０．２　　　１
００−５０００− ３００−２０００　　好ましい ６００−１５００　　最も好ましい １００−２５０　　好ましい １４０−２００　　最も好ましい １０−２５　　　好ましい １２−１８　　　最も好ましい 使用される有機媒質（ビヒクル）の量とタイプは主に、
最終的に所望の組成粘度と印刷の厚さによって決定され
る。

感光性材料の場合、多種の染料と顔料また光像の可視度
を増加させるために添加する。しかしながら使用される
着色料は視角またはＵＶスペクトル領域の放射線に対し
て不透明であるまたは強力に吸収するが、使用される化
学放射線に対しては透明であることか好ましい。特性の
多くの変数と前記組成物に加え、すべての成分−無機物
と有機物の両方−は実質的にハロゲンがないことが根本
的である。このために、通常の焼成条件でハロゲン化化
合物によって隣接する伝導性層とそれらが焼成される炉
の表面に腐蝕が生じる。

Ｇ、基本層および付加層との関係 本発明の適切な機能には、誘電構造の基礎（ｕｎｄｏｒ
ｉｎｇ）およびオーバーレイ（ｏｖｅｒｌｙｉｎｇ　）
層が多孔性に適切に関係することが必要である。

９６．５％のアルミナ基板に個々に焼成されると、基礎
層は多孔性でなければならない。しかしながら、オーバ
ーレイ層は焼成条件下で無孔性、または気密性でなけれ
ばならない。さらに、構造は有孔性または無孔性のいず
れかである１以上の中間層を有する。中間層はガラス粒
子のみからなり、またセラミック固体の粒子も包含する
。中間層のガラスおよび／またはセラミック固体の組成
物は、隣接する層の組成物と同じまたは異なる。

個々に焼成された誘電層の相対的多孔性決定の好ましい
試験は以下で説明されるインク吸着試験である。

勾配−多孔性誘電構造は誘電構造の最初の焼成の間に誘
電−基礎銅接合面で生じた気体を抜くことによって誘電
ブリスターを抑制する。概して、誘電層が一度焼成され
ると、再焼成によるブリスターに抵抗するのに十分堅い
。誘電ブリスターを阻止するために、基礎多孔性層は比
較的薄く、好ましい範囲は０．２０乃至オーバーレイ気
密性層の厚さの２倍である。オーバーレイ層は無機結合
剤を１００％まで含有でき、非常に気密な誘電構造を全
体的に与える。

本発明は、オーバーレイ鋼への無機結合剤の分散を遅ら
せることによって銅ブリスターを抑制する。銅は再焼成
によってブリスターが形成されるほど延性である。銅ブ
リスターを阻止するために、基礎層は０．２０乃至付加
層の厚さの２倍であることが好ましい。オーバーレイ誘
電層は十分な無機結合剤を含有するのみで誘電構造を全
体的に好ましい範囲の気密性にする。全体的誘電構造の
気密性を測定する方法は、湿潤損失係数試験（湿潤ＤＦ
試験）である。

特に好ましい組成物と本発明を実践するための最適方法
は第１および第２の誘電層が以下の組成物を有するもの
である。

第１の層 （ａ）１０ｍ２／ｇ以下の表面積対重量比および０．５
−１０ミクロンのサイズを有する少なくとも７５重量％
の粒子を有するセラミック固体の微分割粒子と （ｂ）５５０−８２５℃のガラス転移温度、１０ｍ２／
ｇ以下の表面積対重量比、およびｏ、ａ−ｘｏミクロン
のサイズを有する少なくとも７５重量％の粒子を有し、
全無機固体の３０＝７０容量％の無機結合剤の微分割粒
子と、（ｃ）（１）Ｃ１ｒ　ｏアルキル　アクリレート
、ｃ、　　１０アルキル　メタクリレート、アルファメ
チルスチレン、およびＯ−２玉量％のエチレン性不飽和
カルボン酸の単独重合体と共重合体、（２）Ｃ１ｔ　ｏ
モノ−オレフィンの単独重合体と共重合体、（３）Ｃ１
４アルキレン　オキサイドの１１独重合体と共重合体、
（４）セルローズエーテル、およびその混合物からなる
群から選択され、全無機固体に基づいて１−２５重量％
を包含する有機結合剤。

第２の層 オーバーレイ被覆組成物は本質的に、 （ａ）１０ｍ２／ｇ以下の表面積対重量比と０．５−１
０ミクロンのサイズを有する少なくとも７５重量％の粒
子を有するセラミック固体の微分割粒子と、 （ｂ）５５０−８２５℃のガラス転移温度で、１０ｍ２
／ｇ以下の表面積対玉量比、およびｏ、ａ−１〇ミクロ
ンのサイズを有する少なくとも７５重ｍ９６の粒子をを
し、全無機固体の５〇−１００容緻％の無機結合剤の微
分割粒子と、（ｃ）（１）ＣＬ　　ｔ　ｏアルキル　ア
クリレート、ｃｌ　１０アルキル　メタクリレート、ア
ルファメチルスチレン、および０−２ｆｆｉｆｆｉ％の
エチレン性不飽和カルボン酸の単独重合体と共重合体、
（２）Ｃ＋−１ｏのモノ−オレフィンの単独重合体およ
び共重合体、（３）Ｃ，＋　　ｔアルキレンオキサイド
の単独重合体と共重合体、（４）セルローズ　エーテル
、およびその混合物からなる群から選択され、全無機固
体に基づいて１−２５重量％を包含する有機結合剤から
なる。

基礎層は９６，５％のアルミナ基板に個々に焼成される
とインク吸着試験で吸着ル保持するのに対し、個々に焼
成されたオーバーレイ層はインク吸収および保持しない
という点で基礎層はオーバーレイ層とは区別されるある
。

Ｈ１試験方法 インク吸着 インク吸着試験は、以下のように行われる。試験ピース
は水平に維持される。ノンスミア　ゴムースタンプ青イ
ンク（ランジャー　プロダクツ社、レッド　バンク、Ｎ
Ｊ）が誘電表面に一滴落とされ、３０秒間放置される。

試験片は次いでインクを落とすために３０秒間冷たい水
道水の流れに垂直にし、１５秒間アセトンの流れに維持
する。ブリスターまたは汚れのような欠点を明確にする
のにトレース可能なインク残留の領域は無視されるべき
である。誘電表面に目に見えるインクの保持がないと、
誘電体は無孔性であるとする。誘電表面に目に見える保
持があると誘電体は多孔性であるとする。

（ａ）１日の領域とアルミナ基板に支持された接触タブ
を有する銅デイスク、（ｂ）銅デイスクに対してオーバ
ーレイするが露光された接触タブは残す勾配−多孔性誘
電構造、および（ｃ）誘電構造をオーバーレイし底部タ
ブに関して９〇−１８０度回転した接触タブを有する同
サイズの第２の銅デイスクを包含する誘電構造から静電
容量が形成される。

静電容量および乾燥ＤＦはＨｅｖｌｅｔｔ　−Ｐ　ａｃ
ｌｖａｒｄＨＰ４２７４Ａ多周波ＬＣＲメーターを使用
して１　ｋＨｚで測定される。誘電体の厚さはＳ　１ｏ
ａｎＤｃｋｔａｋｎＡ　　プロフィロメータで測定され
る。

選択的に、先部分顕微鏡またはキャパシタ断面のＳＥＭ
フォトグラフで測定できる。すべてのキャパシタは電気
的測定を行なう前に焼成後少なくとも１５時間維持され
る。損失係数（ＤＦ）はこの維持時間内に０．５−２％
だけ減少するのが普通である。しかしながら、静電容量
は一般にこの期間は影響されない。

誘電定数は以下の式を使用して計算される：に−（Ｃ／
Ａ）　　・ｔ Ｃはキャパシタの静電容量、Ａは誘電層と接触する小さ
い電極面積、ｔは誘電層の厚さである。

湿潤ＤＦはディスクを濡らすが接触タブは濡らさないよ
うに上部銅デイスクに一滴の水を落とすことによって決
定される。３０秒間放置した後、ＤＦは通常の方法で決
定される。誘電体は、湿潤ＤＦが１％以下である時に気
密性であると考えられる。０．５％以下であることが好
ましい。

絶縁抵抗（ＩＲ） 絶縁抵抗はＳ　ｕｐｅｒ　ｍｅｇｏｈｌＩｌｍａｔｅｒ
　Ｍｏｄｅｌ　　ＲＭ１７０（ビドル　インストウルメ
ンツＡＶＯ社英国）を使用して測定される。絶縁抵抗は
１００ＶＤＣのキャパシタを電荷した後測定される。多
数は少なくとも１０回の測定の平均である。

