PL179449B1 - Sposób oddzielania argonu od powietrzai urzadzenie do oddzielania argonu od powietrza PL PL PL PL PL PL PL - Google Patents

Abstract

cego w przynajmniej czesciowo stanie pary do rektyfikatora o wyzszym cisnieniu i rozdzielania w nim tego strumienia na ciekle powietrze wzbogacone tlenem i azot, nastepnie skraplania oddzielonego azotu i wykorzystania jednej czesci kondensatu azotu jako refluks w rektyfikato- rze o wyzszym cisnieniu zas drugiej czesci, jako refluks w rektyfikatorze o nizszym cisnieniu, nastepnie rozdzielania w rektyfikatorze o nizszym cisnieniu strumienia cieklego powietrza wzbogaconego tlenem pocho- dzacego bezposrednio lub posrednio z rektyfikatora o wyzszym cisnieniu dla uzyskania strumienia cieklego tlenu wzbogaconego argonem, odcia- gania z rektyfikatora o nizszym cisnieniu strumienia cieklego tlenu wzbogaconego argonem i rozdzielania go poprzez rektyfikacje w dodat- kowym rektyfikatorze dla uzyskania produktu argonowego, przy czym rektyfikator o nizszym cisnieniu poddaje sie ponownemu odparowywa- niu za pomoca strumienia powietrza zasilajacego, zas przynajmniej czesc azotu skrapla sie poprzez wykorzystanie go do ponownego odparowy- wania dodatkowego rektyfikatora, znam ienny tym, ze dodatkowo do poddawania rektyfikatora (4, 74) o nizszym cisnieniu ponownemu odparowywaniu za pomoca strumienia powietrza zasilajacego, rektyfi- kator (4,74) o nizszym cisnieniu poddaje sie dodatkowemu ponownemu odparowywaniu na jego poziomie posrednim. 11. Urzadzenie do oddzielania argonu od powietrza, zawierajace rektyfikator o wyzszym cisnieniu przeznaczony do oddzielania sprezonego i ochlodzonego strumienia powietrza zasilajacego na ciekle powietrze wzbogacone tlenem i azot, wyposazony w przynajmniej jeden skraplacz do skraplania oddzielonego azotu i zespól do pobierania powietrza wzbogaco- nego tlenem z wylotu rektyfikatora o wyzszym cisnieniu i do wprowadza- nia go bezposrednio wzglednie za pomoca rektyfikatora o cisnieniu posred- nim do wlotu rektyfikatora o nizszym cisnieniu dla oddzielenia, a ponadto zawierajace dodatkowy rektyfikator do otrzymywania produktu argonowe- go, majacy wlot strumienia cieklego tlenu wzbogaconego argonem, polaczony z wylotem z rektyfikatora o nizszym cisnieniu, przy czym rektyfikator o nizszym cisnieniu jest wyposazony w kociol do ponownego odparowywania, majacy kanaly skraplania polaczone ze zródlem strumie- nia sprezonego i ochlodzonego powietrza zasilajacego w stanie pary, zas przynajmniej jeden ze wspomnianych skraplaczy azotu jest w postaci kotla do ponownego odparowywania polaczonego z dodatkowym rektyfikato- rem, znamienne tym, ze rektyfikator (4, 74) o nizszym cisnieniu posiada dodatkowy kociol (12, 76) do ponownego odparowywania, polaczony z jego poziomem posrednim. FIG.1 PL PL PL PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób i urządzenie do oddzielania argonu od powietrza.

W przemyśle najczęściej stosowanym sposobem rozdzielania powietrza jest rektyfikacja. Najczęściej stosowane cykle rozdzielania powietrza obejmują etapy sprężania strumienia powietrza, oczyszczania otrzymywanego strumienia sprężonego powietrza przez usuwanie pary wodnej i dwutlenku węgla, i wstępne chłodzenie strumienia sprężonego powietrza poprzez wymianę ciepła z zawracanymi strumieniami produktu do temperatury odpowied4

179 449 niej do jego rektyfikacji. Rektyfikacja ta jest przeprowadzana w tak zwanej podwójnej kolumnie rektyfikacyjnej, zawierającej rektyfikator o wyższym ciśnieniu i rektyfikator o niższym ciśnieniu, to znaczy jedna z dwóch kolumn pracuje przy wyższym ciśnieniu niż druga. Większość, jeżeli nie całość powietrza jest wprowadzana do rektyfikatora o wyższym ciśnieniu i jest rozdzielana na ciekłe powietrze wzbogacone w tlen i ciekłą parę azotu. Para azotu jest skroplona. Część tego kondensatu jest wykorzystywana jako ciekłe orosienie w rektyfikatorze o wyższym ciśnieniu. Ciecz wzbogacona tlenem jest odciągana ze spodu rektyfikatora o wyższym ciśnieniu, częściowo chłodzona i wprowadzana do pośredniego obszaru rektyfikatora o niższym ciśnieniu poprzez zawór dławiący lub redukujący ciśnienie. Ciecz wzbogacona tlenem jest rozdzielana na zasadniczo czysty produkt tlenowy i azotowy w rektyfikatorze o niższym ciśnieniu. Produkty te są odciągane w stanie pary z rektyfikatora o niższym ciśnieniu i tworzą strumienie powrotne, z którymi wymienia ciepło przychodzący strumień powietrza. Ciekłe orosienie dla rektyfikatora o niższym ciśnieniu jest otrzymywane poprzez pobieranie pozostałej części kondensatu z rektyfikatora o wyższym ciśnieniu, częściowe jego schłodzenie i przepuszczenie go do szczytu rektyfikatora o niższym ciśnieniu poprzez zawór dławiący lub redukujący ciśnienie.

Konwencjonalnie, ciekły tlen przy spodzie rektyfikatora o niższym ciśnieniu jest wykorzystywany do kondensacji przy szczycie rektyfikatora o wyższym ciśnieniu. Zgodnie z tym, para azotu ze szczytu rektyfikatora o wyższym ciśnieniu wymienia ciepło z ciekłym tlenem ze spodu rektyfikatora o niższym ciśnieniu.

W ten sposób może zostać odparowana wystarczająca ilość ciekłego tlenu dla spełnienia wymagań rektyfikatora o niższym ciśnieniu dla ponownego odparowania i umożliwienia dobrego uzysku czystego produktu tlenowego.

Alternatywą tego konwencjonalnego procesu jest stosowanie części doprowadzanego powietrza dla otrzymywania ciepła koniecznego do ponownego odparowania płynu w pierwszym kotle do ponownego odparowywania przy spodzie rektyfikatora o niższym ciśnieniu. Alternatywa ta usuwa połączenie pomiędzy szczytem rektyfikatora o wyższym ciśnieniu a spodem rektyfikatora o niższym ciśnieniu. Zgodnie z tym, stosunek ciśnienia roboczego pomiędzy tymi dwoma rektyfikatorami może ulec zredukowaniu, obniżając w ten sposób zapotrzebowania energetyczne procesu rozdzielania powietrza. Azot oddzielany w rektyfikatorze o wyższym ciśnieniu jest skraplany w drugim kotle do ponownego odparowywania poprzez wymianę ciepła z cieczą odciąganą z pośredniego obszaru wymiany masy rektyfikatora o niższym ciśnieniu. Ten alternatywny rodzaj procesu jest określany jako proces z podwójnym kotłem do ponownego odparowywania.

Z publikacji WO-A-88/05893 jest znany sposób oddzielania argonu od powietrza, zawierający etapy wprowadzania strumienia sprężonego i ochłodzonego powietrza zasilającego w przynajmniej częściowo stanie pary do rektyfikatora o wyższym ciśnieniu i rozdzielania w nim tego strumienia na ciekłe powietrze wzbogacone tlenem i azot, następnie skraplania oddzielonego azotu i wykorzystania jednej części kondensatu azotu jako refluks w rektyfikatorze o wyższym ciśnieniu zaś drugiej części jako refluks w rektyfikatorze o niższym ciśnieniu, następnie rozdzielania w rektyfikatorze o niższym ciśnieniu strumienia ciekłego powietrza wzbogaconego tlenem pochodzącego bezpośrednio lub pośrednio z rektyfikatora o wyższym ciśnieniu dla uzyskania strumienia ciekłego tlenu wzbogaconego argonem, odciągania z rektyfikatora o niższym ciśnieniu strumienia ciekłego tlenu wzbogaconego argonem i rozdzielania go poprzez rektyfikację w dodatkowym rektyfikatorze dla uzyskania produktu argonowego, przy czym rektyfikator o niższym ciśnieniu poddaje się ponownemu odparowywaniu za pomocą strumienia powietrza zasilającego, zaś przynajmniej cześć azotu skrapla się poprzez wykorzystanie go do ponownego odparowywania dodatkowego rektyfikatora.

Z powyższej publikacji jest również znane urządzenie do oddzielania argonu od powietrza, zawierające rektyfikator o wyższym ciśnieniu przeznaczony do oddzielania sprężonego i ochłodzonego strumienia powietrza zasilającego na ciekłe powietrze wzbogacone tlenem i azot, wyposażony w przynajmniej jeden skraplacz do skraplania oddzielonego azotu i zespół do pobierania powietrza wzbogaconego tlenem z wylotu rektyfikatora o wyższym

179 449 ciśnieniu i do wprowadzania go bezpośrednio względnie za pomocą rektyfikatom o ciśnieniu pośrednim do wlotu rektyfikatom o niższym ciśnieniu dla oddzielenia, a ponadto zawierające dodatkowy rektyfikator do otrzymywania produktu argonowego, mający wlot strumienia ciekłego tlenu wzbogaconego argonem, połączony z wylotem z rektyfikatom o niższym ciśnieniu, przy czym rektyfikator o niższym ciśnieniu jest wyposażony w kocioł do ponownego odparowywania, mający kanały skraplania połączone ze źródłem strumienia sprężonego i ochłodzonego powietrza zasilającego w stanie pary, zaś przynajmniej jeden ze wspomnianych skraplaczy azotu jest w postaci kotła do ponownego odparowywania połączonego z dodatkowym rektyfikatorem.

