JPS63251782A - アルゴンの回収方法 - Google Patents

アルゴンの回収方法

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JPS63251782A
JPS63251782A JP63058096A JP5809688A JPS63251782A JP S63251782 A JPS63251782 A JP S63251782A JP 63058096 A JP63058096 A JP 63058096A JP 5809688 A JP5809688 A JP 5809688A JP S63251782 A JPS63251782 A JP S63251782A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
（１）本発明の分野 本発明は、気体の流れからのアルゴンの回収の改良方法
に関して居り、更に特別に、アンモニア合成ガスからの
水素価の回収の後に残っている気体の流れからのアルゴ
ンの回収の改良された方法に関している。 （２）以前の技術の記述 イサルスキ等の米国特許４，３３８，１０８に於て、ア
ンモニア合成ガスからの水素の回収の後に残る気体の流
れからのアルゴンの回収方法が明らかにされている。こ
のような方法に従うと、底部気体（ｔａｉｌ　ｇａｓ）
は、アルゴンを含む高所（ｏｖｅｒｈｅａｄ　）気体の
流れを形成するために第一分留カラムに膨張させられる
アルゴン、メタン及び窒素から成る実質的に水素を含ま
ない液体の流れを供給するために、最初に分留される。 アルゴン−窒素の流れは、その後すぐに第二分留カラム
に導入されて、第二分留カラムからの残液として回収さ
れる生成物アルゴンを形成する。 このような方法は、液体生成物アルゴンの単位体積当た
りの過度の動力要求と同様に、残留水素の分離に供すべ
き過度の装置の要求を有する〇本発明の目的 本発明の一つの目的は、気体の流れからのアルゴン回収
の改良方法を供給することである。 本発明の別の目的は、アンモニア合成過程からパージガ
スを処理する水素回収ユニットから得られる底部気体か
らのアルゴン回収の改良方法を供給することである。 本発明のそれ以上の目的は、生成物アルゴンの単位当り
の意義深く低減されたエネルギーコストで、アンモニア
合成工程からの排除ガスを処理する水素回収単位から得
られる底部気体からのアルゴン回収の改良方法を供給す
ることである。 本発明のなおそれ以上の目的は、供給材料の単位体積当
たりの改良されたアルゴン回収を許してアンモニア合成
過程からの排除ガスを処理する水素回収ユニットから得
られる底部気体からのアルボン回収の改良方法を供給す
ることである。 本発明のなお別の目的は、アンモニア合成工程からの排
除ガスを処理する水素回収ユニットから、高純度の液体
の及び気体の窒素を同時に産出して得られる底部気体か
らのアルゴン回収の改良方法を供給することである。 本発明のなお別の目的はアンモニア合成と加圧原料気体
の供給過程からの排除ガスを処理する水素回収ユニット
から得られる底部気体からのアルゴン回収の改良方法を
供給することである。 本発明のなお別の目的は、水素と窒素が単一の処理段階
に効果的に分離されているアンモニア合成の過程からの
排除ガスを処理する水素回収ユニットから得られる底部
気体からのアルゴン回収の改良方法を供給することであ
る。 本発明の摘要 本発明のあれこれの目的は、気体の流れからの、好まし
くはアンモニア合成に於て得られるパージガスを処理す
る水素回収ユニットから得られ、そしてアルゴン、メタ
ン、窒素及び残留水素から成る底部気体からのアルゴン
回収の工程に於て成し遂げられた。そこでは底部気体は
第一分留カラムへの導入に先立って部分的に液化されて
アルゴン及びメタンから成る残液の流れを形成する。そ
の中で、そのような液体の流れは、その後すぐに、第二
分留カラムに導入されて液体アルゴン又は生成物のまま
でを形成するために凝縮される高所気体の流れとしてア
ルゴンを分離する。 図面簡単な説明 目的や利点と同様に詳細な明細を考慮して、特に本発明
の方法の大要の流れ図の図面を伴ってと９出される時に
明白になるであろう。
【図面の簡単な説明】
パルプや指示計やそのようなもの、のような一定の装置
は、それについての記述を容易にするために図面から省
かれて居ること、とそのような装置を適当な場所に置く