破壊電圧 破壊電圧試験（絶縁耐力試験とも呼ぶ）は、特定の時間
構成部品の互いに絶縁された部分の間または絶縁された
部分と接地との間の測定された電圧より高い電圧からな
る。これは構成部品が測定された電圧で安全に動作し、
スイッチング、サージ、および他の同様の現象による瞬
間的過度電位に耐えることができるか否かを観察するた
めに使用される。この試験はしばしば電圧破壊または絶
縁耐力試験と呼ばれるが、この試験によって絶縁破壊が
発生したり、またはコロナを検出するのに使用されるこ
とはない。むしろ、絶縁材料と構成部品部分の間隔が適
切であるか否かを決定するものである。構成部品はこれ
らの点で失敗があると、試験電圧は分裂放電または劣化
が生じる。分裂放電はフラッシュオーバー（表面放電）
、スパークオーバー（大気放電）、またはブレークダウ
ン（破壊放電）によって証明される。過度の漏電による
劣化は電気的変数または物理的特性を変化させる。誘電
破壊はボルト／ミルまたはボルト／Ｃａ＋（誘電体の厚
さ）で示される。誘電層は電気のブレークダウン下で安
全な限界を提供するために十分な厚さに構成される。試
験はＭＩＬ−５ＴＤ−２０２Ｅ　（１９７３年４月１６
日）によって行われる。

電気移動抵抗（ＥＭＲ） 電気移動抵抗（ＥＭＲ）試験で決定された漏電は実験的
に電解質が浸透する誘電体の開いた孔の断面積を測定す
る。９９２４の厚膜銅のスクリーン印刷コンダクタ　パ
ターンは６．２５ｉに形成され、この平方から２″×２
＃アルミナ基板に延在するタブを負する。部品が焼成さ
れた後、誘電体は部品の端でこれ以外に対して適用され
る。これが焼成された後、部品は１８乃至２４時間内に
試験される。試験部品は撹拌されたＩＮ塩化ナトリウム
中で乗直に配置され、６．２５ｃＩｊパターンを浸透さ
れる。白金アノードもまた電解質に浸漬させ、１０ボル
ト直流の電界は予め接続されたコネクタに挿入される部
品を介して供給される。部品を介する電流は５分間維持
され、漏電は試験ピースと直列に接続された多重範囲マ
イクロ電流５１゜から記録される。

ガラスＴ　の測定 ｇ　　− Ｔ　はＡＳＴＭ基準Ｃ３７２−８１の”　Ｌ　Ｉｎｃｒ
＆ Ｔ　ｈｃｒｍａｌ　　Ｅ　ｘｐａｎｓｉｏｎ　ｏｆ’　
Ｐ　ｏｒｃｃｌａｉｎ　　Ｅ　ｎａｍｅｌａｎｄ　Ｇｌ
ａｚｅ　　Ｆｒ１ｔｓ　ａｎｄ　　Ｆｉｒｅｄ　　Ｃｅ
ｒａｍｉｃＷｈｉｔｃｗａｒｃ　　Ｐ　ｒｏｄｕｔｓ　
ｂｙ　ｔｈｅ　Ｄ　ＨａｔｏｍｃｔｃｒＭ　ｅｔｈｏｄ
“によって／１ｌｌｌ定されたように予め融解されたフ
リットの線状熱膨脹曲線から決定される。

例 部品材料 以下で説明される例では、以下の部品材料か前述された
特性を存して使用された。

Ａ、無機物 ガラス　フリット　Ａ： 水中でボールミルし、分別し、乾燥して１，３−２．２
ｍ２／ｇの表面積と ９０％点８．９−１０μｍ ５０％点５．１−５．８ａｍ １０％点２．４−２．８μｍ の粒子サイズ分布を有するＦ　ｅｒｒｏ（１）ガラス＃
３４組成物（成分モル％）：酸化鉛（５，６）、二酸化
ケイ素（６８，１）、酸化ホウ素（４，７）、アルミナ
（６，５）、酸化カルシウム（１１，１）酸化ナトリウ
ム（２，８）、および酸化カリウム（１，３）。

ガラス　フリット　Ｂ； ３、’　　１−４．９ｍ２／ｇの表面積および９０％点
４．２μｍ ５０９６点２．１４ｍ ９０％点０．　８μｍ の粒子サイズ分布を有するＦｅｒｒｏ（１）ガラス＃３
４組成物はガラス　フリットＡ、と同じ。

ガラス　フリットＣ： 水中でボールミルし、分別し、乾燥させて３．９−４．
６ｍ２／ｇの表面積と、 ９０％点３゜０−４．０μｍ ５０％点２．１−２．７μｍ １０％点１．１−１．３ｔｔｍ の粒子サイズ分布を有するＦ　ｅｒｒｏ（１）ガラス＃
３４組成物はガラス　フリットＡ、と同じ。

ガラス　フリットＤ＝ ９０％点１２．０μｍ ５０％点　５．６μｍ １０％点　１．７μｍ の粒子サイズ分布をＨするガラス 組成物（成分モル９６）二酸化マグネシウム（４，０）
’、二酸化ケイ素（３９，８）、酸化ホウ素（４，７）
、アルミナ（７，８）、酸化カルシウム（８，５）、二
酸化チタン（１０，０）、酸化亜鉛（１１，８）、およ
び酸化バリウム（１３，５）。

アルミナＡ： ３．０乃至４．５ｍ２／ｇの表面積と、９０％点３．５
−４．９μｍ ５０％点２．０−２．５μｍ １０％点０．８−１．３μｍ の粒子サイズ分布を有するＡ　１ｅｏａＡ　−１４酸化
アルミニウム（Ａ１２０３）。

アルミナＣ：酢酸を使用してｐＨ４，０に調節された水
中でボールミルし、分別し乾燥させて１．０乃至２．１
ｍ２／ｇの範囲の表面積と９０％点４．７−７．６ａｍ ５０％点３．０−４．９ａｍ １０％点１．５−２．７ａｍ の粒子サイズ分布を有するＡｌｏｃｏａ　Ａ　−１２酸
化アルミニウム（Ａ１２０：ｌ）。

アルミナＣ：酢酸を使用してｐＨ４，０に調節された水
中でボールミルし、分別し、乾燥させて、２．９ｍ２／
ｇの表面積と ９０％点３．８μｍ ５０％点２．６μｍ １０％点１．９μｍ の粒子サイズ配分を与えられたＡｌｏｃｏａ　Ａ　−１
４酸化アルミニウム（Ａ１２０３）。

アルミナＣ：酢酸を使用してｐＨ４，０に調節された水
中でボールミルし、分別し、乾燥させて、１．４乃至１
．７ｍ２／ｇの表面積と ９０％点５．９−６．２μｍ ５０％点４．０−４．４μｍ １０％点２．２−２．７μｍ の粒子サイズ配分を与えられたＡｌｏｅｏａ　Ａ　−１
４酸化アルミニウム（Ａ１２０３）。

アルミナＥ：３．ｉｎ２／ｇの表面領域と９０％点２．
５μｍ ５０％点１．０μｍ １０％点０．　４μｍ の粒子サイズ配分を与えるＳ　ｈｏｖａＡ　Ｌ　−４５
−Ａ酸化アルミニウム（Ａ１２０３）。

顔料：コバルト　アルミネート（ＣｏＡ　１２０４　）
Ｂ８重合体結合剤 ９８％メチルメタクリレート、２％メタクリル酸の共重
合体、ＭＷ−２５Ｍ。

酸敗９、 インヘレント粘度＊０．１８３±０．０１１、Ｔ　　−
１０６℃ ９５．５％メタクリレート、４．５％エチル　アクリレ
ートの共重合体、Ｍｗ−５０Ｍ。

Ｔ　工９６℃、 インヘレント粘度＊０．３９９±０．０１１（＊）５０
ｍｌの塩化メチレン中に０．２５ｇの重合体を倉釘する
溶液のインヘレント粘度は５０番のＣａｎｎｏｎ　−Ｆ
　ｅｎｓｋｅ粘度計を使用して２０°ＣでＭｊ定された
。

Ｃ６単全体 ＴＥＯＴＡ　　１ｏｏｏ：ポリオキシエチル化トリメチ
ルロールプロパン　トリアクリレート；ＭＷＣｋｃｍｌ
ｉｎｋ　（２）１７６　：エチル化ペンタエリトリトー
ル　トリアクリレート（Ｓ　ａｒｔｏｍｅｒ　）　Ｍ　
Ｗ−Ｄ、可塑剤 ジブチルフタレート Ｓ　ａｎｔｉｃｉｚｃｒ　（３）２６１　　アルキル　
ベンジル　フタレート Ｅ、開始剤 ミッチェラ　ケトン；４，４″−ビスーＮ、Ｎ−ジメチ
ルーアミノベンゾフエノン ベンゾフェノン ル Ｆ、その他 分解および露光寛容度改良　ジ−ニーブチルメタン　ニ
トロソ　ダイマー 酸化防止剤 （５）。

