JPS63214653A - 高温融体の結晶化温度決定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は連続鋳造用パウダー等の高温融体の結晶化温度
決定方法に関する。

〔従来技術〕

一般に連続鋳造用パウダーは鋳片における表面の介在物
欠陥１割れ等の鋳片品質に対しては勿論、鋳型内におけ
る溶鋼の凝固の進行、鋳型との摩擦力等連続鋳造プロセ
スの基本的因子にも大きな影響を及ぼすことが知られて
おり、特にその凝固点温度、更には粘性の大きな転換点
である結晶析の指標となる温度、即ち結晶化温度は重要
な管理項目となっている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

ところでこのような高温融体の凝固点温度は粘度一温度
測定データに基づき判定されている。

しかし従来の粘度計は測定作業の殆どを手動的に行って
おり、１回の測定に多くの時間を要し、しかも前記した
凝固点温度の推定に際しては多数回の測定を短いサイク
ル時間で行う必要があり、作業に熟練を要し、なおかつ
十分な測定データを得るのが難しく、測定時間が長くな
ることによる測定タイミングのずれに因って測定値がば
らつき、また再現性も悪（、正確な凝固点温度の推定値
、更には結晶化温度（結晶析出の指標となる温度）の推
定値に対する十分な信頼性が得られないという問題があ
った。

本発明はかかる事情に鑑みなされたものであって、その
目的とするところは従来種々提案されている各種方式の
粘度計のうち、比較的測定作業時間が短くて済む振動片
方式の粘度計による粘度測定作業の自動化を図り、細か
いサイクルでの粘度測定を可能とし、これら測定データ
に基づき結晶化温度の正確な推定を可能とした高温融体
の結晶化温度決定方法を提供するにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明にあっては、高温融体をその内部温度を均一に維
持しつつ予め定めた温度パターンに従って降温させ、そ
の過程で高温融体の粘度及びそのときの温度を測定して
高温融体の凝固点を判定した後、得られた粘度一温度デ
ータに基づき高温融体の溶融状態における粘度一温度特
性及び凝固点を含むそれよりも温度の高い領域での粘度
一温度特性が夫々略直線性を得られる温度範囲を設定し
、夫々の温度範囲についての粘度一温度特性の延長線上
の交点を求める過程を含む。

〔作用〕

本発明はこれによって、短いサイクルで多数回の粘度測
定が可能となり、これら粘度一温度データに基づく凝固
温度、更にはこれに基づく結晶化温度の推定値を高い信
績性で得られる。

〔実施例〕

以下本発明方法をその実施例を示す図面に基づき具体的
に説明する。

第１図は本発明に係る高温融体の結晶化温度決定方法の
実施に用いる粘度自動測定装置の模式図であり、図中１
は加熱炉、２は粘度測定器、３は測定装置本体を示して
いる。

加熱炉ｌは電気炉等にて構成されており、上部壁中央に
開口部１ａを備え、また内部には被粘度測定物を収容す
るルツボ１１及び被粘度測定物を加熱溶融するヒータ１
２が配設され、また炉外上部にはルツボ１１に被粘度測
定物を供給する供給器１３が設置されており、該供給器
１３内の被粘度測定物を加熱炉ｌの炉壁に設けたガイド
孔１ｂを通じてルツボ１１内に投入し、ヒータ１２にて
所定温度に加熱溶融せしめるようにしである。

ヒータ１２の制御は測定装置本体３の演算制御部３１か
らの制御信号に基づき動作する炉コントローラ１４にて
行われ、その結果は炉内温度検出プローブ１５ａ、被粘
度測定物の温度検出プローブ１５ｂの検出温度をマルチ
温度計３２．演算制御部３１を通じて炉コントローラ１
４にフィードバックされるようにしである。また供給器
１３がらの被粘度測定物の切出量も測定装置本体３のシ
ーケンサ３３を通じて演算制御部３１にて調節される。

粘度測定器２はコーン型のスピーカ等にて構成される加
振′ｔＡ２１に上端部を連繋させたシャフト２２を水冷
ジャケットを備えた熱遮蔽板２３を貫通して垂下させ、
その下端部に振動片２４を設けると共に、シャフト２２
の上端部近傍に振動片２４の振幅を検出する変位計２５
を臨ませて構成されており、図示しない昇降手段にて図
面に示す如く振動片２４が加熱炉１の外部に引上げられ
た位置と、振動片２４が開口部１ａを通してルツボ１１
内の被粘度測定物内に浸漬する位置との間を昇降移動せ
しめられるようになっている。

