JPS6326378A - めつき液再生装置 - Google Patents
めつき液再生装置Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/1601—Process or apparatus
- C23C18/1617—Purification and regeneration of coating baths
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はめっき液の再生装置に関し、詳しくは化学めっ
き液中の化学めっき反応阻害成分を選択的に除去して、
化学銅めっき液を再生ずる装置に関するものである。
き液中の化学めっき反応阻害成分を選択的に除去して、
化学銅めっき液を再生ずる装置に関するものである。
銅イオン、銅イオンの錯化剤、銅イオンの還元剤、Ｉ）
Ｈ調整剤を主成分として含む化学銅めっき液では、長時
間の使用によって、めっき液中に化学めっき反応を阻害
する成分が蓄積される。すなわち、化学めっき反応によ
って消費される銅イオンは、その最適濃度を維持するた
めに、不足分の銅イオンが補給される。この場合、補給
される銅イオンは、銅化合物の水溶液として補給される
。従って、との補給かくり返されると、銅化合物の銅イ
オンの対陰イオンがめつき液中に蓄積されることになる
。この銅化合物としては、主として硫酸銅が用いられる
ので、硫酸イオンが蓄積される。
Ｈ調整剤を主成分として含む化学銅めっき液では、長時
間の使用によって、めっき液中に化学めっき反応を阻害
する成分が蓄積される。すなわち、化学めっき反応によ
って消費される銅イオンは、その最適濃度を維持するた
めに、不足分の銅イオンが補給される。この場合、補給
される銅イオンは、銅化合物の水溶液として補給される
。従って、との補給かくり返されると、銅化合物の銅イ
オンの対陰イオンがめつき液中に蓄積されることになる
。この銅化合物としては、主として硫酸銅が用いられる
ので、硫酸イオンが蓄積される。
銅イオンの還元剤としては、ホルムアルデヒドが用いら
れるが、この酸化反応生成物イオンは、ギ酸イオンであ
りめっき液の長時間使用による銅イオンの還元剤（ホル
ムアルデヒド）の補給に伴って蓄積される。これらの蓄
積イオンは、めっき液のイオン強度を増大し、２価銅イ
オンを捕捉するので、めっき液の安定性を損ない、めっ
き液を分解し、めっき皮膜の機械的性質を低下させる。
れるが、この酸化反応生成物イオンは、ギ酸イオンであ
りめっき液の長時間使用による銅イオンの還元剤（ホル
ムアルデヒド）の補給に伴って蓄積される。これらの蓄
積イオンは、めっき液のイオン強度を増大し、２価銅イ
オンを捕捉するので、めっき液の安定性を損ない、めっ
き液を分解し、めっき皮膜の機械的性質を低下させる。
めっき液中のこれらの蓄積イオンを除去し、めっき液を
再生する方法及び装置がアメリカ合衆国特許第４，２８
９，５９７号（１９８１年９月１５日）によって提案さ
れている。すなわち同特許によると１つの電解槽を２つ
の陰イオン交換樹脂膜によってアノード室、めっき液再
生室、及びカソード室の３つの部屋に区切り、それぞれ
の部屋には、硫酸水溶液、再生するめっき液、水酸化ナ
トリウム水溶液をそれぞれ入れる。アノード室およびカ
ソード室にそれぞれ電極を浸漬し、この両電極間に直流
電圧を印加するとめっき液再生室のめっき液中に蓄積し
ている硫酸イオン、ギ酸イオンは陰イオン交換樹脂膜を
通過して、アノード室に移動し、めっき液中の硫酸イオ
ン、ギ酸イオンの濃度は減少してめっき液が再生される
。なおめっき液中の銅イオンの錯化剤（例えばエチレン
ジアミン四酢酸塩）は、銅イオンと陰イオンの錯イオン
