JPS6320835B2 - - Google Patents
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- JPS6320835B2 JPS6320835B2 JP3256284A JP3256284A JPS6320835B2 JP S6320835 B2 JPS6320835 B2 JP S6320835B2 JP 3256284 A JP3256284 A JP 3256284A JP 3256284 A JP3256284 A JP 3256284A JP S6320835 B2 JPS6320835 B2 JP S6320835B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はデカメチルシクロペンタシランの分離
法に関するものである。さらに詳しくは直鎖状ポ
リジメチルシランを熱分解して得られる低分子量
有機ケイ素化合物中よりデカメチルシクロペンタ
シランを分離する方法に関する。
法に関するものである。さらに詳しくは直鎖状ポ
リジメチルシランを熱分解して得られる低分子量
有機ケイ素化合物中よりデカメチルシクロペンタ
シランを分離する方法に関する。
デカメチルシクロペンタシランは無機工業材
料、特に炭化ケイ素連続繊維の製造原料として有
用なものである。
料、特に炭化ケイ素連続繊維の製造原料として有
用なものである。
従来デカメチルシクロペンタシランを製造する
方法としては、ジメチルジクロルシランをテトラ
ヒドロフラン中でNa／Ｋ合金で処理することに
よりドデカメチルシクロヘキサシランとともに得
られていたが、ほとんどがドデカメチルシクロヘ
キサシランであり、デカメチルシクロペンタシラ
ンの収率は17％にすぎなかつた。（R.West
etal：Angew.Chem.1022−３（1979））。またWest
らは（J.Am.Chem.Soc.、5440（1969））ポリジメ
チルシランの熱分解により生成する液状低沸点留
分中にデカメチルシクロペンタシランが多く生成
していることを報告している。
方法としては、ジメチルジクロルシランをテトラ
ヒドロフラン中でNa／Ｋ合金で処理することに
よりドデカメチルシクロヘキサシランとともに得
られていたが、ほとんどがドデカメチルシクロヘ
キサシランであり、デカメチルシクロペンタシラ
ンの収率は17％にすぎなかつた。（R.West
etal：Angew.Chem.1022−３（1979））。またWest
らは（J.Am.Chem.Soc.、5440（1969））ポリジメ
チルシランの熱分解により生成する液状低沸点留
分中にデカメチルシクロペンタシランが多く生成
していることを報告している。
しかしながら、この熱分解生成物中にはデカメ
チルシクロペンタシランと似かよつた沸点をもつ
有機ケイ素化合物が多数存在するため簡単にデカ
メチルシクロペンタシランを分離することができ
なかつた。
チルシクロペンタシランと似かよつた沸点をもつ
有機ケイ素化合物が多数存在するため簡単にデカ
メチルシクロペンタシランを分離することができ
なかつた。
本発明者は、上記のポリジメチルシランの熱分
解生成物中に多く存在するデカメチルシクロペン
タシランを分離する方法について鋭意検討の結果
本発明を完成するに至つた。
解生成物中に多く存在するデカメチルシクロペン
タシランを分離する方法について鋭意検討の結果
本発明を完成するに至つた。
すなわち、本発明は、下記式で示される繰返し
単位を有する。
単位を有する。
ポリジメチルシランを不活性ガス雰囲気中で
300〜500℃に加熱することにより熱分解生成する
低分子量有機ケイ素化合物を系外に留出させ、つ
いで不活性ガス雰囲気中で150〜300℃に加熱処理
し、デカメチルシクロペンタシランを蒸留分離す
る方法に関する。
300〜500℃に加熱することにより熱分解生成する
低分子量有機ケイ素化合物を系外に留出させ、つ
いで不活性ガス雰囲気中で150〜300℃に加熱処理
し、デカメチルシクロペンタシランを蒸留分離す
る方法に関する。
低分子量有機ケイ素化合物の留出物のうち、主
鎖が全てSi−Si結合で、且つ側鎖が全てメチル基
である化合物は加熱処理により安定で何ら変化し
ないが、他の化合物、例えば のように主鎖にSi−Si結合およびSi−Ｃ結合を含
み、側鎖にメチル基以外に水素を含むような化合
物は加熱処理により、変化する。この変化は加熱
処理により分子量の増大が認められることから、
重合反応に帰因することが確認された。
鎖が全てSi−Si結合で、且つ側鎖が全てメチル基
である化合物は加熱処理により安定で何ら変化し
ないが、他の化合物、例えば のように主鎖にSi−Si結合およびSi−Ｃ結合を含