Niedogodnością znanych procesów wykorzystujących podwójne kotły do ponownego odparowywania jest trudność uzyskiwania produktu argonowego poprzez rektyfikację wzbogaconego w argon strumienia tlenu, odciąganego z rektyfikatom o niższym ciśnieniu. W celu skutecznego wytworzenia takiego argonu, jest pożądane uruchamianie dolnej sekcji rektyfikatom o niższym ciśnieniu przy stosunkowo dużej szybkości ponownego odparowywania tak, aby uzyskać w niej warunki bliskie minimalnemu orosieniu. Dla uzyskania takiej dużej szybkości ponownego odparowania, powietrze powinno być skroplone w pierwszym kotle do ponownego odparowywania przy stosunkowo dużej szybkości z odpowiednio dużą szybkością skraplania powietrza. Wprowadzanie takiego ciekłego powietrza do rektyfikatora o wyższym ciśnieniu redukuje szybkość formowania się orosienia ciekłego azotu doprowadzanego do rektyfikatom o niższym ciśnieniu. W rezultacie, próby uzyskiwania odpowiedniego odzysku argonu poprzez zwiększenie szybkości ponownego odparowania poza określoną granicę stawały się samoistnie uniemożliwione.

Celem obecnego wynalazku jest opracowanie sposobu i urządzenia, które pozwolą na wyeliminowanie tego problemu.

Sposób oddzielania argonu od powietrza, zawierający etapy wprowadzania strumienia sprężonego i ochłodzonego powietrza zasilającego w przynajmniej częściowo stanie pary do rektyfikatora o wyższym ciśnieniu i rozdzielania w nim tego strumienia na ciekłe powietrze wzbogacone tlenem i azot, następnie skraplania oddzielonego azotu i wykorzystania jednej części kondensatu azotu jako refluks w rektyfikatorze o wyższym ciśnieniu zaś drugiej części jako refluks w rektyfikatorze o niższym ciśnieniu, następnie rozdzielania w rektyfikatorze o niższym ciśnieniu strumienia ciekłego powietrza wzbogaconego tlenem pochodzącego bezpośrednio lub pośrednio z rektyfikatora o wyższym ciśnieniu dla uzyskania strumienia ciekłego tlenu wzbogaconego argonem, odciągania z rektyfikatora o niższym ciśnieniu strumienia ciekłego tlenu wzbogaconego argonem i rozdzielania go poprzez rektyfikację w dodatkowym rektyfikatorze dla uzyskania produktu argonowego, przy czym rektyfikator o niższym ciśnieniu poddaje się ponownemu odparowywaniu za pomocą strumienia powietrza zasilającego, zaś przynajmniej część azotu skrapla się poprzez wykorzystanie go do ponownego odparowywania dodatkowego rektyfikatora, według wynalazku charakteryzuje się tym, że dodatkowo do poddawania rektyfikatora o niższym ciśnieniu ponownemu odparowywaniu za pomocą strumienia powietrza zasilającego, rektyfikator o niższym ciśnieniu poddaje się dodatkowemu ponownemu odparowywaniu na jego poziomie pośrednim.

Przed wprowadzeniem strumienia ciekłego tlenu wzbogaconego argonem do dodatkowego rektyfikatora, obniża się ciśnienie tego strumienia i kontaktuje się ciecz z parą poniżej jak również powyżej poziomu, na którym do dodatkowego rektyfikatora wprowadza się ciekły tlen wzbogacony argonem.

Do rektyfikatora o niższym ciśnieniu wprowadza się strumień ciekłego powietrza dodatkowo wzbogaconego tlenem, odciągnięty z rektyfikatora o ciśnieniu pośrednim, do którego wprowadza się strumień ciekłego powietrza wzbogaconego tlenem, odciągnięty z rektyfikatora o wyższym ciśnieniu, dla oddzielenia pary wzbogaconej w azot.

Część strumienia ciekłego powietrza dodatkowo wzbogaconego tlenem, doprowadzanego do rektyfikatora o ciśnieniu niższym, kieruje się do dodatkowego rektyfikatora dla skroplenia oddzielanego w nim argonu, po czym część otrzymywanego kondensatu argonu zawraca się do tego dodatkowego rektyfikatora w postaci refluksu, a drugą część tego kondensatu argonu pobiera się jako produkt argonowy, natomiast ze spodu rektyfikatora o ciśnieniu pośrednim odciąga się następny strumień ciekłego powietrza dodatkowo wzbogaconego tlenem, który po obniżeniu jego ciśnienia stosuje się do skroplenia poprzez pośrednią wymianę ciepła wzbogaconej w azot pary, oddzielonej w rektyfikatorze o ciśnieniu pośrednim, zaś pozostałą część strumienia ciekłego powietrza dodatkowo wzbogaconego tlenem kontaktuje się z parą wzbogaconą w azot dla jego ponownego odparowania poprzez wymianę ciepła, a otrzymany ponownie odparowany strumień powietrza dodatkowo wzbogaconego tlenem wprowadza się do rektyfikatom o niższym ciśnieniu.

Dla skroplenia azotu, rektyfikator o niższym ciśnieniu poddaje się ponownemu odparowaniu na jego poziomie pośrednim za pomocą azotu oddzielonego w rektyfikatorze o wyższym ciśnieniu, i/lub rektyfikator o ciśnieniu pośrednim poddaje się ponownemu odparowaniu za pomocą azotu oddzielonego w rektyfikatorze o wyższym ciśnieniu.

Ze spodu rektyfikatom o niższym ciśnieniu odciąga się stosunkowo czysty produkt tlenowy, a ze spodu dodatkowego rektyfikatom odciąga się stosunkowo zanieczyszczony produkt tlenowy.

Rektyfikator o ciśnieniu niższym poddaje się ponownemu odparowaniu na jego poziomie pośrednim za pomocą strumienia pary, odciąganego z poziomu pośredniego dodatkowego rektyfikatom.

Po poddaniu rektyfikatom o niższym ciśnieniu ponownemu odparowaniu na jego poziomie pośrednim za pomocą strumienia pary odciągniętego z poziomu pośredniego dodatkowego rektyfikatom, otrzymany wskutek przynajmniej częściowego skroplenia tego strumienia pary kondensat zawraca się do tego dodatkowego rektyfikatom, a następny strumień pary odciągnięty z poziomu pośredniego tego dodatkowego rektyfikatom kieruje się do pośredniego rektyfikatom dla jego ponownego odparowania, zaś otrzymany z niego kondensat zawraca się do tego dodatkowego rektyfikatom.

W dodatkowym rektyfikatorze oddziela się i odciąga produkt tlenowy o czystości przynajmniej 99%.

Urządzenie do oddzielania argonu od powietrza, zawierające rektyfikator o wyższym ciśnieniu przeznaczony do oddzielania sprężonego i ochłodzonego strumienia powietrza zasilającego na ciekłe powietrze wzbogacone tlenem i azot, wyposażony w przynajmniej jeden skraplacz do skraplania oddzielonego azotu i zespół do pobierania powietrza wzbogaconego tlenem z wylotu rektyfikatom o wyższym ciśnieniu i do wprowadzania go bezpośrednio względnie za pomocą rektyfikatom o ciśnieniu pośrednim do wlotu rektyfikatom o niższym ciśnieniu dla oddzielenia, a ponadto zawierające dodatkowy rektyfikator do otrzymywania produktu argonowego, mający wlot strumienia ciekłego tlenu wzbogaconego argonem, połączony z wylotem z rektyfikatom o niższym ciśnieniu, przy czym rektyfikator o niższym ciśnieniu jest wyposażony w kocioł do ponownego odparowywania, mający kanały skraplania połączone ze źródłem strumienia sprężonego i ochłodzonego powietrza zasilającego w stanie pary, zaś przynajmniej jeden ze wspomnianych skraplaczy azotu jest w postaci kotła do ponownego odparowywania połączonego z dodatkowym rekty fikatorem, według wynalazku charakteryzuje się tym, że rektyfikator o niższym ciśnieniu posiada dodatkowy kocioł do ponownego odparowywania, połączony z jego poziomem pośrednim.

Wylot z rektyfikatom o niższym ciśnieniu jest połączony z wlotem strumienia ciekłego tlenu wzbogaconego argonem, prowadzącym do dodatkowego rektyfikatom za pośrednictwem zaworu dławiącego, a ponadto w rektyfikatorze o niższym ciśnieniu znajduje się zespół do kontaktowania cieczy z parą, usytuowany zarówno powyżej jak i poniżej poziomu wlotu strumienia ciekłego tlenu wzbogaconego w argon, prowadzącego do dodatkowego rektyfikatom.

Z wlotem rektyfikatom o niższym ciśnieniu jest połączony wylot dla ciekłego powietrza dodatkowo wzbogaconego tlenem rektyfikatom o ciśnieniu pośrednim.

Przy spodzie dodatkowego rektyfikatom znajduje się wylot dla produktu tlenowego.