を形成して存在するが、硫酸イオン、ギ酸イオンの分子
量より大きいため、陰イオン交換樹脂膜は通過できず、
めっき液中からは、硫酸イオン、ギ酸イオンを選択的に
除去できる。
再生する方法及び装置がアメリカ合衆国特許第４，２８
９，５９７号（１９８１年９月１５日）によって提案さ
れている。すなわち同特許によると１つの電解槽を２つ
の陰イオン交換樹脂膜によってアノード室、めっき液再
生室、及びカソード室の３つの部屋に区切り、それぞれ
の部屋には、硫酸水溶液、再生するめっき液、水酸化ナ
トリウム水溶液をそれぞれ入れる。アノード室およびカ
ソード室にそれぞれ電極を浸漬し、この両電極間に直流
電圧を印加するとめっき液再生室のめっき液中に蓄積し
ている硫酸イオン、ギ酸イオンは陰イオン交換樹脂膜を
通過して、アノード室に移動し、めっき液中の硫酸イオ
ン、ギ酸イオンの濃度は減少してめっき液が再生される
。なおめっき液中の銅イオンの錯化剤（例えばエチレン
ジアミン四酢酸塩）は、銅イオンと陰イオンの錯イオン
を形成して存在するが、硫酸イオン、ギ酸イオンの分子
量より大きいため、陰イオン交換樹脂膜は通過できず、
めっき液中からは、硫酸イオン、ギ酸イオンを選択的に
除去できる。
しかし、上述の従来技術ではめっき液の再生時に、カソ
ード室とめっき液再生室間に介挿した陰イオン交換樹脂
膜のめっき液の接触面に化学銅めっきが析出されやすく
、めっき液中の硫酸イオン、ギ酸イオンの除去効率が徐
々に減少する欠点があった。
ード室とめっき液再生室間に介挿した陰イオン交換樹脂
膜のめっき液の接触面に化学銅めっきが析出されやすく
、めっき液中の硫酸イオン、ギ酸イオンの除去効率が徐
々に減少する欠点があった。
本発明の目的はかかる従来技術の欠点を除去しためっき
液再生装置を提供することにある。
液再生装置を提供することにある。
本発明のめっき液再生装置は、槽内を２枚の陰イオン交
換樹脂膜によってアノード室、めっき液再生室、カソー
ド室の３つに仕切られた電解槽とカソード室とめっき液
再生室間の陰イオン交換樹脂膜のめっき液再生基面に金
属メツシュを接触配置し、かつアノード室及びカソード
室にそれぞれ配置されたアノード電極とカソード電極間
に直流電圧を印加する電源と、上記金属メツシュを一定
の電位に保持し、かつ」１記金属メツシュと上記カソー
ド電極の間に金属メツシュをカソード電極より貴の電位
に保持する直流電源とを備えたことを特徴とし、さらに
、めっき液再生液を一定量自動採取し、めっき液中の所
望のイオン濃度を検出する機構をも追加したことをも特
徴とする。
換樹脂膜によってアノード室、めっき液再生室、カソー
ド室の３つに仕切られた電解槽とカソード室とめっき液
再生室間の陰イオン交換樹脂膜のめっき液再生基面に金
属メツシュを接触配置し、かつアノード室及びカソード
室にそれぞれ配置されたアノード電極とカソード電極間
に直流電圧を印加する電源と、上記金属メツシュを一定
の電位に保持し、かつ」１記金属メツシュと上記カソー
ド電極の間に金属メツシュをカソード電極より貴の電位
に保持する直流電源とを備えたことを特徴とし、さらに
、めっき液再生液を一定量自動採取し、めっき液中の所
望のイオン濃度を検出する機構をも追加したことをも特
徴とする。
本発明のめっき液再生装置の電解槽の材質としては、ポ
リプロピレン樹脂、塩化ビニル樹脂等のプラスチックス
を用いる。アノード電極としては過酸化鉛電極、白金め
っきチタン電極等を用いる。カソード電極にはステンレ
ス電極。
リプロピレン樹脂、塩化ビニル樹脂等のプラスチックス
を用いる。アノード電極としては過酸化鉛電極、白金め
っきチタン電極等を用いる。カソード電極にはステンレ
ス電極。
