JPS63310771A - 窒化ケイ素焼結体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は窒化ケイ素（Ｓｌ：ＩＮ−）焼結体に係り、特
に破壊靭性を向上させた窒化ケイ素焼結体に関する。

〔従来の技術〕

窒化ケイ素焼結体は自動車用エンジン部品その他の高温
高強度材料用セラミックスとしても注目され、研究開発
が進められて実用化されてきている。セラミックスは典
型的な脆性材料であって、窒化ケイ素焼結体も高強度で
あるが破壊靭性は低い。そこで、破壊靭性値を高めるこ
とが種々検討されている。例えば、ＦＲＣ（繊維強化材
）のような複合化によって破壊靭性向上が試みられてい
る。

このような複合化による方法でも破壊靭性は向上するが
、繊維材の用意、混入などで手間がかかりかつコストも
高くなるなどの問題がある。また、セラミックスの破壊
靭性は粒形（微細組織）によっても変化し、焼結体結晶
粒のアスペクト比を大きくする（長柱状に伸びた粒形に
する）ことによって破壊靭性を高めることも知られてい
る（例えば、浦島、多品、松属：窒化珪素材料のｍｓ＋
組織と破壊靭性、（第２５回窯業基礎討論会、窯業協会
、１９８７年、２月、ｐ、３１参照）。この文献の場合
を含めて、通常の窒化ケイ素焼結体ではアスペクト比は
７以下である。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明の目的は、破壊靭性をさらに向上させた窒化ケイ
素焼結体を提供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、上記問題点を解決するために、α−窒化ケイ
素（Ｓ；Ｊ４）粉末を出発材料とするβ−窒化ケイ素（
Ｓ；ａｂ）焼結体において、β−５１３Ｎ−結晶粒のう
ち長さ５０μ悄以上の長柱成粒が５〜５０体積％である
ことを特徴とする窒化ケイ素焼結体を提供する。

長柱状β−Ｓ；３Ｎ４結晶粒の長さが５０〜１００μｍ
ａであるのが好ましく、５０μ論以下では破壊靭性値の
低下が見られ、一方１００μｍ以上では曲げ強度に低下
傾向がでる。

５０μ論以上の長柱状β−Ｓｉ、Ｎ４結晶粒が５〜５０
体積％（好ましくは、１０〜３０体積％）であるのは、
５体積％以下ではき裂の進展が長柱成粒に当る確率か低
くなるため、靭性の向上が低く、さらに安定しない。一
方、５０積％以上では長柱成粒がクラスターを形成し、
曲げ強度か著しく低下するからである。

〔作　用〕

β−Ｓｉ、Ｎ＜結晶粒のうちでその長さが５０μｍ以上
である長柱成粒はアスペクト比が１０以Ｅであり、この
ような長柱状β−Ｓｉ３Ｎ−結晶の存在によって焼結体
の破壊靭性が改善される。

〔実施例〕

以下、添付図面を参照して本発明の実施態様例によって
本発明の詳細な説明する。

実施例１ 窒化ケイ素粉末（α−Ｓｉ、Ｎ４含有率・・・９０＃、
積％以上、平均粒径０．９μｍ）９０ｗｔ％、イツトリ
ア（Ｙ２Ｏ，）粉末５ｗｔ％およびアルミナ（＾１２０
．　）粉末５ｗｔ％の組成の粉末混合物を熱可塑性樹脂
と混合し、混練したものを５Ｘ５Ｘ５０ｎｕａの棒状体
に射出成形した。焼結前に脱脂しく樹脂を除去し）、第
１表の焼結条件（窒素（Ｎ２）雰囲気、焼結温度、焼結
時間）で焼結してＳｉＪ、焼結体棒試料Ａ、ＢおよびＣ
とした。

これら焼結体を３Ｘ４Ｘ４０ｍｍに研削し、室温で４点
曲げ試験で強度測定を行ない、また、圧子圧入法（１Ｍ
法）によって破壊靭性値（ＫＩＣ）を求めた。この結果
を第２表に示し、それぞれの試料Ａ。

