JPS63297484A - ポリエーテルウレタンフォームの接合用のラテックス接着剤 - Google Patents
ポリエーテルウレタンフォームの接合用のラテックス接着剤Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリエーテルウレタンフオームをスチレン製ボ
ード又はガラス繊維のような硬質又は半硬質基体と乾燥
接合する為の二成分系ラテックス接着剤に関する。
ード又はガラス繊維のような硬質又は半硬質基体と乾燥
接合する為の二成分系ラテックス接着剤に関する。
ウレタンフオームは断熱及び衝撃緩和特性を有しており
種々の用途に有用である。ウレタンフオームは種々の硬
質又は半硬質基体に積層し、家具及び構造物、例えば自
動車の天井部の製造に使用することができる。従来には
溶剤含有接着剤が積層物の製造に使用されてきた。しか
しながら溶剤系接着剤、例えばウレタン、クロロプレン
、アクリルニトリル−ブタジェン−ゴム等の代わりに水
性接着剤を用いる傾向に進んでいる。開発されてきた水
性エマルジョン系接着剤にはクロロブレンラテックス、
エチレン−ビニルアセテート共重合体エマルジョン及び
アクリル系エマルジジンカする。
種々の用途に有用である。ウレタンフオームは種々の硬
質又は半硬質基体に積層し、家具及び構造物、例えば自
動車の天井部の製造に使用することができる。従来には
溶剤含有接着剤が積層物の製造に使用されてきた。しか
しながら溶剤系接着剤、例えばウレタン、クロロプレン
、アクリルニトリル−ブタジェン−ゴム等の代わりに水
性接着剤を用いる傾向に進んでいる。開発されてきた水
性エマルジョン系接着剤にはクロロブレンラテックス、
エチレン−ビニルアセテート共重合体エマルジョン及び
アクリル系エマルジジンカする。
特開昭56−185532号明細書[Y、フセヤ(Hu
seya)等に1983年5月24日に付与〕に種々の
基体をポリウレタンフォームに湿式積層するのに有用な
水性接着剤が開示されている。この水性接着剤は不飽和
成モノマー(例えばカルボン酸系、スルホン酸系又は燐
酸系)1〜20部を含有するビニル系エマルジゴンポリ
マー(そのTgは一40〜+40℃の範囲にある)10
0部、アルカリ金属化合物(例えば水酸化カリウム又は
−ナトリウム、酢酸ナトリウム、燐酸ナトリウム、蟻酸
ナトリウム、塩化ナトリウムを、一般に5〜30重量%
の水溶液として)0.4〜10部、一分子当たり少な(
とも2個のエポキシ基を有する化合物(例えば多価アル
コール−グリシジル化合物又はグリシジルエーテルの種
類のエポキシ樹脂)2〜40部及び場合によりシラン系
連結剤(例えばビニルトリエトキシシラン又はγ−グリ
シドプロピルメトキシーシラン)0.4〜10部を含有
している。酸モノマー及びアルカリ金属の化学品を含有
させると耐熱性が向上する。高度の耐熱性及び耐水性が
自動車インテリアに使用される材料に必要とされている
。シラン系連結剤を添加すると耐熱性及び耐水性が改善
され自動車に使用する為の必要条件に会うと報告されて
いる。
seya)等に1983年5月24日に付与〕に種々の
基体をポリウレタンフォームに湿式積層するのに有用な
水性接着剤が開示されている。この水性接着剤は不飽和
成モノマー(例えばカルボン酸系、スルホン酸系又は燐
酸系)1〜20部を含有するビニル系エマルジゴンポリ
マー(そのTgは一40〜+40℃の範囲にある)10
0部、アルカリ金属化合物(例えば水酸化カリウム又は
−ナトリウム、酢酸ナトリウム、燐酸ナトリウム、蟻酸
ナトリウム、塩化ナトリウムを、一般に5〜30重量%
の水溶液として)0.4〜10部、一分子当たり少な(
とも2個のエポキシ基を有する化合物(例えば多価アル
コール−グリシジル化合物又はグリシジルエーテルの種
類のエポキシ樹脂)2〜40部及び場合によりシラン系
連結剤(例えばビニルトリエトキシシラン又はγ−グリ
シドプロピルメトキシーシラン)0.4〜10部を含有
している。酸モノマー及びアルカリ金属の化学品を含有
させると耐熱性が向上する。高度の耐熱性及び耐水性が
自動車インテリアに使用される材料に必要とされている
。シラン系連結剤を添加すると耐熱性及び耐水性が改善
され自動車に使用する為の必要条件に会うと報告されて
いる。
自動車産業では自動車インテリア(例えば自動車の天井
部)に使用するのに、その良好な耐湿性の為にポリエス
テルウレタンからポリエーテルウレタンフオームに切り
換えているので、必要とされる特性、例えば良好な耐水
性及び耐熱性、並びに良好な接合力を持った積層物を提
供するのに適したラテックス接着剤が必要である。
部)に使用するのに、その良好な耐湿性の為にポリエス
テルウレタンからポリエーテルウレタンフオームに切り
換えているので、必要とされる特性、例えば良好な耐水
性及び耐熱性、並びに良好な接合力を持った積層物を提
供するのに適したラテックス接着剤が必要である。
本発明は、ポリエーテルウレタンを硬質または半硬質基
体に乾燥接合するのに適した二成分系水性接着剤であり
、実質的に (a)ガラス転移点(Tg)が約0℃以下であり且っ1
゜O〜30χのエチレン、約40〜80χのビニルアセ
テートおよび4〜102の、カルボン酸基含有エチレン
性不飽和モノマー並びに04〜C,ジアルキルマレアー
ト約5〜35χ−χは重量%であり、合計100χであ
