JPS6322018B2 - - Google Patents
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- JPS6322018B2 JPS6322018B2 JP56069118A JP6911881A JPS6322018B2 JP S6322018 B2 JPS6322018 B2 JP S6322018B2 JP 56069118 A JP56069118 A JP 56069118A JP 6911881 A JP6911881 A JP 6911881A JP S6322018 B2 JPS6322018 B2 JP S6322018B2
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- sulfuric acid
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/14—Electrodes for lead-acid accumulators
- H01M4/16—Processes of manufacture
- H01M4/20—Processes of manufacture of pasted electrodes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、鉛蓄電池用ペーストの製造法に関す
るもので、ペーストを製造する段階において、ペ
ースト練合時にフツ素樹脂デイスパージヨンを添
加するペースト製造プロセスを改善することによ
り、寿命特性の優れたペーストを得ることを目的
とする。
るもので、ペーストを製造する段階において、ペ
ースト練合時にフツ素樹脂デイスパージヨンを添
加するペースト製造プロセスを改善することによ
り、寿命特性の優れたペーストを得ることを目的
とする。
ペースト式電極は、酸化雰囲気中で製造された
酸化度の大きい鉛粉、水、硫酸を主成分とするペ
ースト状の練合物を集電体に塗着乾燥して得られ
る。この電極は、上記のような比較的簡単な方式
で高性能が得られることから、電池の長い歴史の
中で今も主流の座にある。しかしながら、この方
式の欠点は、急放電特性に優れる反面、寿命特性
との両立が困難である点である。たとえば、水や
硫酸の混合比を高め、低密度のペーストとする
と、多孔度は増し、利用率は上昇するが、寿命が
劣ることになる。つまり、この両立の限界を、よ
り利用率の大なる方向に高めてゆく技術が、今後
の電池の小型化や軽量化の重要な鍵を握ることに
なる。
酸化度の大きい鉛粉、水、硫酸を主成分とするペ
ースト状の練合物を集電体に塗着乾燥して得られ
る。この電極は、上記のような比較的簡単な方式
で高性能が得られることから、電池の長い歴史の
中で今も主流の座にある。しかしながら、この方
式の欠点は、急放電特性に優れる反面、寿命特性
との両立が困難である点である。たとえば、水や
硫酸の混合比を高め、低密度のペーストとする
と、多孔度は増し、利用率は上昇するが、寿命が
劣ることになる。つまり、この両立の限界を、よ
り利用率の大なる方向に高めてゆく技術が、今後
の電池の小型化や軽量化の重要な鍵を握ることに
なる。
過去、このような欠点を補う手段として、ペー
スト中に繊維状物質を混入させる工夫がなされて
きたが、最近、ペーストの練合時に、フツ素樹脂
のデイスパージヨンを添加し、練合と同時にフツ
素樹脂の繊維化を促し、ペースト中に網状構造を
形成する技術が開示されている。一般に鉛蓄電池
用ペーストは、数十パーセント以上の酸化度を有
する鉛粉を用い、これに水を加えて泥状となし、
発熱を適度に抑制しながら硫酸を滴下し練合する
方法がとられ、種々の添加物は、鉄粉と粉末状で
混合したり、水などに分散して硫酸滴下よりも前
に添加されるのが普通である。
スト中に繊維状物質を混入させる工夫がなされて