Stosowane określenie rektyfikator oznacza kolumnę frakcjonującą lub kolumnę rektyfikacyjną, w której w trakcie pracy wznosząca się faza pary jest kontaktowana

179 449 z opadającą fazę cieczy, względnie wiele takich kolumn pracujących przy zasadniczo takim samym ciśnieniu jak następna.

Określenie ponowne odparowywanie rektyfikatom oznacza, że ciecz doprowadzana lub ciecz pobierana na zasadzie wymiany masy ze wznoszącą się parą w rektyfikatorze jest odparowywana przynajmniej częściowo tak, aby wytworzyć płynący w górę przepływ pary poprzez rektyfikator.

To odparowywanie jest zwykle przeprowadzane poprzez pośrednią wymianę ciepła ze skraplającą się parą w skraplaczu kotle do ponownego odparowywania. Skraplacz - kocioł do ponownego odparowywania może być umieszczony w obrębie lub na zewnątrz rektyfikatom. Jeżeli ciecz jest pobierana z pośredniego obszaru wymiany masy rektyfikatom, wówczas ponowne odparowywanie może być określane jako przeprowadzane w pośrednim kotle do ponownego odparowywania.

Ponowne odparowywanie dodatkowego rektyfikatom, w którym jest oddzielany produkt argonowy, powoduje redukowanie ilości powietrza, która wymaga skroplenia do ponownego odparowywania rektyfikatom o niższym ciśnieniu (w porównaniu z podobnymi procesami, w których wsad do następnego rektyfikatom jest pobierany z rektyfikatom o niższym ciśnieniu w stanie pary, a zatem nie zachodzi żadne ponowne odparowywanie dodatkowego rektyfikatom). Zgodnie z tym, w sposobie i urządzeniu według wynalazku można uzyskać większą ilość produktu tlenowego o stosunkowo dużej czystości (to jest ponad 99% objętościowo tlenu) i większe odzyskiwanie argonu.

Korzystnie, ciekły tlen wzbogacony argonem, doprowadzany do dodatkowego rektyfikatom ma ciśnienie redukowane zwykle przez przepuszczanie poprzez zawór dławiący w kierunku jego wprowadzania do dodatkowego rektyfikatom. Korzystnie, ten dodatkowy rektyfikator ma zastosowane przypadkowe lub strukturyzowane upakowanie, dla spowodowania kontaktu cieczy z parą. Korzystnie jest zastosowane upakowanie o niskim spadku ciśnienia (np. sprzedawane pod nazwa handlową MELLAPAK). Upakowanie o małym spadku ciśnienia oznacza takie upakowanie, które daje spadek ciśnienia mniejszy niż 2 milibary dla stanu teoretycznego. Przez redukowanie ciśnienia wsadu do dodatkowego rektyfikatom i przez zastosowanie upakowania o niskim spadku ciśnienia w dodatkowym rektyfikatorze jest możliwe poszerzenie różnicy temperatur pomiędzy spodem i szczytem dodatkowego rektyfikatom, umożliwiając w ten sposób polepszenie odzyskiwania argonu.

Poniżej jak również powyżej poziomu, przy którym jest wprowadzany wsad cieczy wzbogaconej w argon do dodatkowego rektyfikatom, jest zastosowany zespół kontaktujący ciecz z parą.

Strumień cieczy jest odciągany ze spodu dodatkowego rektyfikatom jako produkt tlenowy. Czystość tego produktu tlenowego zależy od wielkości oddzielenia tlenu z argonu, która następuje w dodatkowym rektyfikatorze poniżej poziomu, przy którym jest wprowadzany wsad cieczy wzbogaconej w argon.

Jakkolwiek rektyfikator o niższym ciśnieniu może być zasilany ciekłym powietrzem wzbogaconym tlenem bezpośrednio z rektyfikatom o wyższym ciśnieniu, to znaczy ciekłe powietrze wzbogacone tlenem nie zmienia składu w kierunku jego wprowadzania do rektyfikatom o niższym ciśnieniu, nawet jeżeli jest ono zwykle częściowo schłodzone, ma zmniejszone ciśnienie i nawet chociaż część tego powietrza jest zwykle zastosowana dla skraplania argonu oddzielanego w dodatkowym rektyfikatorze, to jednak zaleca się wprowadzanie strumienia cieczy wzbogaconej tlenem do rektyfikatom o ciśnieniu pośrednim, w którym zachodzi oddzielanie pary wzbogaconej azotem, i zastosowanie strumienia cieczy dodatkowo wzbogaconej tlenem jako wsad do rektyfikatom o niższym ciśnieniu. Działanie rektyfikatom o pośrednim ciśnieniu zwiększa szybkość, z jaką może być doprowadzane orosienie ciekłego azotu do rektyfikatorów o wyższym i niższym ciśnieniu i tym samym umożliwia dodatkowe zwiększenie proporcji azotu w przychodzącym powietrzu, która

179 449 może być odzyskana, a ponadto dodatkowo zwiększa proporcje produktu tlenowego, wytwarzanego z czystością większą niż 99% objętościowo.

Następny strumień ciekłego powietrza dodatkowo wzbogacony tlenem jest korzystnie pobierany ze spodu rektyfikatom o ciśnieniu pośrednim, podlega zmniejszeniu ciśnienia, i jest zastosowany do skroplenia pary wzbogaconej azotem, oddzielanej w rektyfikatorze o ciśnieniu pośrednim. Skraplanie jest korzystnie przeprowadzane w kotle do ponownego odparowywania, a otrzymana ponownie odparowana dodatkowo wzbogacona ciecz jest wprowadzana do rektyfikatom o niższym ciśnieniu jako wsad. Korzystnie część skroplonej, wzbogaconej azotem pary jest zastosowana jako orosienie w rektyfikatorze o ciśnieniu pośrednim, a następna część skroplonej wzbogaconej azotem pary stanowi korzystnie azot o zasadniczo takiej samej czystości jak azot oddzielany w rektyfikatorze o wyższym ciśnieniu. W razie potrzeby, jako produkt azotowy może być pobierana jeszcze następna część skroplonej, wzbogaconej azotem pary.

Część strumienia ciekłego powietrza dodatkowo wzbogaconego tlenem, która jest doprowadzana do rektyfikatom o niższym ciśnieniu z rektyfikatom o ciśnieniu pośrednim jest korzystnie zastosowana do skroplenia argonu oddzielanego w dodatkowym rektyfikatorze, zaś cześć otrzymywanego kondensatu argonowego jest zawracana do dodatkowego rektyfikatom jako orosienie, zaś następna część jest korzystnie pobierana jako produkt. (Alternatywnie, produkt argonowy może być pobierany w stanie pary).

Korzystnie, dodatkowo do ponownego odparowania poprzez wspomniany strumień powietrza zasilającego, rektyfikator o niższym ciśnieniu podlega również ponownemu odparowaniu na poziomie pośrednim. W niektórych przykładach realizowania sposobu i urządzenia według wynalazku, to pośrednie ponowne odparowanie jest przeprowadzane poprzez parę azotu, oddzielaną w rektyfikatorze o wyższym ciśnieniu, przez co azot ulega skropleniu. W takich przykładach, azot oddzielony w rektyfikatorze o wyższym ciśnieniu jest również wykorzystywany do ponownego odparowania rektyfikatom o ciśnieniu pośrednim, i ten azot również ulega skropleniu. Zgodnie z tymi przykładami, istnieje kilka odmiennych źródeł orosienia ciekłym azotem i w rezultacie znacznie ponad 40% argonu może być odzyskiwane jako produkt, jak również może być wytwarzane znacznie ponad 30% produktu tlenowego o czystości 99,5%. Jednakże zwykle nie jest możliwe w tego rodzaju przykładach wytwarzanie całego produktu tlenowego o czystości 99,5%, konieczne jest pobieranie części produktu tlenowego o czystości niższej.

W innych przykładach realizacji sposobu i urządzenia według wynalazku, w których rektyfikator o niższym ciśnieniu podlega ponownemu odparowaniu na poziomie pośrednim, dodatkowo do ponownego odparowywania poprzez strumień doprowadzanego powietrza, strumień pary jest odciągany z obszaru pośredniego dodatkowego rektyfikatom i jest wykorzystywany do przeprowadzenia pośredniego ponownego odparowania rektyfikatom o niższym ciśnieniu. Strumień pary odciągany z dodatkowego rektyfikatom korzystnie ma skład, który jest bliski równowagi z cieczą wzbogaconą argonem, wprowadzaną do dodatkowego rektyfikatom jako wsad. W wyniku tego, przynajmniej część pary ulega skropleniu. Otrzymywany kondensat jest korzystnie zawracany do dodatkowego rektyfikatom. Następny strumień pary odciągany z tego samego obszaru pośredniego dodatkowego rektyfikatom jest korzystnie zastosowany do ponownego odparowania rektyfikatom o ciśnieniu pośrednim. W wyniku tego przynajmniej część tej pary ulega skropleniu. Otrzymywany kondensat wraz z jakąkolwiek nieskroploną parą jest korzystnie zawracany do dodatkowego rektyfikatom. W takich przykładach staje się możliwe wykorzystanie całości kondensatu azotu z rektyfikatom o wyższym ciśnieniu do powodowania ponownego odparowywania dodatkowego rektyfikatom. W rezultacie staje się możliwe oddzielenie produktu tlenowego o czystości przynajmniej 99% w dodatkowym rektyfikatorze. Zgodnie z tym, cały produkt tlenowy może w razie potrzeby być wytwarzany z czystością przynajmniej 99%. Ponadto, jest możliwe odzyskiwanie 90% argonu lub więcej wraz z odzyskiwaniem tlenu o czystości 99,5%.