加振源２１は電磁石、又は駆動コイル等の電気的手段に
て振動板を振動し、その振動をシャフト２２を通じて振
動片２４に伝達するよう構成されており、その振動数、
振幅は測定装置本体３の演算制御部３１から発振器３５
、パワーアンプ３６を通じて加振源２１に対して設定さ
れるようにしである。振動数としては主に振動系の共振
振動数が用いられ、振幅もそのときの振幅が用いられる
。

変位計２５はシャフト２２を通じて振動片２４の振幅を
検出するよう配設してあり、その検出信号はコントロー
ラ２６及び測定装置本体３のマルチメータ３４を通じて
演算制御部３１に取込まれる。

１６は標準粘度液であって、粘度測定開始に先立って振
動片２４をこれに浸漬し、そのときの温度。

振幅を検出し、粘度測定器２自体の特性を定めるのに用
いられる。

そして測定装置本体３の演算制御部３１は前述の如くシ
ーケンサ３３を介して供給器１３に被粘度測定物の切出
量調節のための信号を出力し、また温度検出用のプロー
ブ１５ａ、１５ｂを通じて加熱炉１の内部温度及びルツ
ボ１１内の溶融状態にある被粘度測定物の温度を取り込
み、被粘度測定物の温度を粘度測定温度に降温設定すべ
く炉コントローラ１４を通じて制御信号を出力し、更に
発振器３５、パワーアンプ３６を介して加振源２１に所
定振動数の加振を行い、そのときの空気中、或いは被粘
度測定物、標準粘度液中等での振動片２４の振幅を変位
計２５の検出値として取り込み、粘度の算出を行うよう
になっている。

演算制御部３１による粘度ηの算出は変位計２５で検出
した、例えば共振振動数のもとての被粘度測定物内での
振動片２４の振動振幅Ｅ等に基づき、下記（１）式に従
って行われる。

但し、ρ　：被粘度測定物の密度 Ｒ４：粘度計固有の機械的インピーダ ンスの抵抗骨 子ａ　：空気中での共振周波数 ｆ　：被粘度測定物中での共振周波数 Ｓ　　：振動片の両面の面積 なお（１）式中のＲイ′／πｆａＳ”は装置定数であり
、これをＫとし、 あるからこれを八〇とすれば前記（１）式は（２）式の
如くに書き直せる。

ρη＝にΔ。　　　　　　　・・・（２）空気中での共
振周波数ｆａ、空気中での振動振幅Ｅａは測定開始前に
大気中で振動片に異なる周波数の振動を与え、振幅が最
大となる周波数を共振周波数ｆａ、そのときの振幅をＥ
ａとして定めておく。

またに＋ｎについては測定開始前に２種以上の標準粘度
液中に振動片を浸漬し、振動片に異なる周波数の振動を
与え、振幅が最大となる周波数をｆ。

そのときの振幅をＥと定め、これらと標準粘度液の密度
ρ、粘度等に基づき予め求めておく。

演算制御部３１で求めた被粘度測定物温度及び粘度はそ
の都度、ＣＲＴ、プリンタにて表示、記録される。

次に粘度測定の手順の一例を第２，３図に示す温度パタ
ーンに従って説明する。第２図は被粘度測定物の温度パ
ターンであり、横軸に時間を、また縦軸に温度をとって
示しである。

被粘度測定物に対する第２図に示す如き温度パターンの
設定制御はルツボ１１内の被粘度測定物中に差し込まれ
たプローブ１５ｂを通じて直接その温度を検出し、これ
を予め定めた温度パターンに沿うよう演算制御部３１か
ら炉コントローラ１４を通じて設定制御してもよいが、
被粘度測定物の温度の応答性は遅く、しかも内部温度が
均一化するまでには長い時間を要する。従って通常は被
粘度測定物とこれを所定温度に設定維持するうえで必要
な炉内温度及び設定時間との関係を予め求めておき被粘
度測定物を所定の温度パターンに沿わせるべく温度制御
するうえで必要な炉温制御パターンを定め、これに沿っ
て炉温制御をすることにより、被粘度測定物温度を第２
図に示す如き温度パターンに沿わせるのが望ましいが、
以下の説明は第２図に示す被粘度測定物の温度パターン
について行うこととする。