ことは技術に於ける一つの熟練の範囲内にあると見なさ
れることは理解される。 加えて、本発明の方法は、底部気体が付加的にメタン及
びアルゴンを含む水素と窒素からのアンモニア合成に伴
うパージガスからの水素価の回収後残っている底部気体
からのアルゴンの回収に関して記述される。 技術に於ける一つの熟練により理解されるようにアンモ
ア合成反応器にとり、未反応の水素及び窒素の再利用が
望ましい一方で，供給原料に含まれる例えばメタン並び
にアルゴンのような不活性気体はその工程に於て蓄積し
、要求を処理するアンモニアの損害に対して過度の積み
重ねを妨げるために除去を要求する。一般に、残余アン
モニアと水蒸気の除去の後、アンモニア合成からの排除
ガスは、典型的に次のような近似的な組成を有する。 即ち、水素６１　−　６４モルパーセント、窒素２０−
Ｚ３モルパーセント、メタン１００　−　１３モルパー
セント、そしてアルゴン２−５モルパーセント、かくし
てそのようなノージガスは、大気が含なよりも２−５倍
量のアルゴンを含み、アルゴンに対する現在の要求とと
もに、商業的に存在可能なアルゴンの源を与える。 さて、図面に関しては、第一分留カラム１０と第二分留
カラム１２を含んで、本発明のより好ましい具体化の例
証された方法がある。 第一分留カラム１０は、図式的には１４として説明され
ているが、カラムを上昇する蒸気とカラムを下降する液
体との間の均質な接触に効果を及ぼす、そのような多孔
板であるような多数の接触トレイを供給される。第二分
留カラム１２は、図式的には１６として説明されるが、
上昇する蒸気と下降する液体の流れとの間の同様の接触
に効果を及ぼすための多孔版を供給される。 操作に於て，底部気体の流れは、周囲の温度と４５乃至
１３０　ｐｓｉａの圧力で冷却のため、ライン２０を熱
交換器ｎ−そこでは一部の底部気体の流れが凝縮される
のであるが一を通る間接の熱移転関係に於て通される。 底部気体の流れの二相混合物は、リボイラーがと還流冷
却器アセンブリー路を含む第一分留カラム１０の中間の
部分に、ライン２４を経て導入される。 第一分留カラム１０は窒素及び残余水素を含むライン３
０に於ける高所ガスの流れと、アルビン及びメタンから
成るライン３２に於ける残液の流れとを供給するために
操作される。 ライン（９）の気体の流れは、熱交換器３３を含む還流
冷却アセンブＩＪ　　２８に導入され、そのような流れ
の一部が凝縮するような温度に冷却される。冷却された
部分的に凝縮した流れは還流冷却アセンブリー路からラ
イン割により回収され、分離器３６に導入されてすべて
の水素及び、ライン３８に於ける底部気体供給原料の流
れと、ライン４０に於ける液体の流れとの中の大部分の
窒素を形成する。ライン４０に於ける液体の流れの一部
は、ライン４２により、第一分留カラム１０の上部の部
分にもどされて、そのために還流要求を供給する。ライ
ンあの気体の流れは、熱交換器ｎに通されてコールドポ
テンシャルを回復する。 ライン４０の液体の流れの残っている部分（即ち、還流
要求を必要とされない）は、液体窒素に溶解している残
余水素を含むライン５２の気体の流れと、ライン別の液
体の流れへの分離のために、分離器５０へのライン４８
による導入のために、ライン４４を通され、バルブ４６
で膨張される。ライ１５２の気体の流れは、ライン関に
よる大気への排気に先立って、そのコールド９ポテンシ
ヤルを回復するために、熱交換器ｎに通される。ライン
５４の液体の流れは、ライン簡によって液体窒素貯蔵タ
ンク（示されていない）へと通されるか、あるいは、以
下でより十分に論じられるように、窒素の熱ポンプサイ
クルへライン印によって通される。 第−分留力ラム１０から回収されたライン３２のアルゴ
ン富化液体の流れは、バルブ６２により膨張させられ、
リボイラー６４及び還流冷却アセンブリー印を含む第二
分留カラム１２の中間の部分へ導入される。第二分留カ
ラム１２は、ライン簡の高所気体アルゴンの流れと、ラ
イン７０の残液の液体メタンの流れを供給するために、
操作される。 ライン簡の気体のアルゴンの流れは熱交換器７２を含む
還流冷却アセンブリー６６に導入され、還流冷却アセ／
ブリー艶からライン７４により回収されるそれのすべて
又は大部分を凝縮する温度まで冷却される。ライン７４
の凝縮された流れの一部は、ライン７８により、アルゴ
ンの貯蔵設備（図示されていない）へと通されている残
