JPS63295608A - 塩化ビニル樹脂水性分散液の脱モノマ−法 - Google Patents
塩化ビニル樹脂水性分散液の脱モノマ−法Info
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Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は塩化ビニル樹脂水性分散液の脱モノマー法、詳
しくは懸濁重合法又は乳化重合法等によって得られるポ
リ塩化ビニル水性分散液から未反応塩化ビニルモノマー
を除去する方法に関するものである。
しくは懸濁重合法又は乳化重合法等によって得られるポ
リ塩化ビニル水性分散液から未反応塩化ビニルモノマー
を除去する方法に関するものである。
従来この種の塩化ビニル樹脂（以下ＰｖＣと記す）水性
分散液から未反応の塩化ビニルモノマー（以下ＶＣＭと
記す）を除去する一般的方法としては、該分散液を容器
内で減圧下に加熱して液相からＶＣＭを減圧系へ移行さ
せて分離する方法が知られている。この場合加熱による
ＰＶＣの劣化を防止するため種々の工夫がなされている
。例えば液界面を撹拌する方法、スラリーを噴出させる
方法、カラムストリッピング法等がある。
分散液から未反応の塩化ビニルモノマー（以下ＶＣＭと
記す）を除去する一般的方法としては、該分散液を容器
内で減圧下に加熱して液相からＶＣＭを減圧系へ移行さ
せて分離する方法が知られている。この場合加熱による
ＰＶＣの劣化を防止するため種々の工夫がなされている
。例えば液界面を撹拌する方法、スラリーを噴出させる
方法、カラムストリッピング法等がある。
しかし従来の方法はいずれもＶＣＭの除去と同時に液中
の分散質、すなわち２７０粒子も槽内の減圧系へ飛散す
る現象が併発するため高度の減圧を作用させることはで
きなかった。ｖＣＭを除去するためには高度の減圧も作
用させることが好ましいことは勿論であるが、そうする
とＰＶＣ粒子が飛散して減圧系に混入するという好まし
からざる問題点があった。
の分散質、すなわち２７０粒子も槽内の減圧系へ飛散す
る現象が併発するため高度の減圧を作用させることはで
きなかった。ｖＣＭを除去するためには高度の減圧も作
用させることが好ましいことは勿論であるが、そうする
とＰＶＣ粒子が飛散して減圧系に混入するという好まし
からざる問題点があった。
本発明者らは高減圧下で、しかもＰＶＣ粒子の飛散混入
がなく未反応ＶＣＭを効率よ＜ＰＶＣ水性分散液から分
離除去する方法について鋭意検討した結果本発明を完成
したものである。
がなく未反応ＶＣＭを効率よ＜ＰＶＣ水性分散液から分
離除去する方法について鋭意検討した結果本発明を完成
したものである。
〔問題点を解決するための手段］
すなわち、本発明は、塩化ビニル樹脂水性分散液を循環
させながら該水性分散液中に含まれる未反応の塩化ビニ
ルモノマーを除去する方法において、塩化ビニル樹脂の
ガラス転移点以上の温度に保たれた前記水性分散液を、
循環系に設けられかつ該水性分散液の温度における水の
蒸気圧以下に減圧された濾過装置を通過させることを特
徴とする塩化ビニル樹脂水性液の脱モノマー法である。
させながら該水性分散液中に含まれる未反応の塩化ビニ
ルモノマーを除去する方法において、塩化ビニル樹脂の
ガラス転移点以上の温度に保たれた前記水性分散液を、
循環系に設けられかつ該水性分散液の温度における水の
蒸気圧以下に減圧された濾過装置を通過させることを特
徴とする塩化ビニル樹脂水性液の脱モノマー法である。
図面は本発明の構成を例示するフローシートである。■
は懸濁重合法または乳化重合法によって得られたＰＶＣ
水性分散液の貯槽で、２は該液を槽外に−たん取出し再
び貯槽１に戻すように配置された循環パイプ等からなる
循環系であって、ポンプ３により液が強制循環される。
は懸濁重合法または乳化重合法によって得られたＰＶＣ
水性分散液の貯槽で、２は該液を槽外に−たん取出し再
び貯槽１に戻すように配置された循環パイプ等からなる
循環系であって、ポンプ３により液が強制循環される。
４は咳系の中途に設けられ濾過装置である。この濾過装
置は通常濾過膜５により内筒が形成され、この内筒内が
水性分散液の流路となり、外筒が減圧ラインのバイブロ
に接続されている二重円筒式であるが、多筒式であって
もよい。なお、流路と減圧ラインの接続を逆にしてもよ
い。また減圧の程度は水性媒体の蒸気圧以下とすること
は勿論であるが、著しく強い減圧を作用させることがで