１ｏｎｏｌ　　、　２．　６−ジー１−ブチル−４−メ
タフェノール 被覆補助剤 Ｐｏ１ｙｏｘ　（６）ＷＳ　ＲＮ　−３０００ポリエチ
レンオキサイド；Ｍｗ−２００Ｍ 誘電膜の調製 すべてのセラミック成分、ガラス　フリット、アルミナ
、顔料および他の無機材料はメチルメタクリレート／メ
タクリル酸（９８／２）共重合体および／または塩化メ
チレンと一緒にＡＢ分散剤と混合される。この混合物は
直径と長さが０．　５インチ（１，２７ｃｍ）のバラン
ダム（アルミナ）シリンダをａする半分充填されたミル
　ジャー中で４乃至１６時間ボールミルされる。分散体
は３２５メツシユ　スクリーンまたは２０Ａｔｍの深さ
のフィルタでろ過される。ろ過された分散体は撹拌され
るまたは被覆されるまでジャーロールされる。

Ｂ、被覆分散体の調製 パーセント固体は添加される他の成分の量を計算するた
めに決定される。すべての追加成分が溶液に添加された
後、過度の溶剤はガス抜きした領域の分散体を機械的に
撹拌し、４０　ｒｐｍの＃６スピンドルを使用してブル
ックフィールド粘度計でＡｌ１定して７００−９００　
ｅｌｆｓの粘度に到達するまで溶剤は蒸発される。分散
体は３２５メツシユのふるいでろ過される。

Ｃ０被覆工程 分散体はポリエチレン　テレフタレート膜支持体に押出
しダイまたはナイフ撃被覆される。膜はポリエチレン　
カバーシートで巻く前に９５−１７５’　Ｆ　（３５−
７９℃）で空気衝突ヒーターを通過させる。

Ｄ、処理条件 汚染によって焼成された誘電体に欠陥が生じるために、
被覆組成物を調製する工程と誘電部分を調製する間の汚
染を阻止するような注意が払われる。処理作業は分類−
１００洗浄室で行われることが好ましい。膜は焼成され
たコンダクタ　パターンを含釘する低下したアルミナ部
品にラミネートされる。部分はクロロテン（１，１，１
−）リクロロエタン）で超音波的に脱脂し、５〇−１０
０℃の真空炉で焼いて脱脂した溶剤を取除く。

膜は、真空ラミネータまたはウェスタン　マグナム社、
ヘルモサ　ビーチ　カリフォルニアから市販されている
１００−１１０℃のラミネーション温度で加熱されると
５０のジュロメータ−評価を有するネオプレン　ゴムで
被覆されたロールを宵するホットロールラミネータでラ
ミネートされる。

ジュロメータ−評価は浸透に対して抵抗を示す任意の尺
度である。　膜は０．５−１．０「ｔ５、　２−３０．
　５ｃ＋ｎ）　／分の速度で部品にラミネートされる。

ラミネータを１以上通過させるのは、良い接着と銅金属
化の回りの適合性を確保するためである。

部品は６０秒の窒素パージまたは真空ドロウ−ダウンの
後コリメートされたＨ　Ｔ　Ｇ　（７）Ｕ　Ｖ露光源で
露光される。最適露光時間は現像後の誘電体の正確なサ
イズのバイアスまたは光形成穴を生じさせるために最も
良い露光を示す露光の連続から決定される。

露光された部品は２５０　ｒｐａ＋で回転する部品のク
ロロテン現像剤の６−８秒、５０ｐｓｉ噴霧を使用する
スピン現像剤を使用して現像し、５０ｐｓｉの２−１０
秒空気流にあて、部分を乾燥する。現像剤は回転部品に
対して垂直に噴霧される。フラット−スプレィ　ジェッ
ト　パターンは、インダストリアル　カタログ２７で説
明されたようなセットアツプＪ２３を有するスブレイン
グ　システム社、ライ−トン、ＩＬから市販されている
０、１２５インチ（０，３１８ｃｍ）のＪＪ空空気温霧
ノズルら得られる。　溶剤流は５０乃至２０００ｍＬ／
分、好ましくは３００ｍＬ／分である。ノズルから部品
の距離は０．５インチ（１，２７ｃｍ）乃至８インチ（
２０，３５ｃ＋＋＋）であり、典型的距離は１．５イン
チ（３，８１ｃｍ）である。

現像部品を７５℃で１５分間強制ドラフト炉で乾燥させ
、２時間のサイクルで９００乃至９５０°Ｃのピーク温
度の炉で焼成する。本発明の組成物の焼成中、それらは
無機結合剤のガラス移行温度まで実質的に非酸化雰囲気
にまた焼成段階の焼結層の開本質的に完全に非イオン化
雰囲気に露出される。

“実質的な非酸化雰囲気”とは、銅金属の十分な酸化を
行うのに不十分であるがそれにもかかわらず有機材料の
酸化を行うのには十分な酸素を倉荷する雰囲気という意
味である。実際に、１００１０００ｐｐａ＋　０２の窒
素雰囲気は焼成段階の予備焼結層で適切であることが見
出だされた。

３００−８００ｐｐｍ０２が好ましい。酸素の量は誘電
層の厚さの増加と共に増加する。２５μｍに焼尽する誘
電膜の一つの層に対しては、１００乃至４００ｐｐｍ０
２で十分である。５０μｍに焼尽する誘電膜の二つの層
に対しては、２００乃至８００ｐｐｍＯ２が好ましい。

他方、焼成段階のガラス焼結工程中で使用される本質的
に完全な非酸化雰囲気は０２の残留量、例えば約１０１
）Ｉ）Ｉｌｉのみを含有する窒素雰囲気に関する。焼成
層の物理的失敗を最少に押えるために、低加熱速度で本
発明の組成物を焼成することが好ましい。

焼成部品は、それから形成されるキャパシタ上に水を供
給することによって湿潤誘電圧接（ＤＦ）を決定して気
密性を試験する。ピコファラドの静電容量（Ｋ）を測定
し関係する誘電定数を計算する。静電容量は基本鋼金属
化、４０−５０μｍの厚さの焼成誘電体、およびオーバ
ーレイ銅金属化からなる。

完全な誘電構造は基礎およびオーバーレイ層を個々に焼
成することによって、または完全な構造を共焼成するこ
とによって得られる。底部層より少ない光吸着に最適な
頂上層膜を使用することができ、そのため底部層を介し
て適切な光浸透が得られる。これによって垂直の側壁に
バイアスを形成することができる。選択的に、誘電体の
第１の層は露光されるが、第２の層がそこでラミネート
される前には現像されない。次いで、第２の層がラミネ
ートされ露光された後、両方の層が同時に現像される。

前記成分および工程を使用して、４つの異なる感光性誘
電性膜が以下の表１に示される組成物を有して調製され
た。

ガラス　フリットＡ　　　　　　　２３１．４３　７５
．０アルミ±Ａ　　　　　　　　　　　Ｉ２８．５７　
５０コバルト　アルミネート　　　　　０．３４　０．
Ｌ２９８／２メチルメタクリレート／　　１７．３　　
６メタクリル酸の共重合体 ガラス／アルミナ、重量比　　　　１．８　　１．５乾
燥膜　　　　　　　　　　　　　（重量％）ガラス　フ
リットＡ　　　　　　　４７．６４　４４．４８アルミ
ナＡ　　　　　　　　　　　　２Ｂ、４８　２９．６４
コバルト　アルミネート　　　　　０．０７　０．０７
分散体の共重合体　　　　　　　１３．４３　１３．４
３ジブチルフタレート　　　　　　　５．７５　５．７
５エチル化ペンタエリトリトール　　５．７５　５．７
５トリアクリレート ポリオキシエチル化トリメチロール　−−プロパン　ト
リアクリレート ベンゾフェノン　　　　　　　　　０．７５　０．７５
ミツチエラー　ケトン　　　　　　　０１口５　０．０
５ジーｔ−ブチルニトロソ　　　　　ｏ、ｉｏ　　ｏ、
ｔ。

