JPS63203763A - 物理蒸着用の錫を含む酸化インジウム焼結体の製法 - Google Patents
物理蒸着用の錫を含む酸化インジウム焼結体の製法Info
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、低抵抗の錫を含む酸化インジウム薄膜を提供
するための真空蒸着用の錫を含む酸化インジウムタブレ
ットやスパッタリング用の錫を含む酸化インジウムター
ゲットとして使用される錫を含む酸化インジウム焼結体
の製造方法に関するものである。
するための真空蒸着用の錫を含む酸化インジウムタブレ
ットやスパッタリング用の錫を含む酸化インジウムター
ゲットとして使用される錫を含む酸化インジウム焼結体
の製造方法に関するものである。
［従来の技術］
従来より、錫を含む酸化インジウム（以下ＩＴＯという
）の焼結体を用いて、電子ビーム加熱蒸着法、スパッタ
リング法を用いて、ＩＴＯ薄膜を作製することが試みら
れており、加熱した基板上に条件を選んで蒸着すれば２
Ｘ１０−４Ωｃｓ＋前後の比抵抗を持つＩＴＯ薄膜が得
られることは知られている。
）の焼結体を用いて、電子ビーム加熱蒸着法、スパッタ
リング法を用いて、ＩＴＯ薄膜を作製することが試みら
れており、加熱した基板上に条件を選んで蒸着すれば２
Ｘ１０−４Ωｃｓ＋前後の比抵抗を持つＩＴＯ薄膜が得
られることは知られている。
一般に、ＩＴＯ焼結体の製造方法としては、まずインジ
ウム塩を含む溶液にアンモニア水を加え、水酸化インジ
ウムを生成させ、次いでこれを焼成して粒状にするアン
モニア法、あるいは外部から沈殿剤を加えないでインジ
ウム塩を含む溶液から水酸化インジウムを生成させる均
一沈殿法などの液相合成法によって、焼結体の原料とな
る酸化インジウム粉体を製造し、同様の方法で製造した
酸化錫粉体を適当な量だけ混合し、成型、焼結する方法
が知られている。
ウム塩を含む溶液にアンモニア水を加え、水酸化インジ
ウムを生成させ、次いでこれを焼成して粒状にするアン
モニア法、あるいは外部から沈殿剤を加えないでインジ
ウム塩を含む溶液から水酸化インジウムを生成させる均
一沈殿法などの液相合成法によって、焼結体の原料とな
る酸化インジウム粉体を製造し、同様の方法で製造した
酸化錫粉体を適当な量だけ混合し、成型、焼結する方法
が知られている。
あるいは、再び粉砕し粉末とした後もう一度成型、焼結
するという方法がとられてきた。しかし、これらの従来
方法で製造したＩＴＯ焼結体からなるＩＴＯタブレット
、又はＩＴＯターゲットは、モのＩＴＯ焼結体の構成粒
子である酸化インジウムと酸化錫が盤状、もしくは、塊
状で、粒径も大きく不ぞろいであるために、酸化インジ
ウムと酸化スズは、単に混合物として存在するのみで、
微視的な混合度は低く、比抵抗の小さいＩＴＯ薄膜を得
るという目的には不十分であった。
するという方法がとられてきた。しかし、これらの従来
方法で製造したＩＴＯ焼結体からなるＩＴＯタブレット
、又はＩＴＯターゲットは、モのＩＴＯ焼結体の構成粒
子である酸化インジウムと酸化錫が盤状、もしくは、塊
状で、粒径も大きく不ぞろいであるために、酸化インジ
ウムと酸化スズは、単に混合物として存在するのみで、
微視的な混合度は低く、比抵抗の小さいＩＴＯ薄膜を得
るという目的には不十分であった。
基板上へのＩＴＯ薄膜の形成は、電子ビーム加熱あるい
は、スパッタリングによりＩｎ２Ｏ３゜５ｎ０２が還元
分解し、蒸発粒子が加熱された基板上を移動しながら、
雰囲気中の酸素によって再び酸化され、多結晶あるいは
アモルファス化しＩＴＯ薄膜となる。したがって、ＩＴ
