JPS63243262A - 含フツ素樹脂被膜の形成方法 - Google Patents
含フツ素樹脂被膜の形成方法Info
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- JPS63243262A JPS63243262A JP62075977A JP7597787A JPS63243262A JP S63243262 A JPS63243262 A JP S63243262A JP 62075977 A JP62075977 A JP 62075977A JP 7597787 A JP7597787 A JP 7597787A JP S63243262 A JPS63243262 A JP S63243262A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
- B05D1/60—Deposition of organic layers from vapour phase
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、含フッ素樹脂被膜の形成方法に関し、更に詳
しくは、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＦｌｉ）
をはじめとする含フッ素樹脂のうち。
しくは、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＦｌｉ）
をはじめとする含フッ素樹脂のうち。
あらかじめ分子量を下げた低分子量物を、真空蒸着、ス
パッタコーティング、イオンブレーティングなどの真空
めっき法によって所望部分に析出、堆積させることによ
り含フッ素樹脂の被膜を形成させる方法に関する。
パッタコーティング、イオンブレーティングなどの真空
めっき法によって所望部分に析出、堆積させることによ
り含フッ素樹脂の被膜を形成させる方法に関する。
ＦＴＰＫをはじめとする含フッ素樹脂は、潤滑性、汲水
性などの優れた特長を有しており、金属と共蒸溜するこ
とによって、時計、カメラなどの精密部品の摺動部材料
の潤滑性向上、（％開昭５４−２０９７４号）などに応
用されまた。半導体ペレットの１３１０．保護膜表面や
電極表面近傍の耐水性、作動安定性向上（％開昭５５−
１３０１３３号）などに応用されている。
性などの優れた特長を有しており、金属と共蒸溜するこ
とによって、時計、カメラなどの精密部品の摺動部材料
の潤滑性向上、（％開昭５４−２０９７４号）などに応
用されまた。半導体ペレットの１３１０．保護膜表面や
電極表面近傍の耐水性、作動安定性向上（％開昭５５−
１３０１３３号）などに応用されている。
（従来技術）
ＦＴＩＦＩｌｌｉをはじめとする含フッ素樹脂の被膜を
形成させる場合、従来からプラズマ重合、スパッタコー
ティング、真空蒸着などの方法が提案されている。しか
しながら、プラズマ重合においては、原料となるモノマ
ーが高価であり装置が複雑である。スパッタコーティン
グでは、装置が複雑であると共に、放電圧力が高く、基
板温度の上昇は避けられない。また、従来からの真空蒸
着においては、 ＰＴＦ’ＦＸをはじめとする含フッ素
樹脂が熱的に極めて安定であるために、解重合、蒸発さ
せるためには５００℃以上の高温か必要である。そのた
め、基板が蒸発源の放射熱に耐えられるものでなければ
ならないなどの問題点があり、工業的応用は困難であっ
た。
形成させる場合、従来からプラズマ重合、スパッタコー
ティング、真空蒸着などの方法が提案されている。しか
しながら、プラズマ重合においては、原料となるモノマ
ーが高価であり装置が複雑である。スパッタコーティン
グでは、装置が複雑であると共に、放電圧力が高く、基
板温度の上昇は避けられない。また、従来からの真空蒸
着においては、 ＰＴＦ’ＦＸをはじめとする含フッ素
樹脂が熱的に極めて安定であるために、解重合、蒸発さ
せるためには５００℃以上の高温か必要である。そのた
め、基板が蒸発源の放射熱に耐えられるものでなければ
ならないなどの問題点があり、工業的応用は困難であっ
た。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明者らは１．上記従来法の問題点解消として成膜方
法を種々検討した結果、装置が比較的簡単な真空蒸着法
に着目し、あらかじめ分子量を低下させた含フッ素樹脂
を真空蒸着することによって、比較的低い温度で含フッ
素樹脂の被膜が形成できることを見出し、本発明に到達
した。
法を種々検討した結果、装置が比較的簡単な真空蒸着法
に着目し、あらかじめ分子量を低下させた含フッ素樹脂
を真空蒸着することによって、比較的低い温度で含フッ
素樹脂の被膜が形成できることを見出し、本発明に到達
した。
もちろん、含フッ素樹脂の低分子量物をスパッタコーテ