きるのは本発明の特徴の一つである。一方貯槽１には通
常加熱用の蒸気管７が配設され、液をＰｖＣのガラス転
移点Ｔｇ以上の温度に保持せしめる。水性分散液の加熱
は循環系で行ってもよい。これはＰＶＣ中のＶＣＭの拡
散速度はＰＶＣの温度と共に大きくなるが、一般的には
当該ＰＶＣのガラス転移点で拡散速度の増加が大となる
ので、ＶＣＭを確実に除去するにはＰＶＣのガラス転移
点以上の温度で行う必要があるためである。また、ＶＣ
Ｍの減圧除去と共に水性分散液が濃縮されてその循環に
不都合が生じるよってあれば、貯槽１または循環系２の
途中から、ＶＣＭを含まない媒体を供給してもよい。
置は通常濾過膜５により内筒が形成され、この内筒内が
水性分散液の流路となり、外筒が減圧ラインのバイブロ
に接続されている二重円筒式であるが、多筒式であって
もよい。なお、流路と減圧ラインの接続を逆にしてもよ
い。また減圧の程度は水性媒体の蒸気圧以下とすること
は勿論であるが、著しく強い減圧を作用させることがで
きるのは本発明の特徴の一つである。一方貯槽１には通
常加熱用の蒸気管７が配設され、液をＰｖＣのガラス転
移点Ｔｇ以上の温度に保持せしめる。水性分散液の加熱
は循環系で行ってもよい。これはＰＶＣ中のＶＣＭの拡
散速度はＰＶＣの温度と共に大きくなるが、一般的には
当該ＰＶＣのガラス転移点で拡散速度の増加が大となる
ので、ＶＣＭを確実に除去するにはＰＶＣのガラス転移
点以上の温度で行う必要があるためである。また、ＶＣ
Ｍの減圧除去と共に水性分散液が濃縮されてその循環に
不都合が生じるよってあれば、貯槽１または循環系２の
途中から、ＶＣＭを含まない媒体を供給してもよい。
本発明においては通常重合終了後、残留ＶＣＭの大部分
を常法により減圧回収した後、貯槽内でＰＶＣのガラス
転移点以上に加熱し、次いで循環ポンプにより該水性分
散液を循環系２内を循環させながら、液の水相の蒸気圧
以下に濾過装置３の外筒内を減圧バイブロにより減圧す
る。ここで残留ＶＣＭは濾過膜を通って減圧バイブロを
経て凝縮器（図示せず）に至り水性媒体から分離及び精
製される。濾過装置４の外筒の減圧は可能な限り強く作
用させても、ＰｖＣは濾過膜によって捕捉されるので減
圧パイプへ吸込まれることは全くない。なお、濾過膜は
ＰｖＣの粒子径によって波透過がないような膜であれば
よく、通常は膜内面液相、膜外面気相による限外濾過膜
が用いられる。
を常法により減圧回収した後、貯槽内でＰＶＣのガラス
転移点以上に加熱し、次いで循環ポンプにより該水性分
散液を循環系２内を循環させながら、液の水相の蒸気圧
以下に濾過装置３の外筒内を減圧バイブロにより減圧す
る。ここで残留ＶＣＭは濾過膜を通って減圧バイブロを
経て凝縮器（図示せず）に至り水性媒体から分離及び精
製される。濾過装置４の外筒の減圧は可能な限り強く作
用させても、ＰｖＣは濾過膜によって捕捉されるので減
圧パイプへ吸込まれることは全くない。なお、濾過膜は
ＰｖＣの粒子径によって波透過がないような膜であれば
よく、通常は膜内面液相、膜外面気相による限外濾過膜
が用いられる。
また本発明方法の実施に使用する装置は、ＶＣＭを除去
すべき水性分散液の量及び処理時間によって、貯槽、循
環配管サイズ、濾過膜の面積、減圧ポンプ及び氷原縮機
の能力を選定して適宜決定することができる。循環系中
の循環流は、濾過膜通過時の流速が乱流域であること、
又は５〜２００回／ｍ ｉ ｎの脈動流であることが媒
質の膜面付着による膜面からのＶＣＭの除去速度の低下
防止の点で好ましい。
すべき水性分散液の量及び処理時間によって、貯槽、循
環配管サイズ、濾過膜の面積、減圧ポンプ及び氷原縮機
の能力を選定して適宜決定することができる。循環系中
の循環流は、濾過膜通過時の流速が乱流域であること、
又は５〜２００回／ｍ ｉ ｎの脈動流であることが媒
質の膜面付着による膜面からのＶＣＭの除去速度の低下
防止の点で好ましい。
次に本発明を実施例により、更に具体的に説明するが、
本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例に限定さ
れるものでない。
本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例に限定さ
れるものでない。
なお、以下の実施例において得られる塩化ビニル樹脂の
物性評価は下記の物性測定法により行なった。
物性評価は下記の物性測定法により行なった。
物性測定法