み、側鎖にメチル基以外に水素を含むような化合
物は加熱処理により、変化する。この変化は加熱
処理により分子量の増大が認められることから、
重合反応に帰因することが確認された。
その結果、系外に留出させた低分子量有機ケイ
素化合物中より蒸留により、簡単にデカメチルシ
クロペンタシランを分離できることになつた。
素化合物中より蒸留により、簡単にデカメチルシ
クロペンタシランを分離できることになつた。
本発明で用いられるポリジメチルシランは、公
知の方法で容易に製造することができる。たとえ
ば、キシレン中で金属ナトリウムとジメチルジク
ロルシランを反応させることにより得ることがで
きる。
知の方法で容易に製造することができる。たとえ
ば、キシレン中で金属ナトリウムとジメチルジク
ロルシランを反応させることにより得ることがで
きる。
ポリジメチルシランの熱分解は200℃以上では
じまるが熱分解が良好に起るのは300℃以上であ
る。また加熱温度を500℃以上にするとケイ素原
子１〜４程度の低分子量有機ケイ素化合物が多く
なりデカメチルシクロペンタシランの収率が低下
するので好ましくない。好ましい加熱温度は300
〜500℃の範囲である。
じまるが熱分解が良好に起るのは300℃以上であ
る。また加熱温度を500℃以上にするとケイ素原
子１〜４程度の低分子量有機ケイ素化合物が多く
なりデカメチルシクロペンタシランの収率が低下
するので好ましくない。好ましい加熱温度は300
〜500℃の範囲である。
またこの熱分解反応は窒素、アルゴンなどの不
活性ガス雰囲気中で行う必要がある。
活性ガス雰囲気中で行う必要がある。
本発明において系外に留出してくる低分子量有
機ケイ素化合物は常温において液状を呈し、主鎖
にケイ素原子２個以上を有する鎖状または環状の
Si−Si結合またはSi−Ｃ結合を含む有機ケイ素化
合物である。
機ケイ素化合物は常温において液状を呈し、主鎖
にケイ素原子２個以上を有する鎖状または環状の
Si−Si結合またはSi−Ｃ結合を含む有機ケイ素化
合物である。
この低分子量有機ケイ素化合物の留出物を加熱
処理する温度は150〜350℃の間が好ましい。150
℃以下では重合が進みにくく、350℃以上では還
流が激しく起るため経済的に好ましくない。加熱
時間は留出物の重合が充分進む時間であればよ
い。加熱処理する際にポリボロフエニルシロキサ
ンまたはホウ酸を添加して実施すれば、重合が容
易に進行し、加熱処理時間を半分以下に短縮でき
る。添加量は１〜5wt％程度で充分である。
処理する温度は150〜350℃の間が好ましい。150
℃以下では重合が進みにくく、350℃以上では還
流が激しく起るため経済的に好ましくない。加熱
時間は留出物の重合が充分進む時間であればよ
い。加熱処理する際にポリボロフエニルシロキサ
ンまたはホウ酸を添加して実施すれば、重合が容
易に進行し、加熱処理時間を半分以下に短縮でき
る。添加量は１〜5wt％程度で充分である。
雰囲気は有機ケイ素化合物の酸化を防ぐため窒
素、アルゴンなど不活性ガス雰囲気下で行なうの
が好ましい。
素、アルゴンなど不活性ガス雰囲気下で行なうの
が好ましい。
このようにして加熱処理された留出物中に含ま
れるデカメチルシクロペンタシランを分離するた
めの蒸留は、一般に常圧または減圧蒸留が適用さ
れる。また場合により再結晶してもよく再結晶溶
媒としてアルコール−水またはケトン−水の混合
溶媒系が用いられる。好ましくは、メタノール−
水、エタノール−水、アセトン−水である。
れるデカメチルシクロペンタシランを分離するた
めの蒸留は、一般に常圧または減圧蒸留が適用さ
れる。また場合により再結晶してもよく再結晶溶
媒としてアルコール−水またはケトン−水の混合
溶媒系が用いられる。好ましくは、メタノール−
水、エタノール−水、アセトン−水である。
第１図に熱分解生成した低分子量有機ケイ素化
合物のガスクロマトグラフイー分析の結果を示し
た。保持時間13分にデカメチルシクロペンタシラ
ン、20分にドデカメチルシクロヘキサシランがそ
れぞれのピークが確認され、デカメチルシクロペ
ンタシランの前、ドデカメチルシクロヘキサシラ
ンの後にも多数のピークが確認された。デカメチ
ルシクロペンタシランに隣接するピークはケイ素
数５の有機ケイ素化合物であることが、ガスクロ
−マススペクトルより確認された。
合物のガスクロマトグラフイー分析の結果を示し
た。保持時間13分にデカメチルシクロペンタシラ
ン、20分にドデカメチルシクロヘキサシランがそ
れぞれのピークが確認され、デカメチルシクロペ
ンタシランの前、ドデカメチルシクロヘキサシラ
ンの後にも多数のピークが確認された。デカメチ
ルシクロペンタシランに隣接するピークはケイ素
数５の有機ケイ素化合物であることが、ガスクロ
−マススペクトルより確認された。
第２図に、200℃で３時間加熱処理した低分子
量有機ケイ素化合物のガスクロマトグラフイー分
析の結果を示した。
量有機ケイ素化合物のガスクロマトグラフイー分
析の結果を示した。
第１図と比較して、保持時間13分、20分にデカ
メチルシクロペンタシラン、ドデカメチルシクロ
ヘキサシランのピークのみがそれぞれ認められ
た。これら２つ以外の低分子量有機ケイ素化合物
は分子量の増大がゲルパーミエーシヨンクロマト
グラフイーにより測定され、重合反応が起つてい
ることが確認された。
メチルシクロペンタシラン、ドデカメチルシクロ
ヘキサシランのピークのみがそれぞれ認められ
た。これら２つ以外の低分子量有機ケイ素化合物
は分子量の増大がゲルパーミエーシヨンクロマト
グラフイーにより測定され、重合反応が起つてい
ることが確認された。
以下実施例について本発明を詳細に説明する。
参考例
滴下ロート、還流冷却器、温度計および撹拌機
を取り付けた５の四つ口フラスコに、金属ナト
リウム410ｇとキシレン２を加えて110℃に加熱
し、激しい撹拌下にジメチルジクロロシラン1080
ｇを徐々に滴下した。滴下に約２時間を要し、滴
下後、撹拌下に徐々に加熱温度を上げキシレンの
還流温度まで昇温し、更に５時間加熱還流した。
反応液を室温まで冷却し、メタノールを加えて、
過剰の金属ナトリウムを分解し、暗紫色の固体を
ろ過した。この固体を水中に投入して、副生する
塩化ナトリウムを溶解除去すると白色粉末として
ポリジメチルシラン410ｇを得た。
を取り付けた５の四つ口フラスコに、金属ナト
リウム410ｇとキシレン２を加えて110℃に加熱
し、激しい撹拌下にジメチルジクロロシラン1080
ｇを徐々に滴下した。滴下に約２時間を要し、滴
下後、撹拌下に徐々に加熱温度を上げキシレンの
還流温度まで昇温し、更に５時間加熱還流した。
反応液を室温まで冷却し、メタノールを加えて、
過剰の金属ナトリウムを分解し、暗紫色の固体を
ろ過した。この固体を水中に投入して、副生する
塩化ナトリウムを溶解除去すると白色粉末として
ポリジメチルシラン410ｇを得た。
実施例 １
参考例で得られたポリジメチルシラン100ｇを
500mlに容量のガス導入管、撹拌機、冷却器を接
続し、かつ留出管を取り付けた三つ口フラスコに
仕込み、窒素流通下に420℃で加熱処理すること
により留出受器に87ｇのほとんど無色の少し粘性
を有する低分子量有機ケイ素化合物を得た。得ら
れた低分子量有機ケイ素化合物をガスクロマトグ
ラフイー分析の結果を第１図に示した。
500mlに容量のガス導入管、撹拌機、冷却器を接
続し、かつ留出管を取り付けた三つ口フラスコに
仕込み、窒素流通下に420℃で加熱処理すること
により留出受器に87ｇのほとんど無色の少し粘性
を有する低分子量有機ケイ素化合物を得た。得ら
れた低分子量有機ケイ素化合物をガスクロマトグ
ラフイー分析の結果を第１図に示した。
（カラム：0V−175％ ガラスカラム２ｍ 70
℃より250℃まで５℃／分の速度で昇温 キヤリ
アガスHe 50ml／min） 次に低分子量有機ケイ素化合物25ｇをガス導入
管、撹拌機、温度計、還流冷却器を取り付けた四
つ口フラスコに仕込み、200℃に３時間加熱処理
した。加熱処理して得られた低分子量有機ケイ素
化合物のガスクロマトグラフイー分析結果を第２
図に示した。加熱処理して得られた低分子量有機
ケイ素化合物を50mlの２つ口ナス型フラスコに仕
込み、減圧蒸留を行なつたところ、留出温度、
110〜125℃／10〜11mmHgでデカメチルシクロペ
ンタシランを得ることができた。
℃より250℃まで５℃／分の速度で昇温 キヤリ
アガスHe 50ml／min） 次に低分子量有機ケイ素化合物25ｇをガス導入
管、撹拌機、温度計、還流冷却器を取り付けた四
つ口フラスコに仕込み、200℃に３時間加熱処理
した。加熱処理して得られた低分子量有機ケイ素
化合物のガスクロマトグラフイー分析結果を第２
図に示した。加熱処理して得られた低分子量有機
ケイ素化合物を50mlの２つ口ナス型フラスコに仕
込み、減圧蒸留を行なつたところ、留出温度、
110〜125℃／10〜11mmHgでデカメチルシクロペ
ンタシランを得ることができた。
これをエタノール（70％）−水（30％）の混合
溶解に加熱溶解させて氷冷下に結晶を析出させ
た。この結晶をろ過して白色粉末結晶としてデカ
メチルシクロペンタシラン12ｇを得ることができ
た。
溶解に加熱溶解させて氷冷下に結晶を析出させ
た。この結晶をろ過して白色粉末結晶としてデカ
メチルシクロペンタシラン12ｇを得ることができ
た。
このものの物性値は以下に示す通りである。
融点 189℃
IRスペクトル（KBr錠剤）
2950 2885 1400cm-1（Ｃ−Ｈ） 1250 1240 845