Ｏ薄膜の特性は、電子ビームまたはスパッタリングによ
る還元分解の過程と酸素分圧、蒸着速度そして基板温度
などの膜成長条件に強く依存する。
は、スパッタリングによりＩｎ２Ｏ３゜５ｎ０２が還元
分解し、蒸発粒子が加熱された基板上を移動しながら、
雰囲気中の酸素によって再び酸化され、多結晶あるいは
アモルファス化しＩＴＯ薄膜となる。したがって、ＩＴ
Ｏ薄膜の特性は、電子ビームまたはスパッタリングによ
る還元分解の過程と酸素分圧、蒸着速度そして基板温度
などの膜成長条件に強く依存する。
従来の焼結体を蒸着源として用いた場合、構成粒子の粒
径が大きく不ぞろいであり、混合度が低いために、電子
ビーム等によって還元分解し、そして蒸発する粒子の粒
径も大きく、インジウム酸化物あるいはスズ酸化物単体
として蒸発する。したがって、形成されるＩＴＯ薄膜は
、Ｉｎ２Ｏ３の結晶粒界にＳｎが偏析したり、ＳｎＯ２
の微結晶が単に混合物として存在することが多くなり、
Ｓｎ原子がＩ ｎｚ ０３結晶中のＩｎと置換したり、
格子間に侵入する機会が減り、ｎ型のドーパントとして
は働かなくなる。そのため、ｎ型のドーパントをさらに
増やそうとして、原料中のスズ濃度を増しても、供給さ
れたＳｎ原子が有効なドーパントとして働かないばかり
か、結晶粒界に析出して伝導電子の散乱要因となり、か
えって移動度を低下させ、ＩＴＯ薄膜の比抵抗も下がら
ないという欠点を有していた。
径が大きく不ぞろいであり、混合度が低いために、電子
ビーム等によって還元分解し、そして蒸発する粒子の粒
径も大きく、インジウム酸化物あるいはスズ酸化物単体
として蒸発する。したがって、形成されるＩＴＯ薄膜は
、Ｉｎ２Ｏ３の結晶粒界にＳｎが偏析したり、ＳｎＯ２
の微結晶が単に混合物として存在することが多くなり、
Ｓｎ原子がＩ ｎｚ ０３結晶中のＩｎと置換したり、
格子間に侵入する機会が減り、ｎ型のドーパントとして
は働かなくなる。そのため、ｎ型のドーパントをさらに
増やそうとして、原料中のスズ濃度を増しても、供給さ
れたＳｎ原子が有効なドーパントとして働かないばかり
か、結晶粒界に析出して伝導電子の散乱要因となり、か
えって移動度を低下させ、ＩＴＯ薄膜の比抵抗も下がら
ないという欠点を有していた。
［発明の解決しようとする問題点］
本発明の目的は、従来の電子ビーム蒸着用タブレット又
はスパッタリング用ターゲットでは、比抵抗の小さいＩ
ＴＯ＠膜が得られにくいという欠点を解消し、これまで
得られている比抵抗２Ｘ１０−４ΩＣｍを上回る低抵抗
のＩＴＯ薄膜を容易に実現するための物理蒸着用の錫を
含んだ酸化インジウム焼結体の製造方法を新規に提供し
ようとするものである。
はスパッタリング用ターゲットでは、比抵抗の小さいＩ
ＴＯ＠膜が得られにくいという欠点を解消し、これまで
得られている比抵抗２Ｘ１０−４ΩＣｍを上回る低抵抗
のＩＴＯ薄膜を容易に実現するための物理蒸着用の錫を
含んだ酸化インジウム焼結体の製造方法を新規に提供し
ようとするものである。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、前述の問題点を解決すべくなされたものであ
り、金属インジウムと金属錫、インジウム−錫合金、あ
るいは酸化インジウムと酸化錫を物理蒸着法によって蒸
発させ、錫を含んだ酸化インジウムの微粒子を気相成長
させ、得られた微粉体を所定形状に成型し１次いで焼結
することを特徴とする物理蒸着用の錫を含んだ酸化イン
ジウム焼結体の製法を提供するものである。
り、金属インジウムと金属錫、インジウム−錫合金、あ
るいは酸化インジウムと酸化錫を物理蒸着法によって蒸
発させ、錫を含んだ酸化インジウムの微粒子を気相成長