白金めっきチタン電極等を用いる。金属メツシュの材質
として、ステンレス、銅、白金めっきヂタ／を用いる。
として、ステンレス、銅、白金めっきヂタ／を用いる。
本発明のめっき液再生装置の電解槽のアノード室の電解
液には１０〜５０ ｇ ／ Ｌ濃度の硫酸水溶液または
２０〜５０ ｇ ／ Ｌ濃度の水酸化ナトリウム水溶液
が適当である。またカソード室の電解液には２０〜５０
ｇ／Ｌ濃度の水酸化ナトリウム水溶液が適当である。ア
ノード電極とカソード電極間には１０〜２０Ｖの直流電
圧を印加し、またカソード電極と金属メツシュ間には４
〜５Ｖの直流電圧を印加するが、化学銅めっき液を再生
する場合、金属メツシュの電位は金属メツシュの不働態
化電位領域の一定電位に保持される。金属メツシュの電
位を不働態化電位領域に保持するために、銀／塩化銀、
あるいは飽和材コウ電極等の標準電極を使用し、めっき
液再生室の化学銅めっき液中に浸漬された標準電極と金
属メツシュの間の電位を金属メツシュの不働態電位に保
持するようにカソード電極と金属メツシュ間の直流印加
電圧を自動的に調節することができる直流電源を使用す
る。このような直流電源としては３電極を使用する定電
位電解装置（ポテンショスタット）を使用することがで
きる。金属メツシュの電位を金属メツシュの不働態電位
に保持することにより、金属メツシュと接している陰イ
オン交換樹脂膜の表面に化学銅めっきの析出を防止する
。また、めっき液再生液中の所望のイオンの濃度を検出
する機構としてはイオンクロマトグラフィーを使用する
。イオンクロマトグラフィーに上りめっき液再生液中の
所望のイオン、例えば硫酸イオン、ギ酸イオンの濃度が
検出され、これらイオン濃度が所望の濃度以下になると
電解槽のアノード電極とカソード電極間の直流電圧の印
加を切り、めっき液の再生を完了する。
液には１０〜５０ ｇ ／ Ｌ濃度の硫酸水溶液または
２０〜５０ ｇ ／ Ｌ濃度の水酸化ナトリウム水溶液
が適当である。またカソード室の電解液には２０〜５０
ｇ／Ｌ濃度の水酸化ナトリウム水溶液が適当である。ア
ノード電極とカソード電極間には１０〜２０Ｖの直流電
圧を印加し、またカソード電極と金属メツシュ間には４
〜５Ｖの直流電圧を印加するが、化学銅めっき液を再生
する場合、金属メツシュの電位は金属メツシュの不働態
化電位領域の一定電位に保持される。金属メツシュの電
位を不働態化電位領域に保持するために、銀／塩化銀、
あるいは飽和材コウ電極等の標準電極を使用し、めっき
液再生室の化学銅めっき液中に浸漬された標準電極と金
属メツシュの間の電位を金属メツシュの不働態電位に保
持するようにカソード電極と金属メツシュ間の直流印加
電圧を自動的に調節することができる直流電源を使用す
る。このような直流電源としては３電極を使用する定電
位電解装置（ポテンショスタット）を使用することがで
きる。金属メツシュの電位を金属メツシュの不働態電位
に保持することにより、金属メツシュと接している陰イ
オン交換樹脂膜の表面に化学銅めっきの析出を防止する
。また、めっき液再生液中の所望のイオンの濃度を検出
する機構としてはイオンクロマトグラフィーを使用する
。イオンクロマトグラフィーに上りめっき液再生液中の
所望のイオン、例えば硫酸イオン、ギ酸イオンの濃度が
検出され、これらイオン濃度が所望の濃度以下になると
電解槽のアノード電極とカソード電極間の直流電圧の印
加を切り、めっき液の再生を完了する。
以下本発明について図面を用いて説明する。
第１図は本発明実施例を示すめっき液再生装置の回路図
付きの断面図である。図中１０はポリプロピレン等の合
成樹脂製の電解槽、電解槽１０は陰イオン交換樹脂膜４
０ａ、４０ｂの仕切り配設により、カソード室５０．め
