JPS63240967A - スピンコート装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の分野］ 本発明は、回転させつつ基材に薄膜を形成さぜるスピン
コート装置に関するものである。さらに詳しくは、レン
ズなどの両面塗りに適したスピンコート装置に関する。

［従来の技術］ 基材に液状組成物を塗布した後、乾燥および熱処理する
ことによって薄膜を形成する方法として、浸漬法または
スピンコート法が知られており、反射防止膜の形成、無
機酸化物の薄膜形成、ガラスおよびシリコーンウェハー
などへのレジスト塗布など広範囲に利用されている。

特開昭５８−４６３０１号公報に、液状組成物を利用し
た２層からなる反射防止膜を製造する方法が記載されＣ
いる。これには第１層、第２層とも浸漬コートを行なう
方法、また第１層、第２層ともスピンコートを行なう方
法の例が開示されている。

池の公知例として、たとえば特開昭５７−７７０２９号
公報には酸化タングステン薄膜を、特開昭５７−１３５
７１３号公報には酸化ケイ素被膜を浸漬コーＩ〜法また
はスピンコート法で形成する方法が開示されている。

さらに本発明に近い公知例としては、特開昭５４〜１０
９７７２号公報、特開昭５８−２０５１４８号公報があ
る。これらの発明はいずれも、シリコンウエハを回転さ
せ、その中心にレジス１〜を滴下しつつ、上方の垂直方
向からウェハの中心に向けて窒素ガスを吹き付けるもの
である。

さらに別の公知例としては、基材を凹状の支持手段に入
れてスピンコーＩ・する方法が知られている（特開昭５
４−４９３６号公報）。

［発明の解決しようとする課題］ しかしながら前記した特開昭５８−４６３０１号公報の
スピンヨー１〜法は、スピンナーの回転面に基材を吸着
し、液状組成物を滴下し、スピンナーを回転させ基材表
面に薄膜を形成する方法、あるいは液状組成物中に基材
を浸漬し、そののちにスビンコー１〜によって塗布膜厚
を均一にする方法であるが、いずれの場合も基材の表面
、または裏面が支持部材に接触し、その部分が均一に塗
布できないという問題点があった。

特開昭５７−７７０２９号公報、特開昭５７−１３５７
１３号公報、特開昭５１１−１０９７７２号公報、およ
び特開昭５８−２０５１４８号公報の技術は、基材の下
面において基材を把持しているので、基材の上面のみは
塗料を塗布できるものの、基材の下面、または両面を同
時に塗布することはできなかった。

そのうえＯ１ｆ記従来技術にあっては、基材の下面は基
材の把持手饅、若しくは把持手段と回転伝達手段を有す
るため、ガスの更新が困難で、塗料を基材の下面に均一
に塗布することは困難であった。

さらに特開昭５４−４９３６号公報の技術は、単に基材
を凹状の支持手段に入れてスピンコー１〜する方法であ
り、周囲から把持する機構でないため、基材の塗布面が
支持体に接触し、均一に塗膜形成できないという問題が
あった。

本発明の目的は、前記の従来技術のスピンコート技術に
おいて、基材の周囲を基材の周辺から中心に向う力を有
する把持手段を設け、基材の表面および裏面の両面を実
質的に非接触状態でスピンコートすることにより、塗料
を基材の下面、または両面に均一に塗布する技術を提供
する。

さらに、第２の目的は、回転中央部と端部との間の膜厚
にむらが生じ易いという欠点を解消し、基（ニオ各部に
おける膜厚ムラのない、均一な薄膜の製造方法およびそ
の装置を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するため本発明は下記の構成からなる。

［基材の把持手段と、回転手段を有するスピンコート装
置において、該基材の把持手段は、回転可能に軸支され
た外周部材と、該外周部材の周囲に回動可能に軸支され
た複数のアームと、該アームの各々の一端に固着され基
材を中心軸方向に向う力で把持するための基材固定用爪
と、該アームに接して該アームの回動位置を規制するた
めの規制部材とからなることを特徴とするスピンコート
装置。」 以下第１図により実施例とともに説明する。

