JPS63227716A - 高珪素鉄板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は軟磁気特性の優れた高珪素鉄板の製造方法に関
する。

〔従来の技術及びその問題点〕

従来から、珪素を４．ｏｗｔｓ未満含有する鉄板は、そ
の製造方法により方向性珪素鋼板あるいは無方向性珪素
鋼板と呼ばれ、主として各種電磁誘導機器用の積層鉄芯
や巻鉄芯、あるいは電磁シールド用のケースなどに加工
成型され実用に供されている・ 近年、省資源、省エネルギー等の観点から電磁電子部品
の小形化や高効率化が強く要請され、軟磁気特性の曖れ
た。とりわけ鉄損が低く透磁率が高い材料が要求される
ようになってきた。珪素鉄合金系において珪素の含有量
が増すと鉄損は低下し、そのうえ６．５ｗｔ１付近では
透磁率が極大となりざらに磁歪がほぼゼロとなる等優れ
た軟磁気特性を示すことが知られている。し力）しなが
ら、珪素の含有量が４．　Ｏｗｔ％以上になると加工性
が著しく劣化し、このため従来では熱間圧延−冷間圧延
の組み合わせからなる圧延法によって工業的に製造する
ことは困難とされ、その製造法としてはたとえば特開［
５５−６９２２３号公報で示されるような超急冷凝固法
等が開示されているにすぎなかった。しかし、この超急
冷凝固法により製造される高珪素箔帯は圧延製品と比較
して表面性状や表面の平坦度が劣り、しかも幅広・厚物
材の製造が困難である等、電磁電子部品の素材として実
用化する上で数多くの問題点を有している。

〔問題を解決するための手段〕

このようななかで本発明者等は、ｓｉ含有量が４．ｏｗ
ｔｑｋを超える高珪素鉄板の圧延による製造法について
検討を進めてきた。そしてその結果、熱間圧延条件等の
選択により圧延による高珪素鉄板の製造が可能であるこ
とが判ってきた。このような圧延法により製造された高
珪素鉄板は表面性状に優れるため積層鉄芯や巻鉄芯等を
製造する際占積率が高く、シかも厚物材が容易に製造で
きることから電磁電子部品の組み立て工程を大幅に簡略
化できるなど極めて有利な特徴を有している。

ところで、この種の珪素鉄板の有する優れた磁気特性を
得るためには、焼鈍して再結晶を起させることが必要と
されるが、従来圧延による製造自体が不可能とされてき
たことから、圧延により得られた高珪素鉄板の焼鈍条件
についての検討は未だなされた例はない。

本発明者等はこのような現状に鑑み、４，０〜７、Ｏｗ
ｔチＳｉ鉄板についてその焼鈍方法について検討した結
果、優れた磁気特性が得られる焼鈍条件を見い出したも
のである。

すなわち本発明はＳｓｔ：ｔｏ〜７．０ｗｔ４を含む高
珪素鉄合金スラブを熱間圧延し、次いで脱スケール処理
後板温が４００℃以下の準温間圧延を行い、続いて脱脂
処理、焼鈍及び絶縁皮膜処理を順次節して高珪素鉄板を
製造するに当り、前記焼鈍処理では、２００〜４００℃
の温度で１分〜３時間の＃焼鈍を行った後。

８００〜１３００℃の温度で１分〜１０分の最終焼鈍を
行うことを特徴とする高珪素鉄板の製造方法である。

以下１本発明の詳細な説明する。

本発明ではＳｔを４．０〜７．０ｗｔ％　含有した鉄合
金を溶製する。前述したようにＳｌは固有電気抵抗を高
めて渦電流損を減らし、鉄損を低下させるのに有効な元
素であり、本発明ではＳｌ　：　４．０ｗｔ１以上の鉄
合金をその対象とする。

一方、Ｓｌが７．　Ｏｗｔ　（ｌを超えると磁歪の上昇
。

飽和磁束密度や最大透磁率の低下など磁気特性が却って
劣化し、また加工性も悪くなる。

なお、磁気特性をより向上させるため、ｓｔ以外の元素
を低減することも有効である。すなわち、Ｃ≦０．２％
、ＡＬ≦２％、Ｍｎ＜０．５ｓ。

Ｐ≦ｏ、ｘｉ（その他の不純物の総量）≦０．２％。

好ましくは、Ｃ≦ｏ、ｏｔｔｓ、Ａ−！≦０．４％、Ｍ
ｎ≦ｏ、ｘｌ　Ｐ≦ｏ、ｘｌ　　（ソノ（ｔｔｇ（７）
不Ｍ物ｇｊｌ　）≦０．０５％とするこにより磁気特性
をより向上させることができる。

ｉＷ製された合金は熱間圧延された後、　＋＊仇または
表面研削等の手段により脱スケール処理を施される８次
いで、熱延板は必要に応じてスリット、トリミング等の
処理がなされた後、室温〜４００℃の温度域で準温間圧
延（冷間圧延を含む）される、この準温間圧延は。