１、塩化ビニル樹脂の水性分散液（スラリー）中の残留
塩化ビニルモノマー量。
塩化ビニルモノマー量。
塩化ビニル樹脂のスラリーを一定量採取し、これをメス
フラスコにて溶剤テトラビトロフラン（ＴＨＦ）に溶解
し一定容積に調節した後、水素炎イオン化検出器（ＦＩ
Ｄ）付きのガスクロマトグラフにその所定量を試料とし
て注入し、塩化ビニル単量体に相当するピークを得た。
フラスコにて溶剤テトラビトロフラン（ＴＨＦ）に溶解
し一定容積に調節した後、水素炎イオン化検出器（ＦＩ
Ｄ）付きのガスクロマトグラフにその所定量を試料とし
て注入し、塩化ビニル単量体に相当するピークを得た。
別途、標準試料から作成した検量線から試料中の塩化ビ
ニル単量体の濃度を求め、試料中の濃度に換算した。
ニル単量体の濃度を求め、試料中の濃度に換算した。
２． 塩化ビニル樹脂中の残留塩化ビニルモノマー
塩化ビニル樹脂の乾燥品を一定量バイニル瓶内に秤量し
密栓した後９０°Ｃで１時間保った後、バイエル瓶内気
相部より気体を所定量サンプリングし水素炎イオン化検
出器（ＦＩＤ）付きのガスクロマドに注入して塩化ビニ
ル単量体に相当するピークを得た。
密栓した後９０°Ｃで１時間保った後、バイエル瓶内気
相部より気体を所定量サンプリングし水素炎イオン化検
出器（ＦＩＤ）付きのガスクロマドに注入して塩化ビニ
ル単量体に相当するピークを得た。
別途、標準試料から作成した検量線から試料中の塩化ビ
ニル単量体の濃度を求めＰＶＣ中の濃度に換算した。
ニル単量体の濃度を求めＰＶＣ中の濃度に換算した。
３、 ガラス転移点
差動走査熱量計（ＤＳＣ）により測定した。
実施例 １
図面のフローに従い、表−１のようなスラリー条件、運
転条件にて行なった。ＰＶＣが飛散することなくモノマ
ーは除去され、モノマーの少ない所望のスラリー及びＰ
ＶＣが得られた。
転条件にて行なった。ＰＶＣが飛散することなくモノマ
ーは除去され、モノマーの少ない所望のスラリー及びＰ
ＶＣが得られた。
比較例 １−１． １−２
実施例１に対し、比較例１−１では蒸気圧以上の圧力（
８０℃の水の蒸気圧−４０５′″′″Ｈ９）、比較例１
−２では温度を低くし蒸気圧で運転を行なったがスラリ
ー中のモノマーが多く、適切な脱モノマー法ではない。
８０℃の水の蒸気圧−４０５′″′″Ｈ９）、比較例１
−２では温度を低くし蒸気圧で運転を行なったがスラリ
ー中のモノマーが多く、適切な脱モノマー法ではない。
即ちＰＶＣのガラス転位点以上の温度で蒸気圧以下が減
圧で運転する必要がある。
圧で運転する必要がある。
実施例 ２
実施例１に対しスラリー中のＶＣＭ濃度を変更して行な
ったが実施例１と同様モノマーが除去され、所望のスラ
リー及びＰｖＣが得られた。
ったが実施例１と同様モノマーが除去され、所望のスラ
リー及びＰｖＣが得られた。
比較例 ２−１．２−２
比較例１−１．１−２に対しスラリー中の■ＣＭ濃度を
変更したが比較例１−１．１−２と同様脱モノマー処理
後のスラリー中のモノマーが多く、適切な脱ＶＣＭ法で
はない。
変更したが比較例１−１．１−２と同様脱モノマー処理
後のスラリー中のモノマーが多く、適切な脱ＶＣＭ法で
はない。
実施例 ３
実施例１に対しスラリー中の固形分濃度を変更して行な
ったが実施例１と同様モノマーが除去され、所望のスラ
リー及びＰＶＣが得られた。
ったが実施例１と同様モノマーが除去され、所望のスラ
リー及びＰＶＣが得られた。
比較例 ３−１．３−２
比較例１−１．１−２に対し、スラリー中の固形分濃度
を変更したが、比較例１−１．１−２と同様股上ツマー
処理後のスラリー中のＶＣＭが多く、適切な脱ＶＣＭ法
ではない。
を変更したが、比較例１−１．１−２と同様股上ツマー
処理後のスラリー中のＶＣＭが多く、適切な脱ＶＣＭ法
ではない。
以上の結果からも明らかなとおり、本発明方法によれば
、懸濁重合法又は乳化重合法によって得られたＰＶＣ水
性分散液から残留未反応ＶＣＭを除去するに当り、可能
な限り強度の減圧を作用させ２ることができ、しかも何
等ＰｖＣ粒子の飛散を生ずることなく、極めて効率よ＜
ＶＣＭを分離除去し、かつこれを容易に回収することが
できると共にＶＣＭ残留量の少ないＰＶＣが得られるの
で工業上極めて有益である。
、懸濁重合法又は乳化重合法によって得られたＰＶＣ水
性分散液から残留未反応ＶＣＭを除去するに当り、可能
な限り強度の減圧を作用させ２ることができ、しかも何
等ＰｖＣ粒子の飛散を生ずることなく、極めて効率よ＜
ＶＣＭを分離除去し、かつこれを容易に回収することが