っき液再生室６０およびアノード室７０の３つの小部Ｆ
Ｉ＝に分割される。カソード室５０側に配設された陰イ
オン交換樹脂膜４０ａのめっき液の接触面、すなわちめ
っき液再生室６０側の面には前述のステンレス等の金属
メツシュ４が電極として接触配置される。Ｅｌは例えば
スデンレス電極を使用したカソード電極１と過酸化鉛電
極等のアノード電極２からそれぞれ導出されたリード線
５により接続された直流電源、またＥ２はカソード電極
１と金属メツシュ４問および１！／塩化銀等の標準電極
３間をそれぞれリード線５で接続する定電位電解装置か
らなる直流電源である。
付きの断面図である。図中１０はポリプロピレン等の合
成樹脂製の電解槽、電解槽１０は陰イオン交換樹脂膜４
０ａ、４０ｂの仕切り配設により、カソード室５０．め
っき液再生室６０およびアノード室７０の３つの小部Ｆ
Ｉ＝に分割される。カソード室５０側に配設された陰イ
オン交換樹脂膜４０ａのめっき液の接触面、すなわちめ
っき液再生室６０側の面には前述のステンレス等の金属
メツシュ４が電極として接触配置される。Ｅｌは例えば
スデンレス電極を使用したカソード電極１と過酸化鉛電
極等のアノード電極２からそれぞれ導出されたリード線
５により接続された直流電源、またＥ２はカソード電極
１と金属メツシュ４問および１！／塩化銀等の標準電極
３間をそれぞれリード線５で接続する定電位電解装置か
らなる直流電源である。
次に第１図により本発明のめっき液再生装置の使用方法
を説明する。
を説明する。
まずカソード室５０に４０ ｇ ／ Ｌ濃度の水酸化ナ
トリウム水溶液１１を入れ、アノード室６０に２０ ｇ
／Ｌ濃度の硫酸水溶液１２を入れる。次いでエチレンジ
アミン四酢酸３０ｇ／Ｌ、硫酸銅（Ｃｕ Ｓ ０４ ”
５ Ｈ１！Ｏ）１０ ｇ／Ｌ、硫酸リートリウム（Ｎ
ａ２ＳＯ４＞２０ ｇ／Ｌ、ギ酸ナトリウム（ＩＩＣＯ
ＯＮａ）３０ ｇ／Ｌ、ホルムアルデヒド２ｇ／Ｌを含
むＩ） Ｈ＝ １２の化学銅めっき液１３をめっき再生
室６０に入れ、直流電源Ｅ１によりアノード電極２とカ
ソード電極１の間に直流電圧１７Ｖを印加する。
トリウム水溶液１１を入れ、アノード室６０に２０ ｇ
／Ｌ濃度の硫酸水溶液１２を入れる。次いでエチレンジ
アミン四酢酸３０ｇ／Ｌ、硫酸銅（Ｃｕ Ｓ ０４ ”
５ Ｈ１！Ｏ）１０ ｇ／Ｌ、硫酸リートリウム（Ｎ
ａ２ＳＯ４＞２０ ｇ／Ｌ、ギ酸ナトリウム（ＩＩＣＯ
ＯＮａ）３０ ｇ／Ｌ、ホルムアルデヒド２ｇ／Ｌを含
むＩ） Ｈ＝ １２の化学銅めっき液１３をめっき再生
室６０に入れ、直流電源Ｅ１によりアノード電極２とカ
ソード電極１の間に直流電圧１７Ｖを印加する。
また直流電源Ｅ２により標準電極３に対して金属メツシ
ュ４の電位が一３００ｍＶとなるようにカソード電極１
と金属メツシュ４間に直流電圧を印加して化学銅めっき
液１３を１２時間再生する。なお陰イオン交換樹脂膜４
０ａ、４０ｂには徳山曹達株式会社製の陰イオン交換樹
脂膜Ａ ＣＬ Ｅ −５Ｐを使用し陰イオン交換樹脂膜
の電流密度は１０ｍＡ／ｃＪ、化学銅めっき液１３の体
積は６Ｌとした。化学銅めっき液１３を１２時間再生後
の化学銅めっき液１３中の硫酸イオン（ＳＯ４”−）の
濃度減少は１２．５ｇ／Ｌ、ギ酸イオン（１−Ｉ ＣＯ
Ｏ−）の濃度減少は７．９ｇ／Ｌでありほぼ１００％の
電流効率で化学銅めっき液１３中から硫酸イオン及びギ
酸イオンを除去することができる。また金属メツシュ４
の接触している陰イオン交換樹脂膜４０ａには化学銅め
っきの析出が起こらず、本発明の実用性が立証された。
ュ４の電位が一３００ｍＶとなるようにカソード電極１
と金属メツシュ４間に直流電圧を印加して化学銅めっき
液１３を１２時間再生する。なお陰イオン交換樹脂膜４