メタン　ダイマー ベンジル　ジメチル　ケクール　　　−−表１（続き） ガラス　フリットＡ　　　　　　　２３１．４３２１６
アルミナＡ　　　　　　　　　　　１２８．５７１４４
コバルト　アルミネート０．３４　０．３４９８／２メ
チルメタクリレート／　　　Ｉ７．３　１７．３メタク
リル酸の共重合体 ガラス／アルミナ、重量比　　　　１．８　　１．５乾
燥膜　　　　　　　　　　　　　（電量％）ガラス　フ
リットＡ　　　　　　　４７．６４　４４．４６アルミ
ナＡ　　　　　　　　　　　　２Ｂ、４８　２９．８４
コバルト　アルミネート　　　　　０．０？　　０．０
７分散体の共重合体　　　　　　　　１３．４３　１ｇ
、４．３ジブチルフタレート　　　　　　　５．７５　
５．７５エチル化ペンタエリトリトール　　　−−トリ
アクリレート プロパン　トリアクリレート ベンゾフェノン　　　　　　　　　　０．７５　０．７
５ミツチエラー　ケトン　　　　　　　ロ、０５　０．
０５ジーｔ−ブチルニトロソ　　　　　０．１０　０．
１０メタン　ダイマー ベンジル　ジメチル　ケタル　　　１．００　　−ｆｌ
ｉｔ乃至４は１．８ミル（４５，７μｍ）の厚さは焼成
されず、１ミル（２５，４μｍ）の厚さを焼成した。

例】および２ 例１および例２は多孔性層と無孔性層との吸着特性の違
いを示す。

例１では、膜Ａを脱脂３”×３”　９６．５％のアルミ
ナ基板にラミネートし、全体的に露光し、現像し、焼成
した。例２に対して、膜Ｂを脱脂３″×３“のアルミナ
基板にラミネートし、全体的に露光し、現像し、焼成し
た。構造工程に使用された４−程条件は以下の通りであ
った。

ラミネーション：基板を１０５℃に予熱、０，５ｒｔ　
／　分の１１０℃ロール−ラミネーション露光：ＨＴＧ
（７）露光装置で６０秒の露光現像、６秒間２５０　Ｏ
ｒｐｍの回転部品に１，１゜１−トリクロロエタンの噴
霧後、乾燥させるために２秒間空気流にさらす 炉乾燥；１５分間７５℃ 焼成：１１００ｐｐ以下の酸素の窒素ベルト炉二ビ一り
温度９００°Ｃ，２時間サイクル。気体流は３１５ｃｕ
　［’ｔ　／時。

例１の焼成膜は目に見えるほどインクを吸着せず、有孔
性が低いことを示した。例２の焼成膜はインクを吸着し
、有孔性が高いことを示した。

例３および例４ 例３は無孔性層に対する多孔性層から形成された誘電体
を示す。例４は多孔性層に対する無孔性層から形成され
た誘電体を示す。２つの誘電性構造の作用を比較する。

例３に対して、膜Ａのラミネート、全体的露光、現像、
および焼成；膜Ｂのラミネート、全体的露光、現像、お
よび焼成：感光性導電性銅膜組成物のラミネート、イメ
ージワイズ露光、現像、および焼成によって多重層構造
を　３″×３″９６．５９６のアルミナ基板に構成した
。

例４に対して、膜Ｂのラミネート、全体的露光、現像、
および焼成；膜Ａのラミネート、全体的露光、現像、お
よび焼成；感光性導電性銅膜組成物のラミネート、イメ
ージワイズ露光、現像、および焼成によって多重層構造
を脱脂３”ｘ３”９６．５％のアルミナ基板に構成した
。

１１％　Ａと膜Ｂを適用する工程は例１と例２に示され
たものである。

感光性導電性銅膜の組成物は、米国特許出願第６８’５
，０２８号明細書（１９８４年１２月２１日、Ｊ、　　
Ｊ、　　Ｆｅ１Ｌｅｎ　）の例６に示される。ラミネー
ション、露光、現像、および乾燥条件は膜Ａおよび膜Ｂ
と同じである。銅組成物は、炉雰囲気の酸素含有量が５
００　ｐｐｍ以下に減少した以外は膜Ａと膜Ｂと同じ条
件で焼成された。銅イメージは約３０％の誘電表面を覆
った：このイメージは多数の線と正方形からなった。

銅金属化では、完成した多重層にはブリスターは存在し
なかった。しかしながら、４回の再焼成後、無孔性底部
層を有する例３の多重層は２５以］二の銅ブリスタを示
した。多孔性底部層を有する例４の多山層は１０回の再
焼成復調ブリスターを持たなかった。

例５ 例５は誘電構造の電気作用が再焼成によって低下しない
ことを示す。

膜Ａと膜Ｂは、銅導電性金属化体上の膜Ｂのラミネーシ
ョン、イメージワイズ露光、現像、乾燥、および焼成；
焼成膜Ｂ上の膜Ａのラミネーション、イメージワイズ露
光、現像、乾燥、および焼成；」一部コンダクタ金属化
体のイメージングおよび焼成によって４つのキャパシタ
に構成された。

膜へと膜Ｂを適用する工程は例１および２に示されたも
のである。上部および底部コンダクタを適用する工程は
例３および例４に示されたものである。

完了すると、どのキャパシタにも銅または誘電ブリスタ
は現われなかった。８回の焼成によって、どのキャパシ
タにも銅または誘電ブリスタは現われなかった。

完了すると、キャパシタの最も高い湿潤ＤＦは、０．２
５％である平均湿潤ＤＦに比較して０．４％であった。

実質的に窒素雰囲気、９００℃の８回の焼成では、４つ
のキャパシタはそれぞれ（１，２％の湿潤ＤＦを有した
。

例６ 例６は、多数の層の構造がブリスタなしで構成されるこ
とを示す。例６はまた、本発明が多数のコンダクタ素子
と共に作用することを示す。

１０層構造は、この方法によって１”×１″９６．５％
のアルミナ基板に構成された。銅は全体的に適用され焼
成された。次いで以下の連続工程を３回繰返して多重層
を完成させた：膜りの全体的ラミネートおよび焼成、膜
Ｃの全体的にラミネートおよび焼成、銅金属化体の全体
的適用、焼成。

誘電ラミネーション条件は例１および２と同じであった
。露光または現像は行なわなかった。誘電体に対する焼
成条件は例１および例２と同じであった。第１および第
３のコンダクタ層は、感光性導電性銅膜組成物であり、
例３および例４で説明されたようにラミネートされ焼成
された。第２および第４の、：ｌ：／ダクタ層はスクリ
ーン印刷銅ペースト組成物であり、１０　ｐｐｍ以下の
酸素を含有する窒素雰囲気のベルト炉で９００℃で焼成
された。

どの多重層構造にも銅ブリスタまたは誘電ブリスタは現
われなかった。

例７および例８ これら例は、焼成された誘電体にブリスタが生じないよ
うにする薄い多孔性底部層の使用を示す。

表２ 誘電膜の組成および特性 膜構成　　　　　　　　　　　　Ｅ　　　　Ｆミル　ベ
ース　　　　　　　　　　　（ｇ）ガラス　フリットＢ
　ｌ　　　　　　１７０ｇ　　　５１．４７（ｆ２８５
７） アルミナＡ、　　　　　　　　１５５２−アルミナＢ＋
　、　２　　　　　　−　　　７３．５３（１２５２８
固定） コバルト　アルミネー）　　　　　　３．０８　０．１
２Ｄ　ｕ　Ｐ　ｏｎｔ　Ｅ　１ｖａｃＬｔｅ　（８）Ａ
　８分散剤（ＲＣＳ　Ｆ−５１２３）　３ Ｍ、ｗ−１０，４００ ＭＮ＝５．６００ ８乃至１塩化メチレン　　　６４０．５　−／トルエン
「１目３．７６　重量％ ガラス／アルミナ比（重量　　　　１．Ｌ　　Ｏ，７１
試料を５５０℃、２４乃至５６時間、空気中で焼付けて
炭質汚染物を取除いた ２　試料を濡らし磁気的に分離した ３　Ｑはポリメチル　メタクリレートである米国特許第
４０３２６９８号明細書の処方１有機成分の残りを塩化
メチレン中で溶解し、１乃至２μｍフィルタでろ過した
。膜Ｅに対して、共重合体とポリエチレン　オキサイド
溶液以外はすべて添加する前に蒸発乾固した。膜Ｆに対
して、ポリエチレン　オキサイド以外の添加されるすべ
ての組成成分の貯蔵溶液を使用した。