留分とともに、そこでの還流要求を供給するために、第
二分留カラム１２の上部へ、ライン７６により戻される
。 ライン７０の液体の流れは、第二分留カラム１２から、
残液として回収された。実質的には純粋なメタンである
が、ポンプ閉により、ライン８２を経て通され、そのコ
ールドポテンシャルを回復ｔ−るために熱交換器ｎを通
ってライン謔の気体の流れと、ライン８４で結合される
。ライン７０の液体メタンの流れの圧力は、ライン加の
流入供給量に対して、熱交換器ｎに於て沸とうすると同
じようにさせてメタンの沸点を低くするために、ライン
あの水素の流れとの結合に先立って、第一分留カラム１
０の操作圧力程度に、ポンプ（資）により増加される。 気体のメタンは、それにより燃料ガス又は同様のもの、
の使用のためにライン８６の周囲温度まで暖められる。 極低温を維持するだめの分留などへのエネルギー要求は
、どんな手段によってでも供給されうる。 しかしながら、このようなエネルギー要求は、窒素熱ポ
ンプサイクルによシ容易に供給されうる。 上に論じられたように、還流冷却アセンブリー路からの
ライン讃の部分的に凝縮された流れは、底部気体供給に
おいて、はとんどの窒素及び水素の大体全部を含むライ
ン羽の気体の流れと、ライン４２のそれの一部が第−分
留力ラム１０への還流要求を供給するライン４０の液体
の窒素を含む流れとに分離器３６で分離される。 ライン４０の液体窒素の流れは、依然溶解された水素を
含むのでライン４４の液体の流れは、実質上純粋な窒素
のライン別による回収を、それによって許している分離
器間からのライン５２の気体の流れとして回収されるい
くらかの窒素を付随して、すべての残っている水素を気
化させるために、バルブ４６を通って急に流出させられ
る。窒素熱ポンプサイクルと気体の窒素生成物のための
ライン（イ）の窒素要求より超過してライン５４の液体
された窒素は以上に記述されたように、ライン団によっ
て液体化された窒素の貯蔵設備へ通される。 窒素熱ポンプサイクルは、間接熱伝導交換器８８．９０
、及び９２、サイクル圧縮器９４、及び膨張ユニッ９６
とから成る。 ライン印の液体窒素は、間接熱伝導交換器８８に於て気
化され、そして加熱され１間接熱伝導交換器部及び９２
を通っての通過に先立って、ライン１００の再循環気体
窒素の流れとライン９８で、結合される。 ライン９８の気体の流れは、サイクル圧縮器９４で、ラ
イン１０２の気体の流れを形成するために、２７５乃至
４００ｐｓｉａの圧力まで圧縮される。ライン１０２の
気体の流れの一部分は、熱ポンプ要求を超過して、ライ
ン１０４により適当な段階の圧力で、気体の窒素のユー
ザー（図示されていない）に通される。 ライン１０２の残っている部分は、間接熱伝導交換器９
２を通ってライン１０６により通され、ライン１０８の
一部分は、膨張ユニット９６を通される。ライン１０８
のこのような膨張部分は、サイクル圧縮器９４に、中間
の圧力準位で導入されるように、間接熱伝導交換器９０
及び９２を通され、より低い圧力準位でサイクル圧縮器
９４に導入されたライン９８の気体の窒素を添加される
。 ライン１０６の圧縮された窒素の残っている部分は間接
熱伝導交換器（３）を通ってライン１１０により通され
、ライン１１２及び１１４で二つの気体窒素の流れに分
割される。ライン１１２及び１１４の気体窒素の流れは
、リボイラー要求を供給するために、第一分留カラム１
０及び第二分留カラム】２のリボイラー２６及び６４夫
々に導入される。ライン１１２及び１１４の窒素の気体
の流れは、リボイラー２６及び−夫々から回収され、間
接熱交換器８８の通過のためにライン１１６で結合され
る。ライン１１６の窒素の流れは、第一及び第二分留カ
ラム１０及び１２夫々への還流要求を供給するために、
バルブ１２２及び１２４で膨張させられて後、速流冷却
アセンブＩＪ−滉及び６６、夫々への導入のために、ラ
イン１１８及び１２０の液体窒素の流れに分割される。 ライン１２６及び１２８の還流冷却アセンブＩＪ　−２
８及び６６夫々からの結果する気体の窒素の流れは、間
接熱伝導交換器間の通過の後、ライン１００の再循環し
た気体の窒素の流れを形成するためにライン１３０で結
合される。 一般に気体の窒素の流れの約２分の１は第一及び第二分
留カラム１０及び１２夫々のりボイラー２６及び６４で
凝縮の露点近くの温度まで一連の熱交換器で冷却される
。ライン１１６の液化された窒素は、第一及び第二分留
カラム夫々からラインＩ及び錫の高所気体の流れに対し
て加乃至４０ｐｓｉａで、気化されるようにバルブ１２
２及び１２４により、還流冷却アセンブリー路及び６夫
々へ膨張させられることに先立って１間接熱伝導交換器
部の通過の間予偏冷却される。ライン１２６及び１２８
の斯様に気化された窒素の流れは、ライン１３０で結合
され、ライン印の窒素の流れと共により低い圧力準位で
サイクル圧縮器９４に戻されるのに先立って１間接熱伝
導交換器羽、９０、及び９２で暖められる。 実　　施　　例 次の実施例は１本発明の方法のだめの条件の例証となり
、本発明の分野はそれにより限定されないと云うことが
理解される。 実施例１ 水素の回収のために処理されるアンモニアプラント排除
気体、そしてそれはアンモニアと水を含まないのである
が、は、８４０ポンドモル／時間の速度で、４９ｐｓｉ
ａの圧力で流れる。以下の表１に示される組成を有する
そのような気体の流れは、熱交換器ｎで周囲温度から、
−２７１，５°Ｆの温度まで冷却される。 表　　　　■ 気体　　　　　　　　モルチ Ｎ２６４．０２ ＣＨ４２１，００ Ｈ２１０，１８ Ａｒ　　　　　　　　　　　４．８０ 熱交換器ｎから蒸気−液体混合物として出てくる此のよ
うな冷却された流れは、第一分留カラムの残液生成物が
、第二分留カラム１２に導入される第一及び第二分留カ
ラムｌＯ及び１２に連続的に通される。第一及び第二分
留カラム１０及び１２は、ライン頷の供給ガスの中に含
まれる全ての水素と窒素が第一分留カラム１０からのラ
イン３０の上層物として存在し大体全てのメタンが第二
分留カラム１２からのライン７０の下層物として存在す
るように、次の表■で示される条件の下で操作される。 表　　　　　■ 圧力　　温度 分留カラム（１０）　　上層物　４５．５ｐｓｉａ　　
−３０１，８°Ｆ６分留カラム（１０）下層物　４７．
５ｐｓｉａ　　−２４９，４°Ｆ。 分留カラム（１２）上層物　１９　　ｐｓｉａ　　−２
９７，”ｆＦ。 分留カラム（１２）下層物　２１　　ｐｓｉａ　　−２
５０，１°Ｆ。 商業等級アルゴン生成物は、高所蒸気として第二分留カ
ラムから回収され、還流冷却アセンブリー６６で凝縮さ
れ、３９．４７ポンドモ〜乍間の速度で貯蔵庫（図示さ
れていない）へ送られる。第二分留カラム１２からライ
ン７０の残液として回収される液体メタンは、ポンプ８
０によシ熱交換器ｎへ４５ｐｓｉａの圧力で通され、気
化され周囲温度まで暖められたライン洞の結合された流
れと共にラインあの水素−窒素の気体の流れと混合され
る。ライン８６でこのように暖められた気体の流れは、
熱交換器ｎから回収され、アンモニア合成法の燃料とし
て戻される。 第一分留カラム１０からのライン（資）の高所蒸気は、
それの部分凝縮のために還流冷却アセンブリー５に導入
され、それから分離器３６に導入される。還流冷却アセ
ンブリー路は、第一分留カラム１０への還流のだめの高
所蒸気を凝縮し、更に処理されるべき不純な液体窒素の
流れを供給するために操作される。分離器Ｉにより分離
されたラインあのまだ凝縮していない高所蒸気は、熱交
換器ｎに通され、乾燥燃料ガスとしての使用のために、
上に指摘したように、４２ｐｓｉａの圧力で周囲の温度
まで暖められているポンプ８０からのライン８２の液体
メタンを混入される。 純粋な窒素生成物は、分離器（資）にそのような気体の
流れをばっと出すことによる分離器３６から回収される
ライン４０の不純な液体窒素から産出される。 分離器Ｉは、よシ高圧の不純な窒素に溶けている水素が
溶液から放出され、周囲温度まで暖められるように熱交
換器乙に通されるように加乃至３０ｐｓｉａの間の圧力
で操作される。１１００ｐｐ以下の水素を含む液体窒素
は、分離器部から、１８５．０ポンドモル／時間の速度
で回収される。純粋な液体窒素１４．９ポンドモル／時
間は、貯蔵庫（図示されていない）へ通される。残って
いる１７０．１ポンド−ＥＡノ時間の純粋な液体窒素は
、気化され窒素熱ポンプサイクルのためのライン１００
の窒素と結合されるために間接熱伝導交換器部に通され
る。ライン９８の純粋な窒素は、間接熱伝導交換器（社
）及び９２に通され、そこで、それは周囲温度まで暖め
られ、窒素サイクル圧縮機９４の排出圧力に相応する窒
素サイクル圧縮機９４からの便宜的な圧力（例えば３６
２　ｐｓｉａ　）で有効なものにされる。 本発明の多数の修正や変化は上記の教授に照らして可能
でちゃ、従って添えられた特許請求の範囲内では、本発
