JPS63200801A - 圧力晶析分離法 - Google Patents
圧力晶析分離法Info
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- JPS63200801A JPS63200801A JP3374887A JP3374887A JPS63200801A JP S63200801 A JPS63200801 A JP S63200801A JP 3374887 A JP3374887 A JP 3374887A JP 3374887 A JP3374887 A JP 3374887A JP S63200801 A JPS63200801 A JP S63200801A
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- pressure chamber
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- pipelines
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、母液排出用の高圧配管内における結晶の析出
を防止して、圧力晶析分離操業を円滑に遂行し得る様に
改善された圧力晶析分離法に関するものである。
を防止して、圧力晶析分離操業を円滑に遂行し得る様に
改善された圧力晶析分離法に関するものである。
［従来の技術］
圧力晶析法とは、複数成分を含む液相またはスラリーか
らなる原料を高圧容器内へ導入し、母液排出管路を閉鎖
した状態で高圧力（たとえばｉ ｏｏｏ気圧を超える様
な高圧力）を加えて特定成分の晶析を促進させる方法で
あり、この操作によって特定成分の結晶と残留液（母液
）からなる固液混合状態が得られる。その時点で母液排
出管路の閉鎖を解除して前記固液共存状態にピストン圧
力を加え、母液をフィルタ経由で系外へ排出し、残った
固相を圧搾しながら更に固液を分離し母液を排出すると
、高純度の特定成分を回収することができる。
らなる原料を高圧容器内へ導入し、母液排出管路を閉鎖
した状態で高圧力（たとえばｉ ｏｏｏ気圧を超える様
な高圧力）を加えて特定成分の晶析を促進させる方法で
あり、この操作によって特定成分の結晶と残留液（母液
）からなる固液混合状態が得られる。その時点で母液排
出管路の閉鎖を解除して前記固液共存状態にピストン圧
力を加え、母液をフィルタ経由で系外へ排出し、残った
固相を圧搾しながら更に固液を分離し母液を排出すると
、高純度の特定成分を回収することができる。
たとえば第４図は圧力晶析装置を示す概略フロー図であ
り、原料混合物Ａは予備冷却槽１で適当な温度まで冷却
された後、スラリーポンプ２から原料供給管路り鳳を通
して圧力晶析装置３の高圧室４内へ送り込まれる。そし
てピストン５を駆動して高圧室４内の原料を加圧し原料
中の特定成分結晶を増加もしくは生成させた後、液相成
分（母液）はスクリーンから母液排出管路Ｌ２１Ｌ３を
通して圧搾・排出し、しかる後高圧室４内に残った特定
成分の結晶を回収するものである。
り、原料混合物Ａは予備冷却槽１で適当な温度まで冷却
された後、スラリーポンプ２から原料供給管路り鳳を通
して圧力晶析装置３の高圧室４内へ送り込まれる。そし
てピストン５を駆動して高圧室４内の原料を加圧し原料
中の特定成分結晶を増加もしくは生成させた後、液相成
分（母液）はスクリーンから母液排出管路Ｌ２１Ｌ３を
通して圧搾・排出し、しかる後高圧室４内に残った特定
成分の結晶を回収するものである。
図中Ｖ Ｌ −Ｖｘ 、 Ｖｓ 、 Ｖ４ 、 Ｖｓは
開閉弁、Ｎは排出ノズル、６は排液タンク、７は加圧ユ
ニットを示す。
開閉弁、Ｎは排出ノズル、６は排液タンク、７は加圧ユ
ニットを示す。
上記圧力晶析法を工程順に示すと下記の通りとなる。
■：開開閉弁才２閉じ、開閉弁Ｖ、を開いて圧力晶析装
置３の高圧室４内へ原料混合物を供給する工程、 ■！＝開閉弁Ｖ、、Ｖ、を閉じ、ピストン５を作動して
原料混合物に高圧を付与して特定成分の結晶を増加もし
くは発生増加させる工程、 ＩＩＩ ：開閉弁Ｖ２ ＊ Ｖ ９を開き、高圧室４内
の母液をスクリーン及び母液排出管路Ｌ２゜Ｌ、経由で