ＢおよびＣの代表的な破面組織を走査電子顕微鏡写真第
３ａ図、第３ｂ図および第３ｃ図に示す。

さらに、ＳｉＪ＋焼結体中の長さ５０μ輪以上の長柱成
粒のアスペクト比を破面画像解析によって求め、この結
果も第２表に示す。

第２表 第２表かられかるように、焼結温度が１９００°以上で
あれば５０μ−以上の長さの長柱状β−Ｓｉ、Ｎ。

結晶粒が生成されて破壊靭性が高くなっている。

また、第３ｂ図および第３ｃ図から５０μ醜以上の長柱
状β−５ｉａＮ４結晶粒が引抜かれていることがわかる
。

実施例２ ＳｉｚＮ４焼結体試料を実施例１での試料製造工程と同
様であるが次のような条件範囲で多数作成した。　。

Ｓｉ、Ｎ−原料粉末・・・α−Ｓｉ３Ｎ＜含有率が９０
体積％以上で平均粒径が０．１〜１０μ蹟のものく粉末
製造メーカ数社よりの購入品） 焼結助剤・・・０〜１５１１Ｉｔ％ 焼結温度・・・１７００〜ｂ 焼結時間・・・０．５〜１０Ｈｒ 圧力　　−１〜２０００ａｔ＋ｍ これら焼結体試料を実施例１と同様に４点曲げ強度およ
び破壊靭性値を測定した。試料破面を画像解析してβ−
Ｓｉ３Ｎ４長柱状結晶平均長さ及び長さ５０μｍ以上の
長柱状５ｉ３Ｎ−粒の体積割合を求めた。これらの結果
を整理して第１図および第２図が得られた。

第１図かられかるように、Ｓｉ、Ｎ−焼結体中の長柱状
Ｓｉ３Ｎ４結晶粒の長さく長手方向、長軸）が５０μｍ
より短くなると破壊靭性値が低下し、一方、１００μ慣
より長くなると４点曲げ強度−が低下する。

第２図かられかるように長さ５０μｍ以上の長柱状Ｓｉ
３Ｎ、結晶粒の体積割合が５体積％より小さくなると破
壊靭性値が低下し、一方、５０体績％よりも多くなると
４点曲げ強度が低下する。

〔発明の効果〕

本発明によれば、Ｓｉ３Ｎ、焼結体中に長さ５０μｍ以
上の長柱状β−５ｉ３Ｎ、結晶粒が５〜５０体績％あれ
ば、破壊靭性を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はＳｉ３Ｎ４焼結体の長柱状β−５ｉ３Ｎ、結晶
粒の平均長さと曲げ強度および破壊靭性との関係を示す
グラフであり、 第２図は長さ５０μ醜以上の長柱状β−Ｓｉ、Ｎ。 結晶粒体積割合と曲げ強度および破壊靭性との関係を示
すグラフであり、 第３ａ図は１８００℃で焼結したＳｉ３Ｎ−焼結体の破
面の顕ｖＩｌ鏡写真（Ｘ４０００）であり、第３ｂ図は
１９００℃で焼結した５ｉｘＮ−焼結体の破面の顕微鏡
写真（ｘ４００）であり、 第３ｃ図は２０００℃で焼結した５１３Ｎ−焼結体の破
面のｇＲ微鏡写真（ｘ４００）である。 長柱状β−８１５Ｎ４結晶粒の平均長さく長軸）（μｍ
）第１図 長柱状β−３ｉ、Ｎ４結晶粒の体積割合（体積％）第２
図 １二柱ｊｆｉ　β　別、＼Ｉ結阜 手続補正書（方式） 昭和６２年９月８　日 特許庁長官　小　川　邦　夫　殿 １、事件の表示 昭和６２年特許願第１４５０４０号 ２、発明の名称 窒化ケイ素焼結体 ３、補正をする者 事件との関係　　　特許出願人 名称　（３２０）　）ヨタ自動車株式会社４、代理人 住所　〒１０５東京都港区虎ノ門−丁目８番１０号静光
虎ノ門ビル　電話５０４−０７２１　−；に 氏名　弁理士（６５７９）青　木　　　朗　′（外５名
） ６、補正の対象 明細書の「図面の簡単な説明」の欄 ７、補正の内容 明細書、第８頁、第１２〜１７行目の［第３ａ図は・・
・顕微鏡写真（Ｘ　４００）である。」を下記記載に補
正する。 「第３ａ図は１８００℃で焼結した５ｉ３Ｎａ焼結体の
破面での結晶の構造を示す顕微鏡写真（×４０００）で
あり、 第３ｂ図は１９００℃で焼結したＳｉ３Ｎａ焼結体の破
面での結晶の構造を示す顕微鏡写真（×４００）であり
、 第３Ｃ図は２０００℃で焼結したＳｉ３Ｎａ焼結体の破
面での結晶の構造を示す顕？！１鏡写真（×４００）で
ある・ｊ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、α−窒化ケイ素（Ｓｉ＿３Ｎ＿４）粉末を出発原料
   とするβ−窒化ケイ素（Ｓｉ＿３Ｎ＿４）焼結体におい
   て、β−Ｓｉ＿３Ｎ＿４結晶粒のうち長さ５０μｍ以上
   の長柱状粒が５〜５０体積％であることを特徴とする窒
   化ケイ素焼結体。 ２、前記長柱状β−Ｓｉ＿３Ｎ＿４結晶粒の長さが５０
   〜１００μｍであることを特徴とする特許請求の範囲第
   １項記載の窒化ケイ素焼結体。 ３、前記長柱状β−Ｓｉ＿３Ｎ＿４結晶粒が１０〜３０
   体積％であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載の窒化ケイ素焼結体。