０ａ、４０ｂには徳山曹達株式会社製の陰イオン交換樹
脂膜Ａ ＣＬ Ｅ −５Ｐを使用し陰イオン交換樹脂膜
の電流密度は１０ｍＡ／ｃＪ、化学銅めっき液１３の体
積は６Ｌとした。化学銅めっき液１３を１２時間再生後
の化学銅めっき液１３中の硫酸イオン（ＳＯ４”−）の
濃度減少は１２．５ｇ／Ｌ、ギ酸イオン（１−Ｉ ＣＯ
Ｏ−）の濃度減少は７．９ｇ／Ｌでありほぼ１００％の
電流効率で化学銅めっき液１３中から硫酸イオン及びギ
酸イオンを除去することができる。また金属メツシュ４
の接触している陰イオン交換樹脂膜４０ａには化学銅め
っきの析出が起こらず、本発明の実用性が立証された。
第２図は本発明の第２実施例を示すめっき液再生装置の
回路図付断面図である。図中１０はポリプロピレン等の
合成樹脂製の電解槽、２０はめっき液槽、３０は純水槽
である。電解槽１０は陰イオン交換樹脂膜４０ａ、４０
ｂの仕切り配設により、カソード室５０、めっき液再生
室６０およびアノード室７０の３つの小部屋に分割され
る。カソード室５０側に配設された陰イオン交換樹脂膜
４０ａのめっき液の接触面、すなわちめっき液再生室６
０側の面には前述のステンレス等の金属メツシュ４が電
極として接触配置される。Ｅｌは例えばステンレス電極
を使用したカソード電極１と過酸化鉛電極等のアノード
電極２からそれぞれ導出されたリード線５により接続さ
れた直流電源、また１シ２はカソード電極１と金属メツ
シュ４問および銀／塩化銀等の標準電極３間をそれぞれ
リード線５で接続する定電位電解装置からなる直流電源
である。電解槽１０とめっき液槽２０は配管６によリボ
ンブＰｉ、Ｐ２に連結され、また、Ｂはイオンクロマト
グラフで純水槽３０及びめっき液槽２０にそれぞれポン
プＰ３．Ｐ４を介して配管６に連結される。Ｃは制御装
置でありイオンクロマトグラフＢ及びポンプＰ３．ｒ’
４に接続される。
回路図付断面図である。図中１０はポリプロピレン等の
合成樹脂製の電解槽、２０はめっき液槽、３０は純水槽
である。電解槽１０は陰イオン交換樹脂膜４０ａ、４０
ｂの仕切り配設により、カソード室５０、めっき液再生
室６０およびアノード室７０の３つの小部屋に分割され
る。カソード室５０側に配設された陰イオン交換樹脂膜
４０ａのめっき液の接触面、すなわちめっき液再生室６
０側の面には前述のステンレス等の金属メツシュ４が電
極として接触配置される。Ｅｌは例えばステンレス電極
を使用したカソード電極１と過酸化鉛電極等のアノード
電極２からそれぞれ導出されたリード線５により接続さ
れた直流電源、また１シ２はカソード電極１と金属メツ
シュ４問および銀／塩化銀等の標準電極３間をそれぞれ
リード線５で接続する定電位電解装置からなる直流電源
である。電解槽１０とめっき液槽２０は配管６によリボ
ンブＰｉ、Ｐ２に連結され、また、Ｂはイオンクロマト
グラフで純水槽３０及びめっき液槽２０にそれぞれポン
プＰ３．Ｐ４を介して配管６に連結される。Ｃは制御装
置でありイオンクロマトグラフＢ及びポンプＰ３．ｒ’
４に接続される。
次に第２図により本発明のめっき液再生装置の使用方法
を説明する。
を説明する。
まずカソード室５０に４０ｇ／’Ｌ濃度の水酸化ナトリ
ウム水溶液１１を入れ、アノード室７０に２０ ｇ／Ｌ
濃度の硫酸水溶液１２を入れる。次いでエチレンジアミ
ン四酢酸３０ｇ／Ｌ 、硫酸銅（Ｃｕ ＳＯ４’ ５Ｈ
ｐ、 Ｏ）１０ ｇ／Ｌ、硫酸ナトリウム（Ｎ ａ、２
Ｓ ０４ ）２０ ｇ／Ｌ、ギ酸ナトリウム（ＨＣＯ
ＯＮａ）３０ ｇ／Ｌ、ホルムアルデヒド２ｇ／Ｌを含
むｆ） Ｉ−Ｉ ＝ １２の化学銅めっき液２１をめっ
き液槽２０に入れ、ポンプ２よりめっき液再生室６０に
送り、直流電源Ｅ１によりアノード電極２とカソード電