排出させる工程、 ■：ピストン５を作動して高圧室内に残った母液を圧搾
除去する工程、 ■＝高圧室を開放して特定成分の結晶を取出す工程。
置３の高圧室４内へ原料混合物を供給する工程、 ■！＝開閉弁Ｖ、、Ｖ、を閉じ、ピストン５を作動して
原料混合物に高圧を付与して特定成分の結晶を増加もし
くは発生増加させる工程、 ＩＩＩ ：開閉弁Ｖ２ ＊ Ｖ ９を開き、高圧室４内
の母液をスクリーン及び母液排出管路Ｌ２゜Ｌ、経由で
排出させる工程、 ■：ピストン５を作動して高圧室内に残った母液を圧搾
除去する工程、 ■＝高圧室を開放して特定成分の結晶を取出す工程。
上記Ｖの工程を終えた後は再びＩの工程に戻り、この操
作を繰り返すことによって特定成分の分離・回収が連続
的に行なわれる。第５図は上記一連の工程を実施する際
の経時的な圧力変化を概念的に示したものである。
作を繰り返すことによって特定成分の分離・回収が連続
的に行なわれる。第５図は上記一連の工程を実施する際
の経時的な圧力変化を概念的に示したものである。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明者らは前述の方法に準拠して圧力晶析分離法の実
用化研究を進めているが、その研究過程で次の様な問題
点に遭遇した。即ちその問題点とは、母液排出管路Ｌ２
．Ｌ３に管詰りを生じ、連続操業が時折り中断されるこ
とであった０本発明はこの様な問題点に鑑みてなされた
ものであフて、その目的は、上記管詰りの問題を生ずる
ことなく、前記一連の繰り返し操業を円滑に遂行するこ
とのできる圧力晶析分離法を提供しようとするものであ
る。
用化研究を進めているが、その研究過程で次の様な問題
点に遭遇した。即ちその問題点とは、母液排出管路Ｌ２
．Ｌ３に管詰りを生じ、連続操業が時折り中断されるこ
とであった０本発明はこの様な問題点に鑑みてなされた
ものであフて、その目的は、上記管詰りの問題を生ずる
ことなく、前記一連の繰り返し操業を円滑に遂行するこ
とのできる圧力晶析分離法を提供しようとするものであ
る。
［問題点を解決するための手段］
上記の目的を達成することのできた本発明方法の構成は
、圧力を変数として特定成分の濃縮・精製を行なう圧力
晶析分離法において、高圧室内の昇圧工程の最初からも
しくは昇圧工程途中の任意の時点から母液排出管路のノ
ズルを開き、母液を流出せしめながら高圧室内を所定圧
力まで昇圧して該高圧室内に特定成分の結晶を形成し、
当該圧力もしくはその近傍の圧力で更に母液を分離した
後圧搾を行なうところに要旨を有するものである。
、圧力を変数として特定成分の濃縮・精製を行なう圧力
晶析分離法において、高圧室内の昇圧工程の最初からも
しくは昇圧工程途中の任意の時点から母液排出管路のノ
ズルを開き、母液を流出せしめながら高圧室内を所定圧
力まで昇圧して該高圧室内に特定成分の結晶を形成し、
当該圧力もしくはその近傍の圧力で更に母液を分離した
後圧搾を行なうところに要旨を有するものである。
［作用及び実施例］
本発明者らは、従来技術に見られる前記問題点を解決す
べく、まずその発生原因についての究明を行なった。そ
の結果状の様な事実が明らかとなってきた。即ち従来法
で採用されている前記２〜Ｖの工程のうち特に■の工程
では、高圧容器内を放圧しつつ液相成分の圧搾除去が行
なわれるが、この時点で高圧容器内に歿っている液相成
分の量は少なく、また固相分の表面を減圧融解して固相
分の表面を自己洗浄する操作を付加する場合には特定成
分の一部が溶融して母液中に混合するので、母液排出の
最終工程で排出されてくる液相成分は特定成分濃度のか
なり高いものとなっている。そして特定成分結晶の取出
しくＶ工程）は、該高濃度液相成分が第４図の高圧室４
から開閉弁Ｖ、、Ｖ、までの母液排出管路（以下車に排
液管路という） Ｌ１２ ＋ ｔ、、に充満したままの
状態で行なわれた後、引続いて原料混合物の供給（■工
程）、圧力晶析（ＩＩ工程）及び母液の分離排出（■工
程）が行なわれるが、高圧室４から開閉弁Ｖ、、Ｖ、ま
での前記排液管路Ｌ２．Ｌ３は高圧室４と連通している
ので、高圧室４にかかる高圧は実質的にそのまま該排液
管路Ｌ２．Ｌｓにも及んでくる。一方該排液管路Ｌ２．
Ｌ３には、前述の如く圧搾工程の末期に高圧Ｎ４から絞
り出された特定成分濃度の高い液相成分が充満している