る−から成るアニオン系エマルジョンポリマーの水性ラ
テックス; (b)硬化剤としてのジエポキシド又はポリエポキシド
;そして (c)場合により、有効量の変色性可塑剤から成ること
を特徴とする上記接着剤を提供する。モノマーの好まし
量は、エチレン約15〜25%、ビニルアセテート約5
5〜60%、マレアートモノマー約15〜20χそして
酸モノマー約5〜6χである。好ましいガラス転移点(
Tg)は0℃未満乃至約−40℃1より好ましくは一り
℃〜約−15℃である。ポリマーのTgあるいは接着剤
の凝集特性に悪影響を及ぼさない他のモノマーを少量使
用することもできる。このような選択モノマーにはトリ
アリルーシアヌラート、2−ヒドロキシプロピルアクリ
ラート及びN−メチロールアクリルアミドがある。
体に乾燥接合するのに適した二成分系水性接着剤であり
、実質的に (a)ガラス転移点(Tg)が約0℃以下であり且っ1
゜O〜30χのエチレン、約40〜80χのビニルアセ
テートおよび4〜102の、カルボン酸基含有エチレン
性不飽和モノマー並びに04〜C,ジアルキルマレアー
ト約5〜35χ−χは重量%であり、合計100χであ
る−から成るアニオン系エマルジョンポリマーの水性ラ
テックス; (b)硬化剤としてのジエポキシド又はポリエポキシド
;そして (c)場合により、有効量の変色性可塑剤から成ること
を特徴とする上記接着剤を提供する。モノマーの好まし
量は、エチレン約15〜25%、ビニルアセテート約5
5〜60%、マレアートモノマー約15〜20χそして
酸モノマー約5〜6χである。好ましいガラス転移点(
Tg)は0℃未満乃至約−40℃1より好ましくは一り
℃〜約−15℃である。ポリマーのTgあるいは接着剤
の凝集特性に悪影響を及ぼさない他のモノマーを少量使
用することもできる。このような選択モノマーにはトリ
アリルーシアヌラート、2−ヒドロキシプロピルアクリ
ラート及びN−メチロールアクリルアミドがある。
エポキシドは一般に溶液、分散液又は乳濁液として添加
するが、ラテックスと相客性であるならばいかなる形態
にあってもよい。使用されるエポキシドの量は、個々の
エポキシドに関連して変化する。一般に、乾燥ポリマー
の重量を基準として、少なくとも2重量%〜8重量%で
ある。ポリエポキシドの好ましい量は、2〜4%である
。より大量のエポキシドは、可塑剤として作用し、硬化
の改善が全くなされなくなるかもしれない。有用なエポ
キシドには、自己触媒の三官能性エポキシド、例えば有
機溶媒溶液状態の4−グリシジルオキシ−N、N−ジグ
リシジルアニリン、及びグリシジルポリエーテル、例え
ば、水性エマルジョン状態のビスフェノールAのジグリ
シジルエーテルがある。好ましくは、ラテックスとエポ
キシドの混合物を基体に塗布する前に数時間前硬化させ
る。
するが、ラテックスと相客性であるならばいかなる形態
にあってもよい。使用されるエポキシドの量は、個々の
エポキシドに関連して変化する。一般に、乾燥ポリマー
の重量を基準として、少なくとも2重量%〜8重量%で
ある。ポリエポキシドの好ましい量は、2〜4%である
。より大量のエポキシドは、可塑剤として作用し、硬化
の改善が全くなされなくなるかもしれない。有用なエポ
キシドには、自己触媒の三官能性エポキシド、例えば有
機溶媒溶液状態の4−グリシジルオキシ−N、N−ジグ
リシジルアニリン、及びグリシジルポリエーテル、例え
ば、水性エマルジョン状態のビスフェノールAのジグリ
シジルエーテルがある。好ましくは、ラテックスとエポ
キシドの混合物を基体に塗布する前に数時間前硬化させ
る。
水性ラテックスは、好ましくは変色性可塑剤、例えばグ
リコールエーテルを、乾燥ポリマーを基準として1〜3
0%、好ましくは5〜20%の量で含有する。水性ラテ
ックスは相容性の増粘剤、例えばヒドロキシエチルセル
ロース、そして、通常使用される他の添加剤−その添加
剤が接着剤の物性、例えば耐湿性、耐熱性、耐水性及び
乾燥接合の場合、開放時間(open time)に悪
影響を及ぼさないならば−を含有してもよい、可塑剤は
、凝集力を結果として低下させることなしにポリマーの
有効Tgを下げる。
リコールエーテルを、乾燥ポリマーを基準として1〜3
0%、好ましくは5〜20%の量で含有する。水性ラテ
ックスは相容性の増粘剤、例えばヒドロキシエチルセル
ロース、そして、通常使用される他の添加剤−その添加
剤が接着剤の物性、例えば耐湿性、耐熱性、耐水性及び
乾燥接合の場合、開放時間(open time)に悪
影響を及ぼさないならば−を含有してもよい、可塑剤は
、凝集力を結果として低下させることなしにポリマーの
有効Tgを下げる。
日本の上記文献の接着剤と異なる、本発明の接着剤は特
に室温で乾燥接合するのに有用であり、かつアルカリ金
属の化学製品あるいはシラン連結剤の後添加を必要とし
ない。
に室温で乾燥接合するのに有用であり、かつアルカリ金
属の化学製品あるいはシラン連結剤の後添加を必要とし
ない。
エチレン及びビニルアセタートと組み合わせて使用され
る酸モノマーはアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸
又はカルボン酸基を含む類似のモノマーが好ましい。他
のエチレン系不飽和酸モノマー、例えば、スルホン酸基
を含むもの(例えば、2−アクリルアミドプロパンスル
