JPS63238543A - 複合材料の分散構造の解析表示方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ この発明は、複合材料における分散の状態を定量的ある
いは視覚的に分析するマイクロアナライザに用いて好適
な複合材料の分散構造の解析表示方法および装置に関す
る。

［従来技術］ 金属、ガラス、セラミック、半導体等に用いたを複合材
料が多くの産業分野で用いられている。

この複合材料は２種類以上の素材を複合して異なった成
分元素の分布を形成し、これによって何等かの機能を生
み出した材料である。

ところで、複合材料の力学的、熱的あるいは電気的等の
マクロ的性質は、これを構成する各成分元素の形状、寸
法および配向などの構造因子と密接な関係かあり、これ
らの関係を知るためには複合材料の内部構造を正確に知
る必要がある。この内部構造を知るための装置としては
、光学顕微鏡や走査形顕微鏡などが知られているが、い
ずれも形聾観察にとどまっていた。そこで、ミクロ領域
の形状、寸法および配向などを明らかにする局所分析装
置としてＸ線マイクロアナライザが知られている。この
Ｘ線マイクロアナライザは、走査形電子顕微鏡（Ｓ　Ｅ
　Ｍ　；　Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉ
ｃｒｏｓｃｏｐｅ）に設けられた特性Ｘ線検出器から出
力される検出信号を解析して試料中の元素の分散の状態
を定量的あるいは視覚的に分析するものである。

この場合、特性Ｘ線検出器から出力される信号の取り込
み方法としては、主にＸ線量子の数を数える方法が用い
られている。この方法は、Ｘ線量子数を数え、この結果
から複合材料における元素の分散の状態を２次元のグラ
フあるいは３次元の曲面として視覚的に表示する。

ここで、Ｘ線の信号を取り込むための走査法の例を第４
図（イ）、（ロ）に示す。同図（イ）は、電子ビームを
固定し、試料を機械的に動かす方法であり、奇数番目の
走査線が往路、偶数番目の走査が復路となる。このよう
にしてデータを収集する。同図（ロ）は、同図（イ）に
おける往路のみでデータを収集する方法である。これら
の方法は、いずれも電子ビームに対して試料を横方向、
縦方向に一定量ずつ連続して動かしてＸ線量子の数を数
えている。なお、試料を固定して電子ビームを走査させ
る方法もある。

以上のように、従来のＸ線マイクロアナライザは、試料
または電子ビームを一定量ずづ連続して動かして、試料
の全領域または関心領域から発生するＸ線量子の数を数
え、この結果を２次元のグラフあるいは３次元の曲面と
して視覚的表示を行い、試料中の元素の分散の状態を視
覚的に表示していた。なお、成分元素の分散を３次元の
曲面のして表した一例を第５図に示す。

「発明が解決しようとする問題点コ ところで、上述したように従来のＸ線マイクロアナライ
ザは、試料または電子ヒームを一定量ずつ連続して動か
して、試料の全領域または関心領域から発生ずるＸ線量
子の数を数えていたので、測定時間が非常に長くかかり
、また、測定後の処理時間も非常に長くかかった。

この発明はこのような背景によりなされたもので、その
目的は、分散の状態を定１的に分析でき、測定時間が短
く、かつ、測定後の処理時間ら短くすることができる複
合材料の分散構造の解析表示方法および装置を提供する
ことにある。