極１の間に直流電圧１７Ｖを印加する。また直流電源Ｅ
２により標準電極３に対して金属メツシー４の電位が一
３００ｍＶとなるようにカソード電極１と金属メツシュ
４間に直流電圧を印加して化学銅めっき液１３を再生し
ながらポンプＰＩ、Ｐ２によりめっき液槽２０との間を
循環させた。化学銅めっき液２１は制御装置Ｃによりポ
ンプＰ４で一定量自動採取されポンプＰ３で純水３１に
より５００倍に希釈されイオンクロマトグラフＢに入り
硫酸イオン濃度とギ酸イオン濃度が自動測定される。な
お陰イオン交換樹脂膜４０ａ、４０ｂには徳山曹達株式
会社製の陰イオン交換樹脂膜ＡＣＬＥ−５Ｐを使用し陰
イオン交換樹脂膜の電流密度は１０ｍＡ／ｃＪ１化学銅
めっき液１３．２１の体積は６ Ｌとした。イオンクロ
マトグラフＢでの化学銅めっき液２１中の硫酸イオン及
びギ酸イオン濃度の分析値（めっき液中の濃度換算）が
それぞれ４．４７ｇ／Ｌ、及び１１．０ｇ／Ｌになった
時点（再生時間１３時間）でアノード電極２とカソード
電極１間の直流電圧を切り、化学銅めっき液１３．２１
の再生を終了した。
ウム水溶液１１を入れ、アノード室７０に２０ ｇ／Ｌ
濃度の硫酸水溶液１２を入れる。次いでエチレンジアミ
ン四酢酸３０ｇ／Ｌ 、硫酸銅（Ｃｕ ＳＯ４’ ５Ｈ
ｐ、 Ｏ）１０ ｇ／Ｌ、硫酸ナトリウム（Ｎ ａ、２
Ｓ ０４ ）２０ ｇ／Ｌ、ギ酸ナトリウム（ＨＣＯ
ＯＮａ）３０ ｇ／Ｌ、ホルムアルデヒド２ｇ／Ｌを含
むｆ） Ｉ−Ｉ ＝ １２の化学銅めっき液２１をめっ
き液槽２０に入れ、ポンプ２よりめっき液再生室６０に
送り、直流電源Ｅ１によりアノード電極２とカソード電
極１の間に直流電圧１７Ｖを印加する。また直流電源Ｅ
２により標準電極３に対して金属メツシー４の電位が一
３００ｍＶとなるようにカソード電極１と金属メツシュ
４間に直流電圧を印加して化学銅めっき液１３を再生し
ながらポンプＰＩ、Ｐ２によりめっき液槽２０との間を
循環させた。化学銅めっき液２１は制御装置Ｃによりポ
ンプＰ４で一定量自動採取されポンプＰ３で純水３１に
より５００倍に希釈されイオンクロマトグラフＢに入り
硫酸イオン濃度とギ酸イオン濃度が自動測定される。な
お陰イオン交換樹脂膜４０ａ、４０ｂには徳山曹達株式
会社製の陰イオン交換樹脂膜ＡＣＬＥ−５Ｐを使用し陰
イオン交換樹脂膜の電流密度は１０ｍＡ／ｃＪ１化学銅
めっき液１３．２１の体積は６ Ｌとした。イオンクロ
マトグラフＢでの化学銅めっき液２１中の硫酸イオン及
びギ酸イオン濃度の分析値（めっき液中の濃度換算）が
それぞれ４．４７ｇ／Ｌ、及び１１．０ｇ／Ｌになった
時点（再生時間１３時間）でアノード電極２とカソード
電極１間の直流電圧を切り、化学銅めっき液１３．２１
の再生を終了した。
化学銅めっき液１３．２１の再生効率はほぼ１００％で
ありまた金属メツシュ４の接触している陰イオン交換樹
脂膜４０ａには化学銅めっきの析出が起こらず、本発明
の実用性が立証された。
ありまた金属メツシュ４の接触している陰イオン交換樹
脂膜４０ａには化学銅めっきの析出が起こらず、本発明
の実用性が立証された。
以上本発明により、化学銅めっき液中の蓄積イオン（Ｓ
Ｏ４”−、ＨＣＯＯ−）が長時間効率良く除去すること
ができる効果がある。
Ｏ４”−、ＨＣＯＯ−）が長時間効率良く除去すること
ができる効果がある。
第１図および第２図は、本発明のめっき液再生装置の第
１および第２実施例及びその使用方法を示す断面図であ
る。 １・・・カソード電極、２・・・アノード電極。 ３・・・標準電極、４・・・金属メツシュ。 ５・・・リード線、６・・・配管、 １０・・・電解槽
。 １１・・・水酸化ナトリウム水溶液、１２・・・硫酸水
