JPS63279535A - 炭窒化ニオブフイ−ルドエミツタ−の製造方法 - Google Patents

炭窒化ニオブフイ−ルドエミツタ−の製造方法

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JPS63279535A
JPS63279535A JP62113334A JP11333487A JPS63279535A JP S63279535 A JPS63279535 A JP S63279535A JP 62113334 A JP62113334 A JP 62113334A JP 11333487 A JP11333487 A JP 11333487A JP S63279535 A JPS63279535 A JP S63279535A
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JP
Japan
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emitter
gas
high vacuum
under
single crystal
Prior art date
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Pending
Application number
JP62113334A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoshio Ishizawa
石沢 芳夫
Chuhei Oshima
忠平 大島
Shigeki Otani
茂樹 大谷
Mitsuru Koizumi
充 小泉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Institute for Research in Inorganic Material
Original Assignee
National Institute for Research in Inorganic Material
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は高安定電流特性を示す炭窒化ニオブフィールド
エミッターの製造方法に関する。フィールドエミッター
は高輝度、可干渉性点光源として使用され、例えば低加
速走査電子顕微鏡1分析電子顕微鏡、電子線描画装置の
電子源として重要である。
従来技術 従来、フィールドエミッターとしてはW金属が実用化さ
れているが、このフィールドエミッター°は電流の安定
性に問題があり、時間と共に大幅に減衰すると共に電流
変動も大きいので、広い応用を疎外している。
また、炭化チタン単結晶からなるフィールドエミッター
も知られている。しかし、このフィールドエミッターか
らの放射電子は、チップ先端近傍から放射状に放出され
、いくつかの電子ビーム塊に分かれる問題点がある。
発明の目的 本発明は従来のフィールドエミッターの欠点のない電流
安定性がよく、高輝度で電子放射特性の優れたフィール
ドエミッターの製造方法を従供するにある。
発明の構成 本発明はさきに従来のフィールドエミッターの欠点を解
消すべく、炭窒化チタン単結晶エミッターを900〜1
400℃の下で、M素ガス、炭化水素ガス及び11□S
またはSを含んだガスの単独もしくは組合せによる熱処
理を施した後、超高真空下で10’ V/cm以上の強
電界を印加することにより、高安定電流特性を示すフィ
ールドエミッターを得ることを開発した。(特願昭60
−219833号、同60−219834号、同60−
219835号)更に研究を続けた結果、炭窒化ニオブ
(NbCxNy。
ただし0.7≦X 十Y≦1)単結晶からエミッター(
以下NbCNエミッターと略記する)を作製し、その表
面を1000〜1200℃の下で前記と同様なガスによ
る熱処理を施した後、超高真空下で10” V/cm以
上の強電界を印加すると、エミッションパターンが変化
し、通常の超高真空(1×1Q−10Torr)におい
ても安定な電流特性を示すフィールドエミッターが得ら
れることを究明し得た。この知見に基いて本発明を完成
した。
本発明の要旨は、 炭窒化ニオブ単結晶エミッターを、1000〜1200
℃の下で、酸素ガスによる表面処理、炭化水素ガスによ
る表面処理及び1(ZSまたはSを含んだガスによる表
面処理の単独もしくは2種の組合せ処理を施した後、超
高真空下で10’ V/cm以上の強電界を印加するこ
とを特徴とする炭窒化ニオブエミッターの製造方法にあ
る。
本発明において使用するNbCNエミッターは、例えば
NbCN単結晶捧から切りだした0、2 Xo、2 X
 3龍の直方体の先端を電解研磨法により約0.1 μ
mの先端径とし、このエミッターを超高真空中で150
0〜1600℃でフラッシュ加熱する。この加熱により
清浄表面とすると共にチップ先端を(100)(111
)面で覆われた形状のものとする。例えばエミッター軸
を< 110 >方位とするエミッターの場合はチップ
形状は第1図に示すような多面体形状になる。このNb
CN<110 >エミッターからのエミッションパター
ンは第2図に示す通りである。
なお、斜線部分は電子ビームのあたった部分を示す。こ
のエミッションパターンは電解強度の大きい局所部分か
らの電子放射で説明できる。
このような清浄表面を持ったNbcN<110>チップ
を酸素、炭化水素あるいは11□SまたはSを含んだガ
ス中で、例えば、I X 10−”TorrO下で10
00〜1200℃の範囲で加熱する。加熱時間は0.5
 L (L=10−hTorrx 1 sec )以上