きたが、最近、ペーストの練合時に、フツ素樹脂
のデイスパージヨンを添加し、練合と同時にフツ
素樹脂の繊維化を促し、ペースト中に網状構造を
形成する技術が開示されている。一般に鉛蓄電池
用ペーストは、数十パーセント以上の酸化度を有
する鉛粉を用い、これに水を加えて泥状となし、
発熱を適度に抑制しながら硫酸を滴下し練合する
方法がとられ、種々の添加物は、鉄粉と粉末状で
混合したり、水などに分散して硫酸滴下よりも前
に添加されるのが普通である。
この技術範囲内において、特開昭54−115738号
公報や特開昭55−30166号公報には、鉛物質をフ
ツ素樹脂の水分散物と混合し、硫酸の水性溶液を
添加し、ついで混合してペーストを形成すること
を述べている。
公報や特開昭55−30166号公報には、鉛物質をフ
ツ素樹脂の水分散物と混合し、硫酸の水性溶液を
添加し、ついで混合してペーストを形成すること
を述べている。
ところが、これらの常識的なフツ素樹脂添加ペ
ーストの製造法には、つぎのような問題があつ
た。すなわち、ペースト練合過程において、フツ
素樹脂の繊維化が起こるのであるが、鉛粉、水と
の混合物に、極度の昇温を抑制しつつ硫酸を滴下
し練合して正常なペーストを得るにはかなりの時
間を要し、この所要時間は必ずしもフツ素樹脂の
繊維化の適切な状態を形成するのに最適とは言え
ない。具体的には、一度形成された繊維の網状構
造が、ペーストを完成する過程において切断さ
れ、ペースト中の活物質の保護の機能が期待どお
り得られにくい。すなわち、通常ペーストを調整
する条件で適正な網状構造を得がたく、練合が激
しい場合にはフツ素樹脂を添加しない状況とほと
んど変わりない軟弱なペーストとなり、使用に耐
えなくなる。とくに急放電特性を求めて低密度ペ
ースト領域を活用しようとする場合には、著しく
ペーストの生産性を低下しなければならないし、
またその制御も難しい状況になる。
ーストの製造法には、つぎのような問題があつ
た。すなわち、ペースト練合過程において、フツ
素樹脂の繊維化が起こるのであるが、鉛粉、水と
の混合物に、極度の昇温を抑制しつつ硫酸を滴下
し練合して正常なペーストを得るにはかなりの時
間を要し、この所要時間は必ずしもフツ素樹脂の
繊維化の適切な状態を形成するのに最適とは言え
ない。具体的には、一度形成された繊維の網状構
造が、ペーストを完成する過程において切断さ
れ、ペースト中の活物質の保護の機能が期待どお
り得られにくい。すなわち、通常ペーストを調整
する条件で適正な網状構造を得がたく、練合が激
しい場合にはフツ素樹脂を添加しない状況とほと
んど変わりない軟弱なペーストとなり、使用に耐
えなくなる。とくに急放電特性を求めて低密度ペ
ースト領域を活用しようとする場合には、著しく
ペーストの生産性を低下しなければならないし、
またその制御も難しい状況になる。
本発明は、上記問題点の改善をはかる手段とし
て、まず鉛粉と水と主成分とする混合物に硫酸を
滴下する通常のペースト製造プロセスをとり、少
なくとも硫酸の添加が完了した後で、フツ素樹脂
のデイスパージヨンおよび実質的に金属状である
鉛粉末を同時に練合物に加えるプロセスを採るも
のである。
て、まず鉛粉と水と主成分とする混合物に硫酸を
滴下する通常のペースト製造プロセスをとり、少
なくとも硫酸の添加が完了した後で、フツ素樹脂
のデイスパージヨンおよび実質的に金属状である
鉛粉末を同時に練合物に加えるプロセスを採るも
のである。
ここで、単に硫酸の添加を完了したペーストに
少量のフツ素樹脂を添加し練合する方法では、フ
ツ素樹脂の繊維化が極めて遅く、事実上、優れた
保護構造を有するペーストは得られない。
少量のフツ素樹脂を添加し練合する方法では、フ
ツ素樹脂の繊維化が極めて遅く、事実上、優れた
保護構造を有するペーストは得られない。
本発明は、ここに金属状の鉛粉末が介在する
と、これがフツ素樹脂の繊維化促進効果を発揮し