させ、得られた微粉体を所定形状に成型し１次いで焼結
することを特徴とする物理蒸着用の錫を含んだ酸化イン
ジウム焼結体の製法を提供するものである。
本発明の製法は、原料として金属インジウムと金属錫、
インジウム−錫合金あるいは醸化インジウムと酸化錫な
どが使用でき、原料中のインジウム錫の合計量に対する
錫の割合は、生成される微粒子中の錫の重量比が２〜２
０ｗｔ％になるように蒸発させる錫の割合を抑制するこ
とが望ましい、これらの原料は、物理蒸着法によって蒸
発させる。物理蒸着法として特に限定されるものではな
いが、例えば、抵抗加熱蒸着法（フラッシュ蒸着法）、
差圧型電子ビーム蒸着法、スパッタリング法などが、気
相中で微粒子を作るという点で好ましい、このときの雰
囲気としては、酸素あるいは水蒸気とアルゴン等を含ん
だ酸化雰囲気とし、全ガス圧を０．１〜数士Ｔｏｒｒの
間に設定することによって生成されるＩＴＯ微粒子の粒
径、粒径分布を制御し、酸素あるいは水蒸気の分圧を制
御することによってＩＴＯ微粒子の酸化度を制御する。
インジウム−錫合金あるいは醸化インジウムと酸化錫な
どが使用でき、原料中のインジウム錫の合計量に対する
錫の割合は、生成される微粒子中の錫の重量比が２〜２
０ｗｔ％になるように蒸発させる錫の割合を抑制するこ
とが望ましい、これらの原料は、物理蒸着法によって蒸
発させる。物理蒸着法として特に限定されるものではな
いが、例えば、抵抗加熱蒸着法（フラッシュ蒸着法）、
差圧型電子ビーム蒸着法、スパッタリング法などが、気
相中で微粒子を作るという点で好ましい、このときの雰
囲気としては、酸素あるいは水蒸気とアルゴン等を含ん
だ酸化雰囲気とし、全ガス圧を０．１〜数士Ｔｏｒｒの
間に設定することによって生成されるＩＴＯ微粒子の粒
径、粒径分布を制御し、酸素あるいは水蒸気の分圧を制
御することによってＩＴＯ微粒子の酸化度を制御する。
特に、低級酸化ＩＴＯ微粒子は、成膜されるＩＴＯ薄膜
中の酸素空孔によるキャリア密度の増加をはかるために
、低級酸化ＩＴＯの焼結体を得るという点で好ましい、
さらに、酸化インジウムと醸化スズを原料とする場合に
は、前述の酸化雰囲気の他に、水素とアルゴン等の還元
雰囲気で作成することによって、低級酸化ＩＴＯ微粒子
を作ることができる。
中の酸素空孔によるキャリア密度の増加をはかるために
、低級酸化ＩＴＯの焼結体を得るという点で好ましい、
さらに、酸化インジウムと醸化スズを原料とする場合に
は、前述の酸化雰囲気の他に、水素とアルゴン等の還元
雰囲気で作成することによって、低級酸化ＩＴＯ微粒子
を作ることができる。
また、前述の物理蒸着法によるＩＴＯ微粒子の生成工程
に直流あるいは、高周波プラズマを付与し、反応の活性
化を高めることは、ＩＴＯ微粒子の生成速度を高めるこ
と、微粒子化を高めることなどの点において好ましい。
に直流あるいは、高周波プラズマを付与し、反応の活性
化を高めることは、ＩＴＯ微粒子の生成速度を高めるこ
と、微粒子化を高めることなどの点において好ましい。
このようにして得られたＩＴＯ微粒子は、粒径が大部分
１ｇｍ以下と小さくなっており、その平均粒径も０．１
−１−麿と小さく、大きさもそろっている。
１ｇｍ以下と小さくなっており、その平均粒径も０．１
−１−麿と小さく、大きさもそろっている。
この捕集されたＩＴＯ微粒子を所定形状に成型し、焼結
することによって物理蒸着用のＩＴＯ焼結体を作る。こ
の後さらに、再粉砕し、微粉末とした後、再び成型焼結
するという工程を加えると高密度の焼結体が得られ。
することによって物理蒸着用のＩＴＯ焼結体を作る。こ
の後さらに、再粉砕し、微粉末とした後、再び成型焼結