ので、これらが前記ＩＩの工程で同時に加圧されると特
定成分が該排液管路Ｌ２．Ｌｓ内で晶析し、管詰りを生
ずるものと考えられる。この現象が生ずると母液の分離
排出（■工程）が不可能になるので、たとえば作業を中
断し該管路Ｌ２．Ｌ、を加熱して管路内の析出結晶を溶
融させる等の手段を講じなければならず、生産性は著し
く低下してくる。
べく、まずその発生原因についての究明を行なった。そ
の結果状の様な事実が明らかとなってきた。即ち従来法
で採用されている前記２〜Ｖの工程のうち特に■の工程
では、高圧容器内を放圧しつつ液相成分の圧搾除去が行
なわれるが、この時点で高圧容器内に歿っている液相成
分の量は少なく、また固相分の表面を減圧融解して固相
分の表面を自己洗浄する操作を付加する場合には特定成
分の一部が溶融して母液中に混合するので、母液排出の
最終工程で排出されてくる液相成分は特定成分濃度のか
なり高いものとなっている。そして特定成分結晶の取出
しくＶ工程）は、該高濃度液相成分が第４図の高圧室４
から開閉弁Ｖ、、Ｖ、までの母液排出管路（以下車に排
液管路という） Ｌ１２ ＋ ｔ、、に充満したままの
状態で行なわれた後、引続いて原料混合物の供給（■工
程）、圧力晶析（ＩＩ工程）及び母液の分離排出（■工
程）が行なわれるが、高圧室４から開閉弁Ｖ、、Ｖ、ま
での前記排液管路Ｌ２．Ｌ３は高圧室４と連通している
ので、高圧室４にかかる高圧は実質的にそのまま該排液
管路Ｌ２．Ｌｓにも及んでくる。一方該排液管路Ｌ２．
Ｌ３には、前述の如く圧搾工程の末期に高圧Ｎ４から絞
り出された特定成分濃度の高い液相成分が充満している
ので、これらが前記ＩＩの工程で同時に加圧されると特
定成分が該排液管路Ｌ２．Ｌｓ内で晶析し、管詰りを生
ずるものと考えられる。この現象が生ずると母液の分離
排出（■工程）が不可能になるので、たとえば作業を中
断し該管路Ｌ２．Ｌ、を加熱して管路内の析出結晶を溶
融させる等の手段を講じなければならず、生産性は著し
く低下してくる。
そこでこの様な問題点を解消すべく色々検討を進めるう
ち、前述の如く高圧室内の昇圧工程の最初から、もしく
は昇圧工程の途中の任意の時点から排液管路のノズルを
開ぎ、母液を流出せしめながら高圧室内を所定圧力まで
昇圧して該高圧室内で特定成分の結晶を析出・増加せし
め、当該圧力もしくはその近傍の圧力で母液を分離した
後圧搾を行なう方法を採用すれば、上記の問題点が見事
に解決されることを知った。
ち、前述の如く高圧室内の昇圧工程の最初から、もしく
は昇圧工程の途中の任意の時点から排液管路のノズルを
開ぎ、母液を流出せしめながら高圧室内を所定圧力まで
昇圧して該高圧室内で特定成分の結晶を析出・増加せし
め、当該圧力もしくはその近傍の圧力で母液を分離した
後圧搾を行なう方法を採用すれば、上記の問題点が見事
に解決されることを知った。
即ち第１図は本発明に係る圧力晶析分離法を例示する概
略工程説明図であり、使用する装置の基本的な構成は前
記第４図の例と同様であるので、同一部分については同
一の符号を付すことにより重複説明は割愛する。また第
２．３図は本発明を実施する際の圧力変化を概念的に示
したものである０本発明が従来法と異なり、且つ最大の
特徴となっているのは、高圧室内の昇圧工程の最初から
もしくは昇圧工程途中の任意の時点から排液管路のノズ
ルＮを開き、母液を流出せしめながら高圧室内を所定圧
力まで昇圧させるところにある。第２図は昇圧途中のＰ
点でノズルＮを開いた例、第３図は昇圧工程の最初から
ノズルＮを開いた例であり、その後の各工程は従来例と
同様である。この様に排液管路に設けたノズルＮを昇圧
工程の最初からあるいは昇圧工程途中から開いた場合、
ノズルＮを開くと同時に母液の排出が始まり、前回操作
の圧搾末期に高圧室４からノズルＮまでの間の排液管路
Ｌ２．Ｌｓ内に充満したままで残された高濃度液相成分
は、該排液管路Ｌ２．Ｌｍ内が高圧になるまでに、高圧
室４から分離排出されてくる母液によって排出され、該
管路ｔ、ｚ 、 ＬＳ内は該母液によって置換されるこ
ととなる。従ってその後該管路Ｌ２．Ｌｓ内が高圧にな
ったとしても該管路内で特定成分が晶出する様な恐れは
なくなり、管詰りの問題は解消される。
略工程説明図であり、使用する装置の基本的な構成は前