膜構成　　　　　　　　　　　　　Ｅ　　　　Ｆ乾燥膜
　　　　　　　　　　　　　（重量％）ガラス　フリッ
ト　　　　　　　３８．７６　３０．４Ｂアルミナ　　
　　　　　　　　　３５．２４　４３．５１コバルト　
アルミネート０．０７　　０．０７ＡＢ分散体　　　　
　　　　　　２．０　　２．０の共重合体 Ｍｗ−５０Ｍ、Ｔ　　−９６℃ 塩化メチレン中 ３０．６屯歇％の溶液 ポリオキシエチル化　　　　　　４．６０　４．Ｇ７）
・リメチロール　プロパン ！・リアクリレートＭＷ−１１６２ アルキル　ベンジル　フタレート （Ｍ　ｏｎｓａｎｔ） ミッチェラー　ケトン　　　　　　０．０５　０．０４
ベンゾフエノン　　　　　　　　　０．７５　０．７８
ジーｔ−ブチルニトロソメタン　　０．１０　０．１０
ダイマー Ｉ　ｏｎｏｌ（５）０．２０　０．１９Ｐ　ｏｌｏｘ（
６）Ｗ　Ｓ　ＲＮ　３０００　　　　０．１５　０．１
５塩化メチレン中 ポリエチレン　オキサイド １．８４重量％の溶液 膜Ｆに対して、貯蔵溶液のアリコツトは以下の組成物を
有して使用された。

膜Ｆ中の共重厚体　　　　　　　　　　２１６．０ポリ
オキシエチル化トリメチロール　　９７．１プロパン　
トリアクリレートＭ−ｙ ジブチル　フタレート　　　　　　　　　７８，９Ｓ　
ａｎｔｌｃｉｚｃｒ　（３）２６１　　　　　　　　　
８０．０ミツチエラー　ケトン　　　　　　　　　　０
．８９ベンゾフエノン　　　　　　　　　　　　ｌＧ、
０７ジーｔ−ブチルニトロソメタン　　　　　２．１４
ダイマー １　ｏｎｏｌ（５）３．９４ 塩化メチレン　　　　　　　　　　　　８００膜Ｅに対
するミル　ベースを４８同転／分で１６時間１９．　５
５１ｂｓ、　（８，８７ｋｇ）ブランダム　シリンダ（
０，５インチ、１．２７ｃｍ）を含む２．３ガル（８，
８１）　ミル　ジャーでジャーロールした。膜Ｆに対す
るミル　ベースを１６時間８０１’ｔ（２４，４ｍ）／
分で、２４２ｇの０．５インチ（１，２７ｃｍ）ブラン
ダム　シリンダ）を含む２３７１のミル　ジャーでジャ
ー　ロールした。

分散体を容器に対する窒素流で機械的に撹拌し、ブロッ
クフィールド粘度計で決定されたように７００乃至９０
０　ｃｐｓの粘度を得るために過剰塩化メチレンを取除
いた。分散体は２０μｍ深さのフィルタを介してろ過し
、−晩徐々に撹拌して分散体から空気を取り除いた。膜
Ｅを１ミル（０，００２５Ｃ（０）のシリコン処理ポリ
エチレン　テレフタレートおよび０．５ミル（Ｑ、０Ｑ
１２ｃａ＋）のポリエチレン　テレフタレート上で１．
８ミル（０，００４［ｉｅｍ）と１．５ミル（０，００
３８１ｍｍ）のｆｌさに押出ダイ被覆した。１２０’　
Ｆ　（４８，９℃）の第１のゾーン、１４０°Ｆ（６０
℃）の第２のゾーン、および２００°Ｆ　（９３，３℃
）の第３のゾーンを有する３つの８フイート（２，４４
ｍ）の長さの乾燥器で膜を乾燥した。被覆速度は２５フ
イート（７，６２ｍ）／分であった。２つの異なる支持
シート上の１．８ミル（０，００４６ｃｍ）の厚さの膜
を１５０”　Ｆ　（６５，６℃）で６０ｐｓ１（４，２
ｋｇ／ｄ）で７．６２ｍ／分で共にラミネートシた。膜
Ｆを２．０ミル（０，００５ｃ＋ａ　）のドクターナイ
フで、６フイート（１，８３ｃｍ）／分で、４８Ｓマイ
ヤー（１０）［０，４ｇミル（０，００１２ｃｍ）ポリ
エチレン　テレフタレート膜］上のＴ　ａｌｂｏｙｓ被
覆剤で被覆して、０．６ミル（０，００１５ｃｍ）の厚
さを与えた。ゾーン１とゾーン２の温度はそれぞれ３５
℃および７１℃であった。

例７に対して、３．６ミル（（１，００９１ｃｍ）の厚
さの膜Ｅを米国特許出願第６５８，０２８号明細古（１
２／２１／８４）で説明されたように銅膜から調製され
た１０５℃の２インチ×２インチ（５，０８ｃｍｍＸ　
５．　０８００＋）の焼成銅導電層にホット　ロール　
ラミネータで１フイ一ト／分でラミネートした。部品を
ＨＴ　Ｇ　”　Ｕ　Ｖ源で４０秒間露光しクロロテンを
有するスピン現像剤で８−１０秒現像した。部品を２時
間サイクルで９５０℃のピーク温度で焼成した。焼成誘
電体は部品にっき２７±７ブリスターををした。この対
照は単一組成物の特性を示し銅に対して焼成されるとブ
リスターを与える。

例８に対して、膜Ｆを１．５ミルの厚さの膜Ｅの２つの
層にラミネートシ、それらはすべては１０５℃、１フイ
一ト／分、共にホット　ロールラミネートした。膜Ｆに
取付けられたカバーシートを取除き、これも前述のよう
に焼成鋼部品にラミネートした。故の３つの層の腹合材
料を同じ組成物の２つの層の複合材料として焼成する場
合に、部品につき０．３ブリスターのみが得られ、薄い
多孔性底部層の実用性を示した。

例９ この例は、本発明による薄い多孔性底部層に対する同じ
組成物の２つのトップ層からなる５０μｍ焼成誘電体の
優れた気密性を示す。

表３ 膜Ｅのガラス　フリット　　　８２．５　　５１．４７
膜Ｅのアルミナ　　　　　　　８２．５　　７３．５３
５５０℃で焼付けない コバルト　アルミネート　　　　０．１２　　０．１２
３．７乃至１塩化メチレン／トルエン 中の２３．５３％の膜ＥのＡＢ分散剤 １４．３７　１４．３７ 塩化メチレン　　　　　　　　８９．０　　　Ｇ９．０
膜Ｆとして分散体を粉砕しろ過した。

乾燥膜　　　　　　　　　　　　（重量％）ガラス　フ
リット　　　　　　　３７．００　３０．４７アルミナ
　　　　　　　　　　　３７．００　４３．５３コバル
ト　アルミネー）−０，０７０，０ＴＡＢ分散剤　　　
　　　　　　　２．０　　２．０塩化メチレン中の　　
　　　　　１０．４５　１０．４５３０．０４ｆｆｉ量
％の 膜ＥおよびＦの共重合体 ポリオキシエチル化　　　　　　３．０Ｂ　　　３．０
６トリメチロール　プロパン トリアクリレートＭｗ＝１１６２ ジブチル　フタレート　　　　　　４．Ｇ２　　４．ｉ
３２膜Ｅのアルキル　ベンジル　　　４．Ｈ４，６２フ
タレート ミッチェラー　ケトン　　　　　　０．０４　　０．０
４ベンゾフエノン　　　　　　　　　０．７６　　０．
７６ジーｔ−ブチルニトロソメタン　　０．０４　　０
．０４ダイマー Ｉ　ｏｎｏｌ（５）、　０．１９　　０．１９Ｐｏｌｏ
ｘ　　　ＷＳ　　ＲＮ　　　３　０　０　０　　　　　
０．１５　　　０．１５分散体ＧとＨを膜ＦとしてＴ　
ａｌｂｏｙｓ被覆剤に被覆したが、Ｇは１ミル（０，０
０２５ｃｍ）のポリエチレン　テレフタレートの４，５
ミル　ナイフで１．５ミル（０，００３８ｃｏ＋）の乾
燥厚さに被覆した。Ｇの２つの層をポリエチレン　カバ
ーシートを取除いた後に共にラミネートした。Ｈの層を
Ｈのポリエチレン　カバーシートとＧのポリエチレン　
テレフタレート　カバーシートを取除いた後にこの複合
材料にラミネートした。ラミネーションは１０５℃、１
フイート（３０，５ｃｍ）／分、ホット　ロール　ラミ
ネータで行われた。３つの層膜を４５秒のドロウ−ダウ
ンの後、ＤｕＰｏｎＬ　Ｖａｃｒｅｌ　（９）Ｓ　ＭＶ
　Ｌ　−１００真空ラミネータで１０５℃で真空ラミネ
ートし、塩化メチレンを倉荷する超音波浴で先に洗浄さ
れた部分を予熱した。部品はデュポン社の厚＠９９２４
ｍペーストの焼成スクリーン印刷コンダクタ　パターン
を有した。部品を１６ｍＷ／ｄでＨＴ　Ｇ　（７ン源で
６０秒露光し、スピンをクロロテンで９秒間現像した。

