JPS6323937A - 熱可塑性ポリフエニレンスルフイドを発泡させる方法 - Google Patents
熱可塑性ポリフエニレンスルフイドを発泡させる方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
- C08J9/04—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
- C08J9/06—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a chemical blowing agent
- C08J9/08—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a chemical blowing agent developing carbon dioxide
-
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- C08J2381/02—Polythioethers; Polythioether-ethers
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10S264/05—Use of one or more blowing agents together
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は５ 、ＯＯＯ〜６０，０００のＭｗ（重量平均
分子量、芳香族ポリエステルでの較正に基づきＮ−メチ
ルカプロラクタム中１５０℃にて測定）をもつ熱可塑性
ポリフェニレンスルフィドを発泡させる方法であって、
−ｉ式 式中、 ｎは２〜１０であり、及び Ｒ１−Ｒ４は同一または異なっており、水素、塩素、臭
素、ＣＩ〜Ｃ３゜−アルキル又はＣｓ Ｈｓを示す、 のスルホン−カーボネートオリゴマーを、このスルホン
−カーボネートオリゴマー及び発泡されるべきポリフェ
ニレンスルフィドの総重量に基づき０．１重量％から１
０重量％、好ましくは３重量％から５重量％の蓋で、１
５０〜１８０℃の温度にてポリフェニレンスルフィド中
に混入し、発泡されるべきポリフェニレンスルフィドの
重量に基づき０．１〜２．０重量％の量で塩基性触媒を
添加した後、混合物を次いで２８０℃〜３５０℃、好ま
しくは３００℃〜３２０℃の温度で３分〜１５分間加熱
し、続いて反応混合物をポリフェニレン発泡品を製造す
るのに適する型に注入することを特徴とする方法に関す
る。
分子量、芳香族ポリエステルでの較正に基づきＮ−メチ
ルカプロラクタム中１５０℃にて測定）をもつ熱可塑性
ポリフェニレンスルフィドを発泡させる方法であって、
−ｉ式 式中、 ｎは２〜１０であり、及び Ｒ１−Ｒ４は同一または異なっており、水素、塩素、臭
素、ＣＩ〜Ｃ３゜−アルキル又はＣｓ Ｈｓを示す、 のスルホン−カーボネートオリゴマーを、このスルホン
−カーボネートオリゴマー及び発泡されるべきポリフェ
ニレンスルフィドの総重量に基づき０．１重量％から１
０重量％、好ましくは３重量％から５重量％の蓋で、１
５０〜１８０℃の温度にてポリフェニレンスルフィド中
に混入し、発泡されるべきポリフェニレンスルフィドの
重量に基づき０．１〜２．０重量％の量で塩基性触媒を
添加した後、混合物を次いで２８０℃〜３５０℃、好ま
しくは３００℃〜３２０℃の温度で３分〜１５分間加熱
し、続いて反応混合物をポリフェニレン発泡品を製造す
るのに適する型に注入することを特徴とする方法に関す
る。
発泡用の適当な装置は、ニードル形シールノズルを備え
た射出成形機又はｍ造用フオーム形成機である。
た射出成形機又はｍ造用フオーム形成機である。
適当な塩基性触媒は、ナトリウムフェノラートもしくは
ジフェノラートもしくはカリウムフェノラートもしくは
ジフェノラート、例えばビスフェノールＡジナトリウム
フェノラート、又は有機カルボン酸のナトリウムもしく
はカリウム塩例えば安息香酸カリウムもしくは安息香酸
ナトリウムである。
ジフェノラートもしくはカリウムフェノラートもしくは
ジフェノラート、例えばビスフェノールＡジナトリウム
フェノラート、又は有機カルボン酸のナトリウムもしく
はカリウム塩例えば安息香酸カリウムもしくは安息香酸
ナトリウムである。
適当な型はアルミニウム合金から製造されるものである
。これらはガラス抜きし易くなければならない。他の幾
何学的要求は何ら強制されない。
。これらはガラス抜きし易くなければならない。他の幾
何学的要求は何ら強制されない。
本発明に従う方法に必要な式（１）のオリゴマーのスル
ホン−カーボネートは式（Ｉｂ）式中、 Ｒ１−Ｒ４は式（１）で与えられた意味を有する、 のジヒドロキシジスルホン及びフェノールの２：２スは
３：２等１０：２までの対応するモル比の混合物をホス
ゲン化により非常に純粋な形で得ることができる（ドイ