ホン酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスル
ホン酸など)及びリン酸基を含むもの(例えば、メタク
リルオキシエチルホスフェート、ビス−アクリルオキシ
エチルホスフェートなど)−これらがポリマーの接着又
は凝集特性に有害な影響を及ぼさない場合は−を使用す
ることも可能である。
る酸モノマーはアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸
又はカルボン酸基を含む類似のモノマーが好ましい。他
のエチレン系不飽和酸モノマー、例えば、スルホン酸基
を含むもの(例えば、2−アクリルアミドプロパンスル
ホン酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスル
ホン酸など)及びリン酸基を含むもの(例えば、メタク
リルオキシエチルホスフェート、ビス−アクリルオキシ
エチルホスフェートなど)−これらがポリマーの接着又
は凝集特性に有害な影響を及ぼさない場合は−を使用す
ることも可能である。
エチレン、ビニルアセタート及び酸モノアーと組み合わ
せて使用されるC、−C,ジアルキルマレアートモノマ
ーは好ましくはジオクルマレアートである。他の適当な
マレアートモノマーとしてはジブチルマレアート及びジ
メチルアミルマレアートが挙げられる。
せて使用されるC、−C,ジアルキルマレアートモノマ
ーは好ましくはジオクルマレアートである。他の適当な
マレアートモノマーとしてはジブチルマレアート及びジ
メチルアミルマレアートが挙げられる。
重合は、水、有効量のアニオン系反応開始剤(例えば、
過硫酸ナトリウム)又は非イオン系反応開始剤(例えば
、2,2′−アゾビスイソブチロニトリル)、エマルジ
ョン安定化量のアニオン系界面活性剤(例えば、ラリウ
ル硫酸ナトリウム)又は非イオン界面活性剤(例えば、
ノニルフェノール−エチレンオキシドアダクト)、そし
て場合により緩衝剤(例えば、酢酸ナトリウウム)の存
在下に行う。
過硫酸ナトリウム)又は非イオン系反応開始剤(例えば
、2,2′−アゾビスイソブチロニトリル)、エマルジ
ョン安定化量のアニオン系界面活性剤(例えば、ラリウ
ル硫酸ナトリウム)又は非イオン界面活性剤(例えば、
ノニルフェノール−エチレンオキシドアダクト)、そし
て場合により緩衝剤(例えば、酢酸ナトリウウム)の存
在下に行う。
二成分系接着剤に使用するのに適したエポキシ化合物は
2個又はそれ以上のエポキシ官能基を含む。このエポキ
シ化合物には水溶性の又は部分的に水溶性のエポキシ化
合物−場合により界面活性剤を含む−及び溶剤に溶解さ
せた水溶性又は水分散性エポキシドがある。適した水溶
性エポキシドはポリアルコールポリグリシジルエーテル
類又はポリカルボキシポリグリシジルエステル類、例え
ばエチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセロ
ールトリグリシジルエーテル、プロピレングリコールジ
グリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエー
テルである。適した水分散性エポキシドとしてはポリグ
リシジルエーテルエポキシ樹脂(例えばビスフェノール
−A−、ビスフェノール−F−又はビスフェノール−8
−ジグリシジルエーテルエポキシ樹脂フェノール〔ノボ
ラック(novalac) )エポキシ樹脂、クレゾー
ルエポキシ樹脂など)、グリシジルアミンエポキシ樹脂
、脂肪族エポキシ樹脂及びグリシジルエステルエポキシ
樹脂が挙げられる。
2個又はそれ以上のエポキシ官能基を含む。このエポキ
シ化合物には水溶性の又は部分的に水溶性のエポキシ化
合物−場合により界面活性剤を含む−及び溶剤に溶解さ
せた水溶性又は水分散性エポキシドがある。適した水溶
性エポキシドはポリアルコールポリグリシジルエーテル
類又はポリカルボキシポリグリシジルエステル類、例え
ばエチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセロ
ールトリグリシジルエーテル、プロピレングリコールジ
グリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエー
テルである。適した水分散性エポキシドとしてはポリグ
リシジルエーテルエポキシ樹脂(例えばビスフェノール
−A−、ビスフェノール−F−又はビスフェノール−8
−ジグリシジルエーテルエポキシ樹脂フェノール〔ノボ
ラック(novalac) )エポキシ樹脂、クレゾー
ルエポキシ樹脂など)、グリシジルアミンエポキシ樹脂
、脂肪族エポキシ樹脂及びグリシジルエステルエポキシ
樹脂が挙げられる。
ジー又はポリ−エポキシド以外のたの硬化剤、例えばア
ジリジン、カルボジイミド及びポリマー中に存在するカ
ルボキシ基と反応可能な同様の化合物を使用することも
できる。
ジリジン、カルボジイミド及びポリマー中に存在するカ
ルボキシ基と反応可能な同様の化合物を使用することも
できる。
積層物の最終特性に悪影響を全く及ぼさないならば種々
の添加物を使用することができる。
の添加物を使用することができる。
フセヤ(Huseya )文献(前出)のアルカリ金属
塩は使用可能である。この塩は有益でも有害でもない。
