JPS63315580A

JPS63315580A - 炭化けい素多孔質セラミックス

Info

Publication number: JPS63315580A
Application number: JP62149809A
Authority: JP
Inventors: Akihiro Kurita; 明宏栗田
Original assignee: Hitachi Zosen Corp
Current assignee: Hitachi Zosen Corp
Priority date: 1987-06-16
Filing date: 1987-06-16
Publication date: 1988-12-23
Anticipated expiration: 2009-11-09
Also published as: JPH0688843B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明はとくに耐熱性、耐食性および強度を必要とする
たとえばフィルタや触媒担体等に適した炭化けい素多孔
質セラミックスに関する。

従来の技術一般に、セメント貿、アルミナ、ジルコニア等からなる
無機材質の多孔質セラミックスは、有機材質あるいは金
属の多孔体と比べて耐久性、耐熱性（数百℃の範囲）、
耐食性に優れているが、１０００℃以上の高温ではやは
り強度が著しく低下する。

一方、非酸化物系セラミックス、特に炭化けい素は１ｏ
ｏｏ℃以上の高温でも強度が低下しないため、種々の方
法で得る炭化硅素多孔質セラミックスが提案されている
。たとえば、３次元網目構造を持つ高分子材料に炭化け
い素スラリーを含浸させた後、この高分子材料を熱処理
により消失させた成形体を焼成させて得た炭化けい素セ
ラミックスや、また１μｍ以下の炭化けい素粉末に適当
な焼結助剤を添加して成形焼成し、この焼成により炭化
けい素粒子を高アスペクト比になるように成長させて板
状結晶が絡み合った構造とした炭化けい素セラミックス
等がある。

発明が解決しようとする問題点しかし前者のセラミックスは、３次元網目構造の高分子
材料を原形としているので、数ｌＯμ膳以下の微細な細
孔を持つ多孔体は得られない。また、後者のものは全細
孔容積は大きいものが得られるが、任意の細孔径を得る
のが麗しい。

本発明は上記問題点を解決して、操作圧力等の荷重がか
かる過酷な条件でも使用可能な強度とくに高温特性に優
れ、かつ用途に応じて任意の全細孔容積を得ることがで
きる炭化けい素多孔貿セラミックスを提供することを目
的とする。

問題点を解決するための手段上記問題点を解決するために本発明は、平均粒径が５〜
６０μＩで、ＪＩＳ規格Ｊ　Ｉ　Ｓ　Ｒ６００１・Ｒ６
００２に従って分級された炭化けい鋼粉末を６４．６〜
９８．９重量％と、平均粒径２．５μｍ以下の炭化けい
素微粉末を１．０〜２０．０重量％と、炭化ほう素０．
０５〜４．０重量％または酸化ほう素０．１３〜１０．
４重量％あるいは窒化ほう素０．０９〜７．４重量％の
いづれか一種類と炭素０．０５〜５重量％からなる焼結
助剤とを混合して焼結したものである。

作用上記構成において、骨材となる炭化けい鋼粉末は、ＪＩ
Ｓ規格に従って分級されて粒度分布範囲が狭いため、焼
結して得られるセラミックスの細孔径の分布も狭く、任
意に細孔径を選択でき、また炭化けい素微粉末は骨材粒
子間の結合を強固にし、焼結助剤であるほう素化合物と
炭素のうち、ほう素化合物のほう素は、炭化けい素結晶
に固溶して粒界エネルギーを下げ焼結を促進し、炭素は
炭化けい索表面の二酸化けい素を還元除去し体積拡散を
おこしやすくして焼結を促進させ、ほう素と炭素が共に
作用して炭化けい素微粉末を緻密化し、骨材粒子間の結
合をさらに強固にする。

実施例多孔質セラミックスにおいて、たとえばフィルタに使用
する場合、全細孔面積が０．１ｃｍ／ｇ以−ヒで流体の
透過流速が大きく、また曲げ強さが５００にｇｆ／’ａ
Ｊ以上で操作圧力に耐えるだけの強度を有するという条
件を満す必要がある。