ィング、イオンブレーティングのターゲットとして用い
ても被膜が形成できることは言うまでもない。
ィング、イオンブレーティングのターゲットとして用い
ても被膜が形成できることは言うまでもない。
（問題点を解決するための手段）
含フッ素樹脂の低分子量物は、分子量が小さいために、
高分子量のものに比べて、比較的低い温度で極めて、容
易に解重合、蒸発する。そこで、含フッ素樹脂の低分子
量物を真空中で加熱することによって、比較的低い温度
で解重合して、含フッ素樹脂の被膜を得ることができる
。
高分子量のものに比べて、比較的低い温度で極めて、容
易に解重合、蒸発する。そこで、含フッ素樹脂の低分子
量物を真空中で加熱することによって、比較的低い温度
で解重合して、含フッ素樹脂の被膜を得ることができる
。
また、含フッ素樹脂の低分子量物をヌパツタコーティン
グ、イオンブレーティングのターゲット材として用いた
場合、高分子量物を用いる場合に比べて、放電圧が低く
てすみ基板の温度上昇もおさえられる。
グ、イオンブレーティングのターゲット材として用いた
場合、高分子量物を用いる場合に比べて、放電圧が低く
てすみ基板の温度上昇もおさえられる。
以下１図面に従って真空蒸着法による含フッ素樹脂被膜
形成の具体的実施方法について詳述する。
形成の具体的実施方法について詳述する。
１例として、第１図に示すような真空蒸着装置を用いた
場合は、１０部分に含フッ素樹脂の低分子量物を置く。
場合は、１０部分に含フッ素樹脂の低分子量物を置く。
本発明における含フッ素樹脂低分子量物は、本発明者ら
が提案した（特願昭６１−２８５９６２ ）ポリテトラ
フルオロエチレン（ＰＴＦＫ）、テトラフルオロエチレ
ン−へキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ） 、
テトラフロオロエチレン−パーフルオロアルコキシエチ
レン共重合体（ＰＦＡ）、クロロトリフルオロエチレン
（０ＴＦＩ ） 、エチレン−テトラフルオロエチレン
共重合体（ＥＴＦＫ ）などのフッ素樹脂を、フッ素（
ＩＦ！ ） 、三フッ化窒素（ＮＦｓ）、三フッ化塩素
（Ｃ１ｔｓ）などのハロゲン化フッ化物からなるフッ素
化剤の存在下において加熱し発生する反応生成ガスを冷
却することによって低分子量化したものが好適である。
が提案した（特願昭６１−２８５９６２ ）ポリテトラ
フルオロエチレン（ＰＴＦＫ）、テトラフルオロエチレ
ン−へキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ） 、
テトラフロオロエチレン−パーフルオロアルコキシエチ
レン共重合体（ＰＦＡ）、クロロトリフルオロエチレン
（０ＴＦＩ ） 、エチレン−テトラフルオロエチレン
共重合体（ＥＴＦＫ ）などのフッ素樹脂を、フッ素（
ＩＦ！ ） 、三フッ化窒素（ＮＦｓ）、三フッ化塩素
（Ｃ１ｔｓ）などのハロゲン化フッ化物からなるフッ素
化剤の存在下において加熱し発生する反応生成ガスを冷
却することによって低分子量化したものが好適である。
槽内の真空度を１−〜１０−”ｔｏｒｒにした後、２の
抵抗加熱器によって含フッ素樹脂低分子量物を加熱する
。槽内の真空度がＩＯ”ｔｏｒｒより低い場合は残留気
体が多量にあり含フッ素樹脂分子の平均自由行程が小さ
くなり、基板にとどかないうちに衝突をくり返し、大き
な粒子に成長してエネルギーを失なって落下してしまう
。真空度が高い程、蒸着には好都合であるが、 １０−
’ｔｏｒｒ以下にするのは困難であり、ＩＯ’ｔＯｒｒ
−における空気の平均自由行程は約５０信であるので、
工業的に蒸着を行なうにはＩ Ｏ−’ ｔｏｒｒあれば
充分でるる。
抵抗加熱器によって含フッ素樹脂低分子量物を加熱する
。槽内の真空度がＩＯ”ｔｏｒｒより低い場合は残留気
体が多量にあり含フッ素樹脂分子の平均自由行程が小さ
くなり、基板にとどかないうちに衝突をくり返し、大き
な粒子に成長してエネルギーを失なって落下してしまう
。真空度が高い程、蒸着には好都合であるが、 １０−
’ｔｏｒｒ以下にするのは困難であり、ＩＯ’ｔＯｒｒ
−における空気の平均自由行程は約５０信であるので、
工業的に蒸着を行なうにはＩ Ｏ−’ ｔｏｒｒあれば
充分でるる。
蒸着源の温度は１００〜３５０℃で、使用する含フッ素
樹脂によって異なるが、１００℃より低い場合は、含フ
ッ素樹脂が解重合、蒸発しにくく、槽内の分子密度が小
さく蒸着に時間がかかる。
樹脂によって異なるが、１００℃より低い場合は、含フ
ッ素樹脂が解重合、蒸発しにくく、槽内の分子密度が小
さく蒸着に時間がかかる。
また、３５０℃より温度が高い場合は、含フッ素樹脂の
解重合、蒸発が容易で１分子のエネルギーが大きく、蒸
着は速やかに進む。
解重合、蒸発が容易で１分子のエネルギーが大きく、蒸
着は速やかに進む。
しかしながら、蒸発源の温度が高いために、基板が変形
、変質したり、膜厚のコントロールが困難である。