塩は使用可能である。この塩は有益でも有害でもない。
粘土、タルク、炭酸カルシウム及び二酸化チタンのよう
な充填剤を使用してもよい。
な充填剤を使用してもよい。
可塑剤、例えばジブチルフタラード、ジオクチルフタラ
ード、又は粘着付与剤、例えばロジン、テルペン及びフ
ェノール系石油樹脂を使用することもできる。湿潤剤、
分散剤、消泡剤、防臭剤又は不凍剤を使用することが有
利であり得る。
ード、又は粘着付与剤、例えばロジン、テルペン及びフ
ェノール系石油樹脂を使用することもできる。湿潤剤、
分散剤、消泡剤、防臭剤又は不凍剤を使用することが有
利であり得る。
接合組立物(即ち、積層物)は水性接着剤を硬質又は半
硬質基体に均一に塗布することにより製造される。接着
剤が充分に濃厚で、かつフオームへの過度の浸透を避け
ることに注意するならば、接着剤をフオームに塗布する
ことも可能であるが、硬質又は半硬質基体に塗布するの
が好ましい。種々の塗布法、例えばスプレー法ロールコ
ーティング法などを使用することができる。塗布される
基体を接着する前に乾燥する。
硬質基体に均一に塗布することにより製造される。接着
剤が充分に濃厚で、かつフオームへの過度の浸透を避け
ることに注意するならば、接着剤をフオームに塗布する
ことも可能であるが、硬質又は半硬質基体に塗布するの
が好ましい。種々の塗布法、例えばスプレー法ロールコ
ーティング法などを使用することができる。塗布される
基体を接着する前に乾燥する。
乾燥は通常82〜93℃(180〜200 ’ F)で
行うが、空気乾燥した試料で充分である。接合組立物は
通常外界条件で作成するが、熱を使用すると達成すべき
最終接着に要する時間を短縮することができる。当業者
は、使用される温度が、フオームが積層されている基体
により左右されるであろうことを理解するであろう。
行うが、空気乾燥した試料で充分である。接合組立物は
通常外界条件で作成するが、熱を使用すると達成すべき
最終接着に要する時間を短縮することができる。当業者
は、使用される温度が、フオームが積層されている基体
により左右されるであろうことを理解するであろう。
提案する塗布重量は54〜108(乾燥状態) g/ボ
(5〜10(乾燥状態)g/ft2)、好ましくは約7
5g/rrf(7g/ft” )である。開放時間(即
ち、乾燥後、有用な接合が達成される時間)はTg−よ
り低いTgのポリマーはより長い開放時間が必要である
−と共に変化するであろう。
(5〜10(乾燥状態)g/ft2)、好ましくは約7
5g/rrf(7g/ft” )である。開放時間(即
ち、乾燥後、有用な接合が達成される時間)はTg−よ
り低いTgのポリマーはより長い開放時間が必要である
−と共に変化するであろう。
フオームを彎曲した又は平らな表面を持つスチレンコポ
リマー積層物に乾燥接合する場合、通常のプレス条件は
圧盤が外界温度、圧力が17〜21N/cm” (25
〜30psi )及びサイクルが2〜10秒である。前
もって形成した、彎曲した又は平らなガラス繊維に乾燥
接合する場合は、通常のプレス条件は、圧盤温度がガラ
ス繊維圧盤の場合149℃(300°F)そしてフオー
ム圧盤の場合、外界温度であり、圧力が3.5〜ION
/crrf(5〜15psi)そしてサイクルが3.5
秒である。接合組立品は通常3〜7日間22℃(72°
F)に空調して水を除去しそして/又は硬化を起こさせ
る。
リマー積層物に乾燥接合する場合、通常のプレス条件は
圧盤が外界温度、圧力が17〜21N/cm” (25
〜30psi )及びサイクルが2〜10秒である。前
もって形成した、彎曲した又は平らなガラス繊維に乾燥
接合する場合は、通常のプレス条件は、圧盤温度がガラ
ス繊維圧盤の場合149℃(300°F)そしてフオー
ム圧盤の場合、外界温度であり、圧力が3.5〜ION
/crrf(5〜15psi)そしてサイクルが3.5
秒である。接合組立品は通常3〜7日間22℃(72°
F)に空調して水を除去しそして/又は硬化を起こさせ
る。
以下の実施例において、特に記載のないかぎり全ての部
は重量部であり、全ての温度は℃である。ブルックフィ
ールド粘度(20回転/分)は記載した固形分含有量で
測定する。固有粘度(1,V、)はジメチルホルムアミ
ド(DMF )中で30℃で測定する。脱イオン水を重
合に使用する溶液及びエマルジョンの調製に使用する。
は重量部であり、全ての温度は℃である。ブルックフィ
ールド粘度(20回転/分)は記載した固形分含有量で
測定する。固有粘度(1,V、)はジメチルホルムアミ
ド(DMF )中で30℃で測定する。脱イオン水を重
合に使用する溶液及びエマルジョンの調製に使用する。
次の試験方法を使用する。
1806 茸は
測定はハンター(Hunter )力ゲージのような手
で持つスケールを使って行う。許容できる物性は直線1
cmあたり0.18kg (1pit−直線1インチあ
たりlb)であると考えられる。
で持つスケールを使って行う。許容できる物性は直線1
cmあたり0.18kg (1pit−直線1インチあ
たりlb)であると考えられる。
接合組立物は必要な空調処理期間後2.54(1(1イ
ンチ)の幅の試験片に切断する。
ンチ)の幅の試験片に切断する。
主星二
空調処理した組立品を38℃(100°F)、相対温度
100χの環境に24時間置き、取り出し後すぐに18