先ず各機器の調整、供給器１３、ルツボ１１内への被粘
度測定物の供給等の測定前段取りを行った後の、演算制
御部３１から炉コントローラ１４に制御信号を出力し、
被粘度測定物を加熱溶融すると共に、この融体の温度を
粘度測定を行うべき温度のうちの最も高い温度ＴＭ　　
（又はより高い温度）まで加熱し、その温度Ｔ。に加熱
維持して内部温度の均一化を図る。一定時間経過すると
振動片２４をその共振振動数で加振しつつ粘度測定器２
を下降し、融体のレベルを測定し■、次いで空気中にお
ける振動片２４の振幅測定を行いＯ１振動片２４を融体
中に所定深さまで浸漬し、そのまま１回目の粘度測定を
行う■。被粘度測定　温度をＴ、に維持したまま一定の
時間を隔てて２回目の粘度測定を行いＯｌその後は粘度
測定を行うべき温度まで段階的に降温しつつ、所定回数
の粘度測定を行う（Ｇ）−Ｃ））　　。

予測される被粘度測定物の凝固点温度よりも若干高い温
度Ｔ、にまで降温すると、その後は一定の勾配で連続的
な降温を行いつつ、先の粘度測定サイクルよりも短いサ
イクルで小刻みに粘度測定を行う（■〜Ｏ）。

そして振動片の振幅が予め定めた設定値以下に減衰した
とき被粘度測定物の凝固と判断し、各機器を停止させて
測定作業を終了するＯｏその後再び炉コントローラ１４
を介して被粘度測定物を加熱溶融せしめ、被粘度測定物
中に取り込まれていた振動片２４を抜き出し［Ｆ］、ま
た温度測定用のプローブ１５ｂの抜き出しを行い０、後
処理を終了し、被粘度測定物をそのまま放冷せしめる。

以下各作業について具体的に説明する。

Ａ、測定前段取り作業 主として各種機器の点検の外、供給器１３、ルツボ１１
内への被粘度測定物の供給等であって手動処理される。

ルツボ１１内への被粘度測定物の供給量はこれが溶融し
たときルツボ１１内で粘度測定に支障を生じないレベル
が確保し得るよう定める。

Ｂ１．融体レベルの測定 振動片２４を共振周波数で振動させつつ、昇降手段を作
動してこれを下降したとき、振動片２４下端が融体表面
と接触すると振幅が急激に変化するから、そのときの変
位計２５の出力信号を読み取り、昇降手段の位置に基づ
き振動片２４位置をレベル位置と判断する。

なお、このレベル測定はルツボ１１内への被粘度測定物
の投入量及びルツボ１１の内容量、更に被粘度測定物の
密度に基づき算出することとしてもよい。

Ｂ２．空気中での振動片の振幅測定 粘度測定器２の昇降手段を駆動し、振動片２４を加熱炉
１内で融体表面の推定位置から一定高さまで引上げ、空
気中で振動せしめてそのときの振幅を変位計２５にて検
出し、検出信号はコントローラ２６を経てマルチメータ
３４に入力し、渦電流を距離に変換して演算制御部３１
に取り込み、その振幅を記憶すると共に、ＣＲＴ、プリ
ンタ３７を通じて表示、並びに記録する。

Ｃ７，振動片の浸漬、及び１回目の粘度測定光に検出し
たルツボ１１内における被粘度測定物のレベルから振動
片２４の降下量を決定して、振動片２４を融体中に所定
深さまで浸漬する。振動片２４を所定位置まで融体中に
浸漬し終えると直ちに第１回目測定を行う。

即ち、温度測定用プローブ１５ｂにて融体温度を検出し
、これをマルチ温度計３２を通じて演算制御部３１に読
み込むと同時に、変位計２５の出力をコントローラ２６
、マルチメータ３４を介して振幅として演算制御部３１
に読み込み、前記（１）弐に従って粘度を算出する。

その後は周波数を変え、その都度振幅を読み込み、平均
振幅を算出し、粘度を測定する。

Ｃｔ、　　２回目の粘度測定 １回目の粘度測定終了後もそのまま融体温度を一定に維
持しつつ一定時間経過すると、再度その温度及び振幅を
読み込み、粘度を求める前述の作業を反復して２回目の
粘度測定を行う。

Ｃ８〜Ｃ７，３〜ｎ回目の粘度測定 その後は炉温を所定の勾配で下降するよう炉コントロー
ラ１４を制御し、一定時間後再び炉コントローラ１４を
制御してそのときの温度を一定時間維持させて融体温度
の均一化を図り、３回目の粘度測定を行う。

その後は上記した融体温度を所定勾配で降温する都度一
定時間の温度維持を反復して、ｎ回の粘度測定を行う。

Ｄ、〜Ｄ７．小刻み測定 必要な回数の粘度測定が終了するとその後は炉温を予め
定めた所定の勾配で降温させつつ短いサイクルで小刻み
に粘度測定を反復する。

粘度測定作業自体は前述した場合と実質的に同じである
。

Ｅ、凝固点判定 そして、変位計２５の出力である振動片２４の共振振動
数での振幅値の絶対値が予め定めた設定値以下となった
とき、また振動片２４の振幅が先に測定しである空気中
での振動片２４の共振振動数での振幅値に対する比が設
定値によりも低くなったとき、換言すれば下記（３）式
が成立したとき融体は凝固したと判定する。