明は特別に記述されたものより他に実行され得る。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明を実施するための概略図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、段階 ａ）アルゴンとメタンを液体の流れのままで分離するよ
    うな条件下で、第一の分留帯に気体の流れを導入するこ
    と、 ｂ）上述の液体の流れを上述の第一分留帯から回収する
    こと、 ｃ）アルゴンを気体の流れのままで分離する条件下で第
    二分留帯に上述の液体の流れを導入すること、そして ｄ）上述の第二分留帯から気体のアルゴンの流れを回収
    すること、 から成る、アルゴン、窒素、メタン、並びに残留水素を
    含む気体の流れから純粋なアルゴンを実質的に生産する
    方法。 ２、上述の気体の流れが段階ａ）に先立って冷却される
    特許請求の範囲第一項に記載の方法。 ３、上述の気体の流れが上述の第一分留帯への導入に先
    立って、４５乃至１３０ｐｓｉａの圧力にある特許請求
    の範囲第一項又は第二項に記載の方法。 ４、段階ｄ）の上述の気体のアルゴンの流れが生成物貯
    蔵への通過のために凝縮される特許請求の範囲第一項又
    は第二項に記載の方法。 ５、気体の流れが上述の第一分留帯から回収され、窒素
    と上述の残留水素から成る特許請求の範囲第四項に記載
    の方法。 ６、上述の第一分留帯から回収される上述の気体の流れ
    が部分的に凝縮され、そして分離帯に導入されて、実質
    的に全ての上述の水素を含む気体の流れと、窒素と溶解
    した水素とを含む液体の流れを形成する特許請求の範囲
    第五項に記載の方法。 ７、上述の分離帯から回収された上述の気体の流れが、
    熱交換帯を通されて、そのコールドポテンシャルを回復
    する特許請求の範囲第六項に記載の方法。 ８、上述の分離帯から回収された上述の液体の流れが膨
    張され、第２の分離帯に導入されて、水素を含む気体の
    流れと、生成する良質の窒素を含む液体の流れとを形成
    する特許請求の範囲第七項に記載の方法。 ９、上述の第二分離帯から回収された上述の気体の流れ
    が熱交換器を通されてそのコールドポテンシャルを回復
    する特許請求の範囲第八項に記載の方法。 １０、上述の第二分離帯から回収される上述の液体の一
    部分が、窒素熱ポンプサイクルに通されて上述の第一及
    び第二分留帯に冷却要求を供給する特許請求の範囲第九
    項に記載の方法。 １１、上述の窒素冷却サイクルから回収される窒素の流
    れが上述の第一及び第二分留帯に再沸騰を供給する特許
    請求の範囲第十項に記載の方法。 １２、上述の第一及び第二分留帯から上述の再沸騰要求
    の供給の後回収される窒素の流れが、そのために上述の
    第一及び第二分留帯に対する還流要求を供給する特許請
    求の範囲第十一項に記載の方法。 １３、上述の第一及び第二分留帯から、上述の再沸騰要
    求の供給の後回収される上述の窒素の流れが、そのため
    に、上述の第一及び第二分留帯に対する上述の還流要求
    の供給に先立って結合され、冷却されそして膨張される
    特許請求の範囲第十二項に記載の方法。 １４、上述の第一及び第二分留帯から、還流要求の供給
    の後に回収される窒素の流れが、そのために上述の窒素
    熱ポンプサイクルに戻される特許請求の範囲第十三項に
    記載の方法。 １５、上述の第二分留帯から回収される液体の流れが熱
    交換帯を通されてそのコールドポテンシャルを回復する
    特許請求の範囲第三項に記載の方法。 １６、上述の液体の流れが上述の熱交換帯を通っての通
    過に先立って加圧される特許請求の範囲第十五項に記載
    の方法。 １７、上述の液体の流れが上述の第一及び第二分留帯の
    およその操作圧力まで加圧される特許請求の範囲第十六
    項に記載の方法。 １８、上述の第二分離帯からの上述の気体の流れがその
    コールドポテンシャルの回復の後大気に排気される特許
    請求の範囲第九項に記載の方法。
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