ツ特許明細書Ｐ３５３１３６１．７、第３頁参照）。
ホン−カーボネートは式（Ｉｂ）式中、 Ｒ１−Ｒ４は式（１）で与えられた意味を有する、 のジヒドロキシジスルホン及びフェノールの２：２スは
３：２等１０：２までの対応するモル比の混合物をホス
ゲン化により非常に純粋な形で得ることができる（ドイ
ツ特許明細書Ｐ３５３１３６１．７、第３頁参照）。
式（Ｉ）のオリゴマーのスルホン−カーボネートを製造
するための他の可能性は、ドイツ特許明細書Ｐ３６１９
０５８．６に従い、式（Ｉａ）ＯＲ，ＯＲ。
するための他の可能性は、ドイツ特許明細書Ｐ３６１９
０５８．６に従い、式（Ｉａ）ＯＲ，ＯＲ。
（Ｉａ）
式中、
Ｒ１−Ｒ４は式（Ｉ）で与えられた意味を有する、
の非常に純粋なビスカーボネートを中性エステル交換触
媒と（Ｉａ）の重量に基づきＯ，］、ｐｐｍ〜１０．Ｏ
ＯＯｐＰｍの量、好ましくはｌｐｐｍ〜１，０００ｐｐ
ｍの量で、１５０℃〜３５０℃、好ましくは３００℃〜
３３０℃の温度にて約１０分〜約５時間の反応時間を越
えて反応させ、そして公知の方法で生成したフェノール
及び／又はジフェノールカーボネートを、好ましくは減
圧下で蒸留により除去することを含有することから成る
。
媒と（Ｉａ）の重量に基づきＯ，］、ｐｐｍ〜１０．Ｏ
ＯＯｐＰｍの量、好ましくはｌｐｐｍ〜１，０００ｐｐ
ｍの量で、１５０℃〜３５０℃、好ましくは３００℃〜
３３０℃の温度にて約１０分〜約５時間の反応時間を越
えて反応させ、そして公知の方法で生成したフェノール
及び／又はジフェノールカーボネートを、好ましくは減
圧下で蒸留により除去することを含有することから成る
。
このエステル交換は、例えば撹拌した反応がまもしくは
ニーグー中で又は押出機中で、行うことができる。
ニーグー中で又は押出機中で、行うことができる。
このために適する中性エステル交換触媒は、例えばテト
ラブチルチタネート又は三酸化アンチモンである。
ラブチルチタネート又は三酸化アンチモンである。
更なる詳細はドイツ特許明細書Ｐ３６１９０５８．６か
ら得ることができる。
ら得ることができる。
５．０００〜６０ 、ＯＯＯの８Ｗを有する、本発明に
従う方法により発泡されるべき熱可塑性ポリフェニレン
スルフィドは公知の生成物である。これらは公知の方法
により得ることができる（例えばドイツ公開明細書節３
，２４３，１８９号、同第３．３１８，４０１号、同第
３，３３８，５０１号参照）。
従う方法により発泡されるべき熱可塑性ポリフェニレン
スルフィドは公知の生成物である。これらは公知の方法
により得ることができる（例えばドイツ公開明細書節３
，２４３，１８９号、同第３．３１８，４０１号、同第
３，３３８，５０１号参照）。
ポリフェニレンスルフィド発泡体はドイツ公開明細書節
２，３２４，１７５号に記載されており、ポリフェニレ
ンスルフィドは混和したイソシアネート又はチオイシシ
アネートから二酸化炭素又はカルボニルスルフィド される。ドイツ公開明細書節２，０１８，６９０号によ
れば、ポリスルフィドを非常に反応性のエピスルフィド
から製造するときに、細かい多孔質構造の粉末の多い、
ある型の発泡体が生成される。
２，３２４，１７５号に記載されており、ポリフェニレ
ンスルフィドは混和したイソシアネート又はチオイシシ
アネートから二酸化炭素又はカルボニルスルフィド される。ドイツ公開明細書節２，０１８，６９０号によ
れば、ポリスルフィドを非常に反応性のエピスルフィド
から製造するときに、細かい多孔質構造の粉末の多い、
ある型の発泡体が生成される。
本発明に従い式（１）のオリゴカーボネートを用いると
、ポリフェニレンスルフィドにおける高い分解温度及び
開裂生成物の溶解度という利点がある。
、ポリフェニレンスルフィドにおける高い分解温度及び
開裂生成物の溶解度という利点がある。
ポリフェニレンスルフィド発泡体、特に本発明に従う方
法により得ることができるもの、はエレクトロニクス工
業における射出成形製品として工業的に用いられる。
法により得ることができるもの、はエレクトロニクス工
業における射出成形製品として工業的に用いられる。
実施例
１、 ドイツ特許明細書第Ｐ３６１９０５８．６の実施
例１に従うオリゴマーのスルホンカーボネートの製造 １モルの４．４′−ジヒドロキシジフェニルスルホン及
び２モルのフェニルクロロカーボネートから塩化メチレ
ン／水混合物中室温にて二相境界法により製造したビス
（オキシフェニル）スルホン−ジー（フェニル）カーボ
ネート４７ｙを２００ｐｐｍのチタンテトラプロビラー
トと一緒に溶融する、ジフェニルカーボネートの分離は
約１７０℃にて始まる。これが止まったときに温度は最
終温度（３００℃）に増大する、反応は遅くとも低下す
る真空が分解の開始を示すまでに中止しなければならな
い。
例１に従うオリゴマーのスルホンカーボネートの製造 １モルの４．４′−ジヒドロキシジフェニルスルホン及
び２モルのフェニルクロロカーボネートから塩化メチレ