て極めてスムーズにフツ素樹脂による繊維構造が
生成されることを見出したことに基づいている。
つまり、従来から積み上げられた適切なペースト
練合に必要な条件でまずペーストをほぼ完成さ
せ、その後にフツ素樹脂の網状構造の形状に必要
な練合条件を与えるのであり、ここでは、金属状
の鉛粉末の介在が新たな技術要素として加えられ
る。
と、これがフツ素樹脂の繊維化促進効果を発揮し
て極めてスムーズにフツ素樹脂による繊維構造が
生成されることを見出したことに基づいている。
つまり、従来から積み上げられた適切なペースト
練合に必要な条件でまずペーストをほぼ完成さ
せ、その後にフツ素樹脂の網状構造の形状に必要
な練合条件を与えるのであり、ここでは、金属状
の鉛粉末の介在が新たな技術要素として加えられ
る。
金属状の鉛粉末は、硫酸の添加前に加えると、
練合中に酸化され強酸の添加の下で硫酸鉛化し、
後から添加されるフツ素樹脂の網状構造の形成促
進に役立たない。硫酸添加完了後であれば、ペー
スト中はほぼ中性に近い状態になつているので、
著しい酸化を受けず樹脂の網状化を促進する。な
お金属状の鉛粉末は自然放置時に表面の極めて薄
層に酸化を受けることはあるが、自然放置で受け
る程度の若干の酸化は網状構造の促進に影響はな
い。
練合中に酸化され強酸の添加の下で硫酸鉛化し、
後から添加されるフツ素樹脂の網状構造の形成促
進に役立たない。硫酸添加完了後であれば、ペー
スト中はほぼ中性に近い状態になつているので、
著しい酸化を受けず樹脂の網状化を促進する。な
お金属状の鉛粉末は自然放置時に表面の極めて薄
層に酸化を受けることはあるが、自然放置で受け
る程度の若干の酸化は網状構造の促進に影響はな
い。
なお、本発明者らは、特願昭52−91924および
特願昭53−29701において、通常のペースト中に
鉛や鉛合金の粉末や繊維を混入する技術を開示し
た。ここでは硫酸添加の後に鉛を混入することが
開示されたが、フツ素樹脂の網状構造の形成に上
記金属が役立つことは触れていない。また、本発
明者らは特願昭53−137102でフツ素樹脂と共に鉛
繊維を練合する技術を開示したが、これは、本発
明でのべる従来の練合の方法、すなわち、鉛粉等
に鉛繊維を練合した上で硫酸を添加する技術であ
り、本発明のように硫酸添加終了後にフツ素樹脂
のデイスパージヨンと金属鉛が練合される時の樹
脂網状体の形成を促進する効果については触れて
いない。本発明はこれら技術とは独立に新たな効
果を生み出すものである。
特願昭53−29701において、通常のペースト中に
鉛や鉛合金の粉末や繊維を混入する技術を開示し
た。ここでは硫酸添加の後に鉛を混入することが
開示されたが、フツ素樹脂の網状構造の形成に上
記金属が役立つことは触れていない。また、本発
明者らは特願昭53−137102でフツ素樹脂と共に鉛
繊維を練合する技術を開示したが、これは、本発
明でのべる従来の練合の方法、すなわち、鉛粉等
に鉛繊維を練合した上で硫酸を添加する技術であ
り、本発明のように硫酸添加終了後にフツ素樹脂
のデイスパージヨンと金属鉛が練合される時の樹
脂網状体の形成を促進する効果については触れて
いない。本発明はこれら技術とは独立に新たな効
果を生み出すものである。
以下、実施例によつて、本発明の製造法の特徴
と効果をのべる。
と効果をのべる。
まず、酸化度60〜90％の鉛粉900ｇに対して水
200c.c.を添加練合し、これに比重1.35の稀硫酸110
c.c.を15分かけてゆつくりと滴下しつつ練合し、練
合が完了した後の後練りの段階で、フツ素樹脂量
固形分換算で１ｇを含む水性デイスパージヨンを
30c.c.に稀釈したものと、試薬金属鉛粉末100ｇを
ほとんど同時に添加し、さらに練合を続けた。こ
の試料をＡとする。これと対比して鉛粉900ｇ、
金属状鉛粉末100ｇに対して、水200c.c.およびフツ
素樹脂量１ｇを含む水性デイスパージヨンを30c.c.