するという工程を加えると高密度の焼結体が得られ。
ＩＴＯ薄膜の蒸着工程の安定化という点において好まし
い。
い。
［作用］
従来の製法で製造されたＩＴＯ焼結体は、出発原料がア
ンモニア法、均−沈殿法などの液相成長法によって作ら
れているためにＩＴＯ焼結体は、ＩＴＯ焼結体の構成粒
子が盤状または塊状で粒径も大きく不ぞろいであり、酸
化インジウムと酸化錫が物理的に混合しただけでそれぞ
れ別々の粒子として存在している。したがって、電子ビ
ーム加熱蒸着あるいはスパッタリングによってＩＴＯ薄
膜を作る際、Ｓｎ原子が酸化インジウムの結晶粒界に偏
析したり、酸化錫の微結晶として析出して、ＩＴＯ膜中
の伝導電子の散乱要因となり、Ｓｎ原子を有効なドーパ
ントとして十分に利用できなかった。そこで本発明にお
いては、ＩＴＯ焼結体の出発原料として、金属インジウ
ムと金属錫、インジウム−錫合金あるいは酸化インジウ
ムと酸化錫を抵抗加熱蒸着法（フラッシュ蒸着法）、差
圧型電子ビーム蒸着法、スパッタリングにより酸化ある
いは還元雰囲気中で蒸発、気相反応させることによって
、平均粒径０，１〜１μｍと小さく、大きさのそろった
ＩＴＯ微粒子を得ることができる。さらに、粒径が小さ
いだけでなく分解、酸化反応凝縮という工程を通るとい
う特徴上、従来の液相法に比べて、錫原子はＩｎ２Ｏ３
微粒子中のインジウム原子と置換したり、格子間に侵入
したりして存在することが多くなり、Ｉｎ２Ｏ３微粒子
と５ｎ０２微粒子が分相して存在することが少なくなる
と考えられる。
ンモニア法、均−沈殿法などの液相成長法によって作ら
れているためにＩＴＯ焼結体は、ＩＴＯ焼結体の構成粒
子が盤状または塊状で粒径も大きく不ぞろいであり、酸
化インジウムと酸化錫が物理的に混合しただけでそれぞ
れ別々の粒子として存在している。したがって、電子ビ
ーム加熱蒸着あるいはスパッタリングによってＩＴＯ薄
膜を作る際、Ｓｎ原子が酸化インジウムの結晶粒界に偏
析したり、酸化錫の微結晶として析出して、ＩＴＯ膜中
の伝導電子の散乱要因となり、Ｓｎ原子を有効なドーパ
ントとして十分に利用できなかった。そこで本発明にお
いては、ＩＴＯ焼結体の出発原料として、金属インジウ
ムと金属錫、インジウム−錫合金あるいは酸化インジウ
ムと酸化錫を抵抗加熱蒸着法（フラッシュ蒸着法）、差
圧型電子ビーム蒸着法、スパッタリングにより酸化ある
いは還元雰囲気中で蒸発、気相反応させることによって
、平均粒径０，１〜１μｍと小さく、大きさのそろった
ＩＴＯ微粒子を得ることができる。さらに、粒径が小さ
いだけでなく分解、酸化反応凝縮という工程を通るとい
う特徴上、従来の液相法に比べて、錫原子はＩｎ２Ｏ３
微粒子中のインジウム原子と置換したり、格子間に侵入
したりして存在することが多くなり、Ｉｎ２Ｏ３微粒子
と５ｎ０２微粒子が分相して存在することが少なくなる
と考えられる。
このようなＩＴＯ微粉体を成型、焼結し、電子ビーム加
熱蒸着用タブレット、スパッタリング用ターゲットを作
る。
熱蒸着用タブレット、スパッタリング用ターゲットを作
る。
本発明によって提供されたＩＴＯ焼結体によって作られ
たＩＴＯ薄膜は、前述のように蒸着原料中の酸化インジ
ウムと錫が微視的な程度でも、よく混っていることから
、薄膜を構成している Ｉｎ２Ｏ３結晶の粒界にＳｎ原
子が偏析したり、５ｎ０２微結晶が分相したりすること
が少なくなり、薄膜中の伝導電子の散乱要因が減る。ま
た、Ｓｎ原子は Ｉｎ２Ｏ３結晶中のＩｎ原子と置換し
たり、格子間に侵入したりして、ｎ型ドーパントとして
有効に働き、薄膜の比抵抗が下がるという特徴を有する
。さらに、ＩＴＯ微粒子を生成する際に、直流あるいは