ン／水混合物中室温にて二相境界法により製造したビス
（オキシフェニル）スルホン−ジー（フェニル）カーボ
ネート４７ｙを２００ｐｐｍのチタンテトラプロビラー
トと一緒に溶融する、ジフェニルカーボネートの分離は
約１７０℃にて始まる。これが止まったときに温度は最
終温度（３００℃）に増大する、反応は遅くとも低下す
る真空が分解の開始を示すまでに中止しなければならな
い。
３００°Ｃでの溶融粘度Ｐａ−ｓは３５０である。
約１０，０００の分子量８ｗは、基体として芳香族ポリ
エステルによって較正をとり、Ｎ−メチルカプロラクタ
ム中１５０°ＣにてＨＰＧＰＣ （ゲル透過クロマトグ
ラフィー〉により決定する。
エステルによって較正をとり、Ｎ−メチルカプロラクタ
ム中１５０°ＣにてＨＰＧＰＣ （ゲル透過クロマトグ
ラフィー〉により決定する。
元素分析は理論的に計算した値に相当する。
ＪＲスペクトルは明らかにカーボネート結合を１ ７
８ ０ｃｒ’に示す。
８ ０ｃｒ’に示す。
２、 ポリフェニレンスルフィド発泡体の製造５０、０
００のＭＷ（Ｎ−メチルカプロラクタム中１５０℃にて
芳香族ポリエステルでの較正に基づき測定）、９０°Ｃ
のガラス転移温度及び５０Ｐａ−ｓの溶融粘度（公知の
方法で３０６℃にて測定）をもつポリフェニレンスルフ
ィド１００りを実施例１のオリゴカーボネート１ｇとニ
ーダ−中１５０℃にて１０分間処理し、混合物を次いで
０、０００ １ ｇ （１ ００ｐｐｍ）の２．２−ビ
ス−（４−ヒドロキシフェニル）−プロパンのニナトリ
ウム塩と１７０℃にて混合する。
００のＭＷ（Ｎ−メチルカプロラクタム中１５０℃にて
芳香族ポリエステルでの較正に基づき測定）、９０°Ｃ
のガラス転移温度及び５０Ｐａ−ｓの溶融粘度（公知の
方法で３０６℃にて測定）をもつポリフェニレンスルフ
ィド１００りを実施例１のオリゴカーボネート１ｇとニ
ーダ−中１５０℃にて１０分間処理し、混合物を次いで
０、０００ １ ｇ （１ ００ｐｐｍ）の２．２−ビ
ス−（４−ヒドロキシフェニル）−プロパンのニナトリ
ウム塩と１７０℃にて混合する。
次いで混合物を３５０℃にて暖める。
０、９ｇ／ｃｘ３の密度の発泡体が生成する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、５，０００〜６０，０００のＭｗ（重量平均分子量
、芳香族ポリエステルでの較正に基づきＮ−メチルカプ
ロラクタム中１５０℃にて測定）をもつ熱可塑性ポリフ
ェニレンスルフィドを発泡させる方法であって、一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （ I ） 式中、 ｎは２〜１０であり、及び Ｒ＿１〜Ｒ＿４は同一または異なっており、水素塩素、
臭素、Ｃ＿１〜Ｃ＿１＿０−アルキル又はＣ＿６Ｈ＿５
を示す、 のスルホン・カーボネートオリゴマーを、このスルホン
−カーボネートオリゴマー及び発泡されるべきポリフェ
ニレンスルフィドの総重量に基づき０．１重量％から１
０重量％の量で、１５０〜１８０℃の温度にてポリフェ
ニレンスルフィド中に混入し、発泡されるべきポリフェ
ニレンスルフィドの重量に基づき０．１〜２．０重量％
の量で塩基性触媒を添加した後、混合物を次いで２８０
℃〜３５０℃の温度で３分〜１５分間加熱し、続いて反
応混合物をポリフェニレン発泡品を製造するのに適する
型に注入する方法。 ２、式（ I ）のスルホンカーボネートオリゴマーを３
重量％から５重量％の量で混入する特許請求の範囲第１
項記載の方法。 ３、塩基性触媒の添加に続いて、混合物を ３００〜３２０℃の温度にて加熱する特許請求の範囲第
１又は２項記載の方法。 ４、特許請求の範囲第１〜３項のいずれかの方法により
製造される熱可塑性ポリフェニレンスルフイド。 ５、特許請求の範囲第４項記載の熱可塑性ポリフェニレ
ンスルフィドから生成される射出成形品。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3622194.5 | 1986-07-02 | ||
| DE19863622194 DE3622194A1 (de) | 1986-07-02 | 1986-07-02 | Verfahren zum verschaeumen von thermoplastischen polyphenylensulfiden |
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|---|---|
| JPS6323937A true JPS6323937A (ja) | 1988-02-01 |
Family
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Family Applications (1)
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