本発明において、基材１０の把持手段は、回転’ｉ’ｌ
［ｌ　２に回転可能に軸支された外周部材４と、該外周
部材４の周囲に、第１図の上下方向に回動可能に軸支さ
れた複数のアーム１１と、該アーム１１の各々の一端に
固着され基材そ支持するたｙ）の基材固定用爪１と、該
アーム１１に接して該アーム１１の回動位置を規制する
ための規制部材７からなる。

本発明においては、基材の収りつけ、収り外しのために
は、屑材固定用爪１を手の力などで開いてもよいが、こ
れを効率よく行なうなめ、前記の外周部材４とアーム１
１間に存在して基材１０を支持する固定用爪１の先端部
を外側に開く方向に回動するための手段であるばね５を
設けてもよい。

本発明の装置を用いるには、まず規制部材７を持ち上げ
、圧縮コイルバネ６を縮めてアーム１−１の下部Ａを規
制部材７の爪固定板Ｂから外ず。すると引張コイルバネ
５の縮む力により、外周部材４の基材固定用爪取付ビン
３を支点に、アーム１１の下部Ａは閉じ（軸中心へ移動
）、基材固定用爪１は開く。なお上記において引張コイ
ルバネ５は必須のものではなく要は規制部材が固定でき
ればよい。

次に基材１０を基材固定用爪１内にはさみ、規制部材７
を降ろすと、圧縮コイルバネ６の力によリアーム１１の
下部Ａが規制部材７の爪固定板Ｂに固定されると同時に
基材１０が基材固定用爪１に固定される。すなわち基材
１０は、固定用爪１の軸中心に向う力により、把持され
る。

回転は第１図に示す装置全体が軸継手８を回転軸に接続
することによって行われる。

また第１図から明らかなとおり、固定用爪１は、基材１
０の周囲で把持し、実質的な塗料の塗布面は非接触であ
る。つまり基材の表面も裏面も非接触である。このこと
はレンズの光学面を傷付けたり、不均一することがない
というメリツ１〜がある。

次に本発明の装置は、回転軸が中空パイプとなっている
ことが好ましい。すなわち、気体供給パイプ９から気体
吹き付はノズル２を通して気体Ｃが基材１０の裏面に吹
き付けられるようになっていてもよい。ノズル２による
気体を吹き付ける位置は、第１図に示すとおり基材の少
なくとも下面であって、かつ基材の実質的な中心部であ
ることが好ましい。

この理由は、第１に、従来技術にあっては基材の下面は
基材の把持手段、若しくは把持手段と回転伝達手段を有
するため、カスの更新か困難で、塗ゼ＋を基材の下面に
均一に塗布することは困難であった。従って基材の下面
の塗料の塗布面にガスを吹き付け、溶媒等の拡散を促進
させることは重要なことである。第２に、回転基材の中
心部は乾燥および／または硬化するのが周辺部に比べて
遅くなる傾向にあり、膜厚が薄くなる傾向にあるので、
気体を吹き付けることにより、これを改善し、均一　な
厚さの膜を得るためである。また条件によっては、基材
の中央部は膜が厚くなるものもあるが、気体を吹き付け
ることにより、これも改博することができる。

なお本発明にあっては、気体吹き付はノズル２を基材１
０の上方にも設け、両面から塗１パｌをコーティングし
てもよい。

本発明でいう基材とは、ガラス、セラミ・・ノクス、プ
ラスチック物品の成形物など各種材料に適用でき、基材
の種類や形状はいかなるものでもよく、とくに限定され
るものではない。また、予め該基材上が被覆材によって
被覆されたもの、たとえばプラスチック物品を基材とし
て使用する場合には付着性、硬度、耐薬品性、耐久性、
染色性などの諸物性を向上、付与させる目的で被覆材を
適用したものも用いることができる。

上記の基Ｈの例として、レンズ、テレビ用反射防市仮、
プリン１〜配線基板、シャドウマスク、シリコーンウェ
ハー、プレーナ型半導体素子などが埜（）゛られる。と
くに本発明はレンズなどの両面コーＩ〜に有用である。