になるように選ぶ。加熱温度が1000℃未満、及び1
200℃を超えると、以下に述べるような表面処理効果
を得ることができない・炭化水素ガスとしてCJ4. 
C114等が挙げられ・Sを含んだガスとしてはIhS
 、 CSzが挙げられる。このような熱処理後、超高
真空下で10”V/c+++以上の電界を印加する。こ
れによりエミッションパターンは第3図のように変化す
ると共に放射電流の安定化がおこる。
電流安定性は短時間ノイズが±0.2%以下、ドリフト
は±0.2%/hr以下と極めてよい。特に1x io
−’°Torrの通常の超高真空下においても第4図に
示すように安定な電子放射特性を示す。
なお、電流安定性はチップの方位には無関係で、表面処
理のみによりその効果をあられす。
実施例1゜ 先端径0.1 μmのNbCo、 qsNo、 01 
< 110>エミッターを超高真空下(1×1Q−10
Torr)にセットし、1550℃にフラッシュ加熱し
て清浄表面を得た。
この系に酸素ガスを導入し、I X 1O−hTorr
の真空度にした後、1000℃で10秒間加熱(10L
の露出量)した。その後、lXl0−’°Torrの超
高真空下で10” V/am以上の電界を印加してエミ
ッションパターンを第2図から第3図に変化させた。得
られたフィールドエミッターの電流雑音はlXl0−”
Torrの真空度で±0.2%以下、ドリフトは0.2
%/hr以下で、その電子放射特性は第4図aの通りで
あった。
実施例2゜ 実施例1.における酸素ガスに代えてCzHa(他の炭
化水素ガスでもよい)を使用し、1000℃で1×10
−’TorrO下で100秒間(100Lの露出量)加
熱した。以下実施例1と同様にしてフィールドエミッタ
ーを得た。得られたフィールドエミッターの特性は実施
例1と同様であった。
実施例3゜ 実施例2と同様にしてCzHa処理(100L)を行っ
た後、再度超高真空に排気した後、酸素ガスを導入し、
I X 1O−hTorrの下で20秒間加熱(20L
の露出量)シた。以下実施例1と同様にしてフィールド
エミッターを得た。得られたフィールドエミッターの電
子放射特性は第4図すの通りであった。
実施例4゜ 実施例1における酸素ガスに代えてHasを使用しI 
X 1O−6Torrの下で1000℃で10秒間加熱
(10Lの露出量)した。その後、1 ×IQ−10T
orrの超高真空下で10’ V/cm以上の電界を印
加してエミッションパターンを第2図から第3図に変化
させた。
得られたフィールドエミッターの電流雑音は1×10−
” Torr真空度の下で±0.2%以下、ドリフトは
±0.2%/hr以下で、その電子放射特性は第4図a
の通りであった。
実施例5゜ 実施例4の方法でH2Sで表面処理した後、この系に0
2ガスを導入し、I X 10− hTorrの真空度
にした後、1000℃で20秒間加熱(20Lの露出量
)した。
その後実施例4と同様に10” V/cm以上の電界を
印加してエミッションパターンを第2図から第3図に変
化させた。得られたフィールドエミッターの電流雑音は
1 ×1Q−1(l Torrの下で±0.2%以下。
ドリフトは±0.2%/hr以下であり、その電子放射
特性は第4図すの通りであった。
実施例6゜ 実施例5における02に代えてC2114を使用し、1
000℃で100秒間加熱(100Lの露出量)した。
以下実施例5と同様にしてフィールドエミッターを得た
。得られたフィールドエミッターの特性は実施例5と同
様であった。
実施例7゜ 実施例6におけるC2H,ガスにより処理した後、再度
超高真空に排気した後、0□を導入し、l×10− ’
Torrの真空下にし、1000℃で20秒間加熱した
以下実施例4と同様にしてフィールドエミッターを得た
。得られたフィールドエミッターの特性は実施例4と同
様なものであった。
発明の効果 本発明の方法によると、NbCN単結晶から高安定性を
示すフィールドエミッターを容易に製造することができ
、特に1 ×1Q−111Torrの超高真空下でも、
電流雑音±0.2%以下、ドリフト±0.2%/hr以
下で、電子放射特性の優れたものが得られる効果を有す
る。
【図面の簡単な説明】
第1図はNbCo、 qsNo、 o+ < 110 
>フィールドエミッターの1550℃フラッシュ加熱後
のチップ先端形状、第2図は1550℃のフラッシュ加
熱後の清浄表面からのエミッションパターン、第3図は
本発明の方法で得られたフィールドエミッターのエミッ
ションパターン、第4図は本発明の方法で得られたフィ
ールドエミッターの全放射電流の経時変化を示し、aは
)12Sガス、酸素ガス、のみにより表面処理した場合
、bはCtH4またはlIgsで処理した後、さらに、
酸素ガスで表面処理した場合を示す(真空度1 ×1Q
−10Torrの場合である。)。 第  7  図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 炭窒化ニオブ単結晶エミッターを、1000〜1200
    ℃の下で、酸素ガスによる表面処理、炭化水素ガスによ
    る表面処理及びH_2SまたはSを含んだガスによる表
    面処理の単独もしくは2種の組合せ処理を施した後、超
    高真空下で10^8V/cm以上の強電界を印加するこ
    とを特徴とする炭窒化ニオブエミッターの製造方法。
JP62113334A 1987-05-08 1987-05-08 炭窒化ニオブフイ−ルドエミツタ−の製造方法 Pending JPS63279535A (ja)

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