JPS63239157A

JPS63239157A - 窒化アルミニウム焼結体

Info

Publication number: JPS63239157A
Application number: JP62075074A
Authority: JP
Inventors: 周作上田; 正之藤本
Original assignee: Taiyo Yuden Co Ltd
Current assignee: Taiyo Yuden Co Ltd
Priority date: 1987-03-27
Filing date: 1987-03-27
Publication date: 1988-10-05

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は回路配線基板あるいは半導体集積回路積載用セ
ラミックパッケージ等に用いられる窒化アルミニウム（
ＡＩＮ＞焼結体に関する。

［従来の技術］ＡＩＮ焼結体は、熱伝導性及び電気絶縁性が高く、更に
機械的強度及び化学的安定性に優れていることから、回
路配線用基板、半導体集積回路積載用セラミックパッケ
ージ等への利用が検討されている。

このＡＩＮは、共用結合性が高くて焼結させることが難
しいことから、ＡＩＮ焼結体を得る時にはＡＩＮ原料粉
末に少量の焼結助剤を添加し、Ｎ２ガス雰囲気中１８０
０°Ｃ〜２０００°Ｃで熱処理して焼結させる。焼結助
剤としては、例えば特開昭６１−１００７１号公報に開
示されているようにアルカリ土類金属の酸化物、炭酸塩
、シュウ酸塩、又は特開昭６０−１２７２６７号公報に
開示されているように酸化サマリウム、酸化イツトリウ
ム、酸化ガドリニウム等が使用される。

［発明が解決しようとするする問題点コところで、窒化
アルミニウム原料粉末に焼結助剤を添加して常圧で焼結
させる方法によって得られた窒化アルミニウム焼結体の
熱伝導率は、窒化アルミニウムの理論熱伝導率（３２０
ｗ　／　ｍ　−Ｋ　）よりも大幅に低いので、この向上
が望まれている。

そこで、本発明の目的は、熱伝導率が高い窒化アルミニ
ウム焼結体を提供することにある。

［問題点を解決するための手段］上記目的を達成するための本発明は、酸素含有量が０．
５８〜９．４２重量％の範囲の窒化アルミニウム原料粉
末１００重量部と、アルミニウムＡＩとニッケルＮ１と
の内の少なくと６１８の金属粉末を含む焼結助剤０．５
〜５重量部との混合物を焼成してなる窒化アルミニウム
焼結体に係わるものである。

［作　用］焼結助剤としてのＡｔ及び／又はＮｉ　　（以下、Ｍｅ
と呼ぶ）がＡＩＮ中の酸素（通常Ａ　１２０３及び／又
はＡＩＮの窒素の一部を酸素で置換したＡｌＮ１−ｘＯ
ｘの形で含まれていると考えられる）と反応して焼結を
促進させると共に、焼結体の熱伝導率の向上に寄与する
。即ち、焼結の過程において、例えばＡ　Ｉ　２０３の
酸素と焼結助剤のＭｅとが結合して金属酸化物が生成さ
れ、Ａ　ｌ　２０３のＡ１と原料粉末中あるいは雰囲気
中に含まれている窒素とが結合してＡＩＮが生成される
。生成した金ＦＡ酸化物は、ＡＩＮ焼結体の結晶粒界に
集まり、一方、生成したＡＩＮは結晶粒子の一部となる
。Ｍｅを焼結助剤として使用することによって、ＡＩＮ
原料粉末中に含まれているＡ　Ｉ　　２０３のＡ１が熱
伝導率の高いＡＩＮに変化し、この分だけ熱伝導率の低
い金属酸化物の生成が少なくなるので、全体として熱伝
導率が高くなる。

これに対して、従来のアルカリ土類金属酸化物（Ｍｅｎ
）を焼結助剤として使用する場合、例えば、ＡＩＮ中の
Ａ　Ｉ　２０３とこのＭｅＯとが次のように反応する。

ＡＩ　　Ｏ＋Ｍｅ　Ｏ→Ｍｅ　０−Ａｌ２Ｏ３２Ａ１２
０３＋ＭｅＯ→Ｍｅ０・２Ａ１２ｏ３これから明らかな
如く、金属酸化物（Ｍｅｎ）を焼結助剤として使用する
場合には、複合酸化物が生成されるのみであり、ＡＩＮ
は生成されない。