、変質したり、膜厚のコントロールが困難である。
蒸着物と被蒸着物である基板３との距離は装置にもよる
が５〜５０禰である。５Ｏ，＠より大きい場合は、平均
自由行程に比べて距離が大きくなり、含フッ素樹脂分子
が基板にとどかないうちにエネルギーを失って落下して
しまう。距離は小さい程よいが、５１ｍよシ小さいと基
板が蒸発源の放射熱に耐えられず、変形、変質しやすい
。
が５〜５０禰である。５Ｏ，＠より大きい場合は、平均
自由行程に比べて距離が大きくなり、含フッ素樹脂分子
が基板にとどかないうちにエネルギーを失って落下して
しまう。距離は小さい程よいが、５１ｍよシ小さいと基
板が蒸発源の放射熱に耐えられず、変形、変質しやすい
。
使用する基板は制約されず、アルミ、′ｊ！Ａ等の金属
、ポリカーボネート等の樹脂、ゴム、ガラス、セラミッ
クス等、蒸着源からの放射熱に耐えられればいかなるも
のでも使用でき、特に本発明で使用するフッ素樹脂はよ
り低分子量であるため低温下での蒸着が可能である。
、ポリカーボネート等の樹脂、ゴム、ガラス、セラミッ
クス等、蒸着源からの放射熱に耐えられればいかなるも
のでも使用でき、特に本発明で使用するフッ素樹脂はよ
り低分子量であるため低温下での蒸着が可能である。
蒸着時間は数分〜数十分程度であり、好ましくは５〜３
０分である。時間が短かすぎると膜の生成に至らず、長
ずざると結晶が次第に成長し均一な膜を得ることはでき
ない。
０分である。時間が短かすぎると膜の生成に至らず、長
ずざると結晶が次第に成長し均一な膜を得ることはでき
ない。
また、基板３を抵抗加熱器４で５０〜３００℃に加熱す
ることによって、より密着性の優れた被膜を形成させる
ことができる。
ることによって、より密着性の優れた被膜を形成させる
ことができる。
上記の条件で蒸着を行なうことによって膜厚０．１〜数
μｍ程度の平滑な被膜を形成することができ、形成した
膜はＸ線回析の結果アモルファスであった。このことは
、基板との密着性に非常に有利である。また、被膜の撥
水性は、水との接触角で１００°〜１２０゛であり、潤
滑性については、従来法による高分子量フッ素樹脂の蒸
着によって形成される被膜以上の性能を示し、摩擦係数
は０．０５〜０．１５である。
μｍ程度の平滑な被膜を形成することができ、形成した
膜はＸ線回析の結果アモルファスであった。このことは
、基板との密着性に非常に有利である。また、被膜の撥
水性は、水との接触角で１００°〜１２０゛であり、潤
滑性については、従来法による高分子量フッ素樹脂の蒸
着によって形成される被膜以上の性能を示し、摩擦係数
は０．０５〜０．１５である。
このようにして得た含フッ素樹脂被膜はフロッピーデス
ク、磁気デスクあるいはマスキング。
ク、磁気デスクあるいはマスキング。
電解メッキの被膜形成、更には潤滑剤、滑性促進、撥水
、撥油作用を、促すための用途等に有用である。
、撥油作用を、促すための用途等に有用である。
また、本発明の含フッ素樹脂低分子量物をヌパッタコー
ティング、イオンブレーティングに適用した場合も、真
空蒸着の場合と同様な被膜を形成させることができる。
ティング、イオンブレーティングに適用した場合も、真
空蒸着の場合と同様な被膜を形成させることができる。
つぎに、実施例をあげて本発明を説明する。
実施例１
ニッケル製の反応器を加熱ヒーターで５００℃に昇温さ
せ窒素でｌｏ′Ａに希釈したフッ素ガスを１ｔ／分で導
入し、１順に粗粉砕した分子量約８ 、５００のＦＴＦ
Ｅを２０ ｆ／ｈｒで連続的に供給した。反応生成ガス
はポンプを用いて３０〜５０ ｔ／ｆ＋で抜出し約３０
〜４０℃に冷却して低分子量物を析出。
せ窒素でｌｏ′Ａに希釈したフッ素ガスを１ｔ／分で導
入し、１順に粗粉砕した分子量約８ 、５００のＦＴＦ
Ｅを２０ ｆ／ｈｒで連続的に供給した。反応生成ガス
はポンプを用いて３０〜５０ ｔ／ｆ＋で抜出し約３０
〜４０℃に冷却して低分子量物を析出。
捕集後ガスは反応器に戻す外部循環を行った。
４時間反応後、捕集器には粒径０，１〜１μｍの純白微
粉末＋Ｏｆを得た。
粉末＋Ｏｆを得た。
この粉末の融点は２６５℃であり米国特許第３ 、０６
７ 、２６２号に示される融点と分子量の関係から算出
した分子量は１，５００である。
７ 、２６２号に示される融点と分子量の関係から算出
した分子量は１，５００である。
このようにして得た低分子量ＦＴＦＢ＋９をＩ Ｏ−’
ｔｏｒｒまで減圧した第１図に示す槽内で２５０℃に２
０分加熱し、同一系内にある３Ｑ Ｘ ７０ ｍｍのア
ルミ板表面にＦＴＰＫの被膜２〜３μｍを形成させた。
ｔｏｒｒまで減圧した第１図に示す槽内で２５０℃に２
０分加熱し、同一系内にある３Ｑ Ｘ ７０ ｍｍのア
ルミ板表面にＦＴＰＫの被膜２〜３μｍを形成させた。
形成させた被膜の表面を走査型電子顕微鏡で観察した結
果、その表面は極めて平滑であり、形成被膜はＸ線回析
