JPS63316104A - セラミックス焼結用温度−時間プログラム作成装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、セラミックス焼結用温度一時間プログラム作
成装置に関する。

（従来の技術） セラミックスは、一般に、粉末原料を當温て成形し、こ
れを高温に加熱し焼結することにより製造される。この
セラミックスの製造における高温焼結の工程では、粉末
成形体は焼結により大きく収縮する。例えば、イトリヤ
を３モル％含有するジルコニア（ＺｒＯ２−Ｙ２０３　
）を一定昇温速度で加熱し焼結を行なったとき、該試料
は第３図に示すように、昇温速度と雰囲気によって収縮
温度及び収縮速度が大きく変わり、例えば真空中で毎分
５℃の昇温速度で加熱昇温すると、１４００℃の近辺で
収縮速度が非常に太きくなる。したかって、速い速度、
この例では毎分５℃の速度で昇温加熱すれば亀裂、割れ
を生じる。

また、有機バインダを含んだセラミックスを昇温加熱す
ると、例えばワックス系バインダを１５１１ｍ！？６含
むアルミナ成形体テハ、２５０〜３５０°Ｃの温度域で
第４図（大気中雰囲気、昇温速度５°Ｃ／ｈ　）　に示
すように該バインダが熱分析し、気化するいわゆる脱バ
インダ過程が見られ、この温度範囲を急速に昇温すると
、発生気体により焼成品内に亀裂などが生じる。

したがって以上のセラミック試料の亀裂、割れを防ぐた
めには、収縮速度が大きい温度範囲あるいは脱バインダ
過程が見られる温度範囲では、ある最大の収縮速度以内
で焼結収縮が進行するように、あるいは有機バインダの
熱分解速度をある設定値以下になるように昇温速度を落
さなくてはならない。

一方、焼結温度より低い温度領域を遅い速度で昇温すれ
ば、セラミックスの種類によってはＬｉＩｊ拡散が起り
、結晶粒子の粗大化が進み緻密な材料が得られない。

したがって、健全で緻密なセラミック材料を得るには、
焼結過程の温度一時間曲線の最適なものを見出し、その
温度一時間曲線に一致するように加熱炉の温度を調節す
る必要がある。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、以上の最適な温度一時間曲線はセラミッ
ク材料は勿論、加熱雰囲気等によって変るので、このよ
うな曲線をその度毎に見出すことは非常に困難な作業を
伴う。

本発明は、セラミックスの焼結における最適の温度一時
間曲線を容易に得ることができる装置を提供することを
その目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、上記の目的を達成するために、セラミック試
料を焼結する加熱炉と、該試料の寸法、重量等の物理的
性質の変化を検出する検出手段と、該検出手段により検
出された物理的性質の変化の時間的微分値を得る微分手
段と、時間又は温度に対して前記時間的微分値を指定値
に設定するプログラム手段と、前記微分手段の出力と該
プログラム手段により設定された指定値との差を演算す
る演算手段と、前記試料の温度を測定する温度ｎ１定器
と、温度プログラム手段と、前記演算手段の出力信号が
負あるいは正のとき、前記温度測定器と温度プログラム
手段の各出力の差信号あるいは前記演算手段の出力信号
を出力する切替スイッチ手段と、該切替スイッチ手段の
出力が零になるように加熱炉の温度を制御する温度調節
手段と、前記試料の温度一時間曲線を記録または記憶す
る記憶手段と、前記試料の雰囲気を調節する雰囲気調節
手段とから成ることを特徴とする。

（作　用） セラミック試料を加熱炉で加熱し、セラミック試料の物
理的性質の変化、例えば寸法の収縮、重量の変化の時間
的微分値を検出し、この値が亀裂、割れを生じない最大
収縮速度あるいは最大減量速度を越えると、温度調節器
は、試料の収縮速度あるいは減量速度が前記最大値以下
の昇温速度になるようにセラミック試料の温度を調節す
る。検出した前記時間的微分値が前記最大値以下のとき
は、結晶粒子の粗大化が進まない程度に速い昇温速度に
なるように温度調節器はセラミック試料の温度を調節す
る。

このように温度調節されたときのセラミック試料の温度
一時間曲線は、温度１ｉＰ１定器によって測定されたセ
ラミック試料の温度を記録又は記憶する記憶器から得ら
れる。

（実施例） 以下本発明の実施例を図面につき説明する。

第１図は本発明の一実施例のブロック図を示す。

同図中、１はセラミック試料２を焼結する電気炉、３は
該セラミック試料２の膨張収縮を伝達するセラミック製
押棒４に連結された差動変圧器などの微小変位検出回路
、５は該検出回路３で１１１られたセラミック試料の膨
張収縮の微小変位の時間的微分値を得る微分器、６は焼
結時にセラミック試料の亀裂、割れを生じｊｉい最大焼
結収縮速度に対応する直流電圧を付与するプログラム器
である。