高周波プラズマを付加し、反応の活性化を高めることは
、ＩＴＯ微粒子の生成速度を高めること、微粒子化を高
めることなどの点で好ましい、また、水素とアルゴンな
どの還元雰囲気で低級酸化ＩＴＯ微粒子を生成し、焼結
体の原料とすることは、ＩＴＯ薄膜中の酸素空孔密度の
制御という点で好ましい。
たＩＴＯ薄膜は、前述のように蒸着原料中の酸化インジ
ウムと錫が微視的な程度でも、よく混っていることから
、薄膜を構成している Ｉｎ２Ｏ３結晶の粒界にＳｎ原
子が偏析したり、５ｎ０２微結晶が分相したりすること
が少なくなり、薄膜中の伝導電子の散乱要因が減る。ま
た、Ｓｎ原子は Ｉｎ２Ｏ３結晶中のＩｎ原子と置換し
たり、格子間に侵入したりして、ｎ型ドーパントとして
有効に働き、薄膜の比抵抗が下がるという特徴を有する
。さらに、ＩＴＯ微粒子を生成する際に、直流あるいは
高周波プラズマを付加し、反応の活性化を高めることは
、ＩＴＯ微粒子の生成速度を高めること、微粒子化を高
めることなどの点で好ましい、また、水素とアルゴンな
どの還元雰囲気で低級酸化ＩＴＯ微粒子を生成し、焼結
体の原料とすることは、ＩＴＯ薄膜中の酸素空孔密度の
制御という点で好ましい。
［実施例］
実施例１
真空槽内を１０−５Ｔｏｒｒ以下の高真空に排気したの
ち、酸素分圧１０％のアルゴンと酸素の混合ガスを０，
１〜数十Ｔｏｒｒの所定の圧力まで導入しく好ましくは
、１〜１０〒ｏｒｒ） 、錫の重量比が１０％のインジ
ウム−錫合金を抵抗加熱法により蒸発させた。その際、
蒸発空間に高周波ｒｆコイルを挿入し、プラズマを発生
させた。生成したＩＴＯ微粒子を捕集し、２５＋＋ｖφ
×１０１ｔの電子ビーム加熱蒸着用タブレットに成型、
焼結した。さらに、このタブレットを蒸発源として、酸
素圧力２Ｘ １Ｏ−４Ｔｏｒｒの雰囲気で電子ビームに
より加熱し、３５０℃に加熱したガラス基板にＩＴＯｇ
膜を作製したところ、比抵抗１．３〜１．５ Ｘｌ０−
４Ωｃａｉの薄膜が得られた。
ち、酸素分圧１０％のアルゴンと酸素の混合ガスを０，
１〜数十Ｔｏｒｒの所定の圧力まで導入しく好ましくは
、１〜１０〒ｏｒｒ） 、錫の重量比が１０％のインジ
ウム−錫合金を抵抗加熱法により蒸発させた。その際、
蒸発空間に高周波ｒｆコイルを挿入し、プラズマを発生
させた。生成したＩＴＯ微粒子を捕集し、２５＋＋ｖφ
×１０１ｔの電子ビーム加熱蒸着用タブレットに成型、
焼結した。さらに、このタブレットを蒸発源として、酸
素圧力２Ｘ １Ｏ−４Ｔｏｒｒの雰囲気で電子ビームに
より加熱し、３５０℃に加熱したガラス基板にＩＴＯｇ
膜を作製したところ、比抵抗１．３〜１．５ Ｘｌ０−
４Ωｃａｉの薄膜が得られた。
実施例２
実施例１で作製したＩＴＯ微粒子を６インチφＸ７ｍｍ
ｋのスパッタリング用ターゲ−／ トに成型、焼結し、
酸素分圧０〜ｌＯ％のアルゴン−酸素雰囲気でスパッタ
圧５Ｘ １０−３↑ｅｒｒとし、直流スパッタし、３５
０℃加熱のガラス基板にＩＴＯ薄膜を作製したところ、
比抵抗１．３〜１．５ ＸＩＱ−４ΩＣ鵬のＩＴＯ薄膜
が得られた。
ｋのスパッタリング用ターゲ−／ トに成型、焼結し、
酸素分圧０〜ｌＯ％のアルゴン−酸素雰囲気でスパッタ
圧５Ｘ １０−３↑ｅｒｒとし、直流スパッタし、３５
０℃加熱のガラス基板にＩＴＯ薄膜を作製したところ、
比抵抗１．３〜１．５ ＸＩＱ−４ΩＣ鵬のＩＴＯ薄膜
が得られた。
実施例３
真空槽内を１Ｏ−５Ｔｏｒｒ以下の高真空に排気したの
ち、水素分圧５％のフルボン−水素ガスを０．１〜数十
Ｔｏｒｒ （好ましくは、 １〜１０Ｔａｒｒ）の所定
の圧力まで導′入し、酸化スズ力く重量比で１０％入っ