0度初期は(離強度を測定する。
100χの環境に24時間置き、取り出し後すぐに18
0度初期は(離強度を測定する。
−八 のT′
耐湿性の試験をした組立物の1つを次いで82℃(18
0°F)の環境に4時間置く。はく離強度は取り出し直
後に測定する。
0°F)の環境に4時間置く。はく離強度は取り出し直
後に測定する。
フオーム次第であるが、フオームを引裂く(弱いフオー
ムの場合1そして最も強いフオームの場合4)ために、
直線1cmあたり約0.18〜0.71kg (1〜4
pli)が必要とされる。フオームの引裂き(F、T、
)及びpit値を記載していない場合は破損の形態様式
が異なるタイプである(例えば、接着剤自体における又
は基体への接合における形態)。フオーム引裂き量が高
い(H)、中程度CM)又は低い(L)かどうかの測定
ではフオーム引裂きの深さと面積を考慮する。
ムの場合1そして最も強いフオームの場合4)ために、
直線1cmあたり約0.18〜0.71kg (1〜4
pli)が必要とされる。フオームの引裂き(F、T、
)及びpit値を記載していない場合は破損の形態様式
が異なるタイプである(例えば、接着剤自体における又
は基体への接合における形態)。フオーム引裂き量が高
い(H)、中程度CM)又は低い(L)かどうかの測定
ではフオーム引裂きの深さと面積を考慮する。
皇施■土
A 、、iマーエマルジ ンの1゛1
1042のオートクレーブに、アルキルアリールポリエ
チレンオキシド硫酸ナトリウム450g(エチレンオキ
シド3モル)を20重量%の水溶液として、アルキルア
リールポリエチレンオキシド84g(エチレンオキシド
30モル)を70重量%の水溶液として、ビニルスルホ
ン酸ナトリウム60gを25重重量の水溶液として、酢
酸ナトリウム0.5g、ホルムアルデヒドスルホキシル
酸ナトリウム2g、硫酸第一鉄5gを1重量%の水溶液
として、そして水1050 gを装入する。
チレンオキシド硫酸ナトリウム450g(エチレンオキ
シド3モル)を20重量%の水溶液として、アルキルア
リールポリエチレンオキシド84g(エチレンオキシド
30モル)を70重量%の水溶液として、ビニルスルホ
ン酸ナトリウム60gを25重重量の水溶液として、酢
酸ナトリウム0.5g、ホルムアルデヒドスルホキシル
酸ナトリウム2g、硫酸第一鉄5gを1重量%の水溶液
として、そして水1050 gを装入する。
窒素でパージした後酢酸ビニル(VA) 2250g、
トリアリルシアヌラート(TAC) 15g及びジ−2
−エチルへキシルマレアート(DOM) 750 gを
反応器に装入する。次いで反応器をエチレン(E)で7
50ps iに加圧し、50℃で15分間平衡化する。
トリアリルシアヌラート(TAC) 15g及びジ−2
−エチルへキシルマレアート(DOM) 750 gを
反応器に装入する。次いで反応器をエチレン(E)で7
50ps iに加圧し、50℃で15分間平衡化する。
次いで水250gに溶解したt−ブチル過酸化水素28
g1ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム20g
及び水250gに溶解した酢酸ナトリウム1gの溶液を
5時間にわたって均一に配置供給することにより重合を
始める。アクリル酸(AA) 200 gを水に溶解し
て全量350gとした溶液もまた4時間にわたって加え
る。
g1ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム20g
及び水250gに溶解した酢酸ナトリウム1gの溶液を
5時間にわたって均一に配置供給することにより重合を
始める。アクリル酸(AA) 200 gを水に溶解し
て全量350gとした溶液もまた4時間にわたって加え
る。
反応開始剤の添加を始めれば、反応温度は80〜82℃
に上昇し、反応が完了するまでこの温度に保持される0
反応開始剤のゆっ(すした添加が終わったら生成物を真
空排気した容器(301)に移し、この系から残留エチ
レンを除去する。
に上昇し、反応が完了するまでこの温度に保持される0
反応開始剤のゆっ(すした添加が終わったら生成物を真
空排気した容器(301)に移し、この系から残留エチ
レンを除去する。
上述した一般的手順を用いて、量及び/又はモノマーの
組成を変更してさらに別のエマルジョンを製造する。エ
マルジョンの固形分含量は55〜65%、 pHは3〜
4;粘度は0.14〜0゜80Pa’ s (135〜
800cps)であった。必須モノマー即ち、E、 V
Ac SDOM及びAA、選択モノマー、即ち、TAC
及び2−ヒドロキシプロビルアクリラー) (HPA)
及びそれぞれの重量を表■に示す。
組成を変更してさらに別のエマルジョンを製造する。エ
マルジョンの固形分含量は55〜65%、 pHは3〜
4;粘度は0.14〜0゜80Pa’ s (135〜
800cps)であった。必須モノマー即ち、E、 V
Ac SDOM及びAA、選択モノマー、即ち、TAC
及び2−ヒドロキシプロビルアクリラー) (HPA)
及びそれぞれの重量を表■に示す。
l一度l剋立製盈
Aで製造した水性ラテックス(IA−10)を変色性可
塑剤プロパゾール(Plopasol)DM (ユニオ
ン・カーバイド(Union Carbide)から入
手可能なゲルコールエーテル〕の指示量及び増粘剤QP
