JPS63279535A - 炭窒化ニオブフイ−ルドエミツタ−の製造方法 - Google Patents
炭窒化ニオブフイ−ルドエミツタ−の製造方法Info
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- JPS63279535A JPS63279535A JP62113334A JP11333487A JPS63279535A JP S63279535 A JPS63279535 A JP S63279535A JP 62113334 A JP62113334 A JP 62113334A JP 11333487 A JP11333487 A JP 11333487A JP S63279535 A JPS63279535 A JP S63279535A
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- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 9
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- MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N trimethyl(1,1,2,2,2-pentafluoroethyl)silane Chemical compound C[Si](C)(C)C(F)(F)C(F)(F)F MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は高安定電流特性を示す炭窒化ニオブフィールド
エミッターの製造方法に関する。フィールドエミッター
は高輝度、可干渉性点光源として使用され、例えば低加
速走査電子顕微鏡1分析電子顕微鏡、電子線描画装置の
電子源として重要である。
エミッターの製造方法に関する。フィールドエミッター
は高輝度、可干渉性点光源として使用され、例えば低加
速走査電子顕微鏡1分析電子顕微鏡、電子線描画装置の
電子源として重要である。
従来技術
従来、フィールドエミッターとしてはW金属が実用化さ
れているが、このフィールドエミッター°は電流の安定
性に問題があり、時間と共に大幅に減衰すると共に電流
変動も大きいので、広い応用を疎外している。
れているが、このフィールドエミッター°は電流の安定
性に問題があり、時間と共に大幅に減衰すると共に電流
変動も大きいので、広い応用を疎外している。
また、炭化チタン単結晶からなるフィールドエミッター
も知られている。しかし、このフィールドエミッターか
らの放射電子は、チップ先端近傍から放射状に放出され
、いくつかの電子ビーム塊に分かれる問題点がある。
も知られている。しかし、このフィールドエミッターか
らの放射電子は、チップ先端近傍から放射状に放出され
、いくつかの電子ビーム塊に分かれる問題点がある。
発明の目的
本発明は従来のフィールドエミッターの欠点のない電流
安定性がよく、高輝度で電子放射特性の優れたフィール
ドエミッターの製造方法を従供するにある。
安定性がよく、高輝度で電子放射特性の優れたフィール
ドエミッターの製造方法を従供するにある。
発明の構成
本発明はさきに従来のフィールドエミッターの欠点を解
消すべく、炭窒化チタン単結晶エミッターを900〜1
400℃の下で、M素ガス、炭化水素ガス及び11□S
またはSを含んだガスの単独もしくは組合せによる熱処
理を施した後、超高真空下で10’ V/cm以上の強
電界を印加することにより、高安定電流特性を示すフィ
ールドエミッターを得ることを開発した。(特願昭60
−219833号、同60−219834号、同60−
219835号)更に研究を続けた結果、炭窒化ニオブ
(NbCxNy。
消すべく、炭窒化チタン単結晶エミッターを900〜1
400℃の下で、M素ガス、炭化水素ガス及び11□S
またはSを含んだガスの単独もしくは組合せによる熱処
理を施した後、超高真空下で10’ V/cm以上の強
電界を印加することにより、高安定電流特性を示すフィ
ールドエミッターを得ることを開発した。(特願昭60
−219833号、同60−219834号、同60−