上記の条件を満たすため、多孔体を形成する骨材には、
α型−炭化けい鋼粉末を、図に示すＪＩＳ規格Ｊ　Ｉ　
Ｓ　Ｒ６００１，Ｒ６００２によって研磨材用に分級さ
れた粒度分布範囲の狭いもので、かつ平均粒径５〜６０
μｍのものを使用した。多孔体は骨材粒子径の１／４〜
１１５の細孔径を有するものが焼結される。したがって
、骨材粒子の粒度分布範囲が狭いほど細孔径の分布も狭
くなる。逆に骨材粒子の粒度分布範囲が広いと細孔径の
分布範囲も広くなり、フィルタとして必要な任意の細孔
径を得ることができない。また、この骨材粒子の平均粒
径を５〜６０μ■にしたのは、平均粒径が５μｍ未満で
あると、緻密化が起こりよい多孔体が得られず、平均粒
径が６０μ■以上では、粒子間の接触面積が少なく強度
が得られないためである。

そして、上記骨材粒子間の結合を強固にするために、α
型またはβ型の炭化けい素の微粉末で平均粒径が２．５
μ讃以下のものを１重量％〜１０重量％添加する。平均
粒径が２．５μ閣を越えると、焼結助剤が添加されても
骨材結合部分の焼結が完全に進まないため強度が発現せ
ず、またこの微粉粒子間の間隙もそのまま残存して小さ
な細孔も存在することになる。また、その添加量が１重
量％未満であると骨材粒子間の結合が充分に補強されず
、２０重量％を越えると、全細孔面積が減少し、任意の
細孔径が得られない。

さらに骨材粒子間の結合を強固にするために、炭化けい
素微粉末を緻密化する焼結助剤が添加される。この焼結
助剤は、炭化ほう素８４Ｃ０，０５〜４．０重量％、酸
化ほう素Ｂ２０，０．１３〜１０．４重量％、窒化ほう
素Ｂ　Ｎｏ、０９〜７．４重量％のほう素化合物のうち
１種類と、炭素０．０５〜５重量％からなる。

ほう素は炭化けい素結晶に固溶して粒界エネルギーを下
げ焼結を促進する効果があり、また炭素は炭化けい索表
面の二酸化けい素を還元除去して体積拡散をおこしやす
くし、焼結を促進する効果がある。そして、ほう素また
は炭素単独では焼結の進行が不充分で焼結助剤としての
充分な効果が得られない。また、炭化ほう素０．０５重
量％未満、酸化ほうｉｏ、１３重量％未満、窒化ほう素
０．０９重量％未満では焼結助剤として充分な効果が得
られず、炭化ほう素４．０重量％、酸化ほう素１０．４
重量％。

窒化ほう素７．４重量％をそれぞれ越えると、過剰残留
成分その他の影響により焼結体特性を悪化させる。

つぎに、本発明の炭化けい素多孔質セラミックスを焼結
した実験例について説明する。比較のため比較例１〜５
を同時に焼成し、嵩密度、平均細孔径、全細孔容積、常
温３点曲げ強さ、１２００℃３点曲げ強さについて測定
した。なお各テストピースは金型プレスにより直径６０
■×高さ５ｍｍに成形し、アルゴンガスＡｒ雰囲気中２
１５０℃で２時間保持し焼結させたものである。

実験例１平均粒径２０μｌで、図中Ａで示す粒度分布を有するα
型−炭化けい鋼粉末９０重量％と、平均粒径０．３μｍ
のβ型−炭化けい鋼粉末４重量％と、焼結助剤として炭
化ほう鋼粉末（１２００メツシユアンダー）３重量％お
よび炭化粉末（２３００メツシユアンダー）３重量％と
を混合したものを成形焼結した。

実験例２平均粒径５０μｍで、図中Ｂで示す粒度分布を有するα
型−炭化けい鋼粉末８６重量％と、平均粒径０．３μｍ
のβ型−炭化けい鋼粉末８重量％と、焼結助剤として炭
化ほう鋼粉末（１２００メツシユアンダー）３重量％お
よび炭素粉末（２３００メツシユアンダー）３重量％と
を混合したものを成形焼結した。

比較例１平均粒径２０μｍで、図中Ａで示す粒度分布を有するα
型−炭化けい鋼粉末９４重量％と、焼結助剤として、炭
化ほう鋼粉末（１２００メツシユアンダー）３重量％お
よび炭素粉末（２３００メツシユアンダー）３重量％と
を混合したものを成形焼結した。（本発明に比較して炭
化けい素の微粉末を含有しない、）比較例２平均粒径２０μｍで、図中Ａで示す粒度分布を有するα
型−炭化けい鋼粉末６４重量％と、平均粒径０．３μｍ
のβ型−炭化けい鋼粉末３０重量％と、焼結助剤として
炭化けい鋼粉末（１２００メツシユアンダー）３重量％
および炭化粉末（２３００メツシユアンダー）３重量％
とを混合したものを成形焼成した。