に稀釈した液を加えて仮練合した後、同様に比重
1.35の稀硫酸を15分間に亘つて添加しつつ練合し
たペーストＢ、および上記Ｂにおいてフツ素樹脂
デイスパージヨンを含む30c.c.の液体を稀釈酸滴下
後に添加したペーストＣをつくつた。
200c.c.を添加練合し、これに比重1.35の稀硫酸110
c.c.を15分かけてゆつくりと滴下しつつ練合し、練
合が完了した後の後練りの段階で、フツ素樹脂量
固形分換算で１ｇを含む水性デイスパージヨンを
30c.c.に稀釈したものと、試薬金属鉛粉末100ｇを
ほとんど同時に添加し、さらに練合を続けた。こ
の試料をＡとする。これと対比して鉛粉900ｇ、
金属状鉛粉末100ｇに対して、水200c.c.およびフツ
素樹脂量１ｇを含む水性デイスパージヨンを30c.c.
に稀釈した液を加えて仮練合した後、同様に比重
1.35の稀硫酸を15分間に亘つて添加しつつ練合し
たペーストＢ、および上記Ｂにおいてフツ素樹脂
デイスパージヨンを含む30c.c.の液体を稀釈酸滴下
後に添加したペーストＣをつくつた。
この時のペーストの中の網状構造の指標とし
て、一定断面積を有するペーストにナイフエツジ
を立て、一定時間一定加重を与えたときにナイフ
エツジが侵入する寸法をとり、後練りの練合時間
に対して第１図に示した。なおＢは硫酸添加終了
後の時間で示した。この図から明らかなように、
稀硫酸の添加が終了した時点からの経過時間に対
して、Ｃでは相対強度はたいして増加せず、網状
構造がなかなか形成されないことがわかる。Ｂで
は強度は比較的大きいが、すでに硫酸滴下時点で
は強度が下降線を辿り、次第に網状体が切断され
ていく様子がうかがえる。これに対してＡでは、
しばらくは上昇し長時間の練合では下降する様子
がわかる。さらに硫酸滴下後練合をつづけ５分
後、および10分後から金属状鉛粉末とフツ素樹脂
デイスパージヨンを添加した場合をＤ，Ｅに示
す。これらはＡと基本的に同じように網状構造が
形成されていくことを示唆している。
て、一定断面積を有するペーストにナイフエツジ
を立て、一定時間一定加重を与えたときにナイフ
エツジが侵入する寸法をとり、後練りの練合時間
に対して第１図に示した。なおＢは硫酸添加終了
後の時間で示した。この図から明らかなように、
稀硫酸の添加が終了した時点からの経過時間に対
して、Ｃでは相対強度はたいして増加せず、網状
構造がなかなか形成されないことがわかる。Ｂで
は強度は比較的大きいが、すでに硫酸滴下時点で
は強度が下降線を辿り、次第に網状体が切断され
ていく様子がうかがえる。これに対してＡでは、
しばらくは上昇し長時間の練合では下降する様子
がわかる。さらに硫酸滴下後練合をつづけ５分
後、および10分後から金属状鉛粉末とフツ素樹脂
デイスパージヨンを添加した場合をＤ，Ｅに示
す。これらはＡと基本的に同じように網状構造が
形成されていくことを示唆している。
以上のように、本発明によれば、本来の鉛粉と
水と硫酸とから得られるペーストの練合条件とは
無関係にペースト内にフツ素樹脂の網状体を形成
することができる。
水と硫酸とから得られるペーストの練合条件とは
無関係にペースト内にフツ素樹脂の網状体を形成
することができる。
これらの状況は、当然寿命特性にも影響を与え
る。第２図は上記で得られたペーストを格子に塗
着した極板の寿命特性の例で、５時間率の放電で
1.75V／セルまで放電した時の初期容量に対する
容量維持率を示す。ここで用いたペースト条件
は、あえて低密度の条件を選んだが、Ｃはどちら
かといえば、このような条件でのフツ素樹脂を含
まない極板の結果と同程度位であつて、ＡはＣよ
りも幅に改善されていると同時に、Ｂよりも良好
な結果となつた。この網状体形成の効果は、本例
のようにもともと弱いペースト条件でも良い効果
を示すが、もちろんペースト組成が変わつても類
似の効果を及ぼす。
る。第２図は上記で得られたペーストを格子に塗
着した極板の寿命特性の例で、５時間率の放電で
1.75V／セルまで放電した時の初期容量に対する
容量維持率を示す。ここで用いたペースト条件
は、あえて低密度の条件を選んだが、Ｃはどちら
かといえば、このような条件でのフツ素樹脂を含
まない極板の結果と同程度位であつて、ＡはＣよ
りも幅に改善されていると同時に、Ｂよりも良好
な結果となつた。この網状体形成の効果は、本例
のようにもともと弱いペースト条件でも良い効果
を示すが、もちろんペースト組成が変わつても類
似の効果を及ぼす。
フツ素樹脂が最終の全鉛粉量に対して重量比で
0.3％、0.5％あるいはそれ以上の量を添加する場
合には、金属状鉛粉末の量は全鉛粉量に対して極
めて少量でも網状化の立上りを示すが、急放電の