記第４図の例と同様であるので、同一部分については同
一の符号を付すことにより重複説明は割愛する。また第
２．３図は本発明を実施する際の圧力変化を概念的に示
したものである０本発明が従来法と異なり、且つ最大の
特徴となっているのは、高圧室内の昇圧工程の最初から
もしくは昇圧工程途中の任意の時点から排液管路のノズ
ルＮを開き、母液を流出せしめながら高圧室内を所定圧
力まで昇圧させるところにある。第２図は昇圧途中のＰ
点でノズルＮを開いた例、第３図は昇圧工程の最初から
ノズルＮを開いた例であり、その後の各工程は従来例と
同様である。この様に排液管路に設けたノズルＮを昇圧
工程の最初からあるいは昇圧工程途中から開いた場合、
ノズルＮを開くと同時に母液の排出が始まり、前回操作
の圧搾末期に高圧室４からノズルＮまでの間の排液管路
Ｌ２．Ｌｓ内に充満したままで残された高濃度液相成分
は、該排液管路Ｌ２．Ｌｍ内が高圧になるまでに、高圧
室４から分離排出されてくる母液によって排出され、該
管路ｔ、ｚ 、 ＬＳ内は該母液によって置換されるこ
ととなる。従ってその後該管路Ｌ２．Ｌｓ内が高圧にな
ったとしても該管路内で特定成分が晶出する様な恐れは
なくなり、管詰りの問題は解消される。
上記説明からも容易に理解することができる様に、昇圧
途中でノズルＮを開く時期（第２図のＰ）は、排液管路
り、、Ｌ、内に残された高濃度液相成分中の特定成分の
晶出が開始するまでの時期に設定すればよく、その時期
は操作温度や該液相成分の特定成分濃度等によってコン
トロールすればよいが、第３図に示す如く昇圧工程の最
初からノズルＮを開く方法を採用すれば、上記の様な作
業は一切不要となる。この場合、昇圧開始期のノズル開
度を大きくし過ぎると高圧室内の昇圧速度が遅くなり、
原料混合物中の特定成分の一部が未晶析のままで母液と
共に排出されて回収率が低下する恐れがあるので、当所
はノズルＮの開度を小さめに設定しておき、排液管路Ｌ
２ 、ＬＳ内の高濃度液相成分が母液と置換された時期
を見計らフて開度を大きくする等の操作を行なえば、回
収率の低下を最小限に抑えることができる。しかし実際
には初期流出時は低圧であるので流出量は極めて少なく
、かつ油圧能力が大きければ最高圧力に達するまでは短
時間であるので、ノズル開度を調節するまでもない場合
が多い。
途中でノズルＮを開く時期（第２図のＰ）は、排液管路
り、、Ｌ、内に残された高濃度液相成分中の特定成分の
晶出が開始するまでの時期に設定すればよく、その時期
は操作温度や該液相成分の特定成分濃度等によってコン
トロールすればよいが、第３図に示す如く昇圧工程の最
初からノズルＮを開く方法を採用すれば、上記の様な作
業は一切不要となる。この場合、昇圧開始期のノズル開
度を大きくし過ぎると高圧室内の昇圧速度が遅くなり、
原料混合物中の特定成分の一部が未晶析のままで母液と
共に排出されて回収率が低下する恐れがあるので、当所
はノズルＮの開度を小さめに設定しておき、排液管路Ｌ
２ 、ＬＳ内の高濃度液相成分が母液と置換された時期
を見計らフて開度を大きくする等の操作を行なえば、回
収率の低下を最小限に抑えることができる。しかし実際
には初期流出時は低圧であるので流出量は極めて少なく
、かつ油圧能力が大きければ最高圧力に達するまでは短
時間であるので、ノズル開度を調節するまでもない場合
が多い。
何れにしても本発明では、加圧によりて特定成分の結晶
が増加する前から母液の排出を開始するものであり、特
定成分の回収ロスが生じることば否めない、しかしなが
ら加圧装置の性能に応じてノズル口径を適切に設定して
おけば数秒間で所定圧力に京で高めることができ、上記
回収ロスは殆んど無視し得る程度に抑えることができる
。
が増加する前から母液の排出を開始するものであり、特
定成分の回収ロスが生じることば否めない、しかしなが
ら加圧装置の性能に応じてノズル口径を適切に設定して
おけば数秒間で所定圧力に京で高めることができ、上記
回収ロスは殆んど無視し得る程度に抑えることができる
。
［発明の効果］
本発明は以上の様に構成されており、その効果を要約す
れば下記の通りである。
れば下記の通りである。
（１）排液管路内で特定成分が晶出して管詰りを生ずる
恐れがなく、一連の繰り返し晶析分離操業を円滑に遂行