空気中での振幅測定値 但しＫ　：　１／３〜１７１０程度 Ｆ、Ｇ、終了処理 凝固点判定後は被粘度測定物を再加熱し、これを溶融状
態に戻して、これに取り込まれていた振動片２４．プロ
ーブ１５ｂを抜き出し、昇降手段によって粘度測定器２
を引き上げ、振動片２４を炉外にまで引出す。

次に上述した如き手順で求めた粘度一温度データに基づ
く結晶化温度の決定過程の手順につき説明する。

ａ、凝固温度の決定 前述した過程で求めた被粘度測定物の粘度一温度データ
中の共振周波数における振幅測定値、又は共振周波数と
この共振周波数における振幅測定値とに基づき、前記（
１）式より算出された粘度η、ｌｏｇη、ρη、或いは
Ｉｌｏｇρηが予め定めた設定値Ｋｌを外れたときの温
度を凝固温度とする。これを具体的に示すと前記粘度一
温度データを、横軸に被粘度測定物の絶対温度の逆数（
１／Ｔ）を、また縦軸に前記した例えばｌｏｇρηをと
って示すと第３図に示す如くになるが、！１ｏｇρηと
して前記した（３）式に示した如きＫに対応するＫＩを
設定値として与え、ｌｏｇρηの値かに、を越えたとき
の横軸の（ｉｉ　ｔａ　”Ｃを凝固点温度とする。

なお横軸には１／Ｔをとって示したが、これに代えて温
度ｔをとってもよく、また縦軸にはｌｏｇρηをとった
が、これに限らず前述したη。

ｌｏｇη、ρηをとっても実質的に同じである。

ｂ、溶融時の粘度一温度特性の決定 第４図は第３図に示すグラフと同様に横軸に被粘度測定
物の絶対温度Ｔの逆数１／Ｔを、また縦軸にｌｏｇρη
をとって示してあり、前記ａ項で決定した融体の凝固点
温度ｔａ”ｃを基準にして、融体温度を最初に粘度測定
を行った温度から降温する過程で得た溶融状態での粘度
一温度特性が略直線状を維持する間の温度範囲（凝固点
に近づくに従って生じる粘度一温度特性が曲線状の関係
となる領域を出来るだけ含まない範囲）を特定するため
の設定温度Ｔａ”Ｃを定め、凝固点温度ｔａ十膜設定温
度ａの和の温度よりも高い温度範囲について、粘度η、
ｌｏｇη、ρη、ｌｏｇρηと被粘度測定物温度ｔ　（
℃）、又は被粘度測定物の絶対温度Ｔの逆数１／Ｔとの
関係を例えば最小二乗法を用いて直線近似し、これを溶
融時の粘度一温度特性と定め、横軸をＸ、縦軸をｙとし
てその直線式ｙ＝Ａ、ｘ＋Ｂ、を決定する。

Ｃ１凝固点温度を含み、且つこれよりも高い温度範囲で
の粘度一温度特性の決定 第５図は第３．４図に示すグラフと同様に横軸に被粘度
測定物の絶対温度Ｔの逆数１／Ｔを、また縦軸にｌｏｇ
ρηをとって示してあり、前記ａ項で決定した融体の凝
固点温度ｔａ”ｃを基準にしてこれを含み、且つこれよ
りも前の、換言すれば被粘度測定物温度のより高い範囲
での粘度一温度特性が略直線状を維持する温度範囲（被
粘度測定物温度の更に高い範囲で生じる粘度一温度特性
が曲線状の関係となる領域を出来るだけ含まない範囲）
を特定するための設定温度Ｔｂ℃を定め、凝固温度ｔａ
十膜設定温度ｂの和の温度よりも低い温度範囲について
、粘度η、ｆｌａｇη。

ρη、ｌｏｇρηと被粘度測定物温度ｔ　（’ｃ）、又
は被粘度測定物の絶対温度Ｔの逆数１／Ｔとの関係を例
えば最小二乗法を用いて直線近似し、これを凝固点を含
み、且つこれよりも高い温度範囲での粘度一温度特性と
定め、横軸をｘ、　′ｉ４軸をｙとしてその直線式ｙ’
＝ＡｔＸ＋Ｂ２を決定する。