７５℃の強制ドラフト炉で１５分間焼付けした後、部分
を９５０℃のピーク温度で１．フインチ（４，３ｃｍ）
　／分で焼成した。部分をＥＭＲ（電子杼打抵抗）試験
で試験し、銅パターンに対する誘電体の気密性を決定し
た。４，４±０．７μｍ／ｉの漏電電流は試験で使用さ
れた１０ボルトの直流電流で得られた。誘電表面をＩＮ
塩化ナトリウム溶液で、９ｖの電池を基本銅層のタブと
温潤誘電表面とに接続した場合に顕微鏡での観察では目
に見える漏れを有する部分はなかった。０．５ミルの平
均サイズで０．１／＃の小さい表面欠損が得られたが、
ｆｉ４層に対する漏れが生じたものはなかった。

例１０ この例は多孔性底部層を有する２ミルの厚さの焼成誘電
体に対する低漏電電流、高絶縁抵抗、および高破壊電圧
を示す。

表４ ミル　ベース　　　　　　　　　　　（ｇ）ｊ欠Ｅのガ
ラス　フリット　　　　Ｂ２．５０　５１．４７膜にの
アルミナ　　　　　　　　　−７３，５３アルミナＣＢ
２．５０　　− コバルト　アルミネート　　　　　０．１２　０．１２
′３．７乃至１塩化メチレン　　　１４．３８　　−／
トルエン中の２３．５％ の膜ＦのＡＢ分散剤 トルエン中の５９．０４重重量　−５，７２塩化メチレ
ン　　　　　　　　　８９．０　　　ｇｏ、０分散体を
粉砕し、膜Ｆのようにろ過した。膜Ｆと同じ組成物の１
−２μｍのろ過原液のアリコツトを使用した。■に対し
て、塩化メチレン中の１　、　９８　重　二　％　の　
Ｐｏ１ｙｏｘ　（ンノ　ＷＳＲＮ　　　　　３０００を
使用し、Ｊに対して２．３８重量％の固体溶液を使用し
た。

両方のＰｏ１ｙｏｘ”溶液を１−２μｍフィルタで予め
ろ過した。

ガラス　フリット　　　　　　　３７．００　３０．４
Ｇアルミナ　　　　　　　　　　３７．００　４３．５
１コバルト　アルミネート　　　　０．０７　　０．０
？ＡＢ分散剤　　　　　　　　　　２，００　　２．０
０膜Ｅと膜Ｆの共重合体　　　　１０．３８　１０．３
９ポリオキシエチル化　　　　　　４．６Ｂ　　　４．
．６７トリメチロール　プロパン トリアクリレートＭｗ−１１６２ ジブチル　フタレート　　　　　３，７９　　３．７９
膜Ｅのアルキル　ベンジル　　３．８４　　３．８５フ
タレート ミッチェラー　ケトン　　　　　ロ、０４　　０．０４
ベンゾフエノン　　　　　　　　０．７８　　０．７了
ジーｔ−ブチルニトロソメタン　０．１０　　０．１．
０ダイマー ｉｏ。ｏ　ｌ　（５）０　、　ｌ　９　　０　、　］、
　９Ｐ　ｏｌｏｘ（６）Ｗ　Ｓ　ＲＮ　３０００　　　
０．１５　　０．１５部品を例９のように調製した。Ｅ
　Ｍ　Ｒ部品は１１±１．８μＡ／Ｃ′ｄの漏電電流を
与えた。」膜銅パターン以外のもう一つのシリーズのＥ
ＭＲ部品を調製し、。基本パターンと同じように適用さ
れタブはげいに９０’であった。この上コンダクタ層に
は同じ厚さの脱銅ペーストと焼成を使用した。

これら５０μｍの部品に対する１００ボルトの絶縁抵抗
は４，５±０．９Ｘ１０”オームであった。：Ｏｋ７ヒ
定数は７．８±０．１であった。破壊電圧は２３００±
７００ボルトであった。

例１１ この例は気密性を改良しより滑らかな表面を与える例］
０の組成物の２つの層に対する高いガラス／アルミナ比
の上層の実用性を示す。

表５ 誘電膜の組成 膜構成　　　　　　　　　　　　　Ｋ ミル　ベース　　　　　　　　　　（ｇ）ガラス　フリ
ットＡ　　　　　　　１１３．６４例９のアルミナ　　
　　　　　　ｌＬ、３Ｇコバルト　アルミネート　　　
　　０．１２トルエン中の膜Ｅ　　　　　　　　　４．
１４６５．２重量％の ＡＢ分散体 塩化メチレン　　　　　　　　　　８０．０分散体を粉
砕し膜Ｆとしてろ過した。

（重量％） ガラス　フリット　　　　　　　　１３２．４１アルミ
ナ　　　　　　　　　　　　　８．３２コバルト　アル
ミネート　　　　　　０．０７ＡＢ分散体　　　　　　
　　　　　　１．５３）漠ＥとＦの共重合体　　　　　
　　１２．０４ポリオキシエチル化　　　　　　　５．
３８トリメチル　プロパン トリアクリレートＭＷ糊１１６２ ジブチル　ブチル−１−４，３６ 膜Ｅのアルキル　ベンジル　　　　４．４２フタレート ミッチェラー　ケトン　　　　　　　０．０５ベンゾフ
エノン　　　　　　　　　　０．８８ジーｔ−ブチレン
ニトロソメタン　　０．１２ダイマー １　ｏｎｏｌ（５）０．２２ Ｐｏｌｙｏｘ　　ＷＳ　ＲＮ　　３０００　　　Ｑ、２
Ｇ分散体を１．５ミルのドクター　ナイフで被覆して１
．２ミルの乾燥膜厚さにした。Ｔａ１ｂｏｙｓ乾燥ゾー
ンは３８℃であり、膜をシリコン処理ポリエチレン　テ
トラフタレート　カバーシートに被覆した。部品を例９
のように調製した。膜Ｋを膜Ｉにラミネートした。膜Ｊ
の第３の層は膜！の層にラミネートした。膜Ｊのカバー
シートを取外し、この複合材料の膜を部品にラミネート
し、露光し、現像し、例９で説明されたように焼成した
。

ＥＭＲ試験の漏電電流は２．４±０．９μＡ／護であっ
た。ＤｅｋＬａｋＩＩＡ表面分析計を使用して銅に対す
る中央線平均表面荒さは生成高光沢表面に対して１６．
８±１．０μインチ（４２７５Ａ）であった。例８に対
する表面の荒さは２６．６±２．９μインチ（６７７０
Ａ）であった。この比較は表５の組成物の高いガラス／
アルミナ比膜の表面の荒さの効果を示す。

例１２および例１３ 例は例１２のＭに対する組成物りが例１３の膜で行なう
ように銅に対して焼成するとブリスターを生じないこと
を示す。これは、薄い多孔性底部層が２５μｍに焼尽す
る誘電体のブリスターを遅延するのにも効果的である。

表６ ０．５重量％のＹ　９８８３シラン　　１７２３　　１
ＬＩ３９．７（Ｕ　ｎ１ｏｎ　　Ｃａｒｂｌｄｅ）の膜
にのガラス　フリットＡ ０．５重量％のＹ　９８８３シラン　　１４３５．３　
１６７１．７（Ｕ　ｎ１ｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｃ）の アルミナＡ コバルト　アルミネー）　　　　　　　２．９１　　２
．６トルエン中の膜Ｅ　５９．［ｉ重量９６　　　３３
．１　　２９．８のＡＢ分散体 塩化メチレン　　　　　　　　　１７６９　　１５９２
（重量９６） ガラス　フリット　　　　　　４１．４５　３１．２９
アルミナ　　　　　　　　　　３４．５５　４４．７１
コバルト　アルミネート　　　　０．０７　　０．０７
ＡＢ分散体　　　　　　　　　０．４８　　０．４８膜
ＥとＦの共重合体　　　　　１１．０２　１１．０２ポ
リオキシエチル化トリメチロール ４．２５　　４．２５ プロパン　トリアクリレート ＭＷ−１１６２ ジブチル　フタレート　　　　　３．５０　　３．５０
膜Ｅのアルキル　ベンジル　　３．５０　　３．５０フ
タレート ミッチェラー　ケトン　　　　　０．０４　　０．０４
ベンゾフエノン　　　　　　　　０．７０　　０．７０
ジーｔ−プチレルニトロソメタン ０．１０　　０．１０ ダイマー １　ｏｎｏｌ（５）０．１８　　０．１８Ｐｏｌｙｏｘ
　（６’ＷＳＲＮ３０００　　０．１Ｉｌｉ　　　Ｏ，
ｌＢＬおよびＭ分散体を４時間、５０回転／分で膜Ｅの
ようにボール　ミルした。分散体Ｍを８０フイート（２
４，４ｍ）／分でシリコン処理ポリエチレン　テレフタ
レートで７３０センチポアズの分散体粘度から０．６ミ
ル（０，００１５ｃ１ｍ）の乾燥ｊ￥さに押出ダイ被覆
した。第１の乾燥ゾーンは４３℃であり、第３の乾燥ゾ
ーンは９３℃であった。