4400 (ユニオン・カーバイトから入手可能なヒド
ロキシエチルセルロース)約0.8〜1.0 部と混合
する0次いでこの混合物をエポキシドである4−グリシ
ジルオキシ−N、 N’−ジグリシジルアニリン〔商品
名アラルダイト(Araldite)0500でチバガ
イギ−(ciby−Geigy)から入手可能33部と
混合する。このエポキシド(60%)はラテックスと混
合する前に30%のツルペッツ(Solvesso)
100 (引火点が100 @F)の芳香族炭化水素)
及び10%エトキシトリグリコールに溶解する。
塑剤プロパゾール(Plopasol)DM (ユニオ
ン・カーバイド(Union Carbide)から入
手可能なゲルコールエーテル〕の指示量及び増粘剤QP
4400 (ユニオン・カーバイトから入手可能なヒド
ロキシエチルセルロース)約0.8〜1.0 部と混合
する0次いでこの混合物をエポキシドである4−グリシ
ジルオキシ−N、 N’−ジグリシジルアニリン〔商品
名アラルダイト(Araldite)0500でチバガ
イギ−(ciby−Geigy)から入手可能33部と
混合する。このエポキシド(60%)はラテックスと混
合する前に30%のツルペッツ(Solvesso)
100 (引火点が100 @F)の芳香族炭化水素)
及び10%エトキシトリグリコールに溶解する。
ぷ−[山λ1伍
最終の接着剤をスチレンボード上に75(乾燥状LQ)
g/ポ(7(乾燥状態) g/ft” )で塗布し、8
2℃(180@F)で約2分間そして外界条件で1時間
乾燥させる。次いでそれをポリエーテルウレタンフオー
ムに外界温度で乾燥接合させる。初期はく離はプレス後
に測定し、次いで接合組立物を、耐湿性及び耐熱性試験
をする前に7日間22℃(72°F)で空調処理する。
g/ポ(7(乾燥状態) g/ft” )で塗布し、8
2℃(180@F)で約2分間そして外界条件で1時間
乾燥させる。次いでそれをポリエーテルウレタンフオー
ムに外界温度で乾燥接合させる。初期はく離はプレス後
に測定し、次いで接合組立物を、耐湿性及び耐熱性試験
をする前に7日間22℃(72°F)で空調処理する。
表Iに示した試験結果は低い酸レベル(2〜4%)では
、空調処理後充分な耐湿性及び耐熱性が得られないこと
(IA及びIBを参照)そして〉4部の酸が、最適な物
性、即ち、空調処理後の高いフオーム引裂きを得るため
に必要であることを示す。
、空調処理後充分な耐湿性及び耐熱性が得られないこと
(IA及びIBを参照)そして〉4部の酸が、最適な物
性、即ち、空調処理後の高いフオーム引裂きを得るため
に必要であることを示す。
ス新l吐l
好ましい量のアクリル酸モノマー(5〜6%)と変化す
る量のジオクチルマレアート(Do)1)モノマーとを
含むポリマーを製造し、実施例Iの乾燥接合手順を用い
て評価する。接着剤はエポキシドとしてアラルダイト(
Araldite)0500を3部含有する。可塑剤を
用いる場合、可塑剤プロパゾール(Propasol)
0M11部である。コーティング重量は75(乾燥状態
)g/ボ(7(乾燥状態)g/ft” )である。
る量のジオクチルマレアート(Do)1)モノマーとを
含むポリマーを製造し、実施例Iの乾燥接合手順を用い
て評価する。接着剤はエポキシドとしてアラルダイト(
Araldite)0500を3部含有する。可塑剤を
用いる場合、可塑剤プロパゾール(Propasol)
0M11部である。コーティング重量は75(乾燥状態
)g/ボ(7(乾燥状態)g/ft” )である。
表■にポリマーと接着剤の組成を示す。実施例Iの接着
剤IC及びIDは比較のために入れである。基体はスチ
レンボードである。試験結果からマレアートモノマー(
35%DOM)高含有量では、良好な初期はく離を示す
が、耐熱性に関してはボーダーラインであり、耐水性に
関しては最適値より劣るということがわかる。DOMを
25%だけ使用すると耐熱性のはく離強度は改善される
が耐湿性のはく離強度は改善されない。DOM 20%
で両方のはく離強度が優良となる。また、この結果から
DOMを全く使用しないと接着力は(0)、可塑剤を添
加してもあまり改善されない(0,2)ということがわ
かる。
剤IC及びIDは比較のために入れである。基体はスチ
レンボードである。試験結果からマレアートモノマー(
35%DOM)高含有量では、良好な初期はく離を示す
が、耐熱性に関してはボーダーラインであり、耐水性に
関しては最適値より劣るということがわかる。DOMを
25%だけ使用すると耐熱性のはく離強度は改善される
が耐湿性のはく離強度は改善されない。DOM 20%
で両方のはく離強度が優良となる。また、この結果から
DOMを全く使用しないと接着力は(0)、可塑剤を添
加してもあまり改善されない(0,2)ということがわ
かる。
実JL[LL
この実施例は接着剤の物性に関する可塑剤の効果を示す
ポリマーを実施例Iに記載したように製造し、ポリエー
テルポリウレタンフォームをスチレンボード上に乾燥接
着するための二成分系接着剤〔エポキシドとしてアラル
ダイト(Araldite)0500を用いて実施例I
に記載したように製造する〕として評価する。コーティ
ング重量は75(乾燥状態)g/rrf(7(乾燥状態
)g/ft” )である、ポリマーの組成及び特性並び
に接着剤の特性を表■に示す。実施例■のn −D。