830 800 735 690cm-1（Si−CH3） UVスペクトル（イソオクタン）：λmax220
（ε22000） 実施例 ２ 実施例１で得られた低分子量有機ケイ素化合物
の25grにポリボロフエニルシクロキサン0.7ｇを
添加して加熱処理温度330℃、加熱処理時間1.5時
間とした以外は実施例１と同様に行なつてデカメ
チルシクロペンタシラン11ｇを得た。
830 800 735 690cm-1（Si−CH3） UVスペクトル（イソオクタン）：λmax220
（ε22000） 実施例 ２ 実施例１で得られた低分子量有機ケイ素化合物
の25grにポリボロフエニルシクロキサン0.7ｇを
添加して加熱処理温度330℃、加熱処理時間1.5時
間とした以外は実施例１と同様に行なつてデカメ
チルシクロペンタシラン11ｇを得た。
実施例 ３
実施例１で得られた低分子量有機ケイ素化合物
の25grにホウ酸（H2BO3）0.3ｇを添加して加熱
処理温度300℃、加熱処理時間２時間とした以外
は実施例１と同様に行なつて、デカメチルシクロ
ペンタシラン11ｇを得た。
の25grにホウ酸（H2BO3）0.3ｇを添加して加熱
処理温度300℃、加熱処理時間２時間とした以外
は実施例１と同様に行なつて、デカメチルシクロ
ペンタシラン11ｇを得た。
第１図は加熱分解して得られた低分子量有機ケ
イ素化合物のガスクロマトグラフイー、第２図は
加熱処理して得られた低分子量有機ケイ素化合物
のガスクロマトグラフイーをそれぞれ示す。
イ素化合物のガスクロマトグラフイー、第２図は
加熱処理して得られた低分子量有機ケイ素化合物
のガスクロマトグラフイーをそれぞれ示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 下記式で示される繰返し単位を有する、 ポリジメチルシランを不活性ガス雰囲気中で
300〜500℃に加熱することにより熱分解生成する
低分子量有機ケイ素化合物を系外に留出させ、つ
いで前記留出物を150〜300℃で加熱処理し、デカ
メチルシクロペンタシランを蒸留分離することを
特徴とするデカメチルシクロペンタシランの分離
法。 ２ 低分子量有機ケイ素化合物の留出物を加熱処
理する際に、ポリボロフエニルシロキサンまたは
ホウ酸を添加することを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3256284A JPS60178893A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | デカメチルシクロペンタシランの分離法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3256284A JPS60178893A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | デカメチルシクロペンタシランの分離法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60178893A JPS60178893A (ja) | 1985-09-12 |
| JPS6320835B2 true JPS6320835B2 (ja) | 1988-04-30 |
Family
ID=12362345
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3256284A Granted JPS60178893A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | デカメチルシクロペンタシランの分離法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60178893A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2420506B1 (en) | 2009-04-13 | 2016-11-16 | Nippon Soda Co., Ltd. | Process for production of cyclic silane compound and/or cyclic carbosilane compound |
-
1984
- 1984-02-24 JP JP3256284A patent/JPS60178893A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60178893A (ja) | 1985-09-12 |
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