第２のゾーンは室温であった。分散体りは膜Ｍのように
第１のゾーンで同じ乾燥温度を有するが第３のゾーンで
は１０４℃である１、２ミル（０，００３０ｃｍ）の乾
燥膜厚さで０．４８　（０，００１２ｅＩ１１）ポリエ
チレン　テレフタレート上にＭのように被覆した。膜を
６５．６℃、６０ｐｓｉの８０フイート（２４，４ｍ）
／分の被覆速度で共にラミネートした。複合材料膜をＭ
基本層でラミネートし、２０秒間露光し、現像し例７の
ように焼成し、０．１ブリスター／ｉの焼成誘電体と２
６±１４μＡ／（−２１１の漏電電流を生じた。２５μ
ｍの誘電体厚さは前記例の５０μｍの誘電体より汚れと
銅に関係した欠陥を受けやすい。薄い多孔性底部層の重
要性は例１３に対して膜Ｎで完全に調製されたＥＭＲ部
品で証明される。焼成部品は２．４ブリスター／　ｃｍ
と３１６μＡｃｎのＥＭＲ試験試験型漏電電流した。

表７ ミル　ベース　　　　　　　　　　　　（ｇ）０．５重
量％のＹ９８８３ンラン　　１７０９．４（Ｕ　ｎ１ｏ
ｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ）の ガラス　フリットＣ Ｏ２５重量％のＹ９８８３シラン　　１５５４（Ｕ　ｎ
ｊｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｃ）の アルミナＤ コバルト　アルミネート　　　　　　　　３．０トルエ
ン中の膜Ｅ　５１．２５重量％　　　　３９゜９のＡＢ
分散体 塩化メチレン　　　　　　　　　　　１８２７（重量％
） ガラス　フリット　　　　　　　　　　３９．８１アル
ミナ　　　　　　　　　　　　　　３Ｂ、１ｇコバルト
　アルミネート０．０７ ＡＢ分散体　　　　　　　　　　　　　０．４８膜Ｅと
Ｆの共重合体　　　　　　　　　１１．００ポリオキシ
エチル化トリメチロール　　　４．２５プロパン　トリ
アクリレート ＭＷ−１１６２ ジブチル　フタレート　　　　　　　　　３．５０アル
キル　ベンジル　フタレート　　　　３．５０ミツチエ
ラー　ケトン　　　　　　　　　０．０４ベンゾフエノ
ン　　　　　　　　　　　　０．７０ジーｔ−ブチルニ
トロンメタン　　　　　０．１Ｏダイマー １　ｏｎｏｌ（５）０．１８ 分散体を膜Ｅのように調製された。分散体粘度は被覆す
る前は７３０　ｃｐｓであり、重量％固体は６７．９％
であった。膜を膜Ｅのように、１ミル（０，００２５ｃ
ｍ）のポリエチレン　テレフタレートベースに１．８ミ
ルの乾燥厚さに被覆した。

例１４ この例は気密性１５μｍ焼成誘電体が、高いガラス／ア
ルミナ比上層または全てのガラス上層（アルミナなし）
および薄い多孔性底部層を有する２つの層の誘電膜で得
られること示す。

表８ ミル　ベース　　　　　　　　　　（ｇ）アルミナＥ　
Ｓ　ｈｏｖａＡ　Ｌ　−４５−Ａｔｉ、ａｅ　　　−− 膜Ｆのアルミナ　　　　−７３，５３−５５０”Ｃ焼付
は コバルト　アルミネート　０．１２　　ｔ）、１２　０
．１２トルエン中の膜Ｅ　　　　　５．３２　５．３２
　５．３２６３．５重量％ のＡＢ分散体 塩化メチレン　　　　　　６８．１　６ｇ、１　６８．
１（重量％） ガラス　フリット　　　６３．６４　２８．８２　７０
．００アルミナ　　　　　　　　［ｉ、３６　４１．１
８　−コバルト　アルミネート０．０７　　０．０７　
０．０７ＡＢ分散体　　　　　　１．８９　　　Ｌ、８
９　　Ｌ、８９膜ＥとＦの共重合体　　Ｌ２．２４　１
２．２４　１２．２４ポリオキシエチル化 トリメチロール　　　　　３．５９　　３．５９　３．
５９プロパン　トリアクリレート ＭＷ−１１６２ ジブチル　フタレート５．４１　　５．４１　５．４１
アルキル　ベンジル　フタレート ５．４１　　５．４１　５．４１ ミツチエラー　ケトン　　０．０５　　０．０５　０．
０５ベンゾフエノン　　　　　０．８９　　０．８９　
０．８９ジーｔ−ブチルニトロソメタン ０．０５　　０．０５　０．０５ ダイマー Ｐｏ１ｙｏｘ　（６’ＷＳＲＮ３００００．１７　　０
．１７　０．１７ ｐＡＯｌＰｌおよびＱｌに対して、１　２　μｍ焼成原
液のアリコントを以下の組成物ををして使用した。

（ｇ） 膜Ｅの共重合体　　　　　　　　　２１Ｂジブチル　フ
タレート　　　　　　　９５．４８アルキル　ベンジル
　フタレート　　９５．４８ポリオキシエチル化　　　
　　　　６３．２５トリメチロール　プロパン トリアクリレートＭＷ−１１６２ ミッチェラー　ケトン　　　　　　　０．８３ベンゾフ
エノン　　　　　　　　　　１５．７２Ｉ　ｏｎｏｌ（
５’　　　　　　　　　　　　　　　３．９２ジーｔ−
ブチルニトロソメタン　　　０．８３ダイマー Ｐ　ｏｌｙｏｘ　（６）ｗ　Ｓ　ＲＮ　３０００　　　
　３．１０塩化メチレン　　　　　　　　　　８５２分
散体を膜Ｆのように調製し、０．４８ミル（０，００１
２ｃｍ）のポリエチレン　テレフタレート上に、１ミル
（０，００２５ｃｍ）のナイフで、０．５ミル（０，０
ＯＬ２ｃｍ）の乾燥膜厚さに、膜Ｏを有する膜Ｆのよう
に被覆した。膜Ｐを１ミル（０、００２５ｃｍ）のポリ
エチレン　テレフタレート上に２．０ミル（０，００５
ｃｍ　）　　ドクター　ナイフで、０．６ミル（０，０
０１５ｃｏ＋）の乾燥膜厚さに彼覆した。膜Ｏを１フイ
ート（３０，５ｃｍ）／分、１０５℃で膜Ｐにホット　
ロール　ラミネートし、膜Ｐのカバーンートを取除き、
複合材料膜を例９のような焼成９９２４厚膜銅ＥＭＲパ
ターンに真空ラミネートした。部品を６０秒間露光し、
８−１０秒間現像し、例９のように焼成し、ＥＭＲ試験
で２．５μＡ／ｃ１ｉの平均の漏電電流を２つの部品に
与え、１つは例１２で説明されたように薄い誘電体では
よく知られている欠陥によって１６１μＡ／ｄの漏電電
流を有した。例１１で決定されたような銅に対する表面
の荒さは２１，６±２．４μインチ（５，５００人）で
あった。

例１５ 膜Ｑを０．７５ミル（０，０Ｏ１９ｃａ＋）の乾燥厚さ
にした以外は膜０のように被覆した。膜Ｑを膜Ｐにラミ
ネートし、露光し、現像し、例１４で説明されたように
焼成した。漏電電流は１部品に対して６．６μＡ／ｄで
あったが、目に見える欠陥を冑するもう一つの部品は９
４μＡ１０ｆの漏電電流を釘した。この例は、アルミナ
を含釘しない上層が気密性誘電体を生成することができ
るが、部品は層の汚染によって生じた欠陥を受けやすい
ということを示す。

例１６ 高融点ガラス　フリットを有する底部層、膜Ｅのガラス
　フリットの５９０℃に比較して６５５℃のＴ　と膜Ｅ
のガラス　フリットの６６０℃に比較して７２０℃の軟
化点を宵するＦ２８６０を薄い多孔性底部層として使用
し、容量ガラス／アルミナ比か上層より底部層のほうが
高いにもかかわらず、ブリスターを遅延することができ
る。上記例では、底部多孔性層は上層より低い容量ガラ
ス／アルミナ比を何した。