ポリマーを実施例Iに記載したように製造し、ポリエー
テルポリウレタンフォームをスチレンボード上に乾燥接
着するための二成分系接着剤〔エポキシドとしてアラル
ダイト(Araldite)0500を用いて実施例I
に記載したように製造する〕として評価する。コーティ
ング重量は75(乾燥状態)g/rrf(7(乾燥状態
)g/ft” )である、ポリマーの組成及び特性並び
に接着剤の特性を表■に示す。実施例■のn −D。
II−F及びII−Gは比較のために表■に記載しであ
る。
る。
この結果から可塑剤が低含有量であるのが有益であるこ
とがわかる。可塑剤が低含有量であることによりプレス
後の初期はく離を含むすべての特性を改善され、かつ一
般的に耐湿性及び耐熱性が改善される。
とがわかる。可塑剤が低含有量であることによりプレス
後の初期はく離を含むすべての特性を改善され、かつ一
般的に耐湿性及び耐熱性が改善される。
実Il九M
この実施例ではべつのエポキシドを使用して二成分系接
着剤を製造することを記載する。接着剤はICと称した
ポリマーを使用して実施例Iに記載したように製造する
。但し、アラルダイト(^ra Id i te) 0
500を3部使用する代わりにエポン(Epon)82
8を5.2部使用する。乾燥接着に続いて7日間72℃
で空調処理する。表■の結果から、エポン828は耐湿
性及び耐熱性をいくぶん低くするが、より高い初期はく
離抵抗力を与えるので良好であるということがわかる。
着剤を製造することを記載する。接着剤はICと称した
ポリマーを使用して実施例Iに記載したように製造する
。但し、アラルダイト(^ra Id i te) 0
500を3部使用する代わりにエポン(Epon)82
8を5.2部使用する。乾燥接着に続いて7日間72℃
で空調処理する。表■の結果から、エポン828は耐湿
性及び耐熱性をいくぶん低くするが、より高い初期はく
離抵抗力を与えるので良好であるということがわかる。
皇族IM−(比較例)
この実施例では本発明の接着剤が湿式接着にも使用でき
ることを示す。I−Cと称したポリマー(実施例Iを参
照)を、ポリエーテルウレタンフオームをクラフト紙に
湿式接着するために使用する。湿式接着用接着剤は実施
例■に記載したように製造する。但し、粘土14部及び
ポリビニルアルコール5部を含める。この実施例ではま
たフセヤ(Huseya)文献で述べられているような
アルカリ金属塩、即ち炭酸水素カリウム3部の添加効果
を見る。乾燥接着用接着剤は実施例Iに記載のように製
造する。ポリエーテルウレタンフオームをスチレンボー
ドの上に接着する。
ることを示す。I−Cと称したポリマー(実施例Iを参
照)を、ポリエーテルウレタンフオームをクラフト紙に
湿式接着するために使用する。湿式接着用接着剤は実施
例■に記載したように製造する。但し、粘土14部及び
ポリビニルアルコール5部を含める。この実施例ではま
たフセヤ(Huseya)文献で述べられているような
アルカリ金属塩、即ち炭酸水素カリウム3部の添加効果
を見る。乾燥接着用接着剤は実施例Iに記載のように製
造する。ポリエーテルウレタンフオームをスチレンボー
ドの上に接着する。
表Vの結果から塩の存在はどちらの接着法にも全く効果
がないことがわかる。
がないことがわかる。
裏胤桝■(比較例)
コノ実施例では、E 20%、 VA 60%、AA5
%及びDOM 20%から成るTg−14℃でそして固
有粘度1.3のポリマーをポリエステルウレタンフオー
ムに乾燥接着するための二成分系接着剤として使用する
ことを示す。ラテックスはエポキシドとしてアラルダイ
ト(^raldite)0500を3部及び変色性可塑
剤としてプロパゾール(Propasol)DMを11
部含む。接着剤を実施例■のように製造し、塗布し、そ
して空調処理する。耐湿性及び耐熱性の値は1.0及び
1.5pliに過ぎなかったが、一方ポリエーテルウレ
タンフォームに類似の接着剤(実施例■のIID)を使
用すると耐湿性及び耐熱性は1.6及び>2pliであ
った。
%及びDOM 20%から成るTg−14℃でそして固
有粘度1.3のポリマーをポリエステルウレタンフオー
ムに乾燥接着するための二成分系接着剤として使用する
ことを示す。ラテックスはエポキシドとしてアラルダイ
ト(^raldite)0500を3部及び変色性可塑
剤としてプロパゾール(Propasol)DMを11
部含む。接着剤を実施例■のように製造し、塗布し、そ
して空調処理する。耐湿性及び耐熱性の値は1.0及び
1.5pliに過ぎなかったが、一方ポリエーテルウレ
タンフォームに類似の接着剤(実施例■のIID)を使
用すると耐湿性及び耐熱性は1.6及び>2pliであ
った。
実施■■ (比較例)
この実施例では、ポリエステルウレタンフオームを乾燥
接着するのにすぐれている通常の接着剤はポリエーテル
ウレタンフオームを乾燥接着するために使用するには不
十分であることを示す0通常の接着剤はナショナル・ス
ターチ・アンド・ケミカル・コーポレーション (National 5tarch And (:he
n+1cal Corporation)から登録商標
ボンドマスター(Bondmaster @ )で入手
可能な、水を有する架橋結合用アクリルエマルジョン接
着剤である。接着剤を72−6710と称し、触媒を7
2−6711 と称する。