従って、結晶粒界に熱伝導率の悪い複合酸化物が多量に
集まり、結局、高い熱伝導率のＡＩＮ焼結体が得られな
い、従来の希土類元素（Ｒｅ）の酸化物を焼結助剤とし
て使用する場合、同様に、ＡＩＮ中のＡ　Ｉ　２０３本
希土類酸化物とが次のように反応する。

５Ａ１２ｏ３＋３Ｒｅ２０３→２Ｒｅ３ＡＩ５Ａｔ　　
Ｏ＋Ｒｅ　　Ｏ−２ＲｅＡ１０３この場合においても、
熱伝導率の悪い酸化物が生成されるのみであり、ＡＩＮ
は生成されず、結局、焼結体の熱伝導率は低い。

［実施例コ金属中酸素濃度分析計によって０．５８重１％の酸素を
含むことが確認された平均粒径０．９２μｍのＡＩＮ粉
末１００重量部に対し、平均粒径４．５８μｍの金属ア
ルミニウム粉末から成る焼結助剤０，５重量部を添加し
、ＡＩＮ粉末と焼結助剤との合計（１００重量部）に対
して結合部としてポリメチルメタクリレート８重量部、
解膠剤としてオレイン酸１重量部、モレキュラーシーブ
により脱水処理を施したトルエンを４０重量部添加し、
これらをボールミルにより２０時間撹拌混合して、均一
に分散したスラリーを得た。なお、ＡＩＮ中の酸素は通
常酸化アルミニウム（Ａ　１２ｏ３）及び／又は窒化ア
ルミニウム（ＡＩＮ）の窒素の一部を酸素で置換したＡ
Ｉ　Ｎ１．Ｏｘ　（但しＸは置換された酸素の量を示す
）の形で含まれていると考える。

次に、得られたスラリーを脱気処理した後、ドクターブ
レード法により成形し、厚さ１．０１１１のセラミック
グリーンシートを得た。

次に、上記セラミックグリーンシートを５０ｒａｎＸ５
０＋ａｎの寸法に切断したものをＡＩＮ焼結体からなる
サヤに収納し、Ｎ２ガス雰囲気中５００℃で２時間脱バ
インダー処理した後、実質的に常圧のＮ２ガス雰囲気中
１８００℃で３０分間焼成した。

次に、得られたＡＩＮ焼結体の両面をラップ研磨して厚
さ０．５１１１１１１に仕上げ、試料１を得た。得られ
た試料について、アルキメデス法で求めたかさ密度と真
比重（３，２６ｇ／ｃｍ３）から相対密度（かさ密度／
真比重ｘｌＯＯ）を算出し、また、得ら資料のそれぞれ
の主面に金蒸着を施した後、さらにカーボン蒸着を行い
レーザーフラッシュ法を用いて熱伝導率を測定しなとこ
ろ、表に示す結果が得られた。表には、各試料懇のＡＩ
Ｎ原料粉末における酸素含有量、焼結助剤の種類と量、
熱伝導率、相対密度が示されている。試料ＮＱ２〜７８
においても、酸素含有量、焼結助剤の種類及び量を変え
た他は、試料恥１と同じ方法でＡＩＮ焼結体を作製し、
同じ方法で熱伝導率、相対密度を測定した。

上記表において、酸素含有量（Ａ　Ｉ　２’　０３及び
／又はＡｌＮ１−ｘＯｘの形で含まれている）が０゜５
８重量％とされている試料Ｎｏ、　１〜１８の中で試料
ＮＯ，１３〜１８は本発明の範囲外の比較例である。

試料ＮＯ，１７は、焼結助剤としてアルミニウム粉末を
添加せずに酸化アルミニウム（Ａｌ　２０３　）粉末を
１．０重量部添加したものであり、試料Ｎｏ、　１８は
焼結助剤としてニッケル粉末を添加せずに酸化ニッケル
（Ｎｉ　Ｏ）を３．０重量部添加したものである。従っ
て、熱伝導率が試料Ｎｏ、　１７では７０ｗ／ｍ−Ｋ、
試料間、１８では１０４　ｍ　／　ｍ　−Ｋと低い。