バーナ輻射、誘導加熱等の加熱手段を用いて通板するス
）　ＩＪツブ或いはコイル全体を加熱し、熱延板を上記
温度に保ちつつ圧延を行う。

この圧延において、板温か４００℃を超えるとコイル幅
方向の板厚プロフィル制御が困難になるとともに、スト
リップ表面に厚い酸化被膜が形成されてしまう。このた
め圧延温度は４００℃がその上限とされる。

このようにして最終板厚まで圧延された高珪素鉄板は、
脱脂処通後磁気特性を付与するため焼鈍に付される。本
発明者等は、高珪素鉄板の磁気特性を改善すべくその焼
鈍条件と磁気特性との関係について検討を行った結果、
準温閲圧延後の焼鈍工程においては、まず歪の解放が起
こり、続いて再結晶および粒成長が起こること、そして
上記歪の回復条件を変化させると再結晶後の集合組織が
変化し、このため高珪素鉄板の軟磁気特性が変化するこ
とを知見した。本発明はこのような知見に基づき、高温
短時間の最終焼鈍の前段階で比較的低温域で前焼鈍を行
うことにより、焼鈍後の磁気特性を飛躍的に向上させる
ようにしたものである。すなわち、前焼鈍では２００〜
４００℃の温度で１分〜３時間保持し、これを８００〜
１３００℃の温度で１分〜１０分間最終焼鈍するように
したものである。

第１図は珪素鉄冷延板の前焼鈍条件と焼鈍後の鉄板の磁
気特性との関係を調べたもので。

板厚０．５０ｍの６．４８　ｗｔチ珪索鉄冷延板に第２
図に示す熱サイクルで焼鈍を実施し、磁気特性を調べた
。すなわち、第２図に示す種々の条件で回復のための前
焼鈍を行い、続いて水素ガス雰囲気中で１２００℃まで
加熱して１０分間の均熱を含む最終焼鈍を行い、焼鈍後
の鉄板から外径２Ｄｔｍ、内径１０ｍのリングを打ち抜
き、その最大透磁率を調べたものである。

同図から、適切な前焼鈍条件を選ぶことによって軟磁気
特性が改善されることが判る。

すなわち、前焼鈍温度がｉｏｏ℃では歪の解放がほとん
ど起らず、また５００℃では逆に歪の解放が完全に起こ
ってしまうため改善効果が得られず、２００〜４００℃
の範囲において優れた磁気特性が得られている。またこ
の温度域においても、前焼鈍均熱時間が短か過ぎても長
過ぎても効果が少なく、１分〜３時間において優れた磁
気特性が得られている。

なお、上記前焼鈍は連続焼鈍ラインヌは箱型焼鈍炉等を
使用しオフラインで行なっても良いが、連続焼鈍ライン
の前段（たとえば予熱帯等）で低温焼鈍し、一旦冷却せ
ずに直ちに最終焼鈍を行なってもよ（、この方法では磁
気特性を何ら損うことなくコスト低減を図ることができ
る。但し、このように２段焼鈍を行なう場合には前焼鈍
をあまり長時間することができないため、焼鈍時間を１
分から１０分とする。

また、前焼鈍は歪の解放を目的とするものであるから１
本発明で規定する条件を満足すれば上記した焼鈍方法以
外の手段を採ることができる。例えば、準温間圧延後直
ちに巻取り、保温設備内で均熱しても上記条件を満足す
れば磁気特性を改善することができる・このようにして
比較的低温で前焼鈍を施された高珪素鉄板はＳＯＯ℃〜
１３００℃に再加熱され、同温度域で１〜１０分の焼鈍
（通常、連続焼鈍）が施される。この最終焼鈍において
、処理温度がＳＯＯ℃未満、或いは処理時間が１分未満
では粒成長が十分起らず、所定の磁気特性が得られない
。また焼鈍温度が１３００℃を超える焼鈍は工業的には
困難である。さらに、最終焼鈍時間は長い程磁気特性上
好ましいが、連続焼鈍ライン長が長くなるため設備コス
トが高くなる等、工業的問題がある。このため均熱時間
の上限は１０分とする。このため本発明の最終焼鈍は５
ｏｏｃ〜１３００℃の温度で１〜１０分均熱することに
より行う。

このような最終焼鈍は、通常連続焼鈍または板状焼鈍に
よる短時間焼鈍であり、これにより箱型焼鈍等、バッチ
焼鈍での高温焼鈍による製品の焼付（密着）を防止しつ
つ、軟磁気特性の改善を図ることができる。