の結果、第２図に示す如くアモルファスであった。
果、その表面は極めて平滑であり、形成被膜はＸ線回析
の結果、第２図に示す如くアモルファスであった。
実施例２
実施例１と同じ含フッ素樹脂低分子量物を１Ｏ−４ｔｏ
ｒｒ雰囲気で３００℃に加熱し、同一系内にあるアルミ
板表面にＰＴＦＥの被膜を形成させた。
ｒｒ雰囲気で３００℃に加熱し、同一系内にあるアルミ
板表面にＰＴＦＥの被膜を形成させた。
実施例３
実施例２と同様の条件で銅板表面にＦＴＦＢの被膜を形
成させた。
成させた。
実施例４
５４角のＦＫＰシート５０ノを反応器内に仕込み窒素ガ
スで５％に希釈したフッ素ガスをｒｔ１分で導入し５０
０℃に加熱した。反応により生成するガスは吸引し、冷
却器で冷却し低分子量物を析出、捕集した。この低分子
量Ｆ’ＫＰ Ｉ ｆを１Ｏ−４ｔｏｒｒまで減圧した槽
内で２５０ ℃に加熱し、同一系内にあるアルミ板表面
にＦＥＰの被膜を形成させた。
スで５％に希釈したフッ素ガスをｒｔ１分で導入し５０
０℃に加熱した。反応により生成するガスは吸引し、冷
却器で冷却し低分子量物を析出、捕集した。この低分子
量Ｆ’ＫＰ Ｉ ｆを１Ｏ−４ｔｏｒｒまで減圧した槽
内で２５０ ℃に加熱し、同一系内にあるアルミ板表面
にＦＥＰの被膜を形成させた。
実施例５
実施例４と同じ条件でＰＦＡペレツ）（３Ｘ５聾）を用
いて製造したＰＦ’Ａ低分子量物を用いアルミ板表面に
ＰＦＡの被膜を形成させた。
いて製造したＰＦ’Ａ低分子量物を用いアルミ板表面に
ＰＦＡの被膜を形成させた。
実施例６
実施例１で得た低分子量ＦＴＦＥ１ｆをターゲットとし
てＩ Ｏ−” ｔｏｒｒになるようにアルゴンガスを流
通させながら高周波電圧を印加し、スパッタコーティン
グを行ない、アルミ板表面にＰＴＦＥの被膜を形成させ
た。
てＩ Ｏ−” ｔｏｒｒになるようにアルゴンガスを流
通させながら高周波電圧を印加し、スパッタコーティン
グを行ない、アルミ板表面にＰＴＦＥの被膜を形成させ
た。
比較例１および２
比較例として蒸着を行わない未処理のアルミ板（比較例
１）および従来法によって高分子量ＦＴＰＫ （商品名
テフロン７Ｊ）モールディングパウダーをアルミ板に蒸
着（比較例２）したサンプルについて、第１表に示す条
件で蒸着させた結果を芙施例と共に併記する。
１）および従来法によって高分子量ＦＴＰＫ （商品名
テフロン７Ｊ）モールディングパウダーをアルミ板に蒸
着（比較例２）したサンプルについて、第１表に示す条
件で蒸着させた結果を芙施例と共に併記する。
第 １ 表
※原料の加熱温度
※※基板の加熱温度
第１表から本発明の低分子量物使用は高分子量物に比べ
加熱温度が低く、また基板表面に含フッ素樹脂被膜を形
成させたサンプルは潤滑性、撥水性に極めて良好な結果
を示している。
加熱温度が低く、また基板表面に含フッ素樹脂被膜を形
成させたサンプルは潤滑性、撥水性に極めて良好な結果
を示している。
尚、接触角は水に対する値で投影法によって測定し、摩
擦係数はバクデンレーペン式摩擦試験機を用い８１−鋼
球、荷重５００ｆ、速度０．１＋１ｌｉｎの条件で測定
を行った。
擦係数はバクデンレーペン式摩擦試験機を用い８１−鋼
球、荷重５００ｆ、速度０．１＋１ｌｉｎの条件で測定
を行った。
第１図は本発明の真空蒸着装置の概略図を示し、第２図
は冥施例１における形成被膜のＸｉ回析図である。
は冥施例１における形成被膜のＸｉ回析図である。
Claims (1)
- 含フッ素樹脂の低分子量物をターゲット材として、真空
めつき法により含フッ素樹脂を所望部分の基材に析出、
堆積させることにより、被膜を形成させることを特徴と
する含フッ素樹脂被膜の形成方法。
Priority Applications (6)
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|---|---|---|---|
| JP62075977A JPH068503B2 (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 含フツ素樹脂被膜の形成方法 |
| US07/169,834 US4863762A (en) | 1987-03-31 | 1988-03-18 | Method of forming coating film of fluororesin by physical vapor deposition |
| GB8807428A GB2203758B (en) | 1987-03-31 | 1988-03-28 | Method of forming coating film of fluororesin by physical vapor deposition |
| FR888804226A FR2613257B1 (fr) | 1987-03-31 | 1988-03-30 | Procede de formation d'un film de revetement en une resine fluoree par depot physique de vapeur |
| IT8820042A IT1216667B (it) | 1987-03-31 | 1988-03-30 | Metodo per formare firlm di rivestimento di fluororesina mediante deposizione a vapore fisica. |
| DE3811163A DE3811163A1 (de) | 1987-03-31 | 1988-03-31 | Verfahren zur herstellung eines ueberzugsfilms aus fluorharz durch physikalische dampfabscheidung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62075977A JPH068503B2 (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 含フツ素樹脂被膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63243262A true JPS63243262A (ja) | 1988-10-11 |
| JPH068503B2 JPH068503B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=13591816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62075977A Expired - Lifetime JPH068503B2 (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 含フツ素樹脂被膜の形成方法 |
Country Status (6)
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| JP (1) | JPH068503B2 (ja) |
| DE (1) | DE3811163A1 (ja) |
| FR (1) | FR2613257B1 (ja) |
| GB (1) | GB2203758B (ja) |
| IT (1) | IT1216667B (ja) |
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| US5863608A (en) * | 1990-04-10 | 1999-01-26 | Sheldahl, Inc. | Method of preparing adherent/coherent amorphous fluorocarbon coatings |
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| BE635545A (ja) * | 1962-08-14 | |||
| GB1049582A (en) * | 1963-06-27 | 1966-11-30 | Shiro Yoshizawa | Improvements in or relating to methods of surface modifying carbon |
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- 1987-03-31 JP JP62075977A patent/JPH068503B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1988
- 1988-03-18 US US07/169,834 patent/US4863762A/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-03-28 GB GB8807428A patent/GB2203758B/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-03-30 FR FR888804226A patent/FR2613257B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1988-03-30 IT IT8820042A patent/IT1216667B/it active
- 1988-03-31 DE DE3811163A patent/DE3811163A1/de active Granted
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