JPS63243214A - 貴金属微粒子の調製方法 - Google Patents
貴金属微粒子の調製方法Info
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- JPS63243214A JPS63243214A JP7904287A JP7904287A JPS63243214A JP S63243214 A JPS63243214 A JP S63243214A JP 7904287 A JP7904287 A JP 7904287A JP 7904287 A JP7904287 A JP 7904287A JP S63243214 A JPS63243214 A JP S63243214A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、触媒、各種ペースト、プリントの材料、その
他電気材料分野に利用される貴金属微粒子を液体に安定
させた状態で分散させる貴金属微粒子の調製方法に関す
る。
他電気材料分野に利用される貴金属微粒子を液体に安定
させた状態で分散させる貴金属微粒子の調製方法に関す
る。
（従来の技術とその問題点）
貴金属微粒子の調製は、古くから行われており、その研
究は主にコロ・イド粒子の生成、安定化に着目してなさ
れたもので、金、パラジウム、白金及びその合金微粒子
を特別に保護コロイドを用いないで調製している。しか
しこの方法では安定なコロイド粒子を得るには細かい注
意が必要である。
究は主にコロ・イド粒子の生成、安定化に着目してなさ
れたもので、金、パラジウム、白金及びその合金微粒子
を特別に保護コロイドを用いないで調製している。しか
しこの方法では安定なコロイド粒子を得るには細かい注
意が必要である。
一般に貴金属微粒子を安定化する為には°、種々の高分
子や界面活性剤の利用が試みられてきた。
子や界面活性剤の利用が試みられてきた。
その一つにＰＶＡ、ＰＶＰ、ポリメチルビニルエーテル
等の水溶性高分子を保護コロイドとして用いて貴金属微
粒子を調製することが行われてきた。
等の水溶性高分子を保護コロイドとして用いて貴金属微
粒子を調製することが行われてきた。
然し乍ら、この調製方法では、銀、ルテニウム、金の微
粒子は液体に分散せず、凝集し沈降した。
粒子は液体に分散せず、凝集し沈降した。
（発明の目的）
本発明は、上記調製方法で調製できなかった恨、ルテニ
ウム、金の微粒子を液体に分散させ、安定化させること
のできる貴金属微粒子の調製方法を提供することを目的
とするものである。
ウム、金の微粒子を液体に分散させ、安定化させること
のできる貴金属微粒子の調製方法を提供することを目的
とするものである。
（問題点を解決するための手段）
上記問題点を解決するための本発明の貴金属微粒子の調
製方法は、水と貴金属塩とＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体を混
合し、さらに還元剤を加えて反応させることを特徴とす
るもので、これにより貴金属微粒子が液体に安定して分
散させることができるものである。
製方法は、水と貴金属塩とＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体を混
合し、さらに還元剤を加えて反応させることを特徴とす
るもので、これにより貴金属微粒子が液体に安定して分
散させることができるものである。
（実施例）
本発明の貴金属微粒子の調製方法の１つの実施例と比較
例を、銀微粒子を調製する場合について説明する。調製
方法に用いる試薬は次の通りである。
例を、銀微粒子を調製する場合について説明する。調製
方法に用いる試薬は次の通りである。
溶媒：水
貴金属塩： Ａ ｇ Ｎ Ｏ３
還元剤：メタノール、Ｎａ ＯＩ−１
保護コロイド： ＰＶＡ、ＰＶＰ。
ＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体
本発明の実施例で使用するＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体は次
のように合成した。
のように合成した。
酢酸ビニル、Ｎ−ビニルピロリドンを
■ＶＡｃ ： Ｖｐ＝ ７．０：３．０■ＶＡ ｃ ：
Ｖ １） ＝ ４．９：５．１■ＶＡｃ ： Ｖｐ＝
２．８：’７．２の割合で、夫々をセパラプルフラシ
コに入れ、ＡＩＢＮを開始剤、アセトンを溶媒として７
０℃で重合を行った。得られた重合体を精製した後、メ
タノールを溶媒としてナトリウムメチラートで態化を行
った。こうして得られた３種類の重合比は態化による滴
定により求め、また分子量はプリランを標準として液体
クロマトグラフィーにより求めた。
Ｖ １） ＝ ４．９：５．１■ＶＡｃ ： Ｖｐ＝
２．８：’７．２の割合で、夫々をセパラプルフラシ
コに入れ、ＡＩＢＮを開始剤、アセトンを溶媒として７
０℃で重合を行った。得られた重合体を精製した後、メ
タノールを溶媒としてナトリウムメチラートで態化を行
った。こうして得られた３種類の重合比は態化による滴
定により求め、また分子量はプリランを標準として液体
クロマトグラフィーにより求めた。
重合比 分子量
■Ｐ Ｖ Ａ ： Ｐ Ｖ Ｐ ＝７．４４ ： ２．
５６ ３１．０００■Ｐ Ｖ Ａ ： Ｐ Ｖ Ｐ ＝
３．５３ ： ６．４７ ６４．０００■Ｐ Ｖ Ａ
： Ｐ Ｖ Ｐ ＝１．４７ ： ８．５３ ４４．０
００然して銀微粒子の調製は、実施例及び比較例共に次
のように行った。
５６ ３１．０００■Ｐ Ｖ Ａ ： Ｐ Ｖ Ｐ ＝
３．５３ ： ６．４７ ６４．０００■Ｐ Ｖ Ａ
： Ｐ Ｖ Ｐ ＝１．４７ ： ８．５３ ４４．０
００然して銀微粒子の調製は、実施例及び比較例共に次
のように行った。
交換水２５ｍ２、メタノール２５ｍ１、ＡｇＮ０゜０．
０３３ｍ Ｍ 、 １５０ｍｇ及び保護コロイド（実
施例は上記３種類のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体、比較例は
分子量の４０．０００のＰＶＡ、ＰＶＰ共に単独）１５
０ｍｇを混合し、８０℃で還流した後、還元剤としてＮ
ａＯＨ／メタノール０．０３３ｍ Ｍ 、 ５ ｍ Ｉ
ｔを加え、１０分間さらに還流した。この調製した試料
をＡＩｏ・１ （ＰＶＡのみの比較例）、Ａ３−１（
■）ＰｖＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例）、Ａ４・１ （
■のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例）、Ａ２・１（■
のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例）、ＡＯ−１（ＰＶ
Ｐのみの比較例）と表示する。
０３３ｍ Ｍ 、 １５０ｍｇ及び保護コロイド（実
施例は上記３種類のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体、比較例は
分子量の４０．０００のＰＶＡ、ＰＶＰ共に単独）１５
０ｍｇを混合し、８０℃で還流した後、還元剤としてＮ
ａＯＨ／メタノール０．０３３ｍ Ｍ 、 ５ ｍ Ｉ
ｔを加え、１０分間さらに還流した。この調製した試料
をＡＩｏ・１ （ＰＶＡのみの比較例）、Ａ３−１（
■）ＰｖＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例）、Ａ４・１ （
■のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例）、Ａ２・１（■
のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例）、ＡＯ−１（ＰＶ
Ｐのみの比較例）と表示する。
また、ＡｇＮ０．の量のみＯ，１６５ｍＭ （５倍）に
して前記と同じ条件で調製した。この調製した試料をＡ
Ｉｏ・５ （ＰＶＡ（７）みの比較例）、Ａ３−５（■
のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例）、Ａ４・５（■の
ＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例）、Ａ２・５（■のＰ
ＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例）、Ａｏ・５ （ＰＶ
Ｐのみの比較例）と表示する。
して前記と同じ条件で調製した。この調製した試料をＡ
Ｉｏ・５ （ＰＶＡ（７）みの比較例）、Ａ３−５（■
のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例）、Ａ４・５（■の
ＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例）、Ａ２・５（■のＰ
ＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例）、Ａｏ・５ （ＰＶ
Ｐのみの比較例）と表示する。
さらに、Ａ ｇ Ｎ Ｏｓの量のみ ０．３３ｍＭ （
１０倍）にして前記と同じ条件で調製した。この調製し
た試料をＡＩｏ・１０（ＰＶＡのみの比較例）、八８・
１０（■のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例の、Ａ４・
１０ （■のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例）、Ａ２
・１０（■のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例）、Ａｏ
・１０（ＰＶＰのみの比較例）と表示する。
１０倍）にして前記と同じ条件で調製した。この調製し
た試料をＡＩｏ・１０（ＰＶＡのみの比較例）、八８・
１０（■のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例の、Ａ４・
１０ （■のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例）、Ａ２
・１０（■のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例）、Ａｏ
・１０（ＰＶＰのみの比較例）と表示する。
前記の如く調製した計１５種の試料を、肉眼でコロイド
粒子の色を観察し、透過電子顕微鏡により１０万倍で粒
子径を測定した処、下記の表−１に示すような結果を得
た。
粒子の色を観察し、透過電子顕微鏡により１０万倍で粒
子径を測定した処、下記の表−１に示すような結果を得
た。
（以下余白）
表−１
上記の表−１で明らかなようにＰＶＡ、ＰＶＰ単独の水
溶性高分子を保護コロイドとして混入して銀微粒子の調
製方法を行った比較例は粒子が沈降したり、凝集したり
し、沈降又は凝集のしないものは粒子径が大きくなって
いるが、ＰＶＡ−Ｐｖｐ共重合体の水溶性高分子を保護
コロイドとして混入して銀微粒子の調製を行った実施例
は、粒子が沈降したり、凝集したすせず、液体中に安定
した状態で分散し、粒子径は比較例のものよりは小さく
、一定の大きさの粒子と２種の大きさの粒子の場合が生
じた。
溶性高分子を保護コロイドとして混入して銀微粒子の調
製方法を行った比較例は粒子が沈降したり、凝集したり
し、沈降又は凝集のしないものは粒子径が大きくなって
いるが、ＰＶＡ−Ｐｖｐ共重合体の水溶性高分子を保護
コロイドとして混入して銀微粒子の調製を行った実施例
は、粒子が沈降したり、凝集したすせず、液体中に安定
した状態で分散し、粒子径は比較例のものよりは小さく
、一定の大きさの粒子と２種の大きさの粒子の場合が生
じた。
次に本発明の貴金属微粒子の調製方法の他の実施例と比
較例を、金コロイドを調製する場合について説明する。
較例を、金コロイドを調製する場合について説明する。
０．６６ｍＭの塩化金酸水溶液５ｍｌに、３．３ｍＭの
高分子水溶Ｈ（実施例は前述の３種類のＰＶＡ−ＰＶＰ
共重合体、比較例は分子量の４０，０００のＰＶＡ、Ｐ
ＶＰ共に単独に含有する水溶液）を混合し、さらに還元
剤としてメタノール５０ｍ ｌを加えて還流し反応させ
た反応温度は５０°Ｃと８０℃とした。
高分子水溶Ｈ（実施例は前述の３種類のＰＶＡ−ＰＶＰ
共重合体、比較例は分子量の４０，０００のＰＶＡ、Ｐ
ＶＰ共に単独に含有する水溶液）を混合し、さらに還元
剤としてメタノール５０ｍ ｌを加えて還流し反応させ
た反応温度は５０°Ｃと８０℃とした。
この調製した試料をＩ Ａｌ０（Ｐ Ｖ Ａのみの比較
例）、ＩＡ８ （■のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例
）、ＩＡ４ （■（７）ＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施
例）、ＩＡ２ （■のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例
）、ＩＡＯ（ＰＶＰのみの比較例）と表示する。
例）、ＩＡ８ （■のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例
）、ＩＡ４ （■（７）ＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施
例）、ＩＡ２ （■のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例
）、ＩＡＯ（ＰＶＰのみの比較例）と表示する。
また高分子の量を前記の１７２倍にして同じ条件で調製
した。この調製した試料を１／２Ａ１０ （Ｐ ＶＡの
みの比較例）、１／２Ａ８（■のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合
体の実施例） 、１／２Ａ４ （■のＰＶＡ−ＰＶＰ共
重合体の実施例）、１／２Ａ２（■のｐｖＡ−ＰＶＰ共
重合体の実施例） 、１／２ＡＯ（ＰＶＰのみの比較例
）と表示する。
した。この調製した試料を１／２Ａ１０ （Ｐ ＶＡの
みの比較例）、１／２Ａ８（■のＰＶＡ−ＰＶＰ共重合
体の実施例） 、１／２Ａ４ （■のＰＶＡ−ＰＶＰ共
重合体の実施例）、１／２Ａ２（■のｐｖＡ−ＰＶＰ共
重合体の実施例） 、１／２ＡＯ（ＰＶＰのみの比較例
）と表示する。
さらに高分子の量を前記の１７１０倍にして同じ条件で
調製した。この調製した試料を１／ｌ０ＡＩＯ（ＰＶＡ
のみの比較例） 、１／ＩＯＡ ８ （■のＰＶＡ、
Ｐｖｐ共重合体の実施例） 、１／ＩＯＡ ４ （■の
ＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例） 、１／ＩＯＡ ２
Ｃ＠ノＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例） 、１／Ｉ
ＯＡ Ｏ（ＰＶＰのみの比較例）と表示する。
調製した。この調製した試料を１／ｌ０ＡＩＯ（ＰＶＡ
のみの比較例） 、１／ＩＯＡ ８ （■のＰＶＡ、
Ｐｖｐ共重合体の実施例） 、１／ＩＯＡ ４ （■の
ＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例） 、１／ＩＯＡ ２
Ｃ＠ノＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の実施例） 、１／Ｉ
ＯＡ Ｏ（ＰＶＰのみの比較例）と表示する。
こうして調製した計１５種の試料を、肉眼でコロイド粒
子の色を観察し、透過電子顕微鏡により１０万倍で粒子
径を測定した処、下記の表−２に示すような結果を得た
。
子の色を観察し、透過電子顕微鏡により１０万倍で粒子
径を測定した処、下記の表−２に示すような結果を得た
。
（以下余白）
表−２
上記の表−２で明らかなようにＰＶＡ、ＰＶＰ単独の高
分子水溶液を混入して金コロイドの調製を行った比較例
よりも、ＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の高分子水溶液を混入
して金コロイドの調製を行った実施例が粒子径が小さい
ことが判る。同表−２のデータは反応温度８０℃の場合
であり、反応温度５０℃の場合は粒子径が若干大きくな
る傾向があった。
分子水溶液を混入して金コロイドの調製を行った比較例
よりも、ＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の高分子水溶液を混入
して金コロイドの調製を行った実施例が粒子径が小さい
ことが判る。同表−２のデータは反応温度８０℃の場合
であり、反応温度５０℃の場合は粒子径が若干大きくな
る傾向があった。
次に調製した試料ｌＡ１０、ＩＡＯ１ＩＡ４、ＩＡ２の
金コロイドのＡｌＣｌ、添加に対する安定性について検
討した。
金コロイドのＡｌＣｌ、添加に対する安定性について検
討した。
コロイド溶液に０．０１〜２．ＯＯＭのＡｌＣｌ！、水
溶液を各々同量づつ加え３６時間放置した。その後遠心
分離（５，０００ｒｐｍ、５分）してその上澄溶液を肉
眼により粒子の色を観察し、且つ可視スペクトル（５３
５ｎｍ）により吸光度を測定した処、下記の表−３に示
すような結果を得た。
溶液を各々同量づつ加え３６時間放置した。その後遠心
分離（５，０００ｒｐｍ、５分）してその上澄溶液を肉
眼により粒子の色を観察し、且つ可視スペクトル（５３
５ｎｍ）により吸光度を測定した処、下記の表−３に示
すような結果を得た。
（以下余白）
表−３
一凝集したもの。
上記の表−３で明らかなようにＰＶＡ、ＰＶＰ単独の高
分子水溶液を混入して調製した比較例（ＩＡＩＯ５ＩＡ
Ｏ）の金コロイドよりも、ＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の高
分子水溶液を混入して調製した実施例（ＩＡ４、ＩＡ２
）の金コロイドの方が安定していることが判る。
分子水溶液を混入して調製した比較例（ＩＡＩＯ５ＩＡ
Ｏ）の金コロイドよりも、ＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の高
分子水溶液を混入して調製した実施例（ＩＡ４、ＩＡ２
）の金コロイドの方が安定していることが判る。
（発明の効果）
以上詳記した通り本発明の貴金属微粒子の調製方法は、
ＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の高分子の存在のもとて貴金属
微粒子を、その粒子径を大きくすることなく、安定させ
た状態で液体中に分散させることができて、化学工業、
電気工業、電子工業等における利用分野の拡大に貢献で
きる。
ＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体の高分子の存在のもとて貴金属
微粒子を、その粒子径を大きくすることなく、安定させ
た状態で液体中に分散させることができて、化学工業、
電気工業、電子工業等における利用分野の拡大に貢献で
きる。
出願人 田中貴金属工業株式会社
目黒謙次部
江角邦男
Claims (1)
- 水と貴金属塩とＰＶＡ−ＰＶＰ共重合体を混合し、さら
に還元剤を加えて反応させることを特徴とする貴金属微
粒子の調製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7904287A JPH0772285B2 (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 貴金属微粒子の調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7904287A JPH0772285B2 (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 貴金属微粒子の調製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63243214A true JPS63243214A (ja) | 1988-10-11 |
| JPH0772285B2 JPH0772285B2 (ja) | 1995-08-02 |
Family
ID=13678854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7904287A Expired - Lifetime JPH0772285B2 (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 貴金属微粒子の調製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0772285B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100436523B1 (ko) * | 2001-11-28 | 2004-06-22 | (주)케미피아 | 액상 환원법을 이용한 미세금속 제조방법 |
| JP2006037221A (ja) * | 2004-07-26 | 2006-02-09 | Korea Research Inst Of Standards & Science | 金ナノ構造体及びその製造方法 |
| JP2015105372A (ja) * | 2013-12-02 | 2015-06-08 | 住友金属鉱山株式会社 | 水性銀コロイド液及びその製造方法、並びに水性銀コロイド液を用いた塗料 |
| TWI569871B (zh) * | 2012-02-09 | 2017-02-11 | 田中貴金屬工業股份有限公司 | 金屬膠體溶液及其製造方法 |
| CN107377989A (zh) * | 2017-06-21 | 2017-11-24 | 天津宝兴威科技股份有限公司 | 一种片状纳米银粉的制备方法 |
| JP2018095957A (ja) * | 2016-12-14 | 2018-06-21 | 旭化成メディカル株式会社 | 金コロイドの粒径の調整方法 |
-
1987
- 1987-03-31 JP JP7904287A patent/JPH0772285B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100436523B1 (ko) * | 2001-11-28 | 2004-06-22 | (주)케미피아 | 액상 환원법을 이용한 미세금속 제조방법 |
| JP2006037221A (ja) * | 2004-07-26 | 2006-02-09 | Korea Research Inst Of Standards & Science | 金ナノ構造体及びその製造方法 |
| TWI569871B (zh) * | 2012-02-09 | 2017-02-11 | 田中貴金屬工業股份有限公司 | 金屬膠體溶液及其製造方法 |
| JP2015105372A (ja) * | 2013-12-02 | 2015-06-08 | 住友金属鉱山株式会社 | 水性銀コロイド液及びその製造方法、並びに水性銀コロイド液を用いた塗料 |
| JP2018095957A (ja) * | 2016-12-14 | 2018-06-21 | 旭化成メディカル株式会社 | 金コロイドの粒径の調整方法 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0772285B2 (ja) | 1995-08-02 |
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