219835号)更に研究を続けた結果、炭窒化ニオブ
(NbCxNy。
ただし0.7≦X 十Y≦1)単結晶からエミッター(
以下NbCNエミッターと略記する)を作製し、その表
面を1000〜1200℃の下で前記と同様なガスによ
る熱処理を施した後、超高真空下で10” V/cm以
上の強電界を印加すると、エミッションパターンが変化
し、通常の超高真空(1×1Q−10Torr)におい
ても安定な電流特性を示すフィールドエミッターが得ら
れることを究明し得た。この知見に基いて本発明を完成
した。
以下NbCNエミッターと略記する)を作製し、その表
面を1000〜1200℃の下で前記と同様なガスによ
る熱処理を施した後、超高真空下で10” V/cm以
上の強電界を印加すると、エミッションパターンが変化
し、通常の超高真空(1×1Q−10Torr)におい
ても安定な電流特性を示すフィールドエミッターが得ら
れることを究明し得た。この知見に基いて本発明を完成
した。
本発明の要旨は、
炭窒化ニオブ単結晶エミッターを、1000〜1200
℃の下で、酸素ガスによる表面処理、炭化水素ガスによ
る表面処理及び1(ZSまたはSを含んだガスによる表
面処理の単独もしくは2種の組合せ処理を施した後、超
高真空下で10’ V/cm以上の強電界を印加するこ
とを特徴とする炭窒化ニオブエミッターの製造方法にあ
る。
℃の下で、酸素ガスによる表面処理、炭化水素ガスによ
る表面処理及び1(ZSまたはSを含んだガスによる表
面処理の単独もしくは2種の組合せ処理を施した後、超
高真空下で10’ V/cm以上の強電界を印加するこ
とを特徴とする炭窒化ニオブエミッターの製造方法にあ
る。
本発明において使用するNbCNエミッターは、例えば
NbCN単結晶捧から切りだした0、2 Xo、2 X
3龍の直方体の先端を電解研磨法により約0.1 μ
mの先端径とし、このエミッターを超高真空中で150
0〜1600℃でフラッシュ加熱する。この加熱により
清浄表面とすると共にチップ先端を(100)(111
)面で覆われた形状のものとする。例えばエミッター軸
を< 110 >方位とするエミッターの場合はチップ
形状は第1図に示すような多面体形状になる。このNb
CN<110 >エミッターからのエミッションパター
ンは第2図に示す通りである。
NbCN単結晶捧から切りだした0、2 Xo、2 X
3龍の直方体の先端を電解研磨法により約0.1 μ
mの先端径とし、このエミッターを超高真空中で150
0〜1600℃でフラッシュ加熱する。この加熱により
清浄表面とすると共にチップ先端を(100)(111
)面で覆われた形状のものとする。例えばエミッター軸
を< 110 >方位とするエミッターの場合はチップ
形状は第1図に示すような多面体形状になる。このNb
CN<110 >エミッターからのエミッションパター
ンは第2図に示す通りである。
なお、斜線部分は電子ビームのあたった部分を示す。こ
のエミッションパターンは電解強度の大きい局所部分か
らの電子放射で説明できる。
のエミッションパターンは電解強度の大きい局所部分か
らの電子放射で説明できる。
このような清浄表面を持ったNbcN<110>チップ
を酸素、炭化水素あるいは11□SまたはSを含んだガ
ス中で、例えば、I X 10−”TorrO下で10
00〜1200℃の範囲で加熱する。加熱時間は0.5
L (L=10−hTorrx 1 sec )以上
になるように選ぶ。加熱温度が1000℃未満、及び1
200℃を超えると、以下に述べるような表面処理効果
を得ることができない・炭化水素ガスとしてCJ4.
C114等が挙げられ・Sを含んだガスとしてはIhS
、 CSzが挙げられる。このような熱処理後、超高
真空下で10”V/c+++以上の電界を印加する。こ
れによりエミッションパターンは第3図のように変化す
ると共に放射電流の安定化がおこる。
を酸素、炭化水素あるいは11□SまたはSを含んだガ
ス中で、例えば、I X 10−”TorrO下で10
00〜1200℃の範囲で加熱する。加熱時間は0.5
L (L=10−hTorrx 1 sec )以上
になるように選ぶ。加熱温度が1000℃未満、及び1
200℃を超えると、以下に述べるような表面処理効果
を得ることができない・炭化水素ガスとしてCJ4.