（本発明に比較して炭化けい素微粉末を多く含有する。

）比較例３平均粒径２０μ腸で、図中Ａで示す粒度分布を有するα
型−炭化けい素粉末９５．９６重量％と、平均粒径０．
３μｍのβ型−炭化けい鋼粉末４重量％と、焼結助剤と
して炭化ほう鋼粉末（１２００メツシユアンダー）０．
０２重量％および炭素粉末（２３００メツシユアンダー
）０．０２重量％とを混合したものを成形焼結した。（
本発明に比較して焼結助剤の炭化ほう素および炭素の含
有量が少ない。）比較例４平均粒径２０μｍで、図中Ａで示す粒度分布を有するα
型−炭化けい鋼粉末８４重量％と、平均粒径０．３μｍ
のβ型−炭化けい鋼粉末４重量％と、焼結助剤として炭
化ほう鋼粉末（１２００メツシユアンダー）５重量％お
よび炭素粉末（２３００メツシユアンダー）７重量％と
を混合したものを成形焼結した。

（本発明に比較して焼結助剤である炭化ほう素および炭
素の含有量が多い。）比較例５平均粒径２０μｍで、図中Ａで示す粒度分布を有するα
型−炭化けい鋼粉末９３重量％と、平均粒径０．３μ■
のβ型−炭化けい鋼粉末４重量％と、焼結助剤として炭
化ほう鋼粉末（１２００メツシユアンダー）４重量％と
を混合したものを成形焼結した。

（本発明と比較して焼結助剤として炭素が含有されてい
ない、）その結果を第１表に示す。

第１表第１表に示すように、比較例１は炭化けい素微粉末を含
有しないため、曲げ強度が著しく低い。

比較例２は炭化けい素微粉末が多過ぎるため、嵩密度が
高く平均細孔径が小さく全細孔容積が著しく少ない、ま
た比較例３〜５は焼結助剤の混合割合により曲げ強さが
小さい。

本発明の実験例１および２は、常温および１２００℃の
３点曲げ強さが大きく、他の比較例をはるかに優れた常
温および高温の強度特性を有し、全細孔面積も０．１ｃ
ｊ／ｇ以上を有し、操作圧力に耐える耐熱性耐食性のフ
ィルターとして充分使用でき。

また過酷な条件で使用される触媒担体、断熱材吸音材と
しても充分適したものが得られた。

発明の効果以上に述べたごとく本発明によれば、骨材をＪＩＳ規格
（Ｊ　Ｉ　Ｓ　Ｒ６００１，Ｒ６００２）に示された狭
い粒度分布を有する炭化けい素粉末とし、この炭化けい
素粉末に、この炭化けい素粒子間の結合を強固にする炭
化けい素微粉末と、この炭化けい素微粉末を縁由化して
骨材間をより強固に結合させる焼結助剤である炭化ほう
素または酸化ほう素あるいは窒化ほう素のうちの一種類
および炭素とを所定量混合して焼結したので、たとえば
フィルタに使用した場合に加わる操作圧力にも耐える強
度でとくに優れた高温強度特性を有し、任意の全納孔容
積を有する炭化けい素多孔質セラミックスを得ることが
できる。

【図面の簡単な説明】

図はＪＩＳ規格Ｊ　Ｉ　Ｓ　Ｒ６００１，Ｒ６００２の
粒度分布を示すグラフである。

Claims

【特許請求の範囲】

１、平均粒径が５〜６０μｍで、ＪＩＳ規格ＪＩＳＲ６
００１・Ｒ６００２に従って分級された炭化けい素粉末
を６４．６〜９８．９重量％と、平均粒径２．５μｍ以
下の炭化けい素微粉末を１．０〜２０．０重量％と、炭
化ほう素０．０５〜４．０重量％または酸化ほう素０．
１３〜１０．４重量％あるいは窒化ほう素０．０９〜７
．４重量％のいづれか一種類と炭素０．０５〜５重量％
からなる焼結助剤とを混合して焼結したことを特徴とす
る炭化けい素多孔質セラミックス。