試料懇１３及び１５の焼結助剤としてのＡＩ及びＮｉの
量はそれぞれ０．２重量部であって少ないので、焼結体
の熱伝導率が低く、本発明の目的を達成することができ
ない。また、試料間、１４及び１６のＡＩ及びＮｉの量
は６．０重量部であって多過ぎるために、焼結体の熱伝
導率が低くなり、本発明の目的を達成することができな
い、従って、試料Ｎｏ、　１３〜１６も本発明の範囲外
のものである。

試料Ｎｏ、　１〜６から明らかな如く、焼結助剤として
Ａｌアルミニウム）粉末又はＮｉ　　にニッケル）粉末
を０．５〜５．０重量部の範囲で添加すると、熱伝導率
が１３９〜１５７ｗ／ｍ　−Ｋとなり、試料Ｎα１７．
１８に示す比較例の値よりも大きくなる。

試料Ｎα７〜１０に示す如＜、ＡＩ、Ｎｉの他に、希土
類金属の酸化物であるＹ２０３　　（酸化イツトリウム
）、アルカリ土類金属の酸化物であるＣａ０（酸化カル
シウム）を焼結助剤に加えても、Ａ１、Ｎｉ金属粉末の
添加効果が失われない。

酸素含有量が０．９３重景％とされている試料Ｎｏ、　
１９〜３６においても、試料間、１〜１８と全く同様な
作用効果が生じている。即ち、本発明に従ってＡＩ、Ｎ
ｉ金属粉末を０．５〜５．０重量部添加した試ＦＩＮα
１９〜３０の熱伝導率は、比較例である試料Ｎα３１〜
３６のものよりも高い。

酸素含有量が９．４２重量％とされている試料Ｎｏ、　
３７〜５４においても、試料Ｎｏ、１〜１８と全く同様
な作用効果が生じている。即ち、本発明に従ってＡＩ又
はＮｉ金属粉末を０．５〜５．０重量部添加した試料Ｎ
ｏ、３７〜４８の熱伝導率は、比較例である試料間、４
９〜５４のものよりも高い。

試料間、５５〜６６では、酸素含有量が０．３１重量％
とされている。酸素含有量がこの様に少ないと、ＡＩ又
はＮｉの金属粉末を０．５〜５．０重量部の範囲で添加
しても高い熱伝導率を得ることができない、従って、試
料に５５〜６６は本発明の範囲外のものである。

試料間、６７〜７８では、酸素含有量が１８．９５重量
％とされている。酸素含有量がこの様に多いと、ＡＩ又
はＮｉの金属粉末を０．５〜５．０重量部の範囲で添加
しても高い熱伝導率を得ることができない、従って、試
料１１１０．６７〜７８は本発明の範囲外のものである
。

本発明の範囲内の試料Ｎｏ、　１〜１２．１９〜３０．
３７〜４８の熱伝導率は１３６〜１８０　ｗ　／　ｍ・
Ｋの範囲にあり、本発明の範囲外のものに比較して明ら
かに高くなっている。

［変形例］本発明は、上述の実施例に限定されるものでなく、例え
ば次の変形が可能なものである。

（１）必要に応じて、Ｙ２Ｏ２、ＣａＯ以外の化合物（
例えば、Ｍ！Ｉｔ　Ｏ，Ｓｒ　Ｏ，Ｂａ　ｏ、Ｍ（ｌ　
Ｃ０３、ＣａＣＯ３，５ｒＣＯ１ＢａＣＯ３、Ｌａ２０
３、ＣｅＯ２、Ｐｒ０２、Ｎｄ２ｏ３）を本発明の作用
効果を阻害しない範囲で焼結助剤に含めてもよい。

（２）焼成温度を必要に応じて例えば１６００〜１９０
０℃の範囲で種々変えても差し支えない。

［発明の効果コ上述から明らかな如く、本発明によれば、実質的に常圧
焼結であるにも拘らず、ＡＩ、Ｎｉ＊Ｉの作用によって
熱伝導率が１３５ｗ／ｍ−に以上のＡＩＮ焼結体を得る
ことができる。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）酸素含有量が０．５８〜９．４２重量％の範囲の
窒化アルミニウム原料粉末１００重量部と、アルミニウ
ム（Ａｌ）とニッケル（Ｎｉ）との内の少なくとも１種
の金属粉末を含む焼結助剤０．５〜５重量部との混合物
を焼成してなる窒化アルミニウム焼結体。