179 449

Powietrze ulega skropleniu w rezultacie ponownego odparowywania rektyfikatora o niższym ciśnieniu. W ten sposób może ulec skropleniu część lub całość strumienia powietrza stosowanego do ponownego odparowywania rektyfikatora o niższym ciśnieniu. Jeżeli całość strumienia powietrza będzie w ten sposób skroplona, wówczas stosuje się oddzielny wsad powietrza w stanie pary do rektyfikatora o wyższym ciśnieniu. Jeżeli strumień powietrza jest tylko częściowo skroplony, wówczas może on tworzyć przepływ do rektyfikatora o wyższym ciśnieniu sprężonego i ochłodzonego powietrza zasilającego. Alternatywnie, faza cieczy i faza pary mogą być odłączone od siebie, zaś faza pary może być przesyłana do rektyfikatora o wyższym ciśnieniu, a faza cieczy przekazywana do jednego lub więcej rektyfikatorów o niższym ciśnieniu, do rektyfikatora o wyższym ciśnieniu, i jeżeli jest stosowany, do rektyfikatora o ciśnieniu pośrednim. Podobnie, jeżeli skropleniu podlega cały strumień powietrza stosowany do ponownego odparowania rektyfikatora o niższym ciśnieniu, wówczas może on być rozprowadzany do jednego lub więcej wspomnianych powyżej rektyfikatorów.

Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykładzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia uproszczony schemat blokowy ilustrujący układ rektyfikatorów stosowanych przy przeprowadzaniu sposobu według wynalazku, fig. 2 - schemat blokowy pierwszej postaci wykonania urządzenia do rozdzielania powietrza według wynalazku, a fig. 3- schemat blokowy drugiej postaci wykonania urządzenia do rozdzielania powietrza według wynalazku.

Jak pokazano na fig. 1, pierwszy strumień sprężonego powietrza w stanie pary, które zostało oczyszczone przez usunięcie jego składników o małej lotności, w szczególności pary wodnej i dwutlenku węgla, i ochłodzone do około temperatury nasycenia, jest częściowo skroplony poprzez przejście przez kanały skraplające (nie pokazane) skraplacza w postaci kotła 2 do ponownego odparowania. Kanały do ponownego odparowania (nie pokazane) kotła 2 do ponownego odparowywania są tak umieszczone, że powodują ponowne odparowanie rektyfikatora 4 o niższym ciśnieniu, jak będzie opisane poniżej.

Częściowo skroplony strumień powietrza przepływa z kotła 2 do ponownego odparowania do spodu rektyfikatora 6 o wyższym ciśnieniu poprzez wlot 8. Rektyfikator 6 o wyższym ciśnieniu jest zasilany drugim strumieniem sprężonego i oczyszczonego ciekłego powietrza poprzez wlot 10. Rektyfikator 6 o wyższym ciśnieniu zawiera zespół kontaktujący ciecz z parą (nie pokazany), przez co opadająca faza ciekła znajduje się w ścisłym kontakcie ze wznoszącą się fazą pary tak, że pomiędzy tymi dwiema fazami następuje przekazywanie masy. Opadająca faza cieczy staje się postępująco bogatsza w tlen, zaś wznoszącą się faza pary postępujące bogatsza w azot. Zespół kontaktujący ciecz z parą może być w postaci układu tac kontaktujących ciecz z parą lub też może stanowić strukturyzowane lub przypadkowe upakowanie.

Ciecz gromadzi się na spodzie rektyfikatora 6 o wyższym ciśnieniu. Wloty 8 i 10 są tak umieszczone, że gromadzona w ten sposób ciecz znajduje się blisko stanu równowagi z dochodzącym powietrzem w stanie pary. Zgodnie z tym, ponieważ tlen jest mniej lotny niż inne główne składniki (azot i argon) powietrza, zatem ciecz gromadząca się na spodzie rektyfikatora 6 jest wzbogacona w tlen i zwykle zawiera od 30 do 35% objętościowo tlenu.

W rektyfikatorze 6 o wyższym ciśnieniu jest zastosowana wystarczająca ilość tac lub wystarczająca wysokość upakowania, tak aby wytwarzana przy jego szczycie para stanowiła zasadniczo czysty azot. Azot jest skraplany tak, aby otrzymać skierowany w dół przepływ orosienia dla rektyfikatora 6 o wyższym ciśnieniu, jak również dla otrzymania takiego orosienia dla rektyfikatora 4 o niższym ciśnieniu. Skroplenie azotu jest realizowane głównie poprzez pośrednią wymianę ciepła strumienia azotu w kanałach skraplających (nie pokazanych) dodatkowego kotła 12 do ponownego odparowywania z odparowaną cieczą w jego kanałach cieczowych (nie pokazanych). Dodatkowy kocioł 12 do ponownego odparowywania jest połączony z poziomem pośrednim rektyfikatora 4 o niższym ciśnieniu i zapewnia

179 449 pośrednie ponowne odparowanie rektyfikatora 4. W ten sposób ciecz jest odciągana z pośredniego obszaru wymiany masy rektyfikatora 4 o niższym ciśnieniu i zostaje ponownie odparowana w kanałach odparowywujacych (nie pokazanych) dodatkowego kotła 12 do ponownego odparowywania. Część skroplonego azotu jest zawrócona do rektyfikatora 6 o wyższym ciśnieniu w postaci orosienia. Druga część skroplonego azotu zostaje podchłodzona, i jest przepuszczana poprzez zawór dławiący 14 i wprowadzana do szczytu rektyfikatora 4 o niższym ciśnieniu w postaci orosienia.

Strumień oparów azotu oddzielony w rektyfikatorze 6 o wyższym ciśnieniu ma ciśnienie obniżone wskutek przejścia przez zawór dławiący 15 i jest skroplony poprzez pośrednią wymianę ciepła w kanałach skraplających (nie pokazanych) dodatkowego kotła 12 do ponownego odparowywania, który jest połączony ze spodem dodatkowego rektyfikatora 18, w którym są oddzielane argon i zanieczyszczany produkt tlenowy. Otrzymany kondensat azotu jest zawracany pompą 20 do rektyfikatora 6 o wyższym ciśnieniu w postaci orosienia.

Strumień cieczy wzbogaconej tlenem jest odciągany ze spodu rektyfikatora 6 o wyższym ciśnieniu poprzez wylot 22, następnie jest podchłodzony i podzielony na dwa strumienie pomocnicze. Jeden ze strumieni pomocniczych ma zmniejszone ciśnienie wskutek przejścia przez zawór dławiący 24 do ciśnienia trochę powyżej ciśnienia roboczego rektyfikatora 4 o niższym ciśnieniu. Strumień ciekłego powietrza wzbogaconego tlenem, o ciśnieniu obniżonym, jest zastosowany w skraplaczu 26 dla kondensacji argonu oddzielonego w dodatkowym rektyfikatorze 18. Strumień ciekłego powietrza wzbogaconego tlenem, o ciśnieniu obniżonym, przechodzi w ten sposób w stan pary, a otrzymany strumień pary jest wprowadzany jako wsad do rektyfikatora 4 o niższym ciśnieniu poprzez wlot 28 przy jego poziomie pośrednim. Następny strumień pomocniczy schłodzonego, wzbogaconego tlenem ciekłego powietrza przepływa przez zawór dławiący 30 i tym samym jego ciśnienie maleje. Za zaworem dławiącym 30, następny pomocniczy strumień podchłodzonego, wzbogaconego tlenem ciekłego powietrza przepływa do poziomu pośredniego rektyfikatora 4 o niższym ciśnieniu poprzez wlot 32 na poziomie powyżej poziomu wlotu 28.

Rektyfikator 4 o niższym ciśnieniu odbiera również strumień zasilający ciekłego powietrza poprzez wlot 34, umieszczony powyżej wlotu 32 oraz strumień zasilający powietrza w stanie pary poprzez wlot 36 umieszczony na tym samym poziomie, co wlot 32.

Rozmaite strumienie powietrza, doprowadzane do rektyfikatora 4 o niższym ciśnieniu są w nim oddzielane na produkty tlenowe i azotowe. Dla spowodowania tego oddzielenia, w rektyfikatorze 4 zastosowano zespół kontaktujący ciecz z parą (nie pokazany), przykładowo w postaci tac destylacyjnych lub przypadkowego względnie strukturyzowanego upakowania, dla spowodowania bliskiego kontaktu pomiędzy wznoszącą się parą i opadającą cieczą, umożliwiając tym samym przenoszenie masy pomiędzy tymi dwiema fazami. Skierowany w dół przepływ cieczy jest wytwarzany poprzez wprowadzanie ciekłego azotu do szczytu rektyfikatora 4 o niższym ciśnieniu i poprzez wprowadzanie strumieni cieczy do rektyfikatora 4 poprzez wloty 32 i 34. Skierowany w górę przepływ pary jest wytwarzany poprzez pracę dodatkowych kotłów 2, 12 do ponownego odparowywania i poprzez wprowadzanie strumieni pary do rektyfikatora 4 o niższym ciśnieniu poprzez wloty 28 i 36. Z rektyfikatora 4 o niższym ciśnieniu poprzez wylot 38 jest odciągany zasadniczo czysty produkt azotowy w postaci pary. Produkt tlenowy (zwykle o czystości 99,5%) jest odciągany w stanie ciekłym ze spodu rektyfikatora 4 o niższym ciśnieniu poprzez wylot 40.