た酸化インジウムを抵抗加熱法により蒸発させた。その
際、蒸発空間に高周波コイルを挿入し、プラズマを発生
させた。生成した低級酸化ＩＴＯ微粒子を捕集し、２５
＋ｓｍφ×１ｏ１層ｔの電子ビーム加熱蒸着用タブレッ
トに成型、焼結した。さらに、このタブレットを蒸発源
として、酸素圧力２Ｘ １０１Ｔｏｒｒの雰囲気で電子
ビームにより加熱し、３５０℃に加熱したガラス基板に
ＩＴＯ薄膜を作製したところ、比抵抗１．３〜１．５
Ｘｌ０−４Ｏａｒｍの薄膜が得られた。
ち、水素分圧５％のフルボン−水素ガスを０．１〜数十
Ｔｏｒｒ （好ましくは、 １〜１０Ｔａｒｒ）の所定
の圧力まで導′入し、酸化スズ力く重量比で１０％入っ
た酸化インジウムを抵抗加熱法により蒸発させた。その
際、蒸発空間に高周波コイルを挿入し、プラズマを発生
させた。生成した低級酸化ＩＴＯ微粒子を捕集し、２５
＋ｓｍφ×１ｏ１層ｔの電子ビーム加熱蒸着用タブレッ
トに成型、焼結した。さらに、このタブレットを蒸発源
として、酸素圧力２Ｘ １０１Ｔｏｒｒの雰囲気で電子
ビームにより加熱し、３５０℃に加熱したガラス基板に
ＩＴＯ薄膜を作製したところ、比抵抗１．３〜１．５
Ｘｌ０−４Ｏａｒｍの薄膜が得られた。
実施例４
実施例３で作製した低級酸化ＩＴＯ微粒子を６インチφ
Ｘ７ｍｍｊのスパッタリング用ターゲットに成型、焼結
し、酸素分圧０〜１０％のアルゴン−酸素雰囲気でスパ
ッタ圧５ Ｘ １Ｏ−３Ｔｏｒｒとし、直流スパッタし
、３５０℃加熱のガラス基板にＩＴＯ９ｉｉ膜を作製し
たところ、比抵抗１．３〜１．５ Ｘｌ０−４Ｏｃｍの
薄膜が得られた。
Ｘ７ｍｍｊのスパッタリング用ターゲットに成型、焼結
し、酸素分圧０〜１０％のアルゴン−酸素雰囲気でスパ
ッタ圧５ Ｘ １Ｏ−３Ｔｏｒｒとし、直流スパッタし
、３５０℃加熱のガラス基板にＩＴＯ９ｉｉ膜を作製し
たところ、比抵抗１．３〜１．５ Ｘｌ０−４Ｏｃｍの
薄膜が得られた。
実施例５
真空槽内を１Ｏ−５Ｔｏｒｒ以下の高真空に排気したの
ち、酸素分圧５％のアルゴンと酸素の混合ガスを０．１
〜数士Ｔｏｒｒの所定の圧力まで導入し、（好ましくは
、 １−１０Ｔｏｒｒ） 、金属インジウムと金属錫（
インジウムと錫の合量に対する錫の重量比は１０％）、
をそれぞれ抵抗加熱法により蒸発させた。その際、蒸発
空間に高周波コイルを挿入し、プラズマを発生させた。
ち、酸素分圧５％のアルゴンと酸素の混合ガスを０．１
〜数士Ｔｏｒｒの所定の圧力まで導入し、（好ましくは
、 １−１０Ｔｏｒｒ） 、金属インジウムと金属錫（
インジウムと錫の合量に対する錫の重量比は１０％）、
をそれぞれ抵抗加熱法により蒸発させた。その際、蒸発
空間に高周波コイルを挿入し、プラズマを発生させた。
生成した低級酸化ＩＴｏ＠粒子を捕集し、２５■鵬φＸ
１０ｍｍｊの電子ビーム加熱蒸着用タブレットに成型
、焼結した。さらに、このタブレットを蒸発源として、
酸素圧力２ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒの雰囲気で電子ビー
ムにより加熱し、３５０℃に加熱したガラス基板にＩＴ
ＯＦＪ膜を作製したところ、比抵抗１．３〜１．５ Ｘ
１０１Ωｃｍの薄膜が得られた。
１０ｍｍｊの電子ビーム加熱蒸着用タブレットに成型
、焼結した。さらに、このタブレットを蒸発源として、
酸素圧力２ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒの雰囲気で電子ビー
ムにより加熱し、３５０℃に加熱したガラス基板にＩＴ
ＯＦＪ膜を作製したところ、比抵抗１．３〜１．５ Ｘ
１０１Ωｃｍの薄膜が得られた。
実施例６