要求を満たすことからフツ素樹脂量を全鉛粉量に
対して0.05〜0.12％程度に抑制する場合には、少
なくとも全鉛粉重量の５％以上を金属状鉛粉末と
して添加することが、網状体形成の立上り速度を
早め、生産性を向上する上で好ましい。
0.3％、0.5％あるいはそれ以上の量を添加する場
合には、金属状鉛粉末の量は全鉛粉量に対して極
めて少量でも網状化の立上りを示すが、急放電の
要求を満たすことからフツ素樹脂量を全鉛粉量に
対して0.05〜0.12％程度に抑制する場合には、少
なくとも全鉛粉重量の５％以上を金属状鉛粉末と
して添加することが、網状体形成の立上り速度を
早め、生産性を向上する上で好ましい。
なお、実施例では市販の純鉛の粉末を金属状鉛
粉として用いたが、アンチモンやビイスマス等を
不純物程度に含む鉛粉であつても同様に使用でき
る。但し、アンチモン等を合金成分として添加し
たものはペースト活物質の利用率を悪化させるの
で避けることが好ましい。
粉として用いたが、アンチモンやビイスマス等を
不純物程度に含む鉛粉であつても同様に使用でき
る。但し、アンチモン等を合金成分として添加し
たものはペースト活物質の利用率を悪化させるの
で避けることが好ましい。
以上のように、本発明によれば、本来の鉛ペー
スト作成の条件とは無関係に、フツ素樹脂の網状
体をペースト中に形成することができ、また、最
も適切な条件を選択できるものであつて、ペース
ト式電極の寿命特性の改善に優れた効果を与える
ものである。
スト作成の条件とは無関係に、フツ素樹脂の網状
体をペースト中に形成することができ、また、最
も適切な条件を選択できるものであつて、ペース
ト式電極の寿命特性の改善に優れた効果を与える
ものである。
第１図はペースト練合時間のペースト相対強度
へ与える影響を示したグラフ、第２図は各種ペー
ストを用いた電極の５時間率放電における寿命特
性を示したグラフである。
へ与える影響を示したグラフ、第２図は各種ペー
ストを用いた電極の５時間率放電における寿命特
性を示したグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも鉛粉、水および硫酸を主成分とす
るペースト練合工程の硫酸の添加完了後に、フツ
素樹脂を固形分で前記ペースト中の全鉛粉量に対
して重量比で0.05〜0.12％としたフツ素樹脂デイ
スパージヨンおよび実質的に金属状の鉛粉を添加
してさらに練合することを特徴とする鉛蓄電池用
ペーストの製造法。 ２ 金属状鉛粉が、ペースト中の全鉛粉量に対し
て重量比で５％以上である特許請求の範囲第１項
記載の鉛蓄電池用ペーストの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56069118A JPS57182971A (en) | 1981-05-07 | 1981-05-07 | Manufacture of paste for lead acid battery |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56069118A JPS57182971A (en) | 1981-05-07 | 1981-05-07 | Manufacture of paste for lead acid battery |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57182971A JPS57182971A (en) | 1982-11-11 |
| JPS6322018B2 true JPS6322018B2 (ja) | 1988-05-10 |
Family
ID=13393401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56069118A Granted JPS57182971A (en) | 1981-05-07 | 1981-05-07 | Manufacture of paste for lead acid battery |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57182971A (ja) |
-
1981
- 1981-05-07 JP JP56069118A patent/JPS57182971A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57182971A (en) | 1982-11-11 |
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