C114等が挙げられ・Sを含んだガスとしてはIhS
、 CSzが挙げられる。このような熱処理後、超高
真空下で10”V/c+++以上の電界を印加する。こ
れによりエミッションパターンは第3図のように変化す
ると共に放射電流の安定化がおこる。
電流安定性は短時間ノイズが±0.2%以下、ドリフト
は±0.2%/hr以下と極めてよい。特に1x io
−’°Torrの通常の超高真空下においても第4図に
示すように安定な電子放射特性を示す。
は±0.2%/hr以下と極めてよい。特に1x io
−’°Torrの通常の超高真空下においても第4図に
示すように安定な電子放射特性を示す。
なお、電流安定性はチップの方位には無関係で、表面処
理のみによりその効果をあられす。
理のみによりその効果をあられす。
実施例1゜
先端径0.1 μmのNbCo、 qsNo、 01
< 110>エミッターを超高真空下(1×1Q−10
Torr)にセットし、1550℃にフラッシュ加熱し
て清浄表面を得た。
< 110>エミッターを超高真空下(1×1Q−10
Torr)にセットし、1550℃にフラッシュ加熱し
て清浄表面を得た。
この系に酸素ガスを導入し、I X 1O−hTorr
の真空度にした後、1000℃で10秒間加熱(10L
の露出量)した。その後、lXl0−’°Torrの超
高真空下で10” V/am以上の電界を印加してエミ
ッションパターンを第2図から第3図に変化させた。得
られたフィールドエミッターの電流雑音はlXl0−”
Torrの真空度で±0.2%以下、ドリフトは0.2
%/hr以下で、その電子放射特性は第4図aの通りで
あった。
の真空度にした後、1000℃で10秒間加熱(10L
の露出量)した。その後、lXl0−’°Torrの超
高真空下で10” V/am以上の電界を印加してエミ
ッションパターンを第2図から第3図に変化させた。得
られたフィールドエミッターの電流雑音はlXl0−”
Torrの真空度で±0.2%以下、ドリフトは0.2
%/hr以下で、その電子放射特性は第4図aの通りで
あった。
実施例2゜
実施例1.における酸素ガスに代えてCzHa(他の炭
化水素ガスでもよい)を使用し、1000℃で1×10
−’TorrO下で100秒間(100Lの露出量)加
熱した。以下実施例1と同様にしてフィールドエミッタ
ーを得た。得られたフィールドエミッターの特性は実施
例1と同様であった。
化水素ガスでもよい)を使用し、1000℃で1×10
−’TorrO下で100秒間(100Lの露出量)加
熱した。以下実施例1と同様にしてフィールドエミッタ
ーを得た。得られたフィールドエミッターの特性は実施
例1と同様であった。
実施例3゜
実施例2と同様にしてCzHa処理(100L)を行っ
た後、再度超高真空に排気した後、酸素ガスを導入し、
I X 1O−hTorrの下で20秒間加熱(20L
の露出量)シた。以下実施例1と同様にしてフィールド
エミッターを得た。得られたフィールドエミッターの電
子放射特性は第4図すの通りであった。
た後、再度超高真空に排気した後、酸素ガスを導入し、
I X 1O−hTorrの下で20秒間加熱(20L
の露出量)シた。以下実施例1と同様にしてフィールド
エミッターを得た。得られたフィールドエミッターの電
子放射特性は第4図すの通りであった。
実施例4゜
実施例1における酸素ガスに代えてHasを使用しI
X 1O−6Torrの下で1000℃で10秒間加熱
(10Lの露出量)した。その後、1 ×IQ−10T
orrの超高真空下で10’ V/cm以上の電界を印
加してエミッションパターンを第2図から第3図に変化
させた。
X 1O−6Torrの下で1000℃で10秒間加熱
(10Lの露出量)した。その後、1 ×IQ−10T
orrの超高真空下で10’ V/cm以上の電界を印
加してエミッションパターンを第2図から第3図に変化
させた。
得られたフィールドエミッターの電流雑音は1×10−
” Torr真空度の下で±0.2%以下、ドリフトは
±0.2%/hr以下で、その電子放射特性は第4図a
の通りであった。
” Torr真空度の下で±0.2%以下、ドリフトは
±0.2%/hr以下で、その電子放射特性は第4図a
の通りであった。
実施例5゜
実施例4の方法でH2Sで表面処理した後、この系に0
2ガスを導入し、I X 10− hTorrの真空度
にした後、1000℃で20秒間加熱(20Lの露出量
)した。
2ガスを導入し、I X 10− hTorrの真空度
にした後、1000℃で20秒間加熱(20Lの露出量
)した。
その後実施例4と同様に10” V/cm以上の電界を
印加してエミッションパターンを第2図から第3図に変
化させた。得られたフィールドエミッターの電流雑音は
1 ×1Q−1(l Torrの下で±0.2%以下。
印加してエミッションパターンを第2図から第3図に変
化させた。得られたフィールドエミッターの電流雑音は
1 ×1Q−1(l Torrの下で±0.2%以下。
ドリフトは±0.2%/hr以下であり、その電子放射
特性は第4図すの通りであった。
特性は第4図すの通りであった。
実施例6゜
実施例5における02に代えてC2114を使用し、1
000℃で100秒間加熱(100Lの露出量)した。
000℃で100秒間加熱(100Lの露出量)した。
以下実施例5と同様にしてフィールドエミッターを得た
。得られたフィールドエミッターの特性は実施例5と同
様であった。
。得られたフィールドエミッターの特性は実施例5と同
様であった。
実施例7゜
実施例6におけるC2H,ガスにより処理した後、再度
超高真空に排気した後、0□を導入し、l×10− ’
Torrの真空下にし、1000℃で20秒間加熱した
。
超高真空に排気した後、0□を導入し、l×10− ’
Torrの真空下にし、1000℃で20秒間加熱した
。
以下実施例4と同様にしてフィールドエミッターを得た
。得られたフィールドエミッターの特性は実施例4と同
様なものであった。
。得られたフィールドエミッターの特性は実施例4と同
様なものであった。
発明の効果