実施例１で作製したＩＴＯ微粒子を６インチφＸ７ｍｍ
ｊのスパッタリング用ターゲットに成型、焼結し、酸素
分圧０〜ｌＯ％のフルゴンー酸素雰囲気でスパッタ圧５
Ｘ １０−３丁ｏｒｒとし、直流スパッタし、３５０
℃加熱のガラス基板にＩＴＯ薄膜を作製したところ、比
抵抗１．３〜１．５ Ｘｌ０−４Ωｃｍの薄膜が得られ
た。
ｊのスパッタリング用ターゲットに成型、焼結し、酸素
分圧０〜ｌＯ％のフルゴンー酸素雰囲気でスパッタ圧５
Ｘ １０−３丁ｏｒｒとし、直流スパッタし、３５０
℃加熱のガラス基板にＩＴＯ薄膜を作製したところ、比
抵抗１．３〜１．５ Ｘｌ０−４Ωｃｍの薄膜が得られ
た。
［発明の効果］
本発明の提供する、ＩＴＯ微粒粉体は、平均粒径が０．
１〜ｉｐ層と小さく、さらにＳｎ原子がｒｎ２０３結晶
中のＩｎ原子と置換したり２格子間に侵入したりしてい
る割合が高く、微視的な程度でインジウムと錫が均一に
混合しているという特徴を有し、この微粉体を原料とし
、電子ビーム蒸着、あるいはスパッタリングによってＩ
ＴＯ薄膜を作ると、薄膜中のＩｎ２Ｏ３結晶の粒界にＳ
ｎ原子が偏析したり、５ｎ０２微結晶が分相したりする
ことが少なくなり、伝導電子の散乱要因が減少し、さら
に、Ｓｎ原子が一部のＩｎ原子と置換したり、格子間に
侵入したりして、 Ｉｎ２Ｏ３結晶中に入り込み、ｎ型
ドーパントとして有効に働＜Ｓｎ原子の量が増加し、Ｉ
ＴＯ薄膜の比抵抗が下がるという効果を有する。
１〜ｉｐ層と小さく、さらにＳｎ原子がｒｎ２０３結晶
中のＩｎ原子と置換したり２格子間に侵入したりしてい
る割合が高く、微視的な程度でインジウムと錫が均一に
混合しているという特徴を有し、この微粉体を原料とし
、電子ビーム蒸着、あるいはスパッタリングによってＩ
ＴＯ薄膜を作ると、薄膜中のＩｎ２Ｏ３結晶の粒界にＳ
ｎ原子が偏析したり、５ｎ０２微結晶が分相したりする
ことが少なくなり、伝導電子の散乱要因が減少し、さら
に、Ｓｎ原子が一部のＩｎ原子と置換したり、格子間に
侵入したりして、 Ｉｎ２Ｏ３結晶中に入り込み、ｎ型
ドーパントとして有効に働＜Ｓｎ原子の量が増加し、Ｉ
ＴＯ薄膜の比抵抗が下がるという効果を有する。
さらに、酸素分圧を下げたり、水素とアルゴンなどの還
元雰囲気で低級酸化ＩＴＯ微粒子を生成し、これを原料
とし、電子ビーム蒸着、あるいはスパッタリングによっ
てＩＴＯ薄膜を作ると、酸素空孔の増加がはかられ、薄
膜の比抵抗が下がるという効果も認められる。
元雰囲気で低級酸化ＩＴＯ微粒子を生成し、これを原料
とし、電子ビーム蒸着、あるいはスパッタリングによっ
てＩＴＯ薄膜を作ると、酸素空孔の増加がはかられ、薄
膜の比抵抗が下がるという効果も認められる。
また、ＩＴＯ微粒子を生成する工程において、直流ある
いは高周波プラズマを付加し、反応の活性化を高めるこ
とによってＩＴＯ微粒子の生成速度が高まり、微粒子化
も高まるという効果も認められる。
いは高周波プラズマを付加し、反応の活性化を高めるこ
とによってＩＴＯ微粒子の生成速度が高まり、微粒子化
も高まるという効果も認められる。
さらに、気相成長という工程を利用しているため、不純
物が入りにくいという特徴もある。
物が入りにくいという特徴もある。
Claims (5)
- （１）金属インジウムと金属錫あるいは、インジウム−
錫合金、あるいは酸化インジウムと酸化錫を物理蒸着法
によって蒸発させ、錫を含んだ酸化インジウムの微粒子
を気相成長させ、得られた微粉体を所定形状に成型し、
次いで焼結することを特徴とする物理蒸着用の錫を含ん
だ酸化インジウム焼結体の製法。 - （２）酸化インジウムと酸化錫を物理蒸着法によって蒸
発させ、酸化雰囲気中で錫を含んだ酸化インジウムの微