上記の基材の被膜を形成する液状組成物としては被膜形
成物資のみからなる場合の他、忙ピ・要な塗布作業性を
付与するために各種の揮発性溶媒、塗布時におけるフロ
ーを向上させる目的で各種の界面活性剤を含んだものも
用いることができる。

被膜形成物質としては液状組成物を塗布するという観点
から、溶媒に分散または溶解して液状組成物を形成し、
乾燥により被膜を形成するものであれば特に限定されろ
ものではない。

一方それ自身が液状であるものは、それ単独でもｐｔ用
可能であるか、適当な溶剤に希釈して使用することも可
能であり、これらの材１１を２七Ｅ以」−混合して使用
することも可能である。

ここで液状組成物とは通常の塗布作業か適用できる範囲
の粘度を有する組成物であって、適用温疫で１−００セ
ンチボイズ以下、好ましくは１０センチボイズ以下のも
のが用いられる。すなわち、これより高い粘度を存する
液状組成物は均一な塗ｊ模を１１）ることか困難て′あ
る。

ｌ−肥液状組成物では０．０２〜５μｍ膜厚の被膜を形
成することができるが、好ましくは０．０２〜０．２μ
ｍの薄ル１形成に本発明の効果を発揮する。

本発明の：４１摸は１層ばかりでなく、複数回処理ずれ
ば゛２層以」−の多層にすることもできる。昔に反射防
■１−薄膜品においては２層かちなる薄膜を形成するこ
とが好ましく、その各層における屈折率、膜厚に関して
は、例えば２層からなる場合には透明ＩＩ（材側のＰ！
（第１層）の屈折率はこれと接する透明基材と第１−の
」二に設けられた第２層のい−ｔｌ’れの屈折率より０
．０３以上高い屈折率を有し、第２層は透明基材および
第１層より低い屈折率を有する被膜からなることが必要
であり、また第２層として塗布される被膜の膜厚は２０
〜１１０００ｎに塗布されることにより反射干渉色を有
する反射防止レンズが得られる。

基材面上への液状組成物の塗布方法としては該液状組成
物中に基材を浸漬し、そののちにスピンコ−１〜する方
法、基材を回転させながら液状組成物を塗布する方法、
基材の回転と同時に液状組成物を塗布する方法、あるい
は基材の回転する前に塗布する方法などが適用できる。

前記において、気体とは不活性ガスの代表である窒素が
好ましく採用できる他、空気好ましくは除湿空気などで
あり、液状組成物中の溶媒蒸気を含んだ窒素または空気
も好ましく用いられる。

本発明でのスピンコート条件として、回転速度は２０　
Ｏｒｐｍ以上、好ましくは５００　ｐｐｍ以」ユである
。かかる回転を行う手段は公知のいかなる手段を用いて
もよい。また最高回転速度に達するまでの時間は０．３
秒以上、好ましくは０．５秒以上である。すなわち回転
速度がこれより低いと気、体吹き付けによる薄膜均一化
効果が得られない。

回転の速度変化、吹き付ける気体の種類および吹き付け
る気体の温度、吹き付ける時間、吹き付けるタイミング
は液状組成物の組成および雰囲気条件によって実験的に
定められるべきである。気体を吹き付ける量は２０ａ／
分以下、好ましくは１０Ｑ／分以下であり、吹き付は量
が多すぎると塗膜が不均一になる。かかる気体の流量１
”Ｊ　Ｍ手段は公知のいかる手段を用いてもよい。

また、吹き付ける場所、回転時間は液状組成物の組成お
よび雰囲気、製品バラツキ、生産性の点から塗布膜厚が
均一かつ一定になるような条件を実験的に定められるべ
きである。

［実施例］ 以下に実施例として、第１図の装置を用いて、レンズの
反射防止膜の形成方法により本発明の詳細な説明するが
、本発明はこれらに限定されるものではない。

実施例１ （１）第１層コーティング組成物の調製回転子を備えた
ビーカー中にｎ−ブチルアルコール４７９ｇ、酢酸８．
２ｇ、シリコーン系界面活性剤０．１７ｇを添加する。