［問題点を解決するだめの手段］ この発明の方法は、試料に電子ビームを照射する機能と
、前記試料から発生する特性Ｘ線や二次電子を検出する
検出器と、この検出器からの検出信号を分析するマイク
ロアナライザとを有する装置であって、前記マイクロア
ナライザに用いる複合材料の分散構造の解析表示方法に
おいて、面記試料上に所望とする分析領域を設定し、こ
の分析領域内を前記電子ビームの照射点がランダムに移
動するようにし、前記各照射点での濃度測定をそれぞれ
行い、各濃度測定から得られる測定値の測定数が予め決
められた数になった時点で、各測定点の中の２点間の距
離と、それぞれ２点間の濃度の自己相関関数を算出し、
これらの算出結果から自−己相関関数を距離の関数とし
て求め、距離の関数として表された自己相関関数が零と
なる最小の距離を求め、この距離に基づいて分離のスケ
ールを求めることを特徴とする特 この発明の装置は、試料に電子ビームを照射する手段と
、特性Ｘ線や二次電子を検出する検出手段と、この検出
手段からの検出信号を分析するマイクロアナライザとを
有する複合材料の分散構造の解析表示装置において、前
記試料上に所望とする分析領域を設定し、この分析領域
内をランダムに前記電子ビームの照射点を動かず制御手
段と、前記各照射点での濃度測定をそれぞれ行い、各濃
度測定から得られる測定値の測定数が予め決められた数
になった時点で、各測定値の中の２点間の距離と、それ
ぞれ２点間の濃度の自己相関関数を算出し、これらの算
出結果から自己相関関数を距離の関数として求め、距離
の関数として表された自己相関関数が零となる最小の距
離を求め、この距離に基づいて分離のスケールを求める
演算手段とを具備することを特徴とする。

［作用コ 上記したこの発明の方法および装置によれば、試料の全
領域または関心領・域内に電子ビームをランダムに照射
するので、短時間に測定を行うことができる。また、測
定点数が少ないことから、測定後の処理時間も短くする
ことができる。

［実施例］ 先ず、この発明による複合材料の分散構造を統計的に表
現する方法について説明ずろ。

分散の定量的表示方法としては、Ｄ　ａｎｃｋｗｅｒｔ
ｓにより提案された分離のスケールおよび分離の強さに
よる方法がある。この方法は、距Ｍｒの２点における濃
度ａｌｑ　ａｔの測定を多数行い、２点間の自己相関関
数を求める。この自己相関関数は次のようなる。

Ｒ（ｒ）＝（ａｔ−ａＸａｔ−ａ）　／　（ａ−ａ）２
−■　□さらに、距離ｒを変化させて同様の測定を行っ
てｒの関数Ｒ（ｒ）、すなわちコレログラムを求めて、
このコレログラムから、Ｒ（ξ）−〇なるξを求めると
、このξは平均濃度から高いかあるいは低いかの偏りを
示す領域の境界を示す数値となる。この数値を分散構造
のスケールに関連した量として利用することができる。

実際には、次式に示す値を分散構造の分離のスケールＳ
として定義する。

ξ Ｓ　＝　Ｓ　Ｒ（ｒ）ｄｒ・・・・・・■この０式から
複合材料の成分の分散状態を定量的に解析することがで
きる。

次に、この発明の方法を実施するための装置の一例につ
いて説明する。

第１図は、この発明の一実施例であるＸ線マイクロアナ
ライザを用いた装置の構成を示すブロック図である。こ
の図において、ｌは走査形電子顕微鏡の鏡筒部、２は鏡
筒部ｌ内の上端部分に設けられた電子銃、３は電子銃２
から発生した電子ビームを細く絞るための集束コイルで
ある。４は走査形電子顕微鏡（ＳＥＭ）制御部であり、
電子銃２と集束コイル３とを制御して、照射ビームを制
御するらのである。５は試料片、６は試料片を載せる移
動テーブルである。この移動テーブル６は試料片５をＸ
軸方向へ移動するテーブル部６ａと、Ｙ軸方向へ移動す
るテーブル部６ｂとから構成される。７はテーブル部６
ａをＸ軸方向へ移動させるパルスモータ、８はテーブル
部６ｂをＹ軸方向へ移動させるパルスモータ、９はパル
スモータ７．８を駆動するモータ駆動回路である。１０
はＸ線検出器であり、試料片５に電子ビームが照射され
ることにより同試料片５から発生する特性Ｘ線を検出す
るものである。この場合、特性Ｘ線のエネルギーレヘル
に対応するパルス高のパルスを発生する。また、パルス
高が試料片５中の成分元素に対応し、カウント数がその
成分元素の濃度に比例する。１２はＸ線マイクロアナラ
イザであり、Ｘ線検出器１０から出力される検出信号に
基づいて試料片５中の成分元素と、その分散を分析する
しのである。１３は中央制御部であり、Ｓ　Ｅ　Ｍ制御
部４とモータ駆動回路９とＸ線マイクロアナライザ１２
へ制御信号やデータを人出力する機能を有している。１
４は乱数発生回路であり、中央制御部１３内に設けられ
ている。１５はインタフェース回路であり、Ｘ線マイク
ロアナライザ１２と中央制御部１３との信号の授受を行
う。このインタフェース回路１５は、中央制御部１３か
らの制御信号によりＸ線マイクロアナライザ１２を制御
し。