することができる。
恐れがなく、一連の繰り返し晶析分離操業を円滑に遂行
することができる。
（２）排液管路の開閉弁を省略し排液ノズルのみによフ
て実施することができるので、排液管路の構成が簡素化
されるばかりでなく操作性も向上する。
て実施することができるので、排液管路の構成が簡素化
されるばかりでなく操作性も向上する。
第１図は本発明の実施例を示す概略フロー図、第２．３
図は本発明を実施する際における操作圧力の経時変化を
示す概念図、′ｓ４図は従来法を示す概略フロー図、第
５図は従来法を実施する際における操作圧力の経時変化
を示す概念図である。 １：予備冷却槽 ２：送給ポンプ ３：圧力晶析装置 ４：高圧室 ５：ピストン ６：排出タンフ ッ：加圧ユニット Ｖｌ−Ｖ、：開閉弁Ｌｌ ：原
液供給管路 Ｌ２ 、 Ｌｓ ：母液排出管路（排液管路）Ｎ：排出
ノズル
図は本発明を実施する際における操作圧力の経時変化を
示す概念図、′ｓ４図は従来法を示す概略フロー図、第
５図は従来法を実施する際における操作圧力の経時変化
を示す概念図である。 １：予備冷却槽 ２：送給ポンプ ３：圧力晶析装置 ４：高圧室 ５：ピストン ６：排出タンフ ッ：加圧ユニット Ｖｌ−Ｖ、：開閉弁Ｌｌ ：原
液供給管路 Ｌ２ 、 Ｌｓ ：母液排出管路（排液管路）Ｎ：排出
ノズル
Claims (1)
- 圧力を変数として特定成分の濃縮・精製を行なう圧力晶
析分離法において、高圧室内の昇圧工程の最初からもし
くは昇圧工程途中の任意の時点から母液排出管路のノズ
ルを開き、母液を流出せしめながら高圧室内を所定圧力
まで昇圧して該高圧室内に特定成分の結晶を形成し、当
該圧力もしくはその近傍の圧力で更に母液を分離した後
圧搾を行なうことを特徴とする圧力晶析分離法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3374887A JPS63200801A (ja) | 1987-02-17 | 1987-02-17 | 圧力晶析分離法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3374887A JPS63200801A (ja) | 1987-02-17 | 1987-02-17 | 圧力晶析分離法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63200801A true JPS63200801A (ja) | 1988-08-19 |
| JPH0412161B2 JPH0412161B2 (ja) | 1992-03-03 |
Family
ID=12395039
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3374887A Granted JPS63200801A (ja) | 1987-02-17 | 1987-02-17 | 圧力晶析分離法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63200801A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5641282A (en) * | 1979-09-11 | 1981-04-17 | Sekisui Chem Co Ltd | Synthetic resin sheet for bonding |
-
1987
- 1987-02-17 JP JP3374887A patent/JPS63200801A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5641282A (en) * | 1979-09-11 | 1981-04-17 | Sekisui Chem Co Ltd | Synthetic resin sheet for bonding |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0412161B2 (ja) | 1992-03-03 |
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