接着するのにすぐれている通常の接着剤はポリエーテル
ウレタンフオームを乾燥接着するために使用するには不
十分であることを示す0通常の接着剤はナショナル・ス
ターチ・アンド・ケミカル・コーポレーション (National 5tarch And (:he
n+1cal Corporation)から登録商標
ボンドマスター(Bondmaster @ )で入手
可能な、水を有する架橋結合用アクリルエマルジョン接
着剤である。接着剤を72−6710と称し、触媒を7
2−6711 と称する。
この接着剤のポリエーテルウレタンフオーム上での初期
はく離強度は直線1cmあたり0゜02kg (0,1
pli)に過ぎず、24時間後のは(離強度は直線1c
mあたり0.05kg(0,3pli) シかなかった
。
はく離強度は直線1cmあたり0゜02kg (0,1
pli)に過ぎず、24時間後のは(離強度は直線1c
mあたり0.05kg(0,3pli) シかなかった
。
これに反してポリエステルウレタンフオーム上の初期は
く離強度は直線1cn+あたり0.18kg(1゜0p
li)であった。
く離強度は直線1cn+あたり0.18kg(1゜0p
li)であった。
本発明の好ましい具体例を詳細に述べたので、それに関
する種々の変更及び改良は当業者には容易に明白となる
であろう。従って、本発明の趣旨及び範囲は特許請求の
範囲とそれに続〈発明の詳細な説明のみに限定されるべ
きではない。
する種々の変更及び改良は当業者には容易に明白となる
であろう。従って、本発明の趣旨及び範囲は特許請求の
範囲とそれに続〈発明の詳細な説明のみに限定されるべ
きではない。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)ポリエーテルウレタンを硬質または半硬質基体に乾
燥接合するのに適した二成分系水性接着剤であり、実質
的に (a)ガラス転移点(Tg)が約0℃以下であり且つ1
00〜30%のエチレン、約40〜80%のビニルアセ
テートおよび4〜10%の、カルボン酸基含有エチレン
性不飽和モノマー並びにC_4〜C_8ジアルキルマレ
アート約5〜35%−%は重量%であり、合計100%
である−から成るアニオン系エマルジョンポリマーの水
性ラテックス; (b)硬化剤としてのジエポキシド又はポリエポキシド
;そして (c)場合により、有効量の変色性可塑剤 から成ることを特徴とする上記接着剤。 2)ラテックスの固形分含有量が約50〜65%であり
;ポリマーのTgが0℃未満乃至約−40℃の範囲内に
あり;エチレン系不飽和酸含有モノマーがアクリル酸、
メタクリル酸およびイタコン酸から成る群から選択され
た>4重量%〜約8重量%の量で存在する特許請求の範
囲第1項記載の接着剤。 3)ポリマーのTgが約−5℃〜−30℃であり;該ポ
リマーがエチレン約15〜20%、ビニルアセテート4
5〜60%、ジオクチルマレアート約20〜35%およ
び酢酸約5〜6%である特許請求の範囲第2項記載の接
着剤。 4)ポリマーがジオクチルマレアート約20%を含む特
許請求の範囲第3項記載の接着剤。 5)ポリエポキシドの量がポリマー乾燥重量を基準とし
て約2〜8重量%である第三級アミン含有ポリグリシジ
ル樹脂又はポリグリシジルエーテル樹脂である特許請求
の範囲第4項記載の接着剤。 6)第三級アミン含有ポリグリシジル樹脂が4−グリシ
ジルオキシ−N,N′−ジグリシジルアニリンであり、
ポリグリシジルエーテル樹脂がビスフェノールAのジグ
リシジルポリエーテルである特許請求の範囲第5項記載
の接着剤。 7)ラテックスがポリマー乾燥重量を基準として5〜2
0重合体水性分散物のグリコールエーテルを含有する特
許請求の範囲第6項記載の接着剤。 8)ラテックスの固形分含有量が約50〜65%であり
;ポリマーのTgが約−5℃〜−30℃であり、ポリマ
ーがエチレン約15〜20%、ビニルアセテート45〜
60%、ジオクチルマレアート約20〜35%及びアク
リル酸約5〜6%を含有し;エポキシドが4−グイリシ
ジルオキシ−N,N−ジグリシジルアニリン又はビスフ
ェノールAのジグリシジルポリエーテル約5〜20%で
ある−%はポリマー乾燥重量を基準とした重量%である
−特許請求の範囲第2項記載の接着剤。 9)ポリエーテルウレタンフォームを硬質又は半硬質基
体に乾燥接合するに当たり、 ポリエーテルウレタンを硬質または半硬質基体に乾燥接
合するのに適した二成分系水性接着剤であり、実質的に (a)ガラス転移点(Tg)が約0℃以下であり且つ1
00〜30%のエチレン、約40〜80%のビニルアセ
テートおよび4〜10%の、カルボン酸基含有エチレン
性不飽和モノマー並びに炭素原子数4〜8のジアルキル
マレアート約5〜35%−%は重量%であり、合計10
0%である−から成るアニオン系エマルジョンポリマー
の水性ラテックス; (b)硬化剤としてのジエポキシド又はポリエポキシド
;そして (c)場合により、有効量の変色性可塑剤 から成る接着剤を、 基体又はフォーム又はその両方に塗布し、塗布した表面
を熱を使用して又は使用しないで乾燥して結合させるこ
とを特徴とする、上記乾燥接着法。 10)基体がスチレン製ボード又はガラス繊維製ボード
である特許請求の範囲第9項記載の方法。
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