粒子を気相成長により得ることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の物理蒸着用の錫を含んだ酸化インジウ
ム焼結体の製法。 - （３）酸化インジウムと酸化錫を物理蒸着法によって蒸
発させ、還元雰囲気中で錫を含んだ低級酸化インジウム
（ＩＴＯ）の微粒子を気相成長より得ることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の物理蒸着用の錫を含んだ
酸化インジウム焼結体の製法。 - （４）金属インジウムと金属錫、あるいはインジウム−
錫合金を物理蒸着法によって蒸発させ、酸化雰囲気中で
錫を含んだ酸化インジウムの微粒子を気相成長により得
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の物理蒸
着用の錫を含んだ酸化インジウム焼結体の製法。 - （５）錫を含んだ酸化インジウムの微粒子の平均粒径が
１μｍ以下であることを特徴とする特許請求の範囲第１
項〜第４項のいずれか１項に記載の物理蒸着用の錫を含
んだ酸化インジウム焼結体の製 法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3346887A JP2755945B2 (ja) | 1987-02-18 | 1987-02-18 | 物理蒸着用の錫を含む酸化インジウム焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3346887A JP2755945B2 (ja) | 1987-02-18 | 1987-02-18 | 物理蒸着用の錫を含む酸化インジウム焼結体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63203763A true JPS63203763A (ja) | 1988-08-23 |
| JP2755945B2 JP2755945B2 (ja) | 1998-05-25 |
Family
ID=12387379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3346887A Expired - Fee Related JP2755945B2 (ja) | 1987-02-18 | 1987-02-18 | 物理蒸着用の錫を含む酸化インジウム焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2755945B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011013626A1 (ja) * | 2009-07-31 | 2011-02-03 | 富士フイルム株式会社 | 有機デバイス用蒸着材料及び有機デバイスの製造方法 |
-
1987
- 1987-02-18 JP JP3346887A patent/JP2755945B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011013626A1 (ja) * | 2009-07-31 | 2011-02-03 | 富士フイルム株式会社 | 有機デバイス用蒸着材料及び有機デバイスの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2755945B2 (ja) | 1998-05-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |