JPS63286534A - 複合材料の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、特性が異なる二種以上の物質からなる複合材
料をその組成が次第に変化した状態の組織を持つように
製造する方法に関する。

〔従来の技術および問題点〕

原子力産業や宇宙産業などの先端技術分野の発展に伴な
って、耐熱、耐蝕、耐摩耗性等が特に優れた材料の開発
が緊急課題となっている。その一つのアプローチとして
、各材料のすぐれた特性を組み合わせて、より良いもの
を作り出そうとして種々の複合材料が開発され、さまざ
まな分野で実用化されつつある。

しかし、複合材料は物性の異なる材料を組み合わせてい
るので、異種物質の間に必ず界面が存在する。したがっ
て、より厳しい条件下で使用する場合には色々の問題が
生じて（る。例えば、最近セラミックスと金属の接合や
セラミックス被覆材料が注目され、被覆物もガラス系ホ
ーローのみならずアルミナなどの純酸化物、炭化物など
のニューセラミックスへと広範囲にわたっているが、こ
れらセラミックスと金属の組み合わせたさいの最大の問
題点は界面における破壊である。つまり。

界面において金属とセラミックスの物性（例えば熱膨張
率）が極端に変化するので、応力や熱ひずみが界面近傍
に集中して破壊を起こすのである。

この欠点をカバーするために、金属からセラミックスへ
と組成を少しづつ変化させて明確な界面をな（シ、ひず
み等を緩和し得る材料を開発する研究が行なわれるよう
になってきた。例えばＣｖＤ技術を用いて、導入するガ
ス組成を次第に変化させることによって、被覆する組成
を次第に変化させる試みなどが報告されている。しかし
、かようなコーティング技術による場合には、厚さが薄
いものしかできないとか１作りうるちのが限られるとい
う問題がある。

他方、粉末冶金法で複合材料を製造する場合にも、混ぜ
る異種物質の粉の相対割合を徐々に変化させて成形品を
作る方法も試みられているが、物性の異なる粉末を意図
するような濃度変化をもって混合するのは難しく、また
、焼結のさいにも。

この濃度変化に基づく種々問題が付随するので実用化に
は至っていないのが実状である。

〔発明の目的〕

本発明は、異種物質間の界面が存在するために生じる複
合材料の界面での破壊等を防ぐ処決として１組成が少し
づつ変化して明確な界面が存在しないような複合材料を
製造することを目的とするものであり、かような複合材
料を比較的筒車で且つ正確に製造する技術の確立を目的
としたものである。

〔発明の要旨〕

本発明は、コーティング技術と粉末冶金技術の組合せに
よって８組成が少しづつ変化して明確な界面が存在しな
いような複合材料を製造するものであり、その要旨とす
るところは、いま、、ｌｌ質とＢ物質からなる複合材料
を製造する場合に、Ａ物質からなる粒径が０．１μ＋ｗ
〜２０μ慣の微細粒子の表面にＢ物質からなる被覆を形
成した複合粉を製造し、そのさい、　Ｂ！ｌｙＪ質の被
覆量を調整することによって、Ａ物質とＢ物質の相対割
合が異なる該複合粉を個別に多種類準備し、この個別に
準備したＡ物質とＢ物質の相対割合が異なる複合粉をそ
の相対割合の変化の順に積層させ、この多層積層体を、
被覆物質Ｂが互いに結合するに十分な圧下のもとで成形
するかおよび／または焼結（更には拡散熱処理）するこ
とを特徴とするものである。

本発明において、Ａ物質は純金属２合金、金属間化合物
、金属酸化物、金属炭化物、金属窒化物などの金属系ま
たはセラミック系などの各種の無機物質のほか、有機物
質であってもよい。Ｂ＠！ｌ質はＡ物質とは異なる純金
属や合金、あるいはその他の無機或いは有機物質である
ことができる。

本発明において、Ａ？ｌ譬の微細粒子にＢ物質を被覆し
た複合粉を得るコーティングは、無電解メッキ法、懸／
！！ｉｉ電気メッキ法またはスパッタリング法のいずれ
か一種またはその組合せによって行ない、被覆量の異な
る異種組成の混合粉を多種類用意製造する。Ａ物質の微
細粒子は微細であればあるほど、Ｂ物質との複合状態を
微細に調整できるが、０．１μｍ以下の超微粉となると
粉末同士の凝縮が起こりやすく、このために−個一個の
粒子表面にＢ物質を均一に被覆するのが難しくなり、経
済的に複合粉を製造できなくなるので、０．１μｍ以上
の粒径のものを使用するのが好ましい。また１粒径が２
０μｍを越えるようなＡ物質の粒子を使用すると、複合
粉の粒径もこれに伴って大きくなり。

焼結のさいに粗大粒を形成しやす（なってＡ物質による
意図する特性の向上が得られないこともある。このため
に、Ａ物質の粒子は粒径が０．１μｍ〜ｌＯμｍの範囲
のものを使用するのがよい。

〔発明の詳述］ 第１図は、粉末冶金的処決により組成を少しづつ変化さ
せた複合材料を焼結するさいの、従来法による粉末の混
合状態を図解的に示したものである。第１図では、Ａ物
質の粉末とＢ物質の粉末とが、順次濃度変化をもつよう
に混合した状態を示している。すなわち、下層はど粉末
Ｂが多く、上層はど粉末Ａが多くなるように、ＡとＢの
配合の相対比を順次変化させた理想的な状態を示したも
のであるが、このような順次連続的に配合比が変化する
ように微粉を混合することは実際には困難である。また
この状態で成形し焼結した場合にはＢがリッチな部分と
Ａがリッチな部分では焼結反応が相違するので均一強度
の複合材料とすることは実際には出来にくい。

第２図は１本発明法によって組成を少しづつ変化させた
複合材料を製造するさいの、複合粉の積層状態を図解的
に示したものである。本発明においては、人物質を核と
してその周囲にＢ物質を異なる被覆量で被覆した複合粉
を多種類用意し、これを１例えば最下層が最もＢ量が多
い複合粉、最上層にＢｆｌが最も少ない複合粉となるよ
うに、その間を被覆量が相違する順に積層する。ＡとＢ
の相対量が相違する複合粉を、その相対量が少しづつ異
なるように数多く阜備すればするほど、これを順に積層
させると、濃度勾配が連続して変化する積層体が得られ
る。この積層体の形成は、ＡとＢの相対量が異なる複合
粉を、相対量が異なる順に容器内に充填すればよく、操
作は簡単である。

また、この積層体は、どの部分でも被覆物質であるＢと
Ｂが隣合うことになるから、第１図のようにＡとＢとが
隣合うことが避けられる。したがって、成形成いは焼結
によってＢとＢが互いに接合する条件であれば、全体的
に均一に接合が行われるという特徴がある。

このように２本発明法では、粉末コーティング手段と粉
末冶金的手段を用いて２組成を少しづつ変化させた複合
材料を比較的簡単に作製する方法を提供するもので、被
覆量の異なる複合粉をそれぞれ層状に積層したのち成型
あるいは熱処理をすることによって複合材料を製造する
ものである。

第１図のような従来法の場合、物性例えば比重の異なる
微細な粉末を意図するように配合するのは著しく困難で
成型後の焼結でもＡとＢが焼結しにくいなどの問題から
これまで一般化していなかったのであるが１本発明法に
よるとＡとＢの割合を変えた混合粉それ自体でＡとＢは
互いに緊密に一体化して混合した状態になっているため
、従来のような均一混合するために必要な各種手続が不
必要となり、またＡの表面はすべてＢでおおわれている
ため見掛は上Ｂの粉末として取り扱うことが出来るので
焼結等も簡単に行うことができる。

なお、ＡとＢの２種類の組み合わせについて説明したが
本発明は必ずしも２元系にとどまらず多元系の複合材料
にも適用することができる。例えばＡからＢ、ＢからＣ
というように組成が変化している複合材料も作製する事
が可能である。また人物質の微細粒子の表面にＢ物質と
Ｃ物質とを多層に被覆した多層被覆複合粉をその被覆量
を変えて使用することもできる。

人物質とＢｅＡ質が互いに固溶し合う金属である場合に
は、その複合粉からなる前記のような積層体を成型した
のち焼結し更に所定の時間熱拡散処理を行なうことによ
って合金化することも可能である。この場合、純金属Ａ
に近い部分から純金属Ｂに近い部分まで組成が順次変化
した合金が得られる。

人物質がセラミックス、Ｂ物質が純金属または合金の場
合には、金属中にセラミックス粒子がその分散量が徐々
に変化した粒子分散型の複合材料となる。この場合１分
散させるセラミックス粒子の径が小さい程、マクロ的に
均一になり機械的特性もよくなる。セラミックスの粒径
の範囲としては２０μｍから０．１μｍであるのがよい
が、望ましくは１μｍ以下が好ましい。このような粒径
の調整は被覆処理に供するセラミックス粒子の調整を行
えばよい。このようなセラミックスと金属の組合せの場
合、　７３１合材料への成型法として焼結のみならず溶
射法を用いる事も可能である。溶射法の場合、　？ｆＩ
射原材原料て順番に被覆量を変えた複合粉を使用するこ
とにより最初の溶射層から、最後の溶射層にかけて組成
を変化させることができる。

以下に本発明法によって組成が徐々に変化した複合材料
を製造した代表的な実施例を挙げる。

〔実施例１〕 平均粒度４μｍのアルミナ粉の表面に銅を下記の条件で
無電解メッキで被覆し、その複合粉中の銅の量が５　ｗ
ｔ、χ、　２０ｗ（χ、　５０ｗｔ、χ、　７５ｗｔ、
χである４種類の複合粉を製造した。

銅の無電解メッキの条件 溶組成 Ａ液・・フェーリング硫酸銅３４．６ｇ１５００ｎ＋　
ｌ。

Ｂ液・・酒石酸カリウムナトリウム１７３ｇ１５００ｍ
　ｌＢ液・・水酸化ナトリウム　５０ｇ１５００ｍ＋　
１（Ａ　？（１＋　Ｂ　？＆に１５ｗｔ、χの量のホル
ムアルデヒドを加えてよく混合したものを無電解メッキ
液とした） 溶温；２０°Ｃ 時間：２０〜４０分 得られた銅メッキアルミナを良く水洗し、エタノールで
洗浄後、６０°Ｃで約２時間真空乾燥した。

得られた４種類の銅メッキ乾燥粉を直径５　ｃｍの圧縮
機用容器の中に銅の少ない粉から順番に装入して積層体
とした。

次いでこの積層体を１０ｔｏｎ／ｃｍ”で冷間ブレスを
行って直径５　ｃｔｓ厚さ約１　、５　ｃｔｓの円板を
得た。この円板を水素雰゛囲気下で９５０°ＣＸ１時間
焼結して洞中にＡ　Ｉ！、、０．が分散している複合材
料を得た。光学顕微鏡でこの複合材料の断面を観察した
ところ銅マトリツクス中にＡ　ｆ　、０．粒子が、その
分散量が徐々に変化しながら分散しているのがＧＶ　Ｌ
’ｔされた。

〔実施例２〕 平均粒径２μｍのＷの粉末の表面に、Ｃｕを下記の条件
で懸濁電気銅メッキし、複合粉中のＣｕの量が５　、２
０．５０．７５ｗｔ、χとなる４種類の複合粉を製造し
た。

懸濁銅メッキの条件 溶組成 Ｃｕ５Ｏａ　４５　Ｈｚｏ　　　２２０ｇ／　ｆＨｚＳ
Ｏ４６０ｇ／　１ 陽極：ｗ４板 陰極−チタン板 浴温：２０〜３０°Ｃ 電流密度：４Ａ／ｄｍ” 得られた４種の銅メッキタングステン粉を実施例１と同
じ処決で銅の少ない方から順に積層したが、最外層には
平均粒径３μ糟の銅粉をさらに積層した。

この積層体を９５０°Ｃで１時間焼結したのち、冷間圧
延を行って５００μの厚さの薄板を作成し、これを９５
０°Ｃで１時間焼鈍処理を行った。

得られた材料の断面をＥＰＭＡで観察したところ、Ｗか
らＣｕへと次第に変化していく組織が観察された。この
材料の高Ｗ側は耐摩耗性にすぐれまた胴側は電気伝導性
がよい複合材料であり、各種の電気接点材に好適に使用
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、従来の粉末冶金法によって組成が次第に変化
する複合材料を製造する場合の粉末の混合状態を示す図
、第２図は本発明法にしたがって組成が次第に変化する
複合材料を製造する場合の複合粉の積層状態を示す図で
ある。 第１図 第２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ａ物質とこれとは異なるＢ物質とからなる複合材料を製
   造するにあたり、 Ａ物質からなる粒径が０．１μｍ〜２０μｍの微細粒子
   の表面にＢ物質からなる被覆を形成した複合粉を製造し
   、そのさい、Ｂ物質の被覆量を調整することによって、
   Ａ物質とＢ物質の相対割合が異なる該複合粉を個別に多
   種類準備し、 この個別に準備したＡ物質とＢ物質の相対割合が異なる
   複合粉を、その相対割合の変化の順に積層させ、 この多層積層体を、被覆物質Ｂが互いに結合するに十分
   な条件で成形および／または焼結もしくは熱処理するこ
   と、 を特徴とする複合材料の製造法。 （２）Ａ物質の微細粒子にＢ物質を被覆した複合粉は、
   無電解メッキ法、懸濁電気メッキ法またはスパッタリン
   グ法のいずれか一種またはその組合せによって製造する
   特許請求の範囲第１項記載の複合材料の製造法。