また、Ｘ線マイクロアナライザ１２からの検出信号を中
央制御部１３へ供給する機能を有する。！６はインタフ
ェース回路であり、’ＳＥＭ制御部４と中央制御部１３
との信号の授受を行う。１７はプリンタであり、中央制
御部１３により分析した結果を出力表示するためのもの
である。　次に、第２図を参照して、この装置の動作に
ついて説明する。

先ず、試料片５を移動テーブル６上に置いた後、ステッ
プＳｌにおいて各初期設定を決め、これらを中央制御部
１３内に記憶させる。各初期設定は次ぎのように行う。

■走査形電子顕微鏡で得られる試料の像を参考にして原
点を決める。

■Ｘ軸およびＹ軸方向の移動範囲を決める。

■走査形電子顕微鏡の倍率を決める。

■測定するデータの数を決める。

なお、パルスモータ７．８によるＸ軸およびＹ軸方向で
の位置決め、ｓＥＭ＄ｌｒ肺部４カの焦点調整、Ｘ線マ
イクロアナライザ１２へのデータの取り込み、Ｘ線マイ
クロアナライザ１２から中央制御部１３へのデータの転
送などの動作は中央制御部１３により制御される。

以上、初期設定を終了した後、測定および分析を開始す
る。先ず、中央制御部１３は、ステップＳ２において、
試料片５の移動範囲内での乱数を乱数発生回路１４より
発生させ、この移動範囲内における測定点を決定する。

そして、各測定点の座標を記憶するとともに、各測定点
に対応させた駆動信号ＤＳをモータ駆動回路９へ供給し
、パルスモータ７および８を駆動さける。そして、各測
定点におけるＸ線量子の数を検出する。

次に、ステップＳ３において、中央制御部１３は検出し
た各点で取り込んだＸ１ａｆｆｉ子の数に基づいて試料
片５の濃度の分散を求める分析を行う。

先ず、各測定点の全ての２点間の組み合わせにおける距
離を算出する。そして、この結果から順序づけ、階層分
は等の演算を行う。この分類は、次のように行う。

ｒ　Ｉ＜　ｒｔ＜　ｅ　　＋　６　＜ｒｌ＜　・ｅ”　
＜ｒｎ（ｒｉは各組の代表距離） 次に、ステップＳ４において、各距離区間毎にグループ
分けをおこない、各区間内の平均値Σｋ、分散Ｓ２およ
び自己相関関数Ｒｋを求める。

続いて、ステップＳ５において、各区間における自己相
関関数の値をスムージングして、自己相関関数を距離の
関数として求める。これをＲ（ｒ）とする。

そして、ステップＳ６において、自己相関関数Ｒ（ｒ）
を零とする最小の距離を求める。これをξとする。

次に、ステップＳ７において、分離のスケールＳを求め
る。この式は次のようになる。

ξ Ｓ−５Ｒ（ｒ）ｄｒ・・・・・・０ 以上により、自己相関関数Ｒ（ｒ）および分離のスケー
ルＳを求めることができる。すなわち、試料片５の成分
元素の分散を定量的に求めることができる。

このように、この発明の装置によれば、一定の距離を有
する２点間の濃度を測定するのではなく、ランダムに濃
度の測定を行うので、測定時間の短縮を図ることができ
る。また、自己相関関数Ｒ（ｒ）や分離のスケールＳを
演算により求めるので、測定後の処理も比較的短時間に
行うことができる。