ｄ、結晶化温度の決定 第６図は前記した結晶化温度の決定態様を示すグラフで
あり、第３〜５図に示すグラフと同様に横軸に被粘度測
定物の絶対温度の逆数１／Ｔを、また縦軸にｌｏｇρη
をとって示しである。

前記す項で求めた被粘度測定物が溶融時の粘度一温度特
性を示す直線式ｙ＝ＡＩＸ＋Ｂｌ　と、前記０項で求め
た被粘度測定物の凝固点温度を含み、且つこれよりも高
い温度範囲における粘度一温度特性を示す直線式３Ｆ　
＝　Ａ　ｚ　Ｘ　＋　８２との交点ＱのＸ座標の値ｔｂ
を結晶化温度とする。

なお上述の説明は両温度範囲についての粘度一温度特性
をいずれも直線近似した場合について説明したが、必ず
しも直線近似する必要はなく、特性傾向を損なわない範
囲であれば曲線であってもよい。

次に本発明の他の実施例について説明する。

被粘度測定物の粘度一温度特性は第３図に示した如く凝
固点温度ｔａ’ｃを含み、且つこれよりも高い温度範囲
及び被粘度測定物が溶融状態にある温度範囲ではいずれ
も直線的な関係にあるが、その中間の温度範囲では逆に
曲線的な関係にあり、しかもこの曲線的な関係にある温
度範囲に結晶化温度の存在が推定されることに着目した
方法であって具体的には次の如く行う。

被粘度測定物の融体温度を降温する過程で求めた粘度一
温度関係データを、特に共振周波数における振動片の振
幅測定値、又は共振周波数及びそれにおける振幅測定値
から（１）式に従って求めた粘度η、ｌｏｇη、ρη＋
　　ｌＯｇρηの温度を指標とする２点間の変化率（温
度微分した温度変化率）、即ちｄ　ＣｌｏｇＰ　η）／
ｄ（１／Ｔ）が予め定めた設定値を一定以上越えたとき
の横軸の値ｔｃ’ｃを結晶化温度と決定する。

具体的には変化率ｄ　（Ｊｏｇρ７７）／ｄ　（１／Ｔ
）が設定値を越えた回数が連続してＮ個以上となったと
き、その中のＮ−ｉ番目の変化率を求めた時の温度ｔｃ
℃を結晶化温度とする。

例えば第７図においては、ｌｏｇρηの２点より計算さ
れる温度微分値が例えば７回以上設定値を越えたときの
７番目−２番目の温度、即ち５番目の温度ｔｃを結晶化
温度とした場合を示す。

何番目の変化率を求めるときの温度を結晶化温度とする
かは特に限定するものではなく、被粘度測定物の材質等
に応じて適宜定めればよい。

また上述の方法では粘度一温度関係データの２点間の変
化率を求める場合につき説明したが、何らこれに限るも
のではなく、例えば５点についてその中間の３点目にお
ける変化率を求めてもよくこの場合はｄ　Ｃｌｏｇｐ　
η）／ｄ（１／Ｔ）は下記（４）式の如くに与えられる
。

＋８ｙ３−ｙ４）・・・（４） 但しｈ：粘度測定サイクル ｙ０〜ｙ４　：測定１１ｏｇρηの値 なお上記のグラフは縦軸にｌｏｇρηをとった場合につ
き説明したが、これに代えてη、Ｉ！ｏｇη、ρＩをと
り、また横軸は絶対温度Ｔの逆数１／Ｔに代えてｔ”ｅ
を用いてもよい。

〔効果〕

以上の如く本発明方法にあっては、高温融体の結晶化温
度をより正確に行うことが出来て定量的な管理指標を高
い信頼性で得られることとなり、連続鋳造鋳片の製造等
に際してより高い品質管理を行い得ることとなるなど本
発明は優れた効果を奏するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置のブロック図、第２図は被粘度測定
物に設定すべき温度パターン、第３〜６図は高温融体の
結晶化温度を求める過程を示すグラフ、第７図は本発明
方法における結晶化温度を求める他の方法を示すグラフ
である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、高温融体をその内部温度を均一に維持しつつ予め定
   めた温度パターンに従って降温させ、その過程で高温融
   体の粘度及びそのときの温度を測定して高温融体の凝固
   点を判定した後、得られた粘度−温度データに基づき高
   温融体の溶融状態における粘度−温度特性及び凝固点を
   含むそれよりも温度の高い領域での粘度−温度特性が夫
   々略直線性を得られる温度範囲を設定し、夫々の温度範
   囲についての粘度−温度特性の延長線上の交点を求める
   過程を含む高温融体の結晶化温度決定方法。