この最大収縮速度は１つでもよいが、温度又は時間に対
して複数用意するのが普通である。

７は、微分器５の出力とプログラム器６との差を演算す
る演算手段例えば差動増幅器で、この出力は、微分器７
の出力がプログラム器６の出力より小さいとき、すなわ
ち、セラミック試料２の収縮速度が前記最大収縮速度よ
り小さいときは負となり、その逆のときは正となるよう
になっている。８は結晶粒子の粗大化が進まない程度に
速い昇温速度になるように、予め設定された温度一時間
プログラムををする温度プログラム器で、該温度プログ
ラム器８の出力はセラミック試料２の温度をａｌｌ定す
る熱電対９の出力と共に差動増幅器１０に入力する。１
１は切替スイッチで、これは差動増幅器７の出力が負の
ときは差動増幅器ｌＯ側に接続し、正のときは差動増幅
器７側に切替え接続してそれぞれの出力の一方を温度調
節器１２に供給するようになっており、温度調節器１２
は差動増幅器７又はｌＯの出力を零にする方向に電気炉
１の温度を制御するようになっている。１３はセラミッ
ク試料の温度一時間曲線を記録または記憶する記以計又
はディスクドライバなどの記憶器、１４はセラミック試
料２の雰囲気を調節するだめの雰囲気調節器である。

次にその作動を説明すると、焼結開始前にはセラミック
試料２は収縮しないから、差動増幅器７から負の信号が
出力し、切替スイッチ１１は、差動増幅器ｌＯ側に接続
される。かくて温度１週節器１２には、差動増幅器ｌＯ
の出力が人力するから、温度調節器１２は温度プログラ
ム器８で予め設定された温度一時間曲線のプログラムに
沿って電気炉１の温度を制御する。試料温度が焼結温度
に達して収縮し始め、微分器５の出力がプログラム器６
の設定電圧（最大収縮速度）を越えると、差動増幅器１
の出力は正となって切替スイッチＩｆは差動増幅器７側
に接続される。かくて温度調節器１２には差動増幅器７
の出力か人力するから、温度調節器１２は微分器５の出
力がプログラム器６の出力に一致するように電気炉１す
なわちセラミック試料１の温度を調節する。

したがってセラミック試料２の収縮速度は設定値以上に
はならない。セラミック試料２の焼結が完了に近づき、
収縮速度が小さくなると、再び切替スイッチ１１は差動
増幅器１０側に接続され、温度プログラム器８で設定さ
れた温度一時間曲線のプログラムに沿って温度調節器１
２は電気炉１を昇温制御する。

第２図は、セラミック試料の重量測定を利用した本発明
の他の実施例の要部のブロック図である。

前記実施例では、セラミック試料の収縮速度すなわち収
縮の時間的微分値を検出したが、この実施例では、セラ
ミック試料２の玉貸変化の時間的微分値を検出するもの
である。同図において、１５は例えば周知の熱天秤機器
等の試料重量検出器、１６は重量変化測定回路であり、
６°は焼結時にセラミック試料に亀裂、割れを生じない
１つ又は温度若しくは時間に対して複数の最大減量速度
に対応する直流電圧を付与するプログラム器である。

その他の構成は第１図示のものと同じであり、収縮速度
か減量速度に変った以外は第１図示のものと同様の作動
が行なわれ、そのときの最適の温度一時間曲線が記憶器
に記憶又は記録される。

第１図及び第２図に示す本発明の実施例は、いずれもア
ナログ処理による回路構成であるか、ディジタル処理の
後コンピュータを用いて同÷、Ｔの動作を行なわせるこ
とができる。

本発明において、記憶器に記憶された最適の温度一時間
曲線をそのまま又は多少変形して実際のセラミックスの
焼成、焼結のための炉の温度調節に使用すれば理想的な
セラミックスを製造することができる。

（発明の効果） 以上説明したように、本発明によるときは、亀裂、割れ
がなく１つ緻密なセラミックスかえられる焼結時の温度
一時間プログラムを容易に得ることができる効果を合す
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例のブロック図、第２図は、
本発明の他の実施例の要部のブロック図、第３図は及び
第４図は、焼結時のセラミックの収縮特性及び有機バイ
ンダの熱分解特性である。 １・・・電気炉　　　　　２・・・セラミック試料３・
・・微小変位検出回路５・・・微分器６．６゛・・・プ
ムロダラム器　７・・・差動増幅器８・・・温度プログ
ラム器９・・・熱電対１１・・・切替スイッチ　　１２
・・・温度調節器１３・・・記憶器　　　　　■４・・
・雰囲気調節器１５・・・試料重量変化検出器 １６・・・重量変化測定回路 特　許　出　願　人　　真空理工　株式会社第１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. セラミック試料を焼結する加熱炉と、該試料の寸法、重
   量等の物理的性質の変化を検出する検出手段と、該検出
   手段により検出された物理的性質の変化の時間的微分値
   を得る微分手段と、時間又は温度に対して前記時間的微
   分値を指定値に設定するプログラム手段と、前記微分手
   段の出力と該プログラム手段により設定された指定値と
   の差を演算する演算手段と、前記試料の温度を測定する
   温度測定器と、温度プログラム手段と、前記演算手段の
   出力信号が負あるいは正のとき、前記温度測定器と温度
   プログラム手段の各出力の差信号あるいは前記演算手段
   の出力信号を出力する切替スイッチ手段と、該切替スイ
   ッチ手段の出力が零になるように加熱炉の温度を制御す
   る温度調節手段と、前記試料の温度−時間曲線を記録ま
   たは記憶する記憶手段と、前記試料の雰囲気を調節する
   雰囲気調節手段とから成ることを特徴とするセラミック
   ス焼結用温度−時間プログラム作成装置。