溶液。 １３・・・化学銅めっき液、２０・・・めっき液槽。 ２１・・・化学銅めっき液、３０・・・純水槽、３１・
・・純水。 ４０ａ、４０ｂ・・・陰イオン交換樹脂膜。 ５０・・・カソード室、６０・・・めっき液再生室。 ７０・・・アノード室、Ｅｌ、Ｅ２・・・直流電源。 Ｐｌ、Ｐ２．Ｐ３．Ｐ４・・・ポンプ。 Ｂ・・・イオンクロマトグラフ、Ｃ・・・制御装置。 代趨入弁理士内原 普 峯１０ ｙＺ回
１および第２実施例及びその使用方法を示す断面図であ
る。 １・・・カソード電極、２・・・アノード電極。 ３・・・標準電極、４・・・金属メツシュ。 ５・・・リード線、６・・・配管、 １０・・・電解槽
。 １１・・・水酸化ナトリウム水溶液、１２・・・硫酸水
溶液。 １３・・・化学銅めっき液、２０・・・めっき液槽。 ２１・・・化学銅めっき液、３０・・・純水槽、３１・
・・純水。 ４０ａ、４０ｂ・・・陰イオン交換樹脂膜。 ５０・・・カソード室、６０・・・めっき液再生室。 ７０・・・アノード室、Ｅｌ、Ｅ２・・・直流電源。 Ｐｌ、Ｐ２．Ｐ３．Ｐ４・・・ポンプ。 Ｂ・・・イオンクロマトグラフ、Ｃ・・・制御装置。 代趨入弁理士内原 普 峯１０ ｙＺ回
Claims (2)
- （１）槽内を陰イオン交換樹脂膜によって仕切られたア
ノード室、めっき液再生室、カソード室からなる電解槽
と前記カソード室とめっき液再生室間に介挿された陰イ
オン交換樹脂膜のめっき液再生室面側に接触配置した金
属メッシュと前記アノード室及びカソード室にそれぞれ
アノード電極とカソード電極を配置し、かつ前記両電極
間に直流電圧を印加する直流電源と、前記金属メッシュ
の電位を一定に保持し、かつ前記金属メッシュと前記カ
ソード電極の間に金属メッシュをカソード電極より貴の
電位に保持する直流電源を備えたことを特徴とするめっ
き液再生装置。 - （２）前記めっき液再生装置において、めっき液再生液
を一定量自動採取し、めっき液中の所望のイオン濃度を
検出する機構をさらに追加したことを特徴とする特許請
求の範囲第（１）項記載のめっき液再生装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17051786A JPS6326378A (ja) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | めつき液再生装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17051786A JPS6326378A (ja) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | めつき液再生装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6326378A true JPS6326378A (ja) | 1988-02-03 |
Family
ID=15906406
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17051786A Pending JPS6326378A (ja) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | めつき液再生装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6326378A (ja) |
-
1986
- 1986-07-18 JP JP17051786A patent/JPS6326378A/ja active Pending
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