Jakkolwiek powietrze zawiera tylko około 0,93% objętościowo argonu, to w obszarze pośrednim rektyfikatora 4 o niższym ciśnieniu poniżej dodatkowego kotła 12 do ponownego odparowywania jest wytwarzane szczytowe stężenie argonu zwykle rzędu 8%. W ten sposób rektyfikator 4 o niższym ciśnieniu może działać jako źródło tlenu wzbogaconego argonem dla oddzielenia w dodatkowym rektyfikatorze 18. Wzbogacony argonem strumień ciekłego tlenu, zawierający zwykle około 5% molowych argonu jest odciągany z rektyfikatora 4 o niższym ciśnieniu poprzez wylot 42, ma ciśnienie obniżone poprzez przejście przez zawór dławiący 44 i jest wprowadzany do dodatkowego rektyfikatora 18 poprzez wlot 46.

179 449

Dodatkowy rektyfikator 18 zawiera strukturyzowane lub przypadkowe upakowanie o niskim spadku ciśnienia dla powodowania bliskiego kontaktu cieczy z parą i tym samym przenoszenia masy pomiędzy opadającą fazą ciekłą i wznoszącą się fazą pary. To upakowanie jest umieszczone w dodatkowym rektyfikatorze 18 zarówno poniżej jak i powyżej poziomu wlotu 46. Przepływ ku dołowi cieczy przez dodatkowy rektyfikator 18 jest wytwarzany wskutek działania skraplacza 26, i jest wzmocniony w dolnym obszarze dodatkowego rektyfikatora 18 poprzez wsad cieczy, wprowadzanej przez wlot 46. Przepływ w górę pary poprzez dodatkowy rektyfikator 18 jest wytwarzany wskutek działania skraplacza w postaci kotła 16 do ponownego odparowywania dla ponownego odparowania cieczy przy spodzie dodatkowego rektyfikatora 18.

Ciekły produkt argonowy jest odciągany ze skraplacza 26 poprzez wylot 48. Czystość produktu argonowego zależy od wysokości upakowania w dodatkowym rektyfikatorze 18 powyżej poziomu wlotu 46. Jeżeli jest zastosowana wystarczająca wysokość upakowania, rzędu 180 płytek teoretycznych, powyżej poziomu wlotu 46, wówczas wytwarzany jest produkt argonowy zasadniczo pozbawiony tlenu. Alternatywnie jednakże można zastosować znacznie mniejszą wysokość upakowania, stanowiącą zasadniczo mniej płytek teoretycznych, powyżej poziomu wlotu 46. Można wówczas wytwarzać produkt argonowy zawierający od 0,2 do 2% objętościowo zanieczyszczenia tlenem. Tego rodzaju produkt argonowy może być oczyszczony poprzez reakcję katalityczną z wodorem, adsorpcyjne usuwanie pary wodnej i dodatkową rektyfikację dla usunięcia zanieczyszczenia azotem i wodorem.

Zanieczyszczony produkt tlenowy jest odciągany w stanie ciekłym poprzez wylot 50 ze spodu dodatkowego rektyfikatora 18.

Produkty tlenowe mogą być wytwarzane przy podwyższonym ciśnieniu przez zwiększenie ciśnienia produktów w pompach (nie pokazanych) i zamianą w parę odpowiednich sprężonych strumieni tlenu. Dla spowodowania ochłodzenia i podchłodzenia strumieni płynących do i z kolumn można zastosować rozmaite wymienniki ciepła (nie pokazane). Jeden lub więcej strumieni powietrza zasilającego lub jeden lub więcej strumieni azotu można rozprężyć z wykonaniem pracy zewnętrznej dla uzyskania ochłodzenia w sposobie i tym samym dla utrzymania równowagi cieplnej.

Dodatkowy rektyfikator 18 jest korzystnie uruchamiany przy ciśnieniu rzędu 1 bar do 1,1 bara przy szczycie, zaś rektyfikator 4 o niższym ciśnieniu jest korzystnie uruchamiany przy ciśnieniu w zakresie 1,2 do 1,5 bara przy szczycie. Ponieważ spód rektyfikatora 4 o niższym ciśnieniu nie jest termicznie połączony za pomocą kotła do ponownego odparowywania ze szczytem rektyfikatora 6 o wyższym ciśnieniu (jak w rozwiązaniu z konwencjonalną podwójną kolumną rektyfikacyjną do rozdzielania powietrza), zatem rektyfikator 6 o wyższym ciśnieniu może być uruchamiany przy ciśnieniu niższym (przy szczycie) niż w konwencjonalnej podwójnej kolumnie rektyfikacyjnej. Rektyfikator 6 o wyższym ciśnieniu jest korzystnie uruchamiany przy ciśnieniu rzędu 3,75 do 4,5 bara.

Układ rektyfikatorów 4, 6 i 18, pokazanych na fig. 1 umożliwia wytwarzanie produktu argonowego w wyniku tego, że praca skraplacza w postaci kotła 16 do ponownego odparowywania wzmaga szybkość, z którą jest wytwarzane orosienie ciekłego azotu, przy jednoczesnym redukowaniu ponownego odparowywania w skraplaczu w postaci kotła 2 i tym samym redukowaniu proporcji dochodzącego powietrza, które musi być skroplone w kotle 2 do ponownego odparowywania. Niezależnie od tego, uzysk argonu i proporcja wytwarzanego produktu tlenowego są stale ograniczone poprzez przepust, występujący przy wylocie 28 z rektyfikatora 4 o niższym ciśnieniu. Ten przepust skutecznie ogranicza proporcje skraplania rektyfikatora 6 o wyższym ciśnieniu, które może być wykorzystywane do ponownego odparowywania dodatkowego rektyfikatora 18, i tym samym ogranicza odzyskiwanie argonu do około 40% argonu zawartego w powietrzu zasilającym.

Na fig. 2 pokazano drugą postać wykonania urządzenia do rozdzielania powietrza według wynalazku z ulepszonym rozwiązaniem kolumn, które jest przystosowane do zwiększenia szybkości wytwarzania orosienia ciekłego azotu i tym samym zwiększania

179 449 uzysku argonu i proporcji wytwarzania całkowitego produktu tlenowego o stosunkowo dużej czystości.

Jak pokazano na fig. 2, strumień powietrza zasilającego jest sprężany w kompresorze 52, a otrzymany strumień sprężonego powietrza zasilającego jest przepuszczany przez zespół oczyszczający 54, który usuwa z niego parę wodną i dwutlenek węgla. Zespół oczyszczający 54 ma zastosowane złoża (nie pokazane) adsorbentu, powodującego usuwanie pary wodnej i dwutlenku węgla. Złoża te są uruchamiane kolejno jedno za drugim tak, że gdy jedno lub więcej złóż oczyszcza strumień powietrza zasilającego, to pozostałe podlegają regeneracji, przykładowo przez oczyszczanie strumieniem gorącego azotu. Tego rodzaju zespół oczyszczający i jego praca jest dobrze znany w technice i nie wymaga dodatkowego opisu.

Oczyszczony strumień powietrza zasilającego jest dzielony na trzy pomocnicze strumienie powietrza. Pierwszy pomocniczy strumień powietrza przepływa przez główny wymiennik ciepła 56 od strony gorącego końca 58 do zimnego końca 60 i tym samym ulega ochłodzeniu od około temperatury otoczenia do tuż powyżej temperatury nasycenia (lub innej temperatury przydatnej do jego oddzielenia przez rektyfikację). Ochłodzony w ten sposób strumień powietrza przepływa przez skraplacz w postaci kotła 62 do ponownego odparowania i ulega w nim częściowemu skropleniu. Otrzymany częściowo skroplony strumień powietrza jest wprowadzany do rektyfikatora 64 o wyższym ciśnieniu poprzez wlot 66. Alternatywne rozwiązanie (nie pokazane) polega na podzieleniu pierwszego pomocniczego strumienia powietrza za zimnym końcem 60 głównego wymiennika ciepła 56 i wprowadzeniu jednej części bezpośrednio do rektyfikatora 64 o wyższym ciśnieniu i całkowitym skropleniu drugiej części w kotle 62 do ponownego odparowywania przed jej wprowadzeniem do rektyfikatora 64.

Dodatkowo do zasilania poprzez wlot 66, rektyfikator 64 o wyższym ciśnieniu jest również zasilany strumieniem ciekłego powietrza. Drugi pomocniczy strumień oczyszczonego powietrza jest dodatkowo sprężany w kompresorze 68 i chłodzony do temperatury nasycenia poprzez przejście przez główny wymiennik ciepła 56 od strony gorącego końca 58 do zimnego końca 60. Ochłodzony tak drugi pomocniczy strumień powietrza jest dzielony na trzy części. Jedna część przepływa przez zawór dławiący 70 i jest wprowadzana do rektyfikatora 64 o wyższym ciśnieniu poprzez wlot 72. Zastosowanie pozostałych części ochłodzonego drugiego pomocniczego strumienia powietrza zostanie opisane poniżej.

Rektyfikator 64 o wyższym ciśnieniu zawiera zespół kontaktujący ciecz z parą (nie pokazany), za pomocą którego opadająca faza ciekła jest utrzymywana w ścisłym kontakcie ze wznoszącą się fazą pary tak, że następuje przenoszenie masy pomiędzy tymi dwiema fazami. Opadająca faza ciekła staje się postępująca bogatsza w tlen, zaś wznosząca się faza pary postępująco bogatsza w azot. Zespół kontaktujący ciecz z parą może stanowić układ tac kontaktujących ciecz z parą lub też może stanowić strukturyzowane względnie przypadkowe upakowanie.