なお、第３図（イ）、（ロ）に本発明による測定計算結
果の例を示す。この図において、ポリプロピレンを約５
０重量％とタルク約５０重量％から構成された複合材料
について、タルクの分散状態を測定した。この複合材料
は、ポリプロピレンとタルクを金型に入れてプレスしな
がら溶かして成型し、その成型品から厚さ約２　ｍｍ、
大きさＩＯｍ＋ｎ１ｆｆｌの試料片を切り出して分析し
た。

また、本発明の実施例において、Ｘ線マイクロアナライ
ザについて説明したが、分析範囲が可変である表面分析
全手法に適応することができる。

［発明の効果］ 以上説明したようにこの発明の方法および装置によれば
、一定の距離を持つ２点間の濃度を測定するのではなく
、ランダムに濃度の測定を行い、そして、測定された点
の中から２点間の距離と、それぞれ２点間の濃度の自己
相関関数、すなわちコレロダラムを求めることにより、
複合材料の方散構造を定量的に解析でき、測定数も少な
く、沖定時間の短縮が実現できる。また、自己相関関数
や分離のスケールを演算により求めるので、測定後の処
理ら比較的速く行うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例であるＸ線マイクロアナラ
イザを有する装置の構成を示すブロック図、第２図は同
実施例の装置の動作を説明するためのフローチャート、
第３図は同実施例の装置により分析した試料の自己相関
関数を示す特性グラフ、第４図は従来のＸ線マイクロア
ナライザの動作を説明するための図、第５図は従来のＸ
線マイクロアナライザによる分析結果である濃度分散を
示す立体表示図である。 ２・・・・・・電子銃、３・・・・・・収束コイル、４
・・曲・ＳＥＭ制御部（２，３および４は電子ビームを
照射する手段）、６・・・・・・移動テーブル、７．８
・・・中パルスモータ、９・・・・・・モータ駆動回路
、１０・・・・・Ｘ線検出器（検出手段）、Ｉ２・・・
・・・Ｘ線マイクロアナライザ、１３・・・・・・中央
制御部（演算手段を有する）、！・１・・・・・・乱数
発生回路（６，７，８、Ｉ３およびＩ４は制御手段を構
成する）。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）試料に電子ビームを照射する機能と、前記試料か
   ら発生する特性Ｘ線や二次電子を検出する検出器と、こ
   の検出器からの検出信号を分析するマイクロアナライザ
   とを有する装置であって、前記マイクロアナライザに用
   いる複合材料の分散構造の解析表示方法において、前記
   試料上に所望とする分析領域を設定し、この分析領域内
   を前記電子ビームの照射点がランダムに移動するように
   し、前記各照射点での濃度測定をそれぞれ行い、各濃度
   測定から得られる測定値の測定数が予め決められた数に
   なった時点で、各測定点の中の２点間の距離と、それぞ
   れ２点間の濃度の自己相関関数を算出し、これらの算出
   結果から自己相関関数を距離の関数として求め、距離の
   関数として表された自己相関関数が零となる最小の距離
   を求め、この距離に基づいて分離のスケールを求めるこ
   とを特徴とする複合材料の分散構造の解析表示方法。
2. （２）試料に電子ビームを照射する手段と、特性Ｘ線や
   二次電子を検出する検出手段と、この検出手段からの検
   出信号を分析するマイクロアナライザとを有する複合材
   料の分散構造の解析表示装置において、前記試料上に所
   望とする分析領域を設定し、この分析領域内をランダム
   に前記電子ビームの照射点を動かす制御手段と、前記各
   照射点での濃度測定をそれぞれ行い、各濃度測定から得
   られる測定値の測定数が予め決められた数になった時点
   で、各測定値の中の２点間の距離と、それぞれ２点間の
   濃度の自己相関関数を算出し、これらの算出結果から自
   己相関関数を距離の関数として求め、距離の関数として
   表された自己相関関数が零となる最小の距離を求め、こ
   の距離に基づいて分離のスケールを求める演算手段とを
   具備することを特徴とする複合材料の分散構造の解析表
   示装置。