表９ ガラス　フリットＤ　　　　１２５　　　　　−膜Ｏの
アルミナ　　　　　　　　　　１２５コバルト　アルミ
ネート　　０．１２　　　０．１２３．５：１の塩化メ
チレン１３．８３　　１３．８３＝トルエン中の膜Ｅ ２４．４重−％のＡＢ分散体 塩化メチレン　　　　　　　Ｇ９．５　　　６９．５Ｒ
１とＲ２を膜Ｆのように粉砕した。それぞれのアリコツ
トを混合して、１．３ガラス／アルミナ重量比を達成し
た。５９．５９重量９６固体の５６．１５ｇのＲ１を４
０．４４ｇの６３．６５重量％固体のＲ２と混合した。

３７．６８重ロ父６の固体の膜Ｆに対して調製したよう
に４９．２ｇの原液を使用した。分散体は１ミル（０，
００２５ｃｍ）のナイフで膜Ｆのように彼覆し、１ミル
（０，００２５ｃｍ）のポリエチレン　テレフタレート
に０．６ミル（０，００１５ｃｍ）の乾燥厚さを得た。

表９（続き） 膜構成　　　　　　　　　　　　　　Ｒ乾爆膜　　　　
　　　　　　　　（重量％）ガラス　フリット　　　　
　　　　４１．８１アルミナ　　　　　　　　　　　　
３２．１Ｇ：］バルト　アルミネート　　　　　　０．
０７、−Ｂ分散体　　　　　　　　　　　２．０膜Ｅと
膜Ｆの共重合体　　　　　　１０．３９ポリエチレン性
　　　　　　　　　　４．６７トリメチロール　プロパ
ン トリアクリレートＭ、−１１６２ ジブチル　フタレー１−　　　　　　　３．７９例７の
アルキル ベンジル　フタレー）　　　　　　　　３．８５ミクラ
ー　ケトン　　　　　　　　　０．０４ベンゾフエノン
　　　　　　　　　　０．７７ジーｔ−ブチルニトロソ
メタン　　　０．１０ダイマー １　ｏｎｏｌ”　　　　　　　　　　　　　　０．１９
Ｐ　０１ｙＯＸ　””Ｗ　Ｓ　ＲＮ　３０００　　　　
０．１５彼覆膜を例１０の膜■の２つの１．５ミル（０
，００３８ｃｍ）厚さの層にラミネートし、例って説明
されたように共にラミネートした。複合材料膜をＲ基本
層を有する例９のようなＥＭＲ試験パターンに真空ラミ
ネートした。部品を露光し、現像し、例９のように焼成
してブリスターのない焼成誘電体を与えた。例１０の膜
■の２つの層を薄い多孔性底部層なしで銅ＥＭＲパター
ンに対して焼成した場合、２．１ブリスター／ｉが生じ
る。

例１７ この例は、例９の組成物をスクリーン印刷鋼と共に使用
して多重再焼成によって埋まった層でブリスターが生じ
ない多重層を調製することができることを示す。アルミ
ナ基板に対して９００°Ｃで焼成したスクリーン印刷９
９２４銅層の構造を調製した。これに対して、例９の膜
をラミネートし、露光し、現像し、例９で説明したよう
に焼成した。

第２のスクリーン印刷鋼層を第１の層のように適用し、
これを９００℃で焼成した。３つの誘電層を第１の誘電
層と同じ処理条件で上に適用した。

ｈ誘電体にさらに９００℃の焼成を２回行なった。

これは、これらＨ料は適用されなくても、ビア充填と付
加銅層の焼成に対応するように行われた。

この工程によって、第２の焼成銅層を９回再焼成した。

この多ｉｒ！層の埋まった層にはブリスターは生じなか
った。

例１８ 多重層を、誘電体として例１０の膜Ｉの２つの〕、４ミ
ル厚さの片を有した以外は、例１７のように調製した。

この組成物は多孔性底部層を持たないため、第２の誘電
層の焼成によって離層として大きいブリスターが生じた
。この例は、例１０の膜Ｉのようなガラス性膜を多孔性
底部層なしで使用した場合に多重再焼成と共に埋まった
銅層にブリスターが生じることを示す。

（１）クリーブランド、ＯＨ、、Ｆ　ｃｒｒｏ　　Ｃｏ
ｒｐｏｒａｔｉｏｎ。

ガラス　フリットの登録商標 （２）ウェスト　チエスター、Ｐ　Ａ、　Ｓ　ａｒｔｏ
ｍｃｒ　Ｃｏ　。

アクリレート＋ｔｔ　量体の登録商標 （３）セント　ルイス、肋、Ｍｏｎ５ａｎＬ　　Ｉｎｄ
ｕｓｔｒｉａｌＣｈｅｒＡｉｃａｌｓ、可塑剤の登録商
標（４）ヤーズレイ、ＮＹＳＣｉｂａ　−Ｇ　ｅｉｇｙ
　　Ｃｏｒｐ、、紫外線活性化硬化剤の登録商標 （５）ヒユーストン、ＴＸ、　　Ｓ　ｈｅｌｌ　　Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌｓ　　Ｃｏ、　　、ヒンダード　フェノー
ル系　酸化防止剤の登録商標 （６）モリスタウン、Ｎ」、Ｕ　ｎ１ｏｎ　　Ｃａｒｂ
ｉｄｅ　　ＣＯｒｐ、、可溶性エチレン　オキサイド市
合体樹脂の登録商標 （７）サン　ジョゼ、ＣＡＳＴｈＣＨｙｂｒｉｄ　　Ｔ
ｅｃｈｎｏｌｏｇｙＧ　ｒｏｕｐ　　　Ｉ　ｎｃ。

（８）Ｅ、　　１．　　ｄｕ　　　Ｐｏｎｔ　　ｄｃ　
　Ｎｃｍｏｕｒｓ　　ａｎｄｃｏｍｐａｎｙ。

Ｉｎｃ、アクリル樹脂の登録商標 （９）Ｅ、　　　１．　　ｄｕ　　　ＰｏｎＬ　　ｄａ
　　　Ｎｅｍｏｕｒｓ　　ａｎｄ　　Ｃｏｍｐａｎｙ。

１　ｎｃｓ乾燥膜はんだマスクの登録量１票、　　（１
０）Ｅ、　　１．　ｄｕ　　ＰｏｎＬ　　ｄｅ　　Ｎｅ
ｍｏｕｒｓ　　ａｎｄＣｏｍｐａｎｙ、　　Ｉ　ｎｃ、
ポリエチレン　テレテフタレート膜の登録商標

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）以下の工程： （ａ）基体に有機媒質中で分散された 誘電固体の微分割粒子とガラスの第１の層を適用する工
   程、 （ｂ）前記第１の分散層に有機媒質中に分散されたガラ
   スの微分割粒子を包含する第 ２の層を適用する工程、 （ｃ）前記層を焼成して有機媒質の揮発させガラス成分
   の液体相焼結と両方の層の高密度化、ガラスの軟化点、
   ガラスの粒子サイズとガラスと両方の層の誘電固体との
   比は、層が焼成されるときに層のガラスの焼結が両方の
   層の焼成の完了に時に、インク吸着試験による測定で第
   １の層は多孔性であり、第２の層は無孔性であるように
   調節されるように行なう工程 を包含する焼成した多重層電子部分の中間層の焼成の間
   にブリスターの形成を抑制する方法。
2. （２）第２の層は誘電固体の微分割粒子をさらに含有す
   る特許請求の範囲第１項記載の方法。
3. （３）有機媒質中で分散されたガラスの微分割粒子の少
   なくとも１つの中間誘電層は第１の層に適用され、焼成
   による中間層はインク吸着試験による測定で多孔性また
   は無孔性のいずれかである特許請求の範囲第１項記載の
   方法。
4. （４）２つの分散層は共焼成される特許請求の範囲第１
   項記載の方法。
5. （５）２つの分散層は次々に焼成される特許請求の範囲
   第１項記載の方法。
6. （６）分散体はペーストの形態であり、スクリーン印刷
   によって適用される特許請求の範囲第１項記載の方法。
7. （７）分散体は固体膜の形態であり、ラミネーションに
   よって適用される特許請求の範囲第１項記載の方法。
8. （８）基体は電気的に絶縁性である特許請求の範囲第１
   項記載の方法。
9. （９）基体は電気的に絶縁性基体に支持された導電層か
   らなる特許請求の範囲第１項記載の方法。