Płyn gromadzi się przy spodzie rektyfikatora 64 o wyższym ciśnieniu. Wloty 66 i 72 są tak umieszczone, że gromadzona ciecz jest w przybliżeniu w równowadze z dochodzącym powietrzem w stanie pary. Zgodnie z tym, ponieważ tlen jest mniej lotny niż pozostałe główne składniki (azot i argon) powietrza, zatem ciecz gromadząca się przy spodzie rektyfikatora 64 jest wzbogacona tlenem i zwykle zawiera od 30 do 35% objętościowo tlenu.

W rektyfikatorze 64 o wyższym ciśnieniu znajduje się wystarczająca ilość tac lub wystarczająca wysokość upakowania, aby para wytwarzana przy szczycie rektyfikatora 64 stanowiła zasadniczo czysty azot. Azot jest skroplony tak, aby otrzymać skierowany w dół przepływ orosienia ciekłego azotu do rektyfikatora 64, jak również do otrzymania takiego orosienia rektyfikatora 74 o niższym ciśnieniu, z którym są połączone kanały odparowywujące (nie pokazane) kotła 62 do ponownego odparowywania. Skraplanie azotu jest przeprowadzane w trzech dodatkowych skraplaczach w postaci kotłów 76, 78, 80 do ponownego odparowywania. Kanały odparowywujace (nie pokazane) kotłów 76, 78, 80 są połączone

179 449 odpowiednio z poziomem pośrednim przenoszenia masy rektyfikatom 74 o niższym ciśnieniu, spodem rektyfikatom 82 o ciśnieniu pośrednim i spodem dodatkowego rektyfikatom 84 dla wytworzenia produktu argonowego i tlenowego. Ta część azotu skroplonego w dodatkowym kotle 76 do ponownego odparowywania, która nie jest potrzebna jako orosienie w rektyfikatorze 64 o wyższym ciśnieniu zostaje schłodzona w wymienniku ciepła 86, przepuszczona przez zawór dławiący 88 i wprowadzona poprzez wlot 90 do szczytu rektyfikatora 74 o niższym ciśnieniu jako orosienie.

Ze spodu rektyfikatom 64 o wyższym ciśnieniu jest odciągany strumień cieczy wzbogaconej tlenem poprzez wylot 92 i strumień ten jest następnie schładzany w wymienniku ciepła 86, podlega redukcji ciśnienia poprzez przejście przez zawór dławiący 94 i jest wprowadzany do spodu rektyfikatom 82 o ciśnieniu pośrednim. Rektyfikator 82 o ciśnieniu pośrednim jest również zasilany jedną z dwóch części ochłodzonego drugiego strumienia pomocniczego powietrza, które nie są przekazywane do rektyfikatom 64 o wyższym ciśnieniu. Ta część strumienia podlega zredukowaniu ciśnienia poprzez przepuszczenie przez zawór dławiący 96 przed jej wprowadzeniem w stanie ciekłym do rektyfikatom 82 o ciśnieniu pośrednim poprzez wlot 98. Pośredni rektyfikator 82 rozdziela powietrze na powietrze ciekłe dodatkowo wzbogacone tlenem oraz na azot. Rektyfikaor 82 jest wyposażony w zespół kontaktujący ciecz z parą (nie pokazany) taki jak tace lub strukturyzowane upakowanie dla umożliwienia ścisłego kontaktu wznoszącej się fazy pary z opadającą fazą ciekłą, umożliwiając w ten sposób przenoszenie masy pomiędzy tymi dwiema fazami. Skierowany w górę przepływ pary jest wytwarzany poprzez odparowywanie cieczy, która gromadzi się przy spodzie pośredniego rektyfikatom 82. To odparowanie jest przeprowadzane w kanałach odparć wywujących (nie pokazanych) kotła 78 do ponownego odparowywania, wskutek pośredniej wymiany ciepła ze skraplającym się azotem. W rektyfikatorze 82 o ciśnieniu pośrednim jest zastosowana wystarczająca ilość tac lub wystarczająca wysokość upakowania dla zapewnienia, że przy jego szczycie będzie wytwarzany zasadniczo czysty azot. Ze szczytu rektyfikatom 82 o ciśnieniu pośrednim jest odciągany strumień pary azotu, który jest skraplany w skraplaczu 100. Jedna część tego kondensatu jest stosowana jako orosienie ciekłym azotem w rektyfikatorze 82 o ciśnieniu pośrednim. Następna część podlega sprężeniu za pomocą pompy 102 i jest przepuszczana przez główny wymiennik ciepła 56 od strony zimnego końca 60 do gorącego końca 58. W ten sposób sprężony strumień azotu podlega zamianie w parę i wychodzi z gorącego końca 58 głównego wymiennika ciepła 56 jako produkt azotowy o wysokim ciśnieniu o temperaturze bliskiej temperatury otoczenia. Trzecia część azotu skroplonego w skraplaczu 100 podlega redukcji ciśnienia przez przepuszczenie poprzez zawór dławiący 104 i jest wprowadzana do szczytu rektyfikatom 74 o niższym ciśnieniu jako orosienie poprzez wlot 106. Należy zauważyć, że praca rektyfikatom 82 o ciśnieniu pośrednim wzmaga szybkość, z jaką może być skraplany azot oddzielany w rektyfikatorze 64 o wyższym ciśnieniu, jak również wzmaga szybkość, z którą można doprowadzać orosienie ciekłym azotem do rektyfikatorów 64 i 74.

Strumień ciekłego powietrza dodatkowo wzbogacony tlenem (zwykle zawierający około 40% objętościowo tlenu) jest odciągany poprzez wylot 108 ze spodu rektyfikatom 82 o ciśnieniu pośrednim. Strumień ten jest dzielony na dwie części. Jedna część przepływa przez zawór dławiący 110 dla zredukowania ciśnienia do poziomu trochę powyżej ciśnienia, przy którym pracuje rektyfikator 74 o niższym ciśnieniu. Strumień o zredukowanym ciśnieniu wzbogaconego ciekłego powietrza przepływa przez skraplacz 100, podlegając pośredniej wymianie ciepła ze skraplającym się azotem. W ten sposób skraplacz 100 podlega ochłodzeniu, zaś dodatkowo wzbogacone ciekłe powietrze podlega ponownemu odparowaniu w wyniku wymiany ciepła. Otrzymany odparowany, dodatkowo wzbogacony strumień powietrza jest wprowadzony poprzez wlot 112 do rektyfikatom 74 o niższym ciśnieniu w jego pośrednim obszarze kontaktu cieczy z parą. Pozostała część dodatkowo wzbogaconego strumienia ciekłego powietrza, która jest odciągana ze spodu rektyfikatom 82 o ciśnieniu pośrednim, jest ponownie dzielona na dwa strumienie. Jeden z tych strumieni podlega

179 449 redukcji ciśnienia poprzez przepuszczenie przez zawór dławiący 114 i jest wprowadzany do rektyfikatom 74 o niższym ciśnieniu poprzez wlot 116 na poziomie powyżej poziomu wlotu 112. Drugi strumień dodatkowo wzbogaconego ciekłego powietrza przepływa przez zawór dławiący 118 dla zredukowania swego ciśnienia. Dodatkowo wzbogacony strumień ciekłego powietrza o zredukowanym ciśnieniu przepływa z zaworu 118 przez skraplacz 120, który jest połączony z głowicą następnego rektyfikatom 84. (Rektyfikator 84 jest umieszczony obok i jest zasilany z rektyfikatom 74 o niższym ciśnieniu). Strumień dodatkowo wzbogaconego ciekłego powietrza, przepływający przez skraplacz 120 podlega ponownemu odparowaniu, a otrzymana para jest wprowadzana do rektyfikatom 74 o niższym ciśnieniu poprzez wlot 122 usytuowany na tym samym poziomie co wlot 112.

Do rektyfikatom 74 o niższym ciśnieniu są doprowadzane dodatkowe strumienie powietrza zasilającego. Przede wszystkim, trzecia część ochłodzonego wtórnego strumienia pomocniczego powietrza pobierana za zimnym końcem 60 głównego wymiennika ciepła 56, jest schładzana poprzez przejście przez wymiennik ciepła 86, przepuszczana przez zawór dławiący 124 i wprowadzana do rektyfikatom 74 o niższym ciśnieniu jako strumień cieczy przez wlot 126 na poziomie powyżej poziomu wlotu 116, ale poniżej poziomu wlotów 90 i 106. Następnie, zastosowano trzeci pomocniczy strumień oczyszczonego powietrza jako wsad do rektyfikatom 74 o niższym ciśnieniu. Strumień ten jest dodatkowo sprężany za pomocą kompresora 128, chłodzony do temperatury około 150°K przez przejście przez główny wymiennik ciepła 56 od gorącego końca 58 do jego obszaru pośredniego, odciągany z obszaru pośredniego głównego wymiennika ciepła 56, rozprężany do ciśnienia trochę powyżej ciśnienia rektyfikatom 74 o niższym ciśnieniu w turbinie rozprężeniowej 130, i jest wprowadzany do rektyfikatom 74 poprzez wlot 132 na tym samym poziomie co wlot 116. Rozprężenie trzeciego pomocniczego strumienia powietrza w turbinie 130 następuje z wykonaniem pracy zewnętrznej, która może przykładowo stanowić napędzanie kompresora 128. Zgodnie z powyższym, w razie potrzeby, wirnik (nie pokazany) turbiny 130 może być zamontowany na tym samym wale napędowym, co wirnik (nie pokazany) kompresora 128. Praca turbiny 130 powoduje wytwarzanie koniecznego ochłodzenia procesu rozdzielania powietrza. Wielkość pożądanego ochłodzenia zależy od proporcji dochodzącego powietrza, które jest rozdzielane w produkt ciekły. W urządzeniu pokazanym na rysunku, w stanie ciekłym jest wytwarzany tylko argon. Zgodnie z tym potrzebna jest tylko jedna turbina.