この混合溶液中に室温にて撹拌しながらメタノール分散
コロイド状シリカ３１．６ｇ、さらにテトラ−ｎ−ブチ
ルナタネ＝１〜２３ｇを添加してコーティング組成物と
した。

（２）第２層コーティング組成物の調製（ａ）シラン加
水分解物の調製 γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン１３．７
ｇ、ビニルトリエトキシシラン５．８ｇ、ｎ−プロピル
アルコール２’４．３ｇに０．０５規定塩酸水溶液４．
８ｇを１０℃にコントロールしながら撹拌下で滴下混合
した。滴下終了後は室温でさらに１時間撹拌を行ないシ
ラン加水分解物を得な。

（ｂ）コーティング組成物の調製 １）１１記シラン加水分解物４４．２ｇ中に撹拌しなか
らｎ−プロパツール２　Ｑ　７　、４　ｇ、水９８．４
ｇ、エチルセロソルブ３１．３ｇ、前記（１）で使用し
たと同じメタノール分散：１０イド状シリカ３６．７ｇ
、シリコーン系界面活性剤０．２５ｇとアルミニウムア
セチルアセＩ〜ネー１〜１．１ｇを添加し、充分撹拌混
合を行なって、コーティング組成物を１↓）た。

（３）塗布およびキュア カセイソーダ水溶液に浸漬後、洗浄したジエチレングリ
コールビスアクリルカーボネート重合体レンズ（直径７
５　ｍｍ、厚み２．　１ｍｍ、　ＣＲ３９プラルンズ）
を０１ｆ記り１）で調製した第１層コーティング組成物
中に浸漬した後、第１図に示すレンズ固定用ツメを備え
た高速回転に耐えるチャック機構とレンズ面に気体を吹
き付けできるノズルを備えた装置を用いて、下記条件で
レンズ基材の下面（内面）にスピンコートした。

スピンコート条件 コーティング組成物への浸漬時間：１０秒セツティング
時間　　　　　　：５秒 回転数　　　　　　　　　　　：３５００ｒｐ…最高回
転速度に達する時間　　：３秒 回転時間　　　　　　　　　　二３０気体体（窒素）吹
き付は量　　　：３Ｑ／分気体吹き付はタイミング　　
：回転開始と同時気体吹き付は位置：レンズの凹面のほ
ぼ中央部室内温度：２０℃ コートしたレンズは９３°Ｃで０，７５時間加熱乾燥を
行なった。加熱後、５０°Ｃの熱水に０．５時間浸漬し
、水にて洗浄し、さらにアセトン中に浸漬した表面に付
着している水滴を除去した。

その後１１０℃で１時間加熱乾燥を行って第１層を得た
。得られた第１Ｐｉの膜厚は８７ｎｍであった。

得られた第１層の上にさらに上記（２）で調製した第２
層コーティング組成物を第１層と同じ条件でスピンコー
トし、コートしたレンズは９３°Ｃの熱風乾燥器で４時
間加熱硬化を行なった。得られた第２層のＦｔＡ厚は９
８ｎｍであった。得られたレンズの各部分の全光線透過
率および反射干渉色、第２層の膜厚を表１に示す。

なお、レンズは第２図に正面図、第３図に断面図を示す
ような円形のレンズを使用し、レンズの各部分は中央部
２１、端部２２および凸面２３、凹面２４と呼ぶように
し、各部分で測定した。中央部２１および端部２２の全
光線透過率は９６゜６％であり、レンズの凸面２３、凹
面２４の膜厚はともに９８ｎｍであり、各一部分および
各１■は赤紫色の均一な反射干渉色を有し、全面にムラ
のないレンズが得られた。なお、未コー１〜レンズの全
光線透過率は９２．４％であった。

第１図のチャック機構を供えた装置は、レンズの表面も
裏面も実質的に非接触で、欠点のないものが得られた。

実施例２ 実施例１と同じコーティング組成物を用いて、第１層、
第２層のスピンコート条件を下記の条件でスピンコート
した。装置は第１図のものを使用した。

スピンコート条件 コーティング組成物への浸漬時間：１０秒セツティング
時間　　　　　　：５秒 回転数　　　　　　　　　　　　：　４００　Ｏｒｐｍ
最高回転速度に達する時間　　：２秒 回転時間　　　　　　　　　　：３０秒気体（空気）吹
き付は量　　　；６ａ／分気体吹き付はタイミング　　
二回転開始と同時気体吹き付は位置：レンズの凹面のほ
ぼ中央部室内温度；２０℃ コートした第１層および第２層の処理条件は実施例１と
同じ条件で実施した。