なお、焼鈍時の雰囲気は非酸化性雰囲気であればよく、
また真空下で行うこともできる。

焼鈍後、高珪素鉄板を有機系また社無機系の皮膜材料に
より絶縁皮膜処理する。この絶縁皮膜は、積層状態で使
用される高珪素鉄板の層間抵抗を上げるため形成するも
ので１例えば、シリカ及び第１リン酸マグネシウムの混
合液を板表面に盆布した後、　ｓｏｏ’ｃで焼付を行う
処理がなされる・ 〔実施例〕 ・実施例　（１） ０．００２８　ｗｔ％Ｃ−６，４８ｗｔ％Ｓｉ　　０．
１４ｗｔ％Ｍｎなる組成の高珪素鉄合金を真空溶解炉で
溶製後、鋳造し、インゴットとした。このインゴットを
１１８０℃で３時間均熱後１分塊圧延し、厚さ１８０５
ｍｍのスラブとした後、再び１１８０℃に１時間均熱し
、熱間圧延により板厚２．５−の熱延コイルとした。こ
の熱延コイルを酸洗後冷間圧延し、板厚０．５０−の冷
圧コイルとした。

次にこのコイルを４分割し１箱型焼鈍炉内で第１表に示
す条件で低温前焼鈍を行ない、冷却後引き続いて１１５
０℃、３分間の均熱を含む連続焼鈍を行なった。焼鈍後
の小コイルに対し、８００℃で平坦化焼鈍を行なった後
、板幅中央部から磁気測定用リングサンプルを打抜き、
軟磁気特性を調べた・その結果を第２表に示す。

第　　　　１　　　　表 第　　　　２　　　　表 ・実施例　（２） 第３表に示す組成の高珪素鉄熱延板（板厚２、０　ｗｍ
、　）を酸洗した後、入側に加熱設備を備えたリバース
型冷間圧延機を用いて、３５０℃×５分間の均熱を１パ
ス毎に含む卑湿間圧延を行ない、板厚０゜３■の圧延板
とした。

次にこれらのコイルを分割し、一部は箱型焼鈍炉内で３
００℃×１時間の前焼鈍を行ないｈａいて、前焼鈍を施
さないコイルも含めて、１１８０℃、５分間の均熱を含
む連続焼鈍を行なった。

焼鈍後のコイル中央部からリング状磁気測定サンプルを
打抜後、直流磁気特性を測定した。その結果を第４表に
示す。

・実施例　（３） 第５表は示す組成の高珪素鉄熱延板（板厚２、　Ｏｔｍ
　）を酸洗した後、入側に加熱設備を備えたリバース型
冷間圧延機を用いて。

３００’ＣＸｉ分間の均熱を１パス毎に含む型温閾圧延
を行ない、板厚０．３　ｗｍの圧延板とした０次にこれ
らのコイルを分割し、一部は箱型焼鈍炉で２５０℃×１
時間の前焼鈍を行ない、続いて、前焼鈍を施さないコイ
ルも含めて１２００℃×２分間の均熱を含む連続焼鈍を
行なった。

焼鈍後のコイル中央部から磁気測定サンプルを採取し、
直流磁気特性を測定した。

その結果を第６表に示す。同表から明らかなように１本
発明によればより優れた磁気特性が得られる。また、第
５表の合金ａ。

ｂｓｃを比較するとＦｅ、Ｓｉ以外の元素が少ないと本
発明の効果がより顕著になることがわかる。

第　　　　６　　　　表 ・実施例　（４） 実施例（３）で作成した高珪素鋼帯にコロイダルシリカ
、第一リン酸マグネシウム、無水クロム酸からなる絶縁
皮膜剤を塗布しｓ　６００℃で焼付けた。焼付は後、コ
イル中央から磁気測定サンプルを採取し、三枚積層して
鉄損を測定した。その結果を第７表に示す。

同表より明らｂなように本発明によれば・より磁気特性
の優れた鋼板が得られる。

〔発明の効果〕

以上述べたように本発明によれば、磁気特性が著しく改
善され、磁気特性に優れた安定した製品特性を有する高
珪素鉄板を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は前焼鈍時間と磁気特性との関係を示すものであ
る。第２図は第１図の結果を得るのに用いた焼鈍熱サイ
クルを示すものである。 時　間−呻

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｓｉ：４．０〜７．０ｗｔ％を含む高珪素鉄合金
   スラブを熱間圧延し、次いで脱スケール 処理後板温が４００℃以下の準温間圧延 を行い、続いて脱脂処理、焼鈍及び絶縁 皮膜処理を順次施して高珪素鉄板を製造 するに当り、前記焼鈍処理では、２００〜 ４００℃の温度で１分〜３時間の前焼鈍を 行つた後、８００〜１３００℃の温度で１分〜１０分の
   最終焼鈍を行うことを特徴と する高珪素鉄板の製造方法。
2. （２）２００〜４００℃の温度で１〜１０分間の前焼鈍
   を行つた後、直ちに加熱し、８００ 〜１３００℃の温度で１分〜１０分の最終 焼鈍を行うことを特徴とする特許請求の 範囲（１）記載の高珪素鉄板の製造方法。