Rozmaite strumienie powietrza doprowadzane do rektyfikatom 74 o niższym ciśnieniu są w niej rozdzielane na produkt tlenowy i azotowy. Dla spowodowania tego rozdzielenia, w rektyfikatorze 74 zastosowano urządzenia do kontaktowania cieczy z parą (nie pokazany), przykładowo tace destylacyjne lub przypadkowe względnie strukturyzowane upakowanie, dla spowodowania bliskiego kontaktu pomiędzy wznoszącą się w niej parą i opadającą cieczą, umożliwiając tym samym przenoszenie masy pomiędzy tymi dwiema fazami. Skierowany w dół przepływ cieczy powstaje poprzez wprowadzenie orosienia ciekłym azotem do rektyfikatom 74 poprzez wlot 106 i 90. Pośrednia wymiana ciepła cieczy przy spodzie rektyfikatom 74 ze skraplającym się powietrzem w kotle 62 do ponownego odparowywania powoduje powstawanie skierowanego w górę przepływu pary w rektyfikatorze 74. Ten skierowany w górę przepływ jest wzmacniany poprzez pracę dodatkowego kotła 76 do ponownego odparowywania, który ponownie odparowywuje ciecz odciąganą z wymiany masy z parą przy pośrednim poziomie rektyfikatom 74, zwykle poniżej poziomu wlotów 112 i 122. Ze szczytu rektyfikatom 74 o niższym ciśnieniu jest odciągany zasadniczo czysty produkt azotowy poprzez wylot 133, i produkt ten jest ogrzewany przez przejście poprzez wymiennik ciepła 86 przeciwbieżnie względem strumieni w nim schładzanych, a następnie jest dodatkowo ogrzewany przez przejście przez główny wymiennik ciepła 56 od strony zimnego końca 60 do gorącego końca 58. W ten sposób można wytwarzać czysty produkt azotowy o stosunkowo niskim ciśnieniu, w temperaturze zbliżonej do temperatury otoczenia.

179 449

Stosunkowo czysty produkt tlenowy (zwykle zawierający 99,5% tlenu) jest odciągany w stanie ciekłym poprzez wylot 134 przy spodzie rektyfikatora 74 i jest sprężany za pomocą pompy 136 do pożądanego podwyższonego ciśnienia zasilania. Otrzymany sprężony strumień ciekłego tlenu podlega odparowaniu przez przejście przez wymiennik ciepła 76 od strony zimnego końca 60 do gorącego końca 58.

Jakkolwiek dochodzące powietrze zawiera tylko około 0,93% objętościowo argonu, to jednak w obszarze pośrednim rektyfikatora 74 o niższym ciśnieniu wytwarza się wyższe stężenie szczytowe argonu. W ten sposób rektyfikator 74 oddziały wuj e jako źródło tlenu wzbogaconego argonem do oddzielania w dodatkowym rektyfikatorze 84. Z pośredniego obszaru kontaktowania cieczy z parą rektyfikatora 74 o niższym ciśnieniu jest pobierany strumień tlenu wzbogaconego argonem w stanie ciekłym, przy czym przy stężeniu argonu wynoszącym około 7% objętościowo występują tylko ślady azotu. Ciekły strumień tlenu wzbogacony argonem jest odciągany z rektyfikatora 74 poprzez wylot 138, podlega redukcji ciśnienia poprzez przepuszczenie przez zawór dławiący 140 i jest wprowadzany do pośredniego obszaru dodatkowego rektyfikatora 84 poprzez wlot 142. Dodatkowy rektyfikator 84 zawiera upakowanie o niskim spadku ciśnienia (korzystnie upakowanie strukturyzowane) (nie pokazane) dla umożliwienia bliskiego kontaktu wznoszącej się pary z opadającą cieczą. Upakowanie znajduje się w rektyfikatorze zarówno poniżej jak i powyżej poziomu wlotu 142. Opadający przepływ cieczy ponad poziomem wlotu 142 powstaje wskutek skraplania w skraplaczu 120 pary pobieranej z głowicy dodatkowego rektyfikatora 84. Tylko część kondensatu stanowi orosienie wprowadzane do dodatkowego rektyfikatora 84, zaś reszta kondensatu jest pobierana jako produkt argonowy poprzez wylot 144. Skierowany w górę przepływ pary przez rektyfikator 84 jest wytwarzany przez ponowne odparowywanie cieczy gromadzącej się przy spodzie rektyfikatora 84. To ponowne odparowywanie jest przeprowadzane w kotle 80 do ponownego odparowywania poprzez pośrednią wymianę ciepła z azotem oddzielonym w rektyfikatorze 64 o wyższym ciśnieniu. Strumień takiego azotu jest doprowadzany poprzez zawór dławiący 146 do kanału skraplającego kotła 80 do ponownego odparowywania, zostaje w nim skroplony i jest zawrócony jako orosienie do rektyfikatora 64 o wyższym ciśnieniu za pomocą pompy 148.

Ze spodu dodatkowego rektyfikatora 84 poprzez wylot 150 jest odciągany zanieczyszczony produkt tlenowy zawierający zwykle 98,5% objętościowo tlenu za pomocą pompy 152, która podnosi ciśnienie tlenu do ciśnienia zasilania. Otrzymany zanieczyszczony produkt tlenowy ulega zamianie w parę poprzez przepuszczenie przez główny wymiennik ciepła 56 od strony jego zimnego końca 60 do gorącego końca 58. Ciśnienie, przy którym drugi pomocniczy oczyszczony strumień powietrza jest przepuszczany przez główny wymiennik ciepła 56 jest tak dobierane, aby utrzymać ścisłe dopasowanie pomiędzy profilem temperatury-entalpii tego strumienia i profilem strumieni przemienionego w parę ciekłego tlenu.

W typowym przykładzie pracy urządzenia pokazanego na fig. 2, rektyfikator 64 o wyższym ciśnieniu pracuje przy ciśnieniu rzędu 3,75 do 4,5 bara przy szczycie, rektyfikator 82 o ciśnieniu pośrednim pracuje przy ciśnieniu rzędu 2,4 do 2,8 bara przy szczycie, rektyfikator 74 o niższym ciśnieniu pracuje przy ciśnieniu około 1,3 bara przy szczycie, a dodatkowy rektyfikator 84 argonu pracuje przy ciśnieniu około 1,05 bara przy szczycie. Zanieczyszczone i czyste produkty tlenowe, zwykle wytwarzane, mają ciśnienie 8 barów, a sprężony produkt azotowy ma ciśnienie 10 barów. Ponadto w tym przykładzie wykonania urządzenia, kompresor 68 ma ciśnienie wylotowe 24 bary, zaś kompresor 128 ma ciśnienie wylotowe wynoszące 7 barów. W wyniku pracy rektyfikatora 82 o ciśnieniu pośrednim jest możliwe w tym przykładzie odzyskanie do 50% argonu w powietrzu dochodzącym w postaci produktu argonowego i wytworzenie do 35% produktu tlenowego o czystości 99,5%.

Jakkolwiek odzyskiwanie argonu w urządzeniu pokazanym na fig. 2 nie jest ograniczone warunkami w górnej sekcji rektyfikatora 74 o niższym ciśnieniu, to jednak ograniczenia wynikają przy maksymalnym skropleniu argonu w skraplaczu 120. Jeżeli w skraplaczu 120 dodatkowo wzbogacona ciecz będzie podlegała zamianie w parę ze zbyt dużą

179 449 szybkością, wówczas wystąpi ograniczenie w rektyfikatorze o niższym ciśnieniu w miejscu, w którym ta para jest do niego wprowadzana.

Urządzenie do rozdzielania powietrza pokazane na fig. 3 umożliwia wytwarzanie wszystkich produktów tlenowych o stosunkowo dużej czystości i otrzymywanie dużego odzysku argonu. Jest to uzyskiwanie przez zastosowanie kotła 80 do ponownego odparowywania, pracującego w oparciu o całość skroplenia otrzymywanego z rektyfikatora 64 o wyższym ciśnieniu i mającego zastosowane alternatywne środki do ogrzewania kotłów do ponownego odparowywania 76 i 78.

Podobne części na fig. 2 i 3 oznaczono tymi samymi oznacznikami cyfrowymi.

Jak pokazano na fig. 3, dodatkowe kotły 76 i 78 do ponownego odparowywania są ogrzewane przez przepuszczanie przez ich odpowiednie kanały strumieni oparów tlenu wzbogaconego w argon, odciąganych z dodatkowego rektyfikatora 84 przez wylot 154, umieszczony na poziomie tuż powyżej poziomu wlotu 142. Wzbogacona argonem para jest skraplana i zawracana do pośredniego obszaru przenoszenia masy dodatkowego rektyfikatora 84 poprzez wlot 156 umieszczony powyżej wylotu 154. Ponieważ kocioł 80 do ponownego odparowywania jest dopasowany do całości skroplenia rektyfikatora 64 o wyższym ciśnieniu, zatem ze spodu dodatkowego rektyfikatora 84 poprzez wylot 150 można odciągać stosunkowo czysty (99,5%) produkt tlenowy w stanie ciekłym. Produkt ten jest łączony z produktem odciąganym przez wylot 134 i podlega sprężeniu za pomocą pojedynczej pompy 158, która zajmuje miejsce pomp 136 i 152 w urządzeniu pokazanym na fig. 2. Pod innymi względami urządzenie pokazane na fig. 3 i jego praca są analogiczne do urządzenia pokazanego na fig. 2.