得られたレンズの各部分の全光線透過率および反射干渉
色、第２層の膜厚差はほとんどなく、第２図レンズ中央
部１１、端部１２および第３部凸面１３、凹面１４は赤
紫色の均一・な反射干渉色を有し、全面にムラのないレ
ンズが得られた。また２０枚のレンズ間における全光線
透過率は±０゜２％未満のバラツキであり反射干渉色さ
もほとんど認められなかった。

第１図のチャック機構を供えた装置は、レンズの表面も
裏面も実質的に非接触で、欠点のないものが得られた。

実施例３ 実施例１と同じコーティング組成物を用い′Ｃ１第１層
、第２層のスピンヨー１−条件を気体（窒素）を吹き付
けない下記の条件でスピンコー１−　した。

スピンコー１へ条件 コーティング組成物への浸漬時間；１０秒セツティング
時間　　　　　　：５秒 回転数　　　　　　　　　　　：３５００１’ＤＩＩｌ
凹転時間　　　　　　　　　　二３０秒コートしたレン
ズは実施例１と同じ条件で処理した。

第１図のチャック機構を供えた装置は、レンズの表面も
裏面も実質的に非接触で、欠点のないものが得られた。

また実用的には十分な品位のレンズが得られた。

実施例４ 実施例１と同じコーティング組成物を用いて、第１層、
第２層のスピンコート条１！トを気体（窒素）を吹き付
けない下記の条件でスピンコー１へした。

スビンコー１〜条件 コーティング組成物への浸漬時間；１０秒セツティング
時間　　　　　　：５秒 回転数　　　　　　　　　　　：　４０００　ｒｐｍ室
内温度　　　　　　　　　　；２０℃コー１〜したレン
ズは実施例１と同じ条件で処理した。

第１−図のチャック機’ｔ（ｌｔＪを供えた装置は、レ
ンズの表面も裏面も実質的に非接触で、欠点のないもの
が得られた。また実用的には十分な品位のレンズが得ら
れた。

［発明の効果］ 本発明は、スピンコート法において、基材の周囲を基材
の周辺から中心に向う力を有する把持手段を設け、基材
の表面および裏面の両面を実質的に非接触状態でスピン
コートすることにより、塗料を基材の下面、または両面
に均一に塗布する装置とすることができた。

さらに、回転中央部と端部との間の膜厚にむらが生じ易
いという欠点を解消し、基材各部における膜Ｊワムシの
ない、均一な薄膜を得ることができるという特別な効果
を奏する。

そしてレンズ、テレビ用反射防止板、プリント配線基板
、シャドウマスク、シリコーンウェハー、プレーナ型半
導体素子など、均一な厚さの、しかも（ｆめで薄い厚さ
の膜が要求される分野において、工業的に有効に利用す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明スピンコート装置の断面略図であり、第
２図、第３図は基材（レンズ）の正面図および断面図で
ある。 １；基材固定用爪 ２：気体吹き付はノズル ３：基材固定用型取（＝ｆピン ４：外周部材 ５：引張コイルバネ ６：圧縮コイルバネ ７：規制部材 ８：軸継手 ９：気体供給パイプ １０：基材 １．１：アーム ２１：レンズ中央部 ２２：レンズ端部 ２３：レンズ凸面部 ２４：レンズ凹面部

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）基材の把持手段と、回転手段を有するスピンコー
   ト装置において、該基材の把持手段は、回転可能に軸支
   された外周部材と、該外周部材の周囲に回動可能に軸支
   された複数のアームと、該アームの各々の一端に固着さ
   れ基材を中心軸方向に向う力で把持するための基材固定
   用爪と、該アームに接して該アームの回動位置を規制す
   るための規制部材とからなることを特徴とするスピンコ
   ート装置。