できると共にＶＣＭ残留量の少ないＰＶＣが得られるの
で工業上極めて有益である。
図面は本発明の実施例を示すフローシートである。
１・・・ＰＶＣ水性分散液貯槽、２・・・循環系、３・
・・循環ポンプ、４・・・濾過装置、５・・・濾過膜、
６・・・減圧パイプ。
・・循環ポンプ、４・・・濾過装置、５・・・濾過膜、
６・・・減圧パイプ。
Claims (1)
- 塩化ビニル樹脂水性分散液を循環させながら該水性分散
液中に含まれる未反応の塩化ビニルモノマーを除去する
方法において、塩化ビニル樹脂のガラス転移点以上の温
度に保たれた前記水性分散液を、循環系に設けられかつ
該水性分散液の温度における水の蒸気圧以下に減圧され
た濾過装置を通過させることを特徴とする塩化ビニル樹
脂水性液の脱モノマー法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12967287A JPH07113044B2 (ja) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | 塩化ビニル樹脂水性分散液の脱モノマ−法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12967287A JPH07113044B2 (ja) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | 塩化ビニル樹脂水性分散液の脱モノマ−法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63295608A true JPS63295608A (ja) | 1988-12-02 |
| JPH07113044B2 JPH07113044B2 (ja) | 1995-12-06 |
Family
ID=15015302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12967287A Expired - Lifetime JPH07113044B2 (ja) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | 塩化ビニル樹脂水性分散液の脱モノマ−法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07113044B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112601764A (zh) * | 2019-07-26 | 2021-04-02 | 株式会社Lg化学 | 氯乙烯基聚合物的后处理方法及用于其的封闭式后处理系统 |
-
1987
- 1987-05-28 JP JP12967287A patent/JPH07113044B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112601764A (zh) * | 2019-07-26 | 2021-04-02 | 株式会社Lg化学 | 氯乙烯基聚合物的后处理方法及用于其的封闭式后处理系统 |
| EP3816197A4 (en) * | 2019-07-26 | 2021-11-03 | Lg Chem, Ltd. | METHOD OF RE-PROCESSING VINYL CHLORIDE BASED POLYMER AND RE-PROCESSING SYSTEM OF CLOSED TYPE FOR IT |
| CN112601764B (zh) * | 2019-07-26 | 2023-08-11 | 株式会社Lg化学 | 氯乙烯基聚合物的后处理方法及用于其的封闭式后处理系统 |
| US12037442B2 (en) | 2019-07-26 | 2024-07-16 | Lg Chem, Ltd. | Post-treatment method of vinyl chloride-based polymer and closed post-treatment system for the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07113044B2 (ja) | 1995-12-06 |
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