Jest możliwe poprzez uruchomienie urządzenia pokazanego na fig. 3 otrzymywanie odzysku argonu rzędu około 80%, z odzyskiem tlenu rzędu 97%. Jeżeli nie jest pożądane otrzymywanie sprężonego produktu azotowego (lub jeżeli jest on wytwarzany z produktu azotowego odciąganego z rektyfikatora o niższym ciśnieniu), wówczas można otrzymać odzysk argonu rzędu ponad 90% i odzysk tlenu ponad 99%. Ponadto, w porównaniu z porównywalnym urządzeniem konwencjonalnym, całkowity pobór mocy jest mniejszy przy pracy urządzenia pokazanego na fig. 3, ponieważ jego rektyfikator 64 o wyższym ciśnieniu może pracować przy ciśnieniu niższym niż odpowiedni rektyfikator podwójnej kolumny rektyfikacyjnej do rozdzielania powietrza.

179 449

179 449

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 70 egz.

Cena 4,00 zł.

Claims (14)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób oddzielania argonu od powietrza, zawierający etapy wprowadzania strumienia sprężonego i ochłodzonego powietrza zasilającego w przynajmniej częściowo stanie pary do rektyfikatom o wyższym ciśnieniu i rozdzielania w nim tego strumienia na ciekłe powietrze wzbogacone tlenem i azot, następnie skraplania oddzielonego azotu i wykorzystania jednej części kondensatu azotu jako refluks w rektyfikatorze o wyższym ciśnieniu zaś drugiej części, jako refluks w rektyfikatorze o niższym ciśnieniu, następnie rozdzielania w rektyfikatorze o niższym ciśnieniu strumienia ciekłego powietrza wzbogaconego tlenem pochodzącego bezpośrednio lub pośrednio z rektyfikatom o wyższym ciśnieniu dla uzyskania strumienia ciekłego tlenu wzbogaconego argonem, odciągania z rektyfikatom o niższym ciśnieniu strumienia ciekłego tlenu wzbogaconego argonem i rozdzielania go poprzez rektyfikację w dodatkowym rektyfikatorze dla uzyskania produktu argonowego, przy czym rektyfikator o niższym ciśnieniu poddaje się ponownemu odparowywaniu za pomocą strumienia powietrza zasilającego, zaś przynajmniej część azotu skrapla się poprzez wykorzystanie go do ponownego odparowywania dodatkowego rektyfikatom, znamienny tym, że dodatkowo do poddawania rektyfikatom (4, 74) o niższym ciśnieniu ponownemu odparowywaniu za pomocą strumienia powietrza zasilającego, rektyfikator (4, 74) o niższym ciśnieniu poddaje się dodatkowemu ponownemu odparowywaniu najego poziomie pośrednim.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przed wprowadzeniem strumienia ciekłego tlenu wzbogaconego argonem do dodatkowego rektyfikatom (18, 84), obniża się ciśnienie tego strumienia i kontaktuje się ciecz z parą poniżej jak również powyżej poziomu, na którym do dodatkowego rektyfikatom (18, 84) wprowadza się ciekły tlen wzbogacony argonem.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do rektyfikatom (74) o niższym ciśnieniu wprowadza się strumień ciekłego powietrza dodatkowo wzbogaconego tlenem, odciągnięty z rektyfikatom (82) o ciśnieniu pośrednim, do którego wprowadza się strumień ciekłego powietrza wzbogaconego tlenem, odciągnięty z rektyfikatom (64) o wyższym ciśnieniu, dla oddzielenia pary wzbogaconej w azot.
4. 4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że część strumienia ciekłego powietrza dodatkowo wzbogaconego tlenem, doprowadzanego do rektyfikatom (74) o ciśnieniu niższym, kieruje się do dodatkowego rektyfikatom (84) dla skroplenia oddzielanego w nim argonu, po czym część otrzymywanego kondensatu argonu zawraca się do tego dodatkowego rektyfikatom (84) w postaci refluksu, a drugą część tego kondensatu argonu pobiera się jako produkt argonowy, natomiast ze spodu rektyfikatom (82) o ciśnieniu pośrednim odciąga się następny strumień ciekłego powietrza dodatkowo wzbogaconego tlenem, który po obniżeniu jego ciśnienia stosuje się do skroplenia poprzez pośrednią wymianę ciepła wzbogaconej w azot pary, oddzielonej w rektyfikatorze (82) o ciśnieniu pośrednim, zaś pozostałą część strumienia ciekłego powietrza dodatkowo wzbogaconego tlenem kontaktuje się z parą wzbogaconą w azot dla jego ponownego odparowania poprzez wymianę ciepła, a otrzymany ponownie odparowany strumień powietrza dodatkowo wzbogaconego tlenem wprowadza się do rektyfikatom (74) o niższym ciśnieniu.
5. 5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że dla skroplenia azotu, rektyfikator (74) o niższym ciśnieniu poddaje się ponownemu odparowaniu na jego poziomie pośrednim za pomocą azotu oddzielonego w rektyfikatorze (64) o wyższym ciśnieniu.
6. 6. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że dla skroplenia azotu, rektyfikator (82) o ciśnieniu pośrednim poddaje się ponownemu odparowaniu za pomocą azotu oddzielonego w rektyfikatorze (64) o wyższym ciśnieniu.

   179 449
7. 7. Sposób według zastrz. 3 albo 4 albo 5 albo 6, znamienny tym, że ze spodu rektyfikatora (74) o niższym ciśnieniu odciąga się stosunkowo czysty produkt tlenowy, a ze spodu dodatkowego rektyfikatom (84) odciąga się stosunkowo zanieczyszczony produkt tlenowy.
8. 8. Sposób według zastrz. 3 albo 4, znamienny tym, że rektyfikator (74) o ciśnieniu niższym poddaje się ponownemu odparowaniu na jego poziomie pośrednim za pomocą strumienia pary, odciąganego z poziomu pośredniego dodatkowego rektyfikatom (84).
9. 9. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że po poddaniu rektyfikatom (74) o niższym ciśnieniu ponownemu odparowaniu na jego poziomie pośrednim za pomocą strumienia pary odciągniętego z poziomu pośredniego dodatkowego rektyfikatom (84), otrzymany wskutek przynajmniej częściowego skroplenia tego strumienia pary kondensat zawraca się do tego dodatkowego rektyfikatom (84), a następny strumień pary odciągnięty z poziomu pośredniego tego dodatkowego rektyfikatom (84) kieruje się do pośredniego rektyfikatom (82) dla jego ponownego odparowania, zaś otrzymany z niego kondensat zawraca się do tego dodatkowego rektyfikatom (84).
10. 10. Sposób według zastrz. 9, znamienny tym, że w dodatkowym rektyfikatorze (84) oddziela się i odciąga produkt tlenowy o czystości przynajmniej 99%.
11. 11. Urządzenie do oddzielania argonu od powietrza, zawierające rektyfikator o wyższym ciśnieniu przeznaczony do oddzielania sprężonego i ochłodzonego strumienia powietrza zasilającego na ciekłe powietrze wzbogacone tlenem i azot, wyposażony w przynajmniej jeden skraplacz do skraplania oddzielonego azotu i zespół do pobierania powietrza wzbogaconego tlenem z wylotu rektyfikatom o wyższym ciśnieniu i do wprowadzania go bezpośrednio względnie za pomocą rektyfikatom o ciśnieniu pośrednim do wlotu rektyfikatom o niższym ciśnieniu dla oddzielenia, a ponadto zawierające dodatkowy rektyfikator do otrzymywania produktu argonowego, mający wlot strumienia ciekłego tlenu wzbogaconego argonem, połączony z wylotem z rektyfikatom o niższym ciśnieniu, przy czym rektyfikator o niższym ciśnieniu jest wyposażony w kocioł do ponownego odparowywania, mający kanały skraplania połączone ze źródłem strumienia sprężonego i ochłodzonego powietrza zasilającego w stanie pary, zaś przynajmniej jeden ze wspomnianych skraplaczy azotu jest w postaci kotła do ponownego odparowywania połączonego z dodatkowym rektyfikatorem, znamienne tym, że rektyfikator (4, 74) o niższym ciśnieniu posiada dodatkowy kocioł (12, 76) do ponownego odparowywania, połączony z jego poziomem pośrednim.
12. 12. Urządzenie według zastrz. 11, znamienne tym, że wylot (42, 38) z rektyfikatom (4, 74) o niższym ciśnieniu jest połączony z wlotem (46, 142) strumienia ciekłego tlenu wzbogaconego argonem, prowadzącym do dodatkowego rektyfikatom (18, 84) za pośrednictwem zaworu dławiącego (44,140), a ponadto w rektyfikatorze (4, 74) o niższym ciśnieniu znajduje się zespół do kontaktowania cieczy z parą, usytuowany zarówno powyżej jak i poniżej poziomu wlotu (46, 142) strumienia ciekłego tlenu wzbogaconego w argon, prowadzącego do dodatkowego rektyfikatom (18,84).
13. 13. Urządzenie według zastrz. 11, znamienne tym, że z wlotem (112) rektyfikatom (74) o niższym ciśnieniu jest połączony wylot (108) dla ciekłego powietrza dodatkowo wzbogaconego tlenem rektyfikatom (82) o ciśnieniu pośrednim.
14. 14. Urządzenie według zastrz. 12, znamienne tym, że przy spodzie dodatkowego rektyfikatom (18, 84) znajduje się wylot (50,150) dla produktu tlenowego.

    * * *