本発明の方法によると、NbCN単結晶から高安定性を
示すフィールドエミッターを容易に製造することができ
、特に1 ×1Q−111Torrの超高真空下でも、
電流雑音±0.2%以下、ドリフト±0.2%/hr以
下で、電子放射特性の優れたものが得られる効果を有す
る。
示すフィールドエミッターを容易に製造することができ
、特に1 ×1Q−111Torrの超高真空下でも、
電流雑音±0.2%以下、ドリフト±0.2%/hr以
下で、電子放射特性の優れたものが得られる効果を有す
る。
第1図はNbCo、 qsNo、 o+ < 110
>フィールドエミッターの1550℃フラッシュ加熱後
のチップ先端形状、第2図は1550℃のフラッシュ加
熱後の清浄表面からのエミッションパターン、第3図は
本発明の方法で得られたフィールドエミッターのエミッ
ションパターン、第4図は本発明の方法で得られたフィ
ールドエミッターの全放射電流の経時変化を示し、aは
)12Sガス、酸素ガス、のみにより表面処理した場合
、bはCtH4またはlIgsで処理した後、さらに、
酸素ガスで表面処理した場合を示す(真空度1 ×1Q
−10Torrの場合である。)。 第 7 図
>フィールドエミッターの1550℃フラッシュ加熱後
のチップ先端形状、第2図は1550℃のフラッシュ加
熱後の清浄表面からのエミッションパターン、第3図は
本発明の方法で得られたフィールドエミッターのエミッ
ションパターン、第4図は本発明の方法で得られたフィ
ールドエミッターの全放射電流の経時変化を示し、aは
)12Sガス、酸素ガス、のみにより表面処理した場合
、bはCtH4またはlIgsで処理した後、さらに、
酸素ガスで表面処理した場合を示す(真空度1 ×1Q
−10Torrの場合である。)。 第 7 図
Claims (1)
- 炭窒化ニオブ単結晶エミッターを、1000〜1200
℃の下で、酸素ガスによる表面処理、炭化水素ガスによ
る表面処理及びH_2SまたはSを含んだガスによる表
面処理の単独もしくは2種の組合せ処理を施した後、超
高真空下で10^8V/cm以上の強電界を印加するこ
とを特徴とする炭窒化ニオブエミッターの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62113334A JPS63279535A (ja) | 1987-05-08 | 1987-05-08 | 炭窒化ニオブフイ−ルドエミツタ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62113334A JPS63279535A (ja) | 1987-05-08 | 1987-05-08 | 炭窒化ニオブフイ−ルドエミツタ−の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63279535A true JPS63279535A (ja) | 1988-11-16 |
Family
ID=14609607
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62113334A Pending JPS63279535A (ja) | 1987-05-08 | 1987-05-08 | 炭窒化ニオブフイ−ルドエミツタ−の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63279535A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001519076A (ja) * | 1997-04-02 | 2001-10-16 | イー・アイ・デユポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 金属−酸素−炭素電界エミッタ |
US6348761B1 (en) | 1993-12-28 | 2002-02-19 | Canon Kabushiki Kaisha | Electron beam apparatus and image-forming apparatus |
US20080217555A1 (en) * | 2003-10-16 | 2008-09-11 | Ward Billy W | Systems and methods for a gas field ionization source |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS559775B2 (ja) * | 1973-05-30 | 1980-03-12 | ||
JPS6091528A (ja) * | 1983-10-25 | 1985-05-22 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 遷移金属化合物からなるフイ−ルド・エミツタ− |
JPS6280937A (ja) * | 1985-10-02 | 1987-04-14 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高性能フイ−ルドエミツタ−の製造方法 |
JPS6280938A (ja) * | 1985-10-02 | 1987-04-14 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | チタン化合物フイ−ルドエミツタ−の製造方法 |
JPS6280936A (ja) * | 1985-10-02 | 1987-04-14 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | フイ−ルドエミツタ−の製造方法 |
-
1987
- 1987-05-08 JP JP62113334A patent/JPS63279535